JP2004124084A - インクジェット記録用インク、並びに該インクを備えたインクカートリッジ及び記録装置 - Google Patents

Abstract

【課題】　水がない状態で縮重合反応する水溶性物質（例えば加水分解性シラン化合物）とを含有するインクジェット記録用インクにおいて、耐水性のさらなる向上を図る。
【解決手段】　水溶性物質は、フッ化アルキル基やアルキル基等の疎水基７３を有する。
【選択図】　　図５

Description

　発明は、インクジェット記録に好適なインクジェット記録用インク、インクカートリッジ及び記録装置に関する技術分野に属する。

従来より、インクジェット記録に用いられるインクとして、色材（染料又は顔料）と、保湿剤と、水とを含有したものがよく知られている。ところが、そのインクによって記録媒体上に画像を形成すると、その画像の耐水性、すなわち画像が水に濡れると色材が水中に染み出してしまう問題がある。特に普通紙（広範な市販の紙で、とりわけ電子写真方式の複写機に用いられる紙であって、インクジェット記録用として最適な構造、組成、特性等を有するように意図して製造されてはいない紙）に画像を記録した場合は、耐水性が非常に悪くなる。

　そこで、従来、インクに、アミノ基を有する加水分解性シラン化合物（有機ケイ素化合物）を含有させることにより、記録媒体上の画像の耐水性を向上させることが提案されている（例えば特許文献１〜３参照）。このようにインクにシラン化合物を含有させることによって、インク滴が記録媒体上に付着して水分（溶媒）が蒸発したり記録媒体内に浸透したりしたときには、その記録媒体上に残ったシラン化合物が縮重合反応し、この縮重合反応したシラン化合物が色材を取り囲む。その結果、記録媒体上の画像が水に濡れても、色材がその水中に染み出すことが防止される。
特開平１０−２１２４３９号公報 特開平１１−２９３１６７号公報 特開平１１−３１５２３１号公報

　ところが、上記特許文献１〜３に記載のインクでは画像の耐水性が十分ではなく、記録媒体上の画像が水に濡れたときに色材がその水中に染み出すことがあった。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、水がない状態で縮重合反応する水溶性物質とを含有するインクジェット記録用インクにおいて、耐水性のさらなる向上を図ることにある。

　上記目的を達成するために、本発明者が検討を重ねたところ、上記特許文献１〜３に記載のインクで、色材が水中に染み出すのは、シラン化合物による染料の取り囲みが不十分であるためとの知見を得た。

　このことについて、図６を参照しながら説明する。同図は、シラン化合物の縮重合反応（ケイ素原子７１の結合）によって形成されたネットワーク７５が、記録媒体４１上に形成された画像（色材）を取り囲んだ状態を模式的に示す図である（尚、同図においてはネットワーク７５が記録媒体４１上の画像全体を取り囲むようになっているが、正確には、ネットワーク７５は記録媒体４１上の画像を構成する色材を取り囲む）。

　ここで、上記シラン化合物のケイ素原子７１が互いに結合して、ネットワーク７５が略均一に形成された場合は、全ての色材がネットワークに取り囲まれる。このため、画像が水に濡れたとしても上記色材がネットワークの外に溶出することはない。

　しかしながら、ケイ素原子７１の結合は、必ずしも十分かつ確実には行われない場合があり、上記ネットワーク７５には、ケイ素原子７１が互いに結合しない欠陥部分７２が生じる場合があると考えられる。このときシラン化合物が親水基（アミノ基）を有していることから、こうした欠陥部分７２の周囲は親水性となり、この欠陥部分７２は水７４を呼び込みやすい。その結果、従来のインクでは、この欠陥部分７２を通って、色材がネットワーク７５の外に溶出してしまうものと考えられる。

　また特に、色材がマジェンタ染料であるときには、インクの耐水性が大幅に低下してしまうことが確認されたが、これは、色材がマジェンタ染料であるときにはシラン化合物との相互作用が弱く、その結果、ケイ素原子７１によるネットワーク７５に欠陥部分７２が比較的生じ易いためであると考えられる。

　本発明のインクジェット記録用インクは、色材と、保湿剤と、水と、この水がない状態で縮重合反応する水溶性物質とを含有するインクである。このインクジェット記録用インクは、上記水溶性物質が、疎水基を有する。

　この構成によると、インクがインク滴として記録媒体（例えば紙）上に付着すると、水分が蒸発したり記録媒体内に浸透したりして水溶性物質が縮重合反応をし、その縮重合反応物（ネットワーク）により色材が取り囲まれる。こうして、上記インク滴により形成された記録媒体上の画像が水に濡れても色材が水中に染み出すことが回避され、画像の耐水性が確保される。

　ここで、上記水溶性物質が疎水基を有しているため、上記ネットワーク自体が、疎水性を有する。これにより、このネットワークが水を寄せ付けない。このことにより、このネットワークに取り囲まれた色材は、仮にネットワークに欠陥部分が生じていたとしてもその欠陥部分を通って溶出することが防止される。こうして、画像の耐水性が大幅に向上する。

