JP2005243076A - 磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの保管方法および磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 ３０，０００ｍを超える長尺化品でも、どの部分からも、電磁変換特性に優れ、ＤＯの少ない耐久性の良いデジタルビデオテープを作成するために適切な磁気テープ用ポリエステルフィルムの保管方法、輸送方法を提供すること。
【解決手段】 少なくとも一方の表面（表面Ａ）の表面粗さＲａの値が１〜４ｎｍである磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを保管方法するに際し、４月１日から１１月３０日までの間において、フィルムに接する空気の温度を４℃以上１０℃未満とし相対湿度を３０％以下に保持する期間（低温低湿期間）を設ける。
【選択図】 なし

Description

本発明は、磁気記録媒体用ポリエステルフィルム、特にデジタルビデオ用カセットテープ、データストレージ用テープ等のデジタルデータを記録する強磁性金属薄膜型磁気記録媒体を高品質で製造するために好適な磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの保管方法に関し、さらに、その方法によって保管されたポリエステルフイルムを用いる磁気記録媒体の製造方法に関する。

１９９５年に実用化された民生用デジタルビデオテープは、厚さ６〜７μｍのベースフィルム上にＣｏの金属磁性薄膜を真空蒸着により設け、その表面にダイモンド状カーボン膜をコーティングしてなり、ＤＶミニカセットを使用したカメラ一体型ビデオ用の場合の基本仕様（ＳＤ仕様）では１時間の録画時間をもつ。

このデジタルビデオカセット（ＤＶＣ）は、家庭用の、世界で初のデジタルビデオカセットであり、ａ．小型ボディながら、膨大な情報が記録できる、ｂ．信号が劣化しないから、何年たっても画質・音質が劣化しない、ｃ．雑音の妨害を受けないから高画質・高音質が楽しめる、ｄ．ダビングを繰り返しても映像が劣化しない、等のメリットを持ち、市場の評価は高い。

また１９９８年にはＳＤ仕様で１時間２０分の録画時間をもつＤＶミニカセットテープが実用化され、そのベースフィルムには厚さ４〜５μｍのポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルムが用いられており、このテープも長時間の録画時間を持ち、市場の評価は高い。

これらポリエステルベースフィルムとしては、
（Ａ）ポリエステルフィルムと、該フィルムの少なくとも片面に密着されたポリマーブレンド体と、その表面に形成された粒径５０乃至５００オングストロームの微細粒子を主体とした不連続皮膜とからなり、かつ、該不連続皮膜は、水溶性ポリエステル共重合体を含有することにより、微細粒子により不連続皮膜上に微細突起が形成されたポリエステルフィルム（例えば特許文献１、特許文献２参照）、
（Ｂ）ヤング率が長手方向で６００ｋｇ／ｍｍ² 以上であり、幅方向のヤング率が長手方向のヤング率以上の厚み７μｍ以下のポリエチレン−２、６−ナフタレートフィルム（例えば特許文献３参照）に示されるポリエステルベースフィルム等が使用されている。

（Ｃ）これらのベースフィルムは使用するポリエステルフィルム上に、ベースフィム製膜後の保管、輸送過程でポリエステルフィルム内のオリゴマーがフィルム表面に析出しがちであり、オリゴマが析出したフィルムをベースフィルムに用いて作成される磁気テープはドロップアウトが増加しがちであり、それを防止するため、その保管、輸送にあたりポリエステルフィルムを１０〜３５℃に保つことが提案されている（例えば特許文献４参照）。

また、この蒸着型デジタルビデオテープ、ＤＶＣをコンピューターのデータバックアップ用途に用いることが、１９９６年より始まり、テープ幅８ｍｍのデータ８ｍｍ（Ｅｘａｂｙｔｅ社マンモス、ソニー社ＡＩＴシステム）コンピューターデータバックアップ装置が実用化され、小型で大容量でデータ転送速度が早く好評である。

（Ｄ）また、特許文献４記載の温度管理条件下で、保管、輸送管理を行ったポリエステルフィルムを用いてデータバックアップ用の蒸着型デジタルビデオテープを製造しても、６月、７月、８月の梅雨、夏場のシーズンには、真空蒸着され製造された磁気テープではエラーレート（データが正確に記録できなかったものの割合）が増加しがちであり、年間を通じて安定した品質を得るために、ポリエステルフィルムの表面に磁性金属薄膜が形成されるまでの間、フィルム近傍空気の湿度を３０％ＲＨ以下に維持する磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの管理方法、輸送方法が提案されている（例えば特許文献５参照）。

