DE19509314C1 - Supraleitende Magnetanordnung für NMR-Spektrometer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine supraleitende Magnetanordnung, insbesondere für ein hochauflösendes analytisches Kernspin­ resonanz-(NMR)-Spektrometer, mit einem aus mehreren im wesentlichen zylindrischen Behältern aufgebauten Kryo­ staten mit extrem geringen Wärmeverlusten mit vertikaler Zylinderachse, mit einer vertikalen zylindrischen Raumtemperaturbohrung und mit mindestens einem inneren Tank zur Aufnahme einer kryogenen Flüssigkeit, mit der eine die Raumtemperaturbohrung umschließende, supraleitende Magnet­ spule, die in einem Meßbereich der Raumtemperaturbohrung ein vertikal gerichtetes, extrem homogenes und stabiles Magnet­ feld hoher Feldstärke erzeugen kann, in thermischem Kontakt ist.

Eine solche supraleitende Magnetanordnung ist beispielsweise aus der DE 40 39 365 A1 bekannt.

An die Magnetspulen von hochauflösenden NMR-Spektrometern werden extreme Anforderungen bezüglich Homogenität und Sta­ bilität des Magnetfeldes im Meßvolumen gestellt, die in der eingangs zitierten Offenlegungsschrift detailliert beschrie­ ben sind. Um die Signalstärke und die Spektrometerauflösung zu steigern, ist es vor allem wünschenswert, die magnetische Feldstärke weiter zu erhöhen, ohne dabei aber Homogenität und Stabilität des Magnetfeldes zu gefährden. Die derzeit höchste, in diesem Sinn NMR-taugliche Magnetfeldstärke liegt bei 17,6 Tesla (750 MHz Protonenfrequenz). Die ersten Messungen bei dieser Feldstärke wurden mit einem Magnet­ system durchgeführt, das eine Reihe von Merkmalen enthält, die in der o.g. Offenlegungsschrift beschrieben sind. Neben der exzellenten Homogenität und Stabilität sind vor allem auch extrem geringe Kühlmittelver­ luste sehr wichtig. Wie in der o.g. Offenlegungsschrift aus­ geführt, bedingen sich diese Eigenschaften teilweise gegen­ seitig.

Höhere Feldstärken erfordern bei gleichbleibender Technolo­ gie naturgemäß größere Magnetspulen und damit auch größere Kryostaten. Bei der eingangs zitierten Magnetspulenanordnung befindet sich zudem die Spule in einem Tank mit unterkühltem Helium unterhalb eines Vorratstanks mit Helium bei 4,2 K. Beide sind von Strahlungsschilden und einem Stickstofftank umgeben. Dies führt dazu, daß der zylinderförmige Kryostat einen recht großen Durchmesser hat und darüber hinaus sehr hoch wird. Der sogenannte Probenkopf mit der NMR-Meß­ elektronik wird von unten in die Raumtemperaturbohrung des Kryostaten eingeschoben. Dazu muß ausreichend viel Boden­ freiheit bleiben. Die Probe wird i.a. von oben gegen einen Gasstram ins Magnetfeldzentrum abgesenkt. Soll sie von Hand gewechselt werden, so ist es dazu erforderlich, ein Gerüst zu besteigen. Der radiale Abstand vom Außenmantel des Kryo­ staten zur Raumtemperaturbohrung ist vergleichbar mit der Armlänge einer Bedienungsperson, was sowohl den Probenkopf­ wechsel bzw. Justierungsarbeiten unten als auch den Proben­ wechsel oben erschwert.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine supra­ leitende Magnetanordnung der eingangs genannten Art dahin­ gehend zu verbessern, daß der Zugang zur Raumtemperatur­ bohrung vereinfacht wird.

Diese Aufgabe wird auf verblüffend einfache Weise dadurch gelöst, daß die vertikalen Achsen der Raumtemperaturbohrung und der supraleitenden Magnetspule parallel zu und mit Ab­ stand von der vertikalen Zylinderachse mindestens eines der zylindrischen Behälter des Kryostaten verlaufen.

