JP2005270957A

JP2005270957A - 金属微粒子の抽出方法等および用途

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Publication number: JP2005270957A
Application number: JP2004350581A
Authority: JP
Inventors: Yoshiaki Takada; 佳明高田; Hiroki Hirata; 寛樹平田; Sumiyoshi Sato; 純悦佐藤; Hirotsuyo Mizoguchi; 大剛溝口; Masahito Murouchi; 聖人室内
Original assignee: Dai Nippon Toryo KK; Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Dai Nippon Toryo KK; Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2004-02-26
Filing date: 2004-12-03
Publication date: 2005-10-06
Anticipated expiration: 2024-12-03
Also published as: JP4904572B2

Abstract

【課題】金属微粒子を非水溶媒に安定に分散させる抽出方法、および金属微粒子が安定に分散した非水溶媒分散液を提供する。
【解決手段】金属微粒子と水に対して親和性を有する化合物（水系分散剤）を含む金属微粒子水分散液から該金属微粒子を水と相分離する有機溶媒（非水溶媒）に抽出する方法であって、非水溶媒と、上記金属微粒子水分散液と、上記水系分散剤を金属微粒子から離脱させる脱離液と、金属微粒子および非水溶媒に対して親和性を有する化合物（非水系分散剤）とを混合して上記金属微粒子を非水溶媒に移行させ、該金属微粒子が分散する非水溶媒層を水層から分離することを特徴とする金属微粒子の抽出方法およびその用途。
【選択図】なし

Description

本発明は、金属微粒子の水分散液から金属微粒子を非水溶媒（有機溶媒）に抽出する方法、水系分散剤の効率的な除去方法、および非水溶媒中で金属微粒子が安定に分散する分散液に関する。本発明の抽出処理方法は、金属ナノロッドの製造技術において、水系分散剤を含有する水溶液中で製造された金属ナノロッドを、非水溶媒中に抽出する方法として有用である。

従来、金コロイド水溶液に非イオン性界面活性剤とエタノールを添加して金コロイドを安定に分散させる方法が知られている（特許文献１）。また、貴金属化合物や銅化合物の水溶液に高分子分散剤と共に還元剤を添加してこれらの化合物を還元し、高分子分散剤によって保護された貴金属コロイドや銅コロイドの水分散液を得る方法が知られている（特許文献２）。また、金属微粒子の水分散液に水溶性無機塩を添加して金属微粒子を非水溶媒中に抽出する方法が知られている（特許文献３）。さらに、貴金属を抽出することを目的として抽出剤を用いて貴金属のみ高効率で抽出し、不純物を抽出しない方法が知られている（特許文献４）。また、親水性の4級アンモニウム塩を添加した水溶液中で金などを電解することによって、アスペクト比が１より大きいナノレベルの金属ナノロッドを製造する方法が知られている（非特許文献１）。

(イ)特許文献１に記載されている金コロイドは、水とエタノールの混合溶液中では安定であるが、その他の非水溶媒（例えばトルエン）中では不安定である。(ロ)特許文献２の方法によって得られる金属微粒子は、非水系分散剤を使用して非水溶媒中で合成可能であるが、形状は球状粒子であり、ロッド状粒子を合成することができない。また、金属微粒子の分散剤を置き換えて水中から非水溶媒中へ金属微粒子を相間移動させる技術を示したものではない。(ハ)特許文献３に記載されている水中から非水溶媒中への金属微粒子の抽出は、水中での金属微粒子の分散安定性を減少させて非水溶媒中へ相間移動させるものであり、水系分散剤から非水系分散剤に表面処理する技術とは異なる。

(ニ)特許文献４に記載されている抽出剤を用いる方法では、金属ナノロッドは４級アンモニウム塩などで表面処理されており、抽出剤が吸着しないため、抽出できない。(ホ)非特許文献１によって得られる金属ナノロッド水分散液は、例えば４級アンモニウム塩が分散剤として用いられているが、非水溶媒中では分散できなかった。また、金属ナノロッド水分散液を遠心分離操作などで水洗し、４級アンモニウム塩を取り除くと、分散安定性が得られなくなり金属ナノロッドが凝集してしまうと云う問題がある。
特開平０７−２０４４９３号特開平１１−８０６４７号特許第３２０９８１６号特開平０７−６２４６２号 S-S.Chang et al, Langmuir 1999, 15 p701-709

