WO2017047105A1 - アルミニウム又はアルミニウム合金用化成処理液、化成処理方法及び化成皮膜 - Google Patents

アルミニウム又はアルミニウム合金用化成処理液、化成処理方法及び化成皮膜 Download PDF

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acid compound
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徳 保田
保紀 岩崎
原　健二
順一 片山
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/60—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using alkaline aqueous solutions with pH greater than 8
    • C23C22/66—Treatment of aluminium or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
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    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/08—Anti-corrosive paints
    • C09D5/082—Anti-corrosive paints characterised by the anti-corrosive pigment
    • C09D5/084—Inorganic compounds

Definitions

  • the present invention relates to a chemical conversion treatment solution for aluminum or aluminum alloy, a chemical conversion treatment method, and a chemical conversion coating.
  • Aluminum-based metal materials are subjected to chemical conversion treatment to form a metal compound film on the surface in order to improve corrosion resistance or rust prevention.
  • General chemical conversion treatment includes hexavalent chromium chemical conversion treatment and trivalent chromium chemical conversion treatment.
  • the film obtained by the hexavalent chromium chemical conversion treatment has a golden color tone and is excellent in design.
  • the hexavalent chromium chemical conversion treatment solution contains components harmful to the environment such as hexavalent chromium and fluorine, and the load on the environment is large.
  • the trivalent chromium chemical conversion treatment uses trivalent chromium, the burden on the environment is smaller than that of the hexavalent chromium chemical conversion treatment using hexavalent chromium.
  • the film obtained by the trivalent chromium chemical conversion treatment has sufficient corrosion resistance, a film having a golden color tone like that of the hexavalent chromium chemical conversion treatment cannot be obtained, and the design is poor.
  • Patent Document 1 a low corrosion resistance aluminum alloy containing copper such as A2024 and A7075 is immersed in boiling water for 5 minutes, then immersed in a permanganate aqueous solution at about 80 ° C. for 2 minutes as a sealing treatment, and further about 80
  • a high corrosion-resistant film having a color similar to that of hexavalent chromium conversion treatment can be obtained by immersing in a potassium silicate aqueous solution at 2 ° C for 2 minutes and further immersing in a saturated lime aqueous solution containing lithium nitrate at about 80 ° C for 2 minutes.
  • Patent Document 1 has a problem in industrial workability or productivity because of a large number of processing steps and a long series of processing times.
  • Patent Document 2 describes that a 4000 series aluminum alloy is immersed in an aqueous solution of pH 6 to 11 containing permanganate ions and lithium ions, or an aqueous solution of pH 12 to 13 containing permanganate ions and silicate ions.
  • corrosion resistance equal to or higher than that of a hexavalent chromium chemical conversion coating can be obtained.
  • Patent Document 2 does not describe the color tone of the formed chemical conversion coating, and does not show the effect on the low corrosion resistance alloy-based aluminum.
  • the coating film is golden and has sufficient corrosion resistance by a simple method like the conventional hexavalent chromium chemical conversion treatment. It is difficult to form.
  • the problem to be solved by the present invention is that corrosion resistance and design can be applied to an article whose surface portion is made of aluminum or an aluminum alloy without using a component having a large environmental load such as hexavalent chromium, trivalent chromium, and fluorine. It is providing the chemical conversion surface treatment liquid which can form the chemical conversion film excellent in the property by the process similar to the conventional chemical conversion treatment.
  • the present invention relates to a chemical conversion treatment solution, a chemical conversion treatment method, and a chemical conversion coating film for aluminum or aluminum alloy shown in the following items 1 to 7.
  • Chemical conversion solution for aluminum alloys 2.
  • the chemical conversion treatment liquid according to Item 1 wherein the metal oxygen acid compound is a vanadic acid compound.
  • Item 3 The chemical conversion treatment solution according to Item 2, wherein the vanadate compound is sodium metavanadate.
  • Item 4 The chemical conversion treatment solution according to any one of Items 1 to 3, wherein the pH is 8.5 to 12.5. 5).
  • Item 5. The chemical conversion according to any one of Items 1 to 4, comprising 0.05 to 10 g / L of the permanganate compound as an amount of manganese and 0.05 to 10 g / L of the metal oxyacid compound as a total amount of metal. Treatment liquid. 6). 6.
  • the chemical conversion treatment liquid of the present invention a golden chemical conversion film having excellent corrosion resistance and design properties is applied to various objects having a surface formed of aluminum or an aluminum alloy by the same process as the conventional chemical conversion treatment. Can be formed.
  • the chemical conversion treatment liquid of the present invention is capable of forming a gold-colored chemical film excellent in corrosion resistance and design properties, especially for a low corrosion resistance aluminum alloy containing copper or the like, and thus formed by a low corrosion resistance aluminum alloy. This is useful for improving the corrosion resistance or rust prevention of the workpiece having the surface. Since the chemical conversion liquid of this invention does not contain harmful components, such as hexavalent chromium, trivalent chromium, and fluorine, it is highly safe.
  • the chemical conversion treatment method of the present invention a golden chemical conversion film having excellent corrosion resistance and design properties is applied to various workpieces having a surface formed of aluminum or an aluminum alloy by the same process as the conventional chemical conversion treatment method. Can be formed. Furthermore, the chemical conversion treatment method of the present invention is significantly less polluted by wastewater than the conventional chemical conversion treatment with hexavalent chromate, and is advantageous in terms of environmental pollution.
  • chemical conversion treatment solution for aluminum or aluminum alloy
  • chemical conversion treatment method the chemical conversion treatment method
  • chemical conversion film of the present invention will be described.
