JP2004243763A - ガスバリア性フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 熱可塑性樹脂フィルムよりなる基材層と、ポリビニルアルコール系樹脂100重量部に対して、珪素アルコキシドの加水分解物が、SiO2換算で90〜500重量部、層状珪酸塩が10〜150重量部、下記一般式(1)で示されるカルボン酸化合物が0.01〜10重量部の割合であるガスバリア層とを含む積層体であるガスバリア性フィルム。
HOOC−(CR1R2)n−COOH (1)
【選択図】 なし
Description
また、上記複合物からなるガスバリア層において更にガスバリア性能を改良したフィルムとして、特許文献3には、熱可塑性樹脂フィルム上にポリビニルアルコールなど水酸基を有する水溶性樹脂、無機層状化合物及び金属アルコキシドの加水分解物よりなる複合物からなる被膜を設けたガスバリア性フィルムが、又、特許文献4には、ガスバリア層に金属アルコキシドの加水分解物あるいは加水分解縮合物から選ばれる少なくとも1種とポリビニルアルコールなど水素結合性樹脂との反応生成物、および平板状顔料を含むガスバリア性積層体が、又、特許文献5には、熱可塑性樹脂基材上に無機系層状化合物、ポリビニルアルコール系重合体またはその誘導体及び架橋剤からなる塗膜を設けた高湿度下でのガスバリア性、塗膜の密着性と耐久性を保有するガスバリア性フィルムが開示されているが、かかるガスバリア性フィルムにおいても、高湿度下でのガスバリア性について、未だ改善の余地があった。更には、シール層を設けた後の熱水中でのボイル後におけるガスバリア性やシール層の剥離強度が十分ではないという問題点があった。
HOOC−(CR1R2)n−COOH (1)
(ここで、R1、R2は水素、炭素数1〜3のアルキル基、水酸基、カルボキシル基のいずれかを示し、nは1〜6の整数を示す。nが2以上のとき、繰り返し単位−(CR1R2)−は、同一であっても異なっていても良い。)
即ち、本発明は、熱可塑性樹脂フィルムよりなる基材層と、珪素アルコキシドの加水分解物、層状珪酸塩、ポリビニルアルコール系樹脂及び上記一般式(1)で示されるカルボン酸化合物よりなるガスバリア層とを含む積層体であるガスバリア性フィルムである。
HOOC−(CR1R2)n−COOH (1)
(ここで、R1、R2は水素、炭素数1〜3のアルキル基、水酸基、カルボキシル基のいずれかを示し、nは1〜6の整数を示す。nが2以上のとき、繰り返し単位−(CR1R2)−は、同一であっても異なっていても良い。)
ガスバリア層に上記一般式(1)で示したカルボン酸化合物を含むことで、シール層を設けた場合にボイル処理した後のシール層の剥離強度が向上する。
JIS K7126 B法に準じて、酸素透過度測定装置(Mocon社製;OX−TRAN100)を用いて高湿度下の酸素透過度を測定した。測定条件は、ガス流量20ml/minとし、温度23℃、基材層側の湿度を90%RH、ガスバリア層側の湿度を90%RHとした。湿度は日立計測器サービス(株)製 精密湿度調整システム RH−3S型にて調湿した。
シール層を積層したガスバリア性フィルム単体を90℃に保った熱水中に30分間浸漬して熱水処理を施した。熱水処理は、熱水処理中にフィルムが浮かないようフィルム端部を内径18cmのステンレス製リング状型枠に固定して行った。熱水処理後、直ちにフィルムを水で洗浄し、10分以内にガスバリア性フィルムを酸素透過度測定装置にセットした。
シール層を積層したガスバリア性フィルムを90℃の熱水中に30分間浸漬して熱水処理を施した。熱水処理直後のサンプルを用い、引張試験機((株)島津製作所製、AG−500D)にてシール層と基材層の剥離強度を測定し、ボイル後の剥離強度とした。測定条件は、シール層側と基材層側の両面にそれぞれセロハンテープを貼り付け、サンプル幅15mm、引張速度300mm/min、チャック間距離20mmにてシール層と基材層のT型剥離強度を測定した。
水70重量部:エタノール30重量部の混合溶媒に、平均重合度1700・鹸化率98%以上のポリビニルアルコールを濃度が6.7重量%となるように70℃にて溶解させ、ポリビニルアルコールの6.7重量%溶液(A液と略記)を得た。
実施例1においてテトラエトキシシランをポリビニルアルコール100重量部に対し、珪素アルコキシド由来の珪素量(SiO2換算)で150重量部となるよう加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリアコート剤を得た。実施例1と同様にしてコートフィルムを得た後、該コートフィルムを相対湿度90%RHで、40℃×4日間のエージング処理を施し、ガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてテトラエトキシシランをポリビニルアルコール100重量部に対し、珪素アルコキシド由来の珪素量(SiO2換算)で120重量部となるよう加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリアコート剤を得た。実施例1と同様にしてコートフィルムを得た後、該コートフィルムを相対湿度90%RHで、40℃×4日間のエージング処理を施し、ガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてA液とB液を重量比2/1の割合で混合し、テトラエトキシシランをポリビニルアルコール100重量部に対し、珪素アルコキシド由来の珪素量(SiO2換算)で150重量部となるよう加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリアコート剤を得た。