EA027758B1

EA027758B1 - Способ изготовления реактора и система реакторов

Info

Publication number: EA027758B1
Application number: EA201171166A
Authority: EA
Inventors: Доминик Роберж; Норберт Кокманн; Михаель Готтшпонер; Маркус Айхольцер
Original assignee: Лонца Аг
Priority date: 2009-05-12
Filing date: 2010-05-12
Publication date: 2017-08-31
Also published as: JP2012526650A; CN102421518B; CA2757392A1; WO2010130811A2; US9023296B2; IL215572A0; US20120045376A1; SG175228A1; EA201171166A2; JP6062244B2; BRPI1010558A2; EA201790846A1; CN102421518A; DE202009017416U1; MX2011011317A; HK1170447A1

Abstract

Способ изготовления целевого реактора, в котором множество реагентов, непрерывно втекающих в указанный целевой реактор, смешиваются и взаимопревращаются с образованием целевого объёмного расхода (f) продукта, непрерывно вытекающего из указанного целевого реактора, отличающийся тем, что наименьший гидравлический диаметр (dh) указанного целевого реактора рассчитывают на основании соотношенияв турбулентном или ламинарно-турбулентном потоке, где n означает нецелое число, причем 1>n≥0, между соответствующим наименьшим гидравлическим диаметром (d) стандартного реактора с идентичным жидкостным типом системы канала потока, fозначает стандартный объёмный расход указанного стандартного реактора, производящего такое же взаимопревращение, a fозначает указанный целевой объёмный расход.

Description

Настоящее изобретение относится к способу изготовления реактора, в частности микрореактора, как раскрыто в ЕР 1839739 А1, и системе реакторов.

I. Уровень техники

В качестве примера реактора в ЕР 1839739 А1 описан микрореактор. Реактор представляет собой устройство для осуществления реакции между одним или более реагентами или исходными продуктами (обычно включающей смешение двух или более реагентов), а также, в некоторой степени, для осуществления контроля реакции указанных реагентов посредством нагревания или охлаждения или тепловой буферизации указанных реагентов до, во время и/или после смешения. Другие микрореакторы для осуществления химических реакций на небольших участках, известны, например, из ЕР-А-0688242, ЕР-А1031375, ^Θ-Ά-2004/045761 и И8-Л-2004/0109798.

Химические реакции, предназначенные для осуществления в реакторах, могут быть отнесены к различным типам реакций. Реактор, который производят способом в соответствии с настоящим изобретением, предпочтительно предназначен для осуществления реакций типа В. Реакции типа В, такие как, например, реакции Виттига или ацетоацилирование ароматического амина дикетеном, являются быстрыми и термочувствительными, с обычным временем реакции в диапазоне от 1 с до 10 мин. Важным фактором для реакций типа В является температура реакции или температурный режим. Таким образом, объемы зоны смешения и зоны обработки должны быть адаптированы к скорости потока таким образом, чтобы участвующие в реакции реагенты оставались внутри микрореактора в течение строго установленного времени при строго определенных условиях, то есть температурных режимах.

При разработке подходящего реактора, такого как микрореактор, прежде всего, следует определить, какие химические реакции будут осуществляться в реакторе, требующийся объёмный расход, то есть выход продукции (на единицу времени), и, возможно, как следствие этих факторов - точный тип и основной дизайн реактора и т.п. В случае, если реактора, который соответствовал бы всем требованиям, нет в распоряжении, его можно (нужно) изготовить по индивидуальному проекту. В случае, если ранее используемый реактор отвечает всем требованиям, за исключением требуемого целевого объёмного расхода, существует, по меньшей мере, три возможности достичь желаемого целевого объёмного расхода (следует отметить, что, без нарушения общности, в данном документе подразумевается, при необходимости, увеличение объёмного расхода с помощью целевого реактора, также называемое повышение масштаба, хотя способ согласно изобретению, как правило, также применим и к уменьшению (снижению масштаба) объёмного расхода.

(1) Может быть увеличен объем смеси реагентов. Однако данный метод не является предпочтительным с точки зрения, например, протекания смешения, тепловыделения, процессов сидементации, эмульсификации и т.д. (2) Может быть увеличено количество реакторов, так называемое увеличение количества или параллельное размещение. Однако параллельное размещение из-за стехиометрии, которая никогда не бывает одинаковой во всех соединенных реакторах, неблагоприятным образом требует усиления контроля параметров реакции в каждом из отдельных микрореакторов с образованием физически раздельных каналов реакции. Кроме того, процесс очистки более многоплановый, и согласование во времени очистки каждого из отдельных реакторов является тем более сложным, чем большее количество реакторов используется. (3) Может быть увеличен размер используемого реактора. Однако этого невозможно достичь только растяжением самого реактора (то есть его системы канала потока), т.к. изза неопределенных условий, особенно в так называемой зоне смешения, это может привести к изменениям в динамике текучей среды и, следовательно, к изменениям условий реакции. Вместо термина увеличение размера реактора с целью повышения его возможного объёмного расхода и, соответственно, его продуктивности (разработанное решение вместо изменения физических и химических параметров реакции) в настоящем документе предпочтительно используют вышеупомянутый термин повышение масштаба.

Раскрытие настоящего изобретения

Задачей настоящего изобретения является предоставление способа изготовления целевого реактора, в частности, микрореактора, где целевой объёмный расход целевого продукта достигается с помощью протекающей в целевом реакторе химической реакции множества реагентов или исходных продуктов, втекающих в целевой реактор, полученный на основе стандартного реактора, предназначенного для получения такого же продукта, но с объёмным расходом, отличным от целевого объёмного расхода.

Вышеуказанная задача решается способом в соответствии с признаками пункта 1 формулы изобретения. Его предпочтительные модификации определены в зависимых пунктах формулы изобретения. Пункт 5 формулы изобретения относится к системе стандартного реактора и целевого реактора, при этом целевой реактор изготавливают в соответствии со способом по пункту 1 формулы изобретения.

