JP2003516399A5 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- JP2003516399A5 JP2003516399A5 JP2001543530A JP2001543530A JP2003516399A5 JP 2003516399 A5 JP2003516399 A5 JP 2003516399A5 JP 2001543530 A JP2001543530 A JP 2001543530A JP 2001543530 A JP2001543530 A JP 2001543530A JP 2003516399 A5 JP2003516399 A5 JP 2003516399A5
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- base
- hydrolyzable halide
- molecular weight
- high molecular
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 10
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 10
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 2
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 2
- 238000000199 molecular distillation Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000011874 heated mixture Substances 0.000 description 1
- KLGZELKXQMTEMM-UHFFFAOYSA-N hydride Chemical compound [H-] KLGZELKXQMTEMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Description
【特許請求の範囲】
【請求項1】 a)加水分解性ハロゲン化物及び高分子量材料を含有するエポキシ樹脂を、前記加水分解性ハロゲン化物に基づいてモル当量を超える量で存在する塩基と反応させて混合物を形成し、前記混合物を攪拌しながら加熱する工程と、
b)前記加熱した混合物を二酸化炭素で中和して前記混合物から残渣の塩基を除去して粗エポキシ樹脂を形成する工程と、
c)分子蒸留を用いて前記粗エポキシ樹脂を蒸留して、精製したエポキシ樹脂を与える工程と、
を含む、エポキシ樹脂から前記加水分解性ハロゲン化物及び前記高分子量材料を除去する方法であって、a)〜c)の全工程が非抽出且つ無溶剤の方法。
【請求項2】 エピハロヒドリン誘導エポキシ樹脂から加水分解性ハロゲン化物及び高分子量材料を除去する方法であって、
a)前記エピハロヒドリン誘導エポキシ樹脂を、分子蒸留を用いて蒸留して高分子量材料を除去して、エポキシ留出物を与える工程と、
b)前記エポキシ留出物を、加水分解性ハロゲン化物に基づいてモル当量を超える量で存在する水素化物である塩基と反応させて、前記加水分解性ハロゲン化物を除去して、精製したエポキシ樹脂を与える工程と、
を含む方法。
【請求項1】 a)加水分解性ハロゲン化物及び高分子量材料を含有するエポキシ樹脂を、前記加水分解性ハロゲン化物に基づいてモル当量を超える量で存在する塩基と反応させて混合物を形成し、前記混合物を攪拌しながら加熱する工程と、
b)前記加熱した混合物を二酸化炭素で中和して前記混合物から残渣の塩基を除去して粗エポキシ樹脂を形成する工程と、
c)分子蒸留を用いて前記粗エポキシ樹脂を蒸留して、精製したエポキシ樹脂を与える工程と、
を含む、エポキシ樹脂から前記加水分解性ハロゲン化物及び前記高分子量材料を除去する方法であって、a)〜c)の全工程が非抽出且つ無溶剤の方法。
【請求項2】 エピハロヒドリン誘導エポキシ樹脂から加水分解性ハロゲン化物及び高分子量材料を除去する方法であって、
a)前記エピハロヒドリン誘導エポキシ樹脂を、分子蒸留を用いて蒸留して高分子量材料を除去して、エポキシ留出物を与える工程と、
b)前記エポキシ留出物を、加水分解性ハロゲン化物に基づいてモル当量を超える量で存在する水素化物である塩基と反応させて、前記加水分解性ハロゲン化物を除去して、精製したエポキシ樹脂を与える工程と、
を含む方法。
塩基処理
本発明の方法は、エポキシ樹脂を塩基で処理またはこれと反応させる工程を含む。塩基は、加水分解性ハロゲン化物を含む材料に基づいてモル当量を超える量で存在させる。この量は出発エポキシ樹脂に応じて異なる。例えば、その他の酸がない場合、加水分解性ハロゲン化物のppmに基づいて理論量の塩基を用いることができる。他の場合には、例えば、100パーセント〜200パーセントの塩基が必要とされる。
本発明の方法は、エポキシ樹脂を塩基で処理またはこれと反応させる工程を含む。塩基は、加水分解性ハロゲン化物を含む材料に基づいてモル当量を超える量で存在させる。この量は出発エポキシ樹脂に応じて異なる。例えば、その他の酸がない場合、加水分解性ハロゲン化物のppmに基づいて理論量の塩基を用いることができる。他の場合には、例えば、100パーセント〜200パーセントの塩基が必要とされる。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US45455899A | 1999-12-07 | 1999-12-07 | |
US09/454,558 | 1999-12-07 | ||
PCT/US2000/009622 WO2001042230A1 (en) | 1999-12-07 | 2000-04-11 | Process for the elimination of materials containing hydrolyzable halides and other high molecular weight materials from epihalohydrin derived epoxy resins |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003516399A JP2003516399A (ja) | 2003-05-13 |
JP2003516399A5 true JP2003516399A5 (ja) | 2011-08-11 |
JP4907821B2 JP4907821B2 (ja) | 2012-04-04 |
Family
ID=23805102
