JP2007061735A - 反応装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 STFR方式の反応装置において、装置構成が簡素で且つ単分散性の良好な微粒子を量産できるものを提供する。
【解決手段】 反応装置1は、原料A1,A2を混合して反応液Bを生成する混合部10、混合部10で生成された反応液Bを分流する分岐チャンバー20、分岐チャンバー20で分流された反応液Bを流通させながら反応を進めて生成物Cを生成する反応管ユニット30、反応管ユニット30を流通する反応液Bをセグメントに分割するための分割剤Dを分岐チャンバー20に間欠的に導入する分割剤導入機構40を備える。反応管ユニット30には、各分岐路21〜25に接続された複数の反応管31〜35が並設されている。分割剤導入機構40から1回に導入する分割剤Dの量は、分岐チャンバー20のバッファ空間27の容積より大きく設定する。
【選択図】 図1
Description
このマイクロリアクタは、微小空間で反応を実施することから、熱効率が高いこと、反応率が高いこと、小規模装置を実現できること、省資源合成が可能なこと、ラボスケールからプラントスケールまでの移行がリアクターの並列設置により実現できること、などが特徴として挙げられる。このような特徴から、従来のバッチ式の合成装置では実現できない、新規な機能の素材合成が可能であるのではないかということでも注目されている。
ここで、該手法をマイクロリアクタに適用して、微粒子を生成しようとすれば、原料及び触媒系の溶液を混合した後、マイクロ反応管(管状リアクタ)に送り、この反応管を流通させながら反応させることによって微粒子を生成させることになる。
一方、マイクロリアクタでは、現状では、単分散性の高い微粒子を大量に連続合成できる技術が確立されていない。特に、ゾル-ゲル反応のような、複数種類の反応液を均一的に攪拌することが反応の精度に大きく影響する反応系では、どうしても反応速度にばらつきが生まれる。たとえば、シード粒子形成時、シード粒子成長時などの各時点でどうしても粒子の形成速度にばらつきが生じてしまう。温度制御(特許文献4)、シード粒子形成時の触媒濃度の工夫(特許文献3)などによって単分散性を高めることも考えられるが、これらは、攪拌効率を是正するという根本問題を解決するものではない。
当図に示すように、この装置は、ミキサーとセグメンターと管状リアクターで構成され、2種類の原料(Reactant1とReactant2)がミキサーで混合されて反応液(Reactants mixture)が生成され、これが反応管(Tubler reactor)に送り込まれる前に、分割剤導入部(Segmenter)において非混和性の分割剤(Immsible fluid )が間欠的に注入されるようになっており、それによって、反応管を流通する反応液が小体積に分割されるという方式である。
ここで、一般的に反応装置の構成はできるだけ簡素にすることが望ましいように、反応管を複数本並設したSTFRにおいても、その装置構成をできるだけ簡素なものにすることが望ましい。
複数の反応管はユニット化すること、すなわち、複数の反応管を並べて保持すること が望ましい。
(1)分割剤導入機構は、分割剤供給源から供給される分割剤を、複数の反応管に対して順次的に分配することによって、前記複数の各反応管に分割剤を間欠的に導入する。
(2)分割剤導入機構は、分割剤供給源から供給される分割剤を、複数の反応管に対して並列的に分配することによって、前記複数の各反応管に分割剤を間欠的に導入する。
(1)のように順次的に分配する場合、分割剤供給源と各反応管との間に複数の分割剤導入路を設け、その選択を順次的に切り替える切り替えバルブを設ければよい。
(2)のように並列的に分配する場合、複数の反応管に対して分配されるべき分割剤を貯留するためのバッファ空間槽と、該バッファ空間槽に連通し、複数の反応管に対応して形成された分配孔を有した分岐チャンバーを設けることが好ましい。またこの場合、分割剤導入機構は、混合部と分岐チャンバーとの間に分割剤を導入することが望ましい。