ＤＶＣテープは１回の真空蒸着操作でより長い巻き長さのポリエステルフィルムから製造されるほうが製造コストを低減できるので、巻き長さは従来の２０，０００ｍ以下から、２５，０００ｍより長い巻き長さの製品が望まれている。巻き長さが２５，０００ｍを超える製品をＣｏの真空蒸着を行い蒸着テープを製造した場合、特許文献４や５に記載されるような保管、輸送での温度管理、湿度管理を施しても、ベースフィルムの長さが２５，０００ｍを超える長さの部分から得られる蒸着テープのドロップアウトは不良となることが判ってきた。

ポリエステルフィルムの走行面側からのオリゴマー析出がほんの僅かであっても、真空蒸着時に、冷却キャンに走行面側に析出のオリゴマーが冷却キャンに堆積し、冷却キャンとベースフィルムの密着性が低下し冷却効率が低下し該フィルムの蒸着面よりポリエステルの分解物が析出しがちとなり、析出分解物により、製造された蒸着テープのドロップアウトが多くなるということが明らかになってきた。
特公昭６３−５７２３８号公報 米国特許第４，５６８，６００号明細書 特開平５−１８５５０７号公報 特開２０００−１５５９４０公報 特開２００２−１８３９４７公報

本発明の目的は、従来技術で保管した２５，０００ｍ以上の長さのポリエステルフィルムロールからは２５，０００ｍを超える部分から製造されるＤＶＣテープのドロップアウト個数が４月から１１月の間は多いのに対し、４月から１１月の間でもドロップアウト個数がきわめて少ないＤＶＣテープが得られる磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの保管方法を提供することにある。

上記目的を達成するための本発明は、少なくとも一方の表面（表面Ａ）の表面粗さＲａの値が１〜４ｎｍである磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの保管方法であって、４月１日から１１月３０日までの間において、フィルムに接する空気の温度を４℃以上１０℃未満とし相対湿度を３０％以下に保持する期間（低温低湿期間）を設ける磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの保管方法を特徴とする。上記の保管方法において、外気温が２５℃を超えたときに低温低湿期間を設けることも好ましく、さらに低温低湿期間を少なくとも２４時間設けることも好ましい。さらに、磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造直後および磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを用いて磁気記録媒体を製造する直前に、この磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを２０℃以上２５℃未満の温度雰囲気下で１２〜７２時間保持することも好ましい。また、低温低湿期間を、磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを静置した状態で設けるか、および／または、輸送中に設けることも好ましく、磁気記録媒体用ポリエステルフィルムが、幅が５００ｍｍ以上かつ長さが２５，０００ｍ以上であり、ボビンに巻かれたフィルムパッケージの形態であることも好ましい。さらに、フィルムの厚みが３〜９μｍであることも好ましく、フィルムがポリエチレンテレフタレートおよび／またはポリエチレン−２、６−ナフタレートを含んでいることも好ましい。

また、上記保管方法によって保管されたポリエステルフィルムの表面Ａに強磁性金属薄膜を形成する磁気記録媒体の製造方法も好ましく、この場合、真空蒸着により強磁性金属薄膜を形成することも好ましい。

本発明によれば、以下に説明するとおり、２５，０００ｍを超える長尺ロール製品のポリエステルフィルムとしても、全長にわたってドロップアウトが少ない磁気テープを得ることができ、特にデジタルビデオテープのようなデジタルデータを記録する記録テープ用として有効である。

本発明における磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの片側表面Ａの表面粗さＲａ値（測定法は後述する）は、１〜４ｎｍである。表面粗さＲａ値が４ｎｍを上まわると、表面Ａ上に形成される強磁性金属薄膜の表面が粗面になり過ぎるため、、磁気テープの出力特性が低下する。また、１ｎｍを下回ると、Ａ側表面上に真空蒸着により形成される金属薄膜層が平滑すぎて、デジタルビデオテープレコーダー内の記録、再生時にビデオヘッドによりビデオテープの金属薄膜が磨耗する傾向にある。

