CN111100221A - 减压制备低voc醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于醋酸乙烯‑乙烯共聚乳液技术领域，具体涉及一种低VOC含量醋酸乙烯‑乙烯共聚乳液的制备方法，包括以下步骤：将脱泡工艺出来的醋酸乙烯‑乙烯共聚乳液加入消泡剂后减压蒸馏，然后在加热和负压条件下将还原剂溶液和氧化剂溶液分别从不同的槽中加入，再经三级减压。该方法提高了残余单体的处理效率；使醋酸乙烯‑乙烯共聚乳液处理工艺耗时大大缩短，降低了生产成本；该方法不影响醋酸乙烯‑乙烯共聚乳液的高温稳定性；利用该方法处理醋酸乙烯‑乙烯共聚乳液，提高了醋酸乙烯‑乙烯共聚乳液中的VOC脱除率。

Description

减压制备低VOC醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的方法

技术领域

本发明属于醋酸乙烯-乙烯共聚乳液技术领域，具体涉及一种减压制备低VOC醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的方法。

背景技术

醋酸乙烯-乙烯共聚乳液(简称VAE乳液)是一种性能优良，用途广泛的水分散型乳液，乳液中引入乙烯单体作为共聚物的内增塑剂，使高分子主链变得柔软，同时，由于乙烯的内增塑作用，降低了乳液的玻璃化温度和最低成膜温度，加上VAE分子的乙酰基的极性使共聚物能容纳大量填料和各种添加剂，可以改善VAE乳液的性能，因此，广泛应用于建筑、包装、玩具、家装、汽车、涂料、胶粘剂、纺织、电子配件等领域中。

VAE乳液由醋酸乙烯和乙烯经共聚而成，不可避免的含有苯、醛、酮、酸、残留醋酸乙烯单体等挥发性有机物(英文简称VOC)。这些挥发性有机物大多具有挥发性，使得乳液具有独特的气味。随着环保意识的增强，人们对化工产品中挥发性有机物含量提出了更严格的要求。

为降低化工产品中VOC含量，CN101354213A利用具有5个真空排气室，每个排气口与真空泵相连的双螺杆排气式挤出机，脱除合成橡胶溶剂(即挥发组分)。CN101429044A在聚丙烯酸酯乳液中添加高沸点(250℃)的端氨基聚醚，利用聚醚上的端氨基与丙烯酸酯单体反应，降低聚丙烯酸酯乳液中残余丙烯酸酯单体。CN101544866A选择成膜基料(VAE乳液)及多种低气味、超低VOC的助剂产品得到了一种具有净味和超低VOC的高性能环保漆。CN104418959A在VAE乳液中添加2-3wt％有机溶剂、10-13wt％水、0.02-0.03wt％引发剂，经过高温(85-95℃)蒸馏和氮气吹扫，使VAE乳液中残余单体脱除率高达99％，同时有效降低了苯含量。CN103450409A通过加入天然烯烃类物质减少苯丙乳液气味和VOC含量(低于500ppm)CN106397641A利用热氮气和蒸汽脱除聚合物粉料VOC。CN105199624A先将地毯背胶定型，然后改变淋膜配比改善汽车地毯VOC。CN105169730A先将丙烯酸乳液预热，再利用热蒸汽和氮气脱除VOC。CN106883326A通过两次氧化还原反应将聚醋酸乙烯酯乳液残余单体降至100ppm，并有效控制了杂质(丙酮和叔丁醇)的含量。US6365709B1、US6696519B2公开了处理水性聚合物中烯键式不饱和单体的方法以及所用的氧化剂、还原剂。EP0650977B1先利用氧化还原引发剂降低残余单体至1500-6000ppm，然后用物理法(蒸汽、负压)处理残余单体至5-500ppm。EP1024152B1先利用氧化还原引发剂降低VOC至1500-6000ppm，然后用物理法(蒸汽)降低VOC至15-50ppm。US6096858B1先利用氧化还原引发剂脱除残余单体，然后利用惰性气体将聚合物中VOC降至小于100ppm。

上述降低乳液VOC的方法可分为以下三类：一、化学法，利用聚合反应降低乳液中不饱和单体(多为残余单体)含量；二、物理法，利用加热或负压使乳液处于沸腾状态，然后利用空气、水蒸气、氮气等气体脱除乳液中的VOC。三、化学法和物理法连续使用。上述专利中CN101429044A、CN103450409 A、CN106883326 A、US6365709B1、US6696519B2单独使用化学法，CN101354213A、CN106397641A、CN105169730A单独使用物理法；CN104418959A、EP0650977B1、EP1024152B1同时使用化学法和物理法。