Согласно настоящему изобретению (пункт 1 формулы изобретения) в способе изготовления реактора, имеющего систему канала потока, в которой множество реагентов, непрерывно втекающих в указанный целевой реактор, смешиваются, взаимопревращаются с образованием целевого объёмного расхода £₂продукта, непрерывно вытекающего из указанного целевого реактора, наименьший гидравлический диаметр 61ι₂ указанного целевого реактора рассчитывают на основании соотношения

- 1 027758

в турбулентном или ламинарно-турбулентном потоке, где η означает нецелое число, причем 11>п>0, между соответствующим наименьшим гидравлическим диаметром бИ| стандартного реактора с идентичным жидкостным типом системы канала потока, Г¹ означает стандартный объёмный расход стандартного реактора, производящего такое же взаимопревращение, а Г₂ означает целевой объёмный расход. Указанный наименьший гидравлический диаметр расположен в зоне, где смешиваются множество реагентов (здесь и далее - зона смешения).

В модульном реакторе, содержащем множество соединенных последовательно процессных пластин, система канала потока является, как правило, суммой систем каналов подпотоков каждой отдельной процессной пластины, которые взаимосвязаны с помощью подходящих соединений, как описано ниже, а первая и последняя из данных систем каналов подпотоков соединены с помощью подходящих соединений с одним или более насосами и приёмным сосудом, соответственно.

Жидкостный тип системы канала потока, упомянутый выше, может характеризоваться, либо сочетать несколько следующих признаков: (1) система канала потока имеет протяженность, в основном, в двух направлениях; (2) система канала потока содержит: (а) каналы подачи (по меньшей мере, один на каждый из множества реагентов), которые объединяют множество реагентов для реакции, (Ь) разветвленную систему каналов потока, (с) по меньшей мере, один канал сброса для выпуска производимого продукта, и (б) сочленения (порты) для внешнего и внутреннего соединения, а именно входные порты между насосами и множеством каналов подачи микрореактора, соединительные порты между парами множества процессных пластин, в случае, если имеется более одной процессной пластины, и порты выхода между, по меньшей мере, одним каналом сброса микрореактора и устройством для сбора продукта, например, приёмным сосудом или объемом удержания; и (3) форма и размер разветвленной системы каналов таковы, что она включает зоны по меньшей мере двух типов: по меньшей мере одну зону смешения с турбулентным потоком, где имеют место, в основном, химические реакции и образование завихрений между множеством реагентов (здесь число Рейнольдса находится в диапазоне от 200 до 2000) в турбулентном потоке, где наименьший гидравлический диаметр определен (что в свою очередь может рассматриваться как характеристика зоны смешения) и по меньшей мере одну зону удержания с ламинарным потоком, характеризующуюся шириной, высотой, длиной, которая в основном предназначена не для смешения (перепад давления), а для теплообмена в ламинарном потоке. В качестве примечания можно указать, что смешение также происходит и в зоне удержания, хотя и в меньшей степени. Эффект смешения, который можно наблюдать в зоне удержания, называется также повторным смешением. Наконец, такое смешение вызывается завихрениями, перемещающимися по каналу, возникшими в изгибах и у граней. Следует ясно указать на то, что параметры повышения масштаба для зоны смешения турбулентного потока и для зоны удержания ламинарного потока с точки зрения их задач являются различными.

Так, в условиях турбулентного потока параметрами повышения масштаба смешения являются затраты энергии на единицу объёма. При больших расходах жидкости расчет гидравлического диаметра в отношении к таким затратам энергии представлен уравнением (1). Увеличенное рассеяние энергии происходит в результате падения давления. Определяющий фактор падения давления создается в зоне смешения, и при осуществлении операций в микрореакторе при больших расходах жидкости следует обращаться главным образом к данной зоне. Например, при повышении расхода жидкости со 100 мл/мин, до 200 мл/мин, гидравлический диаметр зоны смешения должен быть увеличен примерно в 1,34 раза. С зоной обработки ситуация выглядит иначе. Здесь, возможно сохранить такую же конфигурацию пластин (ширина х высота), при увеличении длины, что очевидно для специалистов в данной области. Как уже упоминалось выше, зона обработки предназначена, в основном, не для смешения, а для осуществления теплообмена. Таким образом, параметрами повышения масштаба для зоны обработки является не гидравлический диаметр, а способность сохранять конфигурацию канала постоянной (настолько долго, насколько это возможно). Однако, при определенных обстоятельствах, при большом объёмном расходе, может быть целесообразным увеличить высоту канала, одновременно сохраняя ту же ширину канала, например, от 0,5 х 5 мм до 0,5 х 8 мм или 0,5 х 10 мм². Так как теплообмен является определяющим фактором, ширина канала становится критическим фактором повышения масштаба для этой зоны и остается постоянной от меньшей пластины к большей.