上記各反応管はコイル状であることが望ましい。
また、上記目的は、反応装置において、複数の反応管と、各反応管に、複数の原料を交互に導入する原料導入機構とを設けることによっても達成される。ここで、複数の反応管に対して分配されるべき反応液を貯留するバッファ空間槽と、該バッファ空間槽に連通し、複数の反応管に対応して形成された分配孔を有した分岐チャンバーを設けることが好ましい。
また、共通の分割剤供給源から複数の反応管に分割剤を間欠的に導入するようにしている点で装置構成が簡素である。
ここで、複数の反応管をユニット化すれば、複数の反応管がコンパクトにまとめられた状態で保持され、また、複数の反応管の温度条件を均一化するのにも有効である。
各反応管に分割剤を間欠的に導入する方式が、(1)分割剤供給源から供給される分割剤を、複数の反応管に対して順次的に分配する方式の場合には、分割剤供給源から連続的に分割剤を供給しても、各反応管に対して間欠的に分割剤を送り込むことができる。
また、(2)方式の場合、分割剤導入機構が1回に導入する分割剤の体積を、分岐チャンバーのバッファ空間槽容積以上に設定すれば、複数の反応管に対して均一的に分割剤が分配される。
また、反応装置において、複数の反応管と、各反応管に、複数の原料を交互に導入する原料導入機構とを設けることによっても、複数の反応管を原料が流通しながら反応するものであり、且つ、各反応管を流通する原料が、互いにセグメントに分割されるで、単分散性の微粒子を量産することができる。
図1は、本発明の一実施形態にかかる反応装置1の構成を示す図である。
本実施形態にかかる反応装置1は、複数の原料(原料A1と原料A2)を反応させて、生成物Cを生成するものであって、原料A1,A2を混合して反応液Bを生成する混合部10、混合部10で生成された反応液Bを分流する分岐チャンバー20、分岐チャンバー20で分流された反応液Bを流通させながら反応を進めて生成物Cを生成する反応管ユニット30、反応管ユニット30を流通する反応液Bをセグメントに分割するための分割剤Dを分岐チャンバー20に間欠的に導入する分割剤導入機構40などから構成されている。
例えば、酸化チタン、チタン酸バリウム、酸化亜鉛、酸化ゲルマニウムといった各種酸化物の微粒子のほかに、セレン化カドミウム、硫化カドミウム、硫化亜鉛といった化合物の微粒子、金、銀、パラジウム、コバルト、ニッケル、シリコン、ゲルマニウムといった金属または半金属の微粒子、SrAl2O4:Euのような蛍光体粒子を生成することができる。更に、無機物に限られず、有機化合物の微粒子を生成することもできる。
例えば、原料A1として、水相としてのポリビニルアルコール水溶液、原料A2として、分散相としてのジビニルベンゼン系モノマーの混合液を用いることによって、混合部10で原料A1と原料A2とが混合されて、反応液B(水相に分散相の液滴が分散された液)が生成される。そして、その反応液Bが反応管ユニット30を通過するときに、生成物Cとしてポリマーの微粒子が生成される。
ポンプP1,P2は、ほぼ一定の流量で連続的に送液できるポンプであって、例えば、プランジャ−ポンプ、ローラーポンプ、ダイヤフラムポンプ、シリンジポンプが用いられる。原料供給源から原料を圧送されるようになっている場合は、ポンプP1,P2を用いる代わりに、流量コントローラを用いればよい。
分岐チャンバー20を設置する向きに関しても特に限定されず、いずれの向きに設置しても実施できる。
ただし、必ずしもチューブである必要はなく、流路を形成したチップであってもよい。
