JP2003329755A - Nmr分析装置 - Google Patents
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Abstract
500MHz以上の超高感度及び新機能を兼備したNM
R分析装置を提供する。 【解決手段】最大経験磁場と中心磁場との比が1.3 以
下でかつコイルの中心軸が水平方向になるように横置き
されたスプリット型多層円筒超電導コイル系の中心軸に
第1の室温空間をクライオスタットを貫通して形成さ
せ、第1の室温空間には磁場均一度を良くするための室
温シムコイル系を配置し、かつ、鉛直方向にスプリット
ギャップの中心を通る第2の室温空間をクライオスタッ
トを貫通して形成させ、第2の室温空間には被測定試料
およびソレノイド型プローブコイルを有するNMRプロー
ブを挿入することで可能となる。また、波長が0.1mm
以下の電磁波照射系,電磁波検出系を構成させること
で、新機能を有するNMR分析装置が得られる。
Description
する。
測定試料)を均一な静磁場空間に置き、被測定試料に電
磁波を照射し、このとき生じる核磁気共鳴現象を利用し
て試料の物理的,化学的性質を評価解析する装置であ
る。
ては「NMRの書」(荒田洋治著、丸善刊、2000
年)に詳しい。一般的なNMR分析装置は、静磁場を発
生する超電導磁石と、試料への電磁波の照射及び試料か
ら発せられる自由誘導減衰信号を受信するプローブと、
プローブに高周波電流を供給する高周波電源と、自由誘
導減衰信号を増幅する増幅器と、信号を検波する検波器
と、検波器によって検出した信号を解析する解析装置
と、を少なくとも有して構成される。プローブは主に鞍
型あるいは鳥籠型のプローブコイルであり、電磁波を試
料に照射する機能と試料から発せられる信号を受信する
機能とを併せ持つのが一般的である。また超電導磁石に
は多層空芯ソレノイドコイルが用いられ、鉛直方向の磁
場を発生させる機能を持つ。なお超電導磁石は液体ヘリ
ウムで冷却する必要があるため、クライオスタットと呼
ばれる低温容器内に収納される。被測定試料はクライオ
スタットに設けられる上下に貫通した室温空間の上か
ら、プローブはその下から挿入されることとなる。
分析方法が急速な進歩を遂げている。具体的に言うとプ
ロトンの共鳴周波数を500MHz以上にすること、及
び強力な超電導磁石を用いて中心磁場を11.5T 以上
にすることで、複雑な分子構造をもつタンパク質などの
有機化合物を原子レベルで効率よく構造解析することが
可能となっている。この場合においては中心近傍の試料
位置では0.1ppm以下という高均一磁場が必要とされて
いる。なお実際の製品としては磁場強度21.1Tの900
MHz機が上市されており、磁場強度23.5T の1G
Hz機の開発も進められている。
は、複雑な分子構造をもつタンパク質を感度よく測定す
る必要があるが、装置の基本構成を変えず、試料が経験
する磁場強度のみを高磁場化させることで発展してきて
いる。
化を招く。例えば超電導磁石の高さは5m以上、重量は
5トン以上を必要とする。大型化した超電導磁石は10
mにも達する漏洩磁界を発生し専用の建屋を必要とす
る。加えて、被測定試料及びプローブは磁場中心に装填
される必要があるため、大型化した装置ではこの作業が
負担となる。例えば、プローブはクライオスタットの下
から挿入するため、その挿入のために2m近い空間が必
要となる。これは更に、クライオスタットを架台上に配
置することで装置の重心位置が高くなることをも招来
し、自身等の振動を十分に押さえることが困難となる。
そして、超電導線の能力アップは超電導ヘリウム冷却を
必要とし、煩雑なメンテナンスと維持費の増大をも伴
う。
効果については前記の「NMRの書」に記載されているよ
うに、従来、プローブコイルとしてソレノイドコイルを
利用すれば、1.5 乃至3倍程度の感度向上が期待さ
れ、鞍形あるいは鳥籠型に比較して様々な利点があるこ
とが知られている。例えば、インピーダンスのコントロ
ールの容易性,フィリングファクタ,RF磁場の効率な
どの点で優れている。しかしながら、鉛直方向に磁場を
発生する超電導磁石では高周波パルス磁場は水平方向に
試料に照射する必要があることから、タンパク質の水溶
液を入れた鉛直方向の試料管の周囲にソレノイドコイル
を巻くことは実際には不可能であり、一般には利用され
ていない。
性に優れ、かつコンパクトな高分解能NMR分析装置を
