CN106399992A - 一种用于镁合金表面处理的复混茶多酚‑稀土盐转化液及其使用方法 - Google Patents
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- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
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Abstract
本发明公开了一种用于镁合金表面处理的复混茶多酚‑稀土盐转化液，该转化液选用稀土盐作为主成膜剂，氟化钠、醋酸锌、聚乙烯吡咯烷酮等物质作为助剂，同时加入了茶多酚，其具有良好的抗氧化作用，同时还有固定金属离子的功效，可辅助提高转化膜的牢固性，延长防腐周期，提高镁合金表面的抗氧化能力，此外加入的纳米三氧化二锰粒子可进一步提高稀土盐转化膜的耐蚀能力，并获得与有机涂层间优异的粘附力；本发明制备的转化液溶液稳定性高，各成分均匀分散共存，在镁合金表面能快速形成致密、高耐蚀、抗氧化的长效防护膜，较之传统的稀土盐转化膜具有更为高效的防护效果，进一步提升了镁合金材料的性能。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金表面处理技术领域，尤其涉及一种用于镁合金表面处理的复混茶多酚-稀土盐转化液及其使用方法。
背景技术
镁合金是一种轻量化、高强度的金属材料，同等强度的产品重量甚至可以比塑胶还要轻，其承受冲击载荷的能力比铝合金大，同时镁合金还具有加工性能好、散热快、抗震、防电磁波、可回收利用等优点在航空航天、3C产品、运动器材等领域被广泛应用，尤其是近年来3C产品逐渐向轻薄短小方向发展，使得高性能的镁合金更受到制造商的青睐。
虽然镁合金具备上述优点，但是由于镁及其合金化学活性高，其氧化膜疏松多孔，导致材料表面抗腐蚀性能差，环境适应性差，限制着镁合金的使用。为了改善这些缺点，工业应用中常采用表面防护技术对镁合金进行表面处理，其中化学转化处理是最快捷、有效、经济的一种处理方式，不仅可以提高合金抗腐蚀能力，还合金表面进一步防护处理打下了良好的基础。目前镁合金常用的化学处理液主要有铬酸盐、高锰酸盐、磷酸盐、高锰酸盐-磷酸盐等溶液体系，其中铬酸盐转化膜的工艺最为成熟，但是六价铬是高致癌物质，目前已禁止使用，其它类的处理液虽然在一定程度上更为环保，但是形成的转化膜均存在耐腐蚀性较差、膜层易产生裂纹等问题，难以满足工程需求。为了改善化学转化膜存在的这些缺陷，研究者们通过在转化液中添加纳米粒子可以明显的改善转化膜的微观结构，如《纳米硬质相对化学转化膜微观结构的影响》一文的研究结果表明纳米Al2O3、纳米SiO2的添加可有效的提高转化膜晶粒数量，提高转化膜的致密度，获得更高的耐蚀性，但是提高纳米粉体在转化液中的分散性仍是较难克服的问题，对工艺操作要求很高，应用受限。
发明内容
本发明为了弥补已有技术的缺陷，提供一种用于镁合金表面处理的复混茶多酚-稀土盐转化液及其使用方法，旨在传统稀土盐转化膜存在的问题，获得使用效果和防护性能更佳的镁合金表面处理液。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于镁合金表面处理的复混茶多酚-稀土盐转化液，该转化液由以下重量份的原料配制而成：稀土盐30-50、茶多酚10-15、氟化钠1-2、醋酸锌2-5、纳米三氧化二锰0.5-1、十二烷基苯磺酸钠0.1-0.2、聚乙烯吡咯烷酮1-2、消泡剂0.1-0.2、去离子水适量、冰醋酸适量。
所述的稀土盐为镧、铈、镨、铷的氯盐、硝酸盐以及硫酸盐中的一种或多种复混。
所述的转化液由以下步骤制备得到：
（1）将稀土盐与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；
（2）将茶多酚与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；
（3）将氟化钠与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；
（4）将醋酸锌与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；
（5）取10-15重量份去离子水与十二烷基苯磺酸钠混合，搅拌均匀后加入纳米三氧化二锰，超声分散均匀后备用；
（6）将聚乙烯吡咯烷酮与适量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；
（7）将步骤（1）至步骤（6）制备的溶液混合均匀后加入去离子水调节至体系中稀土盐浓度为15-30g/L，再用冰醋酸调节体系pH值为3.5-4，即得所述的转化液。
所述的一种用于镁合金表面处理的复混茶多酚-稀土盐转化液的使用方法，包括以下步骤：
（1）将镁合金表面经除油、水漂洗、酸侵蚀、水漂洗、碱活化、水漂洗等步骤后自然晾干备用；
（2）将预处理后的镁合金浸泡于温度为50-60℃的复混茶多酚-稀土盐转化液中反应20-30min后取出，再用水冲洗工件，自然晾干即可。
