JP2003531940A - 難燃性ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
難燃性ポリカーボネート樹脂組成物Info
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Abstract
Description
その強度と透明性のため、非常に多くの重要な商業的用途を有する。残念ながら
、ポリカーボネート樹脂は本質的に可燃性であり、高温溶融物の滴下(ドリップ
)により近くの材料を発火させるおそれがある。そこで、多くの用途でポリカー
ボネートを安全に利用するためには、材料の燃焼性を抑制しかつ/又はドリップ
を低減させる添加剤を配合することが必要とされる。課題は、強度と透明性とい
う望ましい性質を損なわず、新たな問題(ハロゲン化添加剤に潜在的に付随する
環境問題)も引き起こさず、しかも法外に価格上昇をもたらすこともなく、上記
の目的を達成する添加剤を見出すことである。
様な物質について記載されている。その具体例は、米国特許第3971756号
、同第4028297号、同第4110299号、同第4130530号、同第
4303575号、同第4335038号、同第4552911号、同第491
6194号、同第5218027号及び同第5508323号に記載の物質であ
る。これら様々な開示にもかかわらず、難燃性ポリカーボネート樹脂の処方に関
しては未だ改良の余地がある。
塩、特にスルホン酸塩がある。かかる塩の具体例は、ペルフルオロブタンスルホ
ン酸カリウム(KPFBS、「Rimar塩」としても知られる。)のようなペ
ルフルオロアルカンスルホン酸塩であり、ジフェニルスルホンスルホン酸カリウ
ム(KSS)はポリカーボネート樹脂に配合するとヘイズのない組成物を与える
。ペルフルオロアルカンスルホン酸塩をポリカーボネート樹脂に使用することは
米国特許第3775367号に記載されている。しかし、かかる物質を単独で用
いて得られる効果は限られており、実際には追加の添加剤が配合されるのが一般
的である。透明性を保ちながらこのタイプの組成物の難燃性を向上させるための
慣用手段は、可溶性の有機ハロゲン系添加剤を添加することであった。例えば、
LEXANポリカーボネート樹脂の市販グレード(940A、920Aなど)は
KSS(0.3phr)とテトラブロモビスフェノールA/ビスフェノールA共
重合体(0.5phr、正味臭素含量0.13phr)との組合せを含んでいる
。臭素が存在しないと、グレード920A及び940Aはそれらが合格するよう
に設計されたUL94 V0 125ミル燃焼性試験での挙動にばらつきを生じ
、信頼性に欠ける。しかし、臭素化添加剤は「エコフレンドリー」な基準を満た
すことが必要とされる組成物には適さない。かかる基準では、臭素や塩素を含む
ことが禁じられているからである。
ン酸塩とオクタフェニルシクロテトラシロキサンのような環状シロキサンとを含
む難燃剤成分をポリカーボネートに配合することで、ポリカーボネート樹脂組成
物に改善された難燃性を付与できることが今回判明した。難燃剤成分は、好適に
は、組成物全体を基準にしてペルフルオロアルカンスルホン酸塩が0.02〜0
.1phrの量で存在し、組成物全体を基準にして環状シロキサンが0.02p
hr以上の量で存在するポリカーボネート組成物を生じる量で添加される。
リカーボネート成分はどんなグレードのものでもよいし、どんな方法で製造した
ものでもよい。例えば、ポリカーボネートは界面法で製造したものでもよいし、
触媒エステル交換反応で製造したものでもよい。ポリカーボネートは、枝分れ構
造のものでも線状構造のものでもよく、官能性置換基を有していてもよい。ポリ
カーボネート共重合体も本発明に包含される。これらの方法によるポリカーボネ
ートの製造技術は周知であり、例えば米国特許第3030331号、同第316
9121号、同第4130548号、同第4286083号、同第455270
4号、同第5210268号及び同第5606007号に記載されている。
本発明では、難燃剤成分はペルフルオロアルカンスルホン酸塩と環状シロキサン
とを含む。
3775367号に記載されている。かかる物質の中で最も一般的に使用されて
いるのはペルフルオロブタンスルホン酸カリウムであり、数多くの供給元から市
販されている。ペルフルオロアルカンスルホン酸塩は、難燃性を付与するのに十
分な量で組成物に配合される。これは一般に組成物の総重量を基準にして0.0
2〜0.1phrの量である。0.1phrを超えるとコンパウンドにヘイズを
生じかねず、難燃性能の改善にもつながらない。
させるのに十分な量で組成物に配合される。これは一般に組成物の総重量を基準
にして0.02〜0.3phrの量である。本発明で使用し得る好適な環状シロ
キサンには、下記の一般式のものがある。
C1〜C36 アルコキシ、C6〜C14 アリール、炭素原子数6〜14のアリールオ
キシ、炭素原子数7〜36のアリールアルコキシ、及びC1 〜C36アルキルで置
換した炭素原子数6〜14アリール基からなる群から独立に選択される。環状シ
ロキサンの具体例には、特に限定されないが、オクタフェニルシクロテトラシロ
キサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキ
サン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサ
ン、トリメチルトリフェニルシクロトリシロキサン及びテトラメチルテトラフェ
ニルシクロテトラシロキサンがある。