提供することにある。
るために、本願発明は以下の手段を採用する。
いて、クライオスタット内に横置きされたスプリット型
多層円筒超電導コイル系と、このスプリット型多層円筒
超電導コイル系を貫くよう形成される第一の空間と、こ
のスプリットギャップに形成される第二の空間と、を有
することとする。
いて、最大経験磁場と中心磁場との比が1.3 以下であ
ることとする。
おいて、第二の空間に配置されるシムコイルと、を備え
る。
おいて、クライオスタット内に横置きされたスプリット
型多層円筒超電導コイル系と、このスプリット型多層円
筒超電導コイル系を貫くよう形成される第一の空間と、
スプリットギャップに形成される第二の空間及び該第二
の空間と交差する第三の空間と、を備える。
おいて、最大経験磁場と中心磁場との比が1.3 以下で
かつコイルの中心軸が水平方向になるように横置きされ
たスプリット型多層円筒超電導コイル系の中心軸に第1
の室温空間をクライオスタットを貫通して形成させ、該
第1の室温空間には磁場均一度を良くするための室温シ
ムコイル系を配置し、かつ、鉛直方向に該スプリットギ
ャップの中心を通る第2の室温空間をクライオスタット
を貫通して形成させ、該第2の室温空間には被測定試料
およびソレノイド型プローブコイルを有するNMRプロ
ーブが挿入されてからなることを特徴とする。これによ
り高感度,高精度とともに設置性にNMR分析装置を提供
することが可能となる。
おいて、最大経験磁場と中心磁場との比が1.3 以下で
かつコイルの中心軸が水平方向になるように横置きされ
たスプリット型多層円筒超電導コイル系の中心軸に第1
の室温空間をクライオスタットを貫通して形成させ、該
第1の室温空間には磁場均一度を良くするための室温シ
ムコイル系を配置し、かつ、鉛直方向に該スプリットギ
ャップの中心を通る第2の室温空間をクライオスタット
を貫通して形成させ、該第2の室温空間には被測定試料
が挿入され、さらに第1の室温空間に直交する第3の室
温空間をクライオスタットを貫通して設け、該空間には
ソレノイド型プローブコイルを有するNMRプローブを
配置する。
おいて、最大経験磁場と中心磁場との比が1.3 以下で
かつコイルの中心軸が水平方向になるように横置きされ
たスプリット型多層円筒超電導コイル系の中心軸に第1
の室温空間をクライオスタットを貫通して形成させ、該
第1の室温空間には磁場均一度を良くするための室温シ
ムコイル系を配置し、かつ、鉛直方向に該スプリットギ
ャップの中心を通る第2の室温空間をクライオスタット
を貫通して形成させ、該第2の室温空間には被測定試料
およびソレノイド型プローブコイルを有するNMRプロ
ーブが挿入されてからなるNMR分析装置において、該
第1の室温空間にさらに波長が0.1mm以下の電磁波照
射系を付加する。
おいて、最大経験磁場と中心磁場との比が1.3 以下で
かつコイルの中心軸が水平方向になるように横置きされ
たスプリット型多層円筒超電導コイル系の中心軸に第1
の室温空間をクライオスタットを貫通して形成させ、該
第1の室温空間には磁場均一度を良くするための室温シ
ムコイル系を配置し、かつ、鉛直方向に該スプリットギ
ャップの中心を通る第2の室温空間をクライオスタット
を貫通して形成させ、該第2の室温空間には被測定試料
およびソレノイド型プローブコイルを有するNMRプロ
ーブが挿入され、さらに第1の室温空間に直交する第3
の室温空間をクライオスタットを貫通して設ける。
の手段において、第3の室温空間に波長が0.1mm 以下
の電磁波照射系を、または波長が0.1mm 以下の電磁波
照射系および電磁波検出系を配置する。
の手段において、コイル中心磁場が11.5T以上であ
ることを特徴とする。
十の手段において、装置の全高が2.0m 以内であるこ
とを特徴とする。
九の手段において、電磁波は、遠赤外線,赤外線,可視
光線,紫外線,X線,γ線のいずれかあるいは複数であ
ることを特徴とする。
十二の手段において、コイルの中心軸が水平方向になる
ように横置きされたスプリット型多層円筒超電導コイル
系の中心軸の床面からの距離が1.5m以内であること
を特徴とする。
横置きされたスプリット型多層円筒超電導磁石を使用す
る。強磁場を発生させるには、コイルを多層にし、外側
にNbTi、内側に強磁場特性に優れたNb3Sn 線材
で巻線する。通常数種類の線材を磁場特性に応じて使い
分ける。直径よりも軸長の長い円筒コイルを横置きとす
ることから、装置高さを縦置き型にくらべ1/2以下と