　ここで、水溶性物質は、アミノシラン化合物と疎水基を有するケイ素化合物との加水分解物とすればよい。つまり、シラン化合物は耐水性を向上させる点で非常に好ましい。

　また、疎水基は、アルキル基、又はフッ化アルキル基とすればよい。また、疎水基は、アルキル基及びフッ化アルキル基の双方としてもよい。フッ化アルキル基を導入したケイ素化合物は、他のケイ素化合物と比較して単体での表面張力が極めて低い。このため、インクに、フッ化アルキル基を導入したケイ素化合物を含有させたときは、インクの表面張力が低下する。これにより、記録媒体に付着したインクが、その記録媒体中に拡散する速度が高まり、インクの速乾性が向上する。

　さらに、上記アルキル基の炭素数は、３以上６以下とするのが好ましい。これは、疎水基を炭素数が７以上のアルキル基とした場合は、水溶性物質が水に溶け難くなるためである。

　上記インクには、浸透剤をさらに含有させることが好ましい。こうすることで、保湿剤と浸透剤と水とからなるインクの溶媒は、インクが記録媒体（例えば紙）上に付着した後、速やかに該記録媒体内に浸透するようになる。これにより、水溶性物質の縮重合反応が速やかに行われ、画像の耐水性がより一層向上する。

　また、疎水基を有するケイ素化合物の導入量は、ケイ素原子基準で３モル％以上１７モル％以下であることが好ましい。これは、導入量が３モル％よりも小さいと、上述した画像の耐水性の向上効果が得られないためである。また、導入量が１７モル％よりも大きいと、上記水溶性物質の水溶性が悪化する虞があるためである。上記疎水基を有するケイ素化合物の導入量は、ケイ素原子基準で５モル％以上１０モル％以下であることがさらに好ましい。

　本発明のインクカートリッジは、色材と、保湿剤と、水と、この水がない状態で縮重合反応する水溶性物質とを含有するインクジェット記録用インクを備えたインクカートリッジである。このインクカートリッジは、上記水溶性物質が、疎水基を有する。

　本発明の記録装置は、色材と、保湿剤と、水と、この水がない状態で縮重合反応する水溶性物質とを含有するインクジェット記録用インクを備え、該インクを記録媒体に吐出して記録を行う記録装置である。この記録装置は、上記水溶性物質が、疎水基を有する。

　本発明によるインクジェット記録用インク、並びに該インクを備えたインクカートリッジ及び記録装置によれば、インク成分である水溶性物質が疎水基を有することで、水溶性物質の縮重合反応物（ネットワーク）が疎水性を有する。これにより、上記ネットワークに欠陥部分が生じていても、色材が水に溶出することを防止することができ、画像の耐水性を飛躍的に向上させることができる。

　−記録装置の構成−
図１は、本発明の実施形態に係るインクジェット記録用インク組成物を備えたインクジェット式記録装置Ａの概略を示している。この記録装置Ａは、後述の如く、インクを記録紙４１に吐出するインクジェットヘッド１を備えている。インクジェットヘッド１の上面には、上記インクを有するインクカートリッジ３５が装着されている。

　このインクジェットヘッド１はキャリッジ３１に支持固定されている。このキャリッジ３１には、図示を省略するキャリッジモータが設けられている。上記インクジェットヘッド１及びキャリッジ３１は、このキャリッジモータによって、主走査方向（図１及び図２に示すＸ方向）に延びるキャリッジ軸３２にガイドされてその方向に往復動する。

　上記記録紙４１は、図示を省略する搬送モータによって回転駆動される２つの搬送ローラ４２に挟まれている。記録紙４１は、この搬送モータ及び各搬送ローラ４２によって、上記インクジェットヘッド１の下側において上記主走査方向と垂直な副走査方向（図１及び図２に示すＹ方向）に搬送される。

　このように、この記録装置Ａは、上記キャリッジ３１、キャリッジ軸３２及びキャリッジモータ、並びに各搬送ローラ４２及び搬送モータによって、インクジェットヘッド１と記録紙４１とを相対移動させるように構成されている。

　上記インクジェットヘッド１は、図２〜図４に示すように、複数の圧力室用凹部３が形成されたヘッド本体２を備えている。このヘッド本体２の各凹部３は、インクを供給するための供給口３ａ及びインクを吐出するための吐出口３ｂを有する。各凹部３は、該ヘッド本体２の上面に上記主走査方向に延びるように開口されていて、互いに上記副走査方向に略等間隔をあけた状態で並設されている。上記各凹部３の開口の全長は約１２５０μｍに、幅は約１３０μｍにそれぞれ設定されている。尚、上記各凹部３の開口の両端部は、略半円形状をなしている。

　上記各凹部３の側壁部は、約２００μｍ厚の感光性ガラス製の圧力室部品６で構成されている。各凹部３の底壁部は、この圧力室部品６の下面に接着固定されたインク流路部品７で構成されている。インク流路部品７は、６枚のステンレス鋼薄板を積層してなる。このインク流路部品７内には、複数のオリフィス８と、１つの供給用インク流路１１と、複数の吐出用インク流路１２とが形成されている。各オリフィス８は、上記各凹部３の供給口３ａに接続されている。供給用インク流路１１は、上記副走査方向に延びていて、各オリフィス８に接続されている。各吐出用インク流路１２は、上記各凹部３の吐出口３ｂに接続されている。