Следовательно, идея настоящего изобретения состоит в том, чтобы целевой реактор был изготовлен, взяв за основу физический объём стандартного реактора, как уже упоминалось выше, и целевой объёмный расход, который должен быть предпочтительно получен в целевом реакторе. Как было указано выше - без потери общности - в данном документе рассматривается случай, когда целевой реактор получен в результате повышения масштаба стандартного реактора, в соответствующих случаях, то есть, когда Г₂>Г_Ь однако способ по изобретению применим и для случая, когда Г>Г₂ (снижение масштаба). Пользуясь другой формулировкой, идея настоящего изобретения состоит в том, чтобы избежать параллельного размещения множества реакторов, когда происходит увеличение объёмного расхода доступного или извест- 2 027758 ного реактора с ί до ί₂ целевого реактора. Как было сказано выше, решающей физической характеристикой, определяющей эффективность смешения реагентов, является скорее снижение давления, определенное количеством жидкости, протекающей в единицу времени через данное сечение (расход жидкости) и конфигурацией зоны смешения между началом и окончанием зоны смешения, чем абсолютной величиной давления на входе, полученной с помощью насосов, обеспечивающих перемещение реагентов в реакторе. Фактически, такое падение давления можно, в физическом смысле и терминологически, сравнить с падением напряжения в резисторе, как это происходит в электрооборудовании; такое падение определяет степень переноса энергии в системе, в настоящем случае - потока реагентов, и, следовательно, обеспечивает эффективность смешения. Если быть точным, переход энергии в смесь реагентов, согласно настоящему изобретению, составляет порядка 70%, когда соответствующее значение для зоны удержания составляет около 25% или менее. Оставшаяся часть энергии переносится к сочленениям (соединительным элементам). Предпочтительно падение давления может быть легко измерено в основных зонах по направлению потока, то есть в зоне (зонах) смешения.

Более того, за исключением системы канала потока, описанной выше, согласно настоящему изобретению, не существует ограничений в отношении типа стандартного реактора - он может быть как модульным, так и не модульным. В случае если реактор является модульным, указанная система канала потока может быть сформирована из пластинообразных технологических модулей в микрореакторе, как раскрыто в ЕР 1839739 А1.

Далее приведено краткое решение уравнения (1).

В длинных прямых зонах каналов, где поток почти полностью ламинарный (то есть в зонах удержания) и в коротких зонах каналов (то есть в зонах смешения), где поток почти полностью турбулентный, потеря давления в системе может быть представлена уравнением Бернулли, включая ограничения для кинетической энергии и пренебрегая потенциальной энергией. В отношении терминологии следует заметить, что здесь канал разделен на зоны смешения и ламинарные зоны, расположенные поочередно и характеризующиеся индивидуальной длиной Ы, при этом каждая зона смешения соединяет элементы смешения (места завихрений) в виде цепочки, как бусины на нитке. Значимые эффективные гидравлические диаметры размещены в частях канала, которые находятся внутри элементов смешения, здесь и далее кратко именуемых канал внутри элемента смешения. Так как гидравлические диаметры ά_Η,ί отвечают за осуществление смешения и образование завихрений и за потерю энергии, связанную с этим, в данном документе дано приближённое представление, с пренебрежением ламинарными зонами.

Общая потеря давления N элементов смешения со специфической длиной Б) и специфическим гидравлическим диаметром ά_Η,ί выражена (2).

где м, - специфическая скорость потока внутри ι по счету элемента смешения,

С_£ - коэффициент трения, а

Ке - число Рейнольдса с экспонентой п.

Каждый элемент смешения может характеризоваться собственным специфическим гидравлическим диаметром и длиной Б. Мы обнаружили, что отношение масштабов обоих длин должно сохраняться постоянным при повышении или снижении масштаба, для того, чтобы сохранялись идентичные параметры потока и идентичные параметры потребления системой энергии, что приводит к идентичной эффективности смешения с идентичной продолжительностью смешения. Для канала в зоне смешения, потеря давления может быть выражена следующим уравнением:

Экспонента п числа Рейнольдса Ке в знаменателе зависит от режима потока в канале в зоне смешения. Для полностью ламинарного или полностью турбулентного потока, п равно 1 и 0 соответственно. В сложной системе элементов смешения зачастую преобладает переходный, ламинарно-турбулентный поток, что приводит к тому, что п означает нецелое число, со значением от 0 до 1. Особенно, при значении, близком к 0 (поток преимущественно или почти полностью турбулентный) допустимое отклонение выше, чем при значении, близком к 1 (поток преимущественно ламинарный). Для потока с Ке от 100 до 1000 в Т-образной зоне смешения, мы обнаружили, что экспонента приблизительно равна 1/3.

Комбинируя уравнения 2 и 3, и используя приближённое значение ί « б^²м (гидравлический диаметр в [м] х средняя скорость потока [мс^-1]) на [м³с^-1], следовательно,^ = (ДМ¹²и ^Ке = <Ε\ν/υ = //Мь, с уравнением 3, гидравлический диаметр с!¹¹ становится (4), где υ означает кинематическую вязкость [м²с^-3], ί означает объемный расход [м³с^-1] и ρ означает плотность [кг/м^-3].

Авторы настоящего изобретения обнаружили, что эффективность смешения в значительной степе- 3 027758 ни зависит от коэффициента местного рассеяния энергии, то есть потери энергии давления при смешении по меньшей мере двух потоков, и от конфигурации канала. Канал направляет поток и вызывает отклонения потока. Помимо сил сдвига, на жидкость воздействуют другие, перпендикулярные направлению потока, силы и образуют структуры вторичного потока, завихрения и зоны рециркуляции. Во избежание неправильного толкования, структуры основного потока - это жёстко целевые структуры потока, получаемые из материала реактора в микроканалах. Быстрое изменение состояния таких завихрений в потоке путем чередования элементов смешения или неоднократного изменения направления потока приводит к эффективному смешению потока. Для образования подобных структур вторичного потока и завихрений, жидкости требуется механическая энергия, поглощаемая из давления жидкости. Следовательно, для измерения степени смешения мы использовали падение давления на единицу объема, выраженное в коэффициенте рассеяния энергии ε:

_ Δρί _ Δρνν ^{т Δί}Ρ (5).