  • Chemical conversion treatment solution for aluminum or aluminum alloy of the present invention is at least one selected from the group consisting of permanganic acid compounds, vanadic acid compounds, molybdic acid compounds, tungstic acid compounds, zirconic acid compounds and niobic acid compounds.
  • a permanganate compound and at least one metal oxyacid compound selected from the group consisting of a vanadate compound, a molybdate compound, a tungstic acid compound, a zirconate compound, and a niobate compound are included.
  • the chemical conversion treatment liquid of the present invention contains a permanganate compound as an essential component.
  • any water-soluble permanganic acid and a salt thereof can be used without particular limitation.
  • examples of such a permanganate compound include permanganate, potassium permanganate, sodium permanganate, ammonium permanganate, magnesium permanganate, and calcium permanganate. These permanganate compounds can be used alone or in combination of two or more.
  • sodium permanganate is preferred.
  • the permanganic acid compound is an oxygen acid containing 7-valent manganese, and usually exists as a permanganate ion in an aqueous solution. However, a part of it is reduced to manganese (VI) containing 6-valent manganese. It may exist as an acid ion (MnO 4 2 ⁇ ).
  • the content of the permanganate compound is usually about 0.05 to 10 g / L as manganese and preferably about 0.35 to 5 g / L.
  • the chemical conversion treatment liquid of the present invention contains at least one metal oxyacid compound selected from the group consisting of a vanadate compound, a molybdate compound, a tungstate compound, a zirconate compound and a niobate compound as an essential component.
  • vanadic acid compound any water-soluble vanadic acid and its salt can be used without particular limitation.
  • vanadic acid which is an oxygen acid containing pentavalent vanadium, a salt thereof, or the like can be used.
  • Specific examples thereof include metavanadate (HVO 3 ), sodium metavanadate (NaVO 3 ), potassium vanadate (KVO 3 ), ammonium metavanadate (NH 4 VO 3 ), sodium orthovanadate (Na 3 VO 4 ), ortho Examples thereof include potassium vanadate (K 3 VO 4 ), sodium pyrovanadate (Na 4 V 2 O 7 ), and potassium pyrovanadate (K 4 V 2 O 7 ).
  • These vanadic acid compounds can be used alone or in combination of two or more.
  • sodium metavanadate is preferable.
  • any water-soluble molybdic acid and its salt can be used without particular limitation.
  • molybdic acid that is an oxygen acid containing hexavalent molybdenum, a salt thereof, or the like can be used.
  • Specific examples thereof include sodium molybdate (Na 2 MoO 4), potassium molybdate (K 2 MoO 4), ammonium molybdate ((NH 4) 6 Mo 7 O 24 ⁇ 4H 2 O), calcium molybdate (CaMoO 4 ), Phosphomolybdic acid (H 3 PMo 12 O 40 ), and the like.
  • These molybdate compounds can be used alone or in combination of two or more.
  • sodium molybdate is preferable.
  • any water-soluble tungstic acid and its salt can be used without particular limitation.
  • tungstic acid which is an oxygen acid containing hexavalent tungsten, a salt thereof, or the like can be used.
  • Specific examples thereof include sodium tungstate (Na 2 WO 4 ), potassium tungstate (K 2 WO 4 ), ammonium tungstate ((NH 4 ) 2 WO 4 ), sodium paratungstate (Na 10 [W 12 O 46).
  • tungstic acid compounds can be used alone or in combination of two or more.
  • sodium tungstate is preferable.
  • zirconic acid compound if it is water-soluble zirconic acid and its salt, it can be used without limitation.
  • zirconic acid compound zirconic acid which is an oxygen acid containing tetravalent zirconium, a salt thereof, or the like can be used. Specific examples thereof include sodium zirconate (Na 2 ZrO 3 ), potassium zirconate (K 2 ZrO 3 ), and calcium zirconate (CaZrO 3 ). These zirconic acid compounds can be used singly or in combination of two or more.
  • zirconate compound calcium zirconate is preferable.
  • niobic acid compound any water-soluble niobic acid and its salt can be used without particular limitation.
  • a niobic acid compound niobic acid which is an oxygen acid containing pentavalent niobium, a salt thereof, and the like can be used.
  • Specific examples thereof include sodium niobate (NaNbO 3 ) and potassium niobate (KNbO 3 ).
  • NaNbO 3 sodium niobate
  • KNbO 3 potassium niobate
  • These niobic acid compounds can be used individually by 1 type or in mixture of 2 or more types.
  • sodium niobate is preferable.
  • the above metal oxyacid compounds can be used singly or in combination of two or more.
  • vanadic acid compounds are preferred, and sodium metavanadate is more preferred.
  • the content of the metal oxyacid compound is usually about 0.05 to 10 g / L, preferably about 0.35 to 5 g / L, more preferably about 1.5 to 5 g / L as the total amount of metals.
  • the content of the metal oxyacid compound is the amount of metal when there is one metal oxyacid compound to be used, and is used when there are two or more metal oxyacid compounds to be used. This is the total amount of all metals.
  • the chemical conversion treatment liquid of the present invention needs to be alkaline. By using an alkaline aqueous solution, permanganate ions and metal oxyacid ions are stabilized.
  • the chemical conversion treatment solution preferably has a pH of 7.5 or more, more preferably about 8.5 to 12.5.
  • a pH adjusting agent can be added to the chemical conversion treatment liquid of the present invention as necessary.
  • the pH adjuster is not particularly limited, and various known pH adjusters can be used.
