JP2017226916A - 微粒子の製造方法及び製造装置ならびに微粒子 - Google Patents
微粒子の製造方法及び製造装置ならびに微粒子 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2017226916A JP2017226916A JP2017119498A JP2017119498A JP2017226916A JP 2017226916 A JP2017226916 A JP 2017226916A JP 2017119498 A JP2017119498 A JP 2017119498A JP 2017119498 A JP2017119498 A JP 2017119498A JP 2017226916 A JP2017226916 A JP 2017226916A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reaction
- liquid
- metal
- producing
- reaction tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
【解決手段】金属塩と還元剤を含む反応液に不活性ガスや反応性ガスなどを挿入して混相流をつくって流通させ、課題を解決した。
【選択図】図1
Description
前記反応液にマイクロ波を照射して、前記反応液を加熱する工程と、
前記反応管の少なくとも一部に、第1の液、第2の液および前記反応液の少なくとも1つを流通させて、金属微粒子の還元作用を制御し、金属微粒子を合成する工程と、
必要箇所に、微粒子の反応状況判断手段、粒径観測手段、粒径分布観測手段、成分観測手段、限外ろ過などの粒径選択や分別手段、分級手段、分流手段、加温や冷却等を含む温度調節手段などの少なくとも1つを設ける工程と、
複数の工程を取捨選択して制御する手段を設ける工程
を有する金属微粒子の製造方法である。
また、1回目のマイクロ波加熱で反応収率が低い場合に、2回目、3回目の加熱により収率を上げる事ができる。更に加熱により金属塩が形成される第一の工程に続いて、金属ナノ粒子を生成する第二の工程を連続的に合成する事ができる。
2,2a:マイクロ波照射場
4:電界モニター
5:温度計
6:マイクロ波発振器・制御器
7,7a〜7n,7r,101,102,102a,102b,102c,102d,103,103a,103b,103c,103d,103e,103f、103g:反応管
8:反応液
21,21a〜21c:ガス源
22〜25:T字型ジョイント
30:接続部
30a〜30e:反応液取出部
31,32,33,33a〜33c:液源
34,34a〜34c,x:回収タンク
50,52,53,60,64,50a,52a,53a,60a,64a,50b,52b,53b,60b,64b,50c,53c,53c,60c,64c:温度曲線
51,54,55,51a,54a,55a,51b,54b,55b,51c,54c,55c:マイクロ波の反射波強度曲線、
71,71a〜71c,72〜78,78a〜78c:流路
104:二重の反応管を用いたフロー式マイクロ波連続加熱プロセス
104a:原料液タンクおよびポンプ
104b:保護溶媒タンクおよびポンプ
104c:反応産物回収タンク
104d:反応管外管
104e:細孔を有する反応管内管
104f:反応管内管を流れる原料液
104g:反応管外管を流れる保護溶媒
104h:反応管外管から細孔を通って反応管内管に滲出する反応溶媒
104i:マイクロ波照射部分
105:2種類の保護溶媒を用いるフロー式マイクロ波連続加熱プロセス
105a:重力により流れる原料液と2種類の保護溶媒が流れる方向
105b:反応管壁
105c:原料液より比重が小さい保護溶媒
105d:原料液
105e:原料液より比重が大きい保護溶媒
105f:不活性気体が流通する流路
a−1〜a−30:矢印
S−1〜S−14:センサー
マイクロ波を照射する長時間の銀ナノ粒子の連続的な合成はできなかった。
ドデカンが、PFAやPTFE等のフッ素樹脂の反応管と親和性が高いことも、金属ナノ粒子の付着、析出を抑える一因となっている。
図1で、例えば、少なくとも符号33と24がない場合について説明する。たとえば混合する液が2種類の場合、液源31に1種類目の液を用意し、液源32に2種類目の液を用意し、それぞれの液源にそれぞれ液送出手段としてのたとえばプランジャーポンプを設け、各所定の送液速度に設定する。液源31,32からの各液は、液源31,32から所定の速度でそれぞれ液流路73,74を矢印a−2,a−7の方向に送られ、T字型ジョイント22,23でそれぞれ不活性ガス源21から矢印a−1,a−4方向に送られてくる不活性ガスを導入される。その後、不活性ガスが導入された各液は、流路77,76を通り、T字型ジョイント25に送られ、T字型ジョイント25で混合され、T字型ジョイント25の残りの流路から一端が反応管7に接続されている液流路78に送られる。
以下の実施例では、流路にそれぞれ第1液源からの液と第2液源からの液を流して各液に不活性ガスを混合し、T字型ジョイントで両液を混合して反応液を形成してから、反応液にマイクロ波を照射する方法の実施の形態例を説明する。
反応液としては、下記のA液とB液を充分に混合したものを用いた。
硝酸銅(Cu(NO3)2・3H2O)104.0g(0.42mol)と水酸化銅((Cu(OH)2))41.6g(0.42mol)を投入し、イオン交換水472gを加えた。そこへ、攪拌しながら、モノエタノールアミン(NH2−CH2CH2−OH)177.6g(2.90mol)、続けてアンモニア水(NH3)32.0g(アンモニア0.53mol)を添加して銅を溶解させた。さらに、分散剤であるDisperbyk−190を40.64g添加し、BDG154.4g、ドデカン305.92gを投入し、充分攪拌し、A液として第1液源31に用意した。
B液の調合。
還元剤であるヒドラジン・1水和物(NH2NH2・H2O)を99.9g添加し、そこへ、イオン交換水270.1gを加えて、充分攪拌し、B液として第2液源32に用意した。
水相とドデカンを充分混合させたA液をプランジャーポンプで10.2ml/分で流路73から送出し、ガス源21から流路71を通って送出される窒素ガスとT字型ジョイント22で混合して、流路77を通ってT字型ジョイント25へ向けて送る。
