JP2003508625A - マグネシウムまたはその合金から作られた化学的に不動態化された物品 - Google Patents

マグネシウムまたはその合金から作られた化学的に不動態化された物品

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エレクトロ・ケミカル・エンジニアリング・ゲゼルシャフト・ミト・ベシュレンクテル・ハフツング
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Abstract

(57)【要約】 マグネシウムまたはその合金から作られた物品であって、その表面の一部または全てが転化皮膜を持ち、この転化皮膜がＭｇＯ，Ｍｎ２Ｏ３及びＭｎＯ２にプラスしてバナジウム、モリブデン及びタングステンからなる群からの少なくとも一つの酸化物を含む物品；及びまたかかる物品を作るための方法、及びその使用を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は表面を不動態化することにより作られた転化皮膜を持つマグネシウム
またはその合金から作られた物品、そのような物品を作るための方法、及びその
使用に関する。
【０００２】 マグネシウム及びその合金は最も軽いがまた最も貴金属性のない構造材料であ
り（Ｍｇの標準電位−２．３４ボルト）、従って非常に強い腐食傾向を持つ。こ
の不利な性質に対抗するために、マグネシウム及びその合金は水性不動態化電解
質中で処理される。この（外部電源なしの）処理中に起こるレドックス反応はマ
グネシウム材料の酸化物及び水性不動態化電解質の構成成分に基づく酸化物タイ
プの反応生成物からなる転化皮膜を形成する。
【０００３】 字句“転化皮膜”はここ及び以下において表面への適用によってではなくむし
ろ金属表面及び水性不動態化電解質の種々な構成成分の化学変換（転化）により
形成される皮膜を示す（H. Simon, M. Thoma“Angewandte Oberflaechentechnik
fuer metallische Werkstoffe”, Carl Hanser Verlag, Munich(1985)p.4参照
）。
【０００４】 例えば、マグネシウムまたはその合金から作られた物品のクロム酸塩処理（ch
romation）が知られている。対応する工程は特にＭＩＬ Ｍ３１７１タイプＩか
らタイプIIIに記載されている。その場合、クロム酸またはその塩が不動態化の
ために使用される。過マンガン酸カリウムと組み合わせての二クロム酸ナトリウ
ムの使用がまた記載されている（Dow Chemical Treatment, No.22）。クロム(VI
)を含む水性不動態化電解質を用いる化学不動態化は実施が簡単である。しかし
、得られた転化皮膜中にもまた存在するクロム酸塩物質は発がん性であるという
重大な不利益をもつ。
【０００５】 更に、マグネシウムまたはその合金から作られたクロム酸塩処理された物品の
再生化は重大な問題を呈する。何故なら、それらの重金属含有量のためにそのよ
うな物品は“高純度”原料として知られているものに再生化するためにかなりの
努力を要するからである。
【０００６】 環境保護及び作業所安全の理由で、マグネシウムまたはその合金から作られた
不動態化物品の製造業者及び加工業者の関心事はクロム酸塩を含まない水性不動
態化電解質を用いる、従来のクロム酸塩処理の代替法を見出すことにある。
【０００７】 マグネシウムまたはその合金から作られた物品の不動態化のための既知のクロ
ム酸塩を含まない水性不動態化電解質はスズ酸塩に基づく水性不動態化電解質で
あり、これは例えばダウケミカル社により、市販されている。しかし、得られた
転化皮膜の腐食保護効果はクロム酸塩処理されたマグネシウム材料に比べて低い
ということが分かっている。
【０００８】 ＵＳ ５７４３９７１はＺｎ，Ｎｉ，Ａｇ，Ｆｅ，Ｃｄ，Ａｌ，Ｍｇ及びそれ
らの合金のような金属上に腐食保護皮膜を形成するための方法を記載している。
この方法において、これらの金属は酸化剤、ケイ酸塩及びＴｉ，Ｚｒ，Ｃｅ，Ｓ
ｒ，Ｖ，Ｗ及びＭｏからなる群からの少なくとも一つのカチオンを含む溶液中に
