JP2003520834A5 - - Google Patents

Description

【特許請求の範囲】
【請求項１】 無水もしくはほぼ無水のギ酸を製造するために、
ｉ）ギ酸メチルを加水分解し、
ｉｉ）得られる加水分解混合物からメタノールならびに過剰のギ酸メチルを留去し、
ｉｉｉ）ギ酸および水を含有する、蒸留（ｉｉ）の塔底生成物を、液-液抽出で、主としてギ酸を吸収する抽出剤を用いて抽出し、かつその際、抽出剤として一般式Ｉ
【化１】

［式中、基Ｒ^１およびＲ^２はアルキル基、シクロアルキル基、アリール基もしくはアラルキル基を表すか、またはＲ^１およびＲ^２はＮ原子と一緒になってヘテロ環式の５員もしくは６員環を形成し、かつこの中で基の１つのみがアリール基であり、かつＲ^３は水素もしくはＣ_１〜Ｃ_４−アルキル基を表す］のカルボン酸アミドを使用し、
ｉｖ）その際に得られるギ酸、抽出剤および水の部分量を含有する抽出相を蒸留し、
ｖ）この蒸留の際に得られる水およびギ酸の部分量を含有する塔頂生成物を工程ｉｉ）の蒸留装置の下方部分に返送し、
ｖｉ）主として抽出剤およびギ酸を含有する蒸留工程ｉｖ）の塔底生成物を蒸留によって無水もしくはほぼ無水のギ酸と抽出剤とに分離し、かつ
ｖｉｉ）工程ｖｉ）を離れる抽出剤をプロセスに返送する
方法において、使用される抽出剤の部分流をプロセスから取り出し、かつ工程ｉｉ）を実施するために備えられた蒸留装置に該部分流を供給し、その際、抽出剤の部分流のための相応する供給箇所が、蒸留装置中で加水分解混合物の供給箇所の上方かつメタノールのための取り出し箇所の下方に存在することを特徴とする、無水もしくはほぼ無水のギ酸の製造方法。
【請求項２】 抽出剤としてＮ，Ｎ−ジ−ｎ−ブチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジ−ｎ−ブチルアセトアミド、Ｎ−メチル−Ｎ−２−ヘプチルホルムアミド、Ｎ−ｎ−ブチル−Ｎ−２−エチルヘキシルホルムアミド、Ｎ−ｎ−ブチル−Ｎ−シクロヘキシルホルムアミドおよび／またはＮ−エチルホルムアニリドを使用する、請求項１記載の方法。
【請求項３】 使用される抽出剤の部分流を、工程ｖｉ）を離れる抽出剤から取り出す、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】 蒸留工程ｉｉ）およびｉｖ）を単一の蒸留装置中で実施する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】 請求項１から４までのいずれか１項記載の方法で蒸留によりギ酸メチル、水、ギ酸およびメタノールを含有する加水分解混合物を分離する際に泡の形成を防止し、ならびにギ酸を液-液抽出で抽出するための方法において、一般式Ｉ
【化２】

［式中、基Ｒ^１およびＲ^２はアルキル基、シクロアルキル基、アリール基もしくはアラルキル基を表すか、またはＲ^１およびＲ^２はＮ原子と一緒になってヘテロ環式の５員もしくは６員環を形成し、かつこの中で基の１つのみがアリール基であり、かつＲ^３は水素もしくはＣ_１〜Ｃ_４−アルキル基を表す］のカルボン酸アミドを使用する、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法で蒸留によりギ酸メチル、水、ギ酸およびメタノールを含有する加水分解混合物を分離する際に泡の形成を防止し、ならびにギ酸を液-液抽出で抽出するための方法。
【請求項６】 α）合成反応器（６）、
β）加水分解反応器（１）、
χ）工程ｉｉ）を実施するための蒸留装置（２）、
δ）工程ｉｖ）を実施するための蒸留装置（４）、
ε）抽出装置（３）、
ψ）工程ｖｉ）を実施するための蒸留装置（５）、
γ）抽出剤の部分流を、工程ｉｉ）の実施のために備えられた蒸留塔（２）へ供給するための接続導管（８）
を有する、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法を実施するための装置。
【請求項７】 工程ｉｉ）を実施するための蒸留装置（２）および工程ｉｖ）を実施するための蒸留装置（４）が、単一の蒸留装置中に配置されている、請求項６記載の装置。