上述专利中公开的3种方法均存在相应的缺陷。其中，化学法只对不饱和挥发物(如醋酸乙烯)有效，对饱和类挥发物(如甲醇、正丁醇、乙酸乙酯)没有脱除效果。上述专利中公开的物理法是在常压或减压的条件下通入蒸汽或氮气，它对VOC有脱除效果，但单纯使用物理方法耗时长，会产生大量的废水、废气，且高温蒸汽的加入会影响一些种类乳液如VAE、聚醋酸乙烯酯乳液的稳定性。在连续使用化学法和物理法中，后使用的物理法也是通入蒸汽和氮气等气体，也存在上述物理法出现的问题，在CN104418959A中还加入了有机溶剂，这又带来了有机溶剂回收的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种减压制备低VOC醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的方法，该方法对VOC的脱除效果好，不仅对不饱和挥发物(如醋酸乙烯)有效，对饱和类挥发物(如甲醇、正丁醇、乙酸乙酯)也具有较好的脱除效果；不影响醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的高温稳定性；未使用氮气、空气等气体，避免了空气污染，安全环保；未使用有机溶剂，不需要考虑有机溶剂回收的问题。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

低VOC含量醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的制备方法，包括以下步骤：将脱泡工艺出来的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液加入消泡剂后减压蒸馏，然后在加热和负压条件下将还原剂溶液和氧化剂溶液分别从不同的槽中加入，再经三级减压。

发明人意外发现，包括以下步骤：将脱泡工艺出来的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液加入消泡剂后减压蒸馏，然后在加热和负压条件下将还原剂溶液和氧化剂溶液分别从不同的槽中加入，再经三级减压；的方法能够显著降低醋酸乙烯-乙烯共聚乳液中VOC含量，不仅对不饱和挥发物(如醋酸乙烯)有效，对饱和类挥发物(如甲醇、正丁醇、乙酸乙酯)也具有较好的脱除效果。

进一步，所述消泡剂为矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂、水溶性聚醚类消泡剂和油溶性聚醚类消泡剂中的1-4种。

进一步，所述消泡剂由矿物油类消泡剂和有机硅类消泡剂组合而成或由聚醚类消泡剂和有机硅类消泡剂组合而成。

进一步，所述消泡剂的用量为醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的质量的0.05％-0.1％。

进一步，所述减压蒸馏的真空度为-0.03～-0.05MPa，时间为5-10min。

进一步，所述加热是指加热至50-75℃。

进一步，所述负压的真空度为-0.04～-0.07MPa。

进一步，所述还原剂是含硫原子化合价为-2～4的硫化合物、异抗坏血酸盐和酒石酸盐中的1-3种。

进一步，所述还原剂为甲醛次硫酸锌、甲醛次硫酸钠、异抗坏血酸钠、焦亚硫酸钠、硫酸氢钠和酒石酸钾中的1-6种。

进一步，所述还原剂溶液中去离子水与还原剂的质量比为：5-10:0.01-0.02。

进一步，所述还原剂溶液的用量为溶液中含有的还原剂为醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的质量的0.01％-0.02％。

为了进一步降低醋酸乙烯-乙烯共聚乳液中VOC含量，所述氧化剂为无机过氧化物和有机过氧化物中的1-2种。

进一步，所述氧化剂为过硫酸盐、过氧化氢和叔丁基过氧化氢中的1-3种。

进一步，所述氧化剂溶液中去离子水与氧化剂的质量比为：5-10:0.02-0.04。

进一步，所述氧化剂溶液的用量为溶液中含有的氧化剂为醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的质量的0.02％-0.04％。

进一步，所述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液中VOC含量＜10ppm。

进一步，所述方法包括以下步骤：

A.原料准备：分别配制氧化剂溶液和还原剂溶液；

B.减压蒸馏：将从脱泡工艺出来的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液减压蒸馏，然后将醋酸乙烯-乙烯共聚乳液置于储槽中；

C脱除：调整储槽温度为50-75℃，真空度为-0.04～-0.07MPa，然后同时分别从不同的槽中分别滴加氧化剂溶液和还原剂溶液到醋酸乙烯-乙烯共聚乳液中；

D.减压脱除：氧化剂溶液和还原剂溶液加完后，进料，控制温度为60-75℃，真空度为-0.06～-0.08Mpa，然后冷却、过滤、出料。

该方法能够显著降低醋酸乙烯-乙烯共聚乳液中VOC含量。

该方法能够提高残余单体的处理效率。

本发明的有益效果在于：

该方法提高了残余单体的处理效率，对醋酸乙烯单体的脱除率可达99.9％以上。

利用该方法处理醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，醋酸乙烯-乙烯共聚乳液中的VOC脱除率达99.77％-99.85％。