浸漬される。この溶液のｐＨは特に１．５と３．０の間の範囲内にある。酸化剤
はペルオキソ化合物の群から排他的に選ばれる。過マンガン酸カリウム酸化剤は
記載されていない。この文献はこの方法により提供される実際の改善を示さない
ばかりかマグネシウムまたはその合金についても従来のクロム酸塩処理に比較し
て記載していない。
【０００９】 更に、マグネシウムまたはその合金から作られた物品のリン酸塩処理もまた知
られている（Dow Chemical Treatment No.18参照）。過マンガン酸カリウムの同
時使用によるリン酸塩処理がD. Hawk, D.L. Albright,“A Phosphate Permangan
ate Conversion Coating for Magnesium”, Metal Finishing, １９９５年１０
月、３４−３８頁に記載されている。ここでもまた、これらの水性不動態化電解
質を用いて得られた腐食保護はクロム酸塩処理された皮膜に比べて顕著に低い。
化学不動態化のための更なる可能性が、千葉工業大学、日本（会議資料INTERFIN
ISHING 96 World Congress, Birmingham, UK,１９９６年９月１０−１２日、４
２５−４３２頁に発表された）により記載されている。これによれば過マンガン
酸カリウムの溶液が、単独でまたは少量の酸（ＨＮＯ３，Ｈ２ＳＯ４，ＨＦ）と
組み合わせて、水性不動態化電解質中に存在している。化学不動態化のために必
要な水性不動態化電解質温度は４０と８４℃の間にある。この方法で得られる転
化皮膜は良好な保護効果を示すが；水性不動態化電解質の安定性はこの方法の工
業的利用のためには不適当である。従って、短時間後に、二酸化マンガン（Ｍｎ
Ｏ２）が沈殿し、マグネシウム材料の更なる不動態化のためにこの水性不動態化
電解質を使用不可能とする。
【００１０】 この発明の目的は転化皮膜が適用が簡単で工業的規模に移行可能な電界質的電
流なしの方法により得られるマグネシウムまたはその合金から作られた化学的に
不動態化された物品を提供することにある。更にかかる転化皮膜の腐食保護効果
はマグネシウムまたはその合金から作られた既知のクロム酸塩処理された物品の
それより劣ったものであるべきでない。
【００１１】 この目的はこの発明によりマグネシウムまたはその合金から作られた物品であ
って、その表面の一部または全てが転化皮膜を持ち、この転化皮膜がＭｇＯ，Ｍ
ｎ２Ｏ３及びＭｎＯ２に加えてバナジウム、モリブデン及びタングステンからな
る群からの少なくとも一つの酸化物を含むことにより特徴づけられる物品により
達成される。
【００１２】 この発明の転化皮膜は過マンガン酸カリウムと、バナジン酸塩、モリブデン酸
塩及びタングステン酸塩からなる群からのアニオンの少なくとも一つのアルカリ
金属塩またはアンモニウム塩とを含む水性不動態化電解質を用いてその物品を不
動態化することにより得ることができる。この発明の基本とする目的は同様にマ
グネシウムまたはその合金から作られた物品上に転化皮膜を作るための方法であ
って、この物品が過マンガン酸カリウムと、バナジン酸塩、モリブデン酸塩及び
タングステン酸塩からなる群からのアニオンの少なくとも一つのアルカリ金属塩
またはアンモニウム塩とを含む水性不動態化電解質を用いて不動態化されること
により特徴づけられる方法により達成される。
【００１３】 この発明の転化皮膜は黄金褐色から灰色がかった褐色の真珠光沢を持ち、Ｍｇ
Ｏ，Ｍｎ２Ｏ３，ＭｎＯ２及びバナジウム、モリブデン及びタングステンからな
る群からの少なくとも一つの酸化物を含む。この転化皮膜の腐食保護効果が従来
のクロム酸塩処理された皮膜のそれより低くないことを調査が示した。
【００１４】 クロム酸塩イオンと比較して、この発明により使用されたアニオンは個々に考
察したときクロム酸塩イオンより低い酸化力を持つという事実を特に考慮すると
、過マンガン酸塩イオンの対応するバナジン酸塩、モリブデン酸塩及び／または
タングステン酸塩イオンとの組み合わせを通してのみ相乗効果が達成され、これ
がマグネシウムまたはその合金から作られた物品上の腐食防止転化皮膜の形成を
導くことが明らかである。過マンガン酸カリウムを含む先行技術の水性不動態化