Используя приближённое представление, эффективная длина канала ЛЬ, на протяжении которой происходит потеря давления, равна длине суммы всех элементов смешения, мы определяем ЛЬ как Чем больше энергии теряется в результате рассеяния в канале смешения, тем меньше становится продолжительность смешения из-за более мелких структур вторичного потока (то есть завихрений и зон рециркуляции), где на последнем этапе смешения происходит диффузия веществ. Диффузия веществ, то есть продолжительность смешения 1_М [с], может быть представлена числом Шмидта 8с, коэффициент 2-3 кинематической вязкости ν [м с^- ] по отношению к диффузионной способности основных веществ:

Коэффициент перемешивания С_т был приведен Воигпе [БК Воигпе, Огд. Ргоеезз Кез. Иеу. 7, 2003, 471-508] в качестве коэффициента поглощения (17.3.) Теперь гидравлический диаметр может быть соотнесен с объёмным расходом и типичной продолжительностью смешения:

Для большинства используемых на производстве устройств для микрореакторов типичные значения потери давления составляют 1,0, 5,0, и 20 бар, и типичная продолжительность смешения составляет 0,1, 0,01 и 0,001 с, что находится в оптимальном диапазоне значений.

Адекватные значения экспоненты п в микрореакторах для устройств, использующихся на производстве, находятся в диапазоне от 0 (полностью турбулентный поток), превышая значение 1/4 (переходный, ламинарно-турбулентный поток) приблизительно до 1/3 (ламинарный поток с завихрениями). Случай, когда поток полностью ламинарный, и значение экспоненты п составляет 1, здесь не рассматривается в связи с тем, что при этом режиме эффективность смешения слишком мала.

Используя соотношение гидравлического диаметра и падения давления

мощность накачки, требующаяся для компенсации падения давления, может быть выражена как:

Таким образом, чтобы получить идентичную продолжительность смешения, отношение диаметра к объёмному расходу должно следовать уравнению 1, как показано выше.

Примерные значения

экспонент для соответствующих режимов потока (при турбулентном потоке, когда п = 0, при переходном, ламинарно-турбулентном потоке, когда п = 1/4 и 1/3 соответственно) составляют 3/7 = 0.4286 (оптимальное значение) и 11/27 = 0,4074 и 2/5 = 0,4 (дают все ещё приемлемые физические параметры), соответственно. По сравнению с этим, значение экспоненты при полностью ламинарном потоке (п = 1, то есть смешение производится неэффективным способом) составляет 2/6 = 0,3333. Таким образом, для того чтобы получить приемлемую и сопоставимую продолжительность и эффективность смешения, выраженную в терминах приемлемого падения давления (то есть требующаяся мощность накачки) и рассеяния энергии (то есть потребляемая потоком энергия), экспонента должна находиться в узком диапазоне от 0,4286 до 0,4.

- 4 027758

Результат применения оптимального требующегося гидравлического диаметра при десятикратном увеличении потока и коэффициентах потока, к примеру, 1/4 и 1/3, в сравнении с неудовлетворительным коэффициентом 1, показывает значительную разницу между ними, когда η остается в предпочтительном диапазоне. Согласно уравнению 1 десятикратное увеличение потока в зонах от турбулентного до переходного потока (1/4 (75%) и 1/3 (около 66%)) требует уменьшения оптимального гидравлического диаметра на 5,0 и 6,8% соответственно. Этим отклонением можно пренебречь. Напротив, десятикратное увеличение потока, при 50% коэффициента потока при режиме от турбулентного до переходного, требует уменьшения оптимального гидравлического диаметра на 24,5%.

Изменения требующейся мощности накачки (если п остается в предпочтительном диапазоне) также весьма значительны. При десятикратном увеличении потока и гидравлическом диаметре, уменьшенном на 7%, требуется увеличение мощности накачки в два раза, для того, чтобы достичь идентичной продолжительности смешения в зонах турбулентного потока. Гидравлический диаметр, уменьшенный на 33%, требует увеличения мощности накачки в десять раз. Десятикратное увеличение потока при диаметре, увеличенном на 22%, в сравнении со значением уравнения 1, соответствует увеличению продолжительности смешения в два раза.

Таким образом, слишком маленький диаметр требует увеличения мощности, а слишком большой диаметр приводит к увеличению продолжительности смешения.

Конфигурация канала, режим потока (определяющийся числом Рейнольдса, соотношением между (расход потока х гидравлический диаметр) и кинематическая вязкость, которая должна быть больше 100, предпочтительно больше 300) и падение давления. Гидравлический диаметр или эквивалентный сферический диаметр канала потока, обычно определяется как = 4Л/И, где А означает площадь поперечного сечения, и означает смачиваемый периметр поперечного сечения канала потока. Это можно связать с вышеупомянутым числом Рейнольдса К,,, так как по определению числа Рейнольдса (К,:= ρ/φ/μ, Ф означает указанный гидравлический диаметр. Другими величинами являются: плотность р жидкости, расход жидкости/и динамическая вязкость μ. Следует заметить, что уравнение (1) верно только для турбулентного потока, ограничивающее условие для зон смешения, имеющих значение для повышения масштаба, раскрыто в ЕР 1839739 и в её модификации.

Хотя принцип конструкции стандартного реактора для целевого реактора остается без изменений, известные специалистам физические переменные могут быть адаптированы соответствующим образом для изменения объёмного расхода от значения в стандартном реакторе до требующегося в целевом реакторе. Согласно настоящему изобретению наиболее предпочтительно для повышения масштаба от имеющегося до большего (например, от размера пластины, равного формату А5, до размера пластины, равного формату А4) падение давления в зоне смешения изменяется в диапазоне от 1/3 до 1/7, в то время как ширина и высота зоны смешения возрастает каждый раз в 1,3-1,4 раза. В целом, минимальная продолжительность обработки не должна снижаться при повышении масштаба. Другими переменными являются: количество изгибов в разветвленной системе каналов, амплитуда этих изгибов, а также их ширина и высота, объем зоны удержания, которая должна быть, к примеру, увеличена в результате увеличения объёмного расхода. В отношении увеличения зоны удержания следует отметить, что снижение падения давления не находится в линейной зависимости от увеличения зоны удержания, так как падение давления зависит также от входных портов.

