JP2003275514A

JP2003275514A - 水平ベルト式真空濾過装置用濾材、それを用いた重合体粒子の分離方法及びトナーの製造方法

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Publication number: JP2003275514A
Application number: JP2002079164A
Authority: JP
Inventors: Nobuyasu Ota; 信保太田; Tatsushi Ota; 龍史太田; Kojiro Masuo; 好治郎増尾
Original assignee: Nippon Zeon Co Ltd
Current assignee: Zeon Corp
Priority date: 2002-03-20
Filing date: 2002-03-20
Publication date: 2003-09-30
Anticipated expiration: 2022-03-20
Also published as: JP4552372B2

Abstract

(57)【要約】【課題】着色重合体粒子分散液から効率よ
く着色重合体粒子を分離させて、カブリ等の画像品質の
劣化がないトナーを高収率で製造する方法を提供するこ
とにある。【解決手段】重合体粒子分散液から重合体粒子を
分離するにあたり、縦方向の引張強度が２００ｋｇｆ／
３０ｍｍ以上、好ましくは通気量が１５０ｃｃ／ｍｉｎ
／ｃｍ^２以下である濾材を装着した水平ベルト式真空濾
過装置を用いて、重合体粒子分散液から重合体粒子を分
離する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、水平ベルト式真空
濾過装置用濾材及び該濾材を用いて重合体粒子分散液か
ら重合体粒子分散液を分離する方法に関する。また本発
明は、カブリや白筋などの画像品質劣化の少ない電子写
真用トナーを効率よく製造する方法に好適に用いること
ができる。

【０００２】

【従来の技術】従来、例えば、水や溶剤などの分散媒体
中に重合体粒子が分散してなる重合体粒子分散液を重合
体粒子と分散媒とに分離すべくさまざまな固液分離方法
が用いられている。重合体粒子分散液からの重合体粒子
の分離方法は、主に減圧濾過、遠心濾過、加圧濾
過に分類される。具体的には、としては連続式ベルト
フィルター、としてはバスケット型遠心濾過機、と
してはフィルタープレス、とを組み合わせたものと
してはサイフォン型遠心濾過機などの固液分離機が挙げ
られる。

【０００３】重合体粒子の中でも特に、トナー用の着色
重合体粒子には、画質を向上させ高解像度化を図るため
に、粒子径を小さくすることが求められている。このた
め、その製造方法が粉砕法から重合法へと転換されてい
る。粉砕法は、結着樹脂を着色剤、帯電制御剤、離型剤
などと混練し、次いで粉砕及び分級して着色重合体粒子
を製造する方法であるのに対して、重合法では、懸濁重
合、乳化重合又は分散重合等の重合手段を用いて着色重
合体粒子を製造するので、より小さい粒子径のものを得
ることができる。

【０００４】しかしながら、重合法においては、着色重
合体粒子及び水等の分散媒を含んだ着色重合体粒子分散
液から着色重合体粒子を分離する必要がある。この着色
重合体粒子の分離について、前記の固液分離機を用いて
着色重合体粒子を分離している例が開示されている。

【０００５】本出願人は、懸濁重合により得られた着色
重合体粒子分散液を脱水及び水洗浄する工程において、
洗浄脱水機として連続式ベルトフィルター、サイフォン
型遠心濾過機、又はこの両者を用いる提案をした（特開
平８−１６０６６１号公報）。しかしながら、更に検討
を続けた結果、連続式ベルトフィルターを使用した場
合、着色重合体粒子を脱水及び洗浄する際に、濾液中に
着色重合体粒子が漏洩して着色重合体粒子の収率が低下
したり、着色重合体粒子の洗浄が不十分となって、トナ
ーの帯電性等が低下したりカブリ等の画像品質の劣化が
起こることがあった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、着色重合体粒子分散液から効率よく着色重合体粒子
を分離させて、カブリ等の画像品質の劣化がないトナー
を高収率で製造する方法を提供することにある。本発明
者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討した結果、水平
ベルト式真空濾過装置を用いて着色重合体粒子分散液か
ら着色重合体粒子を分離するにあたり、特定の濾材を用
いればよいことを見出し、この知見に基づいてさらに研
究を進め、本発明を完成するに至った。

【０００７】

【課題を解決するための手段】かくして本発明によれ
ば、１．縦方向の引張強度が２００ｋｇｆ／３０ｍｍ以上で
ある水平ベルト式真空濾過装置用濾材、２．重合体粒子分散液から重合体粒子を分離するにあた
り、上記濾材を装着した水平ベルト式真空濾過装置を用
いて、重合体粒子分散液から重合体粒子を分離する方
法、３．上記濾材を装着した水平ベルト式真空濾過装置を用
いて、着色重合体粒子分散液から着色重合体粒子を分離
する工程を含むトナーの製造方法が提供される。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明の水平ベルト式真空濾過装
置用濾材は、縦方向の引張強度が２００ｋｇｆ／３０ｍ
ｍ以上のものである。ここで縦方向とは、濾材を水平ベ
ルト式真空濾過装置に装着したときの濾材の進行方向の
ことをいう。濾材の縦方向の引張強度を上記範囲にする
ことにより、濾材を濾過装置に装着する際に生じる引張
応力による濾材の変形（例えば、縦方向の伸びやそれに
伴う横方向の縮み）による被処理物の濾液への漏れを防
ぐことができる。本発明においては、縦方向の引張強度
は、好ましくは２３０ｋｇｆ／３０ｍｍ以上、さらに好
ましくは２５０ｋｇｆ／３０ｍｍ以上である。引張強度
は、ＪＩＳ−Ｌ１０９６のＡ法（ストリップ法）に準じ
て、試験片巾３０ｍｍ、つかみ間隔２０ｃｍ、引張速度
２０±１ｍ／分で測定した値である。

