CZ302515B6

CZ302515B6 - Pohybové zarízení pro Mössbaueruv spektrometr s rezonancní detekcí zárení gama

Info

Publication number: CZ302515B6
Application number: CZ20041064A
Authority: CZ
Inventors: Mašlán@Miroslav; Pechoušek@Jirí; Yevdokimov@Viktor
Original assignee: Univerzita Palackého
Priority date: 2004-10-22
Filing date: 2004-10-22
Publication date: 2011-06-29
Also published as: CZ20041064A3

Abstract

Pohybové zarízení pro Mössbaueruv spektrometr s rezonancní detekcí zárení gama obsahující stator (1) a kotvu (2), obklopujících mericí prostor (5) pro uložení mereného vzorku (6) a obsahujících alespon dve paralelne uložené budicí magnetické soustavy (11), snímací magnetickou soustavu (12), radioaktivní záric (8) a detekcní sondu (9), kde podstatou vynálezu je, že budicí magnetické soustavy (11) a mezi nimi bocne umístená snímací magnetická soustava (12) jsou pevne uchyceny v pouzdru (13) statoru (1), ve kterém je pružne uchycen rám (21) kotvy (2), na nemž jsou vzájemne protilehle uchyceny radioaktivní záric (8) a detekcní sonda (9) orientované smerem na merený vzorek (6) a který je opatren budicími indukcními cívkami (213) a snímací indukcní cívkou (214) uchycenými sousmerne v místech uložení magnetických soustav (11, 12) statoru (1).

Description

Pohybové zařízení pro Móssbauerův spektrometr s rezonanční detekcí záření gama

Oblast techniky

Vynález spadá do oblasti měřicí techniky v oblasti spektroskopie a týká se konstrukce pohybového zařízení pro Móssbauerův spektrometr s rezonanční detekcí záření gama, sloužícího k modulaci energie fotonů záření gama prostřednictvím Dopplerova jevu.

Dosavadní stav techniky

V Móssbauerových spektrometrech se k modulaci energie fotonů záření gama využívají nejčastěji pohybová zařízení elektrodynamického typu, jejichž princip byl navržen Kankeleitem a je is popsán v časopise „Review of Scientific Instruments“ [Kankenleit E., 1964, č. 34, str. 194). Na základě tohoto principu byla později realizována celá řada zařízení, popsaná například v patentech US 3 872 333, GB 2 144 214, DE 3 327 162, US 3 257 558, US 4 363 965,

WO02/055 972 nebo publikována v „Hyperfine Interactions“ (Agresti D. G. et all, 1992, č. 72, str. 286), „Hyperfine Interactions“ (Klingenhófer G., et all, 1992, č. 71, str. 1449), „Nucl.

Instrum. and Meth. in Phys. Res. “ (Evdokimov V. A. et all, 1995, č. B95, str. 287). Popsané známé mechanismy jsou tvořeny dvěma zrcadlově orientovanými identickými hrníčkovými magnetickými soustavami s otvorem uprostřed. Středovým otvorem magnetických soustav prochází tyčinka z nemagnetického materiálu, na které jsou upevněny dvě indukční cívky, které kmitají v magnetickém poli hrníčkových magnetických soustav. Přitom jedna cívka slouží jako budící, druhá jako snímací a prostřednictvím záporné zpětné vazby je dosahována a stabilizována potřebná rychlost pohybu tyčinky, na jejímž konci je umístěn radioaktivní zdroj fotonů záření gama. Energie těchto fotonů se v závislosti na rychlosti pohybu mění v souladu s Dopplerovým jevem. Při záznamu Móssbauerova spektra se většinou využívá transmisní geometrie měření s registrací počtu fotonů záření gama, procházejících vzorkem obsahujícím rezonanční jádra, v závislosti na jo relativní rychlosti pohybu zdroje záření gama a zkoumaného vzorku, obvykle je vzorek v klidu a pohybuje se zářič. Je známa možnost zvýšení produktivity móssbauerovských měření použitím tzv. rezonančních detektorů, popsaných např. v článku „Prib, Tekhn. Eksp. “ (Mitrofanov K. P. et all, 1963, č. 30, str. 49). Praktická realizace měření s využitím rezonančních detektorů je spojena s podmínkou dodržení vzájemné nulové rychlosti mezi zářičem a detektorem, kdy jen zářič a detektor ve vzájemném klidu se nacházejí v potřebné vzájemné rezonanci. Tato podmínka však není nutná pro měření pomocí běžných nerezonančních detektorů. Při záznamu Móssbauerova spektra v transmisní geometrii jsou při použití rezonančního detektoru registrovány fotony záření gama v závislosti na relativní rychlosti pohybu pevného tandemu zářič-detektor a zkoumaného vzorku. To znamená, že při použití rezonančních detektorů je třeba pohybovat tandemem zářič40 detektor a nebo zkoumaným vzorkem. V praxi se doposud používá pohyb zkoumaného vzorku, který se realizuje prostřednictvím výše popsaného elektrodynamického pohybového zařízení, kdy na pohybující se tyčinku není umístěn radioaktivní zdroj záření gama, ale vhodný rámeček, na němž je upevněn zkoumaný vzorek. Toto řešení však omezuje možnost realizace měření při nízkých či vysokých teplotách nebo klade vysoké technické nároky na jeho realizaci, když pohyb je třeba přenášet do kryostatu či vysokoteplotní pece. Teoreticky je možné na vhodný rám umístit zdroj záření gama a rezonanční detektor a pohybovat synchronně jimi, tedy pohybovat tandemem zářič-detektor. Z důvodu větší hmotnosti detektoru to však vyžaduje výkonnější pohybové zařízení, což není podstatným problémem. Nepřekonatelné těžkosti se pak objevují v dodržení podmínky vzájemného klidu páru zářič-detektor. Pevnostní a pružnostní vlastnosti lehkých mate50 riálů, ze kterých může být zhotoven rám nesoucí zářič a detektor, nedovolují dosáhnout jejich skutečného synchronního pohybu, protože zvukové vlny šířící se rámem dělají proměnnými rozměrové a pružnostní charakteristiky tohoto rámu.