  • Examples of the pH adjuster include bases such as sodium hydroxide, potassium hydroxide and aqueous ammonia; inorganic acids such as hydrochloric acid and sulfuric acid; organic acids such as citric acid, lactic acid, acetic acid and succinic acid.
  • a pH buffering agent can be added as necessary in order to suppress pH fluctuation and enable stable chemical conversion treatment.
  • the pH buffer is not particularly limited, and various known pH buffers can be used.
  • the pH buffer include carbonate buffers such as sodium carbonate, potassium carbonate, calcium carbonate, magnesium carbonate, sodium hydrogen carbonate, potassium hydrogen carbonate; disodium hydrogen phosphate, sodium dihydrogen phosphate, dihydrogen phosphate Examples thereof include phosphoric acid buffers such as potassium and potassium dihydrogen phosphate; acetic acid buffers such as acetic acid and sodium acetate; sodium tetraborate and the like.
  • the chemical conversion treatment liquid of the present invention a golden chemical conversion film having excellent corrosion resistance and design properties is applied to various objects having a surface formed of aluminum or an aluminum alloy by the same process as the conventional chemical conversion treatment. Can be formed.
  • the chemical conversion treatment liquid of the present invention is capable of forming a gold-colored chemical film excellent in corrosion resistance and design properties, especially for a low corrosion resistance aluminum alloy containing copper or the like, and thus formed by a low corrosion resistance aluminum alloy. This is useful for improving the corrosion resistance or rust prevention of the workpiece having the surface. Since the chemical conversion liquid of this invention does not contain harmful components, such as hexavalent chromium, trivalent chromium, and fluorine, it is highly safe.
  • the treatment method using the chemical conversion treatment liquid of the present invention is not particularly limited, and the chemical conversion treatment liquid may be brought into contact with the treatment surface of the object to be treated.
  • Specific treatment methods include a method of immersing an object to be treated in the chemical conversion treatment liquid, a method of spraying the chemical conversion treatment liquid onto the treatment object, and the like.
  • the bath temperature can be set to about 20 to 80 ° C.
  • the immersion time can be set to about 10 seconds to 10 minutes.
  • the specific processing temperature and processing time suitably according to the kind of active ingredient, density
  • pretreatment such as washing and activation can be performed on the object to be processed as necessary.
  • the cleaning method can be performed according to a conventional method, and electrolytic degreasing or the like can be applied as necessary.
  • the treatment object of the chemical conversion treatment method of the present invention is an article in which the surface portion to be treated is formed of aluminum or an aluminum alloy.
  • articles such as aluminum plating or aluminum alloy plating film formed on various substrates such as steel sheets, articles subjected to hot-dip aluminum plating, etc. Can do. It does not specifically limit as an aluminum alloy, The various alloys which use aluminum as a main metal component can be used.
  • A1000 series quasi-aluminum, A2000 series aluminum alloy containing copper and manganese, A3000 series aluminum-manganese alloy, A4000 series aluminum-silicon alloy, A5000 series aluminum-magnesium alloy, A6000 series aluminum-magnesium- Silicon alloys, A7000 series aluminum-zinc-magnesium alloys, and the like can be applied.
  • a golden chemical conversion film similar to the hexavalent chromium chemical conversion treatment is formed on the surface of the object to be processed.
  • the chemical conversion treatment method of the present invention can form a golden chemical conversion film excellent in corrosion resistance through the same steps as the hexavalent chromium chemical conversion treatment without passing through many treatment steps. These chemical conversion films can impart excellent corrosion resistance to the aluminum or aluminum alloy to be processed.
  • an overcoat composed of an inorganic film or an organic film can be formed as necessary.
  • corrosion resistance can be improved more.
  • the inorganic film include a film made of colloidal silica, a silicate compound, or the like.
  • the organic film include films made of acrylic resin, epoxy resin, urethane resin, polyester resin, polyolefin resin, styrene resin, phenol resin, and the like.
  • the overcoat can be formed according to a conventional method. For example, methods such as coating, spraying, and dipping can be employed.
  • the thickness of the overcoat is not particularly limited, and can be, for example, about 0.1 to 30 ⁇ m.
  • the chemical conversion treatment method of the present invention provides a golden chemical conversion film excellent in corrosion resistance and design for various treatments having a surface formed of aluminum or an aluminum alloy. It can be formed by a similar process. Furthermore, the chemical conversion treatment method of the present invention is significantly less polluted by wastewater than the conventional chemical conversion treatment with hexavalent chromate, and is advantageous in terms of environmental pollution.
  • Chemical conversion film The chemical conversion film formed by the above chemical conversion treatment method is gold, and the L * value measured according to the L * a * b * color system is 50 or more, the a * value is ⁇ 10 to 10, and b * is It is preferable that it is 20 or more.
  • the L * value measured according to the L * a * b * color system represents the “brightness” of the sample.
  • the value of L * is based on the ratio of the light reflectance on a scale of 0 to 100. When the L * value is 0, the sample is black, and when the L * value is 100, the sample is white.
  • the a * value represents how green-red the sample is on the -60-60 scale, with -60 being green and 60 being red.
  • the b * value represents how blue-yellow the sample is on the -60-60 scale, with -60 as blue and 60 as yellow.
  • Example 1 An A1050 plate (size 0.5 ⁇ 50 ⁇ 100 mm) was used as an object to be processed (test piece), and the following pretreatment was performed.
