JP2004263295A - めっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の合金化溶融亜鉛めっき鋼板は、合金化溶融亜鉛めっき層と、該合金化溶融亜鉛めっき層が形成される素材鋼板との界面に、0.5μm以下のピッチで10nm以上の深さの凹凸が、界面の長さ5μm当たりに1個以上存在することを特徴とする。
【選択図】図3
Description
(I) 合金化溶融亜鉛めっき層と、該合金化溶融亜鉛めっき層が形成される素材鋼板との界面に、0.5μm以下のピッチで10nm以上の深さの凹凸が、界面の長さ5μm当たりに1個以上存在することを特徴とするめっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
記
[C]+[P]≦[Si]・・・・・・・・・・・・(1)
但し、[C]、[P]および[Si]は、それぞれ素材鋼板中のC、PおよびSiの含有量(質量%)を意味する。
記
[C]+[P]≦[Si]・・・・・・・・・・・・(1)
但し、[C]、[P]および[Si]は、それぞれ素材鋼板中のC、PおよびSiの含有量(質量%)を意味する。
記
ST≧3.25/[Si] ・・・・・(2)
但し、式中のSTは昇温速度(℃/s)であり、[Si]は鋼板中のSi含有量(質量%)である。
第1の本発明は、合金化溶融亜鉛めっき層と、該合金化溶融亜鉛めっき層が形成される素材鋼板との界面に、0.5μm以下のピッチで10nm以上の深さの凹凸が、界面の長さ5μm当たりに1個以上存在するめっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板である。
なお、図1に示したように凹凸の形成には方向性があるが、最も凹凸が密に存在する方向の断面について、この条件を満足すればよい。
第2の本発明は、合金化溶融亜鉛めっき層を剥離して観察される素材鋼板の表面形状について、カットオフ波長0.5μmのハイパスフィルタをかけて測定される展開面積比Sdrが2.0以上であることを特徴とするめっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板である。
展開面積比(Sdr)=(A−B)/B×100 (%)
A:測定領域における実際の凹凸のある界面の表面積
B:測定領域における凹凸のない平面の面積
従って、凹凸が大きく表面積の大きな界面ではSdrは大きな値となる。本発明のめっき界面形状は非常に微小な凹凸であるため定量的評価は困難であった。しかし、良好な界面を現出させ、その高倍率SEM像を得て、上記評価指数を精度よく算出することにより微小凹凸を評価することを考えた。すなわち、合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめっき層を除去した後の素材表面を、表面組成の影響が出ないようにAuを数十nmコーティングし、これをエリオニクス社の電子線三次元粗さ解析装置ERA−8800FEを用いて測定し、形状解析を行い、展開面積比Sdrを求めた。形状解析は加速電圧15kVにて行い、10000倍の視野(視野面積:12μm×9μm)を、1200×900点の分解能で取り込み、データ処理を行なった。展開面積比Sdrの値は、任意に選択したエリアを測定し平均して求めた。尚、本装置を用いた高さ方向の校正には、米国の国立研究機関であるNISTにトレーサブルなVLSIスタンダード社の触針式、光学式表面粗さ測定機を対象としたSHS薄膜段差スタンダード(段差18nm、88nm、450nmの3種)を用いた。さらに、カットオフ波長を0.5μmとするハイパスフィルタをかけて三次元形状パラメータの算出に供した。この処理は長周期のうねりの影響を除去し、目的とするサイズの凹凸を評価するために重要である。カットオフ波長も評価すべき凹凸のサイズに対して適切に選択する必要がある。種々検討した結果、0.5μm のカットオフ波長によるハイパスフィルタ処理の結果が界面強度との相関や再現性に良好であることがわかったため、この条件で処理を行なった。図10に測定例を示す。図10(a)は密着性不良材(比較例)、図10(b)は密着性良好材(発明例)の3D−SEM像であるが、展開面積比Sdrの値は、比較例が1.7%、発明例が2.5%であり、画像およびSdr値に明瞭な差異が現れている。一方、この画像におけるRaは、比較例が0.00531μm、発明例が0.00547μmであり、一般によく用いられているRaではこの差を数値化できないことがわかり、評価法の有効性も確認できる。