Durch eine exzentrische Anordnung der Raumtemperaturbohrung und damit zwangsläufig der sie umschließenden Magnetspule kann der Abstand der Bohrung zum nach wie vor weitgehend zy­ lindrischen Außenmantel des Kryostaten einseitig verringert und damit die Enden der Bohrung an beiden Seiten zugäng­ licher gemacht werden. In anderen Winkelbereichen des Um­ fangs wird zwar der Abstand größer, dort ist aber keine Zu­ gänglichkeit erforderlich.

Bei einer besonders einfachen Ausführungsform der er­ findungsgemäßen Magnetanordnung weist der Kryostat einen zy­ lindrischen Außenmantel auf, durch den die vertikale zy­ lindrische Raumtemperaturbohrung mit seitlichem Abstand par­ allel zur Behälterachse durchgängig von oben bis unten ver­ läuft.

Bevorzugt ist jedoch eine Ausführungsform, bei der der Kryostat einen zylindrischen Außenmantel aufweist, der in einem Bereich oberhalb der Magnetspule eine Aussparung auf­ weist, die in horizontaler Richtung mindestens bis zum be­ hälterseitigen inneren Rand der Raumtemperaturbohrung ver­ läuft und die sich vertikal bis zum oberen Ende des Kryo­ staten erstreckt. Dies hat den Vorteil einer weiter ver­ besserten einseitigen Zugänglichkeit zum oberen Ende der Raumtemperaturbohrung, was den Probenwechsel erheblich er­ leichtert.

Bei einer vorteilhaften Weiterentwicklung dieser Aus­ führungsform ist vorgesehen, daß die Aussparung im horizon­ talen Querschnitt segmentförmig mit gerader horizontaler Kante ausgebildet ist, wobei die horizontale Kante vorzugs­ weise den behälterseitig inneren Rand der Raumtemperatur­ bohrung tangiert oder noch weiter in Richtung auf die Be­ hältermitte zu verläuft. Ein derartiger Absatz kann tech­ nisch relativ einfach aus einem zylindrischen Behälter aus­ gespart werden.

Alternativ dazu ist eine Weiterbildung dieser Ausführungs­ form, bei der die Aussparung im horizontalen Querschnitt sektorförmig ausgebildet ist und in einem vorgegebenen Winkelbereich um eine zur Achse der Raumtemperaturbohrung parallele Achse längs einer den behälterseitig inneren Rand der Raumtemperaturbohrung definierenden Geraden verläuft. Damit wird die Aussparung gezielt auf den Raumbereich un­ mittelbar um die Raumtemperaturbohrung herum beschränkt, so daß dem Kryostaten ein optimales Restvolumen verbleibt, wo­ bei das obere Ende der Raumtemperaturbohrung besonders gut zugänglich ist. Der vorgegebene Winkelbereich wird in der Regel etwa 90° oder weniger betragen.

Vorteilhaft ist auch eine alternative Ausführungsform der erfindungsgemäßen Magnetanordnung, die sich dadurch aus­ zeichnet, daß der Kryostat zwei zylindrische Behälter auf­ weist, von denen der erste Behälter die Magnetspule und ko­ axial die Raumtemperaturbohrung enthält, während der andere Behälter zumindest teilweise oberhalb des ersten Behälters in der Weise angeordnet ist, daß die beiden vertikalen Zy­ linderachsen der Behälter parallel und mit Abstand voneinan­ der verlaufen, wobei die in den beiden Behältern befind­ lichen kryogenen Flüssigkeiten gleicher Art miteinander kommunizieren. Bei einer derartigen exzentrischen Zwei- Behälter-Anordnung dient der untere Behälter der Aufnahme der Magnetspule, während der obere Behälter im wesentlichen den für einen Langzeitbetrieb des Spektrometers erforderli­ chen Vorrat an kryogener Flüssigkeit enthält. Beide Behälter sind jeweils zylindrisch und daher technisch besonders ein­ fach herstellbar.