本発明のポリエステルフィルムを形成するポリエステルとしては、分子配向により磁気記録テープ用途の実用に供しうる強度を有するフィルムとなり得るものであれば良いが、なかでも、ポリエチレンテレフタレートおよび／またはポリエチレン−２，６−ナフタレートを含んでいることが好ましい。特に、その構成成分の８０重量％以上がエチレンテレフタレート、又は、エチレンナフタレートであるポリエチレンテレフタレート、又は、ポリエチレンナフタレートであることが好ましい。エチレンテレフタレート、エチレンナフタレート以外のポリエステル共重合成分としては、例えば、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリコール、ｐ−キシリレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどのジオール成分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸などのジカルボン酸成分、トリメリット酸、ピロメリット酸などの多官能ジカルボン酸成分、ｐ−オキシエトキシ安息香酸などが挙げられる。

さらに、上記のポリエステルは、他にポリエステルと非反応性のスルホン酸のアルカリ金属塩誘導体、該ポリエステルに実質的に不溶なポリアルキレングリコールなどを５重量％を超えない程度の少量ならば混合してもよい。

本発明において、上記の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムは、４月１日から１１月３０日までの間において、フィルムに接する空気の温度を４℃以上１０℃未満とし、かつ、相対湿度を３０％以下とする期間（以下、低温低湿期間という）が設けられ保管される。通常、４月から１１月の間は、その他の時期に比べて気温が高く湿度も高くなることが多いためフィルムにオリゴマ等が析出する機会が多くなる。そのため、上記期間の間においては、低温低湿期間を設けて保管することが望ましい。

保管温度が４℃未満の場合、フィルムを構成する分子のミクロブラウン運動が非常に制限され分子がほとんど動かなくなり、例えばフィルムがロールの状態で保管されていた場合、ロール形状が固定されフィルム走行面側の表面形状がフィルム蒸着面側に転写され蒸着面表面粗さが大きくなったり、フィルムを巻き取るボビン（コアー）の表面形状がフィルム走行面、蒸着面側に転写され、蒸着面表面粗さが大きくなったりし、該フィルムから磁性層金属真空蒸着により製造される磁気テープの出力特性が低下し、磁気テープのドロップアウトが増大することになる。また、保管温度が１０℃以上の場合、その片側表面Ａと反対面側からフィルム内のオリゴマーが析出しがちである。そのオリゴマーは強磁性金属をフィルム表面に真空蒸着する工程において、真空蒸着機内蒸着冷却キャンに転写し冷却キャンを汚し、ベースフィルムの長さが２５，０００ｍを超える部分から得られる蒸着テープのドロップアウトが増大しやすい。すなわち、冷却キャンの汚れにより、冷却キャンとベースフィルムの密着性が低下し、冷却効率が低下し該フィルムの蒸着面よりポリエステルの分解物が析出しがちとなり、析出分解物により、製造された蒸着テープのドロップアウトが多くなる。

本発明においては、フィルムに接する空気の相対湿度を３０％以下とする。より好ましくは２０％以下である。湿度が３０％ＲＨを超えると空気中の水分がポリエステルフィルムの片側表面Ａと反対面側に吸着し、ポリエステルフィルムの加水分解を進め、ポリエステルフィルムの片側表面Ａと反対面側よりオリゴマーが析出しがちとなり、前記記載と同様に製造された蒸着テープのドロップアウトが多くなる。

また、４月１日から１１月３０日の間で、特に外気温が２５℃を超える環境となったときに上記の低温低湿期間を設けると有効である。なお、ここでいう外気温とは、何らの対策もとらない場合にフィルムがさらされるであろう温度のことをいう。通常は、いわゆる屋外の気温が相当することが多いが、たとえ屋内であっても、発熱源が近傍に存在しその影響を受けて高温に達する場合や、閉鎖的な環境下にあって外部から進入した熱が逃げずに高温に達する場合などにおける、その環境温度のことをいうこともある。

さらに、上記の低温低湿期間を少なくとも２４時間設けることも有効である。少なくとも２４時間設けることにより、ポリエステルフィルム内でのポリエステルの加水分解が抑制され、オリゴマーの増加が防止できるという効果が期待できる。