Úkolem předkládaného vynálezu je návrh takového pohybového zařízení, které umožňuje reali55 zovat mossbauerovská měření při použití rezonančního detektoru, přičemž se synchronně pohy- 1 CZ 302515 B6 buje radioaktivní zdroj záření gama a detektor. Zkoumaný vzorek je v klidu a tudíž může být umístěn do běžných kryostatů a vysokoteplotních pecí užívaných v móssbauerovských experimentech.

Podstata vynálezu

Uvedený úkol řeší vynález, kterým je pohybové zařízení pro Mossbauerův spektrometr s rezonanční detekcí záření gama obsahující stator a kotvu, obklopujících měřicí prostor pro uložení měřeného vzorku a obsahujících alespoň dvě paralelně uložené budicí magnetické soustavy, snímací magnetickou soustavu, radioaktivní zářič a detekční sondu. Podstatou vynálezu je, že budicí magnetické soustavy a mezi nimi bočně umístěná snímací magnetická soustava jsou pevně uchyceny v pouzdru statoru, ve kterém je pružně uchycen rám kotvy, na němž jsou vzájemně protilehle uchyceny radioaktivní zářič a detekční sonda orientované směrem na měřený vzorek a který je opatřen budicími indukčními cívkami a snímací indukční cívkou uchycenými sousměrně v místech uložení magnetických soustav statoru.

Další podstatou vynálezu je, že rám sestává z dvojice souběžně uložených tyčinek procházejících budicími magnetickými soustavami a spojených nosníky upravenými jednak pro uchycení radioaktivního zářiče a snímací indukční cívky a jednak pro uchycení detekční sondy.

Také je podstatou vynálezu, že pro umožnění suvného pohybu indukčních cívek v budicích magnetických soustavách a snímací magnetické soustavě jsou toroidální magnety a magnetické vodiče těchto soustav uspořádány tak, že vytvářejí souběžné kruhové štěrbiny, přičemž budicí magnetické soustavy jsou zároveň opatřeny souosými středovými otvory pro umožnění suvného pohybu tyčinek rámu.

Konečně je podstatou vynálezu, že rám je v pouzdru statoru zavěšen pomocí pružných membrán uchycených na budicích indukčních cívkách.

Novou konstrukcí pohybového zařízení se dosahuje nového a vyššího účinku v tom, že při zachování výhod rezonančních detektorů, tedy lepšího poměru signál-šum a užších spektrálních čar, je umožněno realizovat měření při nízkých a vysokých teplotách užitím běžných kryostatů a vysokoteplotních pecí.

Přehled obrázků na výkresech

Konkrétní příklad provedení vynálezu je dokladován na připojených výkresech, kde

- obr. 1 je schématický nákres základního provedení pohybového zařízení

- obr. 2 je amplitudová a fázová charakteristika pohybového zařízení z obr. 1.

