DE19548272C1 - Supraleitende NMR-Magnetanordnung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine supraleitende Magnetanordnung, insbesondere für ein analytisches NMR-Spektrometer, mit einem im wesentlichen zylindrischen Kryostaten mit vertika­ ler Zylinderachse, mit vertikaler Raumtemperaturbohrung und mit mindestens einem Tank zur Aufnahme einer kryogenen Flüssigkeit, mit der eine supraleitende Magnetspule in thermischem Kontakt ist, die in einem Meßbereich der Raum­ temperaturbohrung ein extrem homogenes und stabiles Magnet­ feld erzeugt.

Eine solche supraleitende Magnetanordnung ist beispielsweise aus der US 5 220 800 bekannt.

An die Magnetspulen von hochauflösenden NMR-Spektrometern werden extreme Anforderungen bezüglich Homogenität und Sta­ bilität des Magnetfeldes im Meßvolumen gestellt, die in der o.g. Offenlegungsschrift detailliert beschrieben sind. Um die Signalstärke und die Spektrometerauflösung zu steigern, ist es vor allem wünschenswert, die magnetische Feldstärke weiter zu erhöhen, ohne dabei aber Homogenität und Stabili­ tät zu gefährden. Die derzeit höchste, in diesem Sinn NMR-taugliche Magnetfeldstärke liegt bei 18,8 Tesla (800 MHz Protonenfrequenz). Die ersten Messungen bei dieser Feldstär­ ke wurden mit einem Magnetsystem durchgeführt, das eine Rei­ he von Merkmalen enthält, die denen in der o.g. Offenle­ gungsschrift beschriebenen gleichen. Neben der exzellenten Homogenität und Stabilität sind vor allem auch extrem gerin­ ge Kühlmittelverluste sehr wichtig. Wie in der o.g. Offenle­ gungsschrift ausgeführt, bedingen sich diese Eigenschaften teilweise gegenseitig.

Höhere Feldstärken bedeuten, bei gleichbleibender Technolo­ gie, naturgemäß größere Magnetspulen und damit auch größere Kryostaten. Bei der eingangs zitierten Magnetspulenanordnung befindet sich zudem die Spule in einem Tank mit unterkühltem Helium unterhalb eines Vorratstanks mit Helium bei 4,2 K. Beide sind von Strahlungsschilden und einem Stickstofftank umgeben. Dies führt dazu, daß der zylinderförmige Kryostat einen recht großen Durchmesser hat und darüber hinaus sehr hoch wird. Der sogenannte Probenkopf mit der Meßelektronik wird von unten in die Raumtemperaturbohrung des Kryostaten eingeschoben. Dazu muß ausreichend viel Bodenfreiheit blei­ ben. Die Probe wird i.a. von oben gegen einen Gasstrom ins Magnetfeldzentrum abgesenkt. Soll sie von Hand gewechselt werden, so ist es dazu erforderlich, ein Gerüst zu be­ steigen. Der radiale Abstand vom Außenmantel des Kryostaten zur Raumtemperaturbohrung ist vergleichbar mit der Armlänge, was sowohl den Probenkopfwechsel bzw. Justierungsarbeiten unten als auch den Probenwechsel oben erschwert.

Es besteht daher der Bedarf, die supraleitende Magnetan­ ordnung der eingangs genannten Art dahingehend zu ver­ bessern, daß der Zugang zur Raumtemperaturbohrung verbessert wird, möglichst ohne daß die für einen Spektrometerbetrieb erforderlichen Eigenschaften negativ beeinträchtigt werden.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß in einem Bereich knapp oberhalb der supraleitenden Magnetspule ein transver­ saler Raumtemperaturzugang zur vertikalen Raumtemperatur­ bohrung des Kryostaten vorgesehen wird, wobei sich im Kryo­ staten direkt oberhalb des transversalen Raumtemperaturzu­ gangs ein innerer Tank zur Aufnahme einer kryogenen Flüssig­ keit, vorzugsweise von flüssigem Helium bei 4,2 K, befindet.