【０００９】本発明において、濾材の通気量は、好まし
くは１５０ｃｃ／ｍｉｎ／ｃｍ^２以下、さらに好ましく
は１３０ｃｃ／ｍｉｎ／ｃｍ^２以下、特に好ましくは１
００ｃｃ／ｍｉｎ／ｃｍ^２以下である。通気量を上記範
囲とすることにより、被処理物が濾材を通過して濾液へ
混入するのを防ぐことができる。通気量は、ＪＩＳ−Ｌ
１０９６のＡ法に準じて、フラジール形試験機を用いて
測定した値である。

【００１０】本発明において、濾材の厚さは０．５ｍｍ
以上であることが好ましい。濾材の厚さを上記範囲とす
ることにより、濾材を濾過装置に装着する際に生じる引
張応力による濾材の蛇行修正不良を防ぐことができる。

【００１１】本発明の濾材としては、具体的には（１）
織布、（２）不織布などが挙げられる。（１）織布は、天然繊維や合成繊維から製造された原糸
を織ることにより得られる。原糸としては、長繊維のモ
ノフィラメント糸とマルチフィラメント糸、単繊維のス
パン糸が挙げられる。フィラメント糸で作られたフィラ
メント織布は、表面が滑らかで目詰まりしにくく、ケー
キの剥離は容易である。スパン糸で作られた織布は、高
清澄度の濾液を得るのに適している。織り方としては、
例えば、平織、綾織、朱子織及びこれらを多重に織り込
んだ二重織などの多重織が挙げられる。平織は、いわゆ
る一般的な交互織で強くて耐久性に富み、もっとも緻密
な織り方である。朱子織は、平織の４本飛ばしの織り方
である。綾織は、平織の２本飛ばしの織り方である。多
重織は、平織や綾織、朱子織等で織られたものを複数枚
重ねて織る織り方である。中でも、耐久性や捕捉性の点
から、平織や綾織が好ましい。また、多重織する場合の
織り方の組み合わせの好適なものとしては、平織や綾織
の組み合わせが挙げられる。

【００１２】織布に使用する繊維としては、天然繊維と
しては、綿や羊毛などが挙げられ、合成繊維としては、
ポリプロピレン、ポリエステル、ポリアクリル、ポリア
ミド、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコールなど
が挙げられる。中でも耐酸性、耐アルカリ性、耐溶剤性
の点から、ポリプロピレン、ポリエステル及びポリアク
リルが好ましい。（２）不織濾布は、繊維同士をランダムに絡み合わせて
結合接着させ、シート状、板状などの形にしたものであ
る。不織布の製造は、いずれの方法にしたがって製造さ
れたものでもよく。特に限定されない。例えば、カード
法等の乾式法、スパンボンド法、湿式法等の方法に従っ
て製造することができる。繊維同士の接着は、熱接着
法、化学的接着法等の任意の方法で行うことができる。

【００１３】本発明の濾材は、さらに前記の織布又は不
織布の表面処理が行われているものが好ましい。具体的
には、織布又は不織布を基材として、その上下からウェ
ブを挟んだ後、針などでパンチングし、表面を熱処理す
る方法などが挙げられる。表面処理を行うことにより、
濾材表面が滑らかになって濾過ケーキが剥がれ易くな
り、濾材に被処理物が残らないため、濾材の寿命を延ば
すことができる。

【００１４】本発明の分離方法は、重合体粒子分散液か
ら重合体粒子を分離するにあたり、上記の濾材を装着し
た水平ベルト式真空濾過装置を用いて、重合体粒子分散
液から重合体粒子を分離するものである。

【００１５】本発明の分離方法が適用できる重合体粒子
分散液は、例えば重合法、凝集法、溶解分散法等によっ
て調製することにより得られるものである。重合体粒子
分散液の調製の具体例としては、重合性単量体及び各種
添加剤を含有する単量体組成物を分散安定剤を含む水系
媒体中で懸濁重合、乳化重合又は分散重合させ、必要に
応じて凝集させる方法；重合体粒子と、単量体及び添加
剤とを分散安定剤を含む水系媒体中で懸濁重合、乳化重
合又は分散重合させ、必要に応じて凝集させる方法；重
合体粒子と各種添加剤とを分散安定剤を含む水系媒体中
で凝集させる方法；重合体を有機溶媒に溶解し、次いで
溶媒を水系媒体に転相して得る方法などが挙げられる。

【００１６】本発明の分離方法が適用できる重合体粒子
分散液としては、前記の方法により得られる重合体粒子
分散液であれば特に限定されない。

【００１７】本発明の分離方法が適用できる重合体粒子
分散液とは、重合体粒子が分散媒に分散している液であ
る。分散媒には通常水が用いられる。重合体粒子には、
通常、結着樹脂を必須成分として含有し、さらに離型剤
などのその他の添加剤が必要に応じて含まれている。