　上記各オリフィス８は、インク流路部品７において板厚が他よりも小さい上から２番目のステンレス鋼薄板に形成されている。その径は約３８μｍに設定されている。また、上記供給用インク流路１１は上記インクカートリッジ３５と接続されている。供給用インク流路１１内には、このインクカートリッジ３５からインクが供給される。

　上記インク流路部品７の下面には、ステンレス鋼からなるノズル板９が接着固定されている。ノズル板９には、インク滴を上記記録紙４１に向けて吐出するための複数のノズル１４が形成されている、ノズル板９の下面は、撥水膜９ａで被覆されている。ノズル１４は、インクジェットヘッド１の下面において、上記副走査方向に列状に並んでいる。各ノズル１４は、上記吐出用インク流路１２に接続されていて、この吐出用インク流路１２を介して上記各凹部３の吐出口３ｂにそれぞれ連通されている。尚、上記各ノズル１４は、ノズル径がノズル先端側に向かって小さくなるテーパ部と、該テーパ部のノズル先端側に連続して設けられたストレート部とからなる。ストレート部のノズル径は約２０μｍに設定されている。

　上記ヘッド本体２の各凹部３の上側には、圧電アクチュエータ２１がそれぞれ設けられている。この各圧電アクチュエータ２１は、Ｃｒ製振動板２２を有している。振動板２２は、上記ヘッド本体２の上面に接着固定された状態で該ヘッド本体２の各凹部３を塞いで該凹部３と共に圧力室４を構成する。この振動板２２は、全ての圧電アクチュエータ２１に共通の１つのものからなっていて、後述の全圧電素子２３に共通の共通電極としての役割をも果たしている。

　また、上記各圧電アクチュエータ２１は、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）からなる圧電素子２３と、Ｐｔ製個別電極２４とを有している。圧電素子２３は、上記振動板２２の上記圧力室４と反対側面（上面）において圧力室４に対応する部分（凹部３開口に対向する部分）にＣｕ製の中間層２５を介してそれぞれ設けられている。個別電極２４は、各圧電素子２３の上記振動板２２と反対側面（上面）にそれぞれ接合されている。この各個別電極２４は、振動板２２と共に、各圧電素子２３に電圧（駆動電圧）をそれぞれ印加するためのものである。

　上記振動板２２，各圧電素子２３、各個別電極２４及び各中間層２５は、全て薄膜で形成されている。振動板２２の厚みは約６μｍに、各圧電素子２３の厚みは８μｍ以下（例えば約３μｍ）に、各個別電極２４の厚みは約０．２μｍに、各中間層２５の厚みは約３μｍにそれぞれ設定されている。

　上記各圧電アクチュエータ２１は、その振動板２２と各個別電極２４とを介して各圧電素子２３に駆動電圧を印加することにより該振動板２２の圧力室４に対応する部分（凹部３開口部分）を変形させる。このことで、該圧力室４内のインクを吐出口３ｂを介してノズル１４から吐出させる。すなわち、振動板２２と個別電極２４との間にパルス状の電圧を印加すると、そのパルス電圧の立ち上がりにより圧電素子２３が圧電効果によりその厚み方向と垂直な幅方向に収縮する。これに対し、振動板２２、個別電極２４及び中間層２５は収縮しない。このため、いわゆるバイメタル効果により振動板２２の圧力室４に対応する部分が圧力室４側へ凸状に撓んで変形する。この撓み変形により圧力室４内の圧力が高まり、この圧力で圧力室４内のインクが吐出口３ｂ及び吐出用インク流路１２を経由してノズル１４から押し出される。そして、上記パルス電圧の立ち下がりにより圧電素子２３が伸長して振動板２２の圧力室４に対応する部分が元の状態に復帰する。このとき、上記ノズル１４から押し出されていたインクがインク流路１２内のインクから引きちぎられて、インク滴（例えば３ｐｌ）として記録紙４１へ吐出される。そのインク滴は、記録紙４１面にドット状に付着することとなる。また、上記振動板２２が凸状に撓んで変形した状態から元の状態に復帰する際に、圧力室４内には上記インクカートリッジ３５より供給用インク流路１１及び供給口３ａを介してインクが充填される。尚、各圧電素子２３に印加するパルス電圧としては、上記のように押し引きタイプのものでなくてもよい。例えば、第１の電圧から該第１の電圧よりも低い第２の電圧まで立ち下がった後に上記第１の電圧まで立ち上がる引き押しタイプのパルス電圧でもよい。

　上記各圧電素子２３への駆動電圧の印加は、インクジェットヘッド１及びキャリッジ３１を主走査方向において記録紙４１の一端から他端まで略一定速度で移動させているときに所定時間（例えば５０μｓ程度：駆動周波数２０ｋＨｚ）毎に行われる。但し、インクジェットヘッド１が記録紙４１におけるインク滴を着弾させない箇所に達したときには電圧が印加されない。このことで、記録紙４１の所定位置にインク滴を着弾させる。そして、１走査分の記録が終了すると、搬送モータ及び各搬送ローラ４２により記録紙４１を副走査方向に所定量搬送する。そして再度、インクジェットヘッド１及びキャリッジ３１を主走査方向に移動させながらインク滴を吐出させて、新たな１走査分の記録を行う。この動作を繰り返すことによって、記録紙４１全体に所望の画像が形成される。

