JP2007196082A

JP2007196082A - マイクロリアクタ装置及びシステム

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Publication number: JP2007196082A
Application number: JP2006014316A
Authority: JP
Inventors: Tetsuo Miyamoto; 哲郎宮本; Morinori Togashi; 盛典富樫; Yukako Asano; 由花子浅野; Masashi Oda; 将史小田
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2006-01-23
Filing date: 2006-01-23
Publication date: 2007-08-09
Anticipated expiration: 2026-01-23
Also published as: JP5211426B2

Abstract

【課題】様々な条件下にて最適な化学反応を行うことができるマイクロリアクタ装置及びシステムを提供することにある。
【解決手段】マイクロリアクタ装置は、第１の原料を送液するための螺旋状に巻かれた微小管を有する第１の原料供給部と、第２の原料を送液するための螺旋状に巻かれた微小管を有する第２の原料供給部と、上記第１の原料と上記第２の原料を反応させる反応部と、該反応部からの反応液を排出するための螺旋状に巻かれた微小管を有する反応液排出部と、所定の温度に保持された液体を保持する恒温装置と、を有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、マイクロ流路内で二液を化学反応させるためのマイクロリアクタ装置及びシステムに関する。

コンピュータの世界に代表されるように、社会の様々な分野においてマイクロ化が進んでいる。マイクロ化により効率化がはかれるとともに省資源、省エネルギーの点からの社会的要請に応えることができる。

化学産業の中核である高分子合成や有機合成の分野におけるマイクロ化の取り組みは、他の科学技術分野に比べて遅れていた。しかしながら、近年、この分野でも活発に研究が行われるようになってきた。

化学反応を行うためのマイクロデバイスはマイクロリアクタと呼ばれており、数10μｍ〜数100μｍの髪の毛程度のマイクロ流路を備える。マイクロ流路を用いて、原料を供給し、反応液を排出する。マイクロリアクタは、(1)加熱、冷却速度が速い、(2)流れが層流である、(3)単位体積当たりの表面積が大きい、(4)物質の拡散長が短いので反応が迅速に進行する等の特徴がある。マイクロリアクタによって提供されるマイクロな反応場は、化学反応そのものにも本質的な影響を与える可能性を秘めている。

例えば、従来、実験室での合成から工業的な生産へのスケールアップのために、多大な時間と労力を必要とする問題があった。しかしながら、工業的な生産に、マイクロリアクタを用いる場合には、マイクロリアクタの数を増やすことにより生産量を増大（ナンバーリングアップ）させることができるために、スケールアップが容易である。従って、実験室での合成からマイクロリアクタを用いた化学プラントへの移行を、高速に且つ効率的に行えると期待されている。

非特許文献１には、Ｙ字型やＴ字型のマイクロリアクタの例が記載されている。Ｙ字型やＴ字型のマイクロリアクタは、最も簡単な形状のマイクロリアクタであり、二液は分子拡散で混合し反応が起こる。混合の時間は、マイクロリアクタの流路幅の２乗に比例するので、流路幅が小さい方が、反応が効率的に進むことが知られている。

特許文献１には、Ｙ字型やＴ字型のマイクロリアクタの改良型としては、２液を交互に配置して並行に流す多層構造のマイクロリアクタが記載されている。ナンバーリングアップを行なう場合、多数のマイクロリアクタを用いる、この場合、全てのマイクロリアクタの反応条件を均一にする必要がある。特許文献２には、全てのマイクロリアクタの反応液排出部位にヒータを備え、各反応液排出部の温度制御を行なっている。

特願2002−319638号公報特願2001−237843号公報岡本秀穂、マイクロリアクタ・システムの生産プロセスとしての可能性、「化学装置」 2002年9月号

マイクロリアクタにおいて反応を確実に行うためには、反応に最適な温度、反応に最適な原料供給量、反応に最適な反応液排出量等が必要である。しかしながら、これらの条件は、原料及び反応液の種類、化学反応の種類、等によって異なる。

