JP2003509815A - 構造素子をカプセル化する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
機半導体を基礎とする構造素子をカプセル化する方法に関する。
分による崩壊から有効に保護されなければならない。そのためには、一般に例え
ば平面状の覆いであってもよい1つのケーシングが使用される。
る。この種の発光ダイオードは、電極間に配置されている有機モノマーまたはポ
リマーを有し、この場合この電極は、透明である。電圧を電極に印加すると、光
が放出される。このために、OLEDsは、典型的には有機電界ルミネセンス材
料(エミッタ)、有機正孔輸送物質および有機電子輸送物質を有する。この物質
および陰極物質は、崩壊前に空気(酸素)および水によって保護されなければな
らず、そのために効率的なカプセル化が必要とされる。
スロウによる(ガラス)部材の結合(ドイツ連邦共和国特許出願第198450
75.3号)によって行なうことができる。また、既に電界ルミネセンス素子が
ケーシング中に封入されている電界ルミネセンス装置は、公知であり、この場合
このケーシングは、電界ルミネセンス素子を有する基板および低溶融金属または
相応する合金からの被覆層からなり、この場合この被覆層には、導電性接着剤層
が設けられている(WO 97/46052)。この場合、ガラスロウもしくは
金属または溶融液からの合金の加工に必要とされる相対的に高い温度によって電
界ルミネセンス素子が損なわれうることは、不利である。
0号明細書B1の記載から公知である。この場合には、陰極上に保護層が載置さ
れており、この保護層は、有機電界ルミネセンス媒体の少なくとも1つの成分と
4〜4.5eVの範囲内の自由エネルギーを有する少なくとも1つの金属との混
合物からなる。保護層は、記載された材料を同時蒸発させることによって得られ
るが、しかし、このことは、多大な費用を意味する。
、ガラス基板上に配置されたOLEDをガラス板で覆い、これをガラス基板と接
着させることは、公知であり;この接着は、市販のエポキシド接着剤で行なわれ
る。また、有機発光装置を密閉するためのエポキシドの使用は、米国特許第57
03394号明細書および米国特許第5747363号明細書の記載から公知で
ある。
多層系であるカプセルを有する電界ルミネセンス装置(発光有機材料を有する)
は、公知である。この多層系は、プラスチックからの少なくとも1つの層と金属
含有層とからなる。付加的に、所謂2つのプラスチック層の間に埋封されている
所謂ゲッタ層が存在していてよい。プラスチック層は、なかんずくエポキシ樹脂
からなることができる。
び85%の相対湿度での貯蔵試験の場合には、陰極材料として使用される卑金属
が腐食されず、発光材料も損なわれないような商業的に入手可能な接着剤は、見
出すことができなかった。
への有害な影響が排除されており、他面、構造素子に使用される材料の損傷をま
ねかない、有機半導体を基礎とする構造素子をカプセル化する方法を記載するこ
とである。
に形成された接着剤を用いて所定の部材を接合することによって解決される。こ
の場合、所定の部材は、ケーシングおよび基板を含み、この基板上には、有機半
導体ならびに構造素子の機能に必要とされる別の材料、例えば導体路しての金属
が存在する。基板としては、殊にガラス基板が使用されるが、しかし、プラスチ
ックシートまたはプラスチック/ガラス複合体が使用されてもよい。ケーシング
は、板、殊にガラス板であることができ、好ましくは、殊にガラスからなるキャ
ップであることができるが、しかし、セラミックまたは金属からなるキャップで
あってもよい。
発明による接着剤は、好ましくは液状または低溶融性、ひいては湿潤性である。
従って、この接着剤は、殊に毛管の注型、即ち薄手の継目の充填に適しているが
、しかし、付加的に注型樹脂または塗料として使用されることもできる。
費用のかかる絶縁。
ストレスの最少化; − 光学的透明度; − 高いO2拡散遮断度およびH2O拡散遮断度; − 電気絶縁性活性; − 不活性条件下での加工可能性; − UV光による急速な硬化。
は、接着剤の特殊な配合によって達成される。従って、この接着剤は、有機半導
体を基礎とする構造素子、殊に発光ダイオードのカプセル化のために特に好適で
ある。
着およびそれによって必然的に構造素子に対する付加的な機械的応力は、回避さ
れうる。
一般に10μm未満の極めて小さな接着継目が生じる。従って、酸素および水に
対して最小の攻撃面積が明らかになる。接着剤の陽イオンにより開始される特殊
な硬化、即ちUV硬化によって、ある意味では”1つの”ポリマー分子が得られ
、このポリマー分子は、ダイオードの性能を損なう、排気能を有する低分子量成
分を含んでいない。更に、不活性ガス雰囲気中での接着剤の適用は可能であり、