電界質は電解質溶液のかかる酸化力をｐＨの減少及び／または温度の増加によっ
てのみ達成することができるので、これは特に重要なことである。
【００１５】 この相乗効果のための一つの可能な説明は非常に強い、それらの可溶性アンモ
ニウムまたはアルカリ金属塩の形のいわゆるヘテロポリ酸の形成に見出されるこ
とができる。
【００１６】 この発明の方法の特別な利点は比較的長い使用時間後でさえ、この水性不動態
化電解質はマグネシウムまたはその合金から作られた物品の不動態化のためにこ
の水性不動態化電解質を使用不可能とするであろう量で二酸化マンガンを沈殿す
ることなく安定したまま残るという事実である。従って、本方法により簡単な方
法で水性不動態化電解質自体を交換する必要なしに延長した使用時間の結果とし
て消費された化学薬品を簡単に補充することができる。
【００１７】 本発明の一好適実施例によれば、少なくとも一つのアルコキシシラン化合物を
含む溶液を重合及び／または架橋することにより得られる高分子皮膜が転化皮膜
に追加的に適用される。この方法により、転化皮膜の機械的及び化学的性質（例
えば腐食抵抗性または作業抵抗性）が大きく増加される。この場合、この発明の
転化皮膜は密着プライマーとして作用する。従って、この発明の方法により得ら
れる転化皮膜は２００と１０００ｎｍ間の寸法を持つ細孔を持つ。重合及び／ま
たは架橋される化合物としてのアルコキシシラン化合物の選択は転化皮膜上に存
在する高分子皮膜がまずＳｉ−Ｏ結合を介しての化学吸着の結果として転化皮膜
の表面に、次に細孔の内側に化学吸着により連結されることを確実とする。アル
コキシシラン化合物の転化皮膜の細孔中への侵入は接触面積の増加を引き起こし
、従って転化皮膜と高分子皮膜の間の化学吸着をもたらす。
【００１８】 高分子皮膜は当業者の熟知した通常の重合方法により形成される（例えば空気
乾燥、加熱またはＵＶ照射）。
【００１９】 適用される溶液中のアルコキシシラン化合物の量は広い範囲で変えることがで
きる。一般に、溶液は５から４５重量％、特に１０から３０重量％のアルコキシ
シラン化合物を含む。所要の粘度に依存して、溶液は追加的に極性溶媒を含むこ
とができ、これはそれがアルコキシシラン化合物と反応しないように選ばれるべ
きである（例えばエタノール）。
【００２０】 一好適実施例によれば、アルコキシシラン化合物は下記一般式である： Ｒ１ ａＲ２ ｂＳｉＸ（４−ａ−ｂ） 式中、 ・Ｘは１から１２の炭素原子の、好ましくは１から４の炭素原子のアルコキシ、 アリールオキシまたはアシルオキシ基であり、特にメトキシ、エトキシ、ｎ− プロポキシ、ｉ−プロポキシ、ブトキシ、フェノキシ、アセトキシ及びプロピ オニルオキシ基からなる群から選ばれ； ・Ｒ１及びＲ２は同一であるかまたは互いに異なるものであり、 − アミノ、モノアルキルアミノまたはジアルキルアミノ基； − アルキル基、特に１から６の炭素原子のアルキル基、好ましくはメチル、
エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｓ−ブチル、ｔ−ブチル、
ペンチル、ヘキシルまたはシクロヘキシル基； − アルケニル基、特に２から６の炭素原子のアルケニル基、好ましくはビニ
ル、１−プロペニル、２−プロペニルまたはブテニル基； − アルキニル基、特に２から６の炭素原子のアルキニル基、好ましくはアセ
チレニルまたはプロパルギル基； − アリール基、特に６から１０の炭素原子のアリール基、好ましくはフェニ
ルまたはナフチル基； − エポキシ基、特に３から１６の炭素原子のエポキシ基、好ましくはグリシ
ジル、グリシジルエーテル、グリシジルエステルまたはグリシジルオキシアルキ
ル基；または − 上記の基Ｘ； からなる群から選ばれ；そして ・ａ及びｂは同一であるかまたは互いに異なるものであり、０，１，２または３ であり、ａとｂの合計が３を越えない。
【００２１】 かかるアルコキシシラン化合物はテトラアルコキシシラン、エポキシアルコキ
シシランまたはアミノアルコキシシランであることができる。非常に良好な結果
がアルコキシシラン化合物としてテトラエトキシシラン、３−グリシジルオキシ
プロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン及び３−