  • a 3.0% by mass alkaline degreasing agent “Top Alclean 101” (trade name, manufactured by Okuno Pharmaceutical Co., Ltd.) is heated to 55 ° C., and the test piece is immersed for 1 minute for degreasing treatment, and then for 30 seconds. Washed with water. Moreover, if necessary, 7.0 mass% sodium hydroxide aqueous solution was heated at 55 degreeC, the said test piece was immersed for 1 minute, the etching process was performed, and it washed with water after that for 30 seconds. Next, the test piece was immersed in 10.0% by mass of a smut remover “Top Death Mat N-20” (trade name, manufactured by Okuno Pharmaceutical Co., Ltd.) for about 30 to 60 seconds to remove the smut. Washed with water for 2 seconds.
  • Example 1 On the other hand, 1 g / L of sodium metavanadate was added and mixed with stirring in deionized water heated to around 50 ° C. Thereto, 5.4 g / L of sodium permanganate dissolved in deionized water was added and mixed. Finally, manganese ion was 2 g / L, vanadium ion was 0.4 g / L, and pH was 10.5. Thus, the chemical conversion treatment liquid of Example 1 was prepared.
  • a chemical conversion film was formed by immersing the above-mentioned pretreated aluminum test piece in the chemical conversion solution of Example 1 at 55 ° C. for 5 minutes.
  • Examples 2 to 20 and Comparative Examples 1 to 8 A chemical conversion treatment solution containing the components shown in Tables 1 to 4 was prepared, and the test pieces shown in Tables 1 to 4 that were pretreated in the same manner as in Example 1 were used under the conditions shown in Tables 1 to 4. Chemical conversion treatment was performed. About each test piece after a chemical conversion treatment, the external appearance and corrosion resistance were evaluated by the following method, and bath stability was also evaluated by the following method. The results are shown in Tables 1 to 4.
  • L * a * b * value The color tone of the formed chemical conversion film was evaluated by visual observation and L * a * b * value.
  • L * a * b * values were measured using a spectrometer CA-3700A (manufactured by Konica Minolta Co., Ltd.) and evaluated according to the following criteria.
  • a ... L * value is 50 or more, a * value is -10 to 10, and b * is 20 or more
  • C ... L * value is 50 or more, a * value is -10 to 10, and b * Not applicable to 20 or more
  • Corrosion resistance A neutral salt spray test (SST) was performed based on JIS Z 2371, and the corrosion resistance after 168 hours was evaluated. The evaluation criteria were set as follows based on “Relationship between corrosion area ratio and rating number” of JIS Z 2371.