素材鋼板は質量%で、C:0.25%以下、Si:0.03〜2.0%およびP:0.005〜0.07%を含有し、かつ、下記(1)式を満足する組成であることが好ましい。
記
[C]+[P]≦[Si]・・・・・・・・・・・・(1)
但し、[C]、[P]および[Si]は、それぞれ素材鋼板中のC、PおよびSiの含有量(質量%)を意味する。
C含有量を増加させることで容易に鋼の強度を高めることができ、素材鋼板(母材)の高強度化には必須の元素である。しかし、C含有量が多すぎると、母材の延性、あるいは溶接性が劣化するので、C含有量は0.25%以下とするのが好ましい。また、深絞り用途の鋼板の場合は、Cは極力添加しないことが望ましい。
Siは、鋼の強化元素であると共に、めっき層と素材鋼板との界面に連続した凹凸部を形成させる元素である。詳細は不明だが、Si含有量が0.03%未満では、連続した凹凸部の形成しにくい。一方、Siは合金化反応を遅延させるので合金化の観点では極力添加しないことが望ましく、Si含有量が2.0%超えでは、めっき密着性の向上効果が飽和するとともに、合金化反応を過度に遅延させるという問題が生じやすい。よって、Si含有量は0.03〜2.0%の範囲とすることが好ましい。
Pは、鋼の強化元素である。しかし、著しい結晶粒界偏析元素で、合金化反応を過度に遅延させたり、溶接性を劣化させるので、極力低減することが望ましく、P含有量は0.07%以下が好ましい。しかし、鋼中のP含有量を必要以上に低減させるためには、高純度で高級な電解鉄を使用する必要があり、経済性を損なうという問題があるので、P含有量は0.005%以上であることが好ましい。
また、本発明では、前記素材鋼板中のC、SiおよびPの含有量を上記範囲に限定するとともに、下記(1)式を満足する組成であることが好ましい。
記
[C]+[P]≦[Si]・・・・・・・・・・・・(1)
但し、[C]、[P]および[Si]は、それぞれ素材鋼板中のC、PおよびSiの含有量(質量%)を意味する。
Mnは、鋼の強化元素であり、必要に応じて含有することができる。しかし、Mn含有量が5%を超えると、母材の加工性や経済性を損なうので、Mn含有量は5%以下とすることが好ましい。尚、鋼の強化作用を十分に得るためには、Mn含有量を0.5%以上とすることが好ましい。
Sは、鋼中に不可避的に存在する元素であり、S含有量が0.01%よりも多くなると素材鋼板の加工性が低下する傾向がある。よって、S含有量は0.01%以下とすることが好ましい。
Alは、脱酸剤としての働きがあるので、必要に応じて含有することができる。しかし、Al含有量が0.08%超えとしてもその効果は飽和するだけで、製造コストの増加を招くので、Al含有量は0.08%以下とすることが好ましい。なお、脱酸剤としての作用を発現させるには、Al含有量は0.02%以上とすることが好ましい。
[Ti]+[Nb]+[V]≧[P]・・・・・・・・・(3)
但し、[Ti]、[Nb]、[V]および[P]は、それぞれ素材鋼板中のTi、Nb、VおよびPの含有量(質量%)を意味する。
鋼強化元素であり必要に応じて添加してもよい。但し、めっき性低下、合金化むらを引き起こすので好ましくは0.5%以下が好ましい。
鋼強化元素であり必要に応じて添加してもよい。但し、合金化遅延、加工性や経済性を損なうので好ましくは1%以下とする。
めっき性改善元素であり、必要に応じて添加してもよい。但し、0.5%超で効果が飽和し、経済性を損なうので好ましくは0.5%以下とする。