Dieser transversale Zugang ermöglicht es, daß in einer noch bequemen Höhe, die von einem Betreiber eines Spektrometers noch direkt oder mittels eines kleinen Podestes erreicht werden kann, eine zu vermessende NMR-Probe auf die Achse der vertikalen Raumtemperaturbohrung gehalten wird und von dort auf an sich bekannte pneumatische Art ins Magnetzentrum abgesenkt werden kann.

Aus der britischen Zeitschrift "CRYOGENICS", Sept 1978, S. 539-541 ist ein supraleitendes Magnetsystem für ein po­ larisiertes Protonentarget bekannt, bei dem ein horizontaler Zugang für Elektronen- oder Gammastrahlen zum Protonentarget im Meßzentrum der Apparatur vorgesehen ist, wobei das Proto­ nentarget in einem eigenen Kryostaten untergebracht ist.

Zylindrische Kryostaten für supraleitende Magnetspulen mit axialer Raumtemperaturbohrung und einem zusätzlichen trans­ versalen Zugang sind an sich bekannt, jedoch nicht für die hochauflösende NMR-Spektroskopie. Beispielsweise aus der US 5 168 211 ist ein solches Magnetsystem für die NMR-Tomographie bekannt geworden. Bei dem bekannten System liegt die Magnetachse waagrecht. Die Magnetspule ist geteilt und der transversale Zugang befindet sich zwischen den beiden Spu­ lenhälften und führt zu einem Meßbereich um das Magnetzen­ trum. Der transversale Zugang schafft hier eine alternative Beobachtungs- und Eingriffsmöglichkeit während des Untersu­ chungsvorgangs. Es ist zwingend erforderlich, daß die Ma­ gnetspule entsprechend geteilt ist mit dem entsprechenden Abstand zwischen den Spulenhälften. Demgegenüber bleibt bei der erfindungsgemäßen Magnetanordnung die Magnetspule ein durchgehendes Solenoid. Der transversale Zugang führt zwar auf die Achse der Magnetspule, nicht jedoch ins Zentrum und damit in den Meßbereich, sondern auf eine axiale Position außerhalb der Magnetspule.

Diese Position sollte so nahe oberhalb des oberen Rands der Magnetspule liegen wie möglich. Einschränkend wirken dabei die notwendigen thermischen Isolationsmaßnahmen, die verti­ kalen Platz beanspruchen. Zudem befinden sich direkt ober­ halb der supraleitenden Magnetspule in aller Regel elektri­ sche Anschluß und Verbindungselemente, die es ggf. er­ forderlich machen, daß die transversale Raumtemperatur­ bohrung axial noch etwas weiter nach oben versetzt sein muß.

Der transversale Zugang kann im einfachsten Fall eine Zylinderbohrung mit horizontaler Zylinderachse sein, ent­ weder einseitig bis zur vertikalen Raumtemperaturbohrung oder durchgehend. Auch mehrere sternförmig angeordnete Bohrungen sind möglich. Dies hat den Vorteil einer verhält­ nismäßig einfachen Kryostatenkonstruktion nach an sich be­ kannten Prinzipien.

Der transversale Zugang kann aber auch ein "tortenscheiben­ artiger" Ausschnitt aus dem Kryostaten sein. Dies hat den Vorteil einer weiter verbesserten Zugänglichkeit über einen größeren Winkelbereich.

Alternativ kann der Kryostat aus zwei koaxialen, überein­ ander angeordneten, im wesentlichen zylinderförmigen Teilbe­ hältern bestehen, die durch mehrere, vorzugsweise drei oder vier, symmetrisch um die vertikale Zylinderachse angeordnete zylinderförmige Verbindungsteile mit im Vergleich zu den Teilbehälter-Durchmessern kleinem Durchmesser kryotechnisch miteinander verbunden sind. Dadurch wird die Zugänglichkeit noch weiter verbessert und die Symmetrie weitgehend er­ halten.

