JP2004176074A - 封止用エポキシ樹脂成形材料及び電子部品装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂、(B)1分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有する化合物、(C)主鎖骨格中に次式(I)及び/又は次式(II)を繰り返し単位として含む環状ホスファゼン化合物、(D)無機充填剤を必須成分とし、(D)の含有量が成形材料全体に対して70重量%以上で、(D)に難燃効果のある無機充填剤を含む封止用エポキシ樹脂成形材料。
【化1】
(m、nは互いに独立の1〜10の整数。R1〜R8は置換基を有しても良いC1〜C12のアルキル基又はアリール基を示し、全て同一でも異なっても良く、R1〜R4の1つ以上は水酸基を有する。AはC1〜C4のアルキレン基又はアリレン基を示す。)
【選択図】なし
Description
本発明はかかる状況に鑑みなされたもので、脱ハロゲン化、脱アンチモン化で、かつ高温放置特性の優れた封止用エポキシ樹脂材料を提供しようとするものである。
(1) (A)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂、
(B)1分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有する化合物、
(C)主鎖骨格中に次式(I)及び/又は次式(II)を繰り返し単位として含む環状ホスファゼン化合物、
(D)無機充填剤、
を必須成分とし、(D)無機充填剤に難燃効果のある無機充填剤を含み、(D)成分の含有量が成形材料全体に対して70重量%以上であることを特徴とする封止用エポキシ樹脂成形材料、
(2) (D)無機充填剤に水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硼酸亜鉛から選ばれる1種類以上を含む上記(1)記載の封止用エポキシ樹脂成形材料、
(3) (A)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂、
(B)1分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有する化合物、
(C)主鎖骨格中に次式(III)及び/又は次式(IV)を繰り返し単位として含む環状ホスファゼン化合物、
(D)無機充填剤、
を必須成分とし、(D)無機充填剤に難燃効果のある無機充填剤を含み、(D)成分の含有量が成形材料全体に対して70重量%以上であることを特徴とする封止用エポキシ樹脂成形材料、
(4) (D)無機充填剤に水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硼酸亜鉛から選ばれる1種類以上を含む上記(3)記載の封止用エポキシ樹脂成形材料、
(5) (C)成分が主鎖骨格中に次式(V)及び/又は次式(VI)を繰り返し単位として含む環状ホスファゼン化合物である上記(1)または上記(2)記載の封止用エポキシ樹脂成形材料、
(6) (C)成分が主鎖骨格中に次式(VII)及び/又は次式(VIII)を繰り返し単位として含む環状ホスファゼン化合物である上記(3)または上記(4)記載の封止用エポキシ樹脂成形材料、
(7) (C)成分の主鎖骨格中に含まれる式(I)〜式(IV)中のR1〜R4のうち1個がヒドロキシフェニル基、他の3個がフェニル基、R5〜R8の全てがフェニル基、Aがフェニレン基である上記(1)〜上記(6)記載のいずれかの封止用エポキシ樹脂成形材料、
(8) (C)成分の主鎖骨格中に含まれる式(I)〜式(VIII)のモル比(m/n)が1/0〜1/4である上記(1)〜上記(7)記載のいずれかの封止用エポキシ樹脂成形材料、
(9) (C)成分の含有量は無機充填剤(D)を除く配合成分の合計量に対して燐原子の量が0.2〜5.0重量%となる量である上記(1)〜上記(8)記載のいずれかの封止用エポキシ樹脂成形材料、
(10) (A)成分が次式(IX)で示されるエポキシ樹脂、
フェノール類とアルデヒド類のノボラック樹脂をエポキシ化したもの、
ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、アルキル置換又は非置換のビフェノールなどのジグリシジルエーテル、
グリシジルアミン型エポキシ樹脂、
ジシクロペンタジエンとフェノール類の共縮合樹脂のエポキシ化物、
トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂、
テルペン変性エポキシ樹脂、
線状脂肪族エポキシ樹脂、