【００１８】重合体粒子を構成する重合体（樹脂）を得
るために用いることができる重合性単量体として、モノ
ビニル系単量体、架橋性モノマー、及びマクロモノマー
等を挙げることができる。この重合性単量体が重合され
たものは、重合体粒子又は着色重合体粒子中の樹脂成分
となる。

【００１９】モノビニル系単量体の具体例としては、ス
チレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン等の芳香
族ビニル単量体；（メタ）アクリル酸などの不飽和カル
ボン酸単量体；（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）ア
クリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メ
タ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸２−エチル
ヘキシル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル、（メ
タ）アクリル酸イソボニルなどの不飽和カルボン酸エス
テル単量体；（メタ）アクリルアミドなどの不飽和カル
ボン酸アミド単量体；エチレン、プロピレン、ブチレン
等のモノオレフィン単量体；酢酸ビニル、プロピオン酸
ビニル等のビニルエステル；ビニルメチルエーテル、ビ
ニルエチルエーテル等のビニルエーテル；ビニルメチル
ケトン、メチルイソプロペニルケトン等のビニルケト
ン；２−ビニルピリジン、４−ビニルピリジン、Ｎ−ビ
ニルピロリドン等の含窒素ビニル化合物；等が挙げられ
る。これらのモノビニル系単量体は、単独で用いてもよ
いし、複数の単量体を組み合わせて用いてもよい。これ
らのモノビニル系単量体のうち、スチレン系単量体、ス
チレン系単量体と（メタ）アクリル酸エステル単量体を
併用するのが好適である。

【００２０】これらのモノビニル系単量体とともに任意
の架橋性モノマーを用いてもよい。架橋性モノマーとし
ては、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレ
ン、及びこれらの誘導体等の芳香族ジビニル化合物；エ
チレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコ
ールジメタクリレート等の多官能エチレン性不飽和カル
ボン酸エステル；Ｎ,Ｎ−ジビニルアニリン、ジビニル
エーテル；３個以上のビニル基を有する化合物；等を挙
げることができる。これらの架橋性モノマーは、それぞ
れ単独で、あるいは２個以上組み合わせて用いることが
できる。本発明の分離方法においては、架橋性モノマー
を、モノビニル系単量体１００重量部に対して、通常、
０．０５〜５重量部、好ましくは０．１〜２重量部の割
合で用いることが好適である。

【００２１】また、マクロモノマーは、分子鎖の末端に
ビニル重合性官能基を有するものであり、数平均分子量
が、通常、１，０００〜３０，０００のオリゴマーまた
はポリマーである。ビニル重合性官能基としては、アク
リロイル基、メタクリロイル基などを挙げることがで
き、共重合のしやすさの観点からメタクリロイル基が好
適である。マクロモノマーの量は、モノビニル系単量体
１００重量部に対して、通常、０．０１〜１０重量部、
好適には０．０３〜５重量部、さらに好適には０．０５
〜１重量部である。

【００２２】離型剤としては、例えば、低分子量ポリエ
チレン、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリブチレ
ンなどの低分子量ポリオレフィンワックス類；キャンデ
リラ、カルナウバ、ライス、木ロウ、ホホバなどの植物
系天然ワックス；パラフィン、マイクロクリスタリン、
ペトロラクタムなどの石油系ワックス；フィッシャート
ロプシュワックスなどの合成ワックス；ペンタエリスリ
トールテトラミリステート、ペンタエリスリトールテト
ラパルミテート、ジペンタエリスリトールヘキサミリス
テートなどの多官能エステル化合物などが挙げられる。
これらも１種あるいは２種以上を組み合わせて用いるこ
とができる。離型剤は、結着樹脂を得るために用いる重
合性単量体又は結着樹脂１００重量部に対して、通常、
０．５〜５０重量部、好ましくは１〜２０重量部の割合
で用いられる。

【００２３】本発明の分離方法を適用する重合体粒子分
散液は、重合体粒子を得るために使用した単量体、揮発
性成分などが除去されたものであることが好ましい。ま
た、重合体粒子を得るために用いた分散安定剤は、それ
が難水溶性物質である場合には、分散媒体中に可溶化さ
れていることが好ましい。

【００２４】揮発性成分としては、未反応の単量体、有
機溶媒、重合開始剤残渣、分子量調整剤などが挙げられ
る。

【００２５】重合開始剤としては、過硫酸カリウム、過
硫酸アンモニウム等の過硫酸塩；４，４’−アゾビス
（４−シアノ吉草酸）、２，２’−アゾビス[２−メチ
ル−Ｎ−[２−ヒドロキシエチル]プロピオンアミド、
２，２’−アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ化合
物；メチルエチルパーオキシド、アセチルパーオキシ
ド、ラウロイルパーオキシド、ベンゾイルパーオキシ
ド、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエー
ト、ｔ−ブチルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ブチ
ルパーオキシピバレート等の過酸化物類などを例示する
ことができる。

【００２６】分子量調整剤としては、例えば、ｔ−ドデ
シルメルカプタン、ｎ−ドデシルメルカプタン、ｎ−オ
クチルメルカプタンなどのメルカプタン類；四塩化炭
素、四臭化炭素などのハロゲン化炭化水素類；を例示す
ることができる。

