JP2008013728A - 熱可塑性エラストマー組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (b)ポリプロピレン系樹脂の存在下で(a)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体を(c)ヒドロシリル基含有化合物により動的架橋した樹脂組成物(A)、(d)ポリエチレン系樹脂存在下で(a)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体を(c)ヒドロシリル基含有化合物により動的架橋した樹脂組成物(B)、および(e)イソブチレン系ブロック共重合体存在下で(a)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体を(c)ヒドロシリル基含有化合物により動的架橋した樹脂組成物(C)のうち、少なくとも2種類以上を含有し、かつ(a),(b),(d),(e)成分を所定の割合で含有する熱可塑性エラストマー組成物とする。
【選択図】 なし
Description
(A):(a)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体を(b)ポリプロピレン系樹脂との溶融混練時に(c)ヒドロシリル基含有化合物により動的架橋した樹脂組成物
(B):(a)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体を(d)ポリエチレン系樹脂との溶融混練時に(c)ヒドロシリル基含有化合物により動的架橋した樹脂組成物
(C):(a)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体を(e)芳香族ビニル系化合物を主体とする重合体ブロック(I)とイソブチレン系重合体ブロック(II)からなるイソブチレン系ブロック共重合体との溶融混練時に(c)ヒドロシリル基含有化合物により動的架橋した樹脂組成物
好ましい態様としては、さらに(D)液状ポリブテンを(a)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体に対して1〜500重量部を含有する熱可塑性エラストマー組成物に関する。
(A):(a)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体を(b)ポリプロピレン系樹脂との溶融混練時に(c)ヒドロシリル基含有化合物により動的架橋した樹脂組成物
(B):(a)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体を(d)ポリエチレン系樹脂との溶融混練時に(c)ヒドロシリル基含有化合物により動的架橋した樹脂組成物
(C):(a)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体を(e)芳香族ビニル系化合物を主体とする重合体ブロック(I)とイソブチレン系重合体ブロック(II)からなるイソブチレン系ブロック共重合体との溶融混練時に(c)ヒドロシリル基含有化合物により動的架橋した樹脂組成物
R1 3SiO−[Si(R1)2O]a−[Si(H)(R2)O]b−[Si(R2)(R3)O]c−SiR1 3 (I)
HR1 2SiO−[Si(R1)2O]a−[Si(H)(R2)O]b−[Si(R2)(R3)O]c−SiR1 2H (II)
(式中、R1およびR2は炭素数1〜6のアルキル基、または、フェニル基、R3は炭素数1〜10のアルキル基またはアラルキル基を示す。aは0≦a≦100、bは2≦b≦100、cは0≦c≦100を満たす整数を示す。)
一般式(III)で表される環状シロキサン;
(CR1R2X)nR3 (1)
[式中Xはハロゲン原子、炭素数1〜6のアルコキシ基またはアシロキシ基から選ばれる置換基、R1、R2はそれぞれ水素原子または炭素数1〜6の1価炭化水素基でR1、R2は同一であっても異なっていても良く、R3は一価若しくは多価芳香族炭化水素基または一価若しくは多価脂肪族炭化水素基であり、nは1〜6の自然数を示す。]
尚、実施例に先立ち各種測定法、評価法、実施例について説明する。
JIS K 6352に準拠し、試験片は12.0mm厚プレスシートを用いた。
JIS K 6262に準拠し、試験片は12.0mm厚さプレスシートを使用した。70℃×22時間または100℃×22時間、25%変形の条件にて測定した。
引張特性は、JIS K−6251(加硫ゴムの引張試験方法)に準拠し、2.0mm厚さのプレスシートをダンベル状3号形の試験片に打ち抜いて、23℃、500mm/minの条件で測定した。用いた装置は、オートグラフAG−10TB(株式会社島津製作所製)である。