　−インク組成物―
　上記記録装置Ａに用いるインクは、色材と、上記インクジェットヘッド１のノズル１４等での乾きを抑制する保湿剤と、該インク（溶媒）の記録紙４１内への浸透性を高める浸透剤と、水と、この水がない状態で縮重合反応する水溶性物質とを含有している。

　上記染料は、どのようなものであってもよいが、水溶性の酸性染料又は直接染料であることが好ましい。

　上記顔料は、次のものが好ましい。つまり、黒顔料としては、カーボンブラック表面をジアゾニウム塩で処理したものや、ポリマーをグラフト重合して表面処理したものが好適である。

　また、カラー顔料としては、顔料を、ナフタレンスルホン酸塩のホルマリン縮合物、リグニスルホン酸、ジオクチルスルホサクシネート、ポリオキシエチレンアルキルアミン、又は脂肪酸エステル等の界面活性剤で処理したものが好ましい。具体的には、シアン顔料では、例えばピグメントブルー１５：３、ピグメントブルー１５：４、又はアルミニウムフタロシアニンが挙げられる。また、マジェンタ顔料では、例えばピグメントレッド１２２、又はピグメントバイオレット１９が挙げられる。さらに、イエロー顔料としては、例えばピグメントイエロー７４、ピグメントイエロー１０９、ピグメントイエロー１１０、又はピグメントイエロー１２８が挙げられる。

　上記保湿剤は、グリセリン、１，３−ブタンジオール等の多価アルコール、又は２−ピロリドンやＮ−メチル−２−ピロリドンのような水溶性の窒素複素環化合物であることが望ましい。

　上記浸透剤は、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、２−ブトキシエタノール等のような、多価アルコールのモノアルキルエーテルであることが好ましい。

　上記水溶性物質は、上記インクジェットヘッド１のノズル１４から吐出されたインク滴が記録紙４１上に付着して、水分（溶媒）が蒸発したり記録紙４１内に浸透したりしたときに上記記録紙４１上で縮重合反応をし、このときに色材を取り囲むものである。このことにより、記録紙４１上の画像が水に濡れても、色材がその水中に染み出すのを防止して、その画像の耐水性を向上させる。こうした働きを有する水溶性物質としては、加水分解性シラン化合物や、加水分解性チタン化合物が具体例として挙げられる。この内でも、安定性の観点から、加水分解性シラン化合物が特に好ましい。

　本実施の形態の水溶性物質（加水分解性シラン化合物）は、疎水基を有している。この疎水基としては、フッ化アルキル基及びアルキル基が例示される。

　疎水基としてのフッ化アルキル基を有する加水分解性シラン化合物（有機ケイ素化合物）は、次のものが好ましい。つまり、アミノ基を有する有機基を含有するアルコキシシランと、フッ化アルキルアルコキシシランと、アミノ基を含有しないアルコキシシランとの加水分解反応物、又は、アミノ基を含有する加水分解性シランに有機モノエポキシ化合物を反応させた加水分解性シランと、フッ化アルキルアルコキシシランと、窒素元素を含有しない加水分解性シランとを加水分解することにより得られる有機ケイ素化合物が好ましい。

　ここで、フッ化アルキルアルコキシシランとしては、以下の「化１」〜「化４」の化合物が一例として挙げられる。

　また、疎水基としてのアルキル基を有する加水分解性シラン化合物（有機ケイ素化合物）は、次のものが好ましい。つまり、アミノ基を有する有機基を含有するアルコキシシランと、アルキルアルコキシシランと、アミノ基を含有しないアルコキシシランとの加水分解反応物、又は、アミノ基を含有する加水分解性シランに有機モノエポキシ化合物を反応させた加水分解性シランと、アルキルアルコキシシランと、窒素元素を含有しない加水分解性シランとを加水分解することにより得られる有機ケイ素化合物が好ましい。

　ここで、アルキル基の炭素数は、３以上６以下であることが好ましい。これは、アルキル基の炭素数が７以上の場合は、シラン化合物の水への溶解性が低下するためである。

　アルキルアルコキシシランとしては、以下の「化５」〜「化１２」の化合物が一例として挙げられる。

　また、シラン化合物が有する疎水基は、フッ化アルキル基及びアルキル基の双方としてもよい。

　本実施の形態においては、インクジェット記録用インクが、色材と、保湿剤と、浸透剤と、水と、この水がない状態で縮重合反応する水溶性物質としての加水分解性シラン化合物とを含有している。このため、このインクを用いて記録装置Ａにより記録紙４１に画像を形成した場合には、インク滴が記録紙４１上に付着したときに、保湿剤と浸透剤と水とからなる溶媒がこの記録紙４１内に浸透する。これにより、シラン化合物が縮重合反応してこの縮重合反応したシラン化合物が色材を取り囲むことになり、記録紙４１上の画像が水に濡れても、色材がその水中に染み出すことが防止される。