【００２７】揮発性成分の除去方法には特に制限はな
く、例えば、重合体粒子分散液に減圧雰囲気下でスチー
ムや窒素などの気体を吹き込みながらあるいは水を添加
しながら水を留去する方法；重合体粒子分散液を減圧雰
囲気下において分散媒を蒸発させる方法；重合体粒子分
散液を外部熱交換機で加熱して減圧雰囲気の中に注入し
てフラッシングさせる方法；重合体粒子分散液を蒸留塔
の塔頂から供給し、塔底で分散液を加熱し又は分散液に
スチームを吹き込んで蒸留する方法などが挙げられる。
揮発性成分を除去するために分散液は、通常（重合体粒
子の溶融開始温度−１５）℃〜１００℃、好ましくは６
０〜９０℃の温度にする。揮発性成分を除去するときの
圧力は通常、５〜７０ｋＰａ、好ましくは２０〜６０ｋ
Ｐａである。

【００２８】揮発性成分の除去は、乾燥後の重合体粒子
に含まれる未反応単量体が通常、１００ｐｐｍ以下、好
ましくは５０ｐｐｍ以下になるまで行われる。未反応単
量体の量は、下記の方法により測定する。乾燥後の重合
体粒子３ｇを１ｍｇ単位まで精秤して、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルホルムアミド２７ｇを加えて１５分間攪拌した後、メ
タノール１３ｇを加えて更に１０分間攪拌してから静置
して不溶分を沈殿させる。その後、上澄み液２μｌをガ
スクロマトグラフ（カラム：ＴＣ−ＷＡＸ、０．２５ｍ
ｍ×３０ｍ；カラム温度：８０℃；インジェクション温
度：２００℃、ＦＩＤ検出側温度：２００℃）に注入し
て重合性単量体の残留を確認する。定量用標準試料は、
各単量体のＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド／メタノール
溶液とする。

【００２９】揮発性成分を留去する前の重合体粒子は、
湿潤状態にあるので、揮発性成分を留去する前の重合体
粒子中の揮発性成分の量は、湿潤状態の重合体粒子中の
純固形分に対する比率として算出する。そして、算出し
た純固形分割合を、湿潤状態の重合体粒子中の揮発性成
分の量に乗じて求める。なお、純固形分は、以下の手順
で求める。まず揮発性成分を留去する前の重合体粒子
分散液を分取する。次に分取した重合体粒子分散液を
濾過して、湿潤状態の重合体粒子を得る。この湿潤状
態の重合体粒子の重量を１ｍｇ単位まで精秤する。こ
の湿潤した重合体粒子を１０５℃で１時間乾燥し、乾燥
して得られた固形分の重量を精秤する。乾燥前後の重
量差から湿潤状態の重合体粒子中の純固形分割合を算出
する。一方、揮発性成分を留去し、洗浄乾燥した後の重
合体粒子中の揮発性成分の量は、当該重合体粒子の重量
に対する比率として算出する。

【００３０】本発明の分離方法において、難水溶性の分
散安定剤としては、硫酸バリウム、硫酸カルシウムなど
の硫酸塩；炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネ
シウムなどの炭酸塩；リン酸カルシウムなどのリン酸
塩；酸化アルミニウム、酸化チタン等の酸化物；水酸化
アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化第二鉄等の
金属水酸化物が挙げられる。前記分散安定剤を分散媒体
中に可溶化させる方法としては、酸やアルカリを重合体
粒子分散液中に添加する方法が挙げられる。酸やアルカ
リを添加する方法は特に制限されない。酸を重合体粒子
分散液に添加する場合は、酸を添加後の重合体粒子分散
液のｐＨを６．５以下に調整するのが好ましい。添加す
る酸としては、硫酸、塩酸などの鉱酸；カルボン酸など
の有機酸が挙げられる。特に硫酸が好適である。アルカ
リとしては、アンモニア、アミン類、アルカリ金属の水
酸化物などが挙げられる。

【００３１】本発明の分離方法が適用できる水平ベルト
式真空濾過装置は、無端状に巻回されて所定の走行方向
に周回移動可能とされた濾材と、この濾材の上に被処理
物を供給する供給装置と、濾材の下に配置されて脱水域
を形成する真空トレイとを備え、この真空トレイの真空
吸引力により被処理物を濾材を介して真空吸引して脱水
濾過し、ケーキを形成させるものである。水平ベルト式
真空濾過装置としては、（１）濾材が連続的又は間欠的
に移動するとともに真空トレイが固定されたタイプ（固
定式真空トレイタイプ）のものと、（２）濾材が連続的
に周回移動するとともに真空トレイが上記走行方向に往
復移動可能とされたタイプ（往復移動式真空トレイタイ
プ）のものなどが挙げられるが、特に限定されない。

【００３２】（１）の固定式真空トレイタイプの水平ベ
ルト式濾過装置では、供給装置に設けられた分散板によ
り被処理物（本発明では重合体粒子分散液）を濾材の幅
方向に広げつつ上記走行方向に沿って濾材上に供給し、
次いで濾材の連続又は間欠移動により被処理物を真空ト
レイ上に前進させ、真空吸引して脱水濾過する。ここ
で、濾材が連続移動式の場合は、真空吸引した状態で濾
材を前進移動させる。一方、濾材が間欠移動式の場合
は、一定時間を経過後、真空吸引を切って濾材を前進移
動させる。このような操作を繰り返し行うことで濾材上
に供給された被処理物を連続的又は順次真空濾過してい
く。（１）のような水平ベルト式真空濾過装置として
は、住友重機械工業社製のイーグルフィルターや大機エ
ンジニヤリング株式会社製のＡＤＰＥＣフィルターなど
が挙げられる。