従来の方法は、以上のように、金属塩の還元によって金属微粒子を製造する従来の方法は殆どが水溶液中での還元反応であり、金属微粒子の水分散液として得られる。ここで生成された金属微粒子の表面には水系分散剤が吸着しており、このため非水溶媒であるｎ-ヘキサンやシクロヘキサンなどの炭化水素系溶媒やベンゼンやトルエンなどの芳香族系溶媒に対しては分散し難く、容易に凝集するため、金属微粒子が安定に分散した非水溶媒分散液を得ることができないと云う問題がある。

本発明は、上記問題を解決したものであり、水溶液中で製造された金属微粒子を非水溶媒に抽出して安定に分散させた分散性に優れた金属微粒子の非水溶媒分散液を得る方法を提供する。本発明の処理方法は、水溶液中で製造された金属ナノロッドを非水溶媒中に抽出する方法として有用である。また、本発明の処理方法は、金属微粒子の製造に使用されている水系分散剤を金属微粒子から離脱させて水層に残留させることによって、水系分散剤を効果的に除去し、金属微粒子が安定に分散した非水溶媒分散液を得る方法として有用である。

本発明によれば、以下に示す金属微粒子の抽出方法が提供される。
（１）金属微粒子と水に対して親和性を有する化合物（水系分散剤）を含む金属微粒子水分散液から該金属微粒子を水と相分離する有機溶媒（非水溶媒）に抽出する方法であって、非水溶媒と、上記金属微粒子水分散液と、上記水系分散剤を金属微粒子から離脱させる脱離液と、金属微粒子および非水溶媒に対して親和性を有する化合物（非水系分散剤）とを混合して上記金属微粒子を非水溶媒に移行させ、該金属微粒子が分散する非水溶媒層を水層から分離することを特徴とする金属微粒子の抽出方法。
（２）非水系分散剤を０.００１〜１０重量％含む非水溶媒１００重量部に対し、金属微粒子含有量が０.００１〜３０重量％で水系分散剤含有量が０.００１〜３０重量％の金属微粒子水分散液１〜３０００重量部を混合し、この混合液に攪拌しながら脱離液１０〜３００００重量部を添加し、添加後静置して、金属微粒子が分散した非水溶媒層と水系分散剤が残留した水層とに分離する上記(1)の抽出方法。
（３）非水系分散剤が金属微粒子に対する吸着部位として窒素原子および/または硫黄原子を有する化合物である上記(1)または(2)の抽出方法。
（４）金属微粒子が、長軸の長さが４００ｎｍ未満であって、アスペクト比が１より大きいロッド状の金属微粒子（金属ナノロッドと云う）である上記(1)〜(3)の何れかに記載する抽出方法。

また、本発明は、以下に示す金属微粒子の非水溶媒分散液と、その金属微粒子組成物が提供される。
（５）水系分散剤を含む水溶液中で製造した金属ナノロッドを上記(1)〜(4)の何れかの方法によって非水溶媒に抽出する金属ナノロッド非水溶媒分散液の製造方法。
（６）水系分散剤を含む金属塩水溶液を、化学的還元、電気化学的還元、光還元、超音波還元のいずれかの方法によって還元処理することによって金属ナノロッドを製造し、この金属ナノロッドを上記(1)〜(4)の何れかの方法によって非水溶媒中に抽出する金属ナノロッド非水溶媒分散液の製造方法。
（７）上記(1)〜(6)の何れかの方法において、水系分散剤が次式(Ｉ)で示される４級アンモニウム塩である金属ナノロッド非水溶媒分散液の製造方法。
ＣＨ₃(ＣＨ₂)_nＮ⁺(ＣＨ₃)₃Ｂｒ^- （ｎは１〜１５の整数） …(Ｉ)
（８）上記(1)〜(7)の何れかの方法によって得た金属微粒子の非水溶媒分散液。
（９）上記(8)の非水溶媒分散液を含有する金属微粒子組成物。
（１０）上記(1)〜(7)の何れかの方法によって抽出した金属微粒子ないし金属ナノロッドを含む組成物であって、コーティング組成物、塗膜、フィルム、光学フィルター材料、配線材料、電極材料、触媒、着色剤、化粧品、近赤外線吸収剤、偽造防止インク、電磁波シールド材、表面増強蛍光センサー、生体マーカー、ナノ導波路、記録材料、記録素子、偏光材料、薬物送達システム（ＤＤＳ）用薬物保持体、バイオセンサー、ＤＮＡチップ、または検査薬。