Bei einer vorteilhaften Weiterbildung dieser Ausführungsform sind die beiden Behälter nebeneinander angeordnet und weisen einen horizontalen Verbindungskanal auf, über den die kryo­ gene Flüssigkeit von dem weiter oben angeordneten Vorratsbe­ hälter in den weiter unten angeordneten Magnetspulenbehälter überfließen kann.

Alternativ ist bei einer bevorzugten Weiterbildung dieser Ausführungsform vorgesehen, daß die beiden Behälter in ver­ tikaler Draufsicht mit ihren sichtbaren Querschnitten über­ lappend angeordnet sind und einen vertikalen Verbindungs­ kanal aufweisen. Eine solche Anordnung ist besonders raum­ sparend und kompakt, wobei dennoch die Vorteile der einfach herstellbaren zylindrischen Behälter genutzt werden.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der er­ findungsgemäßen Magnetanordnung ist vorgesehen, daß der Kryostat eine erste Kammer aufweist, in der die Magnetspule umgeben von unterkühltem flüssigem Helium mit einer Tempera­ tur von weniger als 4,2 K angeordnet ist, daß der Kryostat eine weitere Kammer mit im wesentlichen auf Atmosphärendruck befindlichem flüssigem Helium mit einer Temperatur von etwa 4,2 K aufweist, und daß die erste Kammer mit der weiteren Kammer derart verbunden ist, daß das in der ersten Kammer befindliche unterkühlte flüssige Helium sich ebenfalls im wesentlichem auf Atmosphärendruck befindet. Die Vorteile einer derartigen Zwei-Kammer-Anordnung sind ausführlich in der eingangs zitierten Offenlegungsschrift beschrieben.

Vorzugsweise ist die erste Kammer zumindest teilweise unter­ halb der weiteren Kammer angeordnet, so daß das flüssige Helium aus der weiteren Kammer in die erste Kammer, bei­ spielsweise über einen Durchbruch in einer Barriere zwischen den beiden Kammern aufgrund seiner Schwerkraft einfließen kann.

Besonders bevorzugt ist auch eine Ausführungsform der er­ findungsgemäßen Magnetanordnung, bei der die Magnetspule innerhalb des Kryostaten symmetrisch aufgehängt ist. Dadurch wird sichergestellt, daß bei gleichmäßigem Abkühlen keine einseitigen Verspannungen und damit keine Verkippungen der Magnetspule auftreten, die die Homogenität des Magnetfelds für die hochauflösende Spektroskopie empfindlich stören würden. Die Aufhängungspunkte der Magnetspule liegen üblicherweise in den weiter unten beschriebenen Einfüll- bzw. Abdampftürmen des Kryostaten.

Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, daß der Kryostat an seiner Oberseite minde­ stens zwei auf einem Kreisring um die Achse der Raumtempera­ turbohrung angeordnete Türme aufweist, über die flüssiges Helium in den Kryostaten eingefüllt und/oder abdampfendes Helium nach außen geführt werden kann. Dies hat den an sich bekannten Vorteil, daß bei erträglicher Bauhöhe des zy­ lindrischen Hauptkörpers des Kryostaten die Kühlmittelver­ luste durch den durch die Türme verlängerten Weg zwischen kryogener und Zimmertemperatur optimiert werden können.

Besonders bevorzugt sind Ausführungsformen mit zwei Türmen, deren Verbindungslinie durch die Achse der Raumtemperatur­ bohrung geht und die von dieser gleichen Abstand haben, bzw. mit drei Türmen, die um die Achse als mindestens gleich­ schenkliges, vorzugsweise als gleichseitiges Dreieck ange­ ordnet sind. Auch diese symmetrischen Anordnungen, die Dreh­ momente bei der Spulenaufhängung weitgehend vermeiden, sind von den herkömmlichen Kryostaten an sich bekannt. Allerdings stimmt dort die Achse der Raumtemperaturbohrung mit der Zy­ linderachse des Kryostaten überein. Beim erfindungsgemäßen Kryostaten sorgen diese Anordnungen dafür, daß trotz der ex­ zentrischen Anordnung der Spule diese weitgehend symmetrisch aufgehängt werden und das Kühlmittel symmetrisch durch die Türme abdampfen kann.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Be­ schreibung und der beigefügten Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merk­ male erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehre­ ren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die er­ wähnten Ausführungsformen sind nicht als abschließende Auf­ zählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1a einen schematischen Querschnitt in einer Horizontalebene durch ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Magnetanordnung;