【００３３】（２）の往復移動式真空トレイタイプの水
平ベルト式濾過装置では、供給装置に固定された分散板
により被処理物（本発明では重合体粒子分散液）を濾材
の幅方向に広げながら濾材の上に供給し、真空吸引力を
かけた状態で真空トレイを濾材に同調させてその走行方
向に前進させ、その間に真空トレイにより濾材を介して
被処理物を真空吸引して脱水濾過する。そして、真空ト
レイが一定距離進んだ後に、真空吸引力を切って真空ト
レイを当初の位置に戻し、このような操作を繰り返し行
うことで被処理物を連続的に真空濾過していく。（２）
のような水平ベルト式真空濾過装置としては、月島機械
株式会社製のパネビス水平ベルトフィルターが挙げられ
る。

【００３４】本発明の分離方法では、上記濾材は有端状
であるので、水平ベルト式真空濾過装置に装着するにあ
たっては、該濾材の両端部を接合して無端状にする。濾
材の両端の接合方法としては、両端部に金属製フックを
植設するか、又は合成樹脂ループ継手を縫着して、金属
製フック又はループ継手を交互に噛み合わせることによ
りできる共通孔に、金属製の芯線又は合成樹脂製の芯線
を通し入れて両端部を結合し、芯線の両側に生じた空隙
を硬化後に柔軟性を有する合成樹脂又はゴムを塗布あ
るいは浸透させる方法、濾材の両側から芯線がはみ出
るようにし、そのはみ出た芯線の両端部分を折り返して
空隙部に挿入する方法、空隙に吸水性膨潤樹脂を通し
入れて塞ぐ方法などが挙げられる。中でも接合部の耐久
性や漏れ性の観点から、前記及びの方法が好まし
い。

【００３５】本発明の濾材を装着した水平ベルト式真空
濾過装置を用いて、重合体粒子分散液から重合体粒子を
分離する操作について図を用いて以下に説明する。図１
は、本発明の分離方法に使用する水平ベルト式真空濾過
装置の一例の模式図である。

【００３６】図１は、濾材が連続的に移動するとともに
真空トレイが固定されたタイプ（固定式真空トレイタイ
プ）の一例である。図１に示す水平ベルト式真空濾過装
置は、複数のローラーに張られたドレンネジベルト１上
に濾材２が装着され、該ドレンネジベルトの下側に耐磨
耗性に優れたスライドプレート（図示せず）を介して真
空トレイ３が接している構造をとっている。そして、濾
材２の上側走行経路は水平に配置されており、ドレンネ
ジベルト１とともに走行するようになっている。真空ト
レイ３の底部には、減圧管４が接続されている。そし
て、減圧管４は、濾液分離槽５に接続されている。濾液
分離槽５は、減圧管６を介して真空ポンプ７に接続され
ている。

【００３７】図１においては、上側走行経路の濾材２上
面に臨む位置において、真空トレイの始端側に被処理原
液（重合体粒子分散液）８を供給する原液供給手段９が
配置されている。また、この原液供給手段９から濾材の
走行方向に、洗浄液１０を供給する洗浄液供給手段１１
が配置されている。洗浄液供給手段１１は、管１２を介
して濾材洗浄手段１３に連結されている。そして、上側
走行経路の濾材２の終端側には、ディスチャージロール
１４が設けられている。

【００３８】真空トレイ３は、上面が開放している箱型
構造をしていて、その上面はスライドプレート（図示せ
ず）を介してドレンネジベルトに接している。真空トレ
イ３の材質としては、通常ポリプロピレンなどの樹脂が
使用されるが、重合体粒子分散液の性状や濾過目的に応
じて適宜選択すればよい。

【００３９】図１において、まず真空ポンプ７を作動
し、減圧管４及び６を介して真空トレイ３内の圧力を減
圧にする。このときの真空トレイ内の圧力は、１〜８０
ｋＰａが好ましく、５〜６０ｋＰａがさらに好ましく、
５〜３０ｋＰａが特に好ましい。真空トレイ内の圧力が
上記範囲になるように行うことにより、重合体粒子の洗
浄性を高めることができる。

【００４０】次に、ドレンネジベルトを走行させなが
ら、原液供給手段９から被処理原液（重合体粒子分散
液）８を供給し、真空作用により被処理原液を濾過、脱
水処理する。濾過された濾過ケーキ１５は、ドレンネジ
ベルトに接している濾材とともに移動し（図中の矢印１
６）、その間、洗浄液供給手段１１から洗浄液１０が散
布され、ケーキ中の溶解性物質が濾液とともに減圧管４
を介して濾液分離槽５に溜められる。

【００４１】洗浄液供給手段１１の態様としては、ノズ
ルから散布する方式、堰からオーバーフローさせて供給
する方式などが挙げられるが特に制限されない。使用さ
れる洗浄液６としては、重合体粒子に付着している不純
物を除去できる液体であれば特に限定はなく、例えば、
水；メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルア
ルコール、ブチルアルコール等のアルコール類；ペンタ
ン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン等の石油系溶
剤、硫酸、塩酸などの鉱酸；カルボン酸などの有機酸；
アンモニア、アミン類、アルカリ金属の水酸化物；が挙
げられ、これらの２種以上を適宜混合して用いてもよ
い。洗浄液６の量は、重合体粒子１００重量部に対して
２００〜１５００重量部が好ましい。また、洗浄液６の
温度は、洗浄効率の点からはなるべく温かい洗浄液を用
いることが好ましく、３０℃〜８０℃くらいがさらに好
ましい。

