JP4878758B2 - 非水系二次電池及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)正極および負極がセパレータを挟んで積層巻回された巻き取り体に有機電解液のみを供給して電極体を製造する工程、
(2)前記電極体をフィルム状外装体に収容する工程、
(3)前記フィルム状外装体の内部において、前記電極体と外装体間の空間部のみに前記有機電解液と難相溶性のポリマーを形成する下記化合物(I)〜(IV)のいずれかを使用したプレポリマーを充填する工程、
(4)前記プレポリマーを重合させる工程。
負極活物質として粒径15〜35μmの黒鉛粉末を、結着剤としてポリビニリデンフルオライド(PVDF)をそれぞれ使用し、黒鉛:PVDFを質量比で90:10となるようにN−メチルピロリドンからなる有機溶剤中で混合して、スラリーを作製した。このスラリーをダイコーター、ドクターブレード等を用いて厚さが10μmの銅箔からなる負極芯体の両面の全面にわたって均一に塗布して、活物質層を塗布した負極板を形成した。この後、活物質層を塗布した負極板を乾燥機中に通過させて、スラリー作製時に必要であった有機溶剤を除去して乾燥させた。乾燥後、この乾燥負極板をロールプレス機により圧延して、厚さ120μmの負極板を作製した。
正極活物質としてコバルト酸リチウムLiCoO2を、導電剤としてカーボンブラックを、また、結着剤としてPVDFをそれぞれ使用し、LiCoO2:カーボンブラック:PVDFが質量比で90:5:5となるようにN−メチルピロリドンからなる有機溶剤中で混合して、スラリーを作製した。この活物質スラリーをダイコーター、ドクターブレード等を用いて厚さが15μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗付して、活物質層を塗布した正極板を形成した。この後、活物質層を塗布した正極板を乾燥機中に通過させて、スラリー作製時に必要であった有機溶剤を除去して乾燥させた。乾燥後、この乾燥正極板をロールプレス機により圧延して、厚さ125μmの正極板とした。
セパレータには、有機溶媒との反応性が低く、かつ安価な厚さ20μmのポリエチレン系樹脂からなる微多孔膜を用いた。このセパレータを上述のようにして作製した正極板と負極板の間に配置し、かつ、各極板の幅方向の中心線を一致させて重ね合わせた。この後、巻き取り機により巻き取り、この後、最外周をテープ止めして巻き取り体を作成した。上述のようにして作製した巻き取り体をアルミラミネートにより構成された外装体に挿入し、次いで、巻き取り体より延出した正極集電タブ、負極集電タブを外装体と共に溶着して注液前の電池とした。
有機溶媒としては、EC/DEC、EC/PC、EC/PC/DECの3種の主溶媒構成とし、それぞれ実施例1〜18及び比較例1〜4の電池について表1に示した質量比で混合した混合溶媒を使用し、電解質としてLiPF6を1.0Mとなるように溶解させて有機電解液を作製し、この有機電解液を前記アルミラミネート外装体内に配置された巻き取り体に2.5ml注液した。なお、本願明細書においては、前記巻き取り体に有機電解液を注入したものを電極体と称する。
その後、実施例1〜18の電池においては、前記有機電解液と相溶性を持たないプレポリマーとして、それぞれ表1に示したように、下記化学式(V)で表される1,30−トリアコンタンジオールアクリレート、同じく(VI)で表されるt−ブチルシクロヘキシルアクリレート(R=H)及びt−ブチルシクロヘキシルメタクリレート(R=CH3)、同じく(VII)で表されるイソボロニルアクリレート(R=H)及びイソボロニルメタクリレート(R=CH3)、同じく(VIII)で表される重量平均分子量Mw=2000のポリブタジエン末端ジアクリレート(R=H)及び重量平均分子量Mw=2000のポリブタジエン末端ジメタクリレート(R=CH3)、同じく(IX)で表される重量平均分子量Mw=1000のポリブタジエン末端トリアクリレート、同じく(X)で表される重量平均分子量Mw=2000のポリブタジエン−ポリスチレン末端ジアクリレート、同じく(XI)で表される重量平均分子量Mw=3000のポリブタジエン−ポリエチレン末端ジアクリレート、同じく(XII)で表される重量平均分子量Mw=5000のポリブタジエン−ポリイソプレン末端ジアクリレート、をそれぞれ用い、更に重合開始剤としてt−ブチルパーオキシピバレート0.3質量%添加したものを前記電極体と外装体の間に1.5ml注液した。