Fig. 1b einen schematischen Vertikalschnitt in Richtung A-A durch die Ausführungsform von Fig. 1a;

Fig. 2a einen schematischen Horizontalschnitt durch eine erfindungsgemäße Magnetanordnung mit segmentförmiger Aussparung;

Fig. 2b einen schematischen Vertikalschnitt in Richtung B-B der Ausführungsform nach Fig. 2a;

Fig. 3a einen schematischen Horizontalschnitt durch eine erfindungsgemäße Magnetanordnung mit sektorförmiger Ausnehmung;

Fig. 3b einen schematischen Vertikalschnitt in Richtung C-C der Ausführungsform nach Fig. 3a;

Fig. 4a einen schematischen Horizontalschnitt durch eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Magnetanordnung mit zwei nebeneinander angeordneten zylindrischen Behältern;

Fig. 4b einen schematischen Vertikalschnitt in Richtung D-D der Ausführungsform nach Fig. 4a;

Fig. 5a einen schematischen Horizontalschnitt durch eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Magnetanordnung mit zwei verschoben übereinander angeordneten zylindrischen Behältern; und

Fig. 5b einen schematischen Vertikalschnitt in Richtung E-E durch die Ausführungsform nach Fig. 5a.

In Fig. 1a ist schematisch ein Horizontalschnitt durch eine supraleitende Magnetanordnung für ein hochauflösendes analy­ tisches Kernspinresonanz-NMR-Spektrometer gezeigt, das in einem Kryostaten mit einem zylindrischen Behälter 1 als Außenmantel untergebracht ist. Der Kryostat ist ein soge­ nannter "low loss" Kryostat mit extrem geringem Verlust an kryogener Flüssigkeit (Helium, Stickstoff), so daß zwischen zwei Nachfüllperioden sehr lange Heliumstandzeiten in der Größenordnung von mehreren Monaten liegen. Dadurch werden Störungen des Systems während der NMR-Messungen zur Er­ zeugung von hochaufgelösten Spektren vermieden. Die Ein­ schwingzeit nach jeder Einfüllung von flüssigem Helium in einen solchen Kryostaten beträgt nämlich in der Regel einige Tage bis ca. 1 Woche. Ein Low-Loss-Kryostat trägt auf diese Weise dazu bei, daß das von der Magnetspulenanordnung er­ zeugte hochhomogene Magnetfeld eine sehr hohe Stabilität aufweist, weil keine mechanischen Oszillationen, keine Temperaturunterschiede und keine Änderungen durch thermische Spannungen während der Messung auftreten, was zu einer Ver­ kippung der in Fig. 1a schematisch dargestellten Magnetspule 2 und damit zu wesentlichen Feldstörungen beitragen würde. Zum Einführen einer in der Zeichnung nicht dargestellten Meßprobe und eines Probenkopfes in den Homogenitätsbereich des von der Magnetspule 2 erzeugten NMR-Magnetfeldes ist konzentrisch mit der Magnetspule 2 eine vertikale zylindri­ sche Raumtemperaturbohrung 3 vorgesehen.

Die supraleitende Magnetspule 2 befindet sich innerhalb des Kryostaten in einem inneren Tank 4 und ist von flüssigem Helium umgeben. Zwischen dem zylindrischen Außenmantel 1 des Kryostaten und dem inneren Tank 4 einerseits und zwischen dem inneren Tank 4 und der Raumtemperaturbohrung 3 anderer­ seits sind jeweils mehrere - in der Zeichnung nicht darge­ stellte - Strahlungsschilde vorgesehen, die beispielsweise auch mit anderen kryogenen Flüssigkeiten, wie z. B. flüssigem Stickstoff gekühlt werden können, und die in der Regel auf einer Temperatur oberhalb des die Magnetspule 2 umgebenden flüssigen Heliums gehalten werden.