Es ist bevorzugt, aber nicht erforderlich, daß der obere und der untere Teilbehälter gleichen Durchmesser haben. Insbe­ sondere kann der obere auch einen größeren Durchmesser be­ sitzen, was es gestattet, bei etwas geringerer Gesamtbauhöhe dennoch ein hinreichendes Vorratsvolumen für die kryogenen Flüssigkeiten (i.a. flüssiges Helium und flüssiger Stick­ stoff) zu bieten. Der Durchmesser des unteren Teilbehälters wird vorteilhaft minimiert, d. h. er orientiert sich weit­ gehend am Spulendurchmesser und den kryotechnisch nötigen Abschirmelementen wie Vakuumteil mit Strahlungsschilden auf mehreren Temperaturniveaus. Im unteren Teilbehälter kann beispielsweise der Stickstofftank entfallen und durch einen an einen Stickstofftank im oberen Teilbehälter angekoppelten Strahlungsschild ersetzt werden. Ein die Magnetspule ent­ haltender Heliumtank kann im unteren Teilbehälter diese un­ mittelbar umgeben, während er im oberen Teilbehälter einen größeren Durchmesser hat.

Bei einer vorteilhaften Weiterbildung weist nur der untere, die Magnetspule enthaltende Teilbehälter eine vertikale Raumtemperaturbohrung auf. Dadurch kann das volle Volumen des oberen Teilbehälters für die Speicherung kryogener Flüssigkeiten genutzt werden, ohne daß es zu einer Beein­ trächtigung der Bedienbarkeit der Apparatur kommt, weil zur NMR-Messung in der Tat nur der untere Teil des Kryostaten mit der supraleitenden Magnetspule genutzt wird.

Vorteilhaft ist auch eine Ausführungsform, bei der die vertikale Erstreckung der zylinderförmigen Verbindungsteile ungefähr der axialen Länge eines Probenröhrchens für flüssige oder feste NMR-Proben entspricht. Ohne in der in der Regel durch die Deckenhöhe begrenzten vertikalen Dimension Platz zu vergeuden, kann auf diese Weise ein übliches Probenröhrchen mit der NMR-Meßprobe bequem von der Seite in die Apparatur eingeführt werden.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfin­ dung ist analog zur eingangs genannten US 5,220,800 vorgese­ hen, daß der Kryostat in einem unteren Teilbehälter einen ersten Heliumtank aufweist, in der die Magnetspule von un­ terkühltem flüssigem Helium mit einer Temperatur unterhalb von 4,2 K umgeben ist, daß der Kryostat in einem oberen Teilbehälter einen weiteren Heliumtank aufweist mit im we­ sentlichen auf Atmosphärendruck befindlichem Helium bei etwa 4,2 K und daß die beiden Heliumtanks derart verbunden sind, daß sich das im ersten Tank befindliche Helium im wesentli­ chen ebenfalls auf Atmosphärendruck befindet. Die Vorteile einer derartigen Zwei-Tank-Anordnung für ein Magnetsystem der hochauflösenden NMR-Spektroskopie sind ausführlich in der eingangs zitierten Offenlegungsschrift beschrieben. Durch den transversalen Zugang wird zwar grundsätzlich wegen der zusätzlichen Strahlungsverluste der Wärmeeintrag etwas erhöht, durch den notwendigerweise im Vergleich zur Vakuum­ barriere der US 5,220,800 größeren Abstand der beiden Heli­ umtanks der kritische Wärmeeintrag in den unteren Tank über die unverzichtbaren Aufhängungen merklich reduziert, d. h. insgesamt die Verluste sogar verringert, allerdings auf Ko­ sten der Bauhöhe. In Ausführungsformen mit zylinderförmigen Verbindungsteilen zwischen den beiden Teilbehältern ist in einem dieser Teile ein Überdruckventil mit großem Quer­ schnitt vorgesehen. Die weiteren Maßnahmen zur Minimierung der Kühlmittelverluste und Erhöhung der Stabilität, die in der US 5 220 800, auf welche vollinhaltlich Bezug genommen wird, beschrieben sind, können in vorteilhafter Weise eben­ falls bei der vorliegenden Erfindung verwirklicht werden.

