JP2005046652A

JP2005046652A - マイクロリアクター

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Publication number: JP2005046652A
Application number: JP2003189658A
Authority: JP
Inventors: Kazuhiro Mae; 一廣前; Eiji Nagasawa; 英治長澤
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 2003-05-30
Filing date: 2003-07-01
Publication date: 2005-02-24
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Also published as: US7507387B2; CN100371065C; US20050031507A1; JP4432104B2; CN1572364A; EP1481725A1

Abstract

【課題】特殊な精密微細加工技術を必要とせずに長い路長の反応流路を容易且つ堅固に製作することができ、しかも製作期間の短縮や製作費用の低減を図ることができる。
【解決手段】複数の流体Ｌ１、Ｌ２をそれぞれの供給路２６、２８を通して１本の反応流路２２に合流し、これらの流体を流通させつつ反応を行わせるマイクロリアクターにおいて、反応流路２２は、丸棒状の芯部材１４の外周面と断面円形な内周面を有する外筒部材１２の内周面の何れか一方に螺旋ネジ２０を切って芯部材１４の外周面と外筒部材１２の内周面を密着嵌合させることにより、螺旋状の流路として形成されている。
【選択図】図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はマイクロリアクターに係り、特に、化学工業や医薬品工業の分野で、流体の反応によって材料や製品を製造する装置であり、更に詳しくは複数の流体をそれぞれの流体供給路を通して１本の反応流路に合流し、これらの流体を流通させつつ反応を行うマイクロリアクターに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、化学工業、或いは医薬品、試薬等の製造に係る医薬品工業では、マイクロミキサー又はマイクロリアクターと呼ばれる微小容器を用いた新しい製造プロセスの開発が進められている。マイクロミキサー又はマイクロリアクターには、複数本の微細な流体供給路と繋がるその断面を円形に換算した場合の等価直径（円相当直径）が数μｍ〜数百μｍ程度の微小空間（反応流路）が設けられており、複数本の流体供給路を通して複数の流体を微小空間に合流することで、複数の流体を混合し、又は混合と共に化学反応を生じさせる。マイクロミキサーとマイクロリアクターとは基本的な構造は共通とされているが、特に、複数の流体を混合するものをマイクロミキサーと言い、複数の流体を混合する際に化学反応を伴うものをマイクロリアクターと言う場合がある。従って、本発明のマイクロリアクターはマイクロミキサーも含むものとする。
【０００３】
このようなマイクロリアクターとしては、例えば特許文献１、特許文献２、或いは特許文献３に開示されているものがある。これらのマイクロリアクターは何れも２種類の流体をそれぞれ微細な流体供給路を通し、極めて薄い薄片状の層流として微小空間内に導入するもので、この微小空間内で２種類の流体同士を混合及び反応させるものである。
【０００４】
次に、上記のようなマイクロリアクターによる反応が攪拌タンク等を用いたバッチ式の混合や反応と異なる点を説明する。即ち、化学反応は、一般に反応流体の界面において分子同士が出会うことによって起こるので、微小空間内で反応を行うと相対的に界面の面積が大きくなり、反応効率は著しく増大する。また、分子の拡散そのものも拡散時間は距離の二乗に比例する。このことは、微小空間のスケールを小さくするに従って反応流体を能動的に混合しなくても、分子の拡散によって混合が進み、反応が起こり易くなることを意味する。また、微小空間においては、スケールが小さいために層流支配の流れとなり、流体同士が層流状態となって流れながら流れに直交する方向に拡散し反応されていく。
【０００５】