また、本発明においては、上記の低温低湿期間を設ける前後、好ましくは本発明の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造直後および磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを用いて磁気記録媒体を製造する直前に、この磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを２０℃以上２５℃未満の温度雰囲気下で１２〜７２時間保持することが好ましい。

これは、ポリエステルフィルムの製造直後に、直接、上記の低温低湿条件（４℃以上、１０℃未満の温度、湿度３０％ＲＨ以下）に移行させると、急激にポリエステルフィルムが収縮し、例えばポリエステルフィルムロールの場合などは、その幅方向に多数の長手しわが入ってしまうことがあるためである。同様に、磁気記録媒体製造直前に、該ポリエステルフィルムを上記低温低湿条件から移行せしめると、通常は磁気記録媒体製造時の雰囲気温度が高いため、急激にポリエステルフィルムの温度が上昇し、フィルムが伸びてしまい、例えばポリエステルフィルムロールの場合、その表層がゆるみフィルムが横方向にずれてしまうことがある。温度条件が２０℃未満であったり、保持期間が１２時間未満であったりした場合は、ポリエステルフィルムロールに幅方向に多数の長手しわが入り易い。また、２５℃以上であったり、７２時間より長い保持期間であったりした場合も、ポリエステルフィルムロールの表層がゆるみフィルムが横方向にずれ、ひどい場合には表層数ｃｍの層がロール端面から飛び出し、巻き姿が非常に乱れてしまうことがある。

本発明における磁気記録媒体用ポリエステルフィルムは、幅が５００ｍｍ以上、長さが２５，０００ｍ以上で、ボビン（コアー）上にロール状に巻かれている形態で保管されることが望ましい。幅が５００ｍｍ未満であったり、長さが２５，０００ｍ未満であった場合は、磁気テープ製造における真空蒸着工程の製品採取効率が低下する傾向にある。

上記のポリエステルフィルムロール（ボビンにロール状に巻かれている形態）は、通常は、ポリエチレンフィルム、アルミニウム蒸着ポリエステルフィルム、アルミニウム蒸着ポリエステルフィルム／ポリエチレンフィルムラミネート等のフィルム、フィルムチューブなどに包まれて箱に梱包されるか、ラックに集合的に組み込まれラック全体がカバーフィルム等で包まれて箱に梱包されるか、等して保管、輸送される。

磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの厚みは、３〜９μｍであることが好ましく、より好ましくは３．５〜８．７μｍである。９μｍを上回ると、これが用いられて作成された磁気テープからなる１巻のカセットテープの録画可能時間が短くなる。また、３μｍを下回ると、これが用いられて作成された磁気テープの強度が弱くなり過ぎ、ビデオカメラ、ビデオテープレコーダー中で走行する際、テープが折れ曲がり、あるいは、切れたりするなど、テープの損傷が生じ易くなる。

フィルムに接する空気の温度や湿度の測定方法は特に限定されないが、例えばフィルムロールの形態の場合には、ポリエステルフィルムが巻かれたボビンの円筒内部に、小型の温度・湿度ロガーを設け、温度、湿度を連続的にモニタリングすることにより測定することができる。この場合、例えば日置電機株式会社製温湿度ロガー３６３１等が使用できる。このようにフィルムロールの包装体の内部に温湿度センサーを設けることが有効である。このような測定手法を用いる場合、測定された温度や湿度を有する空気が必ずしもフィルムに接する空気のものとは限らないが、本発明においては、フィルムに接しているものとみなす。

本発明におけるポリエステルフィルムの片側表面Ｂ（表面Ａの反対側の面）のＲａ値はポリエステルフィルムを製膜した後、ポリエステルフィルムを所定の幅にスリットする際、巻姿の良い製品を採取しやすくし、ポリエステルフィルムの片側表面Ａ上に強磁性薄膜を設けた後にロール状の巻取りにより片側表面Ｂの粗さが転写して強磁性薄膜層にうねり状の変形が起きるのを最小限にするために、６〜２５ｎｍ、より好ましくは８〜２０ｎｍであることが望ましい。