Durch eine exzentrische Anordnung der Raumtemperaturbohrung und damit zwangsläufig der sie umschließenden Magnetspule kann der Abstand der Bohrung zum nach wie vor weitgehend zy­ lindrischen Außenmantel des Kryostaten einseitig verringert und damit die Enden der Bohrung an beiden Seiten zugängli­ cher gemacht werden. In anderen Winkelbereichen des Umfangs wird zwar der Abstand größer, dort ist aber keine Zugäng­ lichkeit erforderlich. Ein Magnetsystem mit exzentrischer Raumtemperaturbohrung ist in der nachveröffentlichten deut­ schen Patentanmeldung mit dem amtlichen Aktenzeichen 195 09 314.3-33 beschrieben, auf die hiermit ausdrücklich vollinhaltlich Bezug genommen wird.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besitzt der Kryostat mindestens zwei Kryostatentürme. Dies hat den an sich bekannten Vorteil, daß bei erträglicher Bauhöhe des zylindrischen Hauptkörpers des Kryostaten die Kühlmittelver­ luste durch den durch die Türme verlängerten Weg zwischen kryogener Temperatur und Zimmertemperatur weiter verringert werden können.

In Ausführungsformen mit zylinderförmigen Verbindungsteilen zwischen zwei Teilbehältern sind die Türme vorzugsweise ver­ tikal über diesen Verbindungsteilen angeordnet. Dies er­ leichtert die Aufhängung der Magnetspule in den Türmen.

Besonders bevorzugt sind Ausführungsformen mit zwei Türmen, deren Verbindungslinie durch die Achse der Raumtemperatur­ bohrung geht und die von dieser gleichen Abstand haben, bzw. mit drei Türmen, die um diese Achse als mindestens gleich­ schenkliges, vorzugsweise als gleichseitiges Dreieck ange­ ordnet sind. Auch diese symmetrischen Anordnungen, die Dreh­ momente bei der Spulenaufhängung weitgehend vermeiden, sind von den herkömmlichen Kryostaten an sich bekannt. Allerdings stimmt dort die Achse der Raumtemperaturbohrung mit der Zylinderachse des Kryostaten überein. Bei Ausführungsformen eines erfindungsgemäßen Kryostaten sorgen diese Anordnungen dafür, daß trotz einer exzentrischen Anordnung der Spule diese weitgehend symmetrisch aufgehängt werden und das Kühl­ mittel symmetrisch durch die Türme abdampfen kann.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im Folgenden anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 den schematischen Aufbau eines ersten Ausführungs­ beispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem transversalen Zugang zur exzentrisch ange­ ordneten vertikalen Raumtemperaturbohrung des Kryostaten in Form einer horizontalen durchgehen­ den Bohrung; und

Fig. 2 den schematischen Aufbau eines zweiten Ausfüh­ rungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem transversalen Zugang zur vertikalen Raumtemperaturbohrung des Kryostaten durch Auftei­ lung des Kryostaten in zwei übereinander angeord­ nete Teilbehälter, wobei der obere einen größeren Durchmesser als der untere hat, und Verbindung dieser Teilbehälter durch mindestens zwei symme­ trisch angeordnete zylindrische Verbindungsteile.