〔具体的な説明〕
本発明の抽出方法は、金属微粒子と水に対して親和性を有する化合物（水系分散剤）を含む金属微粒子水分散液から該金属微粒子を水と相分離する有機溶媒（非水溶媒）に抽出する方法であって、非水溶媒と、上記金属微粒子水分散液と、上記水系分散剤を金属微粒子から離脱させる脱離液と、金属微粒子および非水溶媒に対して親和性を有する化合物（非水系分散剤）とを混合して上記金属微粒子を非水溶媒に移行させ、該金属微粒子が分散する非水溶媒層を水層から分離することを特徴とする金属微粒子の抽出方法である。

出発原料の金属微粒子水分散液に用いられる水系分散剤としては、例えば、下記式(Ｉ)で表される界面活性剤が用いられる。この界面活性剤は具体的にはヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミド(ＣＴＡＢ)などである。金属微粒子表面にこの界面活性剤が吸着することによって金属微粒子を安定に水中に分散させる。
ＣＨ₃(ＣＨ₂)_nＮ⁺(ＣＨ₃)₃Ｂｒ^- （ｎは１〜１５の整数） …(Ｉ)

上記水溶液に分散している金属微粒子を抽出する非水溶媒としては、水難溶性溶媒である石油エーテル、ヘキサン、ヘブタン、オクタン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの炭化水素類、クロロホルムなどのハロゲン化炭化水素類、エチルエーテル、イソプロピルエーテルなどのエーテル類が挙げられる。

上記水系分散剤によって表面が保護された金属微粒子は水中で安定に分散し、非水溶媒を混合しても直ぐに相分離して金属微粒子は非水溶媒に抽出されない。そこで、本発明の抽出方法は、金属微粒子と非水溶媒に対して親和性を有する化合物（非水系分散剤）と、上記水系分散剤を金属微粒子から離脱させる脱離液を用いる。すなわち、水系分散剤を含む金属微粒子水分散液を、脱離液の存在下で、非水系分散剤を含む非水溶媒に混合し、金属微粒子表面から水系分散剤を離脱させて非水系分散剤に置換することによって、金属微粒子を水相(層)から非水溶媒相(層)に移行させ、非水溶媒相中で安定に分散させる。

なお、従来は金属微粒子の製造に使用した水系分散剤を除去する場合には、遠心分離や透析などの煩雑な手段を必要としていたが、本発明の上記抽出方法によれば、水と非水系溶媒が相分離を起こした抽出後の溶液では、水系分散剤が水中に優先的に残留するため、非水溶媒中から水系分散剤を効果的に減少させることが可能である。

非水系分散剤としては、金属微粒子と非水溶媒に対して親和性を有する化合物が用いられる。具体的には、例えば、金属微粒子に対して吸着性の高い元素である窒素原子、硫黄原子の何れかを吸着部位として有し、かつ非水溶媒に溶解する化合物が好ましい。例えば、(イ)窒素原子を主鎖中に有し、かつ非水溶媒に対して親和性のある側鎖を有する化合物、(ロ)チオール基を有し、かつ非水溶媒に対して親和性の側鎖を有する化合物、(ハ)アミノ基を有し、かつ非水溶媒に対して親和性のある側鎖を有する化合物などが挙げられる。