めっき性改善元素であり、必要に応じて添加してもよい。但し、0.5%超で効果が飽和し、経済性を損なうので好ましくは0.5%以下とする。
脱酸剤であり、必要に応じて含有してもよい。但し、0.01%超で効果が飽和するので0.01%以下が好ましい。
粒界強化により二次加工脆性を改善できる。0.003%超は効果が飽和するので、0.003%以下が好適である。
Nは不純物として混入する。0.01%を超えると、延性が低下するため0.01%以下が好ましい。
めっき外観むら改善元素であり必要に応じて添加できる。但し、0.05%超で効果が飽和し、経済性を損なうので好ましくは0.05%以下である。
記
ST≧3.25/[Si]・・・・・(2)
但し、式中のSTは昇温速度(℃/s)であり、[Si]は鋼板中のSi含有量(質量%)である。
雰囲気:5vol%水素+窒素(露点:−35℃)
温度:750℃
保持時間:20秒間
浴組成:Zn+0.14質量%Al(Fe飽和)
浴温:460℃
めっき時の板温:460℃
めっき時間:1秒間
めっき直前の雰囲気中の酸素濃度:表2に記載の条件(残部5vol%水素+窒素(露点:−35℃))
得られためっき鋼板におけるめっき層と鋼板の界面の断面を、SEM(TEMも併用)にて、任意の断面内で10μmの長さにわたって5視野観察し、全めっき断面に対する微細な凹凸(0.5μm以下のピッチで10nm以上の深さ)の占める割合を界面凹凸割合(%)とした。
めっき層を、NaOH、NaCl、トリエタノールアミンを含むアルカリ性溶液の中で定電位電解を行うことにより除去し、めっき層と素材鋼板の界面を現出させ、この表面を電子線三次元粗さ解析装置ERA-8800FE(エリオニクス社製)を用いて表面形状の測定を行なった。試料は表面組成の影響が出ないようにAuを数十nmコーティングして測定に供した。形状解析測定は加速電圧15kVにて行い、10000倍の視野(視野面積12μm×9μm)を、1200×900点の分解能で取り込み、データ処理を行なった。展開面積比Sdrの値は、任意に選択したエリア3箇所を測定して得られた結果を平均して求めた。尚、本装置を用いた高さ方向の校正には、米国の国立研究機関であるNISTにトレーサブルなVLSIスタンダード社の触針式、光学式表面粗さ測定機を対象としたSHS薄膜段差スタンダード(段差18nm、88nm、450nmの3種)を用いた。さらに、カットオフ波長を0.5μmとするハイパスフィルタをかけて三次元形状パラメータの算出に供した。
得られためっき鋼板の断面を光学顕微鏡で観察(倍率:400倍)し、任意3点のめっき層の厚さを測定し、それらの平均値をめっき層の厚さ(μm)とした。
得られためっき鋼板のめっき層を、インヒビター入りの塩酸で溶解させ、ICP発光分光分析法でめっき層中のZnとFeを定量分析し、(Zn+Fe)に対するFeの質量百分率(質量%)をめっき層中のFe含有率とした。
得られためっき鋼板から、幅:25mm、長さ:80mmの試験片を2枚切り出し、防錆油:550KH(パーカー興産製)に浸漬した後、24時間立て掛けて大気中で放置したものを供試材とした。図7に示すように、供試材5の接着される表面部分に接着剤6を塗布した後、重なり部の長さXが20mmとなるように重ね合わせる。接着剤6はE−56(サンライズMSI製)を使用し、スペーサー7(φ0.15mmのSUS304製ワイヤー)を使用して、接着剤厚さを試験片毎で一定に保つようにした。接着剤塗布後、乾燥炉で170℃の熱処理を20分間実施した後、オートグラフ(島津製作所製)で矢印8の方向に引っ張る引張り試験を実施し、引張剪断強度および剥離形態を測定し、下記の基準に従って評価した。なお、引張剪断強度は、同じ鋼成分とサイズを有する冷延鋼板(非めっき材)を用いて上記引張り試験を実施した際の強度に対する比率(%)で評価した。
◎:特に良好(強度対比:90%超)
○:良好(強度対比:80%超、90%以下)
△:やや不良(強度対比:60%超、80%以下)
×:不良(強度対比:60%以下)
◎:良好(接着剤内凝集剥離)
