CN115991809A - 乙烯-醋酸乙烯共聚乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于醋酸乙烯酯共聚物技术领域，具体涉及一种乙烯‑醋酸乙烯共聚乳液的制备方法。所述方法以乙烯和醋酸乙烯单体，经包括聚合和脱泡在内的工序制备而得，聚合阶段向体系中加入氧化剂和还原剂，脱泡工序中向体系中加入氧化剂和还原剂，随后对乳液进行汽提处理。本发明能够显著改善乙烯‑醋酸乙烯共聚乳液的耐水性。
Description
技术领域
本发明属于醋酸乙烯酯共聚物技术领域，具体涉及一种乙烯-醋酸乙烯共聚乳液的制备方法。
背景技术
为解决聚醋酸乙烯耐水性、耐酸碱性及耐老化性不佳的技术问题，20世纪60年代，美国空气产品公司开发出了乙烯-醋酸乙烯共聚乳液。乙烯-醋酸乙烯共聚乳液为水基型产品，其为粘合剂领域广泛使用的一种基料(“EVA乳液的进展”，李建宗等，粘合剂，1991年第4期，第29页左栏第1段第1-2行，公开日1991年12月31日；“新型醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的研制”，韩萍等，维纶通讯，2001年第21卷第2期，第21页左栏第1段第1-4行，公开日2001年12月31日)。
乙烯-醋酸乙烯共聚乳液是以醋酸乙烯和乙烯为主要原料，与其他辅料在一定压力下，聚合而成的高分子化合物，乙烯-醋酸乙烯共聚乳液呈白色，pH为4.0-6.5，密度为1.03-1.08kg/L(“高固含量醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的研究”，吴辉江，华东理工大学硕士学位论文，2008年，第1页第1段第1行至第2段第3行，公开日2008年12月31日)。
乙烯-醋酸乙烯共聚乳液柔软性、强韧性、抗应力开裂性和透明性优异，具有较低的成膜温度和玻璃化温度，耐酸碱、耐冻融、耐高温，贮存性能优异，抗蠕变，润湿性和粘合性好。随着社会的不断发展和进步，乙烯-醋酸乙烯共聚乳液的应用领域已扩展至建筑、纺织、包装、造纸、涂料、胶粘剂、导电器件、特种材料(如阻火低烟树脂板材)、石油、木材加工、烟草、皮革加工、金属等领域(“EVA乳液的进展”，李建宗等，粘合剂，1991年第4期，第29页左栏第1段第1行至第2段第2行，公开日1991年12月31日；“EVA乳液的改性及应用”，张心亚等，第6期，第379页左栏第1段至第381页右栏第5段第7行；“EVA乳液的应用及改性研究进展”，罗石等，皮革科学与工程，2006年第16卷第6期，第51页右栏第1段第1-4行，公开日2006年12月31日；“高固含量醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的研究”，吴辉江，华东理工大学硕士学位论文，2008年，第2页第6段第1-7行，公开日2008年12月31日)。
然而，现有工艺制备的乙烯-醋酸乙烯共聚乳液的耐水性不佳，水可溶物含量较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种乙烯-醋酸乙烯共聚乳液的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
乙烯-醋酸乙烯共聚乳液的制备方法，以乙烯和醋酸乙烯单体，经包括聚合和脱泡在内的工序制备而得，聚合阶段向体系中加入氧化剂和还原剂，脱泡工序中向体系中加入氧化剂和还原剂，随后对乳液进行汽提处理。
进一步，所述氧化剂包括叔丁基过氧化氢。
进一步，所述还原剂包括硫酸亚铁。
进一步，脱泡工序中氧化剂用量为聚合工序中氧化剂用量的0.5-0.8倍。
进一步，脱泡工序中还原剂用量为聚合工序中还原剂用量的0.5-1倍。
进一步，所述汽提为真空条件下的汽提。
进一步，所述汽提的压力为-90～-50kpa，温度为42-85℃。
本发明的有益效果在于：
本发明能够显著改善乙烯-醋酸乙烯共聚乳液的耐水性。
本发明可实现连续性工业化生产。
本发明能够保障系统的长周期稳定运行。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
本发明中，水可溶性物含量的检测方法为：先在玻板上用0.35mm的湿膜制备器将样品制成薄膜，在105±2℃烘箱中烘至恒重(约5h)，取出后于干燥器中冷至室温，称量，质量为m1；接着将带有薄膜的玻璃板在托盘中用40℃蒸馏水浸泡48h，待可溶成分溶解后小心倒掉托盘里的水；再次将带有薄膜的玻璃板在105±2℃烘箱中烘至恒重(约5小时)，取出后于干燥器冷至室温，称量，质量为m2；样品水可溶物含量按照下式计算：
式中：
m1—浸泡前干膜及玻板的质量，g；
m2—浸泡后干膜及玻板的质量，g；
m—样品质量，g；
G—样品固含量，g。
实施例1
乙烯-醋酸乙烯共聚乳液的制备方法，以乙烯和醋酸乙烯为单体，经聚合、脱泡和汽提制备而得，聚合工序和脱泡工序均向体系中加入质量分数为70％的叔丁基过氧化氢溶液和硫酸亚铁溶液(硫酸亚铁和水的质量比为28:10)，且脱泡工序中叔丁基过氧化氢溶液用量为聚合工序中叔丁基过氧化氢溶液用量的0.8倍；脱泡工序中硫酸亚铁溶液用量为聚合工序中硫酸亚铁溶液用量的1倍。
脱泡后将乳液送入温度80℃、压力为-50kpa的汽提塔中(该汽提塔的塔板为单溢流斜孔塔板，塔板数为8层，塔板间距为400mm)进行汽提处理。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：脱泡工序中未向体系中加入叔丁基过氧化氢溶液和硫酸亚铁溶液。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：脱泡工序中叔丁基过氧化氢溶液用量为聚合工序中叔丁基过氧化氢溶液用量的0.3倍；脱泡工序中硫酸亚铁溶液用量为聚合工序中硫酸亚铁溶液用量的0.3倍。
性能检测
检测经实施例1及对比例1处理后乳液中水可溶性物含量，检测结果如表1所示。
表1检测结果
| 来源 | 水可溶物含量/％ |
| 实施例1 | 0 |
| 对比例1 | 0.74 |
| 对比例2 | 0.54 |
由表1可知，与对比例1-2相比，实施例1制得的乳液中水可溶物含量得到了显著降低。由此证明，本发明能够显著改善乙烯-醋酸乙烯共聚乳液的耐水性。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.乙烯-醋酸乙烯共聚乳液的制备方法，以乙烯和醋酸乙烯单体，经包括聚合和脱泡在内的工序制备而得，聚合阶段向体系中加入氧化剂和还原剂，其特征在于：脱泡工序中向体系中加入氧化剂和还原剂，随后对乳液进行汽提处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂包括叔丁基过氧化氢。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂包括硫酸亚铁。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，脱泡工序中氧化剂用量为聚合工序中氧化剂用量的0.5-0.8倍。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，脱泡工序中还原剂用量为聚合工序中还原剂用量的0.5-1倍。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述汽提为真空条件下的汽提。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述汽提的压力为-90~-50kpa，温度为42-85℃。
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