（アミノエチルアミノ）プロピルトリメトキシシランにより得られた。
【００２２】 転化皮膜と高分子皮膜の間の密着を更に改善するために、転化皮膜に適用され
る溶液にチタン錯体を形成することのできる化合物を追加的に添加することが推
奨される。字句“チタン錯体を形成することのできる化合物”はアルコキシシラ
ン化合物と転化皮膜とを錯体タイプの結合により架橋されたＴｉＯ２−ＳｉＯ２ 系を形成する化合物を示す。更に、アルコキシシラン化合物とチタン化合物の間
の反応は架橋高分子皮膜を作る。特に適当な化合物はアルコキシチタン化合物、
チタン酸エステルまたはチタンキレートであり、特に式Ｔｉ（ＯＲ）４の化合物
である。この式において、Ｒは１から６の炭素原子のアルキル基であり、好まし
くはメチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル及びブチル基からなる群から
選ばれる。非常に良好な結果がテトラエトキシチタネートＴｉ（ＯＣ２Ｈ５）４ により達成された。アルコキシシラン化合物とチタン化合物の間のモル比は決定
的なものではなく一般的に１と２０の間にある。
【００２３】 アルコキシシラン化合物とチタン錯体を形成することのできる化合物の両者を
含む溶液が例えばＤＥ ４１ ３８ ２１８ Ａ１に記載されており、種々の会
社から購入することができる（例えばDoerkenからのDeltacoll（登録商標）８０
）。
【００２４】 必要な場合には、高分子皮膜はまた着色することができる。この場合、重合及
び／または架橋される溶液は極性溶媒中に可溶な少なくとも一つの染料、特に金
属錯塩染料を追加的に含む。この種の金属錯塩染料は例えばBASFからのNeozapon
（登録商標）、Ciba−GeigyからのOrasol（登録商標）、SandozからのSavinyl（
登録商標）またはICIからのLampronol（登録商標）の商品名で入手可能である。
この染料の極性溶媒中への溶解性のため、均質溶液及び従って高分子皮膜の均質
構造が達成される。従って高分子皮膜中の染料の蓄積がなく、これはそうでなけ
れば転化皮膜と高分子皮膜の間の“ビルトイン”破断点として作用するかもしれ
ない。
【００２５】 転化皮膜を作るためのこの発明の方法において、不動態化は優先的に７．０か
ら８．０の水性不動態化電解質のｐＨ範囲内で実行される。従って、酸の添加を
先行することが可能である。これは過マンガン酸塩アニオンの酸化力を増加する
ために酸添加によりｐＨを減らす必要がないことを意味する。
【００２６】 更に、この発明の方法により初めて１５から５０℃、特に２０から３０℃の水
性不動態化電解質の温度で十分な不動態化を実行することが可能である。不動態
化は通常２から１０分の間実行される。
【００２７】 この発明の水性不動態化電解質中の過マンガン酸カリウムの濃度は好ましくは
１から１０ｇ／ｌであり；バナジン酸塩、モリブデン酸塩及び／またはタングス
テン酸塩イオンのアルカリ金属またはアンモニウム塩のそれは好ましくは１から
１０ｇ／ｌである。特に、バナジン酸塩、モリブデン酸塩及び／またはタングス
テン酸塩濃度の上限は決定的なものではない。かくしてこの発明の方法はこれら
の塩の飽和溶液を含む電解質を有してさえ、また、不溶解構成成分を有してさえ
実行されることができる。
【００２８】 過マンガン酸塩イオンとバナジン酸塩、モリブデン酸塩及び／またはタングス
テン酸塩イオンの間の相乗効果は、同一操作パラメーターで、１から１０ｇ／ｌ
の濃度を持つ水性過マンガン酸カリウム溶液のみを用いてマグネシウムから作ら
れた物品を不動態化することを試みるとき特に明らかとなる。これはこれらの条
件下では適当な腐食保護効果を達成する転化皮膜を得ることが不可能であるから
である。
【００２９】 この発明により不動態化される物品は例えば自動車産業、電気及び電子産業、
機械エンジニアリング産業、航空宇宙産業の部品、及びスポーツ用品の部品を含
む。特にエンジン及びトランスミッションケーシングの部品、計器パネル、ドア
ー及びそれらの個々の部品、ステアリングギヤーケーシング、モーターバイクの
ためのホイールスパイダー、スロットル弁ケーシング、フライス刃物のための受