　本実施の形態のインクでは、上記シラン化合物が疎水基を有している。このことで、耐水性を大幅に向上させることができる。つまり、図５に示すように、ケイ素原子７１が結合することにより形成されたネットワーク７５は、記録紙４１上に形成された画像（色材）を取り囲む。このとき、シラン化合物が疎水基７３を有していることで、上記ネットワーク７５が疎水性（撥水性）を有する。これにより、上記ネットワーク７５が水７４を寄せ付けない（同図のハッチングを付した領域参照）。このため、このネットワーク７５に欠陥部分７２が生じていても、このネットワーク７５に取り囲まれた色材が欠陥部分７２を通って溶出することが防止される。その結果、画像の耐水性が大幅に向上する。

　また、特に色材がマジェンタ染料（酸性染料）であるときには、上述したように、ネットワーク７５に欠陥部分７２が生じ易いと考えられる。しかしながら、ネットワーク７５に疎水性を持たせることによって、色材がマジェンタ染料であるときにも十分な耐水性が得られる。尚、色材がマジェンタ染料以外の色の染料や、顔料の場合においても、十分な耐水性が得られることは勿論である。

　特に、疎水基をフッ化アルキル基とした場合は、インクの表面張力が大幅に低下する。これにより、記録紙４１に付着したインクが、その記録紙４１中に拡散する速度が高まり、インクの速乾性が向上する。

　尚、本実施の形態では、水がない状態で縮重合反応する水溶性物質として、加水分解性シラン化合物をインク組成物に含有させたが、水溶性物質はこれに限らない。水溶性物質は、インクジェットヘッド１のノズル１４から吐出されたインク滴が記録紙４１上に付着して水分（溶媒）が蒸発したり記録紙４１内に浸透したりしたときに縮重合反応して色材を取り囲むものであれば、どのようなものであってもよい。

　また、上記実施形態では、インクに浸透剤を含有させたが、浸透剤は本実施の形態のインク組成物の必須の成分ではない。但し、インク組成物に浸透剤を含有させた方が、インクの溶媒が速やかに記録紙４１内に浸透するようになり、これにより、画像の耐水性をより一層向上させることができる。

　次に、具体的に実施した実施例について説明する。

　先ず、以下の組成（各組成物の含有量は質量百分率である）からなる５１種類のインクジェット記録用インク組成物を作製した（実施例１〜実施例５１）。

　尚、上記実施例１〜実施例５１の全てのインクに、保湿剤としてグリセリンを含有させた。

　また、全ての実施例のインクに、色材として染料を含有させた。染料は、基本的にはＣ．Ｉ．アシッドブラック２であり、実施例１３〜１５、３６〜３８のインクには、異なる色の染料を含有させた。

　さらに、水がない状態で縮重合反応する水溶性物質として有機ケイ素化合物をインクに含有させた。

　（実施例１）
　実施例１のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ１）は、次の製法により作成したものである。つまり、反応容器内に、３４０ｇ（１８．９モル）の水を入れ、ここに、１００ｇ（０．５６モル）のＨ₂ＮＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₃と、１５．３ｇ（０．０７モル）の「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランと、３２．０ｇ（０．２１モル）のＳｉ（ＯＣＨ₃）₄との混合物を一滴ずつ加えた。その全量滴下後に、反応容器の温度を６０℃に高めて１時間撹拌を続けて得たものが実施例１に含有させた有機ケイ素化合物（Ａ１）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　 　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６８％。

　（実施例２）
　実施例１において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを、「化２」で表されるフッ化アルキルアルコキシシラン１８．８ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例２のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ２）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　 　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ２）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６８％。

　（実施例３）
　実施例１において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを、「化３」で表されるフッ化アルキルアルコキシシラン２２．３ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例３のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ３）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　 　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ３）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６８％。

　（実施例４）
　実施例１において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを、「化４」で表されるフッ化アルキルアルコキシシラン２５．８ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例４のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ４）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　 　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ４）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６８％。

