JP2005262529A - ガスバリアフィルムおよび該フィルムを用いた有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリイミドを含有するガラス転移温度200℃以上の樹脂基材上に、少なくとも1層の無機層と少なくとも1層の有機層とを交互に積層し、前記有機層を、水素結合性基を有するポリマーと金属アルコキシドとを含有する液を塗布した後、乾燥することにより形成する。
【選択図】 なし
Description
すなわち、本発明の目的は、ポリイミドを含有するガラス転移温度(以下「Tg」という)200℃以上の樹脂基材上に、少なくとも1層の無機層と少なくとも1層の有機層とを交互に有することを特徴とするガスバリアフィルムにより達成される。
なお、本明細書において「〜」は、その前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味として使用される。
また、本明細書において「ポリイミド」とは、ポリマー鎖の繰り返し単位の80モル%以上がイミド構造(ポリマー主鎖中にイミド結合を有する構造)を有する有機ポリマーをいう。
<基材>
本発明のガスバリアフィルムに用いられる基材材料は、ポリイミドを含有し、かつTgが200℃以上であれば、熱可塑性樹脂および硬化性樹脂のいずれであってもよい。基材材料のTgは、好ましくは250〜600℃であり、より好ましくは300〜550℃であり、さらに好ましくは350〜500℃であり、実質的にTgが観測されない(例えば、400℃以下の測定範囲で)樹脂も本発明では好ましく使用できる。
(トリフルオロメチル)ピロメリット酸、ジ(トリフルオロメチル)ピロメリット酸、ジ(ヘプタフルオロプロピル)ピロメリット酸、ペンタフルオロエチルピロメリット酸、ビス{3、5−ジ(トリフルオロメチル)フェノキシ}ピロメリット酸、2,3,3',4'−ビフェニルテトラカルボン酸、3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸、3,3',4,4'−テトラカルボキシジフェニルエーテル、2,3',3,4'−テトラカルボキシジフェニルエーテル、3,3',4,4'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、2,3,6,7−テトラカルボキシナフタレン、1,4,5,7−テトラカルボキシナフタレン、1,4,5,6−テトラカルボキシナフタレン、3,3',4,4'−テトラカルボキシジフェニルメタン、3,3',4,4'−テトラカルボキシジフェニルスルホン、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン、5,5'−ビス(トリフルオロメチル)−3,3',4,4'−テトラカルボキシビフェニル、2,2',5,5'−テトラキス(トリフルオロメチル)−3,3',4,4'−テトラカルボキシビフェニル、5,5'−ビス(トリフルオロメチル)−3,3',4,4'−テトラカルボキシジフェニルエーテル、5,5'−ビス(トリフルオロメチル)−3,3',4,4'−テトラカルボキシベンゾフェノン、ビス{(トリフルオロメチル)ジカルボキシフェノキシ}ベンゼン、ビス(ジカルボキシフェノキシ)ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン、ビス(ジカルボキシフェノキシ)テトラキス(トリフルオロメチル)ベンゼン、3,4,9,10−テトラカルボキシペリレン、2,2−ビス{4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ)フェニル}プロパン、シクロブタンテトラカルボン酸、シクロペンタンテトラカルボン酸、2,2−ビス{4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ)フェニル}ヘキサフルオロプロパン、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ジメチルシラン、1,3−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)テトラメチルジシロキサン、ジフルオロピロメリット酸、1,4−ビス(3,4-ジカルボキシトリフルオロフェノキシ)テトラフルオロベンゼン、1,4−ビス(3,4-ジカルボキシトリフルオロフェノキシ)オクタフルオロビフェニル、ピラジン−2,3,5,6−テトラカルボン酸、ピロリジン−2,3,4,5−テトラカルボン酸、チオフェン−2,3,4,5−テトラカルボン酸、ビシクロ[2.2.1]ヘプタ−2,3,5,6−テトラカルボン酸、ビシクロ[2.2.2]オクタ−2,3,5,6−テトラカルボン酸などが挙げられる。