このようなマイクロリアクターを用いれば、例えば、反応の場として大容積のタンク等を用いた従来のバッチ方式と比較し、流体同士の反応時間や反応温度の高精度な制御が可能になる。また、バッチ方式の場合には、特に、反応時間が速い流体同士では混合初期の反応接触面で反応が進行し、さらに流体間の反応より生成された一次生成物がタンク内で引き続き反応を受けてしまうことから、不均一な反応生成物が生成されてしまう虞れがある。これに対して、マイクロリアクターの場合には、流体が微小空間内で殆ど滞留することなく連続的に流通するので、流体間の反応によって生成された一次生成物が微小空間内で引き続き反応を受けることがない。従って、従来では取り出すことが困難であった純粋な一次生成物をも取り出すことが可能となる。
【０００６】
また、実験的な製造設備により製造された少量の化学物質を大規模な製造設備によりスケールアップして大量に製造する際には、従来、実験的な製造設備に対し、バッチ方式による大規模の製造設備での再現性を得るために多大の労力と時間を要していた。しかし、製造量に応じてマイクロリアクターを用いた製造ラインを並列化するナンバリングアップの考えにより、このような再現性を得るための労力や時間を大幅に減少できる可能性がある。
【０００７】
ところで、マイクロリアクターで取り扱われる反応は様々であるが、反応速度が遅く反応が完了するまでに数十秒から数分、なかには数時間の長時間を要する反応もある。また、反応の中には多段階で進行するものもあり、この場合にも反応時間が長くなる。これら反応時間の長い反応をマイクロリアクターで取り扱うには、反応制御の観点から反応が完了するまで反応を行う流体をマイクロリアクター内で流通させる必要がある。従って、マイクロリアクターの微小空間である反応流路の容積を大きくして流体を長時間滞留させる必要がある。このような長時間滞留型のマイクロリアクターを設計する考えは２通りあり、１つ目は反応流路の断面積を大きくすることで容積を確保し、２つ目は反応流路を長くすることで容積を確保する考えである。前者は反応流路が微小空間であることが必要であるというマイクロリアクターの特徴を損なう虞があり、後者の考えで設計する方が望ましい。長時間滞留型のマイクロリアクターとしては、例えば、特許文献４や特許文献５のように、反応流路を渦巻き状に形成することが提案されている。
【０００８】
【特許文献１】
ＰＣＴ国際公開公報ＷＯ００／６２９１３号
【０００９】
【特許文献２】
特表２００３−５０２１４４号公報
【００１０】
【特許文献３】
特開２００２−２８２６８２号公報
【００１１】
【特許文献４】
ＰＣＴ国際公開公報ＷＯ９９／４４７３６号
【００１２】
【特許文献５】
ＰＣＴ国際公開公報ＷＯ０２／０８９９６５号
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、反応流路を長くした長時間滞留型のマイクロリアクターの開発において、微小空間である反応流路を容易且つ堅固に製作することができ、しかも製作期間の短縮や製作費用の低減を図ることが可能なマイクロリアクターの開発は未だかってない。この理由は、マイクロリアクターを製作する技術に起因しており、マイクロリアクターはフォトリソエッチング、放電加工技術、光造形法等の特殊な精密微細加工技術を必要としており製作期間もかかるだけでなく、製作費用も高価になる。従って、反応流路を長くすればするほど製作期間や製作費用が大きくなるという問題があるだけでなく、特殊な精密微細加工技術で扱える部材や加工寸法の大きさは限られている。一方、特殊な精密微細加工技術を使わずにマイクロリアクターを製作しようとすると、製作できる反応流路の開口幅には限界があるので、満足できる微小空間を製作できないという問題がある。
【００１４】
また、内径が極細のチューブを渦巻き状に巻回しても反応流路を長くした長時間滞留型のマイクロリアクターは可能であるが、チューブを長くすると折れ曲がり易く、反応流路が閉塞したり反応流路の開口幅が変化するので、堅固な装置を製作できず、装置精度の点で問題がある。
