JP2005146194A - エチレン−酢酸ビニル系共重合体エマルジョンの製造方法 - Google Patents
エチレン−酢酸ビニル系共重合体エマルジョンの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005146194A JP2005146194A JP2003388922A JP2003388922A JP2005146194A JP 2005146194 A JP2005146194 A JP 2005146194A JP 2003388922 A JP2003388922 A JP 2003388922A JP 2003388922 A JP2003388922 A JP 2003388922A JP 2005146194 A JP2005146194 A JP 2005146194A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- vinyl acetate
- ethylene
- weight
- unreacted
- copolymer emulsion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Abstract
【解決手段】 下記の第1工程〜第3工程を含むことを特徴とするエチレン−酢酸ビニル系共重合体エマルジョンの製造方法。
第1工程:酸化剤と還元剤および遷移金属化合物からなるレドックス系触媒を用いて乳化重合を行い、未反応酢酸ビニルモノマー濃度を10重量%未満とする工程
第2工程:第1工程終了後、未反応のエチレンを常圧までパージし、更に30〜70℃において4〜26KPaまで減圧脱エチレンする工程
第3工程:次いで、酸化剤および/または還元剤を添加して、未反応酢酸ビニルモノマー濃度を0.1重量%以下にする工程
【選択図】 なし
Description
第1工程:酸化剤と還元剤および遷移金属化合物からなるレドックス系触媒を用いて乳化重合を行い、未反応酢酸ビニルモノマー濃度を10重量%未満とする工程
第2工程:第1工程終了後、未反応のエチレンを常圧までパージし、更に30〜70℃において4〜26KPaまで減圧脱エチレンする工程
第3工程:次いで、酸化剤および/または還元剤を添加して、未反応酢酸ビニルモノマー濃度を0.1重量%以下にする工程
また、請求項2に係る発明は、前記第3工程においてレドックス系触媒の酸化剤として水溶性の過酸化水素、過硫酸塩および油溶性のハイドロパーオキサイドよりなる群から選ばれる少なくとも1つを用いるエチレン−酢酸ビニル系共重合体エマルジョンの製造方法であり、さらに、請求項3に係る発明は、前記第3工程の酸化剤として水溶性の過酸化水素または過硫酸塩のいずれかと油溶性のハイドロパーオキサイドを組み合わせて用いることを特徴とするエチレン−酢酸ビニル系共重合体エマルジョンの製造方法である。
実施例1
第1工程を以下のように実施した。
耐圧容器に、水58重量部、酢酸ビニル100重量部、ポリビニルアルコールA(けん化度88モル%、平均重合度1700)1.2重量部、ポリビニルアルコールB(けん化度88モル%、平均重合度500)3.6重量部、硫酸第1鉄7水和物0.002重量部を導入した。次いで耐圧容器をエチレンで置換し、容器内を60℃まで昇温した後、エチレンで4.6MPaまで加圧した。次に、過酸化水素0.1部とロンガリット0.23重量部をそれぞれ水で希釈したものを滴下して重合を進めた。重合中は容器内温度を60℃、容器内圧力を4.6MPaに保ち、エマルジョン中の未反応酢酸ビニルモノマー濃度が2重量%となったところで、触媒の滴下を止めて重合を停止した。
次いで、第2工程を以下のように実施した。
エマルジョンを1.0時間かけて別の耐圧容器に移送しながらエチレンを常圧までパージし、更にスチームエジェクターを用いて、1.5時間かけて20KPaまで減圧脱エチレンした。この間に消泡剤を0.09重量部添加した。
次に、第3工程を以下のように実施した。
レドックス触媒の酸化剤として過酸化水素0.01重量部とt−ブチルハイドロパーオキサイド0.07重量部、還元剤としてロンガリット0.04重量部をそれぞれ水で希釈して約1時間連続添加することによりさらに重合を継続実施した。得られたエチレン−酢酸ビニル共重合体エマルジョンは不揮発分55%、粘度1300mPa・s、未反応酢酸ビニルモノマー濃度0.05%であった。
実施例1において、第3工程の重合を実施しない以外は実施例1と同様に行った。結果を表1に示した。
実施例1においてレドックス触媒の還元剤を、第1工程で酒石酸ナトリウム 0.35重量部、第3工程で酒石酸ナトリウム0.07重量部に変更した以外は実施例1と同様に行った。結果を表1に示した。
第1工程を以下のように実施した。
耐圧容器に、水56重量部、酢酸ビニル30重量部、ポリビニルアルコールA(けん化度88モル%、平均重合度1700)1.0重量部、ポリビニルアルコールB(けん化度88モル%、平均重合度500)1.0重量部、ポリビニルアルコールC1.0重量部(けん化度96モル%、平均重合度500)、硫酸第1鉄7水和物0.002重量部を導入した。次いで耐圧容器を窒素ガスで置換し、容器内を50℃まで昇温した後、エチレンで4.4MPaまで加圧した。次に、それぞれ水で希釈した過硫酸アンモニウム0.2重量部とグリオキザール重亜硫酸ナトリウム(GSB)1.2重量部を滴下して重合を進めた。同時に酢酸ビニル70重量部を5時間かけて、N−メチロールアクリルアマイド1.2重量部を水に溶解して5.5時間かけて滴下した。重合中は容器内温度を50℃に保ち、エマルジョン中の未反応酢酸ビニルモノマー濃度が2重量%となったところで、触媒の滴下を止めて重合を停止した。