本発明の目的は、様々な条件下にて最適な化学反応を行うことができるマイクロリアクタ装置及びシステムを提供することにある。

本発明によるとマイクロリアクタ装置は、第１の原料を送液するための螺旋状に巻かれた微小管を有する第１の原料供給部と、第２の原料を送液するための螺旋状に巻かれた微小管を有する第２の原料供給部と、上記第１の原料と上記第２の原料を反応させる反応部と、該反応部からの反応液を排出するための螺旋状に巻かれた微小管を有する反応液排出部と、所定の温度に保持された液体を保持する恒温装置と、を有する。

本発明によるとマイクロリアクタシステムは、並列に配置された複数のマイクロリアクタ装置を有する。マイクロリアクタ装置の第１の原料供給部、第２の原料供給部、反応液排出部は、それぞれマニホールドに接続されている。第１の原料供給部を接続するマニホールドには原料供給ポンプによって第１の原料が供給され、第２の原料供給部を接続するマニホールドには原料供給ポンプによって第２の原料が供給される。反応液排出部を接続するマニホールドは反応液タンクが接続されている。

本発明によると、マイクロリアクタ装置及びシステムによって様々な条件下にて最適な化学反応を行うことができる。

図１を参照して本発明によるマイクロリアクタユニットの例を説明する。マイクロリアクタユニット１０で反応させる２液を、原料Ａ、原料Ｂとし、反応生成物を反応液Ｃとする。本例のマイクロリアクタユニット１０は、原料Ａを所定の温度に保温しながら供給するための第１の原料供給部１１、原料Ｂを所定の温度に保温しながら供給するための第２の原料供給部１２、原料Ａと原料Ｂを所定の温度に保持しながら反応させる反応容器１４、反応液を所定の温度に保温しながら排出する反応液排出部１３、及び、基板１５を有する。第１の原料供給部１１、第２の原料供給部１２、反応容器１４、及び、反応液排出部１３は基板１５の上に配置されている。第１及び第２の原料供給部１１、１２と反応液排出部１３の間に反応容器１４が配置されている。反応容器１４内にはマイクロリアクタチップ（図示なし）が配置されている。

第１の原料供給部１１は、円筒部材１１１、及び、円筒部材１１１を両側から支持する２本の支持部材１１２、１１３を有する。円筒部材１１１の外面には、原料Ａを反応容器１４に供給するための第１の配管２１が螺旋状に巻かれている。

第２の原料供給部１２の構造及び寸法は第１の原料供給部１１の構造及び寸法と同一であってよい。第２の原料供給部１２の円筒部材１２１の外面には、原料Ｂを反応容器１４に供給するための第２の配管２２が螺旋状に巻かれている。

反応液排出部１３の構造は第１及び第２の原料供給部１１、１２の構造と同様であるが寸法は異なる。即ち、反応液排出部１３は、円筒部材１３１、及び、円筒部材１３１を両側から支持する２本の支持部材１３２、１３３を有する。円筒部材１３１の外面には、反応液Ｃを反応容器１４から排出するための第３の配管２３が螺旋状に巻かれている。これらの配管の構造は図２を参照して説明する。

マイクロリアクタユニット１０は、恒温槽（図示しない）内に配置される。恒温槽には、水、冷媒等の液体が充填されている。この液体は、目的とする化学反応に最適な温度に保持されている。マイクロリアクタユニット１０は、この液体に侵漬されているから、常に一定の温度に保持される。

反応容器１４の上面には孔１４Ａが設けられている。この孔１４Ａを介して反応容器１４内に、この液体が充填される。従って、マイクロリアクタチップ（図示なし）は、この液体に侵漬されている。

マイクロリアクタユニット１０の各部を構成する材料は、熱伝導性の良い材料、例えば、金属を用いることが望ましい。ただし、原料及び反応液と接触する部分には、フッ素樹脂やハステロイなどの耐食性合金を使用してよい。