  • C Corrosion area ratio exceeds 1.00% (rating number 5 or less)

Abstract

本発明の課題は、６価クロム、３価クロム、フッ素等の環境負荷の大きい成分を用いることなく、表面部分がアルミニウム又はアルミニウム合金からなる物品に、耐食性及び意匠性に優れた化成皮膜を、従来の化成処理と同様の工程によって形成することができる化成表面処理液を提供することである。本発明は、過マンガン酸化合物、並びにバナジン酸化合物、モリブデン酸化合物、タングステン酸化合物、ジルコン酸化合物及びニオブ酸化合物からなる群から選択される少なくとも１種の金属酸素酸化合物を含有するアルカリ性水溶液からなる、アルミニウム又はアルミニウム合金用化成処理液に関する。

Description

アルミニウム又はアルミニウム合金用化成処理液、化成処理方法及び化成皮膜
　本発明は、アルミニウム又はアルミニウム合金用化成処理液、化成処理方法及び化成皮膜に関する。
　アルミニウム系金属素材（特にＡ２０２４等の銅を多く含む低耐食性合金系アルミニウム）は、耐食性又は防錆性を向上させるために、その表面に金属化合物の皮膜を形成させる化成処理が行われている。
　一般的な化成処理として、６価クロム化成処理及び３価クロム化成処理が挙げられる。６価クロム化成処理で得られる皮膜は、金色の色調を有しており意匠性にも優れている。しかしながら、６価クロム化成処理液には６価クロム、フッ素等の環境に有害な成分が含まれており、環境への負荷が大きい。３価クロム化成処理は３価クロムを使用するため、６価クロムを使用する６価クロム化成処理に比べて環境への負荷が小さい。３価クロム化成処理で得られる皮膜は、十分な耐食性を有するものの、６価クロム化成処理のような金色の色調を有した皮膜が得られず、意匠性に乏しい。
　最近ではクロムを含まないクロムフリー化成処理が開発されている（下記特許文献１及び２参照）。特許文献１には、Ａ２０２４、Ａ７０７５等の銅を含む低耐食性合金系アルミニウムについて、沸騰水に５分間浸漬した後、シーリング処理として約８０℃の過マンガン酸水溶液に２分間浸漬し、さらに約８０℃の珪酸カリウム水溶液に２分間浸漬し、さらに硝酸リチウムを含む約８０℃の飽和石灰水溶液に２分間浸漬することで、６価クロム化成処理に似た色調を持つ高耐食皮膜が得られることが記載されている。しかし、特許文献１に記載の方法は、処理工程が非常に多く一連の処理時間が長いため、工業的な作業性又は生産性に問題がある。また、特許文献２には、４０００番系のアルミニウム合金を、過マンガン酸イオン及びリチウムイオンを含むｐＨ６～１１の水溶液、又は過マンガン酸イオン及び珪酸イオンを含むｐＨ１２～１３の水溶液に浸漬することで、６価クロム化成処理皮膜と同等以上の耐食性が得られることが記載されている。しかしながら、特許文献２には、形成された化成処理皮膜の色調に関する記載はなく、低耐食性合金系アルミニウムに対する効果についても示されていない。
　このように、上記のクロムフリー化成処理によれば環境への負荷をさらに軽減することができるが、従来の６価クロム化成処理のように簡便な方法で、金色でかつ十分な耐食性を有する皮膜を形成させることは困難である。
特開昭６３－６２８８５号公報 特開２０００－２９７３８２号公報
　かかる状況において、本発明が解決しようとする課題は、６価クロム、３価クロム、フッ素等の環境負荷の大きい成分を用いることなく、表面部分がアルミニウム又はアルミニウム合金からなる物品に、耐食性及び意匠性に優れた化成皮膜を、従来の化成処理と同様の工程によって形成することができる化成表面処理液を提供することである。
　本発明者らは、表面部分がアルミニウム又はアルミニウム合金からなる物品に、耐食性及び意匠性に優れた化成皮膜を簡便に形成することができる化成処理液を開発すべく鋭意検討した結果、過マンガン酸塩と特定の金属酸素塩とを含むアルカリ性水溶液を用いて、アルミニウム系金属材料を表面処理することにより、上記課題を解決できることを見出した。本発明は、このような知見に基づき完成されたものである。
　すなわち、本発明は、下記項１～項７に示すアルミニウム又はアルミニウム合金用化成処理液、化成処理方法及び化成皮膜に係る。
１．　過マンガン酸化合物、並びにバナジン酸化合物、モリブデン酸化合物、タングステン酸化合物、ジルコン酸化合物及びニオブ酸化合物からなる群から選択される少なくとも１種の金属酸素酸化合物を含有するアルカリ性水溶液からなる、アルミニウム又はアルミニウム合金用化成処理液。
２．　前記金属酸素酸化合物がバナジン酸化合物である、上記項１に記載の化成処理液。
３．　前記バナジン酸化合物がメタバナジン酸ナトリウムである、上記項２に記載の化成処理液。
４．　ｐＨが８．５～１２．５である上記項１～３のいずれかに記載の化成処理液。
５．　前記過マンガン酸化合物をマンガン量として０．０５～１０ｇ／Ｌ及び前記金属酸素酸化合物を金属の合計量として０．０５～１０ｇ／Ｌ含有する、上記項１～４のいずれかに記載の化成処理液。
６．　化成処理対象部分がアルミニウム又はアルミニウム合金からなる被処理物を、上記項１～５のいずれかに記載の化成処理液に接触させる、化成処理方法。
７．　上記項６に記載の化成処理方法によって形成された化成皮膜であって、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系に従って測定されたＬ＊値が５０以上、ａ＊値が－１０～１０、及びｂ＊が２０以上である化成皮膜。
　本発明の化成処理液によれば、アルミニウム又はアルミニウム合金により形成された表面を有する各種被処理物に対して、耐食性及び意匠性に優れた金色の化成皮膜を従来の化成処理と同様の工程によって形成することができる。本発明の化成処理液は、特に、銅等を含む低耐食性アルミニウム合金に対しても、耐食性及び意匠性に優れた金色の化成皮膜を形成することができるので、低耐食性アルミニウム合金により形成された表面を有する被処理物の耐食性又は防錆性の向上に有用である。本発明の化成処理液は、６価クロム、３価クロム、フッ素等の有害な成分を含有しないため、安全性が高い。
