JP2005133015A - セルロースエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 マグネシウムを含有するセルロースエステルフィルムであって、フィルムの最表面を飛行型二次イオン質量分析装置(TOF−SIMS)でマグネシウムを測定したときに検出される全成分に対するマグネシウムの検出確率をAとし、該フィルムの下式で表わされる水分入替時間をt(秒)とするとき、
0.100×10−5≦A/t≦0.600×10−5
であることを特徴とする。
水分入替時間:t(秒)={N/T/(24×3600)}
式中、Nは、セルロースエステルフィルムの平衡含水量、Tは、透湿度を表わす。
【選択図】 なし
Description
0.100×10−5≦A/t≦0.600×10−5
であることを特徴とするセルロースエステルフィルム。
式中、Nは、セルロースエステルフィルムの温度23℃、湿度55%RH(基準状態)での平衡含水量(g/m2 )を表わし、Tは、塩化カルシウム−カップ法に基づく温度40℃、湿度90%RHの条件下で24時間放置した調温調湿処理後のセルロースエステルフィルムの透湿度(g/m2 )を表わす。
0.100×10−5≦A/t≦0.600×10−5
であることを特徴とするものである。
式中、Nは、セルロースエステルフィルムの温度23℃、湿度55%RH(基準状態)での平衡含水量(g/m2 )を表わし、Tは、塩化カルシウム−カップ法に基づく温度40℃、湿度90%RHの条件下で24時間放置した調温調湿処理後のセルロースエステルフィルムの透湿度(g/m2 )を表わす。
0.100×10−5≦A/t≦0.600×10−5
であることを特徴としている。
式中、Nは、セルロースエステルフィルムの温度23℃、湿度55%RH(基準状態)での平衡含水量(g/m2 )を表わし、Tは、塩化カルシウム−カップ法に基づく温度40℃、湿度90%RHの条件下で24時間放置した調温調湿処理後のセルロースエステルフィルムの透湿度(g/m2 )を表わす。
溶媒(溶離液):ジクロロメタン
カラム名:昭和電工製 GPCk806−GPCk805−GPCk803 (3本)
試料濃度:0.1(重量%)
流量:1.0(ml/分)
試料注入量:100(μl)
標準試料:ポリスチレン(Mw:5,000,000〜6,700,000)
温度:25℃
検出:RI(示唆屈折率計)
ここで、セルローストリアセテートの重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が1.0未満であれば、フィルムの引き裂き強度が低下するので、好ましくない。また、上記の比(Mw/Mn)が5.0を超えると、フィルムの寸法安定性が劣化するので、好ましくない。
本発明に用いられる脂肪族多価アルコールは、2価以上のアルコールで次の一般式(1)で表される。
ただし、式中、R1 はn価の脂肪族有機基、nは2以上の正の整数、OH基はアルコール性及び/またはフェノール性水酸基を表す。
本発明において、多価アルコールエステルにおけるモノカルボン酸としては、特に制限はなく公知の脂肪族モノカルボン酸、脂環族モノカルボン酸、芳香族モノカルボン酸等を用いることができる。脂環族モノカルボン酸、芳香族モノカルボン酸を用いると透湿性、保留性を向上させる点で好ましい。
モンタン酸、メリシン酸、ラクセル酸等の飽和脂肪酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、ソルビン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸等の不飽和脂肪酸等を挙げることができる。これらはさらに置換基を有しても良い。
本発明に用いられる多価アルコールエステルの分子量は特に制限はないが、300〜1500であることが好ましく、350〜750であることがさらに好ましい。保留性の点では大きい方が好ましく、透湿性、セルロースエステルとの相溶性の点では小さい方が好ましい。
(ドープ液の調製)
セルローストリアセテートのドープ液を、以下のように調製した。
チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製):0.3kg
チヌビン171(チバスペシャルティケミカルズ社製):0.5kg
チヌビン109(チバスペシャルティケミカルズ社製):0.5kg
トリメチロールプロパントリベンゾエート(TMPTB):13kg
エチルフタリルエチルグリコレート(EPEG):9.7kg
アエロジル200V(日本アエロジル社製):0.09kg
メチレンクロライド:320kg
エタノール:20kg
これらを密閉容器に投入し、加圧下で80℃に保温・攪拌しながら完全に溶解させた。
上記のドープ液を濾過した後、図示しない溶液流延製膜装置を用い、ドープ温度33℃にてダイスより、ステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる支持体上に流延した。支持体上で60秒間保持した後に支持体上から剥離し、多数のロールで搬送させながら乾燥させた。この際、クリップテンターを用いて、フィルムを幅手方向に1.07倍に延伸しながら乾燥を行なった。乾燥後、ロール状に巻き取ることにより、膜厚40μmのセルローストリアセテート(TAC)フィルムを得た。
式中、Nは、セルローストリアセテートフィルムの温度23℃、湿度55%RH(基準状態)での平衡含水量(g/m2 )を表わし、Tは、塩化カルシウム−カップ法に基づく温度40℃、湿度90%RHの条件下で24時間放置した調温調湿処理後のセルローストリアセテートフィルムの透湿度(g/m2 )を表わす。
上記実施例1の場合と同様にしてセルローストリアセテート(TAC)フィルムを製造するが、多価アルコールエステルであるトリメチロールプロパントリベンゾエート(TMPTB)と可塑剤であるエチルフタリルエチルグリコレート(EPEG)、または可塑剤であるエチルフタリルエチルグリコレート(EPEG)とトリフェニルホスフェート(TPP)とを、それぞれ表1に示す量で添加した点、セルローストリアセテート中のマグネシウムの検出確率(%):Aを、それぞれ表1に示す量とした点、以外は、実施例1の場合と同様にしてセルローストリアセテートフィルムを得た。
比較のために、使用する多価アルコールエステルと可塑剤の種類及び含有量を、下記の表1に示すものとし、セルローストリアセテート中のマグネシウムの検出確率(%):Aを、それぞれ表1に示す量とした点、以外は、実施例1の場合と同様にしてセルローストリアセテートフィルムを得た。各比較例におけるセルローストリアセテートフィルムのマグネシウムの検出確率(%):A、N:セルローストリアセテートフィルムの平衡含水量(g/m2 )、セルローストリアセテートフィルムの透湿度(g/m2 ):Tを測定するとともに、マグネシウム検出確率Aと水分入替時間t(秒)との比:A/tを算出し、得られた結果を、下記の表1にあわせて示した。
上記実施例1の場合と同様にしてセルローストリアセテート(TAC)フィルムを製造するが、セルローストリアセテート(TAC)の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比:Mw/Mnを、下記の表2に示すように変更して、セルローストリアセテートフィルムを製造した。
セルローストリアセテートフィルムの異物発生試験は、製造後の各セルローストリアセテートフィルムの元巻きを、温度50℃、湿度80%RHで1ヶ月間放置した後、偏光顕微鏡を用いて、各セルローストリアセテートフィルムにおけるフィルムサイズ100mm×100mmの範囲を倍率30倍で観察し、発生する異物の個数を数え、下記の評価基準で評価した。
○:異物の個数11〜50個
△:異物の個数51〜100個
×:異物の個数101個以上
さらに、本発明の実施例1〜7、及び比較例1〜4の各セルローストリアセテートフィルムを用いて偏光板を作製し、得られた偏光板について耐久性テスト、及び偏光膜安定性テストを行ない、得られた結果を下記の表3にあわせて示した。
各セルローストリアセテートフィルムを、40℃の2.5M−水酸化ナトリウム水溶液で60秒間アルカリ処理し、3分間水洗して鹸化処理層を形成し、アルカリ処理フィルムを得た。