基板１５や円筒部材等の構造物は、恒温槽内の水又は冷媒の流動を妨げないように、金網、パンチングメタルなどで構成するとよい。それによって、水又は冷媒の対流が促進され、伝熱効率が向上する。

第１及び第２の原料供給部１１、１２の円筒部材１１１、１２１に巻かれた配管２１、２２の径は、好ましくは１ｍｍ以下であり、より好ましくは、数10μｍ〜数100μｍである。配管２１、２２、２３の長さ及び巻き数は、必要な伝熱面積から求める。必要は伝熱面積は、必要な伝熱量から求められる。必要な伝熱量は、恒温槽内の液体と配管内の液体の温度差、配管の熱伝導率、界面の熱伝達率、配管内の液体の流量及び熱容量等から求められる。反応液排出部１３の円筒部材１３１に巻かれた配管２３の長さ及び巻き数も同様に、必要な伝熱量及び伝熱面積から求める。

本例では、配管２１、２２、２３の長さ及び巻き数を変化させることにより伝熱量を調節することができる。したがって、伝熱量の調節が容易である。また、配管の曲率は一定であるから、圧力損失のばらつきが少なく、強度も一定となる。

図２を参照して本発明によるマイクロリアクタユニットの構造を詳細に説明する。反応容器１４は、円筒状の容器である本体１４０、原料Ａを注入するための第１の注入口１４１、原料Ｂを注入するための第２の注入口１４２、及び、反応液Ｃを排出するための排出口１４３を有する。これらの注入口１４１、１４２及び排出口１４３は、本体の側面に接続されている。反応容器１４はホルダ１４４によって基板１５上に固定される。

図２では、原料Ａを供給するための第１の配管２１、原料Ｂを供給するための第２の配管２２、及び、反応液Ｃを排出するための第３の配管２３の図示は省略されている。図２の矢印付の実線及び破線２１１〜２１８は、原料Ａ、Ｂ及び反応液Ｃの流れを示す。これらの矢印付の実線及び破線は、配管の経路を模式的に示す。

先ず、第２の原料供給部１２における原料Ｂの流れについて説明する。原料Ｂは、矢印２１１の方向から円筒部材１２１内に入り、配管取出口１２１Ａから円筒部材１２１の外面に出て、円筒部材１２１の外面にて矢印２１２示すように螺旋状に移動し、配管引込口１２１Ｂから再度円筒部材１２１内に入り、矢印２１３に示すように第２の注入口１４２に導かれる。第２の配管２２の経路は、この原料Ｂの流れと略同一である。

原料Ａは、矢印２１４の方向から円筒部材１１１内に入り、配管取出口１１１Ａから円筒部材１１１の外面に出て、円筒部材１１１の外面にて螺旋状に移動し、配管引込口１１１Ｂから再度円筒部材１１１内に入り、矢印２１５に示すように第１の注入口１４１に導かれる。第１の配管２１の経路は、この原料Ｂの流れと略同一である。

反応液Ｃは、矢印２１６に示すように、反応液排出口１４３から円筒部材１３１内に入り、配管取出口１３１Ａから円筒部材１３１の外面に出て、円筒部材１３１の外面にて矢印２１７にて示すように螺旋状に移動し、配管引込口１３１Ｂから再度円筒部材１３１内に入り、矢印２１８の方向に導かれる。第３の配管２３の経路は、この反応液Ｃの流れと略同一である。