なお、該ガスバリアコート剤中のポリビニルアルコール/層状珪酸塩の重量部比は100/25である。実施例1と同様にしてコートフィルムを得た後、該コートフィルムを相対湿度90%RHで、40℃×4日間のエージング処理を施し、ガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてA液とB液を重量比1/1.7の割合で混合し、テトラエトキシシランをポリビニルアルコール100重量部に対し、珪素アルコキシド由来の珪素量(SiO2換算)で150重量部となるよう加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリアコート剤を得た。なお、該ガスバリアコート剤中のポリビニルアルコール/層状珪酸塩の重量部比は100/83である。実施例1と同様にしてコートフィルムを得た後、該コートフィルムを相対湿度90%RHで、40℃×4日間のエージング処理を施し、ガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてA液とB液を重量比1/2.5の割合で混合し、テトラエトキシシランをポリビニルアルコール100重量部に対し、珪素アルコキシド由来の珪素量(SiO2換算)で150重量部となるよう加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリアコート剤を得た。なお、該ガスバリアコート剤中のポリビニルアルコール/層状珪酸塩の重量部比は100/125である。実施例1と同様にしてコートフィルムを得た後、該コートフィルムを相対湿度90%RHで、40℃×4日間のエージング処理を施し、ガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸をポリビニルアルコール100重量部に対し、2重量部となるように加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸をポリビニルアルコール100重量部に対し、0.3重量部となるように加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてテトラエトキシシランをポリビニルアルコール100重量部に対し、珪素アルコキシド由来の珪素量(SiO2換算)で320重量部となるよう加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてポリビニルアルコール・層状珪酸塩の微分散溶液に平均分子量400万のポリエチレングリコールをポリビニルアルコール100重量部に対し1重量部加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリアコート剤及びガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸の代わりに2,4−ジエチルグルタル酸をポリビニルアルコール100重量部に対し、0.5重量部となるように加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸の代わりにコハク酸をポリビニルアルコール100重量部に対し、1重量部となるように加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸の代わりにアジピン酸をポリビニルアルコール100重量部に対し、1重量部となるように加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸の代わりにピメリン酸をポリビニルアルコール100重量部に対し、1重量部となるように加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸の代わりにスベリン酸をポリビニルアルコール100重量部に対し、1重量部となるように加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸の代わりにマロン酸をポリビニルアルコール100重量部に対し、1重量部となるように加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
厚み12μmのコロナ放電処理した二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムのコロナ放電処理面に、アンカーコート剤(東洋モートン(株)製、AD335AE/CAT10L=10重量部/1重量部を、酢酸エチル/トルエン=1重量部/1重量部の混合溶剤にて、不揮発分が6重量%となるよう調整)をアンカーコート層の乾燥重量が0.3g/m2となるようバーコーターにてコーティングし、100℃で1分熱風乾燥してアンカーコート剤を塗工した二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。
厚み15μmのコロナ放電処理した二軸延伸ナイロンフィルムのコロナ放電処理面に、アンカーコート剤(三井武田ケミカル(株)製、A3210/A3070=3重量部/1重量部を、酢酸エチルにて、不揮発分が6重量%となるよう調整)をアンカーコート層の乾燥重量が0.3g/m2となるようバーコーターにてコーティングし、100℃で1分熱風乾燥してアンカーコート剤を塗工した二軸延伸ナイロンフィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸を加えなかったこと以外は、実施例1と同様にしてガスバリアコート剤及びガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例6においてグルタル酸を加えなかったこと以外は、実施例6と同様にしてガスバリアコート剤及びガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例6と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸の代わりにアゼライン酸をポリビニルアルコール100重量部に対し、1重量部となるように加えたが,アゼライン酸が溶解せずガスバリアコート剤が得られなかった。