　本発明の化成処理方法は、アルミニウム又はアルミニウム合金により形成された表面を有する各種被処理物に対して、耐食性及び意匠性に優れた金色の化成皮膜を、従来の化成処理方法と同様の工程によって形成することができる。さらに、本発明の化成処理方法は、従来の６価クロム酸塩による化成処理に比べて、排水の公害性が著しく小さく、環境汚染の面で有利である。
　以下、本発明のアルミニウム又はアルミニウム合金用化成処理液（以下、単に「化成処理液」という場合もある）、化成処理方法及び化成皮膜について説明する。
　化成処理液
　本発明のアルミニウム又はアルミニウム合金用化成処理液は、過マンガン酸化合物、並びにバナジン酸化合物、モリブデン酸化合物、タングステン酸化合物、ジルコン酸化合物及びニオブ酸化合物からなる群から選択される少なくとも１種の金属酸素酸化合物を含有するアルカリ性水溶液である。本発明の化成処理液では、過マンガン酸化合物と、バナジン酸化合物、モリブデン酸化合物、タングステン酸化合物、ジルコン酸化合物及びニオブ酸化合物からなる群から選択される少なくとも１種の金属酸素酸化合物とを組み合わせて用い、さらに水溶液をアルカリ性にすることによって、良好な耐食性を有する金色の化成皮膜を形成することが可能となる。
　本発明の化成処理液は、過マンガン酸化合物を必須成分として含む。
　過マンガン酸化合物としては、水溶性の過マンガン酸及びその塩であれば特に限定なく使用することができる。このような過マンガン酸化合物としては、過マンガン酸、過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸アンモニウム、過マンガン酸マグネシウム、過マンガン酸カルシウム等を挙げることができる。これらの過マンガン酸化合物は、１種単独で、又は２種以上を混合して使用することができる。過マンガン酸化合物として、過マンガン酸ナトリウムが好ましい。
　なお、過マンガン酸化合物は７価のマンガンを含む酸素酸であり、水溶液中では通常過マンガン酸イオンとして存在しているが、その一部が還元されて６価のマンガンを含むマンガン(VI)酸イオン（ＭｎＯ４ ２－）として存在してもよい。
　過マンガン酸化合物の含有量は、マンガン量として通常０．０５～１０ｇ／Ｌ程度であり、０．３５～５ｇ／Ｌ程度が好ましい。
　本発明の化成処理液は、必須成分として、バナジン酸化合物、モリブデン酸化合物、タングステン酸化合物、ジルコン酸化合物及びニオブ酸化合物からなる群から選択される少なくとも１種の金属酸素酸化合物を含む。
　バナジン酸化合物としては、水溶性のバナジン酸及びその塩であれば特に限定なく使用することができる。このようなバナジン酸化合物として、５価のバナジウムを含む酸素酸であるバナジン酸、その塩等を用いることができる。その具体例として、メタバナジン酸（ＨＶＯ３）、メタバナジン酸ナトリウム（ＮａＶＯ３）、バナジン酸カリウム（ＫＶＯ３）、メタバナジン酸アンモニウム（ＮＨ４ＶＯ３）、オルトバナジン酸ナトリウム（Ｎａ３ＶＯ４）、オルトバナジン酸カリウム（Ｋ３ＶＯ４）、ピロバナジン酸ナトリウム（Ｎａ４Ｖ２Ｏ７）、ピロバナジン酸カリウム（Ｋ４Ｖ２Ｏ７）等を挙げることができる。これらのバナジン酸化合物は、１種単独で、又は２種以上を混合して使用することができる。バナジン酸化合物として、メタバナジン酸ナトリウムが好ましい。
　モリブデン酸化合物としては、水溶性のモリブデン酸及びその塩であれば特に限定なく使用することができる。このようなモリブデン酸化合物として、６価のモリブデンを含む酸素酸であるモリブデン酸、その塩等を用いることができる。その具体例として、モリブデン酸ナトリウム（Ｎａ２ＭｏＯ４）、モリブデン酸カリウム（Ｋ２ＭｏＯ４）、モリブデン酸アンモニウム（（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４・４Ｈ２Ｏ）、モリブデン酸カルシウム（ＣａＭｏＯ４）、リンモリブデン酸（Ｈ３ＰＭｏ１２Ｏ４０）等を挙げることができる。これらのモリブデン酸化合物は、１種単独で、又は２種以上を混合して使用することができる。モリブデン酸化合物として、モリブデン酸ナトリウムが好ましい。
　タングステン酸化合物としては、水溶性のタングステン酸及びその塩であれば特に限定なく使用することができる。このようなタングステン酸化合物として、６価のタングステンを含む酸素酸であるタングステン酸、その塩等を用いることができる。その具体例として、タングステン酸ナトリウム（Ｎａ２ＷＯ４）、タングステン酸カリウム（Ｋ２ＷＯ４）、タングステン酸アンモニウム（（ＮＨ４）２ＷＯ４）、パラタングステン酸ナトリウム（Ｎａ１０［Ｗ１２Ｏ４６Ｈ１０］）、パラタングステン酸アンモニウム（（ＮＨ４）１０［Ｗ１２Ｏ４６Ｈ１０］）、メタタングステン酸カリウム（Ｋ６［Ｈ２Ｗ１２Ｏ４０］）、リンタングステン酸（Ｈ３ＰＷ１２Ｏ４０・ｎＨ２Ｏ）等を挙げることができる。これらのタングステン酸化合物は、１種単独で、又は２種以上を混合して使用することができる。タングステン酸化合物として、タングステン酸ナトリウムが好ましい。
　ジルコン酸化合物としては、水溶性のジルコン酸及びその塩であれば特に限定なく使用することができる。このようなジルコン酸化合物として、４価のジルコニウムを含む酸素酸であるジルコン酸、その塩等を用いることができる。その具体例として、ジルコン酸ナトリウム（Ｎａ２ＺｒＯ３）、ジルコン酸カリウム（Ｋ２ＺｒＯ３）、ジルコン酸カルシウム（ＣａＺｒＯ３）等を挙げることができる。これらのジルコン酸化合物は、１種単独で、又は２種以上を混合して使用することができる。ジルコン酸化合物として、ジルコン酸カルシウムが好ましい。
　ニオブ酸化合物としては、水溶性のニオブ酸及びその塩であれば特に限定なく使用することができる。このようなニオブ酸化合物として、５価のニオブを含む酸素酸であるニオブ酸、その塩等を用いることができる。その具体例として、ニオブ酸ナトリウム（ＮａＮｂＯ３）、ニオブ酸カリウム（ＫＮｂＯ３）等を挙げることができる。これらのニオブ酸化合物は、１種単独で、又は２種以上を混合して使用することができる。ニオブ酸化合物として、ニオブ酸ナトリウムが好ましい。