【００１５】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、特殊な精密微細加工技術を必要とせずに長い路長の反応流路を容易且つ堅固に製作することができ、しかも製作期間の短縮や製作費用の低減を図ることができるマイクロリアクターを提供することを目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１は前記目的を達成するために、複数の流体をそれぞれの流体供給路を通して１本の反応流路に合流し、これらの流体を流通させつつ反応を行わせるマイクロリアクターにおいて、前記反応流路は、丸棒状の芯部材の外周面と断面円形な内周面を有する外筒部材の前記内周面の何れか一方に螺旋ネジを切って前記芯部材の外周面と前記外筒部材の内周面を密着嵌合させることにより、螺旋状の流路として形成されていることを特徴とする。
【００１７】
ここで、本発明で「反応」と言う場合には、混合を伴った反応も含むものとする。反応の種類としては、無機物質や有機物質などを対象としたイオン反応、酸化還元反応、熱反応、触媒反応、ラジカル反応、重合反応等の様々な反応形態が含まれる。また、流体には、液体、気体、液体中に金属微粒子等が分散された固液混合物、気体中に金属微粒子等が分散された固気混合物、液体中に気体が溶解せずに分散した気液混合物等も含まれる。複数の流体には、流体の種類が異なったり、化学組成が異なったりする場合のみならず、例えば温度、固液比などの状態が異なる場合も含まれる。
【００１８】
本発明は、反応流路を螺旋ネジ構造を利用して形成するようにしたもので、外周面に螺旋ネジが切られた丸棒状の芯部材の外側に、断面円形な内周面を有する外筒部材を密着嵌合させるか、又は内周面に螺旋ネジが切られた外筒部材の内側に、丸棒状の芯部材を密着嵌合させることにより、螺旋状の流路として形成することができる。しかも、反応流路のような微小空間を形成するためのネジ切りであっても、旋盤等の汎用の機械加工技術で行えるので、フォトリソエッチング、放電加工技術、光造形法等の特殊な精密微細加工技術を必要としない。これにより、特殊な精密微細加工技術を必要とせずに長流路の反応流路を容易且つ堅固に製作することができ、しかも製作期間の短縮や製作費用の低減を図ることができる。勿論、フォトリソエッチング、放電加工技術、光造形法等の特殊な精密微細加工技術を使用して本発明のマイクロデバイスを製作してもよく、機械加工技術と精密微細加工技術とを組み合わせてもよい。
【００１９】
請求項２は請求項１において、前記螺旋状の反応流路を多重構造にして複数本の反応流路を形成し、これらの反応流路を直列に連通させることを特徴とする。これにより、反応速度が遅く反応時間が長時間であるために、極めて長い反応流路を必要とする場合でも、マイクロリアクター自体をそれほど大型化しなくても対応できる。
【００２０】
請求項３は請求項１又は２において、前記反応流路の径方向の平均断面積における円相当直径（Ｗａ）は、１μｍ以上、１０００μｍ以下であることを特徴とする。これは、微小空間である反応流路の開口幅の好ましいスケールを円相当直径で具体的に示したものである。
【００２１】
請求項４は請求項１から３の何れか１において、合流後の流体の流体総流量がＱ（ｍ^３／秒）になるように前記反応流路に流通させようとした場合、反応流路の容積をＶ（ｍ^３）とすると、Ｖ／Ｑ≧０．１となるように反応流路の長さＰＬ（ｍ）を設定することを特徴とする。
【００２２】
これは、長時間滞留型のマイクロリアクターを製作する上で、好ましい反応流路の路長ＰＬ（ｍ）を確保するための反応流路の容積Ｖ（ｍ^３）と複数の流体が合流後の流体総流量をＱ（ｍ^３／秒）との関係を示したもので、Ｖ／Ｑ≧０．１となるように、反応流路の長さＰＬ（ｍ）を設定することが好ましい。
【００２３】
ここで、ＰＬは次の式によって求められる。
【００２４】
【数１】ＰＬ（ｍ）＝Ｖ（ｍ^３）／Ａ（ｍ^２）
【００２５】
【数２】

【００２６】
【数３】Ａｉ＝π×［（１／２）Ｗｉ］^２
請求項５は請求項１から４の何れか１において、前記反応流路の開始部分又は途中部分には、前記複数の流体を混合可能な流路構造に形成された混合部が設けられることを特徴とする。これにより、反応をより迅速に行うことができると共に、混合反応と拡散反応の両方を段階的に行う場合にも対応できる。
【００２７】
請求項６は請求項５において、前記混合部は、前記外筒部材の内周面から径方向に鍔状に突出した第１の凸部と、前記芯部材の外周面から径方向に鍔状に突出した第２の凸部とが前記複数の流体の流れ方向に互い違いに配置されていることを特徴とする。これは、複数の流体を混合可能な流路構造の好ましい態様を示したもので、複数の流体は第１の凸部と２の凸部とを交互に潜り抜けて蛇行流として流通する際に混合される。