B液を2.50ml/分の速度で路74から送出し、ガス源21から流路71を通って送出される窒素ガスとT字型ジョイント23で混合して、流路76を通ってT字型ジョイント25へ向けて送る。T字型ジョイント25で、流路77からきた窒素ガスとA液の混合体と流路76からきた窒素ガスとB液の混合体とが混合され、流路78へ反応液として送出される。
銅が反応菅内壁に析出・付着することすなわち銅鏡現象を発生することの検出は、マイクロ波照射場としてのキャビティー内の温度計5による反応管内の温度測定と電解モニター4による反応管からのマイクロ波の反射波強度の測定によるとともに、銅鏡現象の確認をキャビティーの覗き窓から反応管内壁の目視によって行った。マイクロ波照射による反応液の温度変化を縦軸に温度(°C)、横軸に時間(秒)をとって図3に、マイクロ波の反射波強度変化のデータを、縦軸に反射波の強度(W(ワット))、横軸に時間(秒)をとって図4にそれぞれ示す。
反応管の材質をPTFEにした以外は実施例1と同じ条件で銅ナノ粒子を合成を行い、銅鏡現象を発生することなく、概ね同じ時間で銅ナノ粒子の合成を行うことができた。
(比較例1)
窒素ガスを反応液A液、B液に導入することを除き、実施例1と同じ実験系を用いて、混合液ABを反応液として銅の合成を試みたところ、合成開始後4430秒で銅鏡が出て、反応液の温度が上昇しなくなり、銅ナノ粒子の連続合成ができなくなった。
Disperbyk−190を60.96g、A液の流速を15.3ml/分、B液の流速を3.75ml/分、それ以外、すなわち、不活性ガスとしての窒素ガスの合計の導入速度を0.4L/分にすること、そのほかの条件を実施例1と同じ条件で銅ナノ粒子の合成を行った。反応管壁への析出物の付着を生じることなく計画した量の銅ナノ粒子の合成を行うことができた。反応温度の平均は80.0°Cで、反応温度は66.0°Cから93.1°Cの範囲であった。合成開始から5000秒以上銅鏡を生じることなく仕込み量全量の合成を行うことが出来た。
Disperbyk−190を60.96g、A液の流速を15.3ml/分、B液の流速を3.75ml/分、不活性ガスとしての窒素ガスの導入速度は、合計で、1.0L/分にした以外は実施例1と同じ条件で銅ナノ粒子の合成を行った。反応管壁への析出物の付着を生じることなく計画した量の銅ナノ粒子の合成を行うことができた。反応温度の平均は80.0°C、反応温度は68.2°Cから90.9°Cの範囲であった。
図1の符号33,24がある場合に相当する。
C液の調合。
硝酸銀(AgNO3)91.36g(0.54mol)をイオン交換水645.76gに溶解させて、C液として第1液源31に用意した。
2−ジメチルアミノエタノール215.62g(2.42mol)、イオン交換水265.38gを投入し、そこへ、Disperbyk−190を8.44g添加、さらに、BDG60.40gを加え、D液として第2液源32に用意した。
ドデカン297.14gとBDG89.14gを加え、混合してE液として第3液源33に用意した。
反応液の温度変化を図7に示す。縦軸、横軸は図3の場合と同様である。図7で、符号60は温度曲線、60aはマイクロ波の立ち上がり時の温度曲線、60bはマイクロ波照射が定常状態に達してからの温度曲線、60cは合成終了によるマイクロ波照射終了時の温度曲線を示す。
(比較例2)
(比較例3)
C液の調合。
硝酸銀(AgNO3)548.16g(3.23mol)をイオン交換水3874.57gに溶解させて、C液として第1液源31に用意した。
2−ジメチルアミノエタノール1293.68g(14.53mol)、イオン交換水1592.28gを投入し、そこへ、Disperbyk−190を50.68g添加、さらに、BDG362.36gを加え、D液として第2液源32に用意した。
ドデカン1782.80gとBDG534.84gを加え、E液として第3液源33に用意した。
銀457g分の合成を実施した。
C液の調合。
硝酸銀(AgNO3)720g(4.24mol)をイオン交換水5040gに溶解させて、C液として第1液源31に用意した。
D液の調合。
2−ジメチルアミノエタノール1888g(21.18mol)、イオン交換水2308gを投入し、そこへ、Disperbyk−190を86g添加、さらに、BDG1308g,ドデカン2598gを加え、D液として第2液源32に用意した。
これらの粒径に関する情報、温度制御情報、流量制御情報は、たとえば、合成する金属ナノ粒子の粒径分布を制御することに役立つ。
ガスが混入された液源33cの液が、所定の条件で流路78cを矢印a−28方向に流れて、反応管7lからの反応液と混合される。前記混合液は反応管7mを矢印a−29方向に流れて、マイクロ波照射場2aでマイクロ波照射を受ける。
微粒子自体の測定器と組み合わせて、種々の測定、加工なども可能である。
Claims (35)
- 反応管に、少なくとも金属ナノ粒子の原料塩を含む第1の液と、前記原料塩の還元剤を含む第2の液とを混合させた反応液を流通させて、金属ナノ粒子を合成する工程を有する金属ナノ粒子の製造方法において、前記製造方法は、金属ナノ粒子の合成工程の少なくとも一部に反応状況判断手段と分級手段の少なくとも一方を用意する工程を有しており、少なくとも1つの還元工程において、前記反応液に気体と液体の混相流を用いる金属ナノ粒子の製造方法。
- 少なくとも一部がマイクロ波照射場に配置された反応管少なくとも一部に、少なくとも金属微粒子の原料塩を含む第1の液及び/又は少なくとも前記原料塩の還元剤を含む第2の液と気体を混合させた混相流としての反応液を流通させる工程と、
前記反応液にマイクロ波を照射して、前記反応液を加熱する工程と、
前記反応管の少なくとも一部に、第1の液、第2の液および前記反応液の少なくとも1つを流通させて、金属微粒子の還元作用を制御し、金属微粒子を合成する工程と、
必要箇所に、微粒子の反応状況判断手段、粒径観測手段、粒径分布観測手段、成分観測手段、限外ろ過などの粒径選択や分別手段、分級手段、分流手段、加温や冷却等を含む温度調節手段などの少なくとも1つを設ける工程と、
複数の工程を取捨選択して制御する手段を設ける工程
