JP2005060704A - 過酸化物加硫性ブチル配合物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 該配合物は、a.少なくとも1種のC4−C7イソモノオレフィンモノマー、少なくとも1種のC4−C14マルチオレフィンモノマー、少なくとも1種のp−またはm−アルキルスチレンモノマーから誘導される繰り返し単位を含んでなる少なくとも1種のエラストマーポリマー、b.少なくとも1種の助剤、およびc.過酸化物加硫系
を含んでなる。
【選択図】 なし
Description
a.少なくとも1種のC4−C7イソモノオレフィンモノマー、少なくとも1種のC4−C14マルチオレフィンモノマー、少なくとも1種のp−またはm−アルキルスチレンモノマーから誘導される繰り返し単位を含んでなる少なくとも1種のエラストマーポリマー、
b.少なくとも1種の助剤、および
c.過酸化物加硫系
を含んでなる配合物を提供する。
さらなる本発明の態様は、連結点で、動的手段と静的構造の間を介在する、該過酸化物加硫性配合物を含んでなるコンデンサーキャップである。
さらなる本発明の態様は、該過酸化物加硫性配合物を含んでなる医療用器具である。
さらなる本発明の態様は、該過酸化物加硫性配合物の射出成形可能な種類を含んでなる密封ガスケット(例えば、燃料電池ガスケット)である。
I)溶媒/希釈剤+イソモノオレフィン(好ましくは、イソブテン)
II)マルチオレフィン(好ましくは、ジエン、イソプレン)、p−またはm−アルキルスチレン
III)触媒
−高分散性シリカ(シリケート溶液の沈殿またはハロゲン化珪素の火炎加水分解によって調製され、5〜1000m2/gの比表面積を有し、10〜400nmの範囲の一次粒子寸法を有し、シリカは、場合により他の金属酸化物、例えばAl、Mg、Ca、Ba、Zn、ZrおよびTiの酸化物との混合酸化物として存在してよい);
−合成シリケート、例えばケイ酸アルミニウムおよびアルカリ土類金属シリケート、例えば、ケイ酸マグネシウムまたはケイ酸カルシウム(20〜400m2/gの範囲のBET比表面積および10〜400nmの一次粒子直径を有する);
−天然シリカ、例えばカオリンおよび他の天然由来のシリカ;
−ガラス繊維およびガラス繊維製品(マット、押し出し物)またはガラス微小球;
−酸化金属、例えば酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化マグネシウムおよび酸化アルミニウム;
−炭酸金属、例えば炭酸マグネシウム、炭酸カルシウムおよび炭酸亜鉛;
−水酸化金属、例えば水酸化アルミウムおよび水酸化マグネシウム;
−カーボンブラック(ここで使用されるカーボンブラックは、ランプブラック、ファーネスブラックまたはガスブラック法によって調製され、好ましくは20〜200m2/gの範囲のBET(DIN66131)比表面積を有し、例えばSAF、ISAF、HAF、FEFまたはGPFカーボンブラックである);
−ゴムゲル、特に、ポリブタジエン、ブタジエン/スチレンコポリマー、ブタジエン/アクリロニトリルコポリマーおよびポリクロロプレンに基づくゴム;
およびそれらの混合物。
1. a.少なくとも1種のC4−C7イソモノオレフィンモノマー、少なくとも1種のC4−C14マルチオレフィンモノマー、少なくとも1種のp−またはm−アルキルスチレンモノマーから誘導される繰り返し単位を含んでなる少なくとも1種のエラストマーポリマー、
b.少なくとも1種の助剤、および
c.過酸化物加硫系
を含んでなる配合物。
2. C4−C7イソモノオレフィンモノマーが、イソブチレン、2−メチル−1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、2−メチル−2−ブテン、4−メチル−1−ペンテンおよびそれらの混合物からなる群から選択される前項1に記載の配合物。
3. C4−C14マルチオレフィンモノマーが、イソプレン、ブタジエン、2−メチルブタジエン、2,4−ジメチルブタジエン、ピペリレン、3−メチル−1,3−ペンタジエン、2,4−ヘキサジエン、2−ネオペンチルブタジエン、2−メチル−1,5−ヘキサジエン、2,5−ジメチル−2,4−ヘキサジエン、2−メチル−1,4−ペンタジエン、2−メチル−1,6−ヘプタジエン、シクロペンタジエン、メチルシクロペンタジエン、シクロヘキサジエン、1−ビニル−シクロヘキサジエンおよびそれらの混合物からなる群から選択される前項1または2に記載の配合物。
4. アルキルスチレンモノマーが、p−またはm−メチルスチレン、p−またはm−エチルスチレンおよび4−または3−n−プロピルスチレンからなる群から選択される前項1〜3のいずれかに記載の配合物。
5. 助剤が、m−フェニレン−ビス−マレイミド、1,3−ビス(シトラコンイミドメチル)ベンゼン、トリアリルシアヌレートおよびトリアリルイソシアヌレートおよびそれらの混合物からなる群から選択される前項1〜4のいずれかに記載の配合物。
6. 過酸化物系が有機過酸化物である前項1〜5のいずれかに記載の配合物。
7. さらに少なくとも1種の充填剤を含んでなる前項1〜6のいずれかに記載の配合物。
8. 前項1〜7のいずれかに記載の配合物を含んでなる成形品。
9. 医療用器具またはコンデンサーキャップの形態の前項1〜7のいずれかに記載の成形品。
10. 前項1〜7のいずれかに記載の配合物を含んでなる物品を含んでなる医療用器具。
11. 前項8または9に記載の物品を含んでなる燃料電池。