p−フェニレンジアミン、ベンジジン、o−トリジン、m−トリジン、ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン、オクタフルオロベンジジン、4,4'−ジアミノ−p−ターフェニル、4,4'−ジアミノ−ジフェニルメタン、4,4'−ジアミノ−ジフェニルスルフィド、3,3'−ジアミノジフェニルスルフィド、4,4'−ジアミノジフェニルスルホン、4,4'−ジアミノジフェニルエーテル、3,3'−ジアミノジフェニルエーテル、3,3'−ジアミノビフェニル、3,3'−ジメチル−4,4'−ジアミノビフェニル、3,3'−ジメトキシベンジジン、4,4'−ジアミノ−p−テルフェニル、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、1,5−ジアミノナフタレン、2,6−ジアミノ−ナフタレン、2,6−ジアミノピリジン、2,5−ジアミノ−1,3,4−オキサジアゾール、1,4−ジアミノシクロヘキサン、ピペラジン、メチレンジアミン、エチレンジアミン、2,2−ジメチル−プロピレンジアミン等が挙げられる。
1)有機溶剤中でポリイミド前駆体を合成し、溶剤を減圧蒸留等の手法を用いて低温下に除去するか、得られたポリイミド前駆体溶液を貧溶剤に排出する方法によりポリイミド前駆体を単離した後、これを加熱してイミド化し、ポリイミドを得る方法。
2)1)と同様に、ポリイミド前駆体溶液を調製した後、無水酢酸に代表される脱水剤を加え、また必要に応じて触媒を加えて化学的にイミド化した後、公知の方法によりポリイミドを単離し、必要に応じて洗浄、乾燥を行う方法。
3)1)と同様に、ポリイミド前駆体溶液を得た後、減圧または加熱処理により溶剤を除去すると同時に熱的にイミド化を行う方法。
4)有機溶剤中に原料を混入後、加熱してポリイミド前駆体の合成とイミド化反応を同時に行い、必要に応じて触媒や共沸剤、脱水剤を共存させる方法。
なお、分子量はポリイミド溶液あるいはポリイミド前駆体溶液の粘度を目安にすることができる。前記溶液の粘度は、500〜200,000mPa・sであることが好ましく、2,000〜100,000mPa・sであることがより好ましく、10,000〜60,000mPa・sであることが特に好ましい。
<無機層>
ガスバリア層を構成する無機層は、その種類および製膜方法は特に限定されず、公知の無機層およびその製膜方法を適用することができる。無機層には、無機酸化物層や透明導電性層が含まれる。無機層の製膜方法は、目的の薄膜を形成できる方法であれば、いかなる方法でもよいが、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、プラズマCVD法などが適しており、例えば特許第3400324号明細書、特開2002−322561号公報、特開2002−361774号公報に記載の方法で製膜することができる。
本発明のガスバリアフィルムは、無機層のバリア性能を向上させるために、無機層と隣接する有機層を設ける。
なお、本明細書における「有機層」とは、無機層の欠陥を補償する機能を有する層(欠陥補償層)を意味し、ゾルゲル法により形成される無機酸化物層や有機無機ハイブリッド層も含まれる。
本発明におけるゾルゲル法では、好ましくは溶液中または塗膜中で金属アルコキシドを加水分解、縮重合させて、緻密な薄膜を得る。またこの時、樹脂を併用して、有機−無機ハイブリッド材料にしてもよい。
なお、本明細書における「有機−無機ハイブリッド」とは、無機材料と有機材料とが分子レベルおよびナノーオーダーで混ざり合った状態を示し、例えば、Adv.Polym.Sci., 100, 11頁(1992)、Poly.Mater.Encyclopedia, 6, 4793頁(1996)、Current Opinion in Solid State & Materials Science, 1, 806頁(1996)に記載されたゾル−ゲル法により得られた有機材料と無機材料との複合材料を示す。
4官能型としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テトラ−i−プロポキシシラン、テトラ−n−ブトキシシラン、テトラ−アセトキシシランなどを挙げることができる。
これらの多座配位可能な化合物は、ゾルゲル触媒として前記の金属キレート化合物を用いた場合、その反応速度を調節する目的にも用いることができる。
次にモノマーを架橋させて得られた高分子を主成分として形成した有機層を用いる場合について説明する。