该方法能够使醋酸乙烯-乙烯共聚乳液处理工艺耗时大大缩短，从而降低了生产成本。

该方法不仅对不饱和挥发物(如醋酸乙烯)有效，对饱和类挥发物(如甲醇、正丁醇、乙酸乙酯)也具有较好的脱除效果。

该方法不影响醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的高温稳定性，经该方法处理前后，醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的高温稳定性未发生改变。

该方法未使用氮气、空气等气体，避免了空气污染，安全环保。

该方法未使用有机溶剂，不需要考虑有机溶剂回收的问题。

该方法得到的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液基本达到了净味程度，能够满足高档客户使用要求。

具体实施方式

所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

实施例1

减压制备低VOC醋酸乙烯-乙烯共聚物的方法，具体步骤为：

A.原料准备：槽A加入5份去离子水和0.02份过硫酸铵，搅拌溶解；槽B加入5份去离子水和0.01份亚硫酸氢钠，搅拌溶解；槽C加入0.03份聚醚消泡剂SN-DEFOAMER 184和0.02份有机硅化合物类消泡剂Drewplus T-4201(A)；

B.减压蒸馏：将从脱泡工艺出来的VAE乳液加入容器D中，启动搅拌，将槽C中的消泡剂加入容器中，将容器真空度设为-0.04MPa，抽真空5min；

C.脱除：将容器真空度调整为-0.06MPa，并利用容器D的夹套使VAE乳液温度保持在65℃,待温度和压力达到要求时，同时滴加过硫酸铵溶液和亚硫酸氢钠溶液到100份容器D的乳液中，30min后亚硫酸氢钠溶液加完，45min后过硫酸铵溶液加完；

D.减压脱除VOC：过硫酸铵溶液加完后，容器D中的乳液用泵从设备E的顶部进料，进料量为20g/min，设备E内的温度为70℃，设备E内的压力为-0.07Mpa；设备E底部收集到的乳液用泵从设备F的顶部进料,进料量为20g/min，设备F内的温度为70℃，设备F内的压力为-0.07Mpa；设备F底部收集到的乳液用泵从设备G的顶部进料,进料量为15g/min，设备G内的温度为70℃，设备G内的压力为-0.08Mpa；最后将设备F底部收集到的乳液冷却、过滤、出料。

实施例2

减压制备低VOC含量醋酸乙烯-乙烯共聚物的方法，具体步骤为：

A.原料准备：槽A加入5份去离子水和0.02份过氧化氢，搅拌溶解；槽B加入5份去离子水和0.01份异抗坏血酸钠，搅拌溶解；槽C加入0.01份聚醚类消泡剂SN-DEFOAMER 184和0.04份有机硅化合物类消泡剂Drewplus T-4201(A)；

B.减压蒸馏：将从脱泡工艺出来的VAE乳液加入容器D中，启动搅拌，将槽C中的消泡剂加入容器中，将容器真空度设为-0.04MPa，抽真空5min；

C.脱除：将容器真空度调整为-0.06MPa，并利用容器D的夹套使VAE乳液温度保持在65℃，待温度和压力达到要求时，同时滴加过氧化氢溶液和异抗坏血酸钠溶液到100份容器D的乳液中，30min后还原剂加完，45min后氧化剂加完；

D.减压脱除：氧化剂加完后，容器D中的乳液用泵从设备E的顶部进料，进料量为20g/min，设备E内的温度为70℃，设备E内的压力为-0.07Mpa。设备E底部收集到的乳液用泵从设备F的顶部进料,进料量为20g/min，设备F内的温度为70℃，设备F内的压力为-0.07Mpa；设备F底部收集到的乳液用泵从设备G的顶部进料,进料量为15g/min，设备G内的温度为70℃，设备G内的压力为-0.08Mpa，最后将设备F底部收集到的乳液冷却、过滤、出料。

实施例3

减压制备低VOC含量醋酸乙烯-乙烯共聚物的方法，具体步骤为：

A.原料准备：槽A加入5份去离子水和0.02份过硫酸钾，搅拌溶解；槽B加入5份去离子水和0.01份焦亚硫酸钠，搅拌溶解；槽C加入0.04份矿物油类消泡剂DF691和0.01份有机硅化合物类消泡剂Drewplus T-4201(A)；