重合のための希釈剤として作用する塩化メチル(Dow Chemical)を、気相から凝集することによって反応器に移した。塩化アルミニウム(99.99%)、HVA2(=m−フェニレン−ビス−マレイミド)およびp−メチルスチレン(PMS)(97%)を、Aldrich Chemical Co,から購入し、塩化アルミニウムおよびHVA2は、入手したままで使用した。使用の前に、禁止剤を、p−メチルスチレンから、Aldrichからの禁止剤除去用使い捨てカラムを使用して除去した。イソブテンおよびイソプレンは、社内で得て、使用前に、活性化分子篩を用いて、10ppm未満の湿分レベルに乾燥した。禁止剤を、Aldrichからの禁止剤除去用使い捨てカラムを使用して除去した。
配合物と、カーボンブラック(IRB#7)および過酸化物(DI−CUP40C、Struktol Canada Ltd.)との混合は、ドライブユニット(Plasticorder(登録商標)Type PL-V151)およびデータインターフェースモジュールからなる小型密閉式混合機(Brabender MIX)(C.W. Brabender製)を使用して行った。
応力歪み試験は、Instron Testmaster Automation System, Model 4464を用いて行った。
ムーニー粘度試験は、ASTM D−1646にしたがってモンサントMV2000ムーニー粘度計で行った。
可動式ダイレオメータ(MDR)試験は、ASTM D−5289にしたがってモンサントMDR2000(E)で行った。上面ダイは、1度の小さい弧の間を振動した。
イソブチレン、イソプレンおよびp−メチルスチレンを含有するターポリマーを、12Lバッチ反応器を用いて、パイロットプラントで調製した。
塩化メチル5586gに、イソブチレン1344g、イソプレン52.8gおよびPMS305gを添加した。反応器内容物を、−95℃に冷却し、その温度で、AlCl3−CH3Cl触媒溶液を導入した。反応器から回収したゴムをミル乾燥し、組成分析に付した(1H NMR)。得られたポリマーは、イソブチレン82.8mol%、PMS15.7mol%およびイソプレン1.49mol%を含有し、ゲルを含まないことがわかった。
検討したすべての配合物は以下のものからなる:
ポリマー:100phr
カーボンブラック(IRB#7;N330):50phr
過酸化物(DI−CUP 40C):4phr
場合により、2.5phrのHVA−2も使用した。
0.0分:ポリマーの添加
1.5分:徐々にカーボンブラックの添加
6.0分:過酸化物の添加
7.0分:助剤(HVA−2)の添加
8.0分:混合物の取り出し
助剤が存在しない場合は、過酸化物を混合過程に7.0分で添加した。最終配合物は、6mm×12mmミル上で精製した。
この例での配合物は、上記の組成に従ってExxonからの市販のポリイソブチレンゴム(VISTANEX, MML-100)に基づいていた。この場合、2.5phrのHVA−2を配合物に用いた。図1で示されるように、明らかな加硫反応は、この系では起きないことが明らかである。実際に、MDRの結果もかなりの分解を示す。この観察は、PIBのラジカル分解について知られているものと一致する。
この例での配合物は、上記の組成にしたがった市販のブチルゴム(Bayer Butyl 402、イソブチレン含量=97.9mol%、イソプレン含量=2.1mol%)に基づいていた。この場合、2.5phrのHVA−2を配合物に用いた。図1および表1に示されるように、高い加硫反応性が、この系では観察されている。このことは、ポリマー主鎖中のIPの存在が、ポリイソブチレン系コポリマーの過酸化物加硫性を決定するのに重要な因子であることを示している。かなりの程度の戻りがこの系では見られることも重要である。このことは架橋反応とともに鎖分解機構も働いていることを示している。
この例での配合物は、上記の組成に従って、上記のIB−IP−PMSターポリマーに基づいていた。この場合、HVA−2は配合物から除いた。図1および表1に示されるように、この配合物は、比較的小さい加硫反応性を有していた。興味深いことに、かなりの分解(すなわち、戻り)の徴候を示さないことが明らかである。このことは、ポリマー骨格のPMS成分は、主鎖のラジカル分解を抑制するように作用することを示している。
この例での配合物は、上記の組成に従って、上記のIB−IP−PMSターポリマーに基づいていた。この場合、2.5phrのHVA−2を配合物に用いた。図1および表1に示されるように、この系は最も高い加硫反応性を有する。重要なことには、かなりの戻りがないことはMDRの結果から明らかである(実施例2参照)。このことは、ポリマー鎖中のPMSの存在が、加硫反応性および加硫物品の安定化の両方に寄与することを示している。強化の程度は、実施例2(図2)で観察されるよりも優れていることもわかる。
Claims (4)
- a.少なくとも1種のC4−C7イソモノオレフィンモノマー、少なくとも1種のC4−C14マルチオレフィンモノマー、少なくとも1種のp−またはm−アルキルスチレンモノマーから誘導される繰り返し単位を含んでなる少なくとも1種のエラストマーポリマー、
b.少なくとも1種の助剤、および
c.過酸化物加硫系
を含んでなる配合物。 - 請求項1に記載の配合物を含んでなる成形品。
- 請求項1に記載の配合物を含んでなる物品を含んでなる医療用器具。
- 請求項2に記載の物品を含んでなる燃料電池。
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