モノマーとしては、紫外線または電子線で架橋できる基を含有していれば特に限定はないが、アクリロイル基、メタクリロイル基またはオキセタン基を有するモノマーを用いることが好ましい。そのようなモノマーとしては、例えば、エポキシ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトール(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパン(メタ)アクリレート、エチレングリコール(メタ)アクリレート、ポリエステル(メタ)アクリレートなどのうち、2官能以上のアクリロイル基またはメタクリロイル基を有するモノマーを架橋させて得られる高分子を主成分とすることが好ましい。これらの2官能以上のアクリロイル基またはメタクリロイル基を有するモノマーは2種類以上を混合して用いても、また1官能の(メタ)アクリレートを混合して用いてもよい。
本発明のガスバリアフィルムは、上記の無機層および有機層以外に、さらに以下の各種機能層を有することもできる。
透明導電層としては、公知の金属膜、金属酸化物膜が適用できる。中でも透明性、導電性および機械的特性の点から金属酸化物膜が好ましい。例えば、不純物としてスズ、テルル、カドミウム、モリブデン、タングステン、フッ素等を添加した酸化インジウム、酸化カドミウムおよび酸化スズ、不純物としてアルミニウムを添加した酸化亜鉛、酸化チタン等の金属酸化物膜が挙げられる。特に、酸化スズを2〜15質量%含有した酸化インジウム(ITO)の薄膜が、透明性および導電性の点で優れており、好ましく用いられる。透明導電層の形成方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンビームスパッタリング法等の方法が挙げられる。
本発明のガスバリアフィルムは、基材フィルムと無機層および有機層(ガスバリア層)との間に、公知のプライマー層または無機薄膜層を設置することができる。プライマー層としては、例えばアクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂等を用いることが可能であるが、本発明においてはこのプライマー層として有機無機ハイブリッド層を、無機薄膜層としては無機蒸着層またはゾル−ゲル法による緻密な無機コーティング薄膜を用いることが好ましい。無機蒸着層としては、シリカ、ジルコニア、アルミナ等の蒸着層が好ましい。無機蒸着層は真空蒸着法、スパッタリング法等により形成することができる。
有機層および無機層(ガスバリアコート層)の上または最外層には必要に応じ、それぞれ種々の公知である機能層を設置してもよい。該機能層の例としては、反射防止層・偏光層・カラーフィルター・紫外線吸収層・光取出効率向上層等の光学機能層や、ハードコート層・応力緩和層等の力学的機能層、帯電防止層・導電層などの電気的機能層、防曇層、防汚層、被印刷層などが挙げられる。
なお、本明細書において「少なくとも1層の無機層と少なくとも1層の有機層とを交互に有する」には、1層の無機層と1層の有機層とからなる2層の構造のものも含まれる。
本発明のガスバリアフィルムの用途は特に限定されないが、ガスバリア性能に優れているため、画像表示素子の透明電極用基板として好適に用いることができる。ここでいう「画像表示素子」とは、円偏光板・液晶表示素子、タッチパネル、有機EL素子などを意味する。特に有機EL素子の基板として用いることが好ましい。
本発明のガスバリアフィルムにλ/4板と偏光板を積層し、円偏光板を作成することができる。この場合、λ/4板の遅相軸と偏光板の吸収軸とが45°になるように積層する。このような偏光板は、長手方向(MD)に対し45°方向に延伸されているものを用いることが好ましく、例えば、特開2002−865554号公報に記載のものを好適に用いることができる。
反射型液晶表示装置は、下から順に、下基板、反射電極、下配向膜、液晶層、上配向膜、透明電極、上基板、λ/4板、そして偏光膜からなる構成を有する。本発明のガスバリアフィルムは、透明電極層を有する場合、前記透明電極および上基板として使用することができる。カラー表示の場合には、さらにカラーフィルター層を反射電極と下配向膜との間、または上配向膜と透明電極との間に設けることが好ましい。
タッチパネルは、特開平5−127822号公報、特開2002−48913号公報等に記載されたものに応用することができる。
本発明のガスバリアフィルムは、有機EL素子の透明電極用基板として特に好適に用いることができる。