Im einzelnen zeigt die Fig. 1 einen Kryostaten 1 eines NMR-Magnetsystems zur Erzeugung eines hochhomogenen, zeitlich hochstabilen Magnetfelds hoher Feldstärke mit einem im wesentlichen zylindrischen Gehäuse 2. Das Gehäuse 2 besitzt eine zylindrische vertikale Raumtemperaturbohrung 3, deren Achse a parallel zur Achse a′ des Gehäuses 2 verläuft, im Ausführungsbeispiel jedoch nicht mit dieser übereinstimmt. Dadurch ist einseitig der Abstand zwischen der Außenwand des Gehäuses 2 und der Raumtemperaturbohrung 3 verringert.

Das Kryostatengehäuse 2 steht auf einem sogenannten Kryosta­ tenfuß 4, der für die Bodenfreiheit sorgt, so daß von unten in die Raumtemperaturbohrung 3 ein NMR-Probenkopf eingesetzt werden kann und elektrische Anschlüsse an diesen hergestellt bzw. gewechselt werden können. Der Probenkopf mit einer NMR-Sende- und Empfangsspule (nicht gezeigt) muß dabei den Meß­ bereich 13 innerhalb der Raumtemperaturbohrung 3 erreichen, der mit dem Zentrum einer supraleitenden Magnetspule 5 über­ einstimmt.

Diese supraleitende Magnetspule 5 ist im unteren Bereich des Kryostatengehäuses 2 innerhalb eines Heliumtanks 6 um die Raumtemperaturbohrung 3 herum angeordnet. Der Heliumtank 6 ist von einem Strahlungsschild 7 und von einem Stickstoff­ tank 9 umgeben. Zwischen Stickstofftank 9 und der Außenwand des Gehäuses 2 befindet sich im Vakuum noch eine Schicht so­ genannter Superisolierung 10. Diese Reihenfolge der kryo­ technischen Abschirmelemente ist grundsätzlich beim Übergang von Heliumtemperatur im Heliumtank 6 bis zur Raumtemperatur außerhalb des Kryostaten 1 eingehalten, wobei das Innenvolu­ men zwischen den Tanks für die kryogenen Flüssigkeiten eva­ kuiert ist.

Zwischen Heliumtank 6 und Raumtemperaturbohrung 3 ist der Stickstofftank 9 durch einen weiteren Strahlungsschild 8 er­ setzt, der an den Tank 9 thermisch angekoppelt ist. Nur nach oben erstreckt sich der Gasraum über den kryogenen Flüssig­ keiten jeweils über Türme 11 des Kryostaten 1 bis zur Außen­ atmosphäre auf Raumtemperatur, wobei durch an sich bekannte kryotechnische Maßnahmen wie in den Abgasstrom eingebrachte Wärmeschilde und Barrieren dafür gesorgt ist, daß die Enthalpie der abdampfenden kryogenen Flüssigkeiten optimal zur Kühlung der Strahlungs- und Wärmeschilde ausgenutzt wird.

Erfindungsgemäß ist ein transversaler Zugang 12 zur Raumtem­ peraturbohrung vorgesehen. Im Ausführungsbeispiel ist das eine zylinderförmige durchgehende Querbohrung durch den Kryostaten 1 oberhalb der Magnetspule 5. Die Abfolge der kryotechnischen Abschirmelemente zwischen Heliumtank 6 und der transversalen Bohrung 12 auf Raumtemperatur ist dieselbe wie zwischen Heliumtank 6 und vertikaler Raumtemperaturboh­ rung 3, was der Übersichtlichkeit halber in Fig. 1 weggelas­ sen ist. Um den transversalen Zugang 12 zur vertikalen Raum­ temperaturbohrung 3 auf einer Seite möglichst kurz zu halten befindet sich die Bohrung am Umfang des Gehäuses 2 an der Stelle geringsten Abstands zur vertikalen Raumtemperaturboh­ rung 3.