式押出機で溶融ポリカーボネートとブレンドし、押出し、所望の形状の部品に成
形する。これらはポリカーボネートに一緒に(例えばペルフルオロアルカンスル
ホン酸塩と環状シロキサンとを含む難燃剤組成物として)添加してもよいし、或
いは逐次添加してもよい。本発明に係る難燃剤組成物は、好適には、ペルフルオ
ロアルカンスルホン酸塩と環状シロキサンを約0.07〜5の重量比で含む。
ロキサンを含む押出ポリカーボネートから試験片を成形した。これらの組成物は
、以下の実施例にみられる通り、難燃性を大幅に向上させることが判明した。作
用機序は不明であるが、KSSと環状シロキサンの組合せでは同様の改善は認め
られないので、この結果は難燃剤成分の相乗作用に起因するものと思われる。さ
らに、本明細書に記載の小規模実験では判然としないものの、大規模実験では本
発明の難燃性組成物の使用によってヘイズの低減したポリカーボネートが得られ
ることが判明している。
添加剤を含んでいてもよい。かかる添加剤には、特に限定されないが、安定剤、
離型剤、光安定剤、熱安定剤、顔料及び染料などがある。
38に準拠して300℃及び1.2kgで測定したメルトフロー目標値が15〜
16となるように分子量の異なる2種類の線状LEXAN(登録商標)ポリカー
ボネート樹脂をブレンドすることによって製造した。一部の組成物には、ペンタ
エリトリトールテトラステアレート(PETS)離型剤0.35phrも配合し
た。粉末ブレンド試料を温度プロファイル230〜290℃で押出し、細断して
ペレットとした。ペレット試料を温度295℃で射出成形して5インチ×1/2
インチ、厚さ125ミルの寸法の試験片を得た。
準Underwriters Laboratory UL94試験法(2日コ
ンディショニング法)を用いて試験片を試験した。データの解析は、最初に平均
消炎時間(avFOTsec)、消炎時間の標準偏差(sdFOTsec)及び
ドリップの総数を計算し、このデータを統計的方法を用いて初回合格の確率の予
測値、すなわち、サンプル組成物について従来の試験片5本でのUL94試験で
V0「合格」評価が得られる確率「p(FTP)」へと変換した。UL試験で最
高の難燃性能を得るには、p(FTP)ができるだけ1に近いことが好ましい。
した。これらの試験片はASTM D1003試験法でのヘイズ測定に用いた。
タンスルホン酸カリウムと環状シロキサン(オクタフェニルシクロテトラシロキ
サン)とを含む本発明の組成物では、ペルフルオロブタンスルホン酸カリウム単
独で観察された値に比べ、少なくとも数倍の初回合格の確率「p(FTP)」を
有していた。環状シロキサンのみを用いて実施した実験では、難燃性の改善はほ
とんどないに等しい。KSSと環状シロキサンを用いた同様の実験では、難燃性
能の向上は認められなかった。
いて製造した。これらの比較組成物のシロキサン量は、0.05、0.1、0.
2、1.0及び2.0phrであった。比較試料はいずれもUL94 V0試験
に不合格であった。
ロー目標値が2〜3となるように、1,1,1−トリス(ヒドロキシフェニル)
エタンを0.42モル%含有する枝分れポリカーボネート樹脂70重量部と線状
ポリカーボネート樹脂30重量部とをブレンドしたポリカーボネート樹脂を用い
た点を除いては、実施例1と同様にして試料を製造した。紫外線安定剤(UV5
411、2−(2−ヒドロキシ−5−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリ
アゾール)も配合した。試料を240〜305℃で押出し、320〜332℃で
射出成形して厚さ60ミル、75ミル及び125ミルの試験片を得た。処方及び
結果を表2A及びBにまとめた。比較試験を60ミル及び125ミルで実施した
。60ミル試験では、KPFBS含有試料について限界ぎりぎりの性能しか得ら
れず、傾向らしきものは認められず、KPFBSを含まない試料はドリップ不合
格であった。125ミル試験では、0.07のKPFBSを含む試料でのp(F
TP)は0.9867であった。75ミルで合格したために他のKPFBS含有
試料は試験しなかった。KPFBSを含まない試料はすべてドリップ不合格であ
った。
Claims (35)
- 【請求項1】 ポリカーボネート樹脂、及びペルフルオロアルカンスルホン
酸塩と環状シロキサンとを含む難燃剤成分を含んでなる組成物。 - 【請求項2】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩が組成物全体を基準
にして0.02〜0.1phrの量で存在し、前記環状シロキサンが組成物全体
を基準にして0.02phr以上の量で存在する、請求項1記載の組成物。 - 【請求項3】 前記環状シロキサンがオクタフェニルシクロテトラシロキサ
ンである、請求項2記載の組成物。 - 【請求項4】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩がペルフルオロブタ
ンスルホン酸カリウムである、請求項2記載の組成物。 - 【請求項5】 前記環状シロキサンがオクタフェニルシクロテトラシロキサ
ンである、請求項4記載の組成物。 - 【請求項6】 前記環状シロキサンがオクタフェニルシクロテトラシロキサ
ンである、請求項1記載の組成物。 - 【請求項7】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩がペルフルオロブタ
