JP2005068224A - ガスバリア性に優れた熱可塑性エラストマー組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体100重量部をヒドロシリル基含有ポリシロキサンにより動的に架橋した組成物、(B)ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、及び芳香族ビニル系ブロック共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種以上の成分5〜100重量部、(C)ポリブテン10〜300重量部、
からなることを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物により達成される。
【選択図】 なし
Description
(A)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体100重量部をヒドロシリル基含有ポリシロキサンにより動的に架橋した組成物、
(B)ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、及び芳香族ビニル系ブロック共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種以上の成分5〜100重量部、
(C)ポリブテン10〜300重量部、
からなることを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物に関する。
(A)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体100重量部をヒドロシリル基含有ポリシロキサンにより動的に架橋した組成物、
(B)ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、及び芳香族ビニル系ブロック共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種以上の成分5〜100重量部、
(C)ポリブテン10〜300重量部、
からなることを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物である。
[Si(R1)2O] (I)
[Si(H)(R2)O] (II)
[Si(R2)(R3)O] (III)
R1 3SiO−[Si(R1)2O]a−[Si(H)(R2)O]b−[Si(R2)(R3)O]c−SiR1 3 (IV)
HR1 2SiO−[Si(R1)2O]a−[Si(H)(R2)O]b−[Si(R2)(R3)O]c−SiR1 2H (V)
(式中、R1およびR2は炭素数1〜6のアルキル基、または、フェニル基、R3は炭素数1〜10のアルキル基またはアラルキル基を示す。bは3≦b、a,b,cは3≦a+b+c≦500を満たす整数を表す。)
一般式(VI)で表される環状シロキサン;
JIS K 6352に準拠し、試験片は12.0mm圧プレスシートを用いた。
JIS K 6251に準拠し、試験片は2mm厚プレスシートを、ダンベルで3号型に打抜いて使用した。引張速度は500mm/分とした。
JIS K 6251に準拠し、試験片は2mm厚プレスシートを、ダンベルで3号型に打抜いて使用した。引張速度は500mm/分とした。
JIS K 6262に準拠し、試験片は12.0mm厚さプレスシートを使用した。100℃×22時間、25%変形の条件にて測定した。
JIS K 7126に準拠し、試験片は1mm厚プレスシートを用い、使用気体は空気、測定方法はA法、室温で行った。
ARPIB:末端にアリル基を有するイソブチレン系重合体(製造例1)
PP:ポリプロピレン、グランドポリマー社製(商品名「グランドポリプロJ215W」)
PE:高密度ポリエチレン、三井住友ポリオレフィン社製(商品名「ハイゼックス2200J」)
SIBS:スチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体(製造例2)
ポリブテン1、出光石油社製(商品名「出光ポリブテン15H」)
ポリブテン2、出光石油社製(商品名「出光ポリブテン100H」)
ポリブテン3、出光石油社製(商品名「出光ポリブテン300H」)
架橋剤1:ヒドロシリル基含有ポリシロキサン:下記の化学式で表されるポリシロキサン
(CH3)3SiO−[Si(H)(CH3)O]48−Si(CH3)3
軟化剤:
OIL1:パラフィン系プロセスオイル、JOMO社製(商品名「P−500」)
OIL2:パラフィン系プロセスオイル、出光興産社製(商品名「PW380」)
架橋触媒:0価白金の1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジアルケニルジシロキサン錯体、3重量%キシレン溶液。