本発明のガスバリアフィルムを有機EL素子等の基板フィルムおよび/または保護フィルムとして用いる場合、特開平11−335661号公報、特開平11−335368号公報、特開2001−192651号公報、特開2001−192652号公報、特開2001−192653号公報、特開2001−335776号公報、特開2001−247859号公報、特開2001−181616号公報、特開2001−181617号公報、特開2002−181816号公報、特開2001−181617号公報、特開2002−056976号公報に記載の内容、および特開2001−148291号公報、特開2001−221916号公報、特開2001−231443号公報に記載の内容と併せて用いることが好ましい。
実施例1では基材として厚さ70μmの下記ポリマーA(Tg:270℃)を用いた。また、比較例では下記ポリマーH(Tg:170℃)を用いた。
<ポリマーA>
ビフェニル−3,4,3',4'−テトラカルボン酸二無水物とオキシジフタル酸二無水物、4,4'−ジアミノジフェニルエーテルのモル比が80:20:100の混合物から形成されるポリイミド
<ポリマーH>
4,4'−(1,1,6,6−テトラメチルヘキサン−1,6−ジイル)ジフタル酸二無水物と4,4'−ジアミノジフェニルエーテルの等モル混合物から形成されるポリイミ
ド
図1に示すようにロール・トゥ・ロール方式のスパッタリング装置1を用いて無機層を作製した。この装置1は真空槽2を有しており、その中央部にはプラスチックフィルム(基材)6を表面に接触させて冷却するためのドラム3が配置されている。また、上記真空槽2にはプラスチックフィルム6を巻くための送り出しロール4および巻き取りロール5が配置されている。送り出しロール4に巻かれたプラスチックフィルム6はガイドロール7を介してドラム3に巻かれ、さらにプラスチックフィルム6はガイドロール8を介してロール5に巻かれる。真空排気系としては排気口9から真空ポンプ10によって真空槽2内の排気が常に行われている。製膜系としてはパルス電力を印加できる直流方式の放電電源11に接続されたカソード12上にターゲット(図示せず)が装着されている。この放電電源11は制御器13に接続され、さらにこの制御器13は真空槽2へ配管15を介して反応ガス導入量を調整しつつ供給するガス流量調整ユニット14に接続されている。また、真空槽2には一定流量の放電ガスが供給されるよう構成されている(図示せず)。以下、具体的な条件を示す。
ソアノールD2908(日本合成化学工業(株)製、エチレン−ビニルアルコール共重合体)8gを1−プロパノール118.8gおよび水73.2gの混合溶剤に80℃で溶解した。この溶液の10.72gに2M/l(2N)塩酸を2.4ml加えて混合した。この溶液を攪拌しながらテトラエトキシシラン1gを滴下して30分間攪拌を続けた。次いで、得られた塗布液に塗布直前にpH調整剤として、ジメチルベンジルアミンを添加し、前記無機酸化物スパッタフィルムにワイヤバーで塗布した。
その後、140℃で乾燥することにより、前記無機酸化物蒸着ベース上に膜厚約1μmのゾルゲル層を形成した。これをフィルム1Aとした。
次いで、乾燥温度を表1のように変更させたことを除き、上記と同様の方法でフィルム1B及びフィルム1Cを作製した。
実施例1のポリマーAの替わりにポリマーHを用いたことを除き、実施例1と同様の方法によりフィルム1D〜1Fを作製した。
また、実施例1において無機酸化物層(無機層)を形成しなかったことを除き、実施例1と同様の方法によりフィルム1Gを作製した。さらに、実施例1においてゾルゲル層(有機層)を形成しなかったことを除き、実施例1と同様の方法によりフィルム1Hを作製した。
得られたフィルム1A〜1Hの酸素透過率を、23℃、相対湿度90%で、また水蒸気透過率を23℃、相対湿度100%でMOCON法によりそれぞれ測定した。結果を表1に示す。
これより、本発明のガスバリアフィルムは、Tg200℃以上のフィルム基板を用い、さらに無機層と有機層を組み合わせることにより優れたガスバリア性能を有することが分かる。さらに、本発明のガスバリアフィルムは、ゾルゲル法により形成された有機層の乾燥工程温度を150℃以上にすることにより、さらに優れたガスバリア性能を有することが分かる。
<ポリマーP−4の作製>
窒素存在下で、p−フェニレンジアミン8.8gをジメチルアセトアミド79.2gに溶解させた後、15℃の温度で、下記モノマー(M−1)の粉末 44.0gを徐々に添加した。15℃で1時間、30℃で5時間反応させたところ、淡黄色の透明な溶液が得られた。さらに、この溶液をフィルムアプリケーターを用いて、ガラス板上に150μmの厚さで流延し、窒素雰囲気下、80℃で2時間、150℃で1時間、200℃で1時間、さらに250℃で1時間加熱し、イミド化を行った。得られたポリイミド塗膜をガラス板上から剥離して、ポリマーP−4を得た。