上記(イ)の化合物は、市販されているものを使用することができ、例えば、ソルスパース１３９４０、ソルスパース２４０００ＳＣ、ソルスパース２８０００、ソルスパース３２０００（以上、アビシア社製品）、フローレンＤＯＰＡ−１５Ｂ、フローレンＤＯＰＡ−１７（以上、共栄社化学社製品）、アジスパーＰＢ８１４、アジスパーＰＢ７１１（以上、味の素ファインテクノ社製品）などが挙げられる。これらの数平均分子量は１００〜１００００が適当であり、１０００〜３０００が好ましい。上記数平均分子量が１００未満であると非水溶媒中での分散安定性が充分ではなく、１００００を超えると非水溶媒中への溶解性が低下し、抽出効率が低下するばかりでなく、分散剤自体が不純物となり金属微粒子の性能（例えば電気特性）が低下する。例えば、ソルスパース２４０００ＳＣは、金属微粒子に吸着性の高い元素である窒素を吸着部位として主鎖中に多数有し、側鎖は芳香族類、ケトン類、エステル類などの非水溶媒に対して高い溶解性を有するいわゆる櫛型構造の分散剤であり、金属微粒子表面に窒素部位で吸着した状態で非水溶媒中に安定分散することが可能である。

上記(ロ)の化合物は、例えば、ブタンチオール、ヘキサンチオール、オクタンチオール、デカンチオール、ドデカンチオールなどが挙げられる。また、上記(ハ)の化合物は、例えば、グリシン、アラニン、リシン、グルタミン酸、アスパラギン酸、フェニルアラニン、バリン、ロイシンなどが挙げられる。

上記脱離液は、親水性を有し、かつ上記水系分散剤の溶解度を高めるものであればよい。具体的には、例えばメタノール、エタノールなどのアルコール類、アセトン、エチルメチルケトンなどのケトン類を用いることができる。

上記抽出処理の各溶液の具体的な量比は、例えば、非水系分散剤０.００１〜１０重量％、好ましくは０.１〜３重量％含む非水溶媒１００重量部に対し、金属微粒子含有量が０.００１〜３０重量％で水系分散剤含有量が０.００１〜３０重量％、好ましくは１〜２０重量％の金属微粒子水分散液１〜３０００重量部、好ましくは１００〜１０００重量部を混合し、この混合液に攪拌しながら、脱離液１０〜３００００重量部、好ましくは１００〜１０００重量部を添加した後に静置すると良い。

非水系分散剤の使用量が上記範囲より多過ぎるとコスト的に不利であり、また非水系分散剤自体が不純物となる場合がある。一方、この使用量が少なすぎると、金属微粒子表面に吸着する非水系分散剤の量が少ないために抽出が不十分になり、また非水溶媒中での分散安定性が低下して凝集しやすくなる。また、脱離液の使用量が上記範囲より多過ぎるとコスト的に不利であり、一方、この使用量が少なすぎると、水系分散剤の除去が不十分になり抽出効果が低下する。

金属微粒子水分散液、非水溶媒、脱離液、非水系分散剤を混合すると、脱離液の作用で金属微粒子表面の水系分散剤が溶解し、あるいは水系分散剤の金属微粒子に対する吸着力が弱まり、水系分散剤が金属微粒子表面から除去され、代わりに非水系分散剤が金属微粒子に対する吸着部位を介して金属微粒子表面に吸着し、水系分散剤が非水系分散剤に置換される。非水系分散剤はその側鎖の非水溶媒に対する高い分散性によって上記金属微粒子を非水溶媒中に安定に分散させる。

非水系分散剤は予め非水溶媒に添加してもよく、あるいは金属微粒子水分散液と非水溶媒の混合液に非水系分散剤を添加しても良い。脱離液は非水系分散剤の存在下で添加するのが好ましい。非水系分散剤が存在しない状態で脱離液を添加すると金属微粒子が凝集するので好ましくない。なお、脱離液と非水系分散剤の種類によってはこれらを同時に添加してもよい。