本发明转化液选用稀土盐作为主成膜剂，氟化钠、醋酸锌、聚乙烯吡咯烷酮等物质作为助剂，同时加入了茶多酚，其具有良好的抗氧化作用，同时还有固定金属离子的功效，可辅助提高转化膜的牢固性，延长防腐周期，提高镁合金表面的抗氧化能力，此外加入的纳米三氧化二锰粒子可进一步提高稀土盐转化膜的耐蚀能力，并获得与有机涂层间优异的粘附力；本发明制备的转化液溶液稳定性高，各成分均匀分散共存，在镁合金表面能快速形成致密、高耐蚀、抗氧化的长效防护膜，较之传统的稀土盐转化膜具有更为高效的防护效果，进一步提升了镁合金材料的性能。
具体实施方式
一种用于镁合金表面处理的复混茶多酚稀土盐转化液，该转化液由以下重量份的原料配制而成：氯化镧30、茶多酚10、氟化钠1、醋酸锌2、纳米三氧化二锰0.5、十二烷基苯磺酸钠0.1、聚乙烯吡咯烷酮1、消泡剂0.1、去离子水适量、冰醋酸适量。
该转化液由以下步骤制备得到：
（1）将氯化镧与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；
（2）将茶多酚与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；
（3）将氟化钠与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；
（4）将醋酸锌与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；
（5）取10重量份去离子水与十二烷基苯磺酸钠混合，搅拌均匀后加入纳米三氧化二锰，超声分散均匀后备用；
（6）将聚乙烯吡咯烷酮与适量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；
（7）将步骤（1）至步骤（6）制备的溶液混合均匀后加入去离子水调节至体系中稀土盐浓度为15g/L，再用冰醋酸调节体系pH值为3.5，即得所述的转化液。
该转化液的使用方法包括以下步骤：
（1）将镁合金表面经除油、水漂洗、酸侵蚀、水漂洗、碱活化、水漂洗等步骤后自然晾干备用；
（2）将预处理后的镁合金浸泡于温度为50℃的复混茶多酚稀土盐转化液中反应20min后取出，再用水冲洗工件，自然晾干即可。
对镁合金试样表面的转化膜进行性能测试，测试结果为：
形貌:宏观为黑色，成膜均匀平整，微观结果为立体网状结果，有轻微裂纹，膜厚6.15μm。
耐腐蚀性：将未经处理的镁合金基体与试样分别盐雾试验和湿热试验，结果如下：
| 项目 | 盐雾试验 | 湿热试验 |
| 基体 | 8h后全面腐蚀，产生大量腐蚀物 | 24h后表面变色、出现大量气泡 |
| 试样 | 52h后表面出现腐蚀斑点 | 190h后表面轻微变色，少量气泡 |
Claims (4)
1.一种用于镁合金表面处理的复混茶多酚-稀土盐转化液，其特征在于，该转化液由以下重量份的原料配制而成：稀土盐30-50、茶多酚10-15、氟化钠1-2、醋酸锌2-5、纳米三氧化二锰0.5-1、十二烷基苯磺酸钠0.1-0.2、聚乙烯吡咯烷酮1-2、消泡剂0.1-0.2、去离子水适量、冰醋酸适量。
2.如权利要求1所述的一种用于镁合金表面处理的复混茶多酚-稀土盐转化液，其特征在于，所述的稀土盐为镧、铈、镨、铷的氯盐、硝酸盐以及硫酸盐中的一种或多种复混。
3.如权利要求1或2或3所述的一种用于镁合金表面处理的复混茶多酚-稀土盐转化液，其特征在于，所述的转化液由以下步骤制备得到：
（1）将稀土盐与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；
（2）将茶多酚与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；
（3）将氟化钠与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；
（4）将醋酸锌与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；
（5）取10-15重量份去离子水与十二烷基苯磺酸钠混合，搅拌均匀后加入纳米三氧化二锰，超声分散均匀后备用；
（6）将聚乙烯吡咯烷酮与适量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；
（7）将步骤（1）至步骤（6）制备的溶液混合均匀后加入去离子水调节至体系中稀土盐浓度为15-30g/L，再用冰醋酸调节体系pH值为3.5-4，即得所述的转化液。
4.如权利要求1至3所述的一种用于镁合金表面处理的复混茶多酚-稀土盐转化液的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将镁合金表面经除油、水漂洗、酸侵蚀、水漂洗、碱活化、水漂洗等步骤后自然晾干备用；
（2）将预处理后的镁合金浸泡于温度为50-60℃的复混茶多酚-稀土盐转化液中反应20-30min后取出，再用水冲洗工件，自然晾干即可。
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