低く抑えることが可能となる。スプリット型とするのは
磁場中心に試料およびプローブを挿入配置するためであ
るが、このときスプリットギャップを大きくとると中心
磁場発生効率が悪くなり、超電導コイルの最大経験磁場
が高くなる。本発明ではこのときの最大経験磁場と中心
磁場の比を1.3 以下とするのが望ましい。また、スプ
リットコイルではコイル間に膨大な圧縮方向の電磁力が
作用するので、スプリットギャップは耐電磁力構造が必
要となり、過度に空間を設けることは得策でない。
〜20mmの試料空間の磁場均一度として0.1ppm以下の
高均一度が必要で、そのため組合せコイルの寸法配置と
ともに、外周側に超電導シムコイル系が配置される。ま
た、時間安定度も0.01ppm/h以下の高安定度が必要
で、そのため各コイル間は超電導線相互が超電導接続さ
れている。いわゆる永久電流コイルを構成させている。
イルを用いるが、本発明では、上下に貫通した室温空間
の下側から挿入配置できる。横置き型であるため、クラ
イオスタット下端から磁場中心までの距離はそのため1
m以内に抑えることが容易であり、挿入の容易さと同時
に、クライオスタット下端と床面間の距離に特別の配慮
を必要としない。また、本発明ではクライオスタットの
横から室温空間を構成させ、プローブを水平方向から挿
入配置することもできる。このとき、クライオスタット
の下端と床面間にはアクセスのための空間が不要とな
り、さらに装置高さを低減させることが可能である。た
だし水平方向挿入の場合にもソレノイド型プローブコイ
ルはソレノイド軸が磁場方向に直交させることには変わ
りはない。
て試料交換等が容易で操作性に優れたNMR分析装置で
あると言える。
建屋の天井高さも2.5 〜3m程度以内に抑えることが
容易であり、重心が低い位置にあり地震等による防振構
造対策も容易であることから設置性に優れたNMR分析
装置であると言える。
とすることが容易なことから、従来のNMR分析装置の
機能だけに制約されることなく、たとえばたんぱく質の
相互作用あるいは化学反応などの研究において、試料に
光やX線などの電磁波を照射することが容易で、多機能
なNMR分析装置を構成させることが可能となるという
特徴を有する。
るNMR分析装置の断面構成を示す。本実施例のNMR
分析装置は、液体ヘリウム槽7,熱シールド板10,真
空槽9、上部に設けられるヘリウム液溜、を有して構成
されているクライオスタット3と、クライオスタット内
に横置きで格納されるスプリット型多層円筒の超電導コ
イル系1と、を有している。クライオスタット3自体は
防振架台に据え付けられており、スプリット型円筒超電
導コイル系1は低熱侵入の加重支持体によりクライオス
タット3内に固定されている。ヘリウム液溜を除いたク
ライオスタットの外径は約1000mm、長さは約120
0mmであり、ヘリウム液溜の高さは500mmである。ま
た、クライオスタット下部にはNMRプローブの挿入配
置のために約800mmの空間を設けているため、クライ
オスタットの床面からの装置全高さは2500mmであ
る。スプリット型多層円筒の超電導コイル系1の内径は
70mm、外径は600mm、軸長はコイル端部の超電導接
続部を含めて1000mmである。なおスプリット型の円
筒超電導コイル系1の重量は約0.9トン であり、防振
架台を含めたNMR分析装置の全重量は約1.8トン で
ある。また、発生磁場は中心で14.1T 、最大経験磁
場は17.2T としている。
は、外層がNbTi線、中層が高耐力のNb3Sn 線、
内層が高磁場Nb3Sn 線を用いてコイル巻きにされて
いる。図1では簡略化して3層で記述されているが、そ
れぞれさらに2層に分割されているので、合計6層の多
層コイルから構成されている。またスプリットギャップ
は100mmである。
の外側に配置され、全体が液体ヘリウム8に浸漬されて
いる。
層円筒の超電導コイル系1の中心軸に沿ってクライオス
タットを貫く第1の室温空間4が形成されている。第1
の室温空間4は室温空間径が50mmで、真空断熱構造を
採用し、クライオスタット3と溶接固定されている。更
に、第1の室温空間4には磁場均一度を良くするための
室温シムコイル系6が配置されている。
上下方向)には、スプリット型多層円筒の超電導コイル
系1のスプリットギャップ中心を通りクライオスタット
3を貫くよう第2の室温空間5が形成されている。第2
の室温空間5の室温空間径は50mmで、クライオスタッ