を有する金属微粒子の製造方法。 - 請求項1または2に記載の金属微粒子の製造方法において、気体が不活性ガスである金属微粒子の製造方法。
- 請求項1または2に記載の金属微粒子の製造方法において、気体が水素ガスと他の反応性ガスのうちの少なくとも一方である金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、マイクロ波照射場が1箇所以上である金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、反応液が受けるマイクロ波照射が2回以上である金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、反応液が受けるマイクロ波照射のマイクロ波周波が2種類以上である金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、反応液が受けるマイクロ波照射の時間が2種類以上である金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、マイクロ波照射工程において反応液が受けるマイクロ波照射場における反応液の送液速度が2通り以上である金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、反応液が受けるマイクロ波照射場における反応管の内径が2通り以上である金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、反応液が受けるマイクロ波照射場における少なくとも1つの反応管の一部の流路が2通り以上である金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、マイクロ波照射場内の温度の低下幅は15°C以内である金属微粒子の製造方法。
- 請求項12に記載の金属微粒子の製造方法において、マイクロ波照射場内の前記温度の低下幅は10°C以内である金属微粒子の製造方法。
- 請求項2〜13のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、気体の反応液への挿入量が、マイクロ波照射場における反応管の平均内径を2r(mm)とした場合、0.2×r2(リットル)/分以上8×r2(リットル)/分以下である金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、反応液に挿入した気体の反応管内における線速度が2m/秒以上である金属微粒子の製造方法。
- 請求項15に記載の金属微粒子の製造方法において、反応液に挿入した不活性ガスの反応管内における線速度が5m/秒以上である金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法であって、
製造装置内の、第1の液、第2の液、気体、及び反応液の各流路又はその近傍の所定箇所の少なくとも一部に配置され、温度、流量、液に関する反応進行情報、及び粒径に関する情報の少なくとも1つを検出するセンサーからの出力を所定の制御系にフィードバックする工程と、センサーからの情報を利用して制御を行う工程を有する金属微粒子の製造方法。 - 請求項1〜17のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法であって、
製造装置内の反応液の流路もしくは分路における金属微粒子の粒径を測定する工程を有する金属微粒子の製造方法。 - 請求項1〜18のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、マイクロ波のシングルモードを用いる金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜18のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、マイクロ波のマルチモードを用いる金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜20のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、マイクロ波照射場に設置した2本以上の反応管に、気体と液体の混相流を連続的に流通させて、金属ナノ粒子を合成する工程を有する金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜21のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、第一工程である金属塩の形成及び/又は脱水の工程と金属塩の還元反応の第二工程を連続的に行う金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜22のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、マイクロ波照射場に設置した複数の反応管の間に保温槽を設けて、金属塩の形成及び/又は脱水を進行させる金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜23のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、内径8mm以下の反応管を用いることを特徴とする金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜23のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、複数の反応管を束ねてマイクロ波キャビティまたは導波管内のマイクロ波電磁場に挿入することにより生産性を増大させることを特徴とする金属微粒子の製造方法。
- フロー型マイクロ波加熱プロセスにおける金属微粒子の製造方法において、少なくともマイクロ波照射部分の内管とその外側を覆う外管で構成される二重管であって、その内管に液体が滲出することができる細孔があることを特徴とする反応管を用いる方法であり、製造時には、反応管内管内に原料液を流通させ、反応管内管と外管の間の領域には保護溶媒を加圧して流通させ、二重管の内管の外側から内側へ細孔を通して保護溶媒を滲出させることで、反応管内管内壁が常に保護溶媒で覆われている状態で、反応管内管内を流通する原料液をマイクロ波加熱することを特徴とする金属微粒子の製造方法。