　（実施例５）
　実施例１のインク組成に対して、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルをさらに添加したものが実施例５のインクである。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　 　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例６）
　実施例２のインク組成に対して、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルをさらに添加したものが実施例６のインクである。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　 　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ２）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例７）
　実施例３のインク組成に対して、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルをさらに添加したものが実施例７のインクである。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　 　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ３）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例８）
　実施例４のインク組成に対して、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルをさらに添加したものが実施例８のインクである。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　 　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ４）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例９）
　実施例９のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ｃ１）は、次の製法により作成したものである。つまり、反応容器内に、１００ｇ（０．５６モル）のＨ₂ＮＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₃を入れ、ここに、４９ｇ（０．６６モル）の２，３−エポキシ−１−プロパノールを一滴ずつ加えた。その全量滴下後に、反応容器の温度を８０℃に高めて５時間撹拌することによって、アミノ基とエポキシ基とを反応させた加水分解性シラン（Ｂ１）を得た。次に、別の反応容器に、３４０ｇ（１８．９モル）の水を入れ、ここに１４２．０ｇ（０．５６モル）の上記加水分解性シラン（Ｂ１）と、１５．３ｇ（０．０７モル）の「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランと、３２．０ｇ（０．２１モル）のＳｉ（ＯＣＨ₃）₄との混合物を一滴ずつ加えた。その全量滴下後に、反応容器の温度を６０℃に高めて１時間反応させたものが実施例９に含有させた有機ケイ素化合物（Ｃ１）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ｃ１）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例１０）
　実施例９において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを、「化２」で表されるフッ化アルキルアルコキシシラン１８．８ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例１０のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ｃ２）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ｃ２）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例１１）
　実施例９において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを、「化３」で表されるフッ化アルキルアルコキシシラン２２．３ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例１１のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ｃ３）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ｃ３）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例１２）
　実施例９において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを、「化４」で表されるフッ化アルキルアルコキシシラン２５．８ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例１２のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ｃ４）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ｃ４）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例１３）
　実施例５のインク組成において、Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２を、Ｃ．Ｉ．ダイレクトイエロー８６に代えたものが実施例１３のインクである。
Ｃ．Ｉ．ダイレクトイエロー８６　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例１４）
　実施例５のインク組成において、Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２を、Ｃ．Ｉ．アシッドレッド５２に代えたものが実施例１４のインクである。
Ｃ．Ｉ．アシッドレッド５２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例１５）
　実施例５のインク組成において、Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２を、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー８６に代えたものが実施例１５のインクである。
Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー８６　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例１６）
　実施例１に含有させた有機ケイ素化合物において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランの量を、１５．３ｇ（０．０７モル）から３０．６ｇ（０．１４モル）に、Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₄の量を、３２．０ｇ（０．２１モル）から２１．３ｇ（０．１４モル）にそれぞれ変えて、上記の製法により生成したものが、実施例１６のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ５）である。さらに、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルを添加した。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ５）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例１７）
　実施例１に含有させた有機ケイ素化合物において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランの量を、１５．３ｇ（０．０７モル）から１７．５ｇ（０．０８モル）に、Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₄の量を、３２．０ｇ（０．２１モル）から３０．５ｇ（０．２モル）にそれぞれ変えて、上記の製法により生成したものが、実施例１７のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ６）である。さらに、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルを添加した。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ６）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例１８）
　実施例１に含有させた有機ケイ素化合物において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランの量を、１５．３ｇ（０．０７モル）から１３．１ｇ（０．０６モル）に、Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₄の量を、３２．０ｇ（０．２１モル）から３３．５ｇ（０．２２モル）にそれぞれ変えて、上記の製法により生成したものが、実施例１８のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ７）である。さらに、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルを添加した。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ７）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例１９）
　実施例１に含有させた有機ケイ素化合物において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランの量を、１５．３ｇ（０．０７モル）から６．６ｇ（０．０３モル）に、Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₄の量を、３２．０ｇ（０．２１モル）から３８．１ｇ（０．２５モル）にそれぞれ変えて、上記の製法により生成したものが、実施例１９のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ８）である。さらに、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルを添加した。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ８）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例２０）
　実施例１において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを、「化５」で表されるアルキルアルコキシシラン１１．５ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例２０のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ９）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ９）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６８％。

　（実施例２１）
　実施例１において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを、「化６」で表されるアルキルアルコキシシラン１２．５ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例２１のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ１０）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１０）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６８％。

　（実施例２２）
　実施例１において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを、「化７」で表されるアルキルアルコキシシラン１３．５ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例２２のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ１１）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１１）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６８％。

　（実施例２３）
　実施例１において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを、「化８」で表されるアルキルアルコキシシラン１３．５ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例２３のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ１２）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１２）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６８％。

　（実施例２４）
　実施例１において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを、「化９」で表されるアルキルアルコキシシラン１４．５ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例２４のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ１３）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１３）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６８％。

　（実施例２５）
　実施例１において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを、「化１０」で表されるアルキルアルコキシシラン１４．５ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例２５のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ１４）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１４）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６８％。

　（実施例２６）
　実施例１において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを、「化１１」で表されるアルキルアルコキシシラン１４．５ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例２６のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ１５）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１５）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６８％。

　（実施例２７）
　実施例１において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを、「化１２」で表されるアルキルアルコキシシラン１４．５ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例２７のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ１６）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１６）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６８％。