ト3の長さ方向のおおむね中心に、上下方向に鉛直にな
るよう配置されている。
5は超電導コイル系1の中心位置で交差しており、相互
に溶接にて真空断熱性を確保している。この交差する空
間により被測定試料を配置する。例えば図1の第1の室
温空間4と第2の室温空間5の交差する空間には被測定
試料11およびソレノイド型プローブコイルを有するN
MRプローブ12が挿入配置されている。なお第1の室
温空間に挿入は位置されている室温シムコイル系6に
は、試料のセットされる磁場中心領域での磁場均一度を
確保するため特段の配慮がなされている。即ち本願では
スプリット型超電導コイルを用い、第2の室温空間5が
直交して構成されているため中心部分は下側からのNM
Rプローブ12の挿入の妨げにならないよう、室温シム
コイル系6の中央部はコイル配線に考慮がなされてい
る。また、第2の室温空間5に挿入されるNMRプロー
ブ12は、ソレノイド型のプローブコイルを有し、プロ
ーブコイルのソレノイド中心軸は鉛直方向、すなわち磁
場方向が水平方向であるので、両者が直交するように構
成されている。
周波数600MHz機であるが、ソレノイドコイル型の
プローブコイルを用いているため、従来の垂直型の60
0MHz機に比較して、SN感度が約1.5 倍向上し
た。これは従来型NMR分析装置の900MHz機相当
の感度が得られただけでなく、重量,装置高さ共に半分
以下とコンパクトとなった。
性,操作性に優れたものであることが示された。
分析装置の外観を示す。本実施例では実施例1で示した
構成に、さらに第3の室温空間15を第1の室温空間
4,第2の室温空間5の夫々に対して直交するように配
置したものである。実施例1ではNMRプローブを第2
の室温空間5に下から挿入することとしたが、本実施例
では第3の室温空間15を使用して水平方向から挿入配
置することができる。使用するNMRプローブは、ソレ
ノイド型のプローブコイルであり、ソレノイド軸が垂直
になるようにした。なお被測定試料は第2の室温空間5
に上部から挿入配置される配置であり、第1の室温空間
4には室温シム系が組み込まれている。
アクセスを不要とすることができ、クライオスタット3
と防振架台との間の空間を省くことができる結果、装置
全体の高さを1700mmまで低くすることができた。こ
れにより、NMRプローブの操作性の向上とともに、試
料交換等の操作性も向上し、かつ、天井高さへの設置性
も向上した。
分析装置の断面構成を示す。本実施例では実施例1で作
製したNMR分析装置に、新規機能として第1の室温空
間4にさらに波長が0.1mm 以下の電磁波照射系13を
付加している。
には不明な点が多く、今後種々の観点から研究が必要で
ある。このときに光やX線などの電磁波の影響を知るこ
とは重要である。そして本実施例のNMR装置を用いれ
ば電磁波照射系を容易に組み込み使用することができ
る。なお使用する電磁波には波長が0.1mm 以下の遠赤
外線から可視光線,X線,γ線等が予想される。よって
この構成とすることにより実施例3に係るNMR装置は
第1の室温空間あるいは第3の室温空間に波長が0.1
m 以下の電磁波照射,検出機構を配置できる。
もに、試料交換等の操作性も向上し、かつ、天井高さへ
の設置性も向上すると共に、本実施例に係るNMR装置
によると、アクセスポートを容易に追加できるNMR分
析装置を提供することができる。
分析装置の断面構成を示す。本実施例では実施例3にさ
らに電磁波検出系14を構成配置している。実施例3で
は電磁波照射の影響をNMR分析によって測定する構成
であるが、本実施例ではNMR分析と並行して電磁波の
吸収スペクトルや強度を電磁波検出系14で測定するこ
とができる。
に、NMRプローブや試料室を透明な容器材質を選定す
ること、NMRプローブコイルに隙間を形成して電磁波
の透過を容易にすること、は有用である。
に優れ、かつコンパクトな高感度のNMR分析装置を提
供することができる。
す断面図。
図。
構成を示す断面図。
構成を示す断面図。
ライオスタット、4…第1の室温空間、5…第2の室温
空間、6…室温シムコイル系、7…液体ヘリウム槽、8
…液体ヘリウム、9…真空槽、10…熱シールド板、1
1…被測定試料、12…NMRプローブ、13…電磁波
照射系、14…電磁波検出系、15…第3の室温空間。
Claims (13)
- 【請求項1】クライオスタット内に横置きされたスプリ
ット型多層円筒超電導コイル系と、 該スプリット型多層円筒超電導コイル系を貫くよう形成