- 請求項26における金属微粒子の製造方法において、保護溶媒を冷却して送液することを特徴とする金属微粒子の製造方法。
- フロー型マイクロ波加熱プロセスにおける金属微粒子の製造方法において、原料液より比重が大きい保護溶媒と原料液より比重が小さい保護溶媒の2種類の保護溶媒を原料液と混合して反応管内を流通させてマイクロ波加熱することを特徴とする金属微粒子の製造方法。
- 請求項28における金属微粒子の製造方法において、反応管を重力方向と水平方向の間の方向に傾け、重力を利用して原料液と2種の保護溶媒を流通させることを特徴とする金属微粒子の製造方法。
- 請求項29における金属微粒子の製造方法において、原料液と2種類の保護溶媒とともに不活性ガスを同一の反応管内に流通させることを特徴とする金属微粒子製造方法。
- 請求項28〜30のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、原料液が2種類の保護溶媒に被覆されることにより、反応管内壁と接触しない配置を取りながら反応管内を流通していくことを特徴とする金属微粒子の製造方法。
- 請求項28〜31のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法において、原料液または保護溶媒にHLB(Hydrophilic Lipophylic Balance)値が3から8の添加剤を含むことを特徴とする金属微粒子の製造方法。
- 請求項1〜32のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法を用いて金属微粒子を製造する金属微粒子の製造装置。
- 請求項1〜32のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法を用いて製造された金属微粒子コロイド。
- 請求項1〜32のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法を用いて製造された金属微粒子。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016121771 | 2016-06-20 | ||
JP2016121771 | 2016-06-20 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017226916A true JP2017226916A (ja) | 2017-12-28 |
JP2017226916A5 JP2017226916A5 (ja) | 2018-05-10 |
Family
ID=60891298
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017119498A Pending JP2017226916A (ja) | 2016-06-20 | 2017-06-19 | 微粒子の製造方法及び製造装置ならびに微粒子 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2017226916A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021520453A (ja) * | 2018-04-04 | 2021-08-19 | メタル パウダー ワークス, エルエルシーMetal Powder Works, Llc | 粉末製造のためのシステムおよび方法 |
Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6458335B1 (en) * | 1996-07-15 | 2002-10-01 | Calcitech Ltd. | Production of powders |
JP2003164745A (ja) * | 2001-11-29 | 2003-06-10 | Yamatake Corp | マイクロ反応器 |
JP2003225900A (ja) * | 2002-02-05 | 2003-08-12 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | ナノ粒子製造方法 |
JP2004292948A (ja) * | 2003-03-05 | 2004-10-21 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁性粒子の製造方法及び磁性粒子並びに磁気記録媒体 |
US20050223847A1 (en) * | 2004-02-10 | 2005-10-13 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Method of producing magnetic particles and reaction method using microreactor and microreactor |
JP2007061735A (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-15 | Ymc Co Ltd | 反応装置 |
JP2007268492A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Fujifilm Corp | マイクロデバイス及びその運転方法 |
CN102085575A (zh) * | 2009-12-03 | 2011-06-08 | 中国科学院化学研究所 | 快速连续的制备尺寸及形貌可控的金属纳米粒子的方法 |
JP2011137226A (ja) * | 2009-12-05 | 2011-07-14 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 金属微粒子の製造方法 |