【００２８】
請求項７は請求項１〜６の何れか１において、前記複数の流体供給路は多重筒構造に形成されることを特徴とする。このように流体供給路を多重筒構造に形成することで、流体供給路の出口を直接反応流路の開始位置に繋げるので、流体供給路を別々に配置した場合のように複数の流体を反応流路の開始位置まで導くための空間であるヘッダー部を要しない。これにより、複数の流体同士が反応流路で合流する前に反応を起こしてしまうことがない。
【００２９】
本発明の請求項８は請求項１〜７の何れか１において、前記反応流路を流れる流体の反応温度を制御する温度制御手段が設けられていることを特徴とする。これにより、反応流路の長さに応じて反応速度を調整することにより、反応速度を調整することができる。
【００３０】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面に従って本発明に係るマイクロリアクターの好ましい実施の形態について詳説する。
【００３１】
図１は、本発明のマイクロリアクター１０の全体構成を説明する断面図であり、２種類の流体Ｌ１、Ｌ２を反応させる場合である。
【００３２】
図１に示されるように、マイクロリアクター１０は、リアクター本体１１は全体として略円柱状に形成されており、装置の外殻部を構成する円筒状の外筒部材１２と、外筒部材１２の内側に密着嵌合される丸棒状の芯部材１４と、第１及び第２の蓋部材１６、１８とで構成され、芯部材１４の外周面には螺旋ネジ２０が切られている。これにより、外筒部材１２と芯部材１４との間には螺旋状の微小空間が形成され、複数の流体Ｌ１、Ｌ２が合流して反応を行う螺旋状の反応流路２２とされる。この場合、螺旋ネジ２０と外筒部材１２の内周面との間に隙間が形成されないように、螺旋ネジ２０を切る前の芯部材１４の外周面及び螺旋ネジ２０に接触する外筒部材１２の内周面は鏡面加工されていることが好ましい。これにより、密封性のよい反応流路２２を形成することができる。マイクロリアクター１０に用いられる接液部の材料としては、鉄、アルミニウム、ステンレス、チタン、各種合金等の金属材料、フッ素樹脂やアクリル樹脂等の樹脂材料、シリコンやガラス等のガラス材料を用いることができるが、これらの材料を複数用いてマイクロリアクター１０を製作することも可能である。本発明のマイクロリアクター１０の設計にあたっては、芯部材１４と外筒部材１２の材料に応じて嵌め合い公差を決めることで、密封性が確実な反応流路２２を形成することができる。
【００３３】
尚、丸棒状の芯部材１４の外周面に螺旋ネジ２０を切る代わりに、外筒部材１２の内周面に螺旋ネジ２０を切るようにしても、本発明のマイクロリアクター１０を形成することができる。
【００３４】
また、外筒部材１２の第１の蓋部材１６側には、螺旋ネジ２０が切られていないヘッダー部２４を介して反応流路２２の開始位置に連通する円管状の流体供給路２６、２８が穿設され、それぞれの流体供給路２６、２８には流体供給配管２５、２７が接続される。これらの流体供給配管２５、２７を通して、マイクロリアクター１０には、マイクロリアクター１０の上流側に設置された２個の流体供給源（図示せず）から加圧状態とされた流体Ｌ１、Ｌ２が供給される。この場合、図２の断面図に示すように、流体供給路２６、２８を、中心の流体供給路２６の周りを他の流体供給路２８が円管状に配置された多重筒構造に形成することが好ましい。この多重筒構造の流体供給路２６、２８を形成するには、外筒部材１２に流体供給路２８の円形な孔を穿設し、その孔の内部に円筒状の仕切板２９を配置し、仕切板２９をスペーサ３１を介して外筒部材１２に固定する。多重筒の数は２個に限定されず、反応流路２２に合流させる流体の数だけ形成される。これにより、流体供給路２６、２８をヘッダー部２４を介さずに反応流路２２の開始点に直接繋げるので、流体供給路２６、２８を別々に配置した場合のようにヘッダー部２４を要しない。従って、流体Ｌ１、Ｌ２同士が反応流路２２で合流する前に反応を起こしてしまうことがない。また、流体供給路２６、２８を多重筒構造に形成することで、流体供給路２６、２８から反応流路２２に合流した流体を同芯軸状に積層することができる。これにより、反応流路２２内を層流として流通する流体Ｌ１、Ｌ２同士の接触界面の面積を大きくすることができるので、一層迅速な反応を行うことができる。