次に本発明のポリエステルフィルムの近傍空気の温度、湿度を制御する方法や、フィルムの保管方法、輸送方法について説明する。

本発明法において、ポリエステルフィルムの近傍空気（フィルムに接する空気）の温度は４℃以上１０℃未満、湿度は３０％ＲＨ以下の範囲で保たれる。フィルムが、ボビン上に巻かれたポリエステルフィルムロールの形態の場合は、ポリエチレンフィルム、アルミニウム蒸着ポリエステルフィルム、アルミニウム蒸着ポリエステルフィルム／ポリエチレンフィルムラミネート等のフィルム、フィルムチューブに包まれるか、ラックに集合的に組み込まれラック全体がカバーフィルムで包まれる。このような場合、そのフィルムやフィルムチューブにより包まれたポリエステルフィルムロール表面に除湿剤を置き、近傍空気の湿度を３０％ＲＨ以下に保ち、それらを倉庫内に保管し、倉庫内保管雰囲気の温度を４℃以上１０℃未満に保てばよい。保管雰囲気を該温度に維持するには、温度調節器が用いられる。保管温度の制御は、温度調節器により、雰囲気中の気体（通常は、空気）の温度が直接的に制御される空調方式で行われてもよく、また、保管雰囲気を形成する周囲の物体の温度が制御される間接方式で行われてもよい。

またポリエステルフィルムロールが保管される保管場所全体の環境を、４℃以上１０℃未満の温度、３０％ＲＨ以下の湿度にしてもよい。そのためには倉庫の中に温度調節器、湿度調節器をおき、倉庫内を４℃以上１０℃未満の温度調節、３０％ＲＨ以下の湿度調節をして該倉庫内にポリエステルフィルムロールを置けばよい。室内に容器を設置しその容器内を温度管理し４℃以上１０℃未満の温度とし、湿度管理し３０％ＲＨ以下の湿度とし、容器内にポリエステルフィルムロールを置くのもよい。輸送は雰囲気温度４℃以上１０℃未満、湿度３０％ＲＨ以下を保つべく局所的な雰囲気温度、湿度管理を行っているポリエステルフィルムロール格納容器をそのまま輸送してもよいし、コンテナーを用意し、該コンテナー内の温度を４℃以上１０℃未満、湿度を３０％ＲＨ以下にする温度、湿度調節機能を持たせ、そのコンテナー内にポリエステルフィルムロールを置き、そのコンテナーごとトラック、船、航空機にのせ輸送させてもよい。

本発明の保管方法はこれらの手段に限られず、ポリエステルフィルムロール製品まわりの近傍空気の温度を４℃以上１０℃未満、湿度を３０％ＲＨ以下に制御できるならば他の手段を用いて保管し輸送してもよい。

また、本発明の保管方法においては、フィルムやフィルムロールを静置した状態で保管してもよいし、輸送中の状態を上記保管条件に置くことでもよい。

次に本発明法による磁気記録媒体の製造方法について説明する。

上述のようにしてフィルム近傍空気の温度、湿度を管理した条件下で保管し輸送された表面粗さＲａ値が１〜４ｎｍポリエステルフィルムの表面Ａ上に鉄、コバルト、ニッケルまたはそれらの合金の強磁性金属薄膜を形成する。この薄膜の形成は真空蒸着によることが好ましい。また、金属薄膜層の厚みは２０〜２００ｎｍが好ましい。

この金属薄膜上に１０ｎｍ程度の厚みのダイヤモンド状カーボン膜をコーティングし、さらにその上にフッ素化合物等の潤滑剤を塗布し、他の片側表面Ｂには、カーボンブラック等の固体微粒子、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂等の結合剤からなり、必要に応じてシリコーン樹脂等の各種添加剤を加えた溶液を塗布することによりバックコート層を形成することによって、磁気記録媒体を作成する。ここで固体微粒子、結合剤、添加剤としては前述のような公知のものを使用でき特に限定されない。バックコート層の厚さは０．３〜１．５μｍ程度が好ましい。

［測定方法］
（１）表面粗さＲａ値
原子間力顕微鏡（走査型プローブ顕微鏡）を用いて測定した。セイコーインスツルメント社製の卓上小型プローブ顕微鏡（Ｎａｎｏｐｉｃｓ １０００）を用い、ダンピングモードでフィルムの表面を５μｍ角の範囲で原子間力顕微鏡計測走査を行い、得られる表面のプロファイル曲線よりＪＩＳ Ｂ０６０１ Ｒａに相当する算術平均粗さよりＲａ値を、ＪＩＳ Ｂ０６０１ Ｒｚに相当する十点平均面粗さ、すなわち、粗さ曲面から基準面積分だけ抜き取った部分の平均面を基準面として、最高から５番目までの山の標高の平均値と最深から５番目までの谷底の深さの平均値との距離よりＲｚ値を求めた。面内方向の拡大倍率は２万倍、高さ方向の拡大倍率は１００万倍程度とした。測定方向はフィルム幅方向とし、測定本数は２５６本とした。単位はｎｍで表示した。