ンスルホン酸カリウムである、請求項6記載の組成物。 - 【請求項8】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩がペルフルオロブタ
ンスルホン酸カリウムである、請求項1記載の組成物。 - 【請求項9】 前記ポリカーボネート樹脂が線状ポリカーボネートと枝分れ
ポリカーボネートの混合物からなる、請求項1記載の組成物。 - 【請求項10】 ペルフルオロアルカンスルホン酸塩と環状シロキサンとを
含む難燃剤成分をポリカーボネート樹脂に配合する段階を含んでなる、難燃性ポ
リカーボネート樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項11】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩が組成物全体を基
準にして0.02〜0.1phrの量で存在し、前記環状シロキサンが組成物全
体を基準にして0.02phr以上の量で存在する、請求項10記載の方法。 - 【請求項12】 前記環状シロキサンがオクタフェニルシクロテトラシロキ
サンである、請求項11記載の方法。 - 【請求項13】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩がペルフルオロブ
タンスルホン酸カリウムである、請求項11記載の方法。 - 【請求項14】 前記環状シロキサンがオクタフェニルシクロテトラシロキ
サンである、請求項13記載の方法。 - 【請求項15】 前記環状シロキサンがオクタフェニルシクロテトラシロキ
サンである、請求項10記載の方法。 - 【請求項16】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩がペルフルオロブ
タンスルホン酸カリウムである、請求項15記載の方法。 - 【請求項17】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩がペルフルオロブ
タンスルホン酸カリウムである、請求項10記載の方法。 - 【請求項18】 前記ポリカーボネート樹脂が線状ポリカーボネートと枝分
れポリカーボネートの混合物からなる、請求項10記載の方法。 - 【請求項19】 ポリカーボネートとペルフルオロアルカンスルホン酸塩を
含むポリカーボネート樹脂組成物の難燃性を改善する方法であって、上記組成物
に環状シロキサンを添加することからを含んでなる方法。 - 【請求項20】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩が組成物全体を基
準にして0.02〜0.1phrの量で存在し、前記環状シロキサンが組成物全
体を基準にして0.02phr以上の量で存在する、請求項19記載の方法。 - 【請求項21】 前記環状シロキサンがオクタフェニルシクロテトラシロキ
サンである、請求項20記載の方法。 - 【請求項22】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩がペルフルオロブ
タンスルホン酸カリウムである、請求項20記載の方法。 - 【請求項23】 前記環状シロキサンがオクタフェニルシクロテトラシロキ
サンである、請求項22記載の方法。 - 【請求項24】 前記環状シロキサンがオクタフェニルシクロテトラシロキ
サンである、請求項19記載の方法。 - 【請求項25】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩がペルフルオロブ
タンスルホン酸カリウムである、請求項24記載の方法。 - 【請求項26】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩がペルフルオロブ
タンスルホン酸カリウムである、請求項19記載の方法。 - 【請求項27】 前記ポリカーボネート樹脂が線状ポリカーボネートと枝分
れポリカーボネートの混合物からなる、請求項19記載の方法。 - 【請求項28】 ペルフルオロアルカンスルホン酸塩と環状シロキサンとを
含んでなる難燃剤組成物。 - 【請求項29】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩と環状シロキサン
が0.07〜5の重量比で存在する、請求項28記載の難燃剤組成物。 - 【請求項30】 前記環状シロキサンがオクタフェニルシクロテトラシロキ
サンである、請求項29記載の難燃剤組成物。 - 【請求項31】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩がペルフルオロブ
タンスルホン酸カリウムである、請求項30記載の難燃剤組成物。 - 【請求項32】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩がペルフルオロブ
タンスルホン酸カリウムである、請求項29記載の難燃剤組成物。 - 【請求項33】 前記環状シロキサンがオクタフェニルシクロテトラシロキ
サンである、請求項28記載の難燃剤組成物。 - 【請求項34】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩がペルフルオロブ
タンスルホン酸カリウムである、請求項33記載の難燃剤組成物。 - 【請求項35】 前記ペルフルオロアルカンスルホン酸塩がペルフルオロブ
タンスルホン酸カリウムである、請求項28記載の難燃剤組成物。
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