【００３５】
更には、反応流路２２を流通する流体Ｌ１、Ｌ２を同芯軸状に積層することで、これらの流体のうちの少なくとも１つの流体を他の流体の反応に関与しないようにすれば、流体同士の積層の仕方を色々組み換えたり、反応に関与しない流体の流量を増減したりすることで、同じマイクロリアクターで多種の反応や条件変更に対応でき、且つ反応によって生成された凝集物や析出物が反応流路２２の壁面に付着して反応流路２２を目詰まりさせないようにすることも可能である。例えば、積層された層流を３種類以上の流体で構成すると共に、これらの流体うち反応に関与する流体同士で形成する層流の間に、反応に関与しない流体の層流を挟むようにする。これにより、反応に関与しない流体を反応実行層とし、反応実行層を両脇から挟む反応に関与する流体を反応を行う溶質を供給するための一対の溶質供給層として使用することができる。即ち、反応実行層に対して両脇の一対の溶質供給層から拡散してきたそれぞれの溶質を反応実行層で適度な希釈を受けた状態で反応させることができる。従って、高濃度条件下で溶質同士を反応させた場合に発生する凝集を防止したり、反応によって生成される反応生成物の均質化を向上させることができる。また、例えば、積層された複数の流体（例えば４流体を積層）のうち、反応に関与しない２つの流体を反応流路２２の壁面に接触する層流の流体として使用すれば、反応によって生成された凝集物や析出物が反応流路２２の壁面に付着しないようにできる。更には、積層された複数の流体のうち、反応に関与しない流体の流量を増減すれば、その分だけ反応に関与する流体の厚みが可変するので、反応に関与する流体の反応完了時間を調整することができる。
【００３６】
図１に示すように、流体供給路２６、２８の開口幅Ｗ１、Ｗ２は、流体Ｌ１、Ｌ２の供給量、種類等により適宜設定される。この開口幅Ｗ１、Ｗ２は、それぞれ流体供給路２６、２８の径方向の開口面積を規定し、この開口面積と流体Ｌ１、Ｌ２の供給量に応じて、流体供給路２６、２８を通して反応流路２２内へ導入される複数の流体Ｌ１、Ｌ２の初期流速が定まる。これらの開口幅Ｗ１、Ｗ２は、例えば、流体供給路２６、２８を通して反応流路２２内へ供給される流体Ｌ１、Ｌ２の流速が互いに等しくなるように設定される。従って、図２に示したように、流体供給路２６、２８を多重筒構造にする場合には、それぞれの流体供給路２６、２８は反応流路２２に合流する際の流速が互いに等しくなるように、内側の流体供給路２６の開口面積と外側の流体供給路２８の開口面積を等しくすることが好ましい。
【００３７】
また、反応流路２２の開口の大きさは、図３示すように、該反応流路２２の径方向（流体の流れ方向に直交する方向）の平均断面積における円相当直径Ｗａが、１μｍ以上、１０００μｍ以下の範囲で、流体の供給量、種類等により適宜設定される。
【００３８】
一方、外筒部材１２の第２の蓋部材１８側には、螺旋ネジ２０が切られていないヘッダー部３０を介して流体Ｌ１、Ｌ２が反応した後の反応流体ＬＭの吐出路３２が穿設され、この吐出路３２に吐出配管３４が接続される。吐出配管３４は反応流体ＬＭに対して次の処理を行う他のマイクロリアクター等に接続される。これにより、流体供給路２６、２８を流れて反応流路２２に合流した複数の流体Ｌ１、Ｌ２を、螺旋状の反応流路２２を図１の矢印Ｆ方向に流通させつつ、流体Ｌ１、Ｌ２同士を拡散して反応を行わせ、反応流体ＬＭを吐出路３２からマイクロリアクター外に排出させる。
【００３９】
ところで、マイクロリアクター１０で反応時間の長い反応を取り扱うには、反応制御の観点から反応が完了するまで、反応を行う流体Ｌ１、Ｌ２を反応流路２２内で流通させる必要があり、反応流路２２の容積を大きくして流体Ｌ１、Ｌ２を長時間滞留させる必要がある。かかる観点から反応流路２２の路長ＰＬを設計するには、次のように設定することが好ましい。即ち、合流後の流体Ｌ１、Ｌ２の流体総流量がＱ（ｍ^３／秒）になるように反応流路２２に流通させようとした場合、反応流路２２の容積をＶ（ｍ^３）とすると、Ｖ／Ｑ≧０．１となるように反応流路２２の長さＰＬ（ｍ）を設定する。
【００４０】
ここで、路長ＰＬは、図４の螺旋状の反応流路２２を直線状に伸ばした図から分かるように、式（１）の反応流路２２の容積Ｖと平均断面積Ａとの関係から求められ、式（１）の反応流路２２の平均断面積は（２）及び（３）の式から求められる。尚、Ａｉは反応流路２２の各断面における断面積であり、Ｗｉはその断面における円相当直径である。