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001543530A Expired - Fee Related JP4907821B2 (ja) | 1999-12-07 | 2000-04-11 | 加水分解性ハロゲン化物および他の高分子量材料を含有する材料をエピハロヒドリン誘導エポキシ樹脂から除去する方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6620907B2 (ja) |
EP (1) | EP1244644B1 (ja) |
JP (1) | JP4907821B2 (ja) |
KR (1) | KR100693849B1 (ja) |
DE (1) | DE60028825T2 (ja) |
WO (1) | WO2001042230A1 (ja) |
Families Citing this family (25)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4907821B2 (ja) | 1999-12-07 | 2012-04-04 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 加水分解性ハロゲン化物および他の高分子量材料を含有する材料をエピハロヒドリン誘導エポキシ樹脂から除去する方法 |
CN100521869C (zh) * | 2002-05-23 | 2009-07-29 | 3M创新有限公司 | 纳米颗粒填充的底层填料 |
US6777460B2 (en) * | 2002-12-23 | 2004-08-17 | 3M Innovative Properties Company | Curing agents for cationically curable compositions |
JP2005314512A (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | Japan Epoxy Resin Kk | 液状エポキシ樹脂およびその製造方法、エポキシ樹脂組成物およびその硬化体 |
US7491287B2 (en) * | 2006-06-09 | 2009-02-17 | 3M Innovative Properties Company | Bonding method with flowable adhesive composition |
US20080152921A1 (en) * | 2006-12-20 | 2008-06-26 | 3M Innovative Properties Company | Thermally B-Stageable Composition for Rapid Electronic Device Assembly |
WO2009142901A1 (en) * | 2008-05-22 | 2009-11-26 | Dow Global Technologies Inc. | Epoxy resins and processes for preparing the same |
WO2010098991A1 (en) | 2009-02-25 | 2010-09-02 | 3M Innovative Properties Company | Article with gasket having moisture transmission resistivity and method |
JP2012219081A (ja) * | 2011-04-12 | 2012-11-12 | Toray Fine Chemicals Co Ltd | 高純度ジグリシジルアミン系エポキシ化合物およびその製造方法 |
JP5951963B2 (ja) * | 2011-11-07 | 2016-07-13 | 旭化成株式会社 | エポキシ樹脂の製造方法及び該製造方法を用いて得られたエポキシ樹脂 |
JP2014040508A (ja) * | 2012-08-21 | 2014-03-06 | Asahi Kasei E-Materials Corp | エポキシ樹脂の製造方法 |
JP2014065835A (ja) * | 2012-09-26 | 2014-04-17 | Asahi Kasei E-Materials Corp | エポキシ樹脂の製造方法 |
WO2015095369A1 (en) * | 2013-12-18 | 2015-06-25 | Dow Global Technologies Llc | Distilled epoxy novolac resins |
TW201529146A (zh) * | 2013-12-18 | 2015-08-01 | Dow Global Technologies Llc | 經蒸餾的環氧酚醛樹脂(二) |
JP2018529811A (ja) | 2015-09-15 | 2018-10-11 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 添加剤安定化複合ナノ粒子 |
EP3350284B1 (en) | 2015-09-15 | 2019-02-27 | 3M Innovative Properties Company | Additive stabilized composite nanoparticles |
EP3377591A1 (en) | 2015-11-18 | 2018-09-26 | 3M Innovative Properties Company | Copolymeric stabilizing carrier fluid for nanoparticles |
WO2017142782A1 (en) | 2016-02-17 | 2017-08-24 | 3M Innovative Properties Company | Quantum dots with stabilizing fluorochemical copolymers |
KR20180128956A (ko) | 2016-04-01 | 2018-12-04 | 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 | 플루오로케미칼 안정화제를 갖는 양자점 |
CN109790452A (zh) | 2016-05-20 | 2019-05-21 | 3M创新有限公司 | 具有混合的胺和硫醇配体的量子点 |