Согласно предпочтительному аспекту настоящего изобретения целевой реактор является микрореактором. Следует отметить, что микрореактор здесь содержит по меньшей мере одну зону смешения с множеством элементов смешения, как указано выше, где происходит идентичная потеря энергии во время прохода смеси реагентов в каждом элементе смешения.

Согласно другому аспекту настоящего изобретения определена система стандартного реактора и целевого реактора, который может быть изготовлен на основе стандартного реактора, и способ, описанный выше, для поддержания режима химической реакции стандартного реактора.

Следует отметить, что способ и реактор, изготовленный способом по настоящему изобретению предпочтительно, но не исключительно, могут быть использованы для медицинских клинических испытаний, где от первой до третьей фазы клинических испытаний возрастает число пациентов, требующихся для испытаний и вместе с этим возрастает количество тестируемых препаратов.

Из зависимых пунктов формулы изобретения и описанных вариантов осуществления изобретения могут быть выведены и другие дополнительные цели изобретения, преимущества изобретения и признаки изобретения. В дополнение к этому на фиг. 1 приведено пространственное изображение схемы известного устройства системы микрореактора;

на фиг. 2 приведено пространственное изображение схемы устройства системы микрореактора, показанного на фиг. 1, развернутое на 180°;

на фиг. 3 приведен продольный разрез системы микрореактора, показанного на фиг. 1;

на фиг. 4 приведен фронтальный вид в разрезе модуля термальной регулировки устройства системы микрореактора, показанного на фиг. 1;

- 5 027758 на фиг. 5 показан модуль термальной регулировки фиг. 4, вид слева;

на фиг. 6 приведен фронтальный вид в разрезе модуля смешения устройства системы микрореактора, показанного на фиг. 1;

на фиг. 7 приведено увеличенное изображение фрагмента в верхнем левом углу фиг. 6, помеченного

X;

на фиг. 8А и 8В показано изображение модуля обработки/смешения стандартного реактора размера 2 (фиг. 8А) и целевого реактора, с повышенным масштабом размера 3 (фиг. 8В);

на фиг. 9 приведено изображение трех отрезков канала потока технологического модуля обработки стандартного реактора с различной конфигурацией и целевых реакторов с пониженным и повышенным масштабом;

на фиг. 10 приведено изображение схематически иной конфигурации устройства смешения, применяемого в настоящем изобретении.

В дальнейшем способ согласно настоящему изобретению будет описан со ссылкой на микрореактор, как раскрыто в ЕР 1839739 А1 того же заявителя, в качестве примера для стандартного реактора. Конечно, способ согласно настоящему изобретению применим и к любому другому типу реактора, динамика движения жидкости в котором может определяться теми же параметрами, что и в вышеупомянутом микрореакторе.

В целом, стандартным реактором может являться любой, имеющийся в распоряжении реактор, производящий требующийся продукт и включающий по меньшей мере одну зону турбулентного потока и по меньшей мере одну зону ламинарного потока, но имеющий другой, отличный (то есть больший или меньший) объёмный расход желаемого продукта. В качестве альтернативы, стандартный реактор может быть получен в результате целенаправленного процесса проектирования, направленного на получение установки для производства продукта с заданными характеристиками; данный процесс может быть начальной стадией способа согласно настоящему изобретению. Для подобного процесса проектирования реактора, направленного на получение заданных характеристик, отправной точкой может быть целевая установка на производство желаемого продукта и, следовательно, этот процесс может включать несколько этапов разработки и конструирования соответствующего требованиям стандартного реактора, от начального прообраза модели реактора до конечной модели реактора, способного производить продукт с нужными качественными и химическими характеристиками. Другими словами, основным аспектом такого процесса, направленного на получение заданных характеристик, является скорое получение прообраза модели реактора, способного производить требующийся химический продукт и могущего быть использованным в качестве стандартного реактора, нежели производство специфического целевого объёмного расхода продукта.

Согласно настоящему изобретению целевой реактор с требующимся целевым объёмным расходом желаемого продукта может быть получен из стандартного реактора, включающего, по меньшей мере, одну зону с турбулентным потоком и, по меньшей мере, одну зону с ламинарным потоком, в качестве примера реактора, способного производить любое количество желаемого продукта. Другими словами, осуществление способа согласно настоящему изобретению, начинается с соответствующего стандартного реактора, способного производить желаемый продукт такого же качества и с теми же химическими характеристиками, но с объёмным расходом, не соответствующим требующемуся целевому объёмному расходу.

Примером стандартного реактора, разработанного заявителем настоящего изобретения для осуществления химических реакций типа В, может являться микрореактор, устройство которого раскрыто в ЕР 1839739 А1. На фиг. 1-3, соответствующих фиг. 1, 2 и 17 ЕР 1839739 А1, приведено изображение всей модульной конструкции данного известного микрореактора. На фиг. 4-7, соответствующих фиг. 3-6 ЕР 1839739 А1, приведено изображение модуля 1 термальной регулировки и модуля 2 смешения, в качестве примеров различных технологических модулей данного известного микрореактора.

Микрореактор, как показано на фиг. 1, 2 и 3, включает рамную конструкцию 10, первый модуль 7 теплообмена, модуль 1 термальной регулировки в качестве технологического модуля, второй модуль 8 теплообмена, модуль 2 смешения в качестве еще одного технологического модуля, еще один первый модуль 7 теплообмена, модуль 3 удержания в качестве еще одного технологического модуля, еще один второй модуль 8 теплообмена, другие модули 4, 5 и 6 удержания, соответственно, каждый из них находится между двумя модулями 7, 8 теплообмена и второй рамной конструкцией 9 в данной последовательности. Таким образом, между указанной первой и второй рамной конструкцией 10 и 9 расположены поочередно первый и второй модули 7 и 8 теплообмена и технологические модули 1-6. Как показано на фиг. 1, 2 два упора 13 толкают первую и вторую рамную конструкцию 10 и 9 по направлению друг к другу, тем самым, прижимая, расположенные друг над другом модули 7, 8 теплообмена и технологические модули 16. Расположив упоры на периферии системы микрореактора и сделав углубление (см. фиг. 3) в центре поверхностей рамных конструкций 10, 9, соприкасающихся с модулями 7, 8 теплообмена, можно добиться повышения давления на периферии системы микрореактора.