得られた各偏光板の10cm×10cmの試料2枚を、温度80℃、湿度90%RHの条件下で、50時間、高温高湿処理し、その表面状態を観察し、下記の評価基準で評価した。
○:偏光板表面がブリードアウトによって曇った部分が5%以上10%未満
△:偏光板表面がブリードアウトによって曇った部分が10%以上20%未満
×:偏光板表面がブリードアウトによって曇った部分が20%以上
なお、上記の評価基準において、「△」以上であれば、偏光板として何とか使うことができ、実技上問題ないレベルである。
また、得られた各偏光板について、上記偏光板耐久性テストの場合と同様の条件で高温高湿処理を行なった後、偏光膜の状態を観察し、下記の評価基準で評価した。
○:偏光板加工後の偏光子の劣化がほとんど見られない範囲
△:偏光板加工後の偏光子の劣化が見られる範囲
×:偏光板加工後の偏光子の劣化が大きく見られる範囲
Claims (11)
- マグネシウムを含有するセルロースエステルフィルムであって、製造後に未処理状態(基準状態)で、セルロースエステルフィルムの最表面を飛行型二次イオン質量分析装置(TOF−SIMS)でマグネシウムを測定したときに検出される全成分に対するマグネシウムの検出確率をAとし、該セルロースエステルフィルムの下式で表わされる水分入替時間をt(秒)とするとき、
0.100×10−5≦A/t≦0.600×10−5
であることを特徴とするセルロースエステルフィルム。
水分入替時間:t(秒)={N/T/(24×3600)}
式中、Nは、セルロースエステルフィルムの温度23℃、湿度55%RH(基準状態)での平衡含水量(g/m2 )を表わし、Tは、塩化カルシウム−カップ法に基づく温度40℃、湿度90%RHの条件下で24時間放置した調温調湿処理後のセルロースエステルフィルムの透湿度(g/m2 )を表わす。 - セルロースエステルフィルムのマグネシウム化合物の含有量が、フィルム重量に対する重量比でマグネシウム原子として50ppm以下であることを特徴とする請求項1記載のセルロースエステルフィルム。
- セルロースエステルフィルムの温度23℃、湿度55%RH(基準状態)での平衡含水率が、セルロースエステルフィルムの全量に対する割合で1.0〜3.0重量%であることを特徴とする請求項1記載のセルロースエステルフィルム。
- セルロースエステルフィルムの塩化カルシウム−カップ法に基づく温度40℃、湿度90%RH条件下で24時間放置した調温調湿処理後の透湿度が、650〜850g/m2 であることを特徴とする請求項1記載のセルロースエステルフィルム。
- セルロースエステルフィルムが脂肪族多価アルコールと1種以上のモノカルボン酸との多価アルコールエステルからなる化合物を含有し、セルロースエステルに対する多価アルコールエステルの含有量が4.5〜12.5重量%であることを特徴とする請求項1〜4のうちのいずれか一項記載のセルロースエステルフィルム。
- モノカルボン酸が、分子内に芳香族環またはシクロアルキル環を有する化合物であることを特徴とする請求項5記載のセルロースエステルフィルム。
- 脂肪族多価アルコールが、2〜20価であることを特徴とする請求項5または6記載のセルロースエステルフィルム。
- 脂肪族多価アルコールが、2〜3価であることを特徴とする請求項5〜7のうちのいずれか一項記載のセルロースエステルフィルム。
- 脂肪族多価アルコールが、炭素数が4以上であることを特徴とする請求項5〜8のうちのいずれか一項記載のセルロースエステルフィルム。
- セルロースエステルの重量平均分子量をMw、同じく数平均分子量をMnとするとき、重量平均分子量と数平均分子量との比:Mw/Mnが、1.0〜5.0であることを特徴とする請求項1〜9のうちのいずれか一項記載のセルロースエステルフィルム。
- 重量平均分子量と数平均分子量との比:Mw/Mnが、1.7〜3.0であることを特徴とする請求項10記載のセルロースエステルフィルム。
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