US11149194B2 (en) | 2016-07-20 | 2021-10-19 | 3M Innovative Properties Company | Stabilizing styrenic polymer for quantum dots |
US11345849B2 (en) | 2016-07-20 | 2022-05-31 | 3M Innovative Properties Company | Stabilizing styrenic polymer for quantum dots |
WO2018052777A1 (en) | 2016-09-14 | 2018-03-22 | 3M Innovative Properties Company | Fast curing optical adhesive |
WO2018167645A1 (en) | 2017-03-14 | 2018-09-20 | 3M Innovative Properties Company | Additive stabilized composite nanoparticles |
JP2020143238A (ja) * | 2019-03-07 | 2020-09-10 | 味の素株式会社 | 樹脂組成物 |
Family Cites Families (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE203056C (ja) | ||||
US3213113A (en) | 1965-10-19 | Removal of aldehydes from ethylene oxide | ||
US3309384A (en) | 1961-10-02 | 1967-03-14 | Celanese Coatings Co | Preparation of low viscosity epoxide resins |
US3291758A (en) | 1963-05-31 | 1966-12-13 | Gen Electric | Superconductive materials |
US3417050A (en) | 1965-05-04 | 1968-12-17 | Celanese Coatings Co | Epoxide resin process |
GB1509354A (en) * | 1976-04-24 | 1978-05-04 | Maruzen Oil Co Ltd | Process for purifying halogenated alkenyl-phenol polymers |
BR8007294A (pt) * | 1979-11-08 | 1981-05-19 | Dow Chemical Co | Process de preparo de resinas liquidas de epoxi, sem solvente |
US4395542A (en) | 1982-01-19 | 1983-07-26 | Ciba-Geigy Corporation | Process for removing trace amounts of epichlorohydrin from heat sensitive glycidyl products |
US4447598A (en) | 1983-04-07 | 1984-05-08 | The Dow Chemical Company | Method of preparing epoxy resins having low hydrolyzable chloride contents |
US4485221A (en) | 1983-11-03 | 1984-11-27 | Ciba-Geigy Corporation | Process for making epoxy novolac resins with low hydrolyzable chlorine and low ionic chloride content |
US4535150A (en) | 1984-12-04 | 1985-08-13 | Celanese Corporation | Process for preparing epoxy resins having low hydrolyzable chlorine contents |
US4668807A (en) | 1984-12-21 | 1987-05-26 | Ciba-Geigy Corporation | Process for reducing the content of hydrolyzable chlorine in glycidyl compounds |
US4810776A (en) | 1986-07-14 | 1989-03-07 | Ciba-Geigy Corporation | Process for producing epoxy resin having a low-EHC-content from chlorine-substituted crude epoxy resin of high EHC-content and apparatus for automatically controlling such process |
US4829104A (en) | 1986-07-18 | 1989-05-09 | The Dow Chemical Company | Controlled film build epoxy coatings applied by cathodic electrodeposition |
US4895755A (en) | 1986-09-15 | 1990-01-23 | The Dow Chemical Company | Halogenated advanced epoxy resins |
US4785061A (en) * | 1987-08-13 | 1988-11-15 | The Dow Chemical Company | Method for reducing the aliphatic halide content of epoxy resins using a solvent mixture including a polar aprotic solvent |
JPH0368568A (ja) | 1989-08-09 | 1991-03-25 | Nissan Chem Ind Ltd | 低塩素含有エポキシ化合物の製造方法 |
EP0441284A3 (en) * | 1990-02-08 | 1992-11-25 | The Dow Chemical Company | Process for reducing the undesirable halide content of epoxyresins |