Příklady provedení vynálezu

Pohybové zařízení sestává v základním provedení ze statoru i a kotvy 2, kde stator i je tvořen sestavou dvou dvojic proti sobě zrcadlově orientovaných a paralelně uložených budicích magnetických soustav 11, sloužících k buzení přímočarého pohybu, a snímací magnetickou soustavou 12, sloužící ke snímání rychlosti pohybu kotvy 2 a uloženou bočně mezi dvojicemi budicích magnetických soustav 11. Základem citovaných magnetických soustav 11, 12, vytvořených s výhodou v tzv. hrníčkovém provedení, jsou permanentní toroidální magnety 111, 12) a magnetické vodiče 112, 122 spořádané tak, aby vytvářely kruhové štěrbiny 3, do nichž je soustředěno magnetické pole, přičemž budicí magnetické soustavy 11, jsou opatřeny středovým otvorem 4. Magnetické soustavy 11, 12 jsou pak uloženy v pouzdru 13, které je další nedílnou součástí stato-2 CZ 302515 B6 ru L tak, že ohraničují měřicí prostor 5 pro umístění nepohyblivého zkoumaného vzorku 6, uloženého například v neznázoměném kryostatu nebo vysokoteplotní peci.

Kotva 2 je tvořena pevným obdélníkovým rámem 21, sestávajícím z dvojice souběžně uložených tyčinek 211, procházejících přilehlými středovými otvory 4 dvojic budicích magnetických soustav 11, 12 a spojených na svých koncích nosníky 212. Na každé z tyčinek 211 jsou uchyceny dvojice budicích indukčních cívek 213, které jsou zavěšeny na pružných membránách 7 uchycených k pouzdru 13 statoru I a jsou volně uloženy v kruhových štěrbinách 3 magnetických vodičů 112. Na jednom z nosníků 212, přilehlých snímací magnetické soustavě 12, je uchycena jednak io snímací indukční cívka 214, uložená v kruhové štěrbině 3 magnetického vodiče 122 snímací magnetické soustavy 12, ajednak v neznázoměném držáku radioaktivní zářič 8, tedy zdroj záření gama, orientovaný směrem na zkoumaný vzorek 6. Na protilehlém nosníku 212 je umístěna rezonanční detekční sonda 9, uchycená pružně v pouzdru B.

i s Při přípravě móssbauerovského měření se do měřicího prostoru 5 mezi magnetické soustavy umístí zkoumaný vzorek 6 uložený v běžném kryostatu nebo vysokoteplotní peci tak, aby se nacházel mezi radioaktivním zářičem 8 a detekční sondou 9. Při vlastním měření se kotva 2 pohybuje v souladu s budicím signálem přiváděným na budicí indukční cívky 213, které se zasouvají do kruhových štěrbin 3 budicích magnetických soustav JJ_ přičemž snímací indukční cívka 214 se zasouvá do kruhové štěrbiny 3 snímací magnetické soustavy 12. Vzhledem k uchycení všech indukčních cívek 213, 214, radioaktivního zářiče 8 a detekční sondy 9 na společném rámu 21 kotvy 2 dochází k současnému pohybu těchto prvků. V souladu s Dopplerovým jevem se mění energie fotonů záření gama emitovaných radioaktivním zářičem 8 a současně se mění energie fotonů záření gama registrovaných rezonanční detekční sondou 9. Jelikož se radioaktivní zářič 8 a rezonanční detekční sonda 9 pohybují synchronně, je změna energie fotonů záření gama, které jsou emitovány radioaktivním zářičem 8, způsobená Dopplerovým jevem přesně rovna změně energie fotonů záření gama registrovaných rezonanční detekční sondou 9. Radioaktivní zářič 8 a rezonanční detekční sonda 9 se neustále nacházejí ve vzájemné rezonanci, tj. rezonanční detekční sonda 9 detekuje pouze tzv. rezonanční móssbauerovské fotony záření gama emitované radioaktivním zářičem 8, přičemž ostatní fotony záření gama emitované radioaktivním zářičem 8 nejsou registrovány rezonanční detekční sondou 9. Je-li v měřicím prostoru 5 umístěn zkoumaný vzorek 6, jsou fotony záření gama emitovaného radioaktivním zářičem 8 v souladu se strukturou energetických hladin jader móssbauerovského izotopu obsaženého ve zkoumaném vzorku 6 tímto zkoumaným vzorkem 6 rezonančně absorbovány v závislosti na relativní rychlosti pohybu zkoumaného vzorku 6 a kotvy 2 pohybového zařízení. To znamená, že v závislosti na relativní rychlosti pohybu prvků 6 a 2 se mění počet fotonů záření gama registrovaných rezonanční detekční sondou 9, Je-li počet fotonů záření gama registrovaných rezonanční detekční sodnou 9 zaznamenává nějakým neznázoměným registračním zařízením v souladu s rychlostí pohybu kotvy 2 pohybového zařízení, získáváme Mossbauerovo spektrum nesoucí informaci o struktuře energetických hladin jader móssbauerovského izotopu ve zkoumaném vzorku 6.