　上記の金属酸素酸化合物は、１種単独で、又は２種以上を混合して使用することができる。上記の金属酸素酸化合物の中で、バナジン酸化合物が好ましく、メタバナジン酸ナトリウムがより好ましい。
　金属酸素酸化合物の含有量は、金属の合計量として通常０．０５～１０ｇ／Ｌ程度であり、０．３５～５ｇ／Ｌ程度が好ましく、１．５～５ｇ／Ｌ程度がより好ましい。ここで、金属酸素酸化合物の含有量は、使用する金属酸素酸化合物が１種の場合には、その金属量であり、使用する金属酸素酸化合物が２種以上である場合には、使用する全ての金属を合計した量である。
　本発明の化成処理液は、アルカリ性にすることが必要である。アルカリ性の水溶液とすることで、過マンガン酸イオン及び金属酸素酸イオンが安定化する。化成処理液は、ｐＨが７．５以上であることが好ましく、８．５～１２．５程度であることがより好ましい。
　本発明の化成処理液には、必要に応じて、ｐＨ調整剤を添加することができる。ｐＨ調整剤としては、特に限定はなく、各種の公知のｐＨ調整剤を用いることができる。ｐＨ調整剤として、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水等の塩基；塩酸、硫酸等の無機酸；クエン酸、乳酸、酢酸、コハク酸等の有機酸等を挙げることができる。
　本発明の化成処理液には、さらに、ｐＨの変動を抑制して安定した化成処理を可能とするために、必要に応じて、ｐＨ緩衝剤を添加することができる。ｐＨ緩衝剤としては、特に限定はなく、各種の公知のｐＨ緩衝剤を用いることができる。ｐＨ緩衝剤としては、例えば、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等の炭酸系緩衝剤；リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム等のリン酸系緩衝剤；酢酸、酢酸ナトリウム等の酢酸系緩衝剤；四ホウ酸ナトリウム等を挙げることができる。
　本発明の化成処理液によれば、アルミニウム又はアルミニウム合金により形成された表面を有する各種被処理物に対して、耐食性及び意匠性に優れた金色の化成皮膜を従来の化成処理と同様の工程によって形成することができる。本発明の化成処理液は、特に、銅等を含む低耐食性アルミニウム合金に対しても、耐食性及び意匠性に優れた金色の化成皮膜を形成することができるので、低耐食性アルミニウム合金により形成された表面を有する被処理物の耐食性又は防錆性の向上に有用である。本発明の化成処理液は、６価クロム、３価クロム、フッ素等の有害な成分を含有しないため、安全性が高い。
　化成処理方法
　本発明の化成処理液による処理方法については特に限定はなく、該化成処理液を処理対象物の処理面に接触させればよい。具体的な処理方法としては、該化成処理液中に被処理物を浸漬する方法、該化成処理液を被処理物に噴霧する方法等を挙げることができる。
　該化成処理液中に被処理物を浸漬する場合、例えば、浴温２０～８０℃程度、浸漬時間１０秒～１０分間程度の範囲内とすることができる。なお、具体的な処理温度及び処理時間は、有効成分の種類、濃度、処理液のｐＨ等に応じて適宜決めればよい。
　なお、本発明の化成処理剤による化成処理に先だって、必要に応じて、被処理物に対して、洗浄、活性化等の前処理を行うことができる。洗浄方法は常法に従って行うことができ、必要に応じて、電解脱脂等を適用することもできる。
　本発明の化成処理方法の処理対象物は、処理対象となる表面部分がアルミニウム又はアルミニウム合金によって形成されている物品である。例えば、アルミニウム又はアルミニウム合金を材質とする各種の物品のほか、鋼板等の各種の基材上にアルミニウムめっき又はアルミニウム合金めっき皮膜を形成した物品、溶融アルミニウムめっき処理を施した物品等を使用することができる。アルミニウム合金としては特に限定されず、アルミニウムを主要金属成分とする各種合金を用いることができる。例えば、Ａ１０００系の準アルミニウム、Ａ２０００系の銅及びマンガンを含むアルミニウム合金、Ａ３０００系のアルミニウム－マンガン合金、Ａ４０００系のアルミニウム－シリコン合金、Ａ５０００系のアルミニウム－マグネシウム合金、Ａ６０００系のアルミニウム－マグネシウム－シリコン合金、Ａ７０００系のアルミニウム－亜鉛－マグネシウム合金等を適用対象とすることができる。
　本発明の化成処理液による化成処理を行うことにより、被処理物の表面に、６価クロム化成処理と同様の金色の化成皮膜が形成される。本発明の化成処理方法は、耐食性に優れた金色の化成皮膜を、多くの処理工程を経ることなく、６価クロム化成処理と同様の工程により形成することが可能である。これらの化成皮膜は、被処理物のアルミニウム又はアルミニウム合金に優れた耐食性を付与することができる。
　本発明の化成処理液を用いて化成処理を行った後、さらに、必要に応じて、無機系皮膜又は有機系皮膜からなるオーバーコートを形成することができる。これにより、耐食性をより向上させることができる。無機系皮膜としては、コロイダルシリカ、ケイ酸塩化合物等による皮膜を挙げることができる。有機系皮膜としては、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、フェノール系樹脂等による皮膜を挙げることができる。オーバーコートは、常法に従って形成することができる。例えば、塗布、スプレー、浸漬等の方法を採用することができる。オーバーコートの厚みについては、特に限定されず、例えば、０．１～３０μｍ程度とすることができる。
　このように、本発明の化成処理方法は、アルミニウム又はアルミニウム合金により形成された表面を有する各種被処理物に対して、耐食性及び意匠性に優れた金色の化成皮膜を、従来の化成処理方法と同様の工程によって形成することができる。さらに、本発明の化成処理方法は、従来の６価クロム酸塩による化成処理に比べて、排水の公害性が著しく小さく、環境汚染の面で有利である。
　化成皮膜
　上記化成処理方法によって形成された化成皮膜は金色であり、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系に従って測定されたＬ＊値が５０以上、ａ＊値が－１０～１０、及びｂ＊が２０以上であることが好ましい。