Der transversale Zugang 12 durchsticht die Tanks 6, 9, die sich jedoch jeweils oberhalb und unterhalb des transversalen Zugangs erstrecken. Insbesondere liegt der maximale Füll­ stand des Heliumtanks 6 deutlich oberhalb des transversalen Zugangs 12. In nicht-dargestellten Ausführungsformen könnte der Stickstofftank 9 in Bereichen durch angekoppelte Strah­ lungsschilde ersetzt werden, bzw. sogar ganz entfallen, falls statt dessen ein Refrigerator mit angekoppelten Strah­ lungsschilden oder alleinige Kühlung durch abdampfendes He­ liumgas vorgesehen ist. Oberhalb der Magnetspule 5 sind elektrische Anschluß und Verbindungselemente 14 angedeutet, die es ggf. erfordern, daß sich der transversale Zugang, auch abgesehen von den Abschirmungen, nicht unmittelbar oberhalb des oberen Spulenrandes befinden kann. Auch ist in der Regel der Einfachheit halber der horizontale Zugang 12 gegenüber den Türmen 11 bei n Türmen um (180/n)° gedreht.

Bei anderen, nicht-dargestellten Ausführungsformen ist es nicht erforderlich, daß der transversale Zugang 12 durchge­ hend ist, sondern es genügt, wenn er einseitig die Verbin­ dung von der Außenwand des Gehäuses 2 zur vertikalen Raum­ temperaturbohrung 3 herstellt. Die Achse a der vertikalen Raumtemperaturbohrung 3 kann bei symmetrischen Ausführungs­ formen auch mit der Kryostatenachse a′ übereinstimmen. Der transversale Zugang 12 muß keinen kreisförmigen Querschnitt haben, sondern der Querschnitt kann sich "tortenstückartig" oder konisch von innen nach außen erweitern. Anstelle einer transversalen Bohrung 12 können mehrere sternförmig auf die vertikale Raumtemperaturbohrung zulaufende transversale Boh­ rungen vorgesehen sein.

Anstelle des zwar vom transversalen Zugang 12 durch­ stochenen, aber doch vertikal durchgehenden Heliumtanks 6 können, wie im Ausführungsbeispiel der Fig. 2 näher be­ schrieben, zwei Heliumtanks auf unterschiedlichem Tempera­ turniveau auch bei den im Zusammenhang mit der Fig. 1 er­ läuterten Ausführungsbeispielen vorgesehen sein.

Fig. 2 zeigt schematisch einen Kryostaten 21 eines NMR-Magnetsystems zur Erzeugung eines hochhomogenen, zeitlich hochstabilen Magnetfelds hoher Feldstärke mit, abgesehen vom transversalen Zugang zur Raumtemperaturbohrung 23, ähnlichen Eigenschaften wie das in der US 5,220,800 vorgestellte Sy­ stem. Im Ausführungsbeispiel der Fig. 2 ist der transversale Zugang 32 zur Raumtemperaturbohrung 23 nicht in Form von Bohrungen realisiert, sondern dadurch, daß das Kryostatenge­ häuse 22 in zwei Teilbehälter 41, 42 aufgeteilt ist, die kryotechnisch durch zylindrische vertikale Verbindungsele­ mente 43 verbunden sind. Diese im Ausführungsbeispiel vier Verbindungselemente 43 sind symmetrisch um die Raumtempera­ turbohrung 23 angebracht.

Die Teilbehälter 41, 42 und die Verbindungselemente 43 bil­ den nach wie vor ein gemeinsames Kryostatengehäuse 22 mit einem gemeinsamen Vakuumteil. Dadurch, daß der transversale Zugang 32 über einen gewissen vertikalen Bereich nur durch die Anwesenheit der Verbindungselemente 43 beeinträchtigt ist, ist er gegenüber dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1 noch verbessert. Durch die Trennung der beiden Teilbehälter 41, 42 sind deren Durchmesser nicht mehr notwendigerweise gleich. Im Ausführungsbeispiel ist der Durchmesser des obe­ ren Teilbehälters 42 größer als der des unteren Teilbehäl­ ters 41. Dadurch kann der untere Teilbehälter 41 auf minima­ len Durchmesser verkleinert werden, der gerade noch aus­ reicht, die Magnetspule 25 thermisch ausreichend abgeschirmt aufzunehmen, während der obere Teilbehälter 42 einen größe­ ren Durchmesser haben kann, wodurch bei gleichem Volumen der Tanks 26, 29 für die kryogenen Flüssigkeiten die Bauhöhe des Kryostaten 21 verkleinert werden kann.