原料Ａ及びＢは、それぞれ原料供給部１１、１２に配置された第１及び第２の配管を通過するとき、配管を介して周囲の水又は冷媒と熱交換を行う。それによって原料Ａ及びＢは、反応容器１４に到達するまでに、反応に最適な温度になる。原料Ａ及びＢは、それぞれ注入口１４１、１４２から反応容器１４内のマイクロリアクタチップ（図示なし）に注入され、混合及び化学反応を起こす。反応容器１４及びその内部のマイクロリアクタチップも恒温槽の水又は冷媒に浸漬されている。従って、マイクロリアクタチップ内の反応液Ｃの温度も一定に保たれる。反応液は、反応容器１４の反応液排出口１４３から第３の配管２３を通って排出される。反応液は、反応液排出部１３に配置された第３の配管２３を通過するとき、配管を介して周囲の水又は冷媒と熱交換を行う。それによって反応液は、反応に最適な温度に保持される。従って、反応液が、第３の配管２３を経由して恒温槽の外部に排出されるまでの間に、反応液の化学反応は十分に進行する。従って、マイクロリアクタユニットからは、完全に化学反応の進んだ反応液が取り出される。

図３は複数のマイクロリアクタユニット１０を含むマイクロリアクタクラスタ３００の例を示す。本例のマイクロリアクタクラスタ３００は、複数のマイクロリアクタユニット１０とそれを支持する枠部材を有する。枠部材は、２本の固定枠３０１、３０２と取っ手３０３を有する。マイクロリアクタユニット１０の基板１５の両端を、２つの固定枠３０１、３０２に固定することにより、マイクロリアクタユニット１０は２つの固定枠３０１、３０２の間に支持される。固定枠３０１、３０２には、配管を通すための孔３０４が形成されている。取っ手３０３の両端には、突出部３０３Ａ、３０３Ｂが設けられている。即ち、取っ手３０３は、２本の固定枠３０１、３０２より僅かに外側に突出している。取っ手３０３を持つことによって、マイクロリアクタクラスタ３００を持ち上げることができる。

図４は、複数のマイクロリアクタクラスタ３００を恒温槽４０１内に配置する方法を示す。恒温槽の開口部の両側に、支持架４０２が設けられている。マイクロリアクタクラスタ３００の取っ手３０３の突出部３０３Ａ、３０３Ｂを、支持架４０２上に配置することによって、マイクロリアクタクラスタは保持される。支持架４０２には、複数の凹部４０３が形成されている。マイクロリアクタクラスタ３００の取っ手の突出部を、凹部４０３に係合させることによって、マイクロリアクタクラスタ３００は所定に位置に固定され、恒温槽４０１内に吊り下げることができる。

次に、図５を参照して、本発明のマイクロリアクタユニットを複数配置したプラントシステムについて説明する。本例のプラントシステムは、並列に配置された複数のマイクロリアクタユニット１０を有する。各マイクロリアクタユニット１０は、原料Ａを所定の温度に保持しながら供給するための第１の原料供給部１１、原料Ｂを所定の温度に保持しながら供給するための第２の原料供給部１２、原料Ａと原料Ｂを所定の温度にて反応させる反応容器１４、及び、反応液を所定の温度に保持しながら排出する反応液排出部１３を有する。破線で示す部分５０はマイクロリアクタクラスタを構成しており、恒温槽内に配置される。

マイクロリアクタユニットの原料供給部１１、１２には原料供給用の配管２１、２２がそれぞれ接続され、反応液排出部１３には反応液排出用の配管２３が接続されている。

原料供給用の配管２１、２２には、それぞれ２方バルブ２１１、２２１及びニードルバルブ２１２、２２２が設けられている。原料供給用の配管２１、２２の先端は、それぞれマニホールド２１３、２２３に接続されている。反応液排出用の配管２３には、ニードルバルブ２３３が設けられている。反応液排出用の配管２３の先端は、マニホールド２３３に接続されている。

マニホールド２１３、２２３には、それぞれ原料供給配管２１４、２２４が接続され、マニホールド２３３には、反応液排出用配管２３４が接続されている。

原料供給配管２１４、２２４には、それぞれ送液ポンプ２１５、２２５と圧力センサ２１６、２２６が設けられている。圧力センサ２１６、２２６は、送液ポンプ２１５、２２５の下流側に設けられている。原料供給配管２１４、２２４の先端は、それぞれ原料Ａのタンク２１７及び原料Ｂのタンク２２７に接続されている。反応液排出用配管２３４には、圧力センサ２３６が設けられている。反応液排出用配管２３４の先端は、反応液タンク２３１に接続されている。