この不活性ガス雰囲気は、電極材料として使用される空気感受性材料、例えばカ
ルシウムの取り扱いに必要とされる。UV硬化可能性のために、一成分系樹脂を
用いての迅速な処理は、可能である。また、カプセル化は、付加的に構造素子上
に存在する平面状の無機保護層に対して行なうことができ;この種の保護層は、
例えばSiO2またはSi3N4からなる。
熱処理を接続することができる。温度の下限は、一般に硬化された接着剤のガラ
ス転移温度よりも約10〜20℃低い。水および酸素に対する接着剤層の遮断効
果は、熱処理(後硬化)によってさらに高めることができる。
芳香族のエポキシドであることができ、この場合には、脂肪族エポキシドおよび
環状脂肪族エポキシド、即ち環状エポキシ化されたエポキシドが好ましい。好ま
しくは、エポキシ樹脂は、70質量%以上が脂肪族エポキシドおよび/または環
状脂肪族エポキシドからなる。
キシ化された大豆油が使用され;さらに使用可能なエポキシドは、例えば酸かド
デセンおよびヘキサヒドロフタル酸のジグリシジルエステルである。環状脂肪族
エポキシドは、有利にジエポキシドである。この種のジエポキシドは、例えば3
,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3′,4′−エポキシシクロヘキサンカ
ルボキシレート(EEC)およびビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル)
−アジペートである。更に、この種のエポキシドは、例えば4個のメチレン単位
からなる、アジピン酸誘導体の脂肪族鎖が5〜15個のメチレン単位を有する鎖
によって置換されている化合物である。
官能性反応生成物3〜80質量%の含量を有する。自体公知(ドイツ連邦共和国
特許出願公開第19751738号明細書A1)であるこの種の化合物は、エポ
キシ化合物とフェノール性化合物との塩基触媒反応によって得ることができ、こ
の場合塩基触媒は、有利にオニウムヒドロキシド、例えばテトラメチルアンモニ
ウムヒドロキシドである:
応性であることができるが、しかし、この基は、エポキシ官能性であることもで
きる。基R2は、他のフェノール性基を有することができ、それによって高分子
反応生成物が形成され;この場合には、全てのフェノール性OH基に対して脂肪
族OH基が生成する。
的になおエポキシ基を有することもでき、即ちエポキシ官能性であることができ
;これは、基R1がエポキシ基を有する場合である。この種の化合物は、2:1
〜20:1のモル比の二官能性エポキシドとビスフェノールとの反応、例えばビ
スフェノールとビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル)−アジペートと
の反応によって得ることができる:
のオニウムヒドロキシドと同様に熱不安定性であり、反応の終結後に揮発性の無
害の生成物に崩壊する。従って、ヒドロキシ官能性の反応生成物は、反応性接着
剤の陽イオン硬化に不利な影響を及ぼしうる物質を全く含有しない。
シ官能性シランおよびエトキシ官能性シランである。シランは、例えばグリシジ
ルオキシプロピルトリメトキシシランの場合と同様に、Si−C−結合により結
合されている少なくとも1個の他の基を有する。付着助剤は、有利に0.05〜
2質量%の量で反応性接着剤に添加される。
酸塩、ヘキサフルオロ砒酸塩またはヘキサフルオロアンチモン酸塩を有するトリ
アリールスルホニウム塩、例えばトリフェニルスルホニウム−ヘキサフルオロア
ンチモン酸塩である。反応性接着剤は、有利に光開始剤0.01〜5質量%の含
量を有する。
に珪酸を基礎とする鉱物質微粉、例えば石英粉または半透明溶融石英粉および微
粒状珪酸が使用される。この充填剤は、接着剤の熱膨張係数を減少させるために
使用される。従って、接着剤が良好な流動特性の維持下に充填剤の高い含量に耐
えうることは、重要なことである。反応性接着剤において、充填剤は、70質量
%まで含有されていてよい。また、充填剤は、湿分吸収量の減少または拡散およ
び目減りした量の減少に使用されてもよい。
湿潤助剤、流展助剤、付着助剤、チキソトロープ剤、消泡剤、流動変性剤、安定
剤および難燃剤が存在していてもよい。それによって、反応性接着剤には、付加
的な性質、例えば色、特殊なレオロジー特性および難燃性を付与することができ
る。
は、殊にポリエステルポリオールおよびポリエーテルポリオールである。例は、
トリメチロールプロパンおよびε−カプロラクタムを基礎とするポリエステルト
リオールならびにエチレングリコールを基礎とするポリエステルジオールである
。ポリエチレンポリオールは、数多くが使用可能であり、この場合には、鎖長延
長は、例えば酸化エチレンまたは酸化プロピレンを用いて行なわれる。硬化され