Im gezeigten Ausführungsbeispiel ist ein Stickstofftank 29 im oberen Teilbehälter 42 vorgesehen, an den ein Strahlungs­ schild 28 angekoppelt ist, das durch die Verbindungselemente 43 hindurch auch den Heliumtank 27 der Magnetspule 25 im un­ teren Teilbehälter 41 umgibt. In diesem Tank 27 ist die Ma­ gnetspule 25 von unterkühltem Helium umgeben, dessen Tempe­ ratur über einen Refrigerator 36 auf einer vorgewählten Tem­ peratur zwischen 1,8 K und 2,3 K gehalten wird. Der Kryostat 21 umfaßt nun zwei Heliumtanks 26, 27, einen Vorratstank 26 unter Atmosphärendruck für flüssiges Helium bei etwa 4,2 K sowie den Tank 27 für unterkühltes Helium bei tieferer Tem­ peratur im unteren Teilbehälter 42, der die Magnetspule 25 enthält.

Der untere Tank 27 ist analog zur Vorrichtung gemäß US 5 220 800 über einen eingeschränkten Querschnitt mit dem oberen Heliumtank bei 4,2 K verbunden. Diese Verbindungen können z. B. in Form von Ringspalten 45 in den Verbindungs­ elementen 43 realisiert sein.

Auch ein konischer Überdruckstopfen 46 kann in eines der Verbindungselemente 43 integriert sein.

Funktionsweise und Eigenschaften des Kryostaten 21 nach der Fig. 2 entsprechen weitgehend dem der US 5,220,800 auf die ausdrücklich Bezug genommen wird, so daß auf die kryotechni­ schen Vorteile und Details hier nicht explizit eingegangen wird.

Der wesentliche Unterschied ist, daß gegenüber dem System der US 5,220,800 im Bereich der Vakuumbarriere zwischen den beiden Heliumtanks 26, 27 der transversale Zugang 32 zur Raumtemperaturbohrung 23 geschaffen wurde, wodurch alle Ver­ bindungen wie Vakuum, Tankwände, thermische Abschirmungen und elektrische Durchführungen durch die Verbindungselemente geführt werden müssen, bzw. bei einem Zugang 32 über eine Transversalbohrung an dieser vorbei. Der Abstand der beiden Heliumtanks 26, 27 vergrößert sich dadurch etwas, was bezüg­ lich der Baulänge dadurch ausgeglichen werden kann, daß der obere Teilbehälter 42 einen größeren Durchmesser erhält und kürzer wird.

Auch bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 könnte die Raumtemperaturbohrung 23 bezüglich einer oder beider Achsen der beiden Teilbehälter 41, 42, die nicht notwendigerweise übereinstimmen müssen, exzentrisch liegen. Allerdings ist eine symmetrische Anordnung bevorzugt, da es sinnvoller erscheint, den Durchmesser des unteren Teilbehälters 41 insgesamt , d. h. rotationssymmetrisch, zu minimieren und eher den Durchmesser des ebenfalls rotationssymmetrischen oberen Teilbehälters 42 zu vergrößern.

Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 bietet auch dann Vorteile, wenn sich das Helium in den beiden Tanks 26, 27 auf der gleichen Temperatur befindet.