送液ポンプ２１５、２２５を駆動することによって、タンク２１７、２２７から、それぞれ原料Ａ、原料Ｂが、マニホールド２１３、２２３に送液される。原料Ａ、原料Ｂは、マニホールド２１３、２２３の各分岐口から送出され、それぞれ２方バルブ２１１、２２１及びニードルバルブ２１２、２２２を経由してマイクロリアクタユニットの原料供給部１１、１２へ送液される。原料Ａと原料Ｂは、反応容器１４にて混合し、反応する。反応液は、反応液排出部１３から排出され、ニードルバルブ２３２を経由してマニホールド２３３に送られ、１本の反応液排出用配管２３４にて合流し反応液タンク２３７に貯蔵される。

原料供給配管２１４、２２４の圧力センサ２１６、２２６によって計測した供給圧と、反応液排出用配管２３４の圧力センサ２３６によって計測した排出圧の差が、各マイクロリアクタユニット１０における原料Ａ、Ｂの圧力損失となる。この圧力損失が、時間が経過によって変化することがないように、原料供給配管２１４、２２４を流れる原料の流量を調節する。

また、この圧力損失は、全てのマイクロリアクタユニットにおいて同一でなければならない。全てのマイクロリアクタユニットにおいて、原料供給部１１、１２の配管の巻き数を同一にし、排出部１３の配管の巻き数を同一にし、マニホールド２１３、２２３とマニホールド２３３２の間の配管の長さを同一にすることにより、圧力損失が同一となる。それにより全てのマイクロリアクタには同量の原料が送液され、同条件で化学反応合成を行うことができる。

また、特定のマイクロリアクタユニットの圧力損失が他のマイクロリアクタユニットの圧力損失と異なる場合には、そのマイクロリアクタユニット以外の配管の２方バルブ２１１、２２１を閉じ、そのマイクロリアクタユニットの圧力損失をニードルバルブ２１２、２２２を用いて調整する。このような作業を行うことによって、全てのマイクロリアクタユニットの圧力損失を同一にすることができる。

また、本例のプラントシステムの生産量を調整する場合には、並列に配置されたマイクロリアクタユニットの個数を増減すればよい。また、このようなマイクロリアクタクラスタを複数個接続してもよい。更に、所定のマイクロリアクタユニットの２方バルブ２１１、２２２を閉じることによってそのマイクロリアクタユニットを停止させてもよい。

以上本発明の例を説明したが本発明は上述の例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲にて様々な変更が可能であることは当業者に容易に理解されよう。

本発明のマイクロリアクタユニットの構造を示す図である。本発明のマイクロリアクタユニットの分解図である。本発明のマイクロリアクタクラスタの例を示す図である。本発明のマイクロリアクタクラスタを複個恒温槽に設置方法を示す図である。本発明のマイクロリアクタを用いたプラントシステムを示す図である。

符号の説明

１０…マイクロリアクタユニット、１１、１２…原料供給部、１３…反応液排出部、１４…反応容器、１４Ａ…孔、１５…基板、２１、２２、２３…配管、１１１…円筒部材、１１１Ａ…配管取出口、１１１Ｂ…配管引込口、１１２、１１３…支持部材、１２１…円筒部材、１２１Ａ…配管取出口、１２１Ｂ…配管引込口、１２２、１２３…支持部材、１３１…円筒部材、１３１Ａ…配管取出口、１３１Ｂ…配管引込口、１３２、１３３…支持部材、１４０…本体、１４１、１４２…注入口、１４３…排出口、１４４…ホルダ、２１１…２方バルブ、２１２…ニードルバルブ、２１３…マニホールド、２１４…原料供給配管、２１５…送液ポンプ、２１６…圧力センサ、２１７…タンク、２２１…２方バルブ、２２２…ニードルバルブ、２２３…マニホールド、２２４…原料供給配管、２２５…送液ポンプ、２２６…圧力センサ、２２７…タンク、２３２…ニードルバルブ、２３３…マニホールド、２３４…反応液排出用配管、２３６…圧力センサ、２３７…反応液タンク