本発明の抽出法は、（イ）水系分散剤に保護されて水中に分散している金属微粒子を、任意の非水溶媒中へ安定に分散させ、あるいは任意の非水溶媒中に抽出する方法、（ロ）金属微粒子製造に使用された余分な水系分散剤を除去する方法、（ハ）金属微粒子の濃縮非水溶媒を作製する方法などに広く適用することができる。

本発明の金属微粒子の抽出法は金属ナノロッドの製造方法に適用することができる。具体的には、水系分散剤を含む金属塩水溶液に、化学的還元、電気化学的還元、光還元、超音波還元のいずれかの方法によって還元処理することによって金属ナノロッドを製造し、この金属ナノロッドが分散した水分散液に上記抽出方法を適用して金属ナノロッドが安定に分散した非水溶媒分散液を製造することができる。金属塩としては、例えば、ハロゲン化金、シアン化金、などが挙げられる。さらに水系分散剤として上記化学式(Ｉ)で表される界面活性剤を含むものを合成原液として用いることができる。

さらに上記合成溶液は、金属ナノロッドの成長促進剤として下記化学式(II)(III)で表される界面活性剤を添加したものを用いることができる。式(II)で表される具体的な界面活性剤はジドデシルジメチルアンモニウムブロミド(ＤＤＡＢ)などであり、式(III)で表される具体的な界面活性剤はテトラヘキシルアンモニウムブロミド(ＴＣ６ＡＢ)、テトラオクチルアンモニウムブロミド(ＴＣ８ＡＢ)などである。
[ＣＨ₃(ＣＨ₂)_n]₂Ｎ⁺(ＣＨ₃)₂Ｂｒ^- （ｎは１〜１５の整数）…(II)
[ＣＨ₃(ＣＨ₂)_n]₄Ｎ⁺Ｂｒ^- （ｎは１〜１５の整数）…(III)

上記方法によって得た金属ナノロッドの水分散液に、上記抽出方法を適用し、混合溶液を約一昼夜静置すると、金属ナノロッドが非水溶媒層に抽出される。これを水層と分離して金属ナノロッドが安定に分散した金属ナノロッド非水溶媒分散液を得ることができる。具体的には、例えば、上記製造方法によれば、可視光、近赤外光に対する選択的な吸収機能および電磁波遮蔽機能を有する長軸長さが４００nm未満、好ましくは２０〜３００nmであって、アスペクト比が１より大きい、好ましくはアスペクト比が２〜１０の金などに代表される金属ナノロッドが分散した水分散液が得られるので、この金属ナノロッド水分散液に上記抽出方法を適用することによって、上記長軸長さとアスペクト比を有する金属ナノロッドが分散した非水溶媒分散液を得ることができる。

この金属ナノロッド非水溶媒分散液から、エバポレーターなどで非水溶媒と脱離液とを除去することによって、非水系分散剤で被覆された金属ナノロッドを得ることができる。なお、非水系分散剤が固体の場合は粉体、液体の場合はペーストの金属ナノロッドが得られる。粉体のものは非水系分散剤を溶剤で溶解すればペーストの金属ナノロッドを得ることが可能である。また、このペーストは遠心分離、透析、などの手法で残留する水系分散剤や余剰の非水系分散剤を低減ないし除去することが可能である。

本発明の抽出方法によれば、金属微粒子の水分散液から金属微粒子を非水溶媒に抽出して安定に分散させることができる。従って、金属微粒子が安定に分散した非水溶媒分散液を得ることができる。本発明の処理方法は、金属ナノロッドの製造技術において、水溶液中で製造された金属ナノロッドを非水溶媒中に抽出する方法、あるいは金属ナノロッドの非水溶媒分散液の製造方法として有用である。金属ナノロッドとしては金ナノロッド、銀ナノロッド、銅ナノロッドなどが挙げられる。因みに、金ナノロッドはアスペクト比の調整によって可視光線から近赤外線にかけて選択的な吸収を有し、かつ熱的にも化学的にも非常に安定である。これらの金属ナノロッドはコーティング組成物、塗膜、フィルム、配線材料、触媒、着色剤、化粧品、近赤外線吸収材、偽造防止インク、電磁波シールド材などに広く用いることができる。金属ナノロッドをこれらの材料として用いる場合、非水溶媒の分散液にすることによってその適用範囲を広げることができる。