た接着剤の機械的性質の変性に使用されるポリオールは、OH基がエポキシ基上
で過剰で存在しない程度の量で使用される。
含有することができ;この種の添加剤は、消泡剤および流展助剤として使用され
る。界面活性化合物の含量は、僅かであり、一般的には、単に0.1〜0.5質
量%である。
する構造素子をカプセル化するための本発明による方法は、有機発光ダイオード
の例につき記載される。
る場合には、回転塗布によって行なわれ、或いはモノマーが使用される場合には
、真空蒸着によって行なわれる。基板としては、ITOで被覆されたガラスが使
用され(ITO=インジウム錫オキシド)、この場合ITOは、構造化されていて
もよく;ITOは、陽極として使用される。必要な場合には、補助層、例えば正
孔伝導性層および電子伝導性層が使用される。陰極として、金属、例えばカルシ
ウムが蒸着される。接着剤と結合することができる部材は、ガラス基板であり、
このガラス基板上には、構造素子、この場合有機発光ダイオード、が存在し、有
利にガラスからなるキャップが存在する。接合することができる部分は、不活性
、即ち殊に酸素不含および水不含の雰囲気中で互いに位置している。
ーブルを用いて(ガラス)キャップの縁部に沿って塗布され、毛管作用の力に基
づき接着継目中に侵入する。これは、接着剤の粘度に応じて、数秒ないし数分間
の範囲内で行なわれる。
応する波長でランプまたはレーザーを用いて行なわれる。この場合には、照射は
、水銀蒸気灯を用いて実施される(UV A範囲内での出力密度約100mW/
cm2、照射時間20秒)。60℃で20分間の引続く熱処理によって、水およ
び酸素に対する遮断効果は付加的に改善される。
必要とされる成分は、記載された量(質量部での記載)で一緒に攪拌される。存
在する場合には、充填剤は、微細分散ディスク(Dispergierscheibe)を用いて
均一に分配される。
シシクロヘキシルメチル−3′,4′−エポキシシクロヘキサンカルボキシレー
ト(ECC);エポキシ価:0.74モル/100g。
シ化大豆油である。
00質量部とビスフェノールA 35質量部との反応生成物である。
ランが使用される。
合物であり;プロピレンカーボネート中の約50%の市販の溶液が使用される。
ドロキシル価:0.33モル/100g。
有する市販の微細で円形に溶融された半透明溶融石英粉である。
た珪酸である。
プセル化されたダイオードには、次に記載された試験が行なわれる。これは、マ
イクロエレクトロニクスにおいて常用の一定の試験方法である。この場合、評価
の判断基準としては、例えば輝度(cd/m2)、効率(cd/A、lm/W)
およびダイオード遮断比を採用することができる。
能、例えば光の強さの比較: 記載された方法でカプセル化されたダイオードを室温ならびに85℃でアルゴ
ン中で貯蔵する。長時間、例えば6ヶ月の後でもダイオードは、相違のある光の
強さを示さない。このことから、特殊な配合物に基づいて、接着剤からダイオー
ドの性能を損なう成分は全く放出されないことが明らかになる。カプセル化され
たダイオードは、試験後に裸眼で確認することができない”ダークスポッツ(da
rk spots)”を示し;これは、非発光領域である。これに対して、この種の崩壊
現象は、適当でないエポキシ樹脂の場合には、低分子量成分の排気に基づいて発
生する。
イオード性能、例えば光の強さの比較: 記載された方法でカプセル化されたダイオードを次の条件下で空気に接触させ
て試験する:−40℃〜+85℃の温度範囲で10分間の100回、200回お
よび500回の作業周期、保持時間それぞれ5分間。作業周期前に試験が行なわ
れたダイオードの光の強さと作業周期後に試験が行なわれたダイオードの光の強
さとの比較によれば、確認可能な損傷は全く示さない。このことから、接着剤の
特殊な配合に基づいて、水および酸素に対して十分な稠密さが達成される。特殊
な配合を用いて達成しうる顕著な付着力およびガラスに適合された熱膨張は、大
きな温度範囲を超えても稠密さを保証する。カプセル化されたダイオードは、試
験後に裸眼で確認できる変化を全く示さない。これに対して、不適当であるエポ
キシ樹脂の場合には、空気および湿分の侵入により崩壊現象が発生する。
、引続きダイオード性能、例えば光の強さの比較: 記載された方法でカプセル化されたダイオードを次の条件下で空気に接触させ
て試験する:25℃〜55℃の温度範囲で94%を超える相対空気湿度(IEC 6
8-2-30)で10分間の100回、200回および500回の作業周期。作業周期
前に試験が行なわれたダイオードの光の強さと作業周期後に試験が行なわれたダ
イオードの光の強さとの比較によれば、確認可能な損傷は全く示さない。カプセ
ル化されたダイオードは、試験後に例えば不適当な封止の際に発生するような、