2Lセパラブルフラスコに三方コック、および熱電対、攪拌シールをつけ、窒素置換を行った。窒素置換後、三方コックを用いて窒素をフローした。これにシリンジを用いてトルエン785ml、エチルシクロヘキサン265mlを加えた。−70℃程度まで冷却した。イソブチレンモノマー277ml(2933mmol)を加えた。再度−70℃程度まで冷却後、p−ジクミルクロライド0.85g(3.7mmol)およびピコリン0.68g(7.4mmol)をトルエン10mlに溶解して加えた。反応系の内温が−74℃となり安定した時点で四塩化チタン19.3ml(175.6mmol)を加え重合を開始した。重合反応が終了した時点(90分)で、75%アリルシラン/トルエン溶液1.68g(11.0mmol)を添加し、さらに2時間反応させた。その後、50℃程度に加熱した純水で失活し、さらに有機層を純水(70℃〜80℃)で3回洗浄し、有機溶剤を減圧下80℃にて除去しAPIBを得た。Mnが45500、Mw/Mnは1.10、含有アリル基が2.0/molである重合体が得られた。
2Lのセパラブルフラスコの重合容器内を窒素置換した後、注射器を用いて、n−ヘキサン(モレキュラーシーブスで乾燥したもの)456.1mL及び塩化ブチル(モレキュラーシーブスで乾燥したもの)656.5mLを加え、重合容器を−70℃のドライアイス/メタノールバス中につけて冷却した後、イソブチレンモノマー232mL(2871mmol)が入っている三方コック付耐圧ガラス製液化採取管にテフロン(登録商標)製の送液チューブを接続し、重合容器内にイソブチレンモノマーを窒素圧により送液した。p− ジクミルクロライド0.647g(2.8mmol)及びN,N−ジメチルアセトアミド1.22g(14mmol)を加えた。次にさらに四塩化チタン8.67mL(79.1mmol)を加えて重合を開始した。重合開始から1.5時間同じ温度で撹拌を行った後、重合溶液からサンプリング用として重合溶液約1mLを抜き取った。続いて、あらかじめ−70℃に冷却しておいたスチレンモノマー77.9g(748mmol)、n−ヘキサン23.9mLおよび塩化ブチル34.3mLの混合溶液を重合容器内に添加した。該混合溶液を添加してから45分後に、約40mLのメタノールを加えて反応を終了させた。
ARPIB、PP、ポリブテン1を表1に示した割合で合計40gになるように配合し、170℃に設定したラボプラストミル(東洋精機社製)を用いて3分間溶融混練し、次いで架橋剤1を表1に示した割合で添加し、架橋触媒を12μl添加後、トルクの値が最高値を示すまで170℃でさらに溶融混練し動的架橋を行った。トルクの最高値を示してから5分間混練後取り出した。得られた熱可塑性エラストマー組成物は190℃で神藤金属工業社製、加圧プレスにて容易にシート状に成形することができた。得られたシートの、硬度、圧縮永久歪み、引っ張り特性、ガスバリア性を上記方法に従って測定した。それぞれのシートの物性を表1に示す。
ポリブテン2に変更した以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を成形し、物性を評価した。それぞれの物性を表1に示す。
ポリブテン3に変更した以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を成形し、物性を評価した。それぞれの物性を表1に示す。
ポリブテン2の配合量を100部に変更した以外は実施例2と同様にして樹脂組成物を成形し、物性を評価した。それぞれの物性を表1に示す。
ポリブテン2の配合量を125部に変更した以外は実施例2と同様にして樹脂組成物を成形し、物性を評価した。それぞれの物性を表1に示す。
PPをPEに変更した以外は実施例4と同様にして樹脂組成物を成形し、物性を評価した。それぞれの物性を表1に示す。
PEの配合量を40部に、ポリブテン2の配合量を80部に変更した以外は実施例6と同様にして樹脂組成物を成形し、物性を評価した。それぞれの物性を表1に示す。
[工程1]ARPIB、SIBS、ポリブテン2を表1に示した割合で合計40gになるように配合し、170℃に設定したラボプラストミル(東洋精機社製)を用いて3分間溶融混練し、次いで架橋剤1を表1に示した割合で添加し、架橋触媒を12μl添加後、トルクの値が最高値を示すまで170℃でさらに溶融混練し動的架橋を行った。トルクの最高値を示してから5分間混練後取り出した。
[工程1]SIBSをPPに変更して表1に示した割合で配合した以外は実施例8の[工程1]と同様にして樹脂組成物を得た。
[工程1]ポリブテン2を軟化剤OIL1に変更して表1に示した割合で配合した以外は実施例9の[工程1]と同様にして樹脂組成物を得た。
[工程1]ポリブテン2の配合量を10部に変更した以外はは実施例9の[工程1]と同様にして樹脂組成物を得た。
ARPIB、PP、軟化剤OIL1を表1に示した割合で合計40gになるように配合し、170℃に設定したラボプラストミル(東洋精機社製)を用いて3分間溶融混練し、次いで架橋剤1を表2に示した割合で添加し、架橋触媒を12μl添加後、トルクの値が最高値を示すまで170℃でさらに溶融混練し動的架橋を行った。トルクの最高値を示してから5分間混連後取り出した。得られた熱可塑性エラストマー組成物は190℃で神藤金属工業社製、加圧プレスにてシート状に成形することができた。得られたシートの、硬度、圧縮永久歪み、引っ張り特性、ガスバリア性を上記方法に従って測定した。それぞれのシートの物性を表2に示す。