Der Kryostat in Fig. 1a weist außerdem an seiner Oberseite zwei auf einem Kreisring um die Achse r der Raumtemperatur­ bohrung 3 angeordnete Türme 5, 5′ auf, über die flüssiges Helium in den Kryostaten eingefüllt und/oder abdampfendes Helium nach außen geführt werden kann. Im gezeigten Beispiel liegen die vertikalen Achsen der Türme 5, 5′ in einer Vertikalebene, die auch die vertikale Achse r der Raum­ temperaturbohrung 3 enthält. Im Inneren der Türme 5, 5′ ist die supraleitende Magnetspule 2 symmetrisch aufgehängt.

In Fig. 1b ist ein vertikaler Schnitt längs der Richtung A-A gemäß Fig. 1a gezeigt. Dabei wird deutlich, daß die vertikale Achse r der Raumtemperaturbohrung 3 parallel zu und mit Abstand von der vertikalen Zylinderachse k des zylindrischen Behälters 1 des Kryostaten verläuft. Durch die exzentrische Anordnung der Raumtemperaturbohrung 3 im Kryo­ staten ergibt sich ein wesentlich besserer Zugriff zur Raum­ temperaturbohrung 3 von der Seite her.

Eine zusätzliche Verbesserung des seitlichen Zugriffs auf die Raumtemperaturbohrung 3 kann bei der in den Fig. 2a und 2b gezeigten Ausführungsformen dadurch erreicht werden, daß der zylindrische Außenmantel 21 in einem Bereich oberhalb der Magnetspule 2 eine Aussparung 22 aufweist, die in hori­ zontaler Richtung mindestens bis zum behälterseitigen inne­ ren Rand der Raumtemperaturbohrung 3 verläuft, und die sich vertikal zum oberen Ende des Kryostaten erstreckt. Bei dem in den Fig. 2a und 2b gezeigten Ausführungsbeispiel ist die Aussparung 22 im horizontalen Querschnitt segmentförmig mit gerader horizontaler Kante 23 ausgebildet, wobei die hori­ zontale Kante 23 den behälterseitig inneren Rand der Raum­ temperaturbohrung 3 gerade tangiert. Möglich wäre auch eine Aussparung, bei der die horizontale Kante noch weiter in Richtung auf die Behältermitte des zylindrischen Behälters 21, also näher an der vertikalen Achse k verläuft.

Eine Weiterbildung dieser Ausführungsform ist in den Fig. 3a und 3b gezeigt, wo eine seitliche Aussparung 33 vorge­ sehen ist, die im horizontalen Querschnitt sektorförmig aus­ gebildet ist. Die Aussparung 33 verläuft in einem vorgeb­ baren Winkelbereich um eine zur Achse der Raumtemperatur­ bohrung 3 parallele Achse längs einer den behälterseitig inneren Rand der Raumtemperaturbohrung 3 definierenden Ge­ raden g. Die in den Fig. 3a und 3b gezeigte Lösung bietet einen ebensoguten seitlichen Zugriff auf die Raumtemperatur­ bohrung 3, wie die Lösung in den Fig. 2a und 2b, wobei die Aussparung 33 volumenmäßig minimiert ist, so daß das Rest­ volumen des zylindrischen Behälters 31 besonders groß bleibt.

Die in den Fig. 3a und 3b gezeigten Heliumeinlaß- bzw. Ab­ dampftürme 35, 35′, 35′′ bilden mit ihren vertikalen Achsen in der in Fig. 3a dargestellten horizontalen Schnittebene ein gleichseitiges Dreieck. Allgemein ist bereits ein gleichschenkliges Dreieck für eine symmetrische Aufhängung der Magnetspule 2 in den Türmen 35′, 35′′ ausreichend.

