JP2005170826A - シリコーン化合物の精製方法およびそれから得られるシリコーン剤 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)下記一般式(a)及び/または(a’)
(ここで、Aはシロキサニル基を表す。R1は重合性基を有する炭素数1〜20の置換基を表す。R2〜R4はそれぞれ独立に水素、置換されていてもよい炭素数1〜20の置換基または−X−Aを表す。Xは置換されていてもよい炭素数1〜20の2価の置換基を表す。)
(2)前記金属または該金属錯体の中心金属がリチウム、ベリリウム、ホウ素、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、スカンジウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ルビジウム、ストロンチウム、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、カドミウム、インジウム、スズ、セシウム、バリウム、ランタニウム、セリウム、プラセオジム、ネオジウム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテニウム、トリウム、プロトアクチニウム、ウラン、プルトニウム、ハフニウム、タンタル、タングステン、水銀、タリウム、鉛、ビスマスからなる群から選ばれたものであることを特徴とする前記(1)記載のシリコーン化合物の精製方法、
(3)前記金属錯体が、アルカリ金属錯体、アルカリ土類金属錯体、希土類(III)錯体、Fe(III)錯体、Cd(II)錯体、Pb(II)錯体、Al(III)錯体、Ti(III)錯体、V(III)錯体、Ti(IV)錯体および低スピン型を除いた第一遷移金属(II)錯体からなる群から選ばれたものであることを特徴とする前記(1)記載のシリコーン化合物の精製方法、
(4)一般式(a)及び/または(a’)において、シロキサニル基Aが下記式(b)
[式(b)中、A1 〜A11はそれぞれが互いに独立に水素、置換されていてもよい炭素数1〜20のアルキル基、置換されていてもよい炭素数6〜20のアリール基のいずれかを表す。nは0〜200の整数を表し、a、b、cはそれぞれが互いに独立に0〜20の整数を表す。ただしn=a=b=c=0の場合は除く。]
(5)シロキサニル基Aがトリス(トリメチルシロキシ)シリル基、ビス(トリメチルシロキシ)メチルシリル基、トリメチルシロキシジメチルシリル基から選ばれた置換基であることを特徴とする前記(4)記載のシリコーン剤、および、
(6)下記一般式(z)
式(b)においては、A1からA11としては例えば、それぞれが独立に水素、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、2−エチルヘキシル基、オクチル基などのアルキル基、フェニル基、ナフチル基などのアリール基を挙げることができる。これらの中で最も好ましいのはメチル基である。
ガスクロマトグラフ(GC)測定は本体に島津製作所製GC−18A(FID検出器)、キャピラリーカラムにJ&W社DB−5(0.25mm×30m×1μm)を用いた。キャリアガスはヘリウム(138kPa)、注入口温度280℃、検出器温度280℃、昇温プログラムは60℃(5分)→10℃/分→325℃(19分)で測定した。サンプルは測定試料100μLをイソプロピルアルコール1mLに溶解して調製し、1μL注入した。
300mLのナスフラスコに下式(c1)
金属もしくは金属錯体の種類、添加量を表1に示すように変更した他は実施例1と同様の方法で実験を行った。GC測定を行ったところ、表1に示す結果が得られた。
メタアクリル酸量を表1に示すように変更し、テトライソプロポキシチタンを加えなかった他は実施例1と同様の方法で実験を行った。得られたシリコーン剤のGC測定を行ったところ、表1に示す結果が得られた。
Claims (6)
- 前記金属または該金属錯体の中心金属がリチウム、ベリリウム、ホウ素、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、スカンジウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ルビジウム、ストロンチウム、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、カドミウム、インジウム、スズ、セシウム、バリウム、ランタニウム、セリウム、プラセオジム、ネオジウム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテニウム、トリウム、プロトアクチニウム、ウラン、プルトニウム、ハフニウム、タンタル、タングステン、水銀、タリウム、鉛、ビスマスからなる群から選ばれたものであることを特徴とする請求項1記載のシリコーン化合物の精製方法。
- 前記金属錯体が、アルカリ金属錯体、アルカリ土類金属錯体、希土類(III)錯体、Fe(III)錯体、Cd(II)錯体、Pb(II)錯体、Al(III)錯体、Ti(III)錯体、V(III)錯体、Ti(IV)錯体および低スピン型を除いた第一遷移金属(II)錯体からなる群から選ばれたものであることを特徴とする請求項1記載のシリコーン化合物の精製方法。
- シロキサニル基Aがトリス(トリメチルシロキシ)シリル基、ビス(トリメチルシロキシ)メチルシリル基、トリメチルシロキシジメチルシリル基から選ばれた置換基であることを特徴とする請求項4記載のシリコーン剤。
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