本発明の上記何れかの方法によって抽出した金属微粒子ないし金属ナノロッドは、これらを含む組成物であって、コーティング組成物、塗膜、フィルム、光学フィルター材料、配線材料、電極材料、触媒、着色剤、化粧品、近赤外線吸収剤、偽造防止インク、電磁波シールド材、表面増強蛍光センサー、生体マーカー、ナノ導波路、記録材料、記録素子、偏光材料、薬物送達システム（ＤＤＳ）用薬物保持体、バイオセンサー、ＤＮＡチップ、または検査薬に適用することができる。

以下、本発明を実施例によって具体的に示す。なお、実施例と共に比較例を示す。各例について、金ナノロッド水分散液の成分、非水系分散剤および水系分散剤、非水溶媒、脱離液の種類、抽出割合、分散安定性を表１に示す。

表１に示す配合量で、非水系分散剤を非水溶媒に溶解し、この溶液に金ナノロッドと水系分散剤を含む金属微粒子水分散液２５０重量部を攪拌しながら添加し混合した。なお、上記金属微粒子水分散液の金ナノロッドは長軸長さ４０nm、短軸長さ１０nm、アスペクト比４.０であり、金ナノロッド含有量は０.０３重量％、水系分散剤の含有量は５重量％である。上記混合液を攪拌しながら、表１に示す配合量で、離脱液を５回に分けて添加した後にそのまま５分間攪拌した。攪拌停止後、２４時間静置すると、非水系分散剤で表面処理された金ナノロッドが分散した鮮やかな赤色の非水溶媒層と水系分散剤が溶解した無色の水層とに分離した。その後、非水溶媒層のみを採取し、エバボレーターを用いて非水溶媒を除去すると、金ナノロッドを含有する非水系分散剤粉末またはペーストが得られた。誘導結合プラズマ分析装置（ＩＣＰ）にて金の含有量を測定し、抽出効率を調べた。また、粉末またはペースト１重量部を非水系溶媒１０重量部で希釈し、目視による分散安定性を調べた。この結果を表１に示した（実施例１：No.1〜No.3、比較例：No.1〜No.4）。

表１の結果に示すように、実施例１の試料No.１〜試料No.３では、非水系分散剤と脱離液が併用されており、従って、脱離液によって金ナノロッド表面の水系分散剤が非水系分散剤に置換されるので、金ナノロッドが非水溶媒中にほぼ完全に抽出されており、分散安定性も優れている。

一方、比較例試料No.１、２は非水系分散剤に代えて水系分散剤（分散剤Ｄ）を用いた例であるが、脱離液を添加しても非水系分散剤を含まないため金ナノロッドは非水溶媒中に殆ど抽出されず、また分散安定性も悪い。比較例試料No.３、４は脱離液を用いず、非水溶媒のトルエンの使用量を増やした例であるが、トルエンは水系分散剤を離脱させる作用がないので、金ナノロッド表面の水系分散剤が溶解されず、非水系分散によって金ナノロッドが表面処理されないため、金ナノロッドは非水溶媒中へ殆ど抽出されず、また分散安定性も悪い。

ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)８０mM、テトラドデシルアンモニウムブロミド(TC8AB)１６mMを含む水溶液５００ｇに、アセトン５.５ｇ、シクロヘキサノン４.５ｇを添加したものを電解液として用い、陽極に純度９９.９％以上の金板を用い、陰極に純度９９.９％以上の白金板を用い、さらに９９.９％以上の銀板を挿入し、２０mAの低電流を１２０分通電して電解還元を行い、金ナノロッド水分散液（長軸長さ40nm、短軸長さ10nm、アスペクト比4.0）を得た。この金ナノロッド水分散液（金：0.03wt％、0.075ｇ）２５０ｇを、非水系分散剤（ソルスパース２４０００ＳＣ：アビシア社製品）を１wt％含むトルエン１００ｇに混合し、この混合溶液を攪拌しながらエタノール５００ｇを添加した。２４時間静置後、水相と有機相を分離して金ナノロッドのトルエン分散液を得た。トルエン分散液からエバポレーターでトルエンを除去し、分散剤で被覆された金ナノロッド粉末を得た。この粉末に少量のトルエン（２ｇ）を添加し、金ナノロッドトルエン分散ペーストが得られた。誘導結合プラズマ分析装置（ＩＣＰ）にて金含有量を測定したところ、水中は０.００１ｇ、トルエン分散ペースト中は０.０７４ｇであり、９９％の金が水相からトルエン相に抽出された。

Claims

金属微粒子と水に対して親和性を有する化合物（水系分散剤と云う）を含む金属微粒子水分散液から該金属微粒子を水と相分離する有機溶媒（非水溶媒と云う）に抽出する方法であって、非水溶媒と、上記金属微粒子水分散液と、上記水系分散剤を金属微粒子から離脱させる脱離液と、金属微粒子および非水溶媒に対して親和性を有する化合物（非水系分散剤と云う）とを混合して上記金属微粒子を非水溶媒に移行させ、該金属微粒子が分散する非水溶媒層を水層から分離することを特徴とする金属微粒子の抽出方法。
非水系分散剤を０.００１〜１０重量％含む非水溶媒１００重量部に対し、金属微粒子含有量が０.００１〜３０重量％で水系分散剤含有量が０.００１〜３０重量％の金属微粒子水分散液１〜３０００重量部を混合し、この混合液に攪拌しながら脱離液１０〜３００００重量部を添加し、添加後静置して、金属微粒子が分散した非水溶媒層と水系分散剤が残留した水層とに分離する請求項１の抽出方法。
非水系分散剤が金属微粒子に対する吸着部位として窒素原子および/または硫黄原子を有する化合物である請求項１または２の抽出方法。
金属微粒子が、長軸の長さが４００ｎｍ未満であって、アスペクト比が１より大きいロッド状の金属微粒子（金属ナノロッドと云う）である請求項１〜３の何れかに記載する抽出方法。
水系分散剤を含む水溶液中で製造した金属ナノロッドを請求項１〜４の何れかの方法によって非水溶媒に抽出する金属ナノロッド非水溶媒分散液の製造方法。
水系分散剤を含む金属塩水溶液を、化学的還元、電気化学的還元、光還元、超音波還元のいずれかの方法によって還元処理することによって金属ナノロッドを製造し、この金属ナノロッドを請求項１〜４の何れかの方法によって非水溶媒中に抽出する金属ナノロッド非水溶媒分散液の製造方法。
請求項１〜６の何れかの方法において、水系分散剤が次式(Ｉ)で示される４級アンモニウム塩である金属ナノロッド非水溶媒分散液の製造方法。
ＣＨ₃(ＣＨ₂)_nＮ⁺(ＣＨ₃)₃Ｂｒ^- （ｎは１〜１５の整数） …(Ｉ)
請求項１〜７の何れかの方法によって得た金属微粒子の非水溶媒分散液。
請求項８の非水溶媒分散液を含有する金属微粒子組成物。
請求項１〜７の何れかの方法によって抽出した金属微粒子ないし金属ナノロッドを含む組成物であって、コーティング組成物、塗膜、フィルム、光学フィルター材料、配線材料、電極材料、触媒、着色剤、化粧品、近赤外線吸収剤、偽造防止インク、電磁波シールド材、表面増強蛍光センサー、生体マーカー、ナノ導波路、記録材料、記録素子、偏光材料、薬物送達システム（ＤＤＳ）用薬物保持体、バイオセンサー、ＤＮＡチップ、または検査薬。