【００４２】濾過ケーキは、上側走行経路の濾材２の終
端側に配設されているディスチャージロール１４によ
り、濾材２より剥離される。濾過ケーキが剥離された後
の濾材は、下側走行経路に配置された濾材洗浄手段１３
により洗浄される。図１に示す水平ベルト式真空濾過装
置では、濾材を移動させるためにドレンネジベルトを移
動する操作と、真空トレイ内を減圧にした状態で行う濾
過処理操作を同時に行うことにより、所定量の重合体粒
子分散液が濾過処理されて、重合体粒子が分離される。

【００４３】本発明の分離方法においては、本発明の濾
材を装着した水平ベルト式真空濾過装置を用いて重合体
粒子を分離する工程の後に、前記工程で得られたケーキ
を洗浄液で再分散させる（リスラリー）工程及び他の固
液分離機を用いて重合体粒子を分離する工程を入れても
よい。他の固液分離機としては、バスケット型遠心濾過
機、サイフォン型遠心濾過機などの遠心濾過機が好適に
用いられ、中でもサイフォン機構を有するサイフォン型
遠心濾過機が従来の遠心濾過に加えて真空濾過を行うこ
とができるので特に好適である。バスケット型又はサイ
フォン型の遠心濾過機を使用する際に用いる濾材の種類
は、遠心濾過機に一般的に使用されている濾材を使用す
る。

【００４４】本発明の分離方法により、調製された重合
体粒子分散液から本発明の濾材を装着した水平ベルト式
真空濾過装置を用いて、湿潤状態の重合体粒子を分離す
る。

【００４５】本発明の分離方法により重合体粒子分散液
から分離される湿潤状態の重合体粒子の含水率は、好ま
しくは１５〜６０重量％、さらに好ましくは２０〜５０
重量％、特に好ましくは２５〜４５重量％である。な
お、重合体粒子の含水率（％）は湿潤状態の重合体粒子
２ｇをアルミ皿に採取し、それを精秤（Ｗ
_ｗｅｔ［ｇ］）し、１０５℃に設定した乾燥器に１時間
放置し、冷却後、精秤（Ｗ_ｄｒｙ［ｇ］）し、以下の式
で計算する。含水率（％）＝（（Ｗ_ｗｅｔ−Ｗ_ｄｒｙ）／Ｗ_ｗｅｔ）
×１００なお、固形分濃度は、１００から含水率を差し引くこと
により求められる。

【００４６】重合体粒子分散液から湿潤状態の重合体粒
子を分離するのと同時に重合体粒子分散液中の水溶性成
分を除去することが好ましい。

【００４７】水溶性成分としては、重合体粒子を得るた
めに用いた分散安定剤（難水溶性金属化合物は酸又はア
ルカリによって水溶性になるもの）、水溶性オキソ酸塩
などが挙げられる。

【００４８】本発明の分離方法により重合体粒子分散液
から分離される湿潤状態の重合体粒子は、これをイオン
交換水に固形分濃度２０％で再分散させた後濾過する
と、電気伝導度が、好ましくは５００μＳ／ｃｍ以下、
さらに好ましくは１００μＳ／ｃｍ以下、特に好ましく
は５０μＳ／ｃｍ以下の濾液が得られる。上記範囲の電
気伝導度を与える着色重合体粒子を、トナーとして使用
するとかぶりなどの画像不良を低減できる。

【００４９】本発明の分離方法により、濾液への重合体
粒子の漏れを少なくすることができる。具体的には、濾
液の固形分濃度で、好ましくは５００ｐｐｍ以下、さら
に好ましくは２００ｐｐｍ以下とすることができる。濾
液の固形分濃度は、本発明の分離方法で分離された濾液
を分取し、濾液２ｇをアルミ皿に採取し、それを精秤
（Ｗ_０[ｇ]）し、１０５℃に設定した乾燥器に２時間放
置し、冷却後、精秤（Ｗ_１[ｇ]）し、以下の式で計算す
る。濾液の固形分濃度＝１００×（１−（Ｗ_０−Ｗ_１）／Ｗ
_０））

【００５０】本発明の分離方法により、重合体粒子分散
液から分離された湿潤状態の重合体粒子は、次に通常、
乾燥される。乾燥においては、重合体粒子が融着しない
程度の温度に加熱して水分を除去する。乾燥方法として
は、流動乾燥、真空乾燥などが挙げられ、特に限定され
ないが、低温での乾燥が可能な真空乾燥が好ましく、特
に攪拌翼を備えた真空乾燥機による乾燥が好ましい。

【００５１】本発明の分離方法は、トナーの製造方法に
好適に適用できる。

【００５２】本発明のトナーの製造方法は、着色重合体
粒子分散液を調製する工程、本発明の濾材を装着した水
平ベルト式真空濾過装置を用いて、着色重合体粒子分散
液から着色重合体粒子を分離する工程、着色重合体粒子
を乾燥する工程、必要に応じて該着色重合体粒子を分級
する工程及び着色重合体粒子表面に外添剤を添加する工
程よりなる。

