JP2005050707A - 非水溶媒系二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくともリチウムを可逆的に吸蔵・放出する正極材料を有する正極と、リチウムを可逆的に吸蔵・放出する負極材料を有する負極と、非水系電解質とを備えた非水溶媒系二次電池において、非水系電解質に環状酸無水物を含有させると共に、炭酸ガスを溶存させる。環状酸無水物は、無水コハク酸、無水メチルコハク酸、無水2,2−ジメチルコハク酸、無水グルタル酸、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、無水グルタコン酸、無水イタコン酸、無水ジグリコール酸、シクロヘキサンジカルボン酸無水物、4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸無水物、3,4,5,6−テトラヒドロフタル酸無水物、5−ノルボルネン−2,3−ジカルボン酸無水物、フェニルコハク酸無水物、2−フェニルグルタル酸無水物、無水ノネニルコハク酸等を使用し得る。
【選択図】なし
Description
LiCoO2からなる正極活物質をアセチレンブラック、グラファイト等の炭素系導電剤(例えば5質量%)と、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)よりなる結着剤(例えば3質量%)等を、N−メチルピロリドンからなる有機溶剤等に溶解したものを混合して、活物質スラリーあるいは活物質ペーストとする。これらの活物質スラリーあるいは活物質ペーストを、スラリーの場合はダイコーター、ドクターブレード等を用いて、ペーストの場合はローラコーティング法等により正極芯体(例えば、厚みが20μmのアルミニウム箔あるいはアルミニウムメッシュ)の両面に均一に塗付して活物質層を塗布した正極板を形成する。この後、活物質層を塗布した正極板を乾燥機中に通過させて、スラリーあるいはペースト作成時に必要であった有機溶剤を除去して乾燥させ、乾燥後にこの正極板をロールプレス機により圧延して、厚みが0.17mmの正極板とする。
天然黒鉛よりなる負極活物質、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)よりなる結着剤(例えば3質量%)等と、N−メチルピロリドンからなる有機溶剤等に溶解したものを混合して、スラリーあるいはペーストとする。これらのスラリーあるいはペーストを、スラリーの場合はダイコーター、ドクターブレード等を用いて、ペーストの場合はローラコーティング法等により負極芯体(例えば、厚みが20μmの鋼箔)の両面の全面にわたって均一に塗布して、活物質層を塗布した負極板を形成する。この後、活物質層を塗布した負極板を乾燥機中に通過させて、スラリーあるいはペースト作成時に必要であった有機溶剤を除去して乾燥させる。乾燥後、この乾燥負極板をロールプレス機により圧延して、厚みが0.14mmの負極板とする。
上述のようにして作成した正極板と負極板を、有機溶媒との反応性が低く、かつ安価なポリオレフイン系樹脂からなる微多孔膜(例えば厚みが0.025mm)を間に挟んで、かつ、各極板の幅方向の中心線を一致させて重ね合わせる。この後、巻き取り機により捲回し、最外周をテープ止めして実施例及び比較例の渦巻状電極体とする。次いで、上述のようにして作製した電極体をアルミラミネートにより構成された外装体にそれぞれ挿入し、電極体より延出した正極集電タブ、負極集電タブを外装体と共に溶着する。
エチレンカーボネート(EC)/ジエチレンカーボネート(DEC)=30/70の質量比で混合した溶媒中に1.0M−LiPF6となる割合で溶解させて電解液を作成し、この電解液中に環状酸無水物を添加する場合は、その添加量を電解液質量に対する割合で1.0質量%とした。また、炭酸ガスの溶存は、23℃に保った3Lの前記電解液の液底よりバブリング(炭酸ガス分圧:1.01×105Pa;10L/min−30min)させて行った。
次いで、各種電解液を外装体の開口部より必要量注液した後シールして、実施例及び比較例の全てについて設計容量が750mAhのリチウムイオン二次電池を作製した。
(a)無水コハク酸
(b)無水メチルコハク酸
(c)5−ノルボルネン−2,3−ジカルボン酸無水物
(d)無水ノネニルコハク酸
(e)無水グルタル酸
(f)無水マレイン酸
(g)無水ジグリコール酸
の7種類であり、それぞれについて炭酸ガスを溶存させなかったものを順に比較例1〜比較例7とし、また、それぞれについて炭酸ガスを溶存させたものを順に実施例1〜実施例7とし、更に、環状酸無水物を添加せずかつ炭酸ガスを溶存させなかったものを比較例8、環状酸無水物を添加せずかつ炭酸ガスを溶存させたものを比較例9とした。