次いで、第2工程を以下のように実施した。
エマルジョンを0.5時間かけて別の耐圧容器に移送しながらエチレンを常圧までパージし、更にスチームエジェクターを用いて、3時間かけて22KPaまで減圧脱エチレンした。この間に消泡剤を0.04重量部添加した。
次に、第3工程を以下のように実施した。
レドックス触媒の酸化剤として過硫酸アンモニウム0.07重量部とt−ブチルハイドロパーオキサイド0.16重量部を水で希釈して約1時間連続添加することにより重合を継続実施した。得られたエチレン−酢酸ビニル共重合体エマルジョンは不揮発分55重量%、粘度1000mPa・s、未反応酢酸ビニルモノマー濃度0.01重量%であった。
Claims (3)
- 下記の第1工程〜第3工程を含むことを特徴とするエチレン−酢酸ビニル系共重合体エマルジョンの製造方法。
第1工程:酸化剤と還元剤および遷移金属化合物からなるレドックス系触媒を用いて乳化重合を行い、未反応酢酸ビニルモノマー濃度を10重量%未満とする工程
第2工程:第1工程終了後、未反応のエチレンを常圧までパージし、更に30〜70℃において4〜26KPaまで減圧脱エチレンする工程
第3工程:次いで、酸化剤および/または還元剤を添加して、未反応酢酸ビニルモノマー濃度を0.1重合%以下にする工程 - 前記第3工程において、レドックス系触媒の酸化剤として水溶性の過酸化水素、過硫酸塩および油溶性のハイドロパーオキサイドよりなる群から選ばれる少なくとも1つを用いる請求項1記載のエチレン−酢酸ビニル系共重合体エマルジョンの製造方法。
- 前記第3工程のレドックス系触媒の酸化剤として、水溶性の過酸化水素または過硫酸塩のいずれかと油溶性のハイドロパーオキサイドを組み合わせて用いることを特徴とする請求項1または2に記載のエチレン−酢酸ビニル系共重合体エマルジョンの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003388922A JP2005146194A (ja) | 2003-11-19 | 2003-11-19 | エチレン−酢酸ビニル系共重合体エマルジョンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003388922A JP2005146194A (ja) | 2003-11-19 | 2003-11-19 | エチレン−酢酸ビニル系共重合体エマルジョンの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005146194A true JP2005146194A (ja) | 2005-06-09 |
Family
ID=34695818
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003388922A Withdrawn JP2005146194A (ja) | 2003-11-19 | 2003-11-19 | エチレン−酢酸ビニル系共重合体エマルジョンの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2005146194A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014023015A1 (en) * | 2012-08-10 | 2014-02-13 | Celanese Emulsions Gmbh | Waterproofing coating compositions |
CN111100219A (zh) * | 2018-10-25 | 2020-05-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 低voc醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的制备方法 |
CN111100220A (zh) * | 2018-10-25 | 2020-05-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的后处理方法 |
CN115991809A (zh) * | 2021-10-19 | 2023-04-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙烯-醋酸乙烯共聚乳液的制备方法 |
-
2003
- 2003-11-19 JP JP2003388922A patent/JP2005146194A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014023015A1 (en) * | 2012-08-10 | 2014-02-13 | Celanese Emulsions Gmbh | Waterproofing coating compositions |
US9663678B2 (en) | 2012-08-10 | 2017-05-30 | Celanese Sales Germany Gmbh | Waterproofing coating compositions |