反応管31〜35の形状は、直線状であってもよいし蛇行していてもよいが、コイル状(螺旋状)にすることによって、チューブの流路長が同じでも、見かけの全長(すなわち管入口から管出口までの直線距離)を短くすることができるので、反応管ユニット30のサイズをコンパクトにできる点で有利である。また、反応管31〜35がコイル状であると、直線状である場合と比べて、流通する反応液Bが管径方向に攪拌されやすいので、生成される粒子の単分散性が良好になる点でも有利である。
温度調節槽36の温度は低く設定するほど、反応速度を均一化させやすくその結果、単分散性は良好になるが、反応速度が小さくなるので反応管31〜35の流路長を大きく設定することが必要となる。
分割剤Dを間欠的に導入する時間間隔や1回に導入する分割剤Dの量(体積)は、ポンプP3の駆動を、各設定値に合わせて駆動制御することによって調整される。
このような反応装置1において、ポンプP1及びポンプP2を駆動させて、原料A1及び原料A2を、混合部10に連続的に送り込みながら、分割剤導入機構40において所定量の分割剤Dを間欠的に導入することによって、分割剤Dは各反応管31〜35に並列的に分配されるので、反応管ユニット30でを流通する反応液Bは分割剤Dで分割された状態で反応し、生成物Cが合流部50から排出される。
分割剤Dを間欠的に導入する時間間隔:
分割剤Dを間欠的に導入するときの時間間隔を短く設定するほど、セグメントの体積が小さくなるので、生成される微粒子の単分散性が良好になるが、各反応管31〜35内で分割剤Dの占める体積が大きくなるので、それだけ各反応管31〜35内で反応液Bが占める体積が小さくなってしまう。
分割剤Dの導入量:
すべての反応管31〜35を流通する反応液Bをセグメント化するためには、1回に導入する分割剤Dの量(体積)は、(1つの反応管を流通する反応液をセグメントに分割するのに最低必要な分割剤の量×反応管の本数)以上に設定する必要がある。
ただし、1回に導入する分割剤Dの量が多すぎると、各反応管31〜35内で分割剤Dの占める体積が大きくなり、それだけ各反応管31〜35内で反応液Bが占める体積が小さくなってしまうし、分割剤が連通部よりも上流側に逆流することも考えられるので、1回に導入する分割剤Dの量は、バッファ空間27の容積と連通部までの(主管と、導入管との連通部)容積を加算した容積以下に設定することが好ましい。
図3,4は、反応液Bを供給しながら、分割剤導入機構40で分割剤Dを導入したときの分割剤導入機構40内部及び分岐チャンバー20内部の様子を示す概略断面図であって、図3は、1回に導入する分割剤Dの量がバッファ空間27の容積以上の場合、図4は、1回に導入する分割剤Dの量がバッファ空間27の容積未満の場合を示している。
分割剤導入機構40で分割剤Dが導入されると、その分割剤Dは分岐チャンバー20のバッファ空間27に流れ込み、一旦バッファ空間27に蓄えられるが、このとき、1回に導入する分割剤Dの量がバッファ空間27の容積以上であるか否かによって、以下のように、分割剤Dが分岐路21〜25に分配される挙動に違いが生じる。
次に、図3(c)白抜矢印のように反応液Bが分岐チャンバー20内に入ってくるのに伴って、分岐チャンバー20内の分割剤Dが分岐路21〜25の方に押し出される。
一方、1回に導入する分割剤Dの量がバッファ空間27の容積未満の場合は、図4(c)に示すように、バッファ空間27内が分割剤Dで満たされることがない。従って、分割剤Dがすべての分岐路21〜25の根元部分に到達しない状態で、図4(c)白抜矢印のように反応液Bが分岐チャンバー20内に入り、それに伴って、分岐チャンバー20内の分割剤Dが分岐路21〜25の方に押し出される。
なお、上記の「1回に導入する分割剤Dの量(体積)がバッファ空間27の容積以上」という条件は、「分割剤Dの量」と「の容積」との相対的な関係なので、分岐チャンバー20のバッファ空間27の容積を通常のものよりもかなり小さく設定すれば、分割剤Dの導入量が少なくてもこの条件を満たすことはできる。
(反応装置1の構成が簡素である点に関して)
反応装置1は、基本的に1つの分割剤D供給源(ポンプP3)から、複数の反応管に分割剤を間欠的に導入するようにしている点で装置構成が簡素である。