制振性は、動的粘弾性特性を評価した。動的粘弾性特性は、熱プレス成形により得られた2.0mm厚のシートから5mm×6mmの試験片を2枚切り出し、JIS K 6394(加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの動的性質試験方法)に準拠して、周波数10Hz、歪み0.05%の条件で、剪断モードで測定した。用いた装置は、動的粘弾性測定装置DVA−200(アイティー計測制御株式会社製)である。
気体透過性は酸素の透過係数を評価した。酸素の透過係数は、熱プレス成形により得られた2.0mm厚のシートから100mm×100mmの試験片を切り出し、JIS K7126に準拠して、23℃、1atmの差圧法にて測定した。
成分(a):
APIB:末端にアリル基が導入されたポリイソブチレン(製造例1)
成分(b):
RPP:ポリプロピレン、プライムポリマー株式会社製(商品名「プライムポリプロJ215W」)
成分(c):
ポリシロキサン:メチルハイドロジェンポリシロキサン、東芝シリコーン社製(商品名「TSF484」)
成分(d):
HDPE:高密度ポリエチレン、プライムポリマー社製(商品名「ハイゼックス2200J」)
成分(e):
SIBS:スチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体(製造例2)
架橋触媒:
0価白金の1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジアルケニルジシロキサン錯体、3重量%キシレン溶液
成分(A1)〜(A3)
イソブチレン系重合体(a)をポリプロピレン系樹脂(b)との溶融混練時にヒドロシリル基含有化合物(c)により動的架橋した樹脂組成物(製造例3〜5)
成分(B1)〜(B2)
イソブチレン系重合体(a)をポリエチレン系樹脂(d)との溶融混練時にヒドロシリル基含有化合物(c)により動的架橋した樹脂組成物(製造例6〜7)
成分(C1)〜(C2)
(a)イソブチレン系重合体を(e)イソブチレン系ブロック共重合体との溶融混練時にヒドロシリル基含有化合物(c)により動的架橋した樹脂組成物(製造例8〜9)
成分(D):
ポリブテン:出光興産社製(商品名「出光ポリブテン100R」)
2Lセパラブルフラスコに三方コック、および熱電対、攪拌シールを取りつけ、窒素置換を行った。窒素置換後、三方コックを用いて窒素をフローした。これにシリンジを用いてトルエン785ml、エチルシクロヘキサン265mlを加えた。溶剤添加後、カールフィッシャー水分系にて水分量を測定した。測定後、−70℃程度まで冷却した。イソブチレンモノマー277ml(2933mmol)を加えた。再度−70℃程度まで冷却後、p−ジクミルクロライド0.85g(3.7mmol)およびピコリン0.68g(7.4mmol)をトルエン10mlに溶解して加えた。反応系の内温が−74℃となり安定した時点で四塩化チタン19.3ml(175.6mmol)を加え重合を開始した。重合反応が終了した時点(90分)で、75%アリルシラン/トルエン溶液1.68g(11.0mmol)を添加し、さらに2時間反応させた。その後、50℃程度に加熱した純水で失活し、さらに有機層を純水(70℃〜80℃)で3回洗浄し、有機溶剤を減圧下80℃にて除去しAPIBを得た。Mnが45500、Mw/Mnは1.10、含有アリル基が2.0/molである重合体が得られた。
2Lのセパラブルフラスコの重合容器内を窒素置換した後、注射器を用いて、n−ヘキサン(モレキュラーシーブスで乾燥したもの)456.1mL及び塩化ブチル(モレキュラーシーブスで乾燥したもの)656.5mLを加え、重合容器を−70℃のドライアイス/メタノールバス中につけて冷却した後、イソブチレンモノマー232mL(2871mmol)が入っている三方コック付耐圧ガラス製液化採取管にポリテトラフルオロエチレン製の送液チューブを接続し、重合容器内にイソブチレンモノマーを窒素圧により送液した。p−ジクミルクロライド0.647g(2.8mmol)及びN,N−ジメチルアセトアミド1.22g(14mmol)を加えた。次にさらに四塩化チタン8.67mL(79.1mmol)を加えて重合を開始した。重合開始から1.5時間同じ温度で撹拌を行った後、重合溶液からサンプリング用として重合溶液約1mLを抜き取った。続いて、あらかじめ−70℃に冷却しておいたスチレンモノマー77.9g(748mmol)、n−ヘキサン23.9mLおよび塩化ブチル34.3mLの混合溶液を重合容器内に添加した。この混合溶液を添加してから45分後に、約40mLのメタノールを加えて反応を終了させた。
製造例1で得られた成分(a)APIB、(b)RPP、(D)ポリブテンを表1に示した割合で合計40gになるように計量し、170℃に設定したラボプラストミル((株)東洋精機製作所製)を用いて3分間溶融混練し、次いで(c)ポリシロキサンを表1に示した割合で添加し、架橋触媒を表1に示した割合で添加後、トルクの値が最高値を示すまで170℃でさらに溶融混練し動的架橋を行った。トルクの最高値を示してから3分混練後、動的架橋組成物(A1)を取り出した。