WO2013039117A1 (ja) * | 2011-09-12 | 2013-03-21 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 金属コア・酸化物シェルのコアシェル構造ナノ粒子の連続合成方法および連続合成装置ならびにコアシェル構造ナノ粒子 |
JP2014084486A (ja) * | 2012-10-22 | 2014-05-12 | Toyota Motor Corp | 微粒子の合成方法 |
US20140264171A1 (en) * | 2013-03-14 | 2014-09-18 | Shoei Electronic Materials, Inc. | Continuous flow reactor for the synthesis of nanoparticles |
JP2015059243A (ja) * | 2013-09-19 | 2015-03-30 | 株式会社新光化学工業所 | 銅ナノ粒子、それを用いた銅ナノ粒子ペースト、銅ナノ粒子コアシェル金属、銅ナノ粒子製造装置、銅ナノ粒子の製造方法 |
-
2017
- 2017-06-19 JP JP2017119498A patent/JP2017226916A/ja active Pending
Patent Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6458335B1 (en) * | 1996-07-15 | 2002-10-01 | Calcitech Ltd. | Production of powders |
JP2003164745A (ja) * | 2001-11-29 | 2003-06-10 | Yamatake Corp | マイクロ反応器 |
JP2003225900A (ja) * | 2002-02-05 | 2003-08-12 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | ナノ粒子製造方法 |
JP2004292948A (ja) * | 2003-03-05 | 2004-10-21 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁性粒子の製造方法及び磁性粒子並びに磁気記録媒体 |
US20050223847A1 (en) * | 2004-02-10 | 2005-10-13 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Method of producing magnetic particles and reaction method using microreactor and microreactor |
JP2007061735A (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-15 | Ymc Co Ltd | 反応装置 |
JP2007268492A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Fujifilm Corp | マイクロデバイス及びその運転方法 |
CN102085575A (zh) * | 2009-12-03 | 2011-06-08 | 中国科学院化学研究所 | 快速连续的制备尺寸及形貌可控的金属纳米粒子的方法 |
JP2011137226A (ja) * | 2009-12-05 | 2011-07-14 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 金属微粒子の製造方法 |
WO2013039117A1 (ja) * | 2011-09-12 | 2013-03-21 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 金属コア・酸化物シェルのコアシェル構造ナノ粒子の連続合成方法および連続合成装置ならびにコアシェル構造ナノ粒子 |
JP2014084486A (ja) * | 2012-10-22 | 2014-05-12 | Toyota Motor Corp | 微粒子の合成方法 |
US20140264171A1 (en) * | 2013-03-14 | 2014-09-18 | Shoei Electronic Materials, Inc. | Continuous flow reactor for the synthesis of nanoparticles |
JP2016520414A (ja) * | 2013-03-14 | 2016-07-14 | ショウエイ エレクトロニック マテリアルズ,インク.Shoei Electronic Materials, Inc. | ナノ粒子合成用の連続フロー反応器 |
JP2015059243A (ja) * | 2013-09-19 | 2015-03-30 | 株式会社新光化学工業所 | 銅ナノ粒子、それを用いた銅ナノ粒子ペースト、銅ナノ粒子コアシェル金属、銅ナノ粒子製造装置、銅ナノ粒子の製造方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021520453A (ja) * | 2018-04-04 | 2021-08-19 | メタル パウダー ワークス, エルエルシーMetal Powder Works, Llc | 粉末製造のためのシステムおよび方法 |
JP2021520452A (ja) * | 2018-04-04 | 2021-08-19 | メタル パウダー ワークス, エルエルシーMetal Powder Works, Llc | 延性材料から粉末を製造するためのシステムおよび方法 |
JP7335320B2 (ja) | 2018-04-04 | 2023-08-29 | メタル パウダー ワークス, エルエルシー | 延性材料から粉末を製造するためのシステムおよび方法 |
JP7335321B2 (ja) | 2018-04-04 | 2023-08-29 | メタル パウダー ワークス, エルエルシー | 粉末製造のためのシステムおよび方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6393344B2 (ja) | ナノ粒子の製造方法及び製造装置ならびにそれによって製造したナノ粒子 | |