【００５３】本発明のトナーの製造方法に適用できる着
色重合体粒子分散液の調製方法は、本発明の分離方法が
適用できる重合体粒子分散液の調製方法と同様の方法を
用いることができる。

【００５４】着色重合体粒子分散液とは、着色重合体粒
子が分散媒に分散している液である。分散媒には通常水
が用いられる。着色重合体粒子には、通常、結着樹脂と
着色剤を必須成分として含有し、さらに帯電制御剤、離
型剤などのその他の添加剤が必要に応じて含まれてい
る。

【００５５】着色重合体粒子を構成する結着樹脂（樹
脂）を得るために用いることができる重合性単量体とし
ては、本発明の分離方法が適用できる重合体粒子分散液
で用いられるものが挙げられる。

【００５６】着色剤としては、黒色着色剤、カラー用着
色剤があげられる。黒色着色剤としては、カーボンブラ
ック、ニグロシンベースの染顔料類；コバルト、ニッケ
ル、四三酸化鉄、酸化鉄マンガン、酸化鉄亜鉛、酸化鉄
ニッケル等の磁性粒子；などを挙げることができる。カ
ーボンブラックを用いる場合、一次粒径が２０〜４０ｎ
ｍであるものを用いる。一次粒径が２０ｎｍより小さい
とカーボンブラックの分散が得られず、かぶりの多いト
ナーになる。一方、４０ｎｍより大きいと、多価芳香族
炭化水素化合物、例えばベンズピレン等の量が多くなっ
て、環境安全上の問題が起こることがある。

【００５７】カラー用着色剤としては、イエロー着色
剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤が挙げられる。イ
エロー着色剤としては、アゾ系顔料、縮合多環系顔料等
の化合物が用いられる。具体的にはＣ．Ｉ．ピグメント
イエロー３、１２、１３、１４、１５、１７、６２、６
５、７３、８３、９０、９３、９７、１２０、１３８、
１５５、１８０及び１８１、１８５及び１８６等が挙げ
られる。

【００５８】マゼンタ着色剤としては、アゾ系顔料、縮
合多環系顔料等の化合物が用いられる。具体的にはＣ．
Ｉ．ピグメントレッド４８、５７、５８、６０、６３、
６４、６８、８１、８３、８７、８８、８９、９０、１
１２、１１４、１２２、１２３、１４４、１４６、１４
９、１６３、１７０、１８４、１８５、１８７、２０
２、２０６、２０７、２０９及び２５１、Ｃ．Ｉ．ピグ
メントバイオレット１９等が挙げられる。

【００５９】シアン着色剤としては、銅フタロシアニン
化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物等が利用
できる。具体的にはＣ．Ｉ．ピグメントブルー２、３、
６、１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、
１６、１７、及び６０等が挙げられる。こうした着色剤
の量は、結着樹脂を得るために用いる重合性単量体又は
結着樹脂１００重量部に対して１〜１０重量部である。

【００６０】帯電制御剤としては、各種の帯電制御剤を
用いることができる。具体的には、ボントロンＮ−０１
（オリエント化学工業社製）、ニグロシンベースＥＸ
（オリエント化学工業社製）、スピロンブラックＴＲＨ
（保土ケ谷化学工業社製）、Ｔ−７７（保土ケ谷化学工
業社製）、ボントロンＳ−３４（オリエント化学工業社
製）、ボントロンＥ−８１（オリエント化学工業社
製）、ボントロンＥ−８４（オリエント化学工業社
製）、ＣＯＰＹＣＨＡＲＧＥＮＸ（クラリアント社
製）、ＣＯＰＹＣＨＡＲＧＥＮＥＧ（クラリアン
ト社製）等の帯電制御剤、特開平１１−１５１９２号公
報、特開平３−１７５４５６号公報、特開平３−２４３
９５４号公報などに記載の４級アンモニウム（塩）基含
有共重合体や特開平３−２４３９５４号公報、特開平１
−２１７４６４号公報、特開平３−１５８５８号公報な
どに記載のスルホン酸（塩）基含有共重合体等の帯電制
御剤（帯電制御樹脂）が挙げられる。これらの帯電制御
剤は、トナーの帯電性を向上させるために、着色重合体
粒子中に含有させることが好ましい。なかでも帯電制御
樹脂は、結着樹脂との相溶性が高く、無色であり高速で
のカラー連続印刷においても帯電性が安定したトナーを
得ることができる点で好ましい。帯電制御剤は、結着樹
脂を得るために用いる重合性単量体又は結着樹脂１００
重量部に対して、通常、０．０１〜１０重量部、好まし
くは０．１〜７重量部の割合で用いられる。

【００６１】離型剤としては、本発明の分離方法に適用
できる重合体粒子分散液に含まれているものが挙げられ
る。離型剤は、結着樹脂を得るために用いる重合性単量
体又は結着樹脂１００重量部に対して、通常、０．５〜
５０重量部、好ましくは１〜２０重量部の割合で用いら
れる。

【００６２】本発明のトナーの製造方法において、着色
重合体粒子分散液は、着色重合体粒子を得るために使用
した単量体、揮発性成分などが除去されたものであるこ
とが好ましい。また、着色重合体粒子を得るために用い
た分散安定剤は、それが難水溶性物質である場合には、
分散媒体中に可溶化されていることが好ましい。