【００４１】
【数４】ＰＬ（ｍ）＝Ｖ（ｍ^３）／Ａ（ｍ^２） …（１）
【００４２】
【数５】

【００４３】
【数６】Ａｉ＝π×［（１／２）Ｗｉ］^２ …（３）
即ち、流体供給路２６、２８を通って反応流路２２に合流した流体Ｌ１、Ｌ２が吐出路３２から排出されるまでの滞留時間を少なくとも１０秒以上確保できるように反応流路２２の容積を設定する。そして、マイクロリアクター１０の特徴を損なわないように反応流路２２の円相当直径Ｗａを１μｍ以上、１０００μｍ以下の範囲にする必要があるので、この範囲の円相当直径Ｗａで上記したＶ／Ｑ≧０．１となるように反応流路２２の路長ＰＬ（ｍ）を設定する。
【００４４】
また、図１に示したように、リアクター本体１１の外周には、水やオイル等の熱容量が比較的大きな熱媒体Ｃ２、Ｃ３が流れる２個のジャケット３６、３８が巻回され、ジャケット３６、３８は図示しない熱媒体供給装置に接続される。熱媒体供給装置からは、反応流路２２内における流体Ｌ１、Ｌ２の反応温度を制御する熱媒体Ｃ２、Ｃ３がジャケット３６、３８に供給され、再び熱媒体供給装置に循環される。ジャケット３６、３８に供給する熱媒体Ｃ２、Ｃ３の温度Ｔ２、Ｔ３は、反応温度又は流体Ｌ１、Ｌ２の種類等によって適宜設定することが好ましく、温度Ｔ２、Ｔ３を変えてもよい。また、芯部材１４は、外郭部が肉薄状で内部が中空状とされ、芯部材１４内には、その基端側から芯部材１４の内径よりも小径とされた熱媒体供給管４０が挿入されており、熱媒体供給管４０は第１の蓋部材１６に支持される。熱媒体供給管４０の先端開口４０Ａは第２の蓋部材１８近傍に達しており、熱媒体供給管４０の基端側には、芯部材１４内に熱媒体Ｃ１を供給する供給口４０Ｂが開口され、供給口４０Ｂに第１の蓋部材１６を貫通した熱媒体を熱媒体供給管４０に供給する配管４２が接続される。また、熱媒体供給管４０の外周面と芯部材１４の中空な内周面との間には熱媒体供給管４０内を流れた熱媒体が戻る戻り流路４４が形成され、戻り流路４４が第１の蓋部材１６を貫通した熱媒体排出管４６に接続される。かかる熱媒体供給管４０にも、熱媒体供給装置から温度Ｔ１の熱媒体Ｃ１が供給されて反応温度が制御される。これにより、反応を支配する要因の１つである反応温度を所望の温度にコントロールできるので、反応を一層精密に制御することができる。従って、所望の反応生成物を得ることができるだけでなく、より迅速な反応が可能になる。
【００４５】
上記の如く構成されたマイクロリアクター１０では、流体供給路２６、２８から反応流路２２に合流した流体Ｌ１、Ｌ２は、反応流路２２で逆流や淀みなく一方向に流通し、互いに接触する界面で各流体Ｌ１、Ｌ２の分子が相互に拡散して反応される。これにより、流体Ｌ１、Ｌ２は均一な反応を短時間で完了させることができる。また、本発明のマイクロリアクター１０は反応流路２２を螺旋状にして長流路にしたので、反応速度が遅く反応が完了するまでに数十秒から数分、なかには数時間の長時間を要する反応にも対応することができる。
【００４６】
図５は、上記の如く構成されたマイクロリアクター１０を組み立てる前の分解概略図であり、芯部材１４内に形成された熱媒体Ｃ１の流路等は省略してある。
【００４７】
そして、マイクロリアクター１０を組み立てるには、螺旋ネジ２０が切られた芯部材１４の外側に、円筒形状の外筒部材１２を密着嵌合させ、この状態で両方の側端を一対の蓋部材１６、１８で蓋をする。これだけで、容易にマイクロリアクター１０が製作することができる。しかも、反応流路２２のような微小空間を形成するためのネジ切りであっても、旋盤等の汎用の機械加工技術で行えるので、フォトリソエッチング、放電加工技術、光造形法等の特殊な精密微細加工技術を必要としない。これにより、特殊な精密微細加工技術を必要とせずに長い路長ＰＬの反応流路２２を容易且つ堅固に製作することができ、しかも製作期間の短縮や製作費用の低減を図ることができる。実際に、螺旋ネジ２０を切る芯部材１４としてステンレスの丸棒を使用し、外筒部材１２としてアクリル樹脂を使用し、旋盤（汎用機械加工技術）で本発明のマイクロリアクター１０を製作したところ、反応流路２２の円相当直径Ｗａが９５０μｍで、Ｑが０．０２ｍＬ／秒の場合に、Ｖ／Ｑが５８５秒の長い滞留時間を確保可能な１６．５ｍの路長ＰＬを有するマイクロリアクター１０を製作することができた。