Claims (13)

1. Supraleitende Magnetanordnung, insbesondere für ein analytisches NMR-Spektrometer, mit einem im wesent­ lichen zylindrischen Kryostaten mit vertikaler Zylinderachse und mit vertikaler Raumtemperaturbohrung und mit mindestens einem Tank zur Aufnahme einer kryogenen Flüssigkeit, mit der eine die Raumtemperatur­ bohrung umschließende, supraleitende Magnetspule in thermischem Kontakt ist, die in einem Meßbereich der Raumtemperaturbohrung ein vertikal gerichtetes, extrem homogenes und stabiles Magnetfeld erzeugt
dadurch gekennzeichnet,
daß in einem Bereich knapp oberhalb der supraleitenden Magnetspule (5; 25) ein transversaler Raumtemperaturzu­ gang (12; 32) zur vertikalen Raumtemperaturbohrung (3; 23) des Kryostaten (1; 21) vorgesehen ist, wobei im Kryostaten (1; 21) direkt oberhalb des transversalen Raumtemperaturzugangs (12; 32) ein innerer Tank (6; 26) zur Aufnahme einer kryogenen Flüssigkeit, vorzugsweise von flüssigem Helium bei 4,2 K, angeordnet ist.

2. Magnetsystem nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß der transversale Raumtemperaturzugang (12) eine Zylinderbohrung mit horizontaler Zylinderachse ist.

3. Magnetsystem nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zylinderbohrung durchgehend ist.

4. Magnetsystem nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere sternförmig angeordnete Bohrungen vorge­ sehen sind.

5. Magnetsystem nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß der transversale Raumtemperaturzugang ein torten­ scheibenartiger oder konischer Ausschnitt aus dem Kryo­ staten ist.

6. Magnetsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kryostat (21) zwei koaxiale, übereinander ange­ ordnete, im wesentlichen zylinderförmige Teilbehälter (41, 42) umfaßt, die durch mehrere, vorzugsweise zwei, drei oder vier symmetrisch um die vertikale Zylinder­ achse angeordnete zylinderförmige Verbindungsteile (43) mit relativ zu den Teilbehälter-Durchmessern kleinem Durchmesser kryotechnisch miteinander verbunden sind.

7. Magnetsystem nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der obere und der untere Teilbehälter gleichen Durchmesser haben.

8. Magnetsystem nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teilbehälter (42) einen größeren Durch­ messer aufweist als der untere Teilbehälter (41).

9. Magnetsystem nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß im oberen Teilbehälter (42) ein Stickstofftank (29) vorgesehen ist, und daß im unteren Teilbehälter (41) ein an den Stickstofftank (29) im oberen Teilbehälter (42) kryotechnisch angekoppelter Strahlungsschild (28) angeordnet ist.

10. Magnetsystem nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß nur der untere, die Magnetspule (25) enthaltende Teilbehälter (41) eine vertikale Raum­ temperaturbohrung (23) aufweist.

11. Magnetsystem nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die vertikale Erstreckung der zy­ linderförmigen Verbindungsteile (43) größer oder unge­ fähr gleich der axialen Länge eines Probenröhrchens für flüssige oder feste NMR-Proben ist.

12. Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kryostat (21) in einem unteren Teilbehälter (41) einen ersten Heliumtank (27) aufweist, in der die Magnetspule (25) von unterkühltem flüssigem Helium mit einer Temperatur unterhalb von 4,2 K umgeben ist , daß der Kryostat (21) in einem oberen Teilbehälter (42) einen weiteren Heliumtank (26) mit im wesentlichen auf Atmosphärendruck befindlichem Helium bei etwa 4,2 K aufweist, und daß die beiden Heliumtanks (26, 27) derart verbunden sind, daß sich das im ersten Tank (27) befindliche Helium im wesentlichen ebenfalls auf Atmosphärendruck befindet.

13. Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Achse (a) der vertikalen Raumtemperaturbohrung (3) nicht mit der vertikalen Kryostatenachse (a′) übereinstimmt.