Denkbar ist auch eine in der Zeichnung nicht näher darge­ stellte Variante der erfindungsgemäßen Magnetanordnung, bei der Aussparungen vorgesehen sind, wie sie die Fig. 2a bis 3b zeigen, wobei jedoch im Gegensatz zu den bisher und im folgenden beschriebenen Ausführungsbeispielen der Erfindung die vertikale Achse r der Raumtemperaturbohrung mit der vertikalen Achse k des zylindrischen Kryostatenbehälters zu­ sammenfallen könnte. Auch in diesem Falle würde die oben be­ schriebene Erfindungsaufgabe gelöst, indem ein verbesserter seitlicher Zugriff auf die Raumtemperaturbohrung geschaffen wird. Eine exzentrische Anordnung der Magnetspule innerhalb des Kryostaten verbessert dabei zwar den seitlichen Zugriff noch einmal beträchtlich, bringt jedoch auch konstruktive technische Probleme mit sich, die bei einer konzentrischen Lösung wegfallen würden.

In den Fig. 4a bis 5b sind Ausführungsformen der er­ findungsgemäßen Magnetanordnung gezeigt, bei denen der Kryo­ stat zwei zylindrische Behälter aufweist, von denen der erste Behälter die Magnetspule 2 und koaxial zu dieser die Raumtemperaturbohrung 3 enthält, während der andere Behälter zumindest teilweise oberhalb des ersten Behälters derart an­ geordnet ist, daß die beiden vertikalen Zylinderachsen r und k der Behälter parallel und mit Abstand voneinander ver­ laufen, wobei die in den beiden Behältern befindlichen kryo­ genen Flüssigkeiten gleicher Art miteinander kommunizieren können. Auch bei einer derartigen Anordnung wird der seit­ liche Zugriff auf die Raumtemperaturbohrung 3 entscheidend verbessert, wie aus den Fig. 4a bis 5b deutlich zu erkennen ist.

Die Fig. 4a und 4b zeigen eine Variante dieser Ausführungs­ form, bei der die beiden Behälter 41, 42 nebeneinander ange­ ordnet sind und einen horizontalen Verbindungskanal 43 auf­ weisen, durch welchen kryogene Flüssigkeit vom einen Be­ hälter 41 in den anderen Behälter 42 strömen kann. Fig. 4b zeigt insbesondere ein Zwei-Kammer-System für flüssiges Helium, wobei in einer ersten Kammer 46 die Magnetspule 2 in unterkühltem flüssigem Helium mit einer Temperatur von weniger als 4,2 K angeordnet ist. In einer darüber befind­ lichen weiteren Kammer 47 ist flüssiges Helium mit einer Temperatur von etwa 4,2 K im wesentlichen auf Atmosphären­ druck, wobei die erste Kammer 46 mit der weiteren Kammer 47 über eine nicht im einzelnen dargestellte, mit einem Stöpsel 49 verschließbare oder durch diesen hindurch durchführbare Zuleitung derart verbunden ist, daß das in der ersten Kammer 46 befindliche unterkühlte flüssige Helium sich ebenfalls im wesentlichen auf Atmosphärendruck befindet. Die Unterkühlung des flüssigen Heliums in der ersten Kammer 46 kann bei­ spielsweise mit Hilfe eines nicht dargestellten Refrigera­ tors bewirkt werden. Damit das flüssige Helium aus der wei­ teren Kammer 47 ohne Pumpe in die erste Kammer 46 gelangen kann, ist die weitere Kammer 47 oberhalb der ersten Kammer 46 angeordnet. Dadurch wird derjenige Anteil des unterkühl­ ten flüssigen Heliums in der Kammer 46, der durch Wärmever­ luste oder durch das Abpumpen verlorengeht, ständig durch aus der Kammer 47 nachfließendes flüssiges Helium ergänzt. Der Stöpsel 49 wirkt dabei als ein Sicherheitsventil, falls das Helium in der Kammer 46 sich aus irgendwelchen Gründen erwärmen sollte und relativ zur Atmosphäre einen Überdruck erzeugt. Durch die Übereinanderanordnung der beiden Kammern 46 und 47 wird eine stabile thermische und dichtemäßige Schichtung des flüssigen Heliums erreicht.