　なお、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系に従って測定されたＬ＊値は試料の「明度」を表す。Ｌ＊の値は０～１００のスケールでの光反射率の割合に基づいており、Ｌ＊値が０の場合は試料が黒色であり、Ｌ＊値が１００の場合は試料が白色である。ａ＊値は、－６０を緑とし、６０を赤として、試料が－６０～６０スケールでどの程度緑～赤であるかを表している。ｂ＊値は、－６０を青とし、６０を黄として、試料が－６０～６０スケールでどの程度青～黄であるかを表している。
　以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
　実施例１
　Ａ１０５０の板（大きさ０．５×５０×１００ｍｍ）を被処理物（試験片）として用い、以下の前処理を行った。
　３．０質量％のアルカリ脱脂剤「トップアルクリーン１０１」（商品名、奥野製薬工業株式会社製）を５５℃に加熱し、上記試験片を１分間浸漬して脱脂処理を行い、その後３０秒間水洗した。また必要に応じて、７．０質量％の水酸化ナトリウム水溶液を５５℃に加熱し、上記試験片を１分間浸漬してエッチング処理を行い、その後３０秒間水洗した。次いで、１０．０質量％のスマット除去剤「トップデスマットＮ－２０」（商品名、奥野製薬工業株式会社製）に上記試験片を３０～６０秒間程度浸漬してスマット除去を行い、その後３０秒間水洗した。
　一方、５０℃前後に加温した脱イオン水に攪拌しながら、メタバナジン酸ナトリウム１ｇ／Ｌを添加して混合した。そこに、脱イオン水に溶解した過マンガン酸ナトリウム５．４ｇ／Ｌを添加して混合し、最終的にマンガンイオンが２ｇ／Ｌ、バナジウムイオンが０．４ｇ／Ｌ、及びｐＨが１０．５となるように調整して実施例１の化成処理液とした。
　上記した前処理を行ったアルミニウム試験片を、上記の実施例１の化成処理液に５５℃で５分間浸漬することにより、化成皮膜を形成した。
　化成処理後の試験片について、皮膜外観及び耐食性を下記の方法で評価した。また、使用した浴（化成処理液）の安定性についても下記の方法で評価した。これらの結果を表１に示す。
　実施例２～２０及び比較例１～８
　表１～４に記載の成分を含む化成処理液を調製し、実施例１と同様の前処理を行った表１～４に記載の試験片を用いて、表１～４に記載の条件で化成処理を行った。化成処理後の各試験片について、皮膜外観及び耐食性を下記の方法で評価し、浴安定性も下記の方法で評価した。それらの結果を表１～４に示す。
（浴安定性）
　各化成処理液を調製した後、３０日間静止放置し、化成処理液の状態を観察し、以下の基準で評価した。
Ａ・・・凝集物又は沈殿が発生しなかった
Ｃ・・・凝集物又は沈殿が発生した
（皮膜外観）
　形成された化成皮膜の色調を目視及びＬ＊ａ＊ｂ＊値によって評価した。Ｌ＊ａ＊ｂ＊値の測定は、分光測定計　ＣＡ－３７００Ａ（コニカミノルタ株式会社製）を用いて行い、以下の基準で評価した。
Ａ・・・Ｌ＊値が５０以上、ａ＊値が－１０～１０、及びｂ＊が２０以上に該当
Ｃ・・・Ｌ＊値が５０以上、ａ＊値が－１０～１０、及びｂ＊が２０以上に非該当
（耐食性）
　ＪＩＳ　Ｚ　２３７１に基づいて中性塩水噴霧試験（ＳＳＴ）を行い、１６８時間後の耐食性を評価した。評価基準は、ＪＩＳ　Ｚ　２３７１の「腐食面積率とレイティングナンバの関係」に基づき、以下のように設定した。
Ａ・・・腐食面積率０．１０％以下（レイティングナンバ９以上）
Ｂ・・・腐食面積率０．１０％を超え１．００％以下（レイティングナンバ８～６）
Ｃ・・・腐食面積率１．００％を超える（レイティングナンバ５以下）
 
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　表１～４の結果から、過マンガン酸化合物と、バナジン酸化合物、モリブデン酸化合物、タングステン酸化合物、ジルコン酸化合物及びニオブ酸化合物からなる群から選択される金属酸素酸化合物とを含むアルカリ性水溶液である実施例１～２０の化成処理液を用いることにより、アルミニウム又はアルミニウム合金からなる被処理物に従来の６価クロム化成処理液（比較例７及び８）を用いた場合と同等の意匠性及び耐食性を有する金色の化成皮膜が得られることがわかる。
　以上の結果から、過マンガン酸化合物及び特定の金属酸素酸化合物を含むアルカリ性水溶液にアルミニウム系金属素材を浸漬させることで、耐食性及び意匠性に優れた化成皮膜が効率的に得られることがわかる。これは、本発明の化成処理方法が、従来のクロム酸塩による化成処理に比べて、環境への負荷が大幅に減少しており、かつ、従来の化成処理と大差ない手法で処理することが可能であることを示している。

Claims (7)

  1. 　過マンガン酸化合物、並びにバナジン酸化合物、モリブデン酸化合物、タングステン酸化合物、ジルコン酸化合物及びニオブ酸化合物からなる群から選択される少なくとも１種の金属酸素酸化合物を含有するアルカリ性水溶液からなる、アルミニウム又はアルミニウム合金用化成処理液。
  2. 　前記金属酸素酸化合物がバナジン酸化合物である、請求項１に記載の化成処理液。
  3. 　前記バナジン酸化合物がメタバナジン酸ナトリウムである、請求項２に記載の化成処理液。
  4. 　ｐＨが８．５～１２．５である請求項１～３のいずれかに記載の化成処理液。
  5. 　前記過マンガン酸化合物をマンガン量として０．０５～１０ｇ／Ｌ及び前記金属酸素酸化合物を金属の合計量として０．０５～１０ｇ／Ｌ含有する、請求項１～４のいずれかに記載の化成処理液。
  6. 　化成処理対象部分がアルミニウム又はアルミニウム合金からなる被処理物を、請求項１～５のいずれかに記載の化成処理液に接触させる、化成処理方法。
  7. 　請求項６に記載の化成処理方法によって形成された化成皮膜であって、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系に従って測定されたＬ＊値が５０以上、ａ＊値が－１０～１０、及びｂ＊が２０以上である化成皮膜。
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