及び脂環族エポキシ樹脂の何れかを少なくとも含む上記(1)〜上記(9)記載のいずれかの封止用エポキシ樹脂成形材料、
(11)(B)成分が、フェノール類又はナフトール類とアルデヒド類とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られる樹脂、
ポリパラビニルフェノール樹脂、
フェノール類とジメトキシパラキシレンから合成されるキシリレン基を有するフェノール・アラルキル樹脂の何れかを少なくとも含む上記(1)〜上記(10)記載のいずれかの電子部品封止用エポキシ樹脂成形材料、
(12) 更にカップリング剤を含む上記(1)〜上記(11)記載のいずれかの封止用エポキシ樹脂成形材料、
(13) 上記(1)〜上記(12)記載のいずれかの封止用エポキシ樹脂成形材料により封止された素子を備えることを特徴とする電子部品装置、
である。
これを例示すると、4,4’−ビス(2,3−エポキシプロポキシ)ビフェニルや4,4’−ビス(2,3−エポキシプロポキシ)−3,3’,5,5’−テトラメチルビフェニルを主成分とするエポキシ樹脂等が挙げられ、中でも4,4’−ビス(2,3−エポキシプロポキシ)−3,3’,5,5’−テトラメチルビフェニルを主成分とするエポキシ樹脂が好ましい。
このビフェニル型ジエポキシ樹脂を使用する場合、その配合量はエポキシ樹脂全量に対し60重量%以上とすることが好ましい。60重量%未満では当該エポキシ樹脂の低吸湿性、高接着性の特長が発揮されず、耐はんだ性に対して効果が小さいためである。
これらの中で、エポキシ樹脂成形材料の耐熱性、耐湿性の観点からはアリール基が好ましく、より好ましくはフェニル基もしくはヒドロキシフェニル基である。中でも、R1〜R4のうち少なくとも1つはヒドロキシフェニル基であることが好ましく、R1〜R8全てがヒドロキシフェニル基でも良いが、R1〜R4の1つがヒドロキシフェニル基の場合がより好ましい。R1〜R8が全てヒドロキシフェニル基の場合はエポキシ樹脂硬化物が脆くなりやすく、R1〜R8が全てフェニル基の場合にはエポキシ樹脂の架橋構造に取り込まれないため、エポキシ樹脂硬化物の耐熱性が低下しやすい。
また、上記式(I)〜式(IV)中のAで示される炭素数1〜4のアルキレン基又はアリレン基としては特に制限はないが、例えばメチレン基、エチレン基、プロピレン基、イソプロピレン基、ブチレン基、イソブチレン基、フェニレン基、トリレン基、キシリレン基、ナフチレン基等が挙げられ、エポキシ樹脂成形材料の耐熱性、耐湿性の観点からはアリレン基が好ましく、中でもフェニレン基がより好ましい。
無機充填剤の配合量としては、吸湿性、線膨張係数の低減及び強度向上の観点から70重量%以上であることが必要で、好ましくは80〜95重量%である。
電子部品装置を封止する方法としては、低圧トランスファ成形法が最も一般的であるが、インジェクション成形法、圧縮成形法等を用いても良い。
攪拌装置、コンデンサ、温度計を備えた1リットルの四つ口フラスコにヘキサクロロシクロトリホスファゼン15.0g(0.043モル)、フェノール12.1g(0.13モル)、炭酸カリウム89.0g(0.64モル)及びアセトン800mlを加え、60〜70℃の油浴上で48時間還流反応を行なった。その後、ハイドロキノン72.0g(0.65モル)、テトラブチルアンモニウムブロミド10.0g(0.031モル)を加えさらに55時間還流反応を行った。反応後、炭酸カリウムをろ過したのち溶媒のアセトンを減圧下で留去した。得られた生成物を希塩酸で中和して、水洗後室温で減圧乾燥して、粉末状で骨格中に次式(XII)と次式(XIII)を繰り返し単位として含む環状ホスファゼン化合物1を得た。化合物1の収率は88%で、無水酢酸−ピリジン法で測定した水酸基当量は676であった。
合成例2(環状ホスファゼン化合物2の合成)
攪拌装置、コンデンサ、温度計を備えた1リットルの四つ口フラスコにヘキサクロロシクロトリホスファゼン15.0g(0.043モル)、フェノール14.2g(0.15モル)、炭酸カリウム89.0g(0.64モル)及びアセトン800mlを加え、60〜70℃の油浴上で22時間還流反応を行なった。その後、ハイドロキノン59.4g(0.54モル)、テトラブチルアンモニウムブロミド10.0g(0.031モル)を加えさらに90時間還流反応を行った。反応後、炭酸カリウムをろ過したのち溶媒のアセトンを減圧下で留去した。得られた生成物を希塩酸で中和して、水洗後室温で減圧乾燥して、粉末状で骨格中に上記式(XII)と上記式(XIII)を繰り返し単位として含む環状ホスファゼン化合物2を得た。化合物2の収率は85%で無水酢酸−ピリジン法で測定した水酸基当量は1300であった。
合成例3(環状ホスファゼン化合物3の合成)