Модуль 1 термальной регулировки, который показан на фиг. 5 и 6, является первым технологическим модулем. Указанный модуль 1 термальной регулировки включает проточный канал 1А для первой

- 6 027758 реагирующей жидкости, сообщающийся с входным портом 1С для первой реагирующей жидкости и выпускным портом 1Р для первой реагирующей жидкости, а также проточный канал 1В для второй реагирующей жидкости, сообщающийся с входным портом 1Ό для второй реагирующей жидкости и выпускным портом 1Е для второй реагирующей жидкости. Первая реагирующая жидкость подается в проточный канал 1А для первой реагирующей жидкости через входной порт 1С для первой реагирующей жидкости. Вторая реагирующая жидкость подается в проточный канал 1В для второй реагирующей жидкости через входной порт 1Ό для второй реагирующей жидкости. Далее, указанный модуль 1 термальной регулировки включает первую и вторую пластину 1М, 1Ν (фиг. 6), которые соединены друг с другом при помощи спайки или другим подобным способом. Синусоидальные каналы 1А, 1В с реагирующей жидкостью проделываются в контактных поверхностях первой и второй пластин 1М, 1Ν путем вытравливания, фрезерования или другим подобным способом. При прохождении через указанный проточный канал 1А с первой реагирующей жидкостью в направлении указанного выпускного порта 1Р для первой реагирующей жидкости температура указанной первой реагирующей жидкости регулируется двумя модулями 7, 8 теплообмена, между которыми находится указанный модуль 1 термальной регулировки. Кроме того, жидкость, в которой происходит теплообмен, проходящая через указанные модули 7, 8 теплообмена, обеспечивает приток или отток тепла от указанной первой реагирующей жидкости, путем переноса тепла между пластинами 7Ν, 8М модулей теплообмена, соприкасающимися с пластинами 1М, 1Ν указанного модуля термальной регулировки.

Модуль 2 смешения, который показан на фиг. 6 и 7, является вторым технологическим модулем. Хотя на изображении не видно подробностей, указанный модуль 2 смешения включает первую и вторую пластины, которые идентичны пластинам в модуле 1 термальной регулировки, описанном выше. В указанном модуле смешения, проточный канал 2А с реагирующей жидкостью включает секцию 2С смешения и первую секцию 21 удержания. Входной порт 2С для первой реагирующей жидкости, сообщающийся с проточным каналом 2А с указанной реагирующей жидкостью, соединяется с выпускным портом 1Р для первой реагирующей жидкости модуля 1 термальной регулировки при помощи наружного вывода (не показано). Входной порт 2Ό для второй реагирующей жидкости, также сообщающийся с проточным каналом 2А с указанной реагирующей жидкостью, таким же образом соединяется с выпускным портом 1Е для второй реагирующей жидкости модуля 1 термальной регулировки. Таким образом, первая и вторая реагирующая жидкость, соответственно, после прохождения через указанный модуль 1 термальной регулировки, поступает в секцию 20 смешения проточного канала с реагирующей жидкостью 2А внутри модуля 2, где обе указанные жидкости смешиваются друг с другом. Конструкция секции 20 смешения, как показано на увеличенном изображении фиг. 7, может быть подобрана для осуществления смешения жидкостей так, чтобы оно происходило оптимальным образом. Полученная в результате смешения жидкость поступает в зону удержания 21 проточного канала с реагирующей жидкостью 2А, который сформирован как плоский канал, что обеспечивает в значительной степени ламинарный поток обрабатываемой жидкости. Во время смешения и обработки внутри секции 20 и первой секции удержания может осуществляться температурный контроль химической реакции при помощи двух модулей 8, 7 теплообмена, между которыми находится указанный модуль 2 смешения.

Обрабатываемая жидкость, покидая проточный канал 2А с реагирующей жидкостью, через выпускной порт 2Е для реагирующей жидкости поступает в несколько модулей 3-6 удержания, в которых производится температурный контроль обрабатываемой жидкости с помощью двух модулей 7, 8 теплообмена, прилегающих к каждому из модулей удержания, так как это было прежде описано для модуля 1 температурной регулировки и модуля 2 смешения. Таким способом реагирующая жидкость может проходить через все последующие модули 4-6 удержания, покидая систему микрореактора через выпускной порт 6Ό последнего технологического модуля.

Продолжительность обработки во всех модулях 3-6 удержания определяется объемом зоны удержания, то есть секция удержания (ширина х высота) х длина проточного канала 3А-6А, в которых находится жидкость, разделенные на расход жидкости. Таким образом, изменяя габариты отдельных секций реактора, можно получить различную продолжительность обработки. Следовательно, путем комбинирования различных модулей удержания в различных вариантах конфигурации секций, можно произвольно варьировать продолжительность обработки.

Микроструктура каналов для реагирующей жидкости в технологических модулях 1-6 может быть проделана путем вытравливания, фрезерования или другим, подобным способом. Так как модули 7, 8 теплообмена производятся отдельно, они могут быть произведены без этой микроструктуры, таким образом снижаются затраты на производство. Более того, так как указанные модули 7, 8 теплообмена не контактируют с реагентами, они не обязательно должны быть изготовлены из антикоррозийных материалов или материалов, устойчивых к высокому давлению, таким образом, используемые материалы могут обеспечивать оптимальный теплообмен.

