JP2004524272A5 - - Google Patents

Description

【特許請求の範囲】
【請求項１】 １,１,１,３,３−ペンタクロロプロパンの製法であって：
ａ）有機ホスフェート溶媒、金属鉄、および塩化第二鉄を含む触媒混合物の存在下、四塩化炭素と塩化ビニルを１,１,１,３,３−ペンタクロロプロパンを生成するのに十分な条件下で反応させることにより、反応槽中に混合産物を生成させ；
ｂ）段階（ａ）からの１,１,１,３,３−ペンタクロロプロパンを含有する混合産物を蒸留して、１,１,１,３,３−ペンタクロロプロパンリッチな画分を混合産物から分離し、金属鉄／塩化第二鉄触媒成分および重質の最終副産物を含有する下層画分を生成させ；そして
ｃ）段階（ｂ）からの下層画分の少なくとも一部分を上記反応槽にリサイクルすることを含む、製法。
【請求項２】 いったん製造工程が開始されると、新たに塩化第二鉄が添加されない、請求項１に記載の製法。
【請求項３】 有機ホスフェート溶媒がトリブチルホスフェートである、請求項１に記載の製法。
【請求項４】 段階（ａ）における四塩化炭素対塩化ビニルのモル比が、約１：３〜約２：１の範囲である、請求項１に記載の製法。
【請求項５】 １,１,１,３,３−ペンタクロロプロパンリッチな画分を蒸留して、軽質の最終高沸点成分を除去する、請求項１に記載の製法。
【請求項６】 １,１,１,３,３−ペンタクロロプロパンリッチな画分を更に蒸留して、１,１,１,３,３−ペンタクロロプロパンを蒸発させ、高沸点の成分が蒸留器に残るようにする、請求項１に記載の製法。
【請求項７】 段階（ｂ）が２４０°Ｆまでの液温で実施され、液体残量〔ｌｂ〕のフラッシュタワーパージ速度〔ｌｂ/日〕に対する比が約２４日未満となる、請求項１に記載の製法。
【請求項８】 沈降装置を使用して粗粒子を反応槽流出液から分離し、それにより大きい鉄の粒子が、段階（ｂ）において使用されるフラッシュタワーに流入するのを阻止する、請求項１に記載の製法。