JPH0662596B2 (ja) * | 1990-04-19 | 1994-08-17 | ダイソー株式会社 | エポキシ化合物の精製方法 |
JPH05331155A (ja) * | 1992-06-01 | 1993-12-14 | Sanyo Chem Ind Ltd | グリシジルエーテルの製造法 |
ATE252568T1 (de) * | 1996-05-21 | 2003-11-15 | Exxonmobil Chem Patents Inc | Reinigung von glycidylestern durch dünnschichtverdampfung |
JP3811831B2 (ja) * | 1996-07-04 | 2006-08-23 | 東都化成株式会社 | ビスフェノール型固形エポキシ樹脂、その製造方法及び塗料組成物 |
JPH11269159A (ja) * | 1998-03-20 | 1999-10-05 | New Japan Chem Co Ltd | グリシジル化合物の精製方法 |
JP4907821B2 (ja) | 1999-12-07 | 2012-04-04 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 加水分解性ハロゲン化物および他の高分子量材料を含有する材料をエピハロヒドリン誘導エポキシ樹脂から除去する方法 |
-
2000
- 2000-04-11 JP JP2001543530A patent/JP4907821B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2000-04-11 WO PCT/US2000/009622 patent/WO2001042230A1/en active IP Right Grant
- 2000-04-11 EP EP00925924A patent/EP1244644B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-04-11 KR KR1020027007142A patent/KR100693849B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2000-04-11 DE DE60028825T patent/DE60028825T2/de not_active Expired - Lifetime
-
2001
- 2001-10-09 US US09/974,201 patent/US6620907B2/en not_active Expired - Lifetime
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2003516399A5 (ja) | ||
DE50313162D1 (de) | Integriertes verfahren zur herstellung von isocyanaten | |
AU623144C (en) | (+)-enantiomer of citalopram and process for the preparation thereof | |
JP2009513714A5 (ja) | ||
MY116400A (en) | Purification of acrylic acid and methacrylic acid | |
DE50312257D1 (de) | (meth)acrylsaeurekristall und verfahren zur herstellung und aufreinigung von waessriger (meth)acrylsaeure | |
ATE272065T1 (de) | Verfahren zur herstellung von alkoxysilanen | |
ATE183497T1 (de) | Verfahren zur herstellung von isocyanaten | |
JPH0689006B2 (ja) | テトラメチルジシロキサンジオールの製造方法 | |
JP3241695B2 (ja) | トリメチルシリル末端基を有するヒドロメチルポリシロキサンの製造方法 | |
WO2004105938A3 (fr) | Oxydation du propane en acide acrylique par utilisation de catalyseurs en melange de phases cristallines | |
ATE8142T1 (de) | Verfahren zur herstellung von isosorbid-5-nitrat. | |
JPS60208317A (ja) | 硬化性合成樹脂組成物と共重合体の製造方法 | |
DE60006503D1 (de) | Verfahren zur reinigung von propylen-oxid | |
DE69520357D1 (de) | Verfahren zur reinigung von pentafluorethan | |
ATE295387T1 (de) | Verfahren zur herstellung von polycarbonat | |
ATE219482T1 (de) | Verfahren zur herstellung von 4'-methyl-2- cyanobiphenyl | |
JPH06279401A (ja) | N−メチル−2−ピロリドンの精製方法 | |
JP2938734B2 (ja) | 低分子量ポリメチルシクロポリシロキサンの安定化方法 | |
JP2704344B2 (ja) | アルコキシシランの製造方法 | |
DE59502606D1 (de) | Verfahren zur herstellung von selegilin | |
JP2000007623A5 (ja) | ||
TW200500337A (en) | Purification of caprolactam | |
ATE489349T1 (de) | Verfahren zur herstellung einer flüssigen zusammensetzung von einer sehr reinen ortho- dihydroxy-benzol-verbindung sowie die erhaltene zusammensetzung | |
JP3206844B2 (ja) | 非水系有機溶媒の精製方法 |