上述のようにして作製した実施例1〜実施例7、比較例1〜比較例9の非水溶媒系二次電池のそれぞれについて、以下に示した充放電条件下で各種充放電試験を行った。なお、充放電試験時の周囲温度は全て25℃である。
まず最初に、各電池について、1It=750mA(1C)の定電流で充電し、電池電圧が4.2Vに達した後は4.2Vの定電圧で3時間充電し、その後、1Itの定電流で電池電圧が2.75Vに達するまで放電を行い、この時の放電容量を初回放電容量として求めた。
サイクル特性の測定は、初回充放電容量を測定した各電池について、1Itの定電流で電池電圧が4.2Vに達するまで充電した後に4.2Vの定電圧で3時間充電し、その後、1Itの定電流で電池電圧が2.75Vに達するまで放電することを1サイクルとし、300サイクルに達するまで繰返して300サイクル時の放電容量を求めた。そして、各電池について以下の計算式に基いて容量残存率(%)を求めた。結果を表1に示す。
容量残存率(%)=(300サイクル時の放電容量/初回放電容量)×100
初回充放電容量を測定した各電池について、3Itの定電流で電池電圧が4.2Vに達するまで充電し、その際の充電容量をCC(定電流:Constant Current)充電容量として求めた。その後は4.2Vの定電圧で3時間充電し、この時点までに流れた電流値から全充電容量を求め、以下の計算式により急速充電特性としてのCC充電率(%)を求めた。結果を表1にまとめて示す。
CC充電率(%)=(CC充電容量/全充電容量)×100
初回充放電容量を測定した各電池について、1Itの定電流で電池電圧が4.2Vに達するまで充電した後に4.2Vの定電圧で3時間充電した。その後、3Itの定電流で電池電圧が2.75Vとなるまで放電させてこの時の放電容量を3It放電容量として求め、別途同様の電池について0.2Itの定電流で電池電圧が2.75Vとなるまで放電させてこの時の放電容量を0.2It放電容量として求め、以下の計算式により急速放電効率を求めた。結果を表1にまとめて示す。
急速放電効率(%)=(3It放電容量/0.2It放電容量)×100
(1)炭酸ガスのみを含有している比較例9の非水溶媒系二次電池は、僅かながらサイクル特性、急速充電特性及び急速放電特性共に比較例8の非水溶媒系二次電池よりも優れている。
(2)環状酸無水物のみを含有し、炭酸ガスを含有していない比較例1〜7の非水溶媒系二次電池は、いずれもサイクル特性は比較例8の非水系二次電池よりも優れているが、急速充電特性及び急速放電特性は比較例8の非水溶媒系二次電池よりも劣っている。
(3)環状酸無水物及び炭酸ガスの両者を含有している実施例1〜7の非水溶媒系二次電池は、いずれもサイクル特性は比較例8の非水系二次電池よりも優れており、急速充電特性及び急速放電特性はいずれも比較例8の非水溶媒系二次電池と同程度の特性となっている。
Claims (6)
- 少なくともリチウムを可逆的に吸蔵・放出する正極材料を有する正極と、リチウムを可逆的に吸蔵・放出する負極材料を有する負極と、非水系電解液とを備えた非水溶媒系二次電池において、前記非水系電解液に環状酸無水物を含有させると共に炭酸ガスを溶存させたことを特徴とする非水溶媒系二次電池。
- 前記環状酸無水物として、無水コハク酸、無水メチルコハク酸、無水2,2−ジメチルコハク酸、無水グルタル酸、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、無水グルタコン酸、無水イタコン酸、無水ジグリコール酸、シクロヘキサンジカルボン酸無水物、4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸無水物、3,4,5,6−テトラヒドロフタル酸無水物、5−ノルボルネン−2,3−ジカルボン酸無水物、フェニルコハク酸無水物、2−フェニルグルタル酸無水物、無水ノネニルコハク酸から選択される少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1に記載の非水溶媒系二次電池。
- 前記環状酸無水物は、前記非水系電解液中に0.01〜10質量%の割合で含有されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水溶媒系二次電池。
- 前記炭酸ガスは、炭酸ガスの分圧が1.01×104〜5.07×105paの範囲で常温下に非水系電解質中にバブリングすることにより含有させたものであることを特徴とする請求項1に記載の非水溶媒系二次電池。
- 前記非水系電解液がゲルされていることを特徴とする請求項1に記載の非水溶媒系二次電池。
- 前記ゲル化されている非水系電解液における電解液の含有量は、ゲル化されている非水系電解液の総量に対して50質量%以上99.5質量%以下であることを特徴とする請求項5に記載の非水溶媒系二次電池。
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