セイコー(株)製、DSC6200を用いて、DSC法(窒素中、昇温温度10℃/分)によりポリマーP−4のTgを測定した結果、Tg200℃であった。
窒素存在下で、9,9'−ビス(4−アミノフェニル)フルオレン30.9gをジメチルアセトアミド79.2gに溶解させた後、ジフェニルスルホン−3,4,3',4'−テトラカルボン酸二無水物31.8gを徐々に添加した。1時間攪拌後、4,4'−オキシジアニリン11.8gを加えて1時間攪拌後、オキシジフタル酸二無水物18.3gを徐々に添加した。15℃で1時間、30℃で5時間反応させたところ、淡黄色の透明な溶液が得られた。さらに、この溶液をフィルムアプリケーターを用いて、ガラス板上に150μmの厚さで流延し、窒素雰囲気下、100℃で2時間、150℃で1時間、200℃で1時間、250℃で1時間、さらに350℃で1時間加熱し、イミド化を行った。得られたポリイミド塗膜をガラス板上から剥離して、ポリマーP−13を得た。
セイコー(株)製、DSC6200を用いて、DSC法(窒素中、昇温温度10℃/分)によりポリマーP−13のTgを測定した結果、Tg320℃であった。
窒素存在下で、9,9'−ビス(4−アミノフェニル)フルオレン48.2gをジメチルアセトアミド79.2gに溶解させた後、15℃の温度で、ベンゾフェノン−3,4,3',4'−テトラカルボン酸二無水物44.6gを徐々に添加した。15℃で1時間、30℃で5時間反応させたところ、淡黄色の透明な溶液が得られた。さらに、この溶液をフィルムアプリケーターを用いて、ガラス板上に150μmの厚さで流延し、窒素雰囲気下、100℃で2時間、150℃で1時間、200℃で1時間、250℃で1時間、さらに350℃で1時間加熱し、イミド化を行った。得られたポリイミド塗膜をガラス板上から剥離して、ポリマーP−16を得た。
セイコー(株)製、DSC6200を用いて、DSC法(窒素中、昇温温度10℃/分)によりポリマーP−16のTgを測定した結果、Tg360℃であった。
ポリマーP−16の作製で使用した9,9'−ビス(4−アミノフェニル)フルオレン48.2gを50.3gに変更し、ベンゾフェノン−3,4,3',4'−テトラカルボン酸二無水物44.6gの替りに、ジビフェニル−2,3,3',4'−テトラカルボン酸二無水物21.2gとビフェニル−3,4,3',4'−テトラカルボン酸二無水物21.2gを用いたことを除き、ポリマーP−16の作製と同様にしてポリマーP−5を得た。
セイコー(株)製、DSC6200を用いて、DSC法(窒素中、昇温温度10℃/分)によりポリマーP−5のTgを測定した結果、Tg290℃であった。
ポリマーJとして、オキシジフタル酸二無水物と4,4'−ビス(3−アミノフェノキ
シ)ビフェニルの等モル混合物から形成されるポリイミド(Tg200℃)を用いた。
実施例1のポリマーAの替わりに、ポリマーP−4(Tg200℃)、ポリマーP−13(Tg320℃)、ポリマーP−16(Tg360℃)およびポリマーP−5(Tg290℃)、ポリマーJ(Tg200℃)に変更したことを除き、実施例1と同様の方法により無機酸化物層を形成したフィルム2A〜2Eを作製した。次いで、(a)テトラエチレングリコールジアクリレート、(b)カプロラクトンアクリレート、(c)トリプロピレングリコールモノアクリレートを質量比=7:1.2:1.4の割合で混合した溶液に、ラジカル開始剤(イルガキュアー651:チバガイギー社製)を1質量%添加し、溶剤に溶かして、無機酸化物層が形成されたフィルム2A〜2E上に塗布し、乾燥した後、UV照射により、硬化させ、無機酸化物層上に厚さ約2μmの有機層を作製した。
上記の操作を繰り返して6層構成からなるフィルムを作製し、実施例1と同様の方法で酸素透過率および水蒸気透過率を測定し評価した。結果を表2に示す。
実施例2のポリマーP−4の替わりに、ポリマーHを用いたことを除き、実施例2と同様の方法で積層フィルム2Fを作製し、実施例1と同様の方法で酸素透過率および水蒸気透過率を測定して評価した。結果を表2に示す。
実施例2で作製したフィルム2A〜2D上に、特表2002−532850号公報に記載の方法で、無機酸化物からなる無機層とアクリレート樹脂からなる有機層を各1層ずつ積層させたフィルム3A〜3Dを作製した。次いで、45℃、相対湿度100%で水蒸気透過率の測定を行い、評価した。測定した水蒸気透過率の結果を表3に示す。
特表2002−532850号公報に記載されたガスバリアフィルムを作製し、実施例3と同様の方法により水蒸気透過率を測定した。測定した水蒸気透過率の結果を表3に示す。
1.有機EL素子の作製