　（実施例２８）
　実施例２０のインク組成に対して、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルをさらに添加したものが実施例２８のインクである。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ９）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例２９）
　実施例２１のインク組成に対して、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルをさらに添加したものが実施例２９のインクである。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１０）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例３０）
　実施例２２のインク組成に対して、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルをさらに添加したものが実施例３０のインクである。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１１）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例３１）
　実施例２３のインク組成に対して、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルをさらに添加したものが実施例３１のインクである。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１２）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例３２）
　実施例２４のインク組成に対して、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルをさらに添加したものが実施例３２のインクである。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１３）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例３３）
　実施例２５のインク組成に対して、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルをさらに添加したものが実施例３３のインクである。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１４）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例３４）
　実施例２６のインク組成に対して、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルをさらに添加したものが実施例３４のインクである。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１５）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例３５）
　実施例２７のインク組成に対して、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルをさらに添加したものが実施例３５のインクである。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１６）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例３６）
　実施例２８のインク組成において、Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２を、Ｃ．Ｉ．ダイレクトイエロー８６に代えたものが実施例３６のインクである。
Ｃ．Ｉ．ダイレクトイエロー８６　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ９）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例３７）
　実施例２８のインク組成において、Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２を、Ｃ．Ｉ．アシッドレッド５２に代えたものが実施例３７のインクである。
Ｃ．Ｉ．アシッドレッド５２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ９）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例３８）
　実施例２８のインク組成において、Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２を、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー８６に代えたものが実施例３８のインクである。
Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー８６　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ９）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例３９）
　実施例２０に含有させた有機ケイ素化合物において、「化５」で表されるアルキルアルコキシシランの量を、１１．５ｇ（０．０７モル）から２３．０ｇ（０．１４モル）に、Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₄の量を、３２．０ｇ（０．２１モル）から２１．３ｇ（０．１４モル）にそれぞれ変えて、上記の製法により生成したものが、実施例３９のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ１７）である。さらに、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルを添加した。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１７）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例４０）
　実施例２０に含有させた有機ケイ素化合物において、「化５」で表されるアルキルアルコキシシランの量を、１１．５ｇ（０．０７モル）から１３．１ｇ（０．０８モル）に、Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₄の量を、３２．０ｇ（０．２１モル）から３０．５ｇ（０．２モル）にそれぞれ変えて、上記の製法により生成したものが、実施例４０のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ１８）である。さらに、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルを添加した。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１８）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例４１）
　実施例２０に含有させた有機ケイ素化合物において、「化５」で表されるアルキルアルコキシシランの量を、１１．５ｇ（０．０７モル）から９．９ｇ（０．０６モル）に、Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₄の量を、３２．０ｇ（０．２１モル）から３３．５ｇ（０．２２モル）にそれぞれ変えて、上記の製法により生成したものが、実施例４１のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ１９）である。さらに、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルを添加した。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ１９）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例４２）
　実施例２０に含有させた有機ケイ素化合物において、「化５」で表されるアルキルアルコキシシランの量を、１１．５ｇ（０．０７モル）から４．９ｇ（０．０３モル）に、Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₄の量を、３２．０ｇ（０．２１モル）から３８．１ｇ（０．２５モル）にそれぞれ変えて、上記の製法により生成したものが、実施例４２のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ａ２０）である。さらに、浸透剤としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルを添加した。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ２０）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例４３）
　実施例４３のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ｃ５）は、次の製法により作成したものである。つまり、反応容器内に、１００ｇ（０．５６モル）のＨ₂ＮＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₃を入れ、ここに、４９ｇ（０．６６モル）の２，３−エポキシ−１−プロパノールを一滴ずつ加えた。その全量滴下後に、反応容器の温度を８０℃に高めて５時間撹拌することによって、アミノ基とエポキシ基とを反応させた加水分解性シラン（Ｂ１）を得た。次に、別の反応容器に、３４０ｇ（１８．９モル）の水を入れ、ここに１４２．０ｇ（０．５６モル）の上記加水分解性シラン（Ｂ１）と、１１．５ｇ（０．０７モル）の「化５」で表されるアルキルアルコキシシランと、３２．０ｇ（０．２１モル）のＳｉ（ＯＣＨ₃）₄との混合物を一滴ずつ加えた。その全量滴下後に、反応容器の温度を６０℃に高めて１時間反応させたものが実施例４３に含有させた有機ケイ素化合物（Ｃ５）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ｃ５）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例４４）
　実施例４３において、「化５」で表されるアルキルアルコキシシランを、「化６」で表されるアルキルアルコキシシラン１２．５ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例４４のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ｃ６）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ｃ６）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例４５）
　実施例４３において、「化５」で表されるアルキルアルコキシシランを、「化７」で表されるアルキルアルコキシシラン１３．５ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例４５のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ｃ７）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ｃ７）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例４６）
　実施例４３において、「化５」で表されるアルキルアルコキシシランを、「化８」で表されるアルキルアルコキシシラン１３．５ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例４６のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ｃ８）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ｃ８）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例４７）
　実施例４３において、「化５」で表されるアルキルアルコキシシランを、「化９」で表されるアルキルアルコキシシラン１４．４ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例４７のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ｃ９）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ｃ９）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例４８）
　実施例４３において、「化５」で表されるアルキルアルコキシシランを、「化１０」で表されるアルキルアルコキシシラン１４．４ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例４８のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ｃ１０）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ｃ１０）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例４９）
　実施例４３において、「化５」で表されるアルキルアルコキシシランを、「化１１」で表されるアルキルアルコキシシラン１４．４ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例４９のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ｃ１１）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ｃ１１）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例５０）
　実施例４３において、「化５」で表されるアルキルアルコキシシランを、「化１２」で表されるアルキルアルコキシシラン１４．４ｇ（０．０７モル）に代えて、上記の製法により生成したものが、実施例５０のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ｃ１２）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコールモノブチルエーテル　　　…５％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ｃ１２）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６３％。

　（実施例５１）
　実施例５１のインクに含有させた有機ケイ素化合物（Ｄ１）は、次の製法により作成したものである。つまり、反応容器内に、３４０ｇ（１８．９モル）の水を入れ、ここに、１００ｇ（０．５６モル）のＨ₂ＮＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₃と、７．７ｇ（０．０３５モル）の「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランと、５．８ｇ（０．０３５モル）の「化５」で表されるアルキルアルコキシシランと、３２．０ｇ（０．２１モル）のＳｉ（ＯＣＨ₃）₄との混合物を室温で一滴ずつ加え、その全量滴下後に、反応容器の温度を６０℃に高めて１時間撹拌を続けて得たものが実施例５１に含有させた有機ケイ素化合物（Ｄ１）である。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ｄ１）　　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６８％。