（２）ポリエステルフィルム近傍空気の温度、湿度測定
ポリエステルフィルムに接する空気の温度、湿度として、ポリエステルフィルムロールのフィルム近くの空気の温度、湿度を測定した。本実施例では、ポリエステルフィルムが巻かれたボビンの円筒内部に、小型の温度・湿度ロガー（日置電機株式会社製温湿度ロガー３６３１）を設け、温度、湿度を測定した。

（３）磁気記録テープの特性
作成したＤＶＣテープに市販のカメラ一体型デジタルビデオテープレコーダー（キャノン製ＦＶ２００）を用い録画し、１分間の再生をして画面にあらわれたブロック状のモザイク個数を数えることによりドロップアウト（ＤＯ）の測定をした。ＤＯは常温常湿（２５℃、６０％ＲＨ）でテープ製造後の初期特性を調べ、また１００回繰返し走行後のＤＯも測定した。ＤＯは小さい値の方が良い。

［実施例１］
ベースフィルムは、実質的に不活性粒子を含有しないポリエチレンテレフタレート原料Ａと、同一のポリエチレンテレフタレートに平均粒径３００ｎｍのケイ酸アルミニウムが０．４１重量％含有せしめた原料Ｂとを、厚み比１０：１の割合で共押出し、冷却ドラムに密着せしめてシート化し、ロール延伸法で１１０℃で３．０倍に縦延伸し、縦延伸後、次の組成からなる固形分濃度が２０ｍｇ／ｍ²の水溶液を、片側表面Ａに塗布し、次いで、横延伸し、更に、熱処理することにより、７月に製造した。このベースフィルムは、原料Ａ層と原料Ｂ層とからなる複合ポリエステルフィルムである。

水溶液の組成：
メチルセルロース ０．１０重量％
水溶性ポリエステル（＊） ０．３０重量％
アミノエチルシランカップリング剤 ０．０１重量％
平均粒径１２ｎｍの極微細シリカ ０．０２重量％
（＊）上記水溶性ポリエステルは、テレフタル酸７０モル％、５−ナトリウムスルホイソフタル酸３０モル％の酸成分とエチレングリコールとの１：１の共重合体である。

水溶液が塗布されたフィルムを、ステンターにて、横方向に１０２℃で４．３倍に延伸し、２１５℃で熱処理した後、中間スプールに巻き取った。次に、中間スプールに巻き取られたフィルムを引き出し、スリッターで、６２０ｍｍ幅のフィルムにスリットし、円筒コアーに３０，０００ｍの長さで巻き取り、ポリエステルフィルムロールを得た。フィルムの厚みは、６．３μｍであった。片側表面ＡのＲａ値は４ｎｍ、他方の片側表面ＢのＲａ値は１０ｎｍであった。スリットは、１５℃以上２５℃以下の雰囲気温度で行われた。なお当日の外気温は最高温度で３２℃であった。

このポリエステルフィルムロールに厚さ１５０μｍのＡｌ蒸着ポリエステルフィルム（Ａ：蒸気透過率２ｇ／ｍ²・２４ｈｒｓ）を幅６２０ｍｍでＡｌ蒸着面を外側にしポリエステルフィルムの外周２倍の長さで密着して巻き付けた。さらに、酸化マグネシウム／塩化マグネシウム（重量％比３６／６４）混合粉末からなる乾燥剤（Ｂ：吸湿率６５％）を２２０ｇ、Ａｌ蒸着ポリエステルフィルム（Ａ）の上にフィルムテープで留め、貼り付けた。フィルム（Ａ）でカバーされたポリエステルフィルムロール全体を厚さ５０μｍのＡｌ蒸着ポリエステル／ポリエチレンラミネートフィルムで覆うようにかぶせ、チューブの両端を輪ゴムで結束した。次にコアー円筒部内部に温湿度ロガーを入れた。