JP6436305B2 (ja) | 金属微粒子の製造方法および金属微粒子の製造装置 | |
Nishioka et al. | Continuous synthesis of monodispersed silver nanoparticles using a homogeneous heating microwave reactor system | |
JP6551495B2 (ja) | 金属コア・酸化物シェルのコアシェル構造ナノ粒子の連続合成方法および連続合成装置ならびにコアシェル構造ナノ粒子 | |
Manno et al. | 110th anniversary: Nucleation of ag nanoparticles in helical microfluidic reactor. Comparison between microwave and conventional heating | |
AU2004209425A1 (en) | Microwave assisted continuous synthesis of manocrystalline powders and coatings using the polyol process | |
JP6241842B2 (ja) | 化学物質合成装置及び化学物質合成方法 | |
JP6362206B2 (ja) | 銅ナノ粒子コロイド、銅ナノ粒子、それを用いた銅ナノ粒子ペースト、銅ナノ粒子コアシェル金属、銅ナノ粒子コロイドの製造装置、銅ナノ粒子コロイドの製造方法 | |
Saleem et al. | Microwave-Promoted Continuous Flow Systems in Nanoparticle Synthesis—A Perspective | |
Quinsaat et al. | Continuous production of tailored silver nanoparticles by polyol synthesis and reaction yield measured by X-ray absorption spectroscopy: Toward a growth mechanism | |
JP2017226916A (ja) | 微粒子の製造方法及び製造装置ならびに微粒子 | |
JP5785001B2 (ja) | 金属ナノ粒子の連続製造装置及び連続製造方法 | |
JP6609755B2 (ja) | ニッケル超微粒子の製造方法及び製造装置ならびに微粒子 | |
Sarkar et al. | Unleashing the Influence of High-Throughput Flow Process Optimization on Luminescent Behavior of Engineered ZnO Quantum Dots | |
JP2006096569A (ja) | 銅酸化物微粒子の製造方法 | |
JP2019077923A (ja) | 金属ナノ粒子の製造装置 | |
Gande et al. | Continuous synthesis of copper nanoparticles using a polyol process in a milli-channel reactor | |
KR101722992B1 (ko) | 금나노유체, 은나노유체 및 이들의 제조 방법 | |
US10350559B2 (en) | Apparatus and method for treating fluids with ultrasound | |
JP2020073712A (ja) | ニッケル超微粒子の製造方法及び製造装置ならびに微粒子 | |
JP2007326063A (ja) | マイクロ化学反応装置 | |
Shibatani et al. | Intensified nanoparticle synthesis using hybrid microwave and ultrasound treatments: consecutive and concurrent modes | |
JP2018104749A (ja) | ニッケル超微粒子の製造方法及び製造装置ならびに微粒子 | |
JP2019119893A (ja) | 金属ナノ粒子の製造方法 | |
JP2021142469A (ja) | 担体担持金属微粒子コロイド、担体担持白金族含有コロイド、担体担持パラジウムコロイド、担体担持白金コロイド、担体担持パラジウム―白金合金微粒子コロイド、担体担持パラジウム―白金コアシェル微粒子コロイド、およびそれらの高濃度連続製造方法ならびに触媒、センサ、電池、抗菌材料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170911 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180322 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180322 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20190125 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190305 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20190425 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190702 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20200107 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20200302 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200427 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20201006 |