Микрореактор, описанный выше, в силу своей модульной структуры, обладает высокой трансформируемостью и позволяет сочетать различные конфигурации проточных каналов смешения и модулей удержания, обеспечивая тем самым возможность произвольно выбирать продолжительность обработки, особенно при реакциях типа В. Для каждого из указанных технологических модулей 1-6, прилегающие

- 7 027758 модули 7, 8 теплообмена осуществляют температурный контроль. Так как теплообмен осуществляется путем переноса тепла через пластины 1М-8М, 1Ν-8Ν модулей 7, 8 теплообмена, а также технологических модулей 1-6, герметизация и другие подобные технологии не требуется. Кроме того, предпочтительно, для технологических модулей 1-6 может быть произведена оптимизация по отношению к реагентам, которые находятся внутри данных модулей, например, данные модули могут быть изготовлены из материалов, устойчивых к коррозии и/или к высокому давлению, в то же время для модулей 7, 8 теплообмена, которые не контактируют с реагентами, может быть произведена оптимизация в отношении характеристик теплообмена и/или герметичности.

Для микрореактора с габаритами ΌΙΝ А5, то есть микрореактора с площадью поверхности пластин равной приблизительно листу формата А5, с заданным расходом жидкости, равным, например, 100 мл/мин., с каналом технологического модуля равным приблизительно 1844 мм, высотой канала 10 мм и шириной канала 0,5 - 2 мм, при пробном тестировании продолжительность обработки составила 6-22 сек. на модуль. Таким образом, можно добиться общей продолжительности обработки до 30 мин. В связи с этим, путем углубления при помощи фрезеровки существующей системы каналов потока и путем изменения габаритов зоны смешения, в микрореакторе с габаритами ΌΙΝ А4 могут быть получены те же производственные характеристики, что и в исходном микрореакторе с габаритами ΌΙΝ А5, то есть без увеличения грани.

В отношении других технических деталей, касающихся конструкции и принципа работы описанного выше микрореактора, ссылка дана на ЕР 1839739 А1.

В большинстве случаев, как было указано выше, стандартный реактор, который предполагается использовать изначально для того, чтобы получить целевой реактор с целевым объёмным расходом требующегося продукта, имеет систему каналов потока, в которой множество реагентов, непрерывно втекающих в стандартный реактор, смешиваются и взаимопревращаются с образованием целевого объёмного расхода ί требующегося продукта, непрерывно вытекающего из стандартного реактора. Максимальный объёмный расход ί₁ зависит от нескольких связанных с расходом жидкости характеристик: параметров системы канала потока (наименьший гидравлический диаметр, длины система канала потока, давление, температурный режим) и параметров реагентов (вязкость, химическая активность). Относительно микрореактора, раскрытого в ЕР 1839739 А1, такая система канала потока содержит, например, проточные каналы 1А и 1В модуля 1 термальной регулировки, показанные на фиг. 4 и 5, и проточные каналы 20, 2А, и 2Ι модуля 2 смешения, показанные на фиг. 6 и 7.

При изготовлении целевого реактора, способного обрабатывать целевой объёмный расход ί₂ требующегося продукта, исходным пунктом является стандартный реактор, способный производить продукт с требующимся качеством и характеристиками, но с объёмным расходом ί₁, отличным от целевого объёмного расхода ί2. Объёмный расход ί1 стандартного реактора может быть определен путем замеров или вычислений. В случае если стандартным реактором является, например, модульный реактор, раскрытый в ЕР 1839739 А1, сконструированный из нескольких технологических модулей, каждый из которых содержит подсистему каналов потока, способ, согласно настоящему изобретению является действенным для всей системы каналов потока, которая включает несколько подсистем каналов потока с одним и тем же наименьшим гидравлическим диаметром для всей системы.

Способ согласно настоящему изобретению предполагает, что наименьший гидравлический диаметр бй₁ системы каналов потока стандартного реактора (наименьший стандартный гидравлический диаметр) определяется, например, путем замеров или вычислений, а соответствующий наименьший гидравлический диаметр б1ъ целевого реактора (наименьший заданный гидравлический диаметр) вычисляется на основании точно определенного отношения между наименьшим гидравлическим диаметром бй₁ стандартного реактора, стандартным объёмным расходом ί1 стандартного реактора и целевым объёмным расходом ί2 целевого реактора.

Как указано выше, предпочтительно согласно настоящему изобретению действительно следующее уравнение:

После вычисления б1ъ специалистами в данной области могут быть легко определены и модифицированы, при необходимости, оставшиеся конструктивные параметры системы канала потока целевого реактора, такие как длина, конфигурация и т.д. После определения и модификации оставшихся конструктивных параметров системы канала потока могут быть изменены, по сравнению со стандартным реактором, внешние габариты целевого реактора.

Фиг. 8А и 8В отражают идею, лежащую в основе способа согласно настоящему изобретению. В частности, на фиг. 8А и 8В приведены, в качестве примеров технологических модулей пластинчатой формы стандартного и целевого реактора, два модуля смешения, с различными размерами (с другими внешними габаритами), которые отличаются друг от друга главным образом конфигурацией, то есть профилем и длиной соответствующих систем каналов потока, а также, соответственно, увеличением или уменьшением их масштаба. В то время как модуль, изображенный на фиг. 8А, представляет стандартный

- 8 027758 реактор, модуль смешения, изображенный на фиг. 8В, представляет целевой реактор. Несмотря на различия в конфигурации соответствующих систем каналов потока и во внешних габаритах технологических модулей пластинчатой формы, главный конструктивный принцип, лежащий в основе конструкции этих технологических модулей, остается тем же. Как было сказано выше в отношении фиг. 4-6, каждый из модулей, изображенных на фиг. 8А и 8В, составлен из двух плоских частей со встроенной системой канала потока или, пользуясь терминами, употребленными выше, с системой каналов подпотоков. Фиг. 8А и 8В показывают, что изображенные на них разветвленные системы каналов потока, простираются в плоскости проекции, которая, в случае модульного реактора, например, может являться одновременно и плоскостью, в которой простирается соответствующий модуль. Модули смешения, изображенные на фиг. 8А и 8В, могут быть встроены в микрореактор такой структуры, как раскрыто в ЕР 1839739 А1, на месте описанного выше модуля 1 смешения.