Da die erfindungsgemäße supraleitende Magnetanordnung zum Erzeugen von NMR-Spektren mit sehr hoher Auflösung dienen soll, sind besonders hohe Feldstärken und daher besonders große Magnetspulen erforderlich. Dies wiederum führt zu be­ sonders großem Platzbedarf und einem gegenüber "normalen" Kryostaten erhöhten Heliumverbrauch. Andererseits ist das vorliegende System im thermischen Gleichgewicht besonders empfindlich, während aber andererseits die erforderliche hohe Feldhomogenität außerordentlich stabile Verhältnisse voraussetzt. Diese besonders hohe Stabilität läßt sich mit einer normalen Helium-Kanne und einem üblichen Heliumheber zum Umfüllen des Heliums anstelle des Behälters 41, wie er in Fig. 4a und Fig. 4b gezeigt ist, nicht erreichen.

An dieser Stelle sei nochmals darauf hingewiesen, daß die Darstellungen der vorliegenden Figuren stark schematisiert sind und viele übliche Einzelheiten eines Kryostatenaufbaus nicht zeigen. So ist in Fig. 4b zwar schematisch im anderen zylindrischen Behälter 41 eine dritte Kammer 48 angeordnet, welche flüssigen Stickstoff (lN) enthält. Die üblicherweise um die inneren Tanks des Kryostaten gewissermaßen zwiebel­ schalenförmig angeordneten Strahlungsschilde sind in der Zeichnung der Übersichtlichkeit halber bewußt nicht darge­ stellt, aber in der erfindungsgemäßen Magnetanordnung selbstverständlich vorhanden. Auch die in den Fig. 4a und 4b gezeigten Turmaufbauten 5, 5′, 5′′ und 5′′′ sind lediglich sehr schematisiert angedeutet.

In den Fig. 5a und 5b schließlich ist eine weitere Aus­ führungsform einer Zwei-Behälter-Anordnung gezeigt, bei der die beiden zylindrischen Behälter 51 und 52 in vertikaler Draufsicht mit ihren sichtbaren Querschnitten überlappend angeordnet sind und einen vertikalen Verbindungskanal 53 aufweisen. Außerdem kann im ersten zylindrischen Behälter 51 auch eine Kammer für flüssigen Stickstoff untergebracht sein. Auch bei dieser kompakten Ausführungsform kann bei­ spielsweise wieder eine Zwei-Kammer-Anordnung für flüssiges Helium auf etwa 4,2 K und unterkühltes Helium im Bereich der Magnetspule 2 vorgesehen sein.

Claims (14)

1. Supraleitende Magnetanordnung, insbesondere für ein hochauflösendes analytisches Kernspinresonanz-(NMR)-Spektrometer, mit einem aus mehreren im wesent­ lichen zylindrischen Behältern aufgebauten Kryostaten mit extrem geringen Wärmeverlusten mit vertikaler Zylinderachse, mit einer vertikalen zylindrischen Raum­ temperaturbohrung und mit mindestens einem inneren Tank zur Aufnahme einer kryogenen Flüssigkeit, mit der eine die Raumtemperaturbohrung umschließende, supraleitende Magnetspule, die in einem Meßbereich der Raumtemperatur­ bohrung ein vertikal gerichtetes, extrem homogenes und stabiles Magnetfeld hoher Feldstärke erzeugen kann, in thermischem Kontakt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die vertikalen Achsen (r) der Raumtemperaturbohrung (3) und der supraleitenden Magnetspule (2) parallel zu und mit Abstand von der vertikalen Zylinderachse (k) mindestens eines der zylindrischen Behälter (1; 21; 31; 41; 51) des Kryostaten verlaufen.

2. Magnetanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kryostat einen zylindrischen Außenmantel (1) aufweist, durch den die vertikale zylindrische Raum­ temperaturbohrung (3) mit seitlichem Abstand parallel zur Behälterachse (k) durchgängig von oben bis unten verläuft.

3. Magnetanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kryostat einen zylindrischen Außenmantel (21; 31) aufweist, der in einem Bereich oberhalb der Magnet­ spule (2) eine Aussparung (22; 33) aufweist, die in horizontaler Richtung mindestens bis zum behälter­ seitigen inneren Rand der Raumtemperaturbohrung (3) ver­ läuft und die sich vertikal bis zum oberen Ende des Kryostaten erstreckt.

4. Magnetanordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aussparung (22) im horizontalen Querschnitt seg­ mentförmig mit gerader horizontaler Kante (23) ausge­ bildet ist, wobei die horizontale Kante (23) vorzugs­ weise den behälterseitig inneren Rand der Raum­ temperaturbohrung (3) tangiert oder noch weiter in Richtung auf die Behältermitte zu verläuft.

5. Magnetanordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aussparung (33) im horizontalen Querschnitt sek­ torförmig ausgebildet ist und in einem vorgegebenen Winkelbereich um eine zur Achse (r) der Raumtemperatur­ bohrung (3) parallele Achse längs einer den behälter­ seitig inneren Rand der Raumtemperaturbohrung (3) de­ finierenden Geraden (g) verläuft.

6. Magnetanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kryostat zwei zylindrische Behälter (41, 42; 51, 52) aufweist, von denen der erste Behälter (42; 52) die Magnetspule (2) und koaxial die Raumtemperaturbohrung (3) enthält, während der andere Behälter (41; 51) vorzugsweise oberhalb des ersten Behälters (42; 52) in der Weise angeordnet ist, daß die beiden vertika­ len Zylinderachsen (r, k) der Behälter parallel und mit Abstand voneinander verlaufen, wobei die in den beiden Behältern befindlichen kryogenen Flüssigkeiten gleicher Art miteinander kommunizieren.

7. Magnetanordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Behälter (41, 42) nebeneinander angeord­ net sind und einen horizontalen Verbindungskanal (43) aufweisen.

8. Magnetanordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Behälter (51, 52) in vertikaler Drauf­ sicht mit ihren sichtbaren Querschnitten überlappend an­ geordnet sind und einen vertikalen Verbindungskanal (53) aufweisen.

9. Magnetanordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kryostat eine erste Kammer (46) aufweist, in der die Magnetspule (3) umgeben von unterkühltem flüssigem Helium mit einer Temperatur von weniger als 4,2 K angeordnet ist, daß der Kryostat eine weitere Kammer (47) mit im wesentlichen auf Atmosphärendruck befindlichem flüssigem Helium mit einer Temperatur von etwa 4,2 K aufweist, und daß die erste Kammer (46) mit der weiteren Kammer (47) derart ver­ bunden ist, daß das in der ersten Kammer (46) befind­ liche unterkühlte flüssige Helium sich ebenfalls im wesentlichem auf Atmosphärendruck befindet.

10. Magnetanordnung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Kammer (46) unterhalb der weiteren Kammer (47) angeordnet ist.

11. Magnetanordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Magnetspule (3) inner­ halb des Kryostaten symmetrisch aufgehängt ist.

12. Magnetanordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kryostat an seiner Ober­ seite mindestens zwei auf einem Kreisring um die Achse der Raumtemperaturbohrung (3) angeordnete Türme (5, 5′, 5′′, 5′′′; 35, 35′, 35′′) aufweist, über die flüssiges Helium in den Kryostaten eingefüllt und/oder abdampfen­ des Helium nach außen geführt werden kann.

13. Magnetanordnung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeich­ net, daß zwei Türme (5, 5′) vorgesehen sind, deren ver­ tikale Achsen in einer Vertikalebene liegen, die auch die vertikale Achse (r) der Raumtemperaturbohrung (3) enthält.

14. Magnetanordnung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeich­ net, daß drei Türme (35, 35′ 35′′′) vorgesehen sind, deren vertikale Achsen in einer horizontalen Schnitt­ ebene ein gleichschenkliges, vorzugsweise ein gleich­ seitiges Dreieck bilden.