口、コンプレッサーのためのローターまたはディスプレイサーケーシング、包装
機械のためのシーリングジョー、プラグストリップ及び電気コネクターのための
部品、ランプベース、ランプハウジング、ヘリコプターのローターケーシング、
電気用品のためのハウジング、及びスポーツ弓の部品をあげることができる。
【００３０】 特に採用されることのできるマグネシウム合金は全ての通常のダイカスティン
グ、鋳造及び展伸用合金である。例は特にＡＺ９１，ＡＺ８１，ＡＺ６１，ＡＭ
６０，ＡＭ５０，ＡＭ２０，ＡＳ４１，ＡＳ２１，ＡＥ４２，ＱＥ２２，ＺＥ４
１，ＺＫ６１及びＡＺ３１，ＡＺ６０，ＺＫ３０，ＺＫ６０，ＷＥ４３及びＷＥ
５４（ＡＳＴＭコード）である。
【００３１】 この発明は更にこの発明の物品を作るための溶液の使用に関し、この溶液は上
述のアルコキシシラン化合物の少なくとも一つを含む。この発明の化学不動態化
のための前処理として、マグネシウムまたはその合金から作られた物品は前もっ
て通常の方法でリン酸、フッ化水素酸、硝酸、等のような鉱酸で酸洗される。
【００３２】 更に、追加の高分子皮膜を有するまたは有しない転化皮膜に更にペイントまた
は他の皮膜材料を適用することが可能である。適当な皮膜材料は粉末またはエポ
キシ系の全ての商業的に慣用される皮膜材料、及び電着皮膜材料である。ビスフ
ェノールＡタイプの高分子量エポキシ樹脂に基づく粉末皮膜材料の単独または例
えばDoerken, Herdecke,ドイツからの品名Delta−S−NT−Pulverlackの下に入手
できるところのカルボキシル含有ポリエステル樹脂との組み合わせが好ましい。
【００３３】 以下の例はこの発明を例示する役目をする。
【００３４】 比較例１ ５０×１００×２ｍｍの大きさのマグネシウム合金ＡＺ９１ＨＰの１２シート
がＭＩＬ規格Ｍ３１７１タイプＩによりクロム酸塩処理される。この方法で不動
態化された３シートのバッチが、原状態（シーリングなし）で、及び特定の皮膜
でシールされて、ＤＩＮ ５００２１−ＳＳによる塩水噴霧試験に供された。用
いられたシーラントは表Ｉに特定された条件によるシラン組み合わせ（Doerken
からのDELTACOLL 80）及び／またはエポキシ−ポリエステル粉末皮膜材料（Doer
kenからのDelta−S−NT−Pulverlack）である。塩水噴霧試験の結果が表Ｉに報
告されている。
【００３５】 実施例１ ５０×１００×２ｍｍの大きさのマグネシウム合金ＡＺ９１ＨＰの１２シート
が７５％強度Ｈ３ＰＯ４中で３０秒間酸洗される。それらは次いで脱イオン水で
すすがれ１０％強度ＮａＯＨ中で室温で３０秒間中和され；その後シートは再び
脱イオン水ですすがれる。湿った状態で、シートは水性不動態化電解質中に室温
で５分間浸漬される。電解質は３ｇ／ｌ ＫＭｎＯ４と１ｇ／ｌ ＮＨ４ＶＯ３ の水性溶液からなる。不動態化浴からのシートの除去に続いて、灰褐色外観を持
つ転化皮膜が脱イオン水ですすがれ次いで１１０℃で３０分間乾燥される。この
方法で不動態化された３シートのバッチが、原状態（シーリングなし）で、及び
特定の皮膜でシールされて、ＤＩＮ ５００２１−ＳＳによる塩水噴霧試験に供
された。用いられたシーラントは表Ｉに特定された条件によるシラン組み合わせ
（DoerkenからのDELTACOLL 80）及び／またはエポキシ−ポリエステル粉末皮膜
材料（DoerkenからのDelta−S−NT−Pulverlack）である。塩水噴霧試験の結果
が表Ｉに報告されている。
【００３６】
【表１】
【００３７】 比較例２ ５０×１００×２ｍｍの大きさのマグネシウム合金ＡＭ５０ＨＰの６シートが
ＭＩＬ規格Ｍ３１７１タイプＩによりクロム酸塩処理される。この方法で不動態
化された３シートのバッチが、原状態（シーリングなし）で、及びシラン組み合
わせ（DoerkenからのDELTACOLL 80）でシールされて、ＤＩＮ ５００２１−Ｓ
Ｓによる塩水噴霧試験に供された。塩水噴霧試験の結果が表IIに報告されている
。
【００３８】 実施例２ ５０×１００×２ｍｍの大きさのマグネシウム合金ＡＭ５０ＨＰの６シートが
４０％強度ＨＦ中で室温で６０秒間酸洗される。脱イオン水ですすいだ後、シー