軟化剤をOIL2に変更し、配合量を100部に変更した以外は比較例1と同様にして樹脂組成物を成形し、物性を評価した。それぞれの物性を表2に示す。
軟化剤OIL2の配合量を125部に変更した以外は比較例2と同様にして樹脂組成物を成形し、物性を評価した。それぞれの物性を表2に示す。
PPをPEに変更し、軟化剤をOIL2に変更した以外は比較例1と同様にして樹脂組成物を成形し、物性を評価した。それぞれの物性を表2に示す。
[工程1]ARPIB、SIBS、軟化剤OIL2を表1に示した割合で合計40gになるように配合し、170℃に設定したラボプラストミル(東洋精機社製)を用いて3分間溶融混練し、次いで架橋剤1を表1に示した割合で添加し、架橋触媒を12μl添加後、トルクの値が最高値を示すまで170℃でさらに溶融混練し動的架橋を行った。トルクの最高値を示してから5分間混練後取り出した。
[工程1]SIBSをPPに変更して表2に示した割合で配合した以外は比較例5の[工程1]と同様にして樹脂組成物を得た。
[工程1]軟化剤OIL2の配合量を10部に変更した以外は比較例6の[工程1]と同様にして樹脂組成物を得た。
SIBS40gを170℃に設定したラボプラストミル(東洋精機社製)を用いて10分間溶融混練し取り出した後、170℃で神藤金属工業社製加圧プレスにてシート状に成形することができた。得られたシートの、硬度、圧縮永久歪み、引っ張り特性、ガスバリア性を上記方法に従って測定した。それぞれのシートの物性を表2に示す。
Claims (7)
- (A)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体100重量部をヒドロシリル基含有ポリシロキサンにより動的に架橋した組成物、
(B)ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、及び芳香族ビニル系ブロック共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種以上の成分5〜100重量部、
(C)ポリブテン10〜300重量部、
からなることを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物。 - 末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体が、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、及び芳香族ビニル系ブロック共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種以上の成分と、ポリブテンとの溶融混合時に、ヒドロシリル基含有ポリシロキサンにより動的に架橋された組成物を含むことを特徴とする請求項1記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体が、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、及び芳香族ビニル系ブロック共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種以上の成分との溶融混合時に、ヒドロシリル基含有ポリシロキサンにより動的に架橋された組成物を含むことを特徴とする請求項1記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- ポリプロピレン系樹脂が、ランダムポリプロピレンであることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- ポリエチレン系樹脂が高密度ポリエチレンであることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 芳香族ビニル系ブロック共重合体が、芳香族ビニル系化合物を主体とする重合体ブロック(a)と、イソブチレンを主体とする重合体ブロック(b)とからなることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 芳香族ビニル系ブロック共重合体が、芳香族ビニル系化合物を主体とする重合体ブロック(a)−イソブチレンを主体とする重合体ブロック(b)−芳香族ビニル系化合物を主体とする重合体ブロック(a)の構造を示す重量平均分子量が40000〜200000のトリブロック共重合体であることを特徴とする請求項6に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
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