なおその後、側板およびワッシャを用いてダンボール箱に梱包した。このダンボール箱への梱包作業は、１７℃以上２５℃以下の雰囲気温度で行われた。

梱包したポリエステルフィルムロールを２０〜２２℃に温度管理した倉庫内に２日間保管した。次にこのポリエステルフィルムロールを５〜９℃に温度管理、１０〜１９％ＲＨに湿度管理した倉庫内で３０日間保管した。倉庫で保管後の８月に、この梱包したポリエステルフィルムロールを２０〜２２℃に温度管理されたリーファーコンテナー内に移し、１日後蒸着機設置場所に輸送した。

ついで、蒸着機設置場所においてフィルムロールを開梱し、蒸着機に仕掛けた。フィルムロールから引き出されたポリエステルフィルムの表面Ａに、真空蒸着により、コバルト−酸素薄膜を１５０ｎｍの膜厚で形成した。次に、形成されたコバルト−酸素薄膜上に、スパッタリング法により、ダイヤモンド状カーボン膜を１０ｎｍの厚みで形成し、その後、フッ素含有脂肪酸エステル系潤滑剤を３ｎｍの厚みで塗布した。続いて、カーボンブラック、ポリウレタン、シリコーンからなるバックコート層を５００ｎｍの厚みで形成した。次いで、スリッターにより、幅６．３５ｍｍのテープにスリットし、リールに巻き取り、磁気テープ（ＤＶＣビデオテープ）を製造した。

ポリエステルフィルムの特性、保管、輸送時の近傍空気の温度、湿度、得られた磁気テープの特性を表１、表２に示す。磁気テープの測定はフィルムの最初、１万ｍ、２万ｍ、２万５千ｍ、最後の所より作成された磁気テープで行った。

［実施例２］
実施例１において梱包されたポリエステルフィルムロールを、２０〜２２℃に温度管理した倉庫に保管することなく、５〜９℃に温度管理、１０〜１９％ＲＨに湿度管理した倉庫内で３０日間保管した。その他は実施例１と同様にして、磁気テープ（ＤＶＣビデオテープ）を製造した。

ポリエステルフィルムの特性、保管、輸送時の近傍空気の温度、湿度、得られた磁気テープの特性を表１、表２に示す。ポリエステルフィルムロールには縦シワが若干発生していた。

［実施例３］
実施例１において、蒸着機設置場所輸送までのリーファーコンテナー内部温度を５〜９℃にした。その他は実施例１と同様にして、磁気テープ（ＤＶＣビデオテープ）を製造した。

ポリエステルフィルムの特性、保管、輸送時の近傍空気の温度、湿度、得られた磁気テープの特性を表１、表２に示す。ポリエステルフィルムロールの表層は若干のズレが発生していた。

［実施例４］
実施例１において、梱包されたポリエステルフィルムロールを、２０〜２２℃に温度管理した倉庫に保管することなく、５〜９℃に温度管理、１０〜１９％ＲＨに湿度管理した倉庫内で３０日間保管した。また蒸着機設置場所輸送までのリーファーコンテナー内部温度を５〜９℃にした。その他は実施例１と同様にして、磁気テープ（ＤＶＣビデオテープ）を製造した。

ポリエステルフィルムの特性、保管、輸送時の近傍空気の温度、湿度、得られた磁気テープの特性を表１、表２に示す。ポリエステルフィルムロールには縦しわが発生しており、さらに表層には若干のズレが発生していた。

［実施例５］
実施例１のベースフィルム製造において用いられたポリエチレンテレフタレートをポリエチレン−２，６−ナフタレートに変更し、原料Ｂ内のケイ酸アルミニウムの含有量を１．１重量％に変更した。フィルムの製造条件としては、、縦延伸温度、倍率を１３５℃で５．０倍に変更した。さらに、縦延伸されたフィルムを、温度１３５℃、倍率６．５倍で横延伸し、次いで、温度２００℃で熱処理した。その他は実施例１と同様とし、厚み４．２μｍ、幅６２０ｍｍ、長さ３０，０００ｍのフィルムを巻き取りフィルムロールを製造した。このフィルムから、実施例１と同様にして、幅６．３５ｍｍの磁気テープ（ＤＶＣビデオテープ）を製造した。