これに対して、本実施形態の反応装置1においては、分割剤導入機構40を分岐チャンバー20の入口26前段に設けているので、分割剤導入機構が1つだけあればよく、その点で装置構成が簡素であり、分岐チャンバー20に一般的な分岐チャンバーを用いることができる。
〔実施の形態2〕
図5は、実施形態2にかかる反応装置2の構成を示す図である。
すなわち、上記反応装置1では、分割剤導入機構40が、分割剤Dを分岐チャンバー20の入口側に間欠的に導入したのに対して、反応装置2では、分割剤導入機構60が、分岐チャンバー20の出口側にある各分岐路21〜25に対して順次、分割剤Dを間欠的に導入するようになっている。
(分割剤導入機構60の構成と動作)
分割剤導入機構60には、分割剤D(N2ガス)を送り出すポンプP3と、ポンプP3から送り出された分割剤Dを、複数の導入管61〜65に対して順次切り換え供給する切換バルブ66を備えている。そして、各導入管61〜65は、分岐路21〜25に合流するよう接続されている。
複数の導入管に対して分割剤Dを順次切り換え供給する方式としては、1本づつ順に切り換えてもよいし、複数本づつ切り換えてもよい。
これによって、各分岐路21〜25には、割り当てられた時間帯にだけ、分割剤Dが供給される。すなわち、反応管31〜35には、(ポンプP3の流量×割り充て時間)に相当する量づつ分割剤Dが順次間欠的に供給されることになる。
(反応装置2による効果)
実施の形態1の反応装置1と同様に、各反応管31〜35を流通する反応液Bがすべてセグメント化されるので、反応液Bの管径方向に均一化された状態で反応が進行し、単分散性の良好な粒子が生成される。
また、実施の形態1の反応装置1ではポンプP3を間欠駆動させたが、本実施形態の反応装置2では、ポンプP3は、連続的に駆動させればよく、間欠駆動する必要がない。
本実施の形態は、上記実施の形態1と実施の形態2と組み合わせた形態である。
図6は、本実施形態にかかる反応装置3を示す図である。
この反応装置3においては、上記反応装置2と同様に、分割剤導入機構60が、分岐チャンバー20の出口側にある各分岐路21〜25に対して順次、分割剤Dを間欠的に導入するようになっているが、更に、各分岐路21,22,23,24,25の後段に、分岐チャンバー120,220,320、420,520が接続されており、各分岐ャンバー120,220,320、420,520から複数の反応管に、反応液及び分割剤が分配されるようになっている。
一方、反応装置2で説明したのと同様に、分割剤導入機構60では、ポンプP3では連続的に分割剤Dを送出し、連続送出される分割剤Dを、切換バルブ66で、複数の導入管61〜65に対して順次切り換え供給する。これによって、各分岐ャンバー120,220,320、420,520には、分割剤が順次、間欠的に導入される。そして、分岐ャンバー120,220,320、420,520に間欠的に導入された分割剤は、反応管131〜135,‥‥反応管531〜535に分配されて、反応管131〜135,‥‥反応管531〜535に間欠的に送り込まれる。従って、各反応管131〜135,‥‥反応管531〜535を流通する反応液Bは、分配された分割剤によってセグメントに分割された状態で流通する。
(実施の形態1〜3に対する変形例)
上記説明では、反応装置1〜3で、単分散性の良好な微粒子を生成することができることを説明したが、反応装置1〜3は、必ずしも微粒子を生成する場合に限らず、例えば液状の生成物を生成する場合にも適用でき、その場合でも、分割剤の導入量を分岐チャンバーのバッファ空間容積以上に設定して、複数の反応管を流通する反応液を確実にセグメント化することによって、各反応管内で反応液の均一性を高めた状態で反応を進行させることができる点で有効である。
また、上記反応装置1〜3では、各反応管を流通する反応液をセグメント化するのに、