裸眼で確認できる崩壊現象を全く示さない。
蔵試験、引続きダイオード性能、例えば光の強さの比較: 記載された方法でカプセル化されたダイオードを85℃および85%の相対湿
度でそれぞれ100時間、200時間および50時間ならびに1000時間、空
気に接触させて試験する。作業周期前に試験が行なわれたダイオードの光の強さ
と作業周期後に試験が行なわれたダイオードの光の強さとの比較によれば、確認
可能な損傷は全く示さない。カプセル化されたダイオードは、試験後に例えば不
適当な封止の際に発生するような、裸眼で確認できる崩壊現象を全く示さない。
蔵、引続きダイオード性能、例えば光の強さの比較: 記載された方法でカプセル化されたダイオードを70℃で1000時間、空気
に接触させて貯蔵する。作業周期前に試験が行なわれたダイオードの光の強さと
作業周期後に試験が行なわれたダイオードの光の強さとの比較によれば、確認可
能な損傷は全く示さない。カプセル化されたダイオードは、試験後に例えば不適
当な封止の際に発生するような、裸眼で確認できる崩壊現象を全く示さない。
の電気的負荷、引続きダイオード性能、例えば光の強さの比較: 記載された方法でカプセル化されたダイオードを次の条件下で空気に接触させ
て試験する:−40℃〜+85℃の温度範囲で10分間の100回、200回お
よび500回の作業周期、保持時間それぞれ5分間。同時にダイオードを適当な
装置中で電気的に負荷する。この場合には、90秒間、例えば3〜15Vの範囲
内の電圧をダイオードに印加する。無電圧の期間は、270秒である。全時間の
間、ダイオードの性能を連続的に記録する。作業周期前に試験が行なわれたダイ
オードの光の強さと作業周期後に試験が行なわれたダイオードの光の強さとの比
較によれば、確認可能な損傷は全く示さない。カプセル化されたダイオードは、
試験後に例えば不適当な封止の際に発生するような、裸眼で確認できる崩壊現象
を全く示さない。
の貯蔵、引続きダイオード性能、例えば光の強さの比較: 記載された方法でカプセル化されたダイオードを80℃および85%の相対湿
度で少なくとも240時間、空気に接触させて貯蔵する。作業周期前に試験が行
なわれたダイオードの光の強さと作業周期後に試験が行なわれたダイオードの光
の強さとの比較によれば、確認可能な損傷は全く示さない。カプセル化されたダ
イオードは、試験後に例えば不適当な封止の際に発生するような、裸眼で確認で
きる崩壊現象を全く示さない。
Claims (10)
- 【請求項1】 ケーシングが基板と接着されている、殊に有機発光ダイオー
ドの有機半導体を基礎とする構造素子をカプセル化する方法において、接着のた
めに次の成分: ・エポキシ樹脂、 ・エポキシ化合物とフェノール性化合物とのヒドロキシ官能性反応生成物、 ・シラン型の付着助剤および ・光開始剤ならびに ・場合によっては充填剤 を含有するUV硬化可能な反応性接着剤を使用することを特徴とする、構造素子
をカプセル化する方法。 - 【請求項2】 エポキシ樹脂は70質量%以上が脂肪族エポキシドおよび/
または脂環式エポキシドである、請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 反応性接着剤がヒドロキシ官能性反応生成物3〜80質量%
を含有する、請求項1または2記載の方法。 - 【請求項4】 反応性接着剤がシラン0.05〜2質量%を含有する、請求
項1から3までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項5】 光開始剤がオニウム塩である、請求項1から4までのいずれ
か1項に記載の方法。 - 【請求項6】 充填剤が珪酸を基礎とする鉱物質微粉および/または珪酸で
ある、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項7】 反応性接着剤が付加的にポリオールを含有する、請求項1か
ら6までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項8】 反応性接着剤が付加的に界面活性化合物、殊に界面活性シロ
キサンを含有する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項9】 UV硬化後に構造素子に有利に120℃の温度になるまで熱
処理を行なう、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項10】 ケーシングとして、殊にガラスからなるキャップを使用す
る、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
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