【００４８】
また、本発明の螺旋ネジ構造を利用して反応流路２２を螺旋状に形成したマイクロリアクター１０は、螺旋ネジ２０を切る切削長さを変えるだけで、反応速度の異なる各種の反応や反応条件に対応することができる。例えば、反応流路２２の長さを長くする必要がある場合には、芯部材１４や外筒部材１２を太くするか、螺旋ネジ２０を切る際にピッチを狭くするだけで、マイクロリアクター自体の長さを長くしなくても簡単に対応することができる。これにより、マイクロリアクター１０に適用できる反応の種類を飛躍的に拡げることができるだけでなく、長時間滞留型のマイクロリアクター１０でありながらコンパクト化も図ることができる。
【００４９】
図６は反応流路２２の開始部に、流体Ｌ１、Ｌ２を混合可能な流路構造に形成された混合部４８が設けられた本発明の態様であり、図６（Ｂ）は図６（Ａ）の丸で囲った部分の拡大図である。混合部４８は、外筒部材１２の内周面と芯部材１４の外周面との間に間隙を形成し、外筒部材１２の内周面から径方向に鍔状に突出した第１の凸部５０と、芯部材１４の外周面から径方向に鍔状に突出した第２の凸部５２とが流体Ｌ１、Ｌ２の流れ方向に互い違いに配置される構造に形成される。尚、第２の凸部５２は芯部材１４に形成された螺旋ネジ２０を利用している。また、混合部４８を設ける箇所は、反応流路２２の開始部に限定されるものではなく、反応流路２２の途中でもよい。
【００５０】
反応は反応物質（分子）の出会いにより生じるため、反応させる流体Ｌ１、Ｌ２の混合は反応を支配する重要な要素の１つである。従って、流体供給路２６、２８から流体Ｌ１、Ｌ２を反応流路２２に導入した後の、マイクロ流路構造に混合促進機能を有する混合部４８を付与することで、より迅速に反応を行うことができる。また、例えば物質ａを含む流体と物質ｂを含む流体とを混合反応させて物質ｃとｄを含む一次生成物を生成し、この物質ｃとｄを拡散により反応させて物質ｅを合成するような混合反応と拡散反応の両方を必要とする反応にも対応できる。
【００５１】
図７は、螺旋状の反応流路２２を多重構造にして複数本の反応流路２２Ａ、２２Ｂを形成し、これらの反応流路２２Ａ、２２Ｂを直列に連通させるようにしたものである。尚、芯部材１４内に形成された熱媒体Ｃ１の流路やジャケット３６、３８は省略してある。また、図１と同じ部材は同符号を付して説明する。
【００５２】
反応流路２２Ａ、２２Ｂが多重構造のマイクロリアクター１０を製作するには、外周面に螺旋ネジ２０を切った外筒部材５４を芯部材１４に密着嵌合させ、更に外筒部材５４の外側に流体供給路２６、２８が穿設された円筒部材５６を密着嵌合させる。そして、円筒部材５６の一端側に、吐出路３２を穿設した第１の蓋部材１６を被せ、他端側には第２の蓋部材１８を被せる。これにより、反応流路２２Ａ、２２Ｂが２重構造のマイクロリアクター１０を製作することができる。この場合、第１の蓋部材１６と芯部材１４の端面との間には反応流体ＬＭを反応流路２２から吐出路３２に導くヘッダー部５８を設ける。
【００５３】
かかる構造に形成されたマイクロリアクター１０によれば、流体供給路２６、２８から給液された流体Ｌ１、Ｌ２は、外側の反応流路２２Ｂを矢印Ｆ１方向に流れ、第２の蓋部材１８の近傍で内側の反応流路２２Ａに方向転換し、内側の反応流路２２Ａを矢印Ｆ２方向に流れ、ヘッダー部５８を介して吐出路３２から排出される。これにより、反応速度が遅く反応時間が長時間であるために、極めて長い反応流路２２を必要とする場合でも、マイクロリアクター１０をそれほど大型化しなくても対応できる。また、反応流路２２を３重構造にしたければ、外周面に螺旋ネジ２０を切った外筒部材５４を２個使用すれば簡単に増設することが可能である。図７では、外周面に螺旋ネジ２０を切った外筒部材５４を使用するようにしたが、内周面に螺旋ネジ２０を切った円筒部材５６を、螺旋ネジ２０のない図１の外筒部材１２の外側に密着嵌合させるようにしても、反応流路２２Ａ、２２Ｂが多重構造のマイクロリアクター１０を製作することができる。
【００５４】
尚、本実施の形態では、２流体Ｌ１、Ｌ２の例で説明したが、この数に限定されるものではなく、３流体以上であってもよい。また、流体が３流体以上で構成される場合には、同じ種類の流体が含まれていてもよい。
【００５５】
【実施例】