反応液Bに対して分割剤導入機構で分割剤Dを間欠的に導入することによって行なったが、必ずしも分割剤導入機構を設けなくてもよく、例えば、原料A1,原料A2の一方又は両方に分割剤Dを溶解させておいて、反応管ユニット30中で反応液Bから分割剤Dを分離するようにしてもよい。例えば、反応装置1において、分割剤導入機構40を省略して、
原料A1,原料A2の一方又は両方に、分割剤Dとしてのガス(N2ガス)を溶解させておいて、温度調節槽36の温度を高温に設定することによって、反応液B中に溶解しているガスが反応管ユニット30中で反応液Bから分離される。従って、そのようにして反応管ユニット30中で分離されるガスで、反応管31〜35を流通する反応液Bをセグメント化するようにしてもよい。
上記実施の形態1〜3にかかる反応装置1〜3では、原料A1,を混合して反応液Bを生成し、これに分割剤Dを導入することによって、各反応管を流通する反応液Bをセグメントに分割するようにしたが、本実施の形態にかかる反応装置4では、原料A1と原料A2とを交互に導入し、導入された原料A1及び原料A2は、互いにセグメント化された状態で各反応管に導入される。
ポンプP1とポンプP2とは交互に駆動され、それによって、原料A1と原料A2が、交互に主管70に送り込まれる。交互に送り込まれた原料A1及び原料A2は各々、セグメント化された状態で、分岐チャンバー20で分岐路21〜25に分配される。従って、各分岐路21〜25に接続された反応管31〜35には、原料A1及び原料A2が交互に送り込まれ、原料A1及び原料A2がセグメント化された状態で流れる。
このように、反応装置4においては、各反応管31〜35を、セグメント化された原料A1及び原料A2が流通しながら、反応が進行するので、生成物Cの単粒子性は良好なものとなる。
ここで、原料A1及び原料A2を交互に主管70に導入する際に、1回に導入する原料A1の量(体積)及び 1回に導入する原料A2の量は、ともに分岐チャンバー20のバッファ空間の容積以上に設定することが、単分散性の良好な粒子を生成するの好ましい。
なお、上記の反応装置4では、原料A1及び原料A2を主管70に交互に導入し、それを分岐チャンバー20で分岐するようにしたが、原料A1だけを分岐チャンバー20で分岐し、実施の形態2の反応装置2と同様に原料A2を分岐管21〜25に順次間欠的に導入することによっても、セグメント化された原料A1及び原料A2が流通しながら、反応が進行するので、生成物Cの単粒子性は良好なものとなる。
20 分岐チャンバー
21〜25 分岐路
26 分岐チャンバーの入口
27 バッファ空間
30 反応管ユニット
31〜35 反応管
36 温度調節槽
40,60 分割剤導入機構
50 合流部
Claims (3)
- 複数の原料を混合して反応液を生成する混合部と、
前記反応液を流通させながら反応させるユニット化された複数の反応管と、
前記複数の反応管を流通する反応液を分割する分割剤を供給する分割剤供給源
と、
当該分割剤供給源から前記複数の反応管に分割剤を間欠的に導入する分割剤導入
機構とを備えることを特徴とする反応装置。 - 前記分割剤導入機構は、
複数の反応管に対して分配されるべき反応液を貯留するバッファ空間槽と、該
バッファ空間槽に連通し、前記複数の反応管に対応して形成された分配孔を有した分岐
チャンバーを含んでいることを特徴とする請求項1記載の反応装置。 - 前記分割剤導入機構が1回に導入する分割剤の体積は、前記バッファ空間槽の容積以上に設定されていることを特徴とする請求項2記載の反応装置。
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2005
- 2005-08-31 JP JP2005250811A patent/JP2007061735A/ja active Pending
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