На фиг. 8А и 8В показаны микрореакторы размера 2 и размера 3, соответственно, в точном отношении размеров (масштаб не соответствует реальному и равен приблизительно формату ΏΙΝ 6 или ΏΙΝ 5). В каждом случае ясно показана зона 10 смешения турбулентного потока и зона 20 удержания ламинарного потока. Как видно, принцип конструирования системы канала потока, включающей зону 10 смешения турбулентного потока и зону 20 удержания ламинарного потока, является идентичным, хотя количество изгибов 30 и амплитуда 40 разветвленной системы каналов потока различаются. В отношении структурных деталей, как таковых, ссылка дана на заявку ЕР 1839739 А1.

На фиг. 9 показаны части зон смешения различных систем каналов подпотоков (крестиками показаны поперечные сечения турбоидных элементов смешения. Примеры в первой колонке включают только турбоидные элементы смешения, вторая колонка содержит примеры как турбоидных элементов смешения, так и 8Г элементов смешения, в последней колонке приведены турбоидные элементы смешения и 8Ζ элементы смешения. Термины 8Ь и 8Ζ имеют феноменологическую природу, т.к. конфигурация элементов смешения соответствует аналогичной комбинации заглавных букв. Эти и другие конфигурации элементов смешения показаны на фиг. 10, где: а) Т-контактор, Ь) Υ-контактор, с) касательный элемент смешения, ά) элемент смешения с изгибом, е) 8Ζ элемент смешения и ί) ΤΖ элемент смешения. В частности, на фиг. 9 показаны примеры конфигураций частей каналов потока технологических модулей различных микрореакторов размера 1, размера 2, размера 3, размера 4 в первом-четвертом ряду, соответственно, с такими параметрами как ширина зоны смешения, высота зоны смешения, высота зоны обработки, глубина зоны обработки, согласно таблице внизу, где размер 3 может представлять стандартный реактор, размеры 1 и 2 представляют целевой реактор с пониженным масштабом, а размер 4 целевой реактор с повышенным масштабом. Соответственно, если размер 2 представляет стандартный реактор, размер 1 может представлять целевой реактор с пониженным масштабом, а размеры 3 и 4 - целевой реактор с повышенным масштабом и т.д.

Таблица

Расход	Размер	Ширина	Высота	Высота	Глубина
жидкости	реактора	зоны	зоны	зоны	зоны
(мл/мин)		смешения	смешения	обработки	обработки
1-10	1	0,2	0,5	5	0,3/0,5/1,5
50-150	2	0,5	1,2	5	0,5/1,0/2,0
100-300	3	0,7	1,75	10	0,5/1,0/2,0
200-1000	4	1,0	2,2	10/20	0,5/1,0/2,0

Как описано выше, после того как был произведен расчет наименьшего гидравлического диаметра Лз2, характеризующего систему канала потока целевого реактора, может быть произведен целевой реактор с использованием стандартного реактора в качестве модели, в отношении общего принципа конструкции. Целевой реактор отличается от стандартного, главным образом, конфигурацией зоны смешения, данное отличие основано на специфическом наименьшем гидравлическом диаметре целевого реактора; конфигурация зоны удержания может быть модифицирована применительно к зоне смешения. Как можно увидеть из фиг. 8А и 8В или 9, при производстве целевого реактора на основе стандартного реактора, должен быть изменен не только гидравлический диаметр, но и длина системы канала потока, несмотря на то, что основной конструктивный принцип остается тем же. Принимая во внимание тот факт, что целевой объёмный расход целевого реактора отличается от объёмного расхода стандартного реактора в большую или меньшую сторону, могут быть определены и модифицированы другие структурные параметры системы канала потока целевого реактора, такие как длина, количество изгибов, другие диаметры (за исключением наименьшего гидравлического диаметра) и т.д. для достижения оптимальных характеристик потока в целевом реакторе. Результатом определения и модификации всех конструктивных признаков системы канала потока целевого реактора являются внешние габариты, то есть размер целевого реактора.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ изготовления реактора, предназначенного для получения целевого продукта и имеющего систему каналов потока, в которой множество реагентов, непрерывно втекающих в указанный реактор, смешиваются и взаимопревращаются с образованием целевого продукта, непрерывно вытекающего из указанного реактора, при этом способ включает стадии:

(a) предоставление известного реактора, предназначенного для получения такого же целевого продукта путем такого же взаимопревращения и имеющего систему каналов потока идентичного жидкостного типа, (b) определение объемного расхода (£₁) и наименьшего гидравлического диаметра (бй₁) указанного известного реактора и (c) разработка указанного изготавливаемого реактора на основании указанного известного реактора для получения целевого продукта при заданном объемном расходе (£₂), отличном от указанного объемного расхода (£₁), путем расчета соответствующего наименьшего гидравлического диаметра (б_Ь2) указанного изготавливаемого реактора согласно соотношению

3-/7

7-/7 в турбулентном или ламинарно-турбулентном потоке, где η означает нецелое число, причем 1>п>0 или равно нулю, причем при турбулентном режиме потока η равно нулю, а при полностью ламинарном режиме потока п=1.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что 1/3>п>0 или равно нулю, предпочтительно 1/4>п>0 или равно нулю.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что б_Ь2>б_Ь1.
4. Способ по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что указанный изготавливаемый реактор является микрореактором, содержащим по меньшей мере одну зону смешения с множеством смешиваемых элементов.