攪拌装置、コンデンサ、温度計を備えた1リットルの四つ口フラスコにヘキサクロロシクロトリホスファゼン15.0g(0.043モル)、フェノール20.4g(0.22モル)、炭酸カリウム89.0g(0.64モル)及びアセトン800mlを加え、60〜70℃の油浴上で31時間還流反応を行なった。その後、ハイドロキノン23.9g(0.22モル)、テトラブチルアンモニウムブロミド10.0g(0.031モル)を加えさらに55時間還流反応を行った。反応後、炭酸カリウムをろ過したのち溶媒のアセトンを減圧下で留去し、得られた生成物を希塩酸で中和した。さらに生成物をアセトンに溶解させてから水で再沈殿させ、得られた生成物をメタノールで洗浄した後室温で減圧乾燥して、粉末状で骨格中に上記式(XIII)を繰り返し単位として含む環状ホスファゼン化合物3を得た。化合物3の収率は20%で融点は111℃であった。
エポキシ当量200、軟化点67℃のクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、エポキシ当量188、融点106℃のビフェニル骨格型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ製;エピコートYX−4000H)、水酸基当量106、軟化点83℃のフェノールノボラック樹脂、水酸基当量167、軟化点70℃のフェノール・アラルキル樹脂(三井東圧製;ミレックスXL−225)、トリフェニルホスフィン、カルナバワックス、カーボンブラック、カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、溶融シリカ、及び難燃剤として、本発明の(C)成分であり上記合成例1〜3で得られた化合物1〜化合物3を表1に示す重量比で配合し、混練温度80〜90℃、混練時間10分の条件でロール混練を行い、実施例1〜6の成形材料を作製した。
難燃剤としてエポキシ当量375、軟化点80℃、臭素含量48重量%のブロム化ビスフェノールA型エポキシ樹脂及び三酸化アンチモンを使用した以外は実施例と同様に、表1に示す配合で比較例1、2の成形材料を作製した。
(1)熱時硬度
直径100mm、厚さ3mmの円板を成形する金型を使用し、トランスファプレスにて180±3℃、6.9±0.17MPa、90秒の条件で成形材料を成形し、成形直後の成形品の熱時硬度をショア硬度計(Dタイプ)により求めた。
なお、熱時硬度の値は数値が高いほど良いと評価する。
(2)吸水率
JIS−K−6911に準拠した、直径50mm厚さ3mmの円板を作製し、85℃、85%RHの条件で72時間加湿を行い、加湿前後の重量変化から求めた。
(3)接着性
30μmのアルミ箔上に成形材料をトランスファプレスにて180±3℃、6.9±0.17MPa、90秒の条件で成形し、その後、アルミ箔の90度方向へのピール強度を測定した。
(4)難燃性
厚さ1/16インチの試験片を成形する金型を使用し、トランスファプレスにて180±3℃、6.9±0.17MPa、90秒の条件で成形材料を成形し、その後180±5℃、5時間後硬化を行った。評価はUL94試験法に従った。
(5)高温放置特性
外形サイズ5×9(mm)で5μmの酸化膜を有するシリコンサブストレート上にライン/スペースが10μmのアルミ配線を形成したテスト素子を使用して、部分銀メッキを施した42アロイのリードフレームに銀ペーストで接続し、サーモソニック型ワイヤボンダにより200℃で素子のボンディングパッドとインナリードをAu線にて接続した。その後、トランスファ成形により16ピン型DIP(Dual Inline Package)を作製し、得られた試験用ICを200℃の高温槽に保管し、所定時間毎に取り出して導通試験を行い、不良数を調べた。
なお、評価用ICパッケージの成形はトランスファプレスにて180±3℃、6.9±0.17MPa、90秒の条件で成形材料を成形し、その後180±5℃、5時間後硬化を行った。
得られた評価結果を表2に示す。
Claims (13)
- (A)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂、
(B)1分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有する化合物、
(C)主鎖骨格中に次式(I)及び/又は次式(II)を繰り返し単位として含む環状ホスファゼン化合物、
(D)無機充填剤、