トが４ｇ／ｌ ＫＭｎＯ４と１．５ｇ／ｌ Ｎａ２ＷＯ４を含む水性溶液からな
る水性不動態化電解質中に室温で１０分間浸漬される。シートの除去に続いて、
黄金褐色の真珠光沢を持つ転化皮膜が脱イオン水ですすがれ１１０℃で６０分間
乾燥される。この方法で不動態化された３シートのバッチが、原状態（シーリン
グなし）で、及びシラン組み合わせ（DoerkenからのDELTACOLL 80）でシールさ
れて、ＤＩＮ ５００２１−ＳＳによる塩水噴霧試験に供された。塩水噴霧試験
の結果が表IIに報告されている。
【００３９】
【表２】
【００４０】 比較例３ ５０×１００×２ｍｍの大きさのマグネシウム合金ＡＺ９１ＨＰの６シートが
ＭＩＬ規格Ｍ３１７１タイプＩによりクロム酸塩処理される。この方法で不動態
化された３シートのバッチが、シラン組み合わせ（DoerkenからのDELTACOLL 80
）によりかつエポキシ−ポリエステル粉末皮膜材料（DoerkenからのDelta−S−N
T−Pulverlack）によりシールされ、次いでＤＩＮ ５００２１−ＳＳによる塩
水噴霧試験に供された。腐食点の数が時間の関数として決定された。結果が表II
Iに報告されている。
【００４１】 実施例３ ５０×１００×２ｍｍの大きさのＡＺ９１ＨＰの６シートが７５％強度Ｈ３Ｐ
Ｏ４中で３０秒間酸洗される。それらは次いで脱イオン水ですすがれ、１０％強
度水性ＮａＯＨで４５秒間中和され、次いで脱イオン水で再びすすがれる。次い
で、湿った状態で、シートは３ｇ／ｌ ＫＭｎＯ４と１ｇ／ｌ ＮａＶＯ３の水
性溶液からなる水性不動態化電解質中に室温で４分間浸漬される。シートの除去
に続いて、灰褐色外観を持つ転化皮膜が脱イオン水ですすがれ、次いで１１０℃
で４５分間乾燥される。この方法で不動態化された３シートのバッチがシラン組
み合わせ（DoerkenからのDELTACOLL 80）によりかつエポキシ−ポリエステル粉
末皮膜材料（DoerkenからのDelta−S−NT−Pulverlack）によりシールされ、次
いでＤＩＮ ５００２１−ＳＳによる塩水噴霧試験に供される。腐食点の数が時
間の関数として決定された。結果が表IIIに報告されている。
【００４２】
【表３】 表IIIはシラン組み合わせが用いられるときこの発明の転化皮膜の改善された
腐食保護を明らかに示す。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年１０月６日（２０００．１０．６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１８】 自動車産業、電気及び電子産業、機械エンジニアリング産
業、航空旅行及び宇宙旅行における請求項１から１０のいずれかに記載の物品の
使用及び請求項１１から１７のいずれかに記載の方法により得られる物品の使用
。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年２月７日（２００１．２．７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
【表１】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
【表２】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
【表３】 表IIIはシラン組み合わせが用いられるときこの発明の転化皮膜の改善された
腐食保護を明らかに示す。 （訂正の理由） 当方のパソコンの欠陥により、本願出願時に明細書中の段落番号［００３６］
，［００３９］，［００４２］の箇所に表Ｉ〜IIIの内容をイメージデータとし
て貼り付けてオンライン送信できなかったことが判明したため、この訂正書にお
いて前記段落番号の箇所に表の内容を挿入するものであります。なお、訂正部分
の理解のため、本願の表Ｉ〜IIIの内容を記載した国際出願（原文）の明細書の
部分を訂正の理由の説明に必要な資料としてここに添付します。このような次第
でありますので、本訂正書について何卒御配慮頂きますようお願い申し上げます