比較例4
実施例1においてグルタル酸をポリビニルアルコール100重量部に対し、15重量部となるように加えたこと以外は、実施例1と同様にしてガスバリアコート剤及びガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸の代わりに熱反応型水溶性ウレタン樹脂をポリビニルアルコール100重量部に対し、1重量部となるように加えたこと以外は、実施例1と同様にしてガスバリアコート剤及びガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸の代わりにN−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシランをポリビニルアルコール100重量部に対し、1重量部となるように加えたところ、ガスバリアコート剤に不溶物が析出し、ガスバリア性フィルムが得られなかった。
実施例1においてグルタル酸の代わりにグルオキサ−ル50%水溶液をグルオキサ−ルがポリビニルアルコール100重量部に対し、1重量部となるように加えたこと以外は、実施例1と同様にしてガスバリアコート剤及びガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸の代わりにテレフタルアルデヒドをポリビニルアルコール100重量部に対し、1重量部となるように加えたこと以外は、実施例1と同様にしてガスバリアコート剤及びガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸の代わりに乳酸をポリビニルアルコール100重量部に対し、1重量部となるように加えたこと以外は、実施例1と同様にしてガスバリアコート剤及びガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸の代わりにフミン酸をポリビニルアルコール100重量部に対し、1重量部となるように加えたが、フミン酸が溶解せずガスバリアコート剤を得られなかった。
実施例1においてグルタル酸の代わりにソルビトールポリグリシジルエーテルをポリビニルアルコール100重量部に対し、1重量部となるように加えたこと以外は、実施例1と同様にしてガスバリアコート剤及びガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
実施例1においてグルタル酸の代わりにシュウ酸をポリビニルアルコール100重量部に対し、1重量部となるように加えた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。さらに、実施例1と同様にしてシール層を積層したガスバリア性フィルムを得た。
Claims (7)
- 熱可塑性樹脂フィルムよりなる基材層と、珪素アルコキシドの加水分解物、層状珪酸塩、ポリビニルアルコール系樹脂及び下記一般式(1)で示されるカルボン酸化合物よりなるガスバリア層とを含む積層体であるガスバリア性フィルム。
HOOC−(CR1R2)n−COOH (1)
(ここで、R1、R2は水素、炭素数1〜3のアルキル基、水酸基、カルボキシル基のいずれかを示し、nは1〜6の整数を示す。nが2以上のとき、繰り返し単位−(CR1R2)−は、同一であっても異なっていても良い。) - ポリビニルアルコール系樹脂100重量部に対して、珪素アルコキシド由来の珪素が、SiO2換算で90〜500重量部、層状珪酸塩が10〜150重量部、カルボン酸化合物が0.01〜10重量部の割合でガスバリア層に存在する請求項1記載のガスバリア性フィルム。
- ガスバリア層がアンカーコート層を介して基材層と積層された請求項1又は2記載のガスバリア性フィルム。
- ガスバリア層の基材層が積層される面と反対面に、該基材層を構成する熱可塑性樹脂より低融点の熱可塑性樹脂よりなるシール層を含む請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 珪素アルコキシドの加水分解物、層状珪酸塩、ポリビニルアルコール系樹脂及び下記一般式(1)で示されるカルボン酸化合物を含有する水性溶液よりなることを特徴とするガスバリアコート剤。
HOOC−(CR1R2)n−COOH (1)
(ここで、R1、R2は水素、炭素数1〜3のアルキル基、水酸基、カルボキシル基のいずれかを示し、nは1〜6の整数を示す。nが2以上のとき、繰り返し単位−(CR1R2)−は、同一であっても異なっていても良い。) - ポリビニルアルコール系樹脂100重量部に対して、珪素アルコキシド由来の珪素が、SiO2換算で90〜500重量部、層状珪酸塩が10〜150重量部、カルボン酸化合物が0.01〜10重量部の割合である請求項5記載のガスバリアコート剤。
- 層状珪酸塩を分散したポリビニルアルコール系樹脂の水性溶液中で珪素アルコキシドの一部又は全部を加水分解した後に、カルボン酸化合物を添加することを特徴とする請求項5又は6記載のガスバリアコート剤の製造方法。
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