△:やや不良(一部めっき層/素材鋼板界面剥離)
×:不良(全面めっき層/素材鋼板界面剥離)
雰囲気:5vol%水素+窒素(露点:−35℃)
温度:830℃
保持時間:20秒間
浴組成:Zn+0.13質量%Al(Fe飽和)
浴温:460℃
めっき時の板温:460℃
めっき時間:1秒間
めっき直前の雰囲気中の酸素濃度:表4に記載の条件(残部5vol%水素+窒素(露点:−35℃))
得られためっき鋼板から、幅:20mm、長さ:180mmの試験片を切り出し、エッジのバリを落として、防錆油:550KH(パーカー興産製)に浸漬した後、24時間立て掛けて大気中で放置したものを供試材とした。供試材9を、図8に示すような凹状金型10に設置し、供試材9の表面を凸状金型11を下降させ荷重Wで押し込む曲げ−曲げ戻し加工を加える試験を実施した。なお、金型の表面は試験毎に♯1200の研磨紙で研磨および付着異物の清掃を実施した。金型の押し込み荷重Pは8kNとし、供試材の引抜き速度は20mm/sとした。試験後、供試材を弱脱脂した後、金型との摺動部にセロハンテープ(ニチバン製、幅:24mm)を貼付け、剥がした時にセロハンテープに付着したZn量を蛍光X線によりカウント数として測定し、下記の基準に応じて評価した。
◎:特に良好(カウント数:25以下)
○:良好(カウント数:25超え、50以下)
△:やや不良(カウント数:50超え、150以下)
×:不良(カウント数:150超え)
雰囲気:5vol%水素+窒素(露点:−35℃)
温度:750℃
保持時間:20秒間
浴組成:Zn+0.14質量%Al(Fe飽和)
浴温:460℃
めっき時の板温:460℃
めっき時間:1秒間
めっき直前の雰囲気中の酸素濃度:表6に記載の条件(残部5vol%水素+窒素(露点:−35℃))
得られためっき鋼板から、幅:40mm、長さ:100mmの試験片を切り出し、セロハンテープ(ニチバン製、幅:24mm)を長さ:50mmの位置に貼り、テープ面を90°内側に曲げた後、曲げ戻しを行なってセロハンテープを剥がした時に付着したZn量を蛍光X線によりカウント数として測定した。測定したZnカウント数を試験片幅:単位長さ(1m)当たりのカウント数に補正して、下記の基準に応じて評価した。
◎:特に良好(カウント数:500以下)
○:良好(カウント数:500超え、1000以下)
△:やや不良(カウント数:1000超え、3000以下)
×:不良(カウント数:3000超え)
得られためっき鋼板から、幅:70mm、長さ:150mmの試験片を切り出し、防錆油:550KH(パーカー興産製)に浸漬した後、24時間立て掛けて大気中で放置したものを供試材とした。供試材13の両端部を、図9に示すようなビード付き金型16を構成するダイ14およびしわ押え15の間で挟持した状態で、供試材13の裏面からポンチ17で押し込んでコの字型に成形する試験を実施した。なお、金型の表面は試験毎に♯1000の研磨紙で研磨および付着異物の清掃を実施した。しわ押え力Pは12kNとし、ポンチ速度は100mm/minとした。試験後、供試材を弱脱脂した後、凸側にセロハンテープ(ニチバン製、幅:24mm)を貼り付け、剥がした時にセロハンテープに付着したZn量を蛍光X線によりカウント数として測定し、下記の基準に応じて評価した。
◎:特に良好(カウント数:50以下)
○:良好(カウント数:50超え、100以下)
△:やや不良(カウント数:100超え、300以下)
×:不良(カウント数:300超え)
2 谷
3、4 山
5 供試材
6 接着剤
7 スペーサー
8 矢印
9 供試材
10 凹状金型
11 凸状金型
12 矢印
13 供試材
14 ダイ
15 しわ押さえ
16 ビード付金型
17 ポンチ
Claims (10)
- 合金化溶融亜鉛めっき層と、該合金化溶融亜鉛めっき層が形成される素材鋼板との界面に、0.5μm以下のピッチで10nm以上の深さの凹凸が、界面の長さ5μm当たりに1個以上存在することを特徴とするめっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