　続いて、比較のために、以下の組成（各組成物の含有量は質量百分率である）からなる２種類のインクを作製した（比較例１及び比較例２）。

　（比較例１）
　比較例１における有機ケイ素化合物（Ａ２１）は、実施例１において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを用いずに、上記と同様の反応をさせて得たものである。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ａ２１）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６８％。

　（比較例２）
　比較例２における有機ケイ素化合物（Ｃ１３）は、実施例９において、「化１」で表されるフッ化アルキルアルコキシシランを用いずに、上記と同様の反応をさせて得たものである。
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２　　　　　　　　　…５％
グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　…１０％
ジエチレングリコール　　　　　　　　　　　　…７％
有機ケイ素化合物（Ｃ１３）　　　　　　　　　…１０％
純水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…６８％。

　次に、上記各実施例１〜５１及び各比較例１，２のインクによる耐水試験を行った。この耐水試験は具体的には、上記実施例１〜５１及び比較例１，２の各インクを用いて、市販のプリンター（上記実施形態と同様の圧電アクチュエータ（但し、圧電素子の厚みは上記実施形態のものよりもかなり大きい）によりインクを吐出させるもの）で普通紙（商品名「Ｘｅｒｏｘ４０２４」：ゼロックス社製）に画像を形成し、この画像を形成した直後の用紙を純水に浸漬した後、室温で放置して乾燥させ、画像のにじみ程度を調べることを行った。その結果を表１に示す。尚、表中「○」はにじみ無しを、「×」はにじみ有りを示している。

　この結果から、各比較例のインクで形成した画像は、にじみが生じるのに対し、各実施例のインクで形成した画像では、画像のにじみが無く、十分な耐水性が得られることが判る。

　尚、各実施例のインクにおいて、染料に代えて顔料を含有させたインクにおいても、同様の結果が得られることが確認された。

　以上説明したように、本発明は、水溶性物質のネットワークに欠陥部分が生じていても、色材が水に溶出することを防止して、画像の耐水性を飛躍的に向上させることができ、インクジェット記録用等のインクに有用であり、インクカートリッジや記録装置等に用いることができる。

本発明の実施形態に係るインクジェット記録用インクを備えたインクジェット式記録装置を示す概略斜視図である。 インクジェット式記録装置のインクジェットヘッドの部分底面図である。 図２のIII−III線断面図である。 図２のIV−IV線断面図である。 本発明に係るインクにより形成した記録紙上の画像（色材）が、ネットワークにより取り囲まれた状態を示す模式図である。 従来のインクにより形成した記録紙上の画像（色材）が、ネットワークにより取り囲まれた状態を示す模式図である。

符号の説明

１ インクジェットヘッド
１４ ノズル
２１ 圧電アクチュエータ
２３ 圧電素子
３５ インクカートリッジ
４１ 記録紙（記録媒体）
７３ 疎水基
７５ ネットワーク
Ａ インクジェット式記録装置

Claims (12)

1. 　色材と、保湿剤と、水と、この水がない状態で縮重合反応する水溶性物質とを含有するインクジェット記録用インクであって、
   　上記水溶性物質は、疎水基を有しているインクジェット記録用インク。
2. 　請求項１に記載のインクジェット記録用インクにおいて、
   　水溶性物質は、アミノシラン化合物と疎水基を有するケイ素化合物との加水分解物であるインクジェット記録用インク。
3. 　請求項１又は請求項２に記載のインクジェット記録用インクにおいて、
   　疎水基は、アルキル基であるインクジェット記録用インク。
4. 　請求項１又は請求項２に記載のインクジェット記録用インクにおいて、
   　疎水基は、フッ化アルキル基であるインクジェット記録用インク。
5. 　請求項１又は請求項２に記載のインクジェット記録用インクにおいて、
   　疎水基は、アルキル基及びフッ化アルキル基であるインクジェット記録用インク。
6. 　請求項３又は請求項５に記載のインクジェット記録用インクにおいて、
   　アルキル基の炭素数は、３以上６以下であるインクジェット記録用インク。
7. 　請求項１に記載のインクジェット記録用インクにおいて、
   　浸透剤をさらに含有しているインクジェット記録用インク。
8. 　請求項２に記載のインクジェット記録用インクにおいて、
   　疎水基を有するケイ素化合物の導入量は、ケイ素原子基準で３モル％以上１７モル％以下であるインクジェット記録用インク。
9. 　色材と、保湿剤と、水と、この水がない状態で縮重合反応する水溶性物質とを含有するインクジェット記録用インクを備えたインクカートリッジであって、
   　上記水溶性物質は、疎水基を有しているインクカートリッジ。
10. 　請求項９に記載のインクカートリッジにおいて、
    　インクは、浸透剤をさらに含有しているインクカートリッジ。
11. 　色材と、保湿剤と、水と、この水がない状態で縮重合反応する水溶性物質とを含有するインクジェット記録用インクを備え、該インクを記録媒体に吐出して記録を行う記録装置であって、
    　上記水溶性物質は、疎水基を有している記録装置。
12. 　請求項１１に記載の記録装置において、
    　インクは、浸透剤をさらに含有している記録装置。

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