B.减压蒸馏：将从脱泡工艺出来的VAE乳液加入容器D中，启动搅拌，将槽C中的消泡剂加入容器中，将容器真空度设为-0.04MPa，抽真空5min；

C.脱除：将容器真空度调整为-0.06MPa，并利用容器D的夹套使VAE乳液温度保持在65℃，待温度和压力达到要求时，同时滴加过硫酸钾溶液和焦亚硫酸钠溶液到100份容器D的乳液中，30min后焦亚硫酸钠溶液加完，45min后过硫酸钾溶液加完；

D.减压脱除：过硫酸钾溶液加完后，容器D中的乳液用泵从设备E的顶部进料，进料量为20g/min，设备E内的温度为70℃，设备E内的压力为0.07Mpa。设备E底部收集到的乳液用泵从设备F的顶部进料,进料量为20g/min，设备F内的温度为70℃，设备F内的压力为-0.07Mpa；设备F底部收集到的乳液用泵从设备G的顶部进料,进料量为15g/min，设备G内的温度为70℃，设备G内的压力为-0.08Mpa，最后将设备F底部收集到的乳液冷却、过滤、出料。

实施例4

减压制备低VOC含量醋酸乙烯-乙烯共聚物的方法，具体步骤为：

A.原料准备：槽A加入5份去离子水、0.01份过氧化氢和0.01份过硫酸钾，搅拌溶解；槽B加入5份去离子水和0.01份异抗坏血酸钠，搅拌溶解；槽C加入0.05份聚醚类消泡剂SN-DEFOAMER 184；

B.减压蒸馏：将从脱泡工艺出来的VAE乳液加入容器D中，启动搅拌，将槽C中的消泡剂加入容器中，将容器真空度设为-0.04MPa，抽真空5min；

C.脱除：将容器真空度调整为-0.06MPa，并利用容器D的夹套使VAE乳液温度保持在65℃，待温度和压力达到要求时，同时滴加过氧化氢-过硫酸钾溶液和异抗坏血酸钠溶液到100份容器D的乳液中，30min后异抗坏血酸钠溶液加完，45min后过氧化氢-过硫酸钾溶液加完；

D.减压脱除：过氧化氢-过硫酸钾溶液加完后，容器D中的乳液用泵从设备E的顶部进料，进料量为20g/min，设备E内的温度为70℃，设备E内的压力为-0.07Mpa。设备E底部收集到的乳液用泵从设备F的顶部进料，进料量为20g/min，设备F内的温度为70℃，设备F内的压力为-0.07Mpa；设备F底部收集到的乳液用泵从设备G的顶部进料,进料量为15g/min，设备G内的温度为70℃，设备G内的压力为-0.08Mpa；最后将设备F底部收集到的乳液冷却、过滤、出料。

实施例5

减压制备低VOC含量醋酸乙烯-乙烯共聚物的方法，具体步骤为：

A.原料准备：槽A加入5份去离子水、0.01份过氧化氢和0.01份过硫酸钾，搅拌溶解；槽B加入5份去离子水、0.005份甲醛次硫酸锌、0.005份焦亚硫酸钠和0.005份酒石酸钾，搅拌溶解；槽C加入0.03份矿物油类消泡剂DF691；

B.减压蒸馏：将从脱泡工艺出来的VAE乳液加入容器D中，启动搅拌，将槽C中的消泡剂加入容器中，将容器真空度设为-0.04MPa，抽真空5min；

C.脱除：将容器真空度调整为-0.06MPa，并利用容器D的夹套使VAE乳液温度保持在65℃，待温度和压力达到要求时，同时滴加过氧化氢-过硫酸镁溶液和甲醛次硫酸锌-焦亚硫酸钠-酒石酸钾溶液到100份容器D的乳液中，30min后甲醛次硫酸锌-焦亚硫酸钠-酒石酸钾溶液加完，45min后过氧化氢-过硫酸镁溶液加完；

D.减压脱除：过氧化氢-过硫酸镁溶液加完后，容器D中的乳液用泵从设备E的顶部进料，进料量为20g/min，设备E内的温度为70℃，设备E内的压力为-0.07Mpa。设备E底部收集到的乳液用泵从设备F的顶部进料,进料量为20g/min，设备F内的温度为70℃，设备F内的压力为-0.07Mpa；设备F底部收集到的乳液用泵从设备G的顶部进料，进料量为15g/min，设备G内的温度为70℃，设备G内的压力为-0.08Mpa；最后将设备F底部收集到的乳液冷却、过滤、出料。

性能检测

检测实施例1-5中脱泡工艺出来的VAE乳液及设备F底部收集到的经冷却、过滤、出料得到的VAE乳液中VOC含量，醋酸乙烯等不饱和挥发物含量及甲醇、正丁醇、乙酸乙酯等饱和挥发物含量，同时，检测实施例1-5中脱泡工艺出来的VAE乳液及设备F底部收集到的经冷却、过滤、出料得到的VAE乳液的高温稳定性和气味，结果如表1所示；