- 合金化溶融亜鉛めっき層を剥離して観察される素材鋼板の表面形状について、カットオフ波長0.5μmのハイパスフィルタをかけて測定される展開面積比Sdrが2.0%以上であることを特徴とするめっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
- 請求項1または2において、前記素材鋼板が質量%で、C:0.25%以下、Si:0.03〜2.0%およびP:0.005〜0.07%を含有し、かつ、下記(1)式を満足する組成であることを特徴とするめっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
記
[C]+[P]≦[Si]・・・・・・・・・・・・(1)
但し、[C]、[P]および[Si]は、それぞれ素材鋼板中のC、PおよびSiの含有量(質量%)を意味する。 - 請求項3において、前記素材鋼板にめっき層を付着させる直前の段階で、該素材鋼板に含まれるSiが表面に選択酸化されていないように、前記めっき層を付着させる前に素材鋼板が熱処理されてなることを特徴とするめっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
- 請求項3または4において、前記界面直下の地鉄内にSiの酸化物を有することを特徴とするめっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
- 請求項3、4または5において、前記素材鋼板が、さらに質量%で、Mn:5%以下、S:0.01%以下およびAl:0.08%以下を含有する組成であることを特徴とするめっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
- 請求項3〜6のいずれか1項において、前記素材鋼板が、さらに質量%で、Ti:0.2%以下、Nb:0.2%以下およびV:0.2%以下の中から選択した1種または2種以上を含有する組成であることを特徴とするめっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
- 質量%で、C:0.25%以下、Si:0.03〜2.0%およびP:0.005〜0.07%を含有し、かつ、下記(1)式を満足する組成になる素材鋼板を、鋼中のSiが選択表面酸化されないように熱処理した後、酸素濃度:0.005vol%以下の雰囲気中でめっき温度まで冷却し、該素材鋼板を溶融亜鉛めっき浴に浸漬してめっき層を形成させ、引き続いて20℃/s以上の昇温速度で460〜600℃の温度範囲に加熱し、この加熱温度範囲で保持してめっき層の合金化処理を施すことを特徴とするめっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
記
[C]+[P]≦[Si]・・・・・・・・・・・・(1)
但し、[C]、[P]および[Si]は、それぞれ素材鋼板中のC、PおよびSiの含有量(質量%)を意味する。 - 請求項8において、前記素材鋼板が、さらに質量%で、Mn:5%以下、S:0.01%以下およびAl:0.08%以下を含有する組成であることを特徴とするめっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 請求項8または9において、前記素材鋼板が、さらに質量%で、Ti:0.2%以下、Nb:0.2%以下およびV:0.2%以下の中から選択した1種または2種以上を含有する組成であり、さらに前記昇温速度と素材鋼板中のSi含有量が下記(2)式を満足することを特徴とするめっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
記
ST≧3.25/[Si] ・・・・・(2)
但し、式中のSTは昇温速度(℃/s)であり、[Si]は鋼板中のSi含有量(質量%)である。
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