ポリエステルフィルムの特性、保管、輸送時の近傍空気の温度、湿度、得られた磁気テープの特性を表１、表２に示す。

（比較例１）
実施例１のベースフィルム製造において、Ａ層表面用の塗布水溶液のメチルセルロース濃度を０．１５重量％と変更した。その他は実施例１と同様にして厚み６．３μｍ、長さ３０，０００ｍのポリエステルフィルムロールを得、さらに、幅６．３５ｍｍの磁気テープを作成した。

ポリエステルフィルムの特性、保管、輸送時の近傍空気の温度、湿度、得られた磁気テープ（ＤＶＣビデオテープ）の特性を表１、表２に示す。

（比較例２）
実施例１において、製造月を１１月とし、梱包されたポリエステルフィルムロールの倉庫内での３０日間の保管における温度を３℃とした。その他は実施例１と同様にして、磁気テープ（ＤＶＣビデオテープ）を製造した。

ポリエステルフィルムの特性、保管、輸送時の近傍空気の温度、湿度、得られた磁気テープの特性を表１、表２に示す。

（比較例３）
実施例１において、梱包されたポリエステルフィルムロールの倉庫内での３０日間の保管における温度を１５℃とした。その他は実施例１と同様にして、磁気テープ（ＤＶＣビデオテープ）を製造した。

ポリエステルフィルムの特性、保管、輸送時の近傍空気の温度、湿度、得られた磁気テープの特性を表１、表２に示す。

（比較例４）
実施例１において、製造月を４月とし、ポリエステルフィルムロールの梱包時、乾燥剤（Ｂ）の使用を中止した。その他は実施例１と同様にして、磁気テープ（ＤＶＣビデオテープ）を製造した。

ポリエステルフィルムの特性、保管、輸送時の近傍空気の温度、湿度、得られた磁気テープの特性を表１、表２に示す。

表２に示すテープ特性から明らかな様に、本発明のポリエステルフィルムの製品は３０，０００ｍのフィルム長さのいずれかの部分からも、ドロップアウトの少ない、耐久性に優れたデジタルビデオテープとすることができた。

本発明は、３０，０００ｍを超える長尺化品でも、どの部分からもドロップアウト（ＤＯ）の少ない耐久性の良いデジタルビデオテープを作成するために適切な磁気テープ用ポリエステルフィルムを提供するが、蒸着型磁気テープのみならず、塗布型磁気テープ用ポリエステルフィルムとしても使用できる。

Claims (10)

1. 少なくとも一方の表面（表面Ａ）の表面粗さＲａの値が１〜４ｎｍである磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの保管方法であって、４月１日から１１月３０日までの間において、フィルムに接する空気の温度を４℃以上１０℃未満とし相対湿度を３０％以下に保持する期間（低温低湿期間）を設ける磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの保管方法。
2. 外気温が２５℃を超えたときに低温低湿期間を設ける、請求項１に記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの保管方法。
3. 低温低湿期間を少なくとも２４時間設ける、請求項１または２に記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの保管方法。
4. 磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造直後および磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを用いて磁気記録媒体を製造する直前に、この磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを２０℃以上２５℃未満の温度雰囲気下で１２〜７２時間保持する、請求項１〜３のいずれかに記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの保管方法。
5. 低温低湿期間を、磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを静置した状態で設けるか、および／または、輸送中に設ける、請求項１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの保管方法。
6. 磁気記録媒体用ポリエステルフィルムが、幅が５００ｍｍ以上かつ長さが２５，０００ｍ以上であり、ボビンに巻かれたフィルムパッケージの形態である、請求項１〜５のいずれかに記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの保管方法。
7. フィルムの厚みがが３〜９μｍである、請求項１〜６のいずれかに記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの保管方法。
8. フィルムがポリエチレンテレフタレートおよび／またはポリエチレン−２、６−ナフタレートを含んでいる、請求項１〜７のいずれかに記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの保管方法。
9. 請求項１〜８のいずれかに記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの保管方法によって保管されたポリエステルフィルムの表面Ａに強磁性金属薄膜を形成する磁気記録媒体の製造方法。
10. 真空蒸着により強磁性金属薄膜を形成する、請求項９に記載の磁気記録媒体の製造方法。