CN111100219A (zh) * | 2018-10-25 | 2020-05-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 低voc醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的制备方法 |
CN111100220A (zh) * | 2018-10-25 | 2020-05-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的后处理方法 |
CN111100221A (zh) * | 2018-10-25 | 2020-05-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 减压制备低voc醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的方法 |
CN115991809A (zh) * | 2021-10-19 | 2023-04-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙烯-醋酸乙烯共聚乳液的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US10717797B2 (en) | Vinyl alcohol copolymer and method for producing same | |
CA2201168A1 (en) | Process for preparing an aqueous polymer dispersion | |
WO2015019614A1 (ja) | 懸濁重合用分散安定剤およびビニル系樹脂の製造方法 | |
JPWO2019031461A1 (ja) | 懸濁重合用分散安定剤及びそれを用いたビニル系重合体の製造方法 | |
JPS6231721B2 (ja) | ||
JP4379998B2 (ja) | エチレン−酢酸ビニル系共重合体水性エマルジョンの製造方法 | |
JP2005146194A (ja) | エチレン−酢酸ビニル系共重合体エマルジョンの製造方法 | |
CA2160053C (en) | Suspending agent for suspension polymerization of vinyl compound | |
JP4896709B2 (ja) | 特定の開始剤系を使用することによって増加された重合反応器生産量 | |
JP4222191B2 (ja) | エチレン−酢酸ビニル系共重合体エマルジョンの製造方法 | |
JP6945428B2 (ja) | 樹脂組成物、その製造方法及びその用途 | |
JP6898924B2 (ja) | ビニルアルコール系重合体の製造方法 | |
JP2005097468A (ja) | エチレン−ビニルエステル類共重合体を含有する水性エマルジョンの製造方法 | |
JP4752191B2 (ja) | 精製された水性エマルジョンの製造方法 | |
JP2004224995A (ja) | エチレン−酢酸ビニル系共重合体水性エマルジョンの製造方法 | |
JP4051970B2 (ja) | エチレン・ビニルエステル共重合体含有水性エマルジョン | |
JP2005146062A (ja) | エチレン−酢酸ビニル系共重合体水性エマルジョンの製造方法 | |
JP4281493B2 (ja) | 水性エマルジョンの製造方法 | |
JP2002322216A (ja) | エチレン・ビニルエステル共重合体を主成分とする水性エマルジョンの製造方法 | |
CN112352001B (zh) | 清洁聚合反应器的方法 | |
JP3774400B2 (ja) | エチレン−酢酸ビニル共重合体系樹脂エマルジョンの製造方法 | |
JP3550987B2 (ja) | 食品衛生用品製造用水性エマルジョン組成物 | |
JPH09221505A (ja) | 塩化ビニル系重合体の製造方法 | |
JPWO2018199158A1 (ja) | ビニル化合物の懸濁重合用分散安定剤及びその製造方法、並びにビニル系樹脂の製造方法 | |
JP2003171408A (ja) | 水性エマルジョンの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060628 |
|
RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Effective date: 20080130 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7425 |
|
RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7425 Effective date: 20080513 |
|
A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20080730 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080805 |
|
A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20080821 |