。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ， ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，Ｃ Ｎ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ， ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，Ｋ Ｒ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ， ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，Ｓ Ｉ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 コーレル， マルコ ドイツ， デイ−53332 ボルンハイム， ホルドルファー ヴェク 49 (72)発明者 バネリエ， ドラ ドイツ， デイ−50171 ケルペン， レ ーゲンガッセ 10 Ｆターム(参考） 4D075 BB73Y BB76Y BB77Y BB91Y BB93Y BB95Y CA13 CA33 DA06 DB01 DC08 DC11 DC15 DC18 DC38 EA02 EA07 EB33 EB35 EB43 EB47 EC08 4K026 AA01 BA08 BB08 CA14 CA29 CA30 CA31 CA35 CA39 DA02 DA03 DA06 DA11 EA06 EB05 EB07 EB08 EB11 4K044 AA06 AB02 BA12 BA21 BB03 BC02 CA04 CA16 CA53 CA62

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 マグネシウムまたはその合金から作られた物品であって、そ
    の表面の一部または全てが転化皮膜を持つものにおいて、この転化皮膜がＭｇＯ
    ，Ｍｎ２Ｏ３及びＭｎＯ２に加えてバナジウム、モリブデン及びタングステンか
    らなる群からの少なくとも一つの酸化物を含むことを特徴とする物品。
  2. 【請求項２】 転化皮膜が過マンガン酸カリウムと、バナジン酸塩、モリブ
    デン酸塩及びタングステン酸塩からなる群からのアニオンの少なくとも一つのア
    ルカリ金属塩またはアンモニウム塩とを含む水性不動態化電解質を用いて物品を
    不動態化することにより得られることを特徴とする請求項１に記載の物品。
  3. 【請求項３】 転化皮膜に加えて少なくとも一つのアルコキシシラン化合物
    を含む溶液を重合及び／または架橋することにより得られる高分子皮膜が適用さ
    れていることを特徴とする請求項１または２に記載の物品。
  4. 【請求項４】 アルコキシシラン化合物が一般式： Ｒ１ ａＲ２ ｂＳｉＸ（４−ａ−ｂ） 式中 ・Ｘは１から１２の炭素原子の、好ましくは１から４の炭素原子のアルコキシ、 アリールオキシまたはアシルオキシ基であり、特にメトキシ、エトキシ、ｎ− プロポキシ、ｉ−プロポキシ、ブトキシ、フェノキシ、アセトキシ及びプロピ オニルオキシ基からなる群から選ばれ； ・Ｒ１及びＲ２は同一であるかまたは互いに異なるものであり、 − アミノ、モノアルキルアミノまたはジアルキルアミノ基； − アルキル基、特に１から６の炭素原子のアルキル基、好ましくはメチル、
    エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｓ−ブチル、ｔ−ブチル、
    ペンチル、ヘキシルまたはシクロヘキシル基； − アルケニル基、特に２から６の炭素原子のアルケニル基、好ましくはビニ
    ル、１−プロペニル、２−プロペニルまたはブテニル基； − アルキニル基、特に２から６の炭素原子のアルキニル基、好ましくはアセ
    チレニルまたはプロパルギル基； − アリール基、特に６から１０の炭素原子のアリール基、好ましくはフェニ
    ルまたはナフチル基； − エポキシ基、特に３から１６の炭素原子のエポキシ基、好ましくはグリシ
    ジル、グリシジルエーテル、グリシジルエステルまたはグリシジルオキシアルキ