(a)成分、(c)成分、(D)成分、架橋触媒の配合量を変更(表1参照)した以外は製造例3と同様にして混練を行い、動的架橋組成物(A2)を取り出した。
(a)成分、(b)成分、(c)成分、(D)成分、架橋触媒の配合量を変更(表1参照)した以外は製造例3と同様にして混練を行い、動的架橋組成物(A3)を取り出した。
(a)成分を(d)成分に変更した(表1参照)以外は製造例3と同様にして混練を行い、動的架橋組成物(B1)を取り出した。
(a)成分、(c)成分、(D)成分、架橋触媒の配合量を変更(表1参照)した以外は製造例6と同様に混練し、動的架橋組成物(B2)を取り出した。
(a)成分を(d)成分に変更し、(D)成分を除いた(表1参照)以外は製造例3と同様に混練を行い、動的架橋組成物(C1)を取り出した。
(a)成分、(c)成分、架橋触媒の配合量を変更(表1参照)した以外は製造例8と同様に混練を行い、動的架橋組成物(C2)を取り出した。
製造例3で得られた成分(A1)、製造例6で得られた成分(B1)を表2に示した割合で合計40gになるように計量し、180℃に設定したラボプラストミルを用いて5分間溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を取り出した。得られた熱可塑性エラストマー組成物は190℃で加熱プレス(神藤金属工業株式会社製)にて容易にシート状に成形することができた。得られたシートの、硬度、圧縮永久歪み、引張特性、制振性、ガスバリア性を上記方法に従って測定した。それぞれのシートの物性を表2に示す。
製造例6で得られた成分(B1)、製造例8で得られた成分(C1)を表2に示した割合で合計40gになるように計量し、180℃に設定したラボプラストミルを用いて5分間溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を取り出した。得られた熱可塑性エラストマー組成物は190℃で加熱プレス(神藤金属工業株式会社製)にて容易にシート状に成形することができた。得られたシートの、硬度、圧縮永久歪み、引張特性、制振性、ガスバリア性を上記方法に従って測定した。それぞれのシートの物性を表2に示す。
成分(B1)の代わりに成分(A1)を用いた以外は実施例2と同様にして熱可塑性エラストマー組成物を得、物性を評価した。それぞれの物性を表2に示す。
製造例3で得られた成分(A1)、製造例6で得られた成分(B1)、製造例8で得られた成分(C1)、RPPを表2に示した割合で合計40gになるように計量し、180℃に設定したラボプラストミルを用いて5分間溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を取り出した。得られた熱可塑性エラストマー組成物は190℃で加熱プレス(神藤金属工業株式会社製)にて容易にシート状に成形することができた。得られたシートの、硬度、圧縮永久歪み、引張特性、制振性、ガスバリア性を上記方法に従って測定した。それぞれのシートの物性を表2に示す。
製造例3で得られた成分(A1)、製造例6で得られた成分(B1)、製造例2で得られた成分(e)を表2に示した割合で合計40gになるように計量し、180℃に設定したラボプラストミルを用いて5分間溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を取り出した。得られた熱可塑性エラストマー組成物は190℃で加熱プレス(神藤金属工業株式会社製)にて容易にシート状に成形することができた。得られたシートの、硬度、圧縮永久歪み、引張特性、制振性、ガスバリア性を上記方法に従って測定した。それぞれのシートの物性を表2に示す。
製造例3で得られた成分(A1)、製造例8で得られた成分(C1)、RPP、成分(D)ポリブテンを表2に示した割合で合計40gになるように計量し、180℃に設定したラボプラストミルを用いて5分間溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を取り出した。得られた熱可塑性エラストマー組成物は190℃で加熱プレス(神藤金属工業株式会社製)にて容易にシート状に成形することができた。得られたシートの、硬度、圧縮永久歪み、引張特性、制振性、ガスバリア性を上記方法に従って測定した。それぞれのシートの物性を表2に示す。
製造例4で得られた成分(A2)、成分(d)HDPEを表2に示した割合で合計40gになるように計量し、180℃に設定したラボプラストミルを用いて5分間溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を取り出した。得られた熱可塑性エラストマー組成物は190℃で加熱プレス(神藤金属工業株式会社製)にてシート状に成形することができた。得られたシートの、硬度、圧縮永久歪み、引張特性、制振性、ガスバリア性を上記方法に従って測定した。それぞれのシートの物性を表2に示す。