される第一の空間と、 該スプリットギャップに形成される第二の空間と、を有
するNMR分析装置。 - 【請求項2】最大経験磁場と中心磁場との比が1.3 以
下であることを特徴とする請求項1記載のNMR分析装
置。 - 【請求項3】前記第二の空間に配置されるシムコイル
と、を有することを特徴とする請求項1記載のNMR分
析装置。 - 【請求項4】クライオスタット内に横置きされたスプリ
ット型多層円筒超電導コイル系と、 該スプリット型多層円筒超電導コイル系を貫くよう形成
される第一の空間と、 該スプリットギャップに形成される第二の空間及び該第
二の空間と交差する第三の空間と、を有するNMR分析
装置。 - 【請求項5】最大経験磁場と中心磁場との比が1.3 以
下でかつコイルの中心軸が水平方向になるように横置き
されたスプリット型多層円筒超電導コイル系の中心軸に
第1の室温空間をクライオスタットを貫通して形成さ
せ、該第1の室温空間には磁場均一度を良くするための
室温シムコイル系を配置し、かつ、鉛直方向に該スプリ
ットギャップの中心を通る第2の室温空間をクライオス
タットを貫通して形成させ、該第2の室温空間には被測
定試料およびソレノイド型プローブコイルを有するNM
Rプローブが挿入されてからなることを特徴とするNM
R分析装置。 - 【請求項6】最大経験磁場と中心磁場との比が1.3 以
下でかつコイルの中心軸が水平方向になるように横置き
されたスプリット型多層円筒超電導コイル系の中心軸に
第1の室温空間をクライオスタットを貫通して形成さ
せ、該第1の室温空間には磁場均一度を良くするための
室温シムコイル系を配置し、かつ、鉛直方向に該スプリ
ットギャップの中心を通る第2の室温空間をクライオス
タットを貫通して形成させ、該第2の室温空間には被測
定試料が挿入され、さらに第1の室温空間に直交する第
3の室温空間をクライオスタットを貫通して設け、該空
間にはソレノイド型プローブコイルを有するNMRプロ
ーブを配置したことを特徴とするNMR分析装置。 - 【請求項7】最大経験磁場と中心磁場との比が1.3 以
下でかつコイルの中心軸が水平方向になるように横置き
されたスプリット型多層円筒超電導コイル系の中心軸に
第1の室温空間をクライオスタットを貫通して形成さ
せ、該第1の室温空間には磁場均一度を良くするための
室温シムコイル系を配置し、かつ、鉛直方向に該スプリ
ットギャップの中心を通る第2の室温空間をクライオス
タットを貫通して形成させ、該第2の室温空間には被測
定試料およびソレノイド型プローブコイルを有するNM
Rプローブが挿入されてからなるNMR分析装置におい
て、該第1の室温空間にさらに波長が0.1mm 以下の電
磁波照射系を付加したことを特徴とするNMR分析装
置。 - 【請求項8】最大経験磁場と中心磁場との比が1.3 以
下でかつコイルの中心軸が水平方向になるように横置き
されたスプリット型多層円筒超電導コイル系の中心軸に
第1の室温空間をクライオスタットを貫通して形成さ
せ、該第1の室温空間には磁場均一度を良くするための
室温シムコイル系を配置し、かつ、鉛直方向に該スプリ
ットギャップの中心を通る第2の室温空間をクライオス
タットを貫通して形成させ、該第2の室温空間には被測
定試料およびソレノイド型プローブコイルを有するNM
Rプローブが挿入され、さらに第1の室温空間に直交す
る第3の室温空間をクライオスタットを貫通して設けた
ことを特徴とするNMR分析装置。 - 【請求項9】第3の室温空間に波長が0.1mm 以下の電
磁波照射系を、または波長が0.1mm以下の電磁波照射
系および電磁波検出系を配置したことを特徴とする請求
項5記載のNMR分析装置。 - 【請求項10】コイル中心磁場が11.5T 以上である
ことを特徴とする請求項5乃至9記載のNMR分析装
置。 - 【請求項11】装置の全高が2.0m 以内であることを
特徴とする請求項5乃至請求項10記載のNMR分析装
置。 - 【請求項12】電磁波は、遠赤外線,赤外線,可視光
線,紫外線,X線,γ線のいずれかあるいは複数である
ことを特徴とする請求項7,9記載のNMR分析装置。 - 【請求項13】コイルの中心軸が水平方向になるように
横置きされたスプリット型多層円筒超電導コイル系の中
心軸の床面からの距離が1.5m 以内であることを特徴
とする請求項5乃至請求項12記載のNMR分析装置。
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