    ル基；または − 上記の基Ｘ； からなる群から選ばれ；そして ・ａ及びｂは同一であるかまたは互いに異なるものであり、０，１，２または３ であり、ａとｂの合計が３を越えない； であることを特徴とする請求項３に記載の物品。
  5. 【請求項５】 アルコキシシラン化合物がテトラアルコキシシラン、エポキ
    シアルコキシシランまたはアミノアルコキシシランであることを特徴とする請求
    項４に記載の物品。
  6. 【請求項６】 アルコキシシラン化合物がテトラエトキシシラン、３−グリ
    シジルオキシプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシ
    ラン及び３−（アミノエチルアミノ）プロピルトリメトキシシランからなる群か
    ら選ばれることを特徴とする請求項５に記載の物品。
  7. 【請求項７】 溶液がチタン錯体を形成することのできる化合物を追加的に
    含むことを特徴とする請求項３から６のいずれかに記載の物品。
  8. 【請求項８】 チタン錯体を形成することのできる化合物がアルコキシチタ
    ン化合物、チタン酸エステルまたはチタンキレートであり、特に式Ｔｉ（ＯＲ） ４ のもの（ここでＲは１から６の炭素原子のアルキル基であり、好ましくはメチ
    ル、エチル、ｎ−プロピル、ｉ−プロピル及びブチル基からなる群から選ばれる
    ）であることを特徴とする請求項７に記載の物品。
  9. 【請求項９】 チタン錯体を形成することのできる化合物がテトラエトキシ
    チタネートＴｉ（ＯＣ２Ｈ５）４であることを特徴とする請求項８に記載の物品
    。
  10. 【請求項１０】 溶液が極性溶媒に可溶な少なくとも一つの染料、特に金属
    錯塩染料を追加的に含むことを特徴とする請求項３から９のいずれかに記載の物
    品。
  11. 【請求項１１】 マグネシウムまたはその合金から作られた物品上に転化皮
    膜を作るための方法において、この物品が過マンガン酸カリウムと、バナジン酸
    塩、モリブデン酸塩及びタングステン酸塩からなる群からのアニオンの少なくと
    も一つのアルカリ金属塩またはアンモニウム塩とを含む水性不動態化電解質を用
    いて不動態化されることを特徴とする方法。
  12. 【請求項１２】 不動態化が７．０から８．０の水性不動態化電解質のｐＨ
    範囲内で実行されることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 不動態化が１５から５０℃、特に２０から３０℃の水性不
    動態化電解質の温度で実行されることを特徴とする請求項１１または１２に記載
    の方法。
  14. 【請求項１４】 不動態化が２から１０分の間実行されることを特徴とする
    請求項１１から１３のいずれかに記載の方法。
  15. 【請求項１５】 水性不動態化電解質中の過マンガン酸カリウムの濃度が１
    から１０ｇ／ｌであることを特徴とする請求項１１から１４のいずれかに記載の
    方法。
  16. 【請求項１６】 水性不動態化電解質中のバナジン酸塩、モリブデン酸塩及
    びタングステン酸塩からなる群からのアルカリ金属塩またはアンモニウム塩の濃
    度が１から１０ｇ／ｌであることを特徴とする請求項１１から１５のいずれかに
    記載の方法。
  17. 【請求項１７】 ペイントまたは他の表面皮膜材料が転化皮膜に適用される
    または適用されていることを特徴とする請求項１１から１６のいずれかに記載の
    方法。
  18. 【請求項１８】 請求項３から１０のいずれかに記載の物品を作るための溶
    液の使用において、この溶液が請求項３から９のいずれかに記載の少なくとも一
    つのアルコキシシラン化合物を含むことを特徴とする溶液の使用。
  19. 【請求項１９】 自動車産業、電気及び電子産業、機械エンジニアリング産
    業、航空旅行及び宇宙旅行における請求項１から１０のいずれかに記載の物品の
    使用及び請求項１１から１７のいずれかに記載の方法により得られる物品の使用
    。
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