Účinky předkládaného vynálezu byly prověřovány na modelu pohybového zařízení zhotoveného za použití feritových toroidálních magnetů 111, 121 o výšce 10 mm, vnějším průměru 72 mm, vnitrním průměru 32 mm a remanescenci 400mT. Budicí indukční cívky 213 o průměru 24,4 mm byly navinuty měděným drátem o průměru 0,1 mm a elektrický odpor každé z budicích indukčních cívek 213 byl 16 Ω. Snímací indukční cívka 214 o průměru 27,4 mm byla navinuta vodičem o průměru 0,07 mm a její elektrický odpor byl 450 Ω. Základní komponenty kotvy 2, tedy pohyblivý rám 2_1_ tvořený tyčinkami 211 spojených nosníky 212, jádra indukčních cívek 213, 214, držák zkoumaného vzorku 6 a pouzdro detekční sondy 9 byly zhotoveny z duralu, Při měře50 ní byla sledována amplitudová a fázová frekvenční charakteristika znázorněná na obr. 2, z níž je zřejmé, že rezonanční frekvence pohybového zařízení je asi 12 Hz.

Při použití výše popsaného pohybového zařízení a speciální neznázorněné zpětnovazební elektroniky byla zaznamenána Móssbauerova spektra na jádrech ^ll9Sn sloučeniny BaSnO₂ jak

- j CZ 302515 B6 s použitím rezonančního, tak i klasického scintilačního detektoru. Výsledky měření jsou pak shrnuty v následující tabulce:

i	klasický YA1O₃ (Ce) detektor ’	rezonanční detektor ,
í intenzita spektrální čáry {%)	í 7 ;	35
šířka spektrální čáry (mm/s)	I 0.942	0.825

Z tabulky je zřejmé, že při použití rezonančního detektoru dle předkládaného vynálezu byly výsledkem měření intenzivnější a užší spektrální čáry, což je v souladu s teoretickými předpoklady.

io Použitá konstrukce pohybového zařízení není jediným možným řešením podle vynálezu ale místo dvou dvojic, tedy čtyř, budicích magnetických soustav 11 mohou být použity pouze dvě, rovněž indukční cívky 213, 214 nemusí být k pouzdru j_3 statoru 1 uchyceny pomocí pružných membrán 7, ale mohou být zavěšeny na jiných prvcích, umožňujících jejich přímočarý pohyb ve štěrbinách 3 magnetických soustav 11, 12.

Průmyslová využitelnost

Pohybové zařízení podle vynálezu je použitelné pro Móssbauerův spektrometr s rezonanční detekcí záření gama a slouží k modulaci energie fotonů záření gama prostřednictvím Dopplerova jevu, přičemž umožňuje využití kryostatů nebo vysokoteplotních pecí pro měření při extrémních vysokých či nízkých teplotách.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

30 1. Pohybové zařízení pro Móssbauerův spektrometr s rezonanční detekcí záření gama obsahující stator (1) a kotvu (2), obklopujících měřicí prostor (5) pro uložení měřeného vzorku (6) a obsahujících alespoň dvě paralelně uložené budicí magnetické soustavy (11), snímací magnetickou soustavu (12), radioaktivní zářič (8) a detekční sondu (9), vyznačující se tím, že budicí magnetické soustavy (11) a mezi nimi bočně umístěná snímací magnetická soustava (12)

35 jsou pevně uchyceny v pouzdru (13) statoru (1), ve kterém je pružně uchycen rám (21) kotvy (2), na němž jsou vzájemně protilehle uchyceny radioaktivní zářič (8) a detekční sonda (9) orientované směrem na měřený vzorek (6) a který je opatřen budicími indukčními cívkami (213) a snímací indukční cívkou (214) uchycenými sousměmě v místech uložení magnetických soustav (11, 12) statoru (1).
2. Pohybové zařízení podle nároku 1, vyznačující se tím, že rám (21) sestává z dvojice souběžně uložených tyčinek (211) procházejících budicími magnetickými soustavami (1 1) a spojených nosníky (212) upravenými jednak pro uchycení radioaktivního zářiče (8) a snímací indukční cívky (214) a jednak pro uchycení detekční sondy (9).
3. Pohybové zařízení podle nároků la2, vyznačující se tím, že pro umožnění suvného pohybu indukčních cívek (213, 214) v budicích magnetických soustavách (11) a snímací magnetické soustavě (12) jsou toroidální magnety (111, 121) a magnetické vodiče (112, 122) těchto soustav (11, 12) uspořádány tak, že vytvářejí souběžné kruhové štěrbiny (3), přičemž

50 budicí magnetické soustavy (11) jsou zároveň opatřeny souosými středovými otvory (4) pro umožnění suvného pohybu tyčinek (211) rámu (21).

-4CZ 302515 B6
4. Pohybové zařízení podle nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že rám (21) je v pouzdru (13) statoru (1) zavěšen pomocí pružných membrán (7) uchycených na budicích indukčních cívkách (213).