前記実施例1〜18及び比較例1〜4の非水系二次電池を用い、まず最初に1It(600mA)の定電流で充電し、電池電圧が4.2Vに達した後は4.2Vの定電圧で充電電流値が30mAになるまで初期充電を行った。この初期充電を行った電池について、10分間休止した後、0.2It(120mA)の定電流で電池電圧が2.75Vとなるまで放電させて0.2It放電容量を測定した。また、別途前記の初期充電を行った電池について、同じく10分間休止した後、3It(1800mA)の定電流で電池電圧が2.75Vとなるまで放電させて3It放電容量を測定した。なお、以上の充放電は全て25℃に維持された恒温槽内で行った。3It放電特性は、以下の計算式により相対値として求めた。結果をまとめて表1に示す。
3It放電特性(%)=(3It放電容量/0.2It放電容量)×100
前記実施例1〜18及び比較例1〜4の非水系二次電池を用い、まず最初に25℃に維持された恒温槽内で1It(600mA)の定電流で充電し、電池電圧が4.2Vに達した後は4.2Vの定電圧で充電電流値が30mAになるまで初期充電を行った。この初期充電を行った電池を10分間休止した後、1It(600mA)の定電流で電池電圧が2.75Vとなるまで放電させて25℃放電容量を測定した。また別途前記の初期充電を行った電池について、−20℃に維持された恒温槽内に10分間保持した後に1Itの定電流で電池電圧が2.75Vとなるまで放電させて−20℃放電容量を測定した。−20℃放電特性は、以下の計算式により相対値として求めた。結果をまとめて表1に示す。
−20℃放電特性(%)=(−20℃放電容量/25℃放電容量)×100
前記実施例1〜18及び比較例1〜4の非水系二次電池を用い、まず最初に1It(600mA)の定電流で充電し、電池電圧が4.2Vに達した後は4.2Vの定電圧で充電電流値が30mAになるまで初期充電を行った。この初期充電を行った電池について10分間休止した後に1It(600mA)の定電流で電池電圧が2.75Vとなるまで放電させて初回放電容量を測定した。この初回放電容量を測定した各電池について10分間休止した後に上記と同様の充放電サイクルを500回繰り返した後に500サイクル目の放電容量を測定した。なお、以上の充放電は全て25℃に維持された恒温槽内で行った。1It500サイクル放電特性は、以下の計算式により相対値として求めた。結果をまとめて表1に示す。
1It500サイクル放電特性(%)=(500サイクル目放電容量/初回放電容量)×100
前記実施例1〜18及び比較例1〜4の非水系二次電池を用い、放電状態で150℃に維持された恒温槽内で1時間放置し、放置後の各電池を分解してセパレータの収縮の有無を測定した。結果をまとめて表1に示す。
前記実施例1〜18及び比較例1〜4の非水系二次電池を用い、まず最初に25℃に維持された恒温槽内で1It(600mA)の定電流で充電し、電池電圧が4.2Vに達した後は4.2Vの定電圧で充電電流値が30mAになるまで初期充電を行った。この初期充電を行った実施例1〜18及び比較例1〜4の各電池についてそれぞれ30サンプルずつ2mの高さから床面に落下させて内部短絡の発生の有無を測定した。内部短絡が発生したものを不良品として排除し、内部短絡が発生しなかった良品数を落下試験結果として求めた。結果をまとめて表1に示す。
11 電極体
12 フィルム状外装体
13 正極集電タブ
14 負極集電タブ
15 ポリマー
Claims (8)
- 前記有機電解液中の高誘電率溶媒の比率が60質量%以上であることを特徴とする請求項1に記載の非水系二次電池。
- 前記外装体がアルミニウムを含むラミネートフィルムであることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の非水系二次電池。
- 前記プレポリマーを重合させる工程が熱重合工程であることを特徴とする請求項4に記載の非水系二次電池の製造方法。
- 前記プレポリマーの重合開始剤として、有機過酸化物を用いたことを特徴とする請求項4に記載の非水系二次電池の製造方法。
- 前記有機電解液中の高誘電率溶媒の比率が60質量%以上であることを特徴とする請求項4に記載の非水系二次電池の製造方法。
- 前記フィルム状外装体としてアルミニウムを含むラミネートフィルムを用いたことを特徴とする請求項4〜7の何れかに記載の非水系二次電池の製造方法。
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