其中，VOC含量按照《GB 18583-2008室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》中总挥发性有机物含量的测定方法进行检测；

醋酸乙烯含量按照《GB/T 27573-2011乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液》中残存乙酸乙烯的测定-附录A所述方法进行检测；

甲醇含量按照《GB/T 5009.266-2016食品中甲醇的测定》进行检测；

正丁醇含量按照《GB/T 5009.48-2003蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》中正丁醇含量的检测方法进行检测；

乙酸乙酯含量按照《GB/T 10345-2007白酒分析方法》中乙酸乙酯的测定方法进行检测；

高温稳定性的检测方法为：50℃条件下放置2周后，观察乳液是否出现结团、结块现象，若无结团、结块，则乳液高温稳定性正常；

气味的检测方法为：感官评价。

表1性能检测结果

由表1可知，实施例1-5的方法对VOC的脱除率可达99.77％-99.83％，对醋酸乙烯的脱除率可达99.91％-99.94％，能够显著降低醋酸乙烯-乙烯共聚乳液中甲醇、正丁醇和乙酸乙酯的含量；经该方法处理前后，醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的高温稳定性未发生改变；该方法处理得到的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的气味轻微。

由此证明，本发明的方法对VOC的处理效率高，不仅对不饱和挥发物(如醋酸乙烯)有效，对饱和类挥发物(如甲醇、正丁醇、乙酸乙酯)也具有较好的脱除效果，且不影响醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的高温稳定性，得到的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液基本达到了净味程度。

由此证明，本发明的方法对VOC的处理效率高，不仅对不饱和挥发物(如醋酸乙烯)有效，对饱和类挥发物(如甲醇、正丁醇、乙酸乙酯)也具有较好的脱除效果，而且不影响醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的稳定性。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (17)

1.低VOC含量醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将脱泡工艺出来的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液加入消泡剂后减压蒸馏，然后在加热和负压条件下将还原剂溶液和氧化剂溶液分别从不同的槽中加入，再经三级减压。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述消泡剂为矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂、水溶性聚醚类消泡剂和油溶性聚醚类消泡剂中的1-4种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述消泡剂由矿物油类消泡剂和有机硅类消泡剂组合而成或由聚醚类消泡剂和有机硅类消泡剂组合而成。

4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述消泡剂的用量为醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的质量的0.05％-0.1％。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的真空度为-0.03～-0.05MPa，时间为5-10min。

6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的方法，其特征在于，所述加热是指加热至50-75℃。

7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的方法，其特征在于，所述负压的真空度为-0.04～-0.07MPa。

8.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的方法，其特征在于，所述还原剂是含硫原子化合价为-2～4的硫化合物、异抗坏血酸盐和酒石酸盐中的1-3种。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述还原剂为甲醛次硫酸锌、甲醛次硫酸钠、异抗坏血酸钠、焦亚硫酸钠、硫酸氢钠和酒石酸钾中的1-6种。

10.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8或9所述的方法，其特征在于，所述还原剂溶液中去离子水与还原剂的质量比为：5-10:0.01-0.02。

11.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8、9或10所述的方法，其特征在于，所述还原剂溶液的用量为溶液中含有的还原剂为醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的质量的0.01％-0.02％。

12.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8、9、10或11所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为无机过氧化物和有机过氧化物中的1-2种。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸盐、过氧化氢和叔丁基过氧化氢中的1-3种。

14.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12或13所述的方法，其特征在于，所述氧化剂溶液中去离子水与氧化剂的质量比为：5-10:0.01-0.04。

15.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13或14所述的方法，其特征在于，所述氧化剂溶液的用量为溶液中含有的氧化剂为醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的质量的0.01％-0.04％。

16.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15所述的方法，其特征在于，所述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液中VOC含量＜10ppm。

17.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15或16所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A.原料准备：分别配制氧化剂溶液和还原剂溶液；

B.减压蒸馏：将从脱泡工艺出来的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液减压蒸馏，然后将醋酸乙烯-乙烯共聚乳液置于储槽中；

C脱除：调整储槽温度为50-75℃，真空度为-0.04～-0.07MPa，然后同时分别从不同的槽中分别滴加氧化剂溶液和还原剂溶液到醋酸乙烯-乙烯共聚乳液中；

D.减压脱除：氧化剂溶液和还原剂溶液加完后，进料，控制温度为60-75℃，压力为-0.06～-0.08Mpa，然后冷却、过滤、出料。