上記フィルム3Bを真空チャンバー内に導入し、IXOターゲットを用いて、DCマグネトロンスパッタリングにより、厚さ0.2μmのIXO薄膜からなる透明電極を形成した。透明電極(IXO)より、アルミニウムのリ−ド線を結線し、積層構造体を形成した。透明電極の表面に、ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホン酸の水性分散液(BAYER社製、Baytron P:固形分1.3質量%)をスピンコートした後、150℃で2時間真空乾燥し、厚さ100nmのホール輸送性有機薄膜層を形成した。これを基板Xとした。
一方、厚さ188μmのポリエーテルスルホン(住友ベークライト(株)製スミライトFS−1300)からなる仮支持体の片面上に、下記組成を有する発光性有機薄膜層用塗布液をスピンコーターを用いて塗布し、室温で乾燥することにより、厚さ13nmの発光性有機薄膜層を仮支持体上に形成した。これを転写材料Yとした。
トリス(2−フェニルピリジン)イリジウム錯体(オルトメタル化錯体): 1質量部
ジクロロエタン: 3200質量部
また、25mm角に裁断した厚さ50μmのポリイミドフィルム(UPILEX−50S、宇部興産製)片面上に、パターニングした蒸着用のマスク(発光面積が5mm×5mmとなるマスク)を設置し、約0.1mPaの減圧雰囲気中でAlを蒸着し、膜厚0.3μmの電極を形成した。Al2O3ターゲットを用いて、DCマグネトロンスパッタリングにより、Al2O3をAl層と同パターンで蒸着し、膜厚3nmとした。Al電極よりアルミニウムのリード線を結線し、積層構造体を形成した。得られた積層構造体の上に下記組成を有する電子輸送性有機薄膜層用塗布液をスピンコーター塗布機を用いて塗布し、80℃で2時間真空乾燥することにより、厚さ15nmの電子輸送性有機薄膜層をLiF上に形成した。これを基板Zとした。
1−ブタノール: 3500質量部
下記構造を有する電子輸送性化合物: 20質量部
また、比較用の有機EL素子として、基板Xの作製において、支持体としてフィルム3Eを用いて有機EL素子2を作製した。
得られた有機EL素子1および2にソースメジャーユニット2400型(東洋テクニカ(株)製)を用いて、直流電圧を印加し、発光させた。有機EL素子1および2ともに良好に発光した。
有機EL素子1および2を素子作成後25℃、相対湿度75%下に1ヶ月放置し、同様にして発光させてみたところ、有機EL素子1は同様に良好な発光が見られたものの、有機EL素子2においては、欠陥が増大していた。
1.TFT設置を想定した有機EL素子の作製
実施例5においてフィルム3B上に透明電極形成後にTFT設置を想定し、250℃、30分の加熱処理を行うこと以外は全て同じ手順で有機EL素子5A(基材Tg320℃)を作製した。基材をフィルム1F(基材Tg170℃)に変更すること以外は全て有機EL素子5Aと同じ手順で有機EL素子を作製しようと試みたが、加熱処理後の基材の変形が激しく、以降の素子作製を中断した。
2 真空槽
3 ドラム
4 送り出しロール
5 巻き取りロール
6 プラスチックフィルム
7 ガイドロール
8 ガイドロール
9 排気口
10 真空ポンプ
11 放電電源
12 カソード
13 制御器
14 ガス流量調整ユニット
15 反応ガス配管
Claims (6)
- ポリイミドを含有するガラス転移温度200℃以上の樹脂基材上に、少なくとも1層の無機層と少なくとも1層の有機層とを交互に有することを特徴とするガスバリアフィルム。
- 前記有機層が、アクリロイル基またはメタクリロイル基を有するモノマーを架橋させて得られる高分子化合物を主成分として含有する請求項1または2に記載のガスバリアフィルム。
- 前記有機層が、水素結合性基を有するポリマーと金属アルコキシドとを含有する液を塗布し、乾燥することによって得られたものである請求項1〜3のいずれか一項に記載のガスバリアフィルム。
- 23℃、相対湿度90%における酸素透過率が0.02ml/m2・day・atm以下であり、かつ23℃、相対湿度100%における水蒸気透過率が0.02g/m2・day以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載のガスバリアフィルム。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のガスバリアフィルムを用いることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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