を必須成分とし、(D)無機充填剤に難燃効果のある無機充填剤を含み、(D)成分の含有量が成形材料全体に対して70重量%以上であることを特徴とする封止用エポキシ樹脂成形材料。 - (D)無機充填剤に水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硼酸亜鉛から選ばれる1種類以上を含む請求項1記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (A)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂、
(B)1分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有する化合物、
(C)主鎖骨格中に次式(III)及び/又は次式(IV)を繰り返し単位として含む環状ホスファゼン化合物、
(D)無機充填剤、
を必須成分とし、(D)無機充填剤に難燃効果のある無機充填剤を含み、(D)成分の含有量が成形材料全体に対して70重量%以上であることを特徴とする封止用エポキシ樹脂成形材料。 - (D)無機充填剤に水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硼酸亜鉛から選ばれる1種類以上を含む請求項3記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (C)成分の主鎖骨格中に含まれる式(I)〜式(IV)中のR1〜R4のうち1個がヒドロキシフェニル基、他の3個がフェニル基、R5〜R8の全てがフェニル基、Aがフェニレン基である請求項1〜6各項記載のいずれかの封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (C)成分の主鎖骨格中に含まれる式(I)〜式(VIII)のモル比(m/n)が1/0〜1/4である請求項1〜7各項記載のいずれかの封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (C)成分の含有量は無機充填剤(D)を除く配合成分の合計量に対して燐原子の量が0.2〜5.0重量%となる量である請求項1〜8各項記載のいずれかの封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (A)成分が次式(IX)で示されるエポキシ樹脂、
フェノール類とアルデヒド類のノボラック樹脂をエポキシ化したもの、
ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、アルキル置換又は非置換のビフェノールなどのジグリシジルエーテル、
グリシジルアミン型エポキシ樹脂、
ジシクロペンタジエンとフェノール類の共縮合樹脂のエポキシ化物、
トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂、
テルペン変性エポキシ樹脂、
線状脂肪族エポキシ樹脂、
及び脂環族エポキシ樹脂の何れかを少なくとも含む請求項1〜9各項記載のいずれかの封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (B)成分が、フェノール類又はナフトール類とアルデヒド類とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られる樹脂、
ポリパラビニルフェノール樹脂、
フェノール類とジメトキシパラキシレンから合成されるキシリレン基を有するフェノール・アラルキル樹脂の何れかを少なくとも含む請求項1〜10各項記載のいずれかの電子部品封止用エポキシ樹脂成形材料。 - 更にカップリング剤を含む請求項1〜11各項記載のいずれかの封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 請求項1〜12各項記載のいずれかの封止用エポキシ樹脂成形材料により封止された素子を備えることを特徴とする電子部品装置。
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JP2002037978A (ja) * | 2000-07-24 | 2002-02-06 | Toshiba Chem Corp | 封止用樹脂組成物および半導体封止装置 |
JP2006111888A (ja) * | 2006-01-23 | 2006-04-27 | Hitachi Chem Co Ltd | 封止用エポキシ樹脂成形材料及び電子部品装置 |
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- 2004-01-29 JP JP2004021442A patent/JP3982505B2/ja not_active Expired - Lifetime
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