図１で示されるような本発明の螺旋ネジ型マイクロリアクター１０（反応流路２２の円相当直径Ｗａは９５０μｍ）を用いてジケトピロロピロール顔料の反応を行った。
熱媒体Ｃｌとしては、反応温度コントロールのために１１０℃に加熱したシリコンオイルを循環し、流体Ｌｌとしてｔ−アミルオキシド溶液（１００℃で無水ｔ−アミルアルコール１３６．５ｇにナトリウム１２．４ｇを導入して調製）を、流体Ｌ２としてｐ−クロロベンゾニトリルとコハク酸ジイソプロピルのｔ−アミルアルコール混合溶液（ｐ−クロロベンゾニトリル３０．０ｇとコハク酸ジイソプロピル３２．９ｇをｔ−アミルアルコール８０ｇと共に９０℃に加熱して調製）を導入した。それぞれ６ｍｌ／ｍｉｎ（Ｌｌ）と３ｍｌ／ｍｉｎ（Ｌ２）の流速でピストンポンプにて流した。反応液ＬＭである顔料は吐出口３４を出た後、８０℃の熱水に注がれた。顔料懸濁液を吸引によって濾過し、メタノールで洗浄し、次いで水で中性洗浄した。得られた含水赤色顔料は８０℃で乾燥された。顔料への変換収率は９３％であった。またＡＭワニスでのコーティング剤は、遮蔽性が高い色であった。
【００５６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のマイクロリアクターによれば、特殊な精密微細加工技術を必要とせずに長い路長の反応流路を容易且つ堅固に製作することができ、しかも製作期間の短縮や製作費用の低減を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のマイクロリアクターの全体構成を説明する断面図
【図２】多重筒構造の流体供給路を説明する断面図
【図３】反応流路の円相当直径を説明する断面図
【図４】反応流路の好ましい路長を説明する説明図
【図５】本発明のマイクロリアクターの分解図
【図６】反応流路に設けた混合部を説明する断面図
【図７】反応流路が多重構造のマイクロリアクターを説明する断面図
【符号の説明】
Ｌ１、Ｌ２…流体、ＬＭ…反応流体、１０…マイクロリアクター、１１…リアクター本体、１２…外筒部材、１４…芯部材、１６…第１の蓋部材、１８…第２の蓋部材、２０…螺旋ネジ、２２…反応流路、２４…ヘッダー部、２５、２７…流体供給配管、２６、２８…流体供給路、２９…仕切板、３０…ヘッダー部、３１…スペーサ、３２…吐出路、３６、３８…ジャケット、４０…熱媒体供給管、４２…配管、４４…戻り流路、４６…熱媒体排出管、４８…混合部、５０…第１の凸部、５２…第２の凸部、５４…外周面に螺旋ネジを切った外筒部材、５６…円筒部材、５８…ヘッダー部

Claims

複数の流体をそれぞれの流体供給路を通して１本の反応流路に合流し、これらの流体を流通させつつ反応を行わせるマイクロリアクターにおいて、
前記反応流路は、丸棒状の芯部材の外周面と断面円形な内周面を有する外筒部材の前記内周面の何れか一方に螺旋ネジを切って前記芯部材の外周面と前記外筒部材の内周面を密着嵌合させることにより、螺旋状の流路として形成されていることを特徴とするマイクロリアクター。
前記螺旋状の反応流路を多重構造にして複数本の反応流路を形成し、これらの反応流路を直列に連通させることを特徴とする請求項１のマイクロリアクター。
前記反応流路の径方向の平均断面積における円相当直径（Ｗａ）は、１μｍ以上、１０００μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２のマイクロリアクター。
合流後の流体の流体総流量がＱ（ｍ^３／秒）になるように前記反応流路に流通させようとした場合、反応流路の容積をＶ（ｍ^３）とすると、Ｖ／Ｑ≧０．１となるように反応流路の長さＰＬ（ｍ）を設定することを特徴とする請求項１〜３の何れか１のマイクロリアクター。
前記反応流路の開始部分又は途中部分には、前記複数の流体を混合可能な流路構造に形成された混合部が設けられることを特徴とする請求項１〜４の何れか１のマイクロリアクター。
前記混合部は、前記外筒部材の内周面から径方向に鍔状に突出した第１の凸部と、前記芯部材の外周面から径方向に鍔状に突出した第２の凸部とが前記複数の流体の流れ方向に互い違いに配置されていることを特徴とする請求項５のマイクロリアクター。
前記複数の流体供給路は多重筒構造に形成されることを特徴とする請求項１〜６の何れか１のマイクロリアクター。
前記反応流路を流れる流体の反応温度を制御する温度制御手段が設けられていることを特徴とする請求項１〜７の何れか１のマイクロリアクター。