Claims

第１の原料を送液するための螺旋状に巻かれた微小管を有する第１の原料供給部と、第２の原料を送液するための螺旋状に巻かれた微小管を有する第２の原料供給部と、上記第１の原料と上記第２の原料を反応させる反応部と、該反応部からの反応液を排出するための螺旋状に巻かれた微小管を有する反応液排出部と、所定の温度に保持された液体を保持する恒温装置と、を有し、上記第１及び第２の原料供給部は上記恒温装置の液体に浸かっていることを特徴とするマイクロリアクタ装置。
請求項１記載のマイクロリアクタ装置において、上記反応液排出部は上記恒温装置の液体に浸かっていることを特徴とするマイクロリアクタ装置。
請求項１記載のマイクロリアクタ装置において、上記反応部は上記恒温装置の液体に浸かっていることを特徴とするマイクロリアクタ装置。
請求項１記載のマイクロリアクタ装置において、上記第１の原料供給部の微小管、上記第２の原料供給部の微小管、及び、上記反応液排出部の微小管は、それぞれ円筒部材の周囲に巻かれていることを特徴とするマイクロリアクタ装置。
請求項１記載のマイクロリアクタ装置において、上記第１の原料供給部の微小管、上記第２の原料供給部の微小管、及び、上記反応液排出部の微小管の少なくとも１つの長さを調節することができるように構成されていることを特徴とするマイクロリアクタ装置。
請求項１記載のマイクロリアクタ装置において、上記第１の原料供給部の微小管、上記第２の原料供給部の微小管、及び、上記反応液排出部の微小管の少なくとも１つの巻き数を調節することができるように構成されていることを特徴とするマイクロリアクタ装置。
互いに並列に配置された複数のマイクロリアクタユニットと、上記複数のマイクロリアクタユニットを支持する枠部材と、を有するマイクロリアクタクラスタ。
互いに並列に配置され、各々、第１の原料を供給するための第１の原料供給部、第２の原料を供給するための第２の原料供給部、上記第１及び第２の原料を反応させる反応部、及び、上記反応部からの反応液を排出する反応液排出部を有する、複数のマイクロリアクタユニットと、
上記マイクロリアクタユニットの各々の第１の原料供給部に接続された複数の第１の配管と、
上記マイクロリアクタユニットの各々の第２の原料供給部に接続された複数の第２の配管と、
上記マイクロリアクタユニットの各々の上記反応液排出部に接続された複数の第３の配管と、
上記複数の第１の配管を接続する第１のマニホールドと、
上記複数の第２の配管を接続する第２のマニホールドと、
上記複数の第３の配管を接続する第３のマニホールドと、
上記第１のマニホールドに接続された第１の原料供給配管と、
上記第２のマニホールドに接続された第２の原料供給配管と、
上記第３のマニホールドに接続された反応液排出配管と、
所定の温度に保持された液体を保持する恒温装置と、
を有し、上記複数のマイクロリアクタユニットは上記恒温装置の液体に浸かっていることを特徴とするマイクロリアクタシステム。
上記第１及び第２の原料供給配管には、それぞれ送液ポンプと圧力センサが設けられ、上記反応液排出用配管には、圧力センサが設けられていることを特徴とするマイクロリアクタシステム。
上記第１及び第２の配管には、それぞれ２方バルブ及びニードルバルブが設けられ、上記第３の配管には、ニードルバルブが設けられていることを特徴とするマイクロリアクタシステム。