製造例7で得られた成分(B2)、成分(b)RPPを表2に示した割合で合計40gになるように計量し、180℃に設定したラボプラストミルを用いて5分間溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を取り出した。得られた熱可塑性エラストマー組成物は190℃で加熱プレス(神藤金属工業株式会社製)にてシート状に成形することができた。得られたシートの、硬度、圧縮永久歪み、引張特性、制振性、ガスバリア性を上記方法に従って測定した。それぞれのシートの物性を表2に示す。
製造例9で得られた成分(C2)、成分(d)HDPE、(D)ポリブテンを表2に示した割合で合計40gになるように計量し、180℃に設定したラボプラストミルを用いて5分間溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を取り出した。得られた熱可塑性エラストマー組成物は190℃で加熱プレス(神藤金属工業株式会社製)にてシート状に成形することができた。得られたシートの、硬度、圧縮永久歪み、引張特性、制振性、ガスバリア性を上記方法に従って測定した。それぞれのシートの物性を表2に示す。
(d)成分HDPEから(b)RPPに置き換えた以外は比較例3と同様にして熱可塑性エラストマー組成物を得、物性を評価した。それぞれの物性を表2に示す。
製造例5で得られた成分(A3)、成分(d)HDPE、製造例2で得られた(e)SIBSを表2に示した割合で合計40gになるように計量し、180℃に設定したラボプラストミルを用いて5分間溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を取り出した。得られた熱可塑性エラストマー組成物は190℃で加熱プレス(神藤金属工業株式会社製)にてシート状に成形することができた。得られたシートの、硬度、圧縮永久歪み、引張特性、制振性、ガスバリア性を上記方法に従って測定した。それぞれのシートの物性を表2に示す。
製造例5で得られた成分(A3)、成分(b)RPP、製造例2で得られた(e)SIBS、ポリブテン表2に示した割合で合計40gになるように計量し、180℃に設定したラボプラストミルを用いて5分間溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を取り出した。得られた熱可塑性エラストマー組成物は190℃で加熱プレス(神藤金属工業株式会社製)にてシート状に成形することができた。得られたシートの、硬度、圧縮永久歪み、引張特性、制振性、ガスバリア性を上記方法に従って測定した。それぞれのシートの物性を表2に示す。
Claims (6)
- 以下の3種の樹脂組成物(A)、(B)および(C)から選択される少なくとも2種類以上を含有し、かつ(b)、(d)および(e)成分の合計量が(a)成分100重量部に対して10〜300重量部である熱可塑性エラストマー組成物。
(A):(a)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体を、(b)ポリプロピレン系樹脂との溶融混練時に(c)ヒドロシリル基含有化合物により動的架橋した樹脂組成物
(B):(a)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体を、(d)ポリエチレン系樹脂との溶融混練時に(c)ヒドロシリル基含有化合物により動的架橋した樹脂組成物
(C):(a)末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体を、(e)芳香族ビニル系化合物を主体とする重合体ブロック(I)とイソブチレン系重合体ブロック(II)からなるイソブチレン系ブロック共重合体との溶融混練時に(c)ヒドロシリル基含有化合物により動的架橋した樹脂組成物 - さらに(D)軟化剤を、末端にアルケニル基を有するイソブチレン系重合体(a)100重量部に対して1〜500重量部を含有する請求項1に記載の熱可塑性エラストマー組成物
- 酸素透過係数(JIS K 7126A法)が15×10-16mol・m/m2・s・Pa以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性エラストマーからなる医療用薬栓。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性エラストマーからなる飲料用キャップライナー。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性エラストマーからなる制振材料。
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