【００６３】揮発性成分としては、未反応の単量体、有
機溶媒、重合開始剤残渣、分子量調整剤などが挙げられ
る。これらを除去することによって着色重合体粒子をト
ナーとして用いたときに、帯電量が安定し画質が良好に
なる。

【００６４】重合開始剤及び分子量調整剤としては、本
発明の分離方法に適用できる着色重合体粒子分散液を得
るために用いられるものが挙げられる。また、揮発成分
の除去方法としては、本発明の分離方法に適用できる重
合体粒子分散液を得るために用いられる方法と同様の方
法が挙げられる。

【００６５】難水溶性の分散安定剤としては、本発明の
分離方法に適用できる重合体粒子分散液を調製するとき
に用いられるものが挙げられる。

【００６６】本発明のトナーの製造方法では、本発明の
濾材を装着した水平ベルト式真空濾過装置を用いて、着
色重合体粒子分散液から着色重合体粒子を分離する。分
離された湿潤状態の着色重合体粒子の好ましい含水率
は、本発明の分離方法が好適に適用できる着色重合体粒
子を分離したときに得られる該粒子の含水率と同様の範
囲、すなわち好ましくは１５〜６０重量％、さらに好ま
しくは２０〜５０重量％、特に好ましくは２５〜４５重
量％である。

【００６７】本発明のトナーの製造方法においては、本
発明の濾材を装着した水平ベルト式真空濾過装置を用い
て、着色重合体粒子分散液から着色重合体粒子を分離す
る工程の後に、前記工程で得られたケーキを洗浄液で再
分散させる（リスラリー）工程及び他の固液分離機を用
いて着色重合体粒子を分離する工程を入れてもよい。こ
れらの工程は、具体的には本発明の分離方法で述べた工
程と同様の方法で行うことができる。

【００６８】本発明のトナーの製造方法において、分離
された湿潤状態の着色重合体粒子を乾燥する。乾燥にお
いては、着色重合体粒子が融着しない程度の温度に加熱
して水分を除去する。乾燥方法としては、流動乾燥、真
空乾燥などが挙げられ、特に限定されないが、低温での
乾燥が可能な真空乾燥が好ましく、特に攪拌翼を備えた
真空乾燥機による乾燥が好ましい。

【００６９】本発明のトナーの製造方法において、前記
湿潤状態の着色重合体粒子を乾燥する前に後記の無機微
粒子を乾燥機内に添加して、無機微粒子と着色重合体粒
子とを混ぜながら乾燥すると、着色重合体粒子の凝集が
抑えられ粗大粒子の割合が少なくなり、該粒子をトナー
として用いたとき、白筋等の画質不良が低減できる。

【００７０】本発明のトナーの製造方法において、着色
重合体粒子を分離し乾燥した後に得られた粒子の電気伝
導度σ２が、通常２０μＳ／ｃｍ以下、好ましくは１５
μＳ／ｃｍ以下に、σ２−σ１が、１０μＳ／ｃｍ以
下、好ましくは５μＳ／ｃｍ以下になるように行う。水
の電気伝導度σ１は、通常、０〜１５μＳ／ｃｍであ
る。σ２が大きい場合あるいはσ２−σ１が大きい場
合、着色重合体粒子をトナーとして使用した時に、帯電
量の環境に対する依存性が高くなって、環境変動（温度
や湿度の変化）による画像品質の低下を引き起こすよう
になる。電気伝導度σ２は、乾燥後の着色重合体粒子６
ｇを電気伝導度σ１のイオン交換水１００ｇに分散して
分散液を得、この分散液を１０分間煮沸した後、別途１
０分間煮沸しておいたイオン交換水を添加して煮沸前の
容量に戻し、室温に冷却した後、電気伝導度計で測定し
た値である。

【００７１】本発明のトナーの製造方法において、着色
重合体粒子のｐＨが通常４〜８、好ましくは４．５〜
７．５になるようにする。ｐＨは、着色重合体粒子６ｇ
をイオン交換水（陽イオン交換処理と陰イオン交換処理
を行ったもの）１００ｇに分散し、これを１０分間煮沸
した後、別途１０分間煮沸しておいたイオン交換水を添
加して煮沸前の重量に戻し、室温に冷却した後、ｐＨ計
を用いて測定した値である。

【００７２】本発明のトナーの製造方法において、乾燥
によって得られた着色重合体粒子は、必要に応じて分級
を行い、外添剤を着色重合体粒子表面に添加する。

【００７３】外添剤としては、無機微粒子や有機樹脂微
粒子が挙げられる。無機微粒子としては、二酸化ケイ
素、酸化アルミニウム、酸化チタンなどの無機酸化物微
粒子が挙げられる。有機樹脂微粒子としては、メタクリ
ル酸エステル重合体粒子、スチレン−メタクリル酸エス
テル共重合体粒子、コアがスチレン重合体で、シェルが
メタクリル酸エステル共重合体で形成されたコアシェル
型重合体粒子などが挙げられる。これらのうち、無機酸
化物微粒子、特に二酸化ケイ素微粒子が好適である。さ
らに疎水化処理された二酸化ケイ素微粒子が特に好適で
ある。外添剤の量は、特に限定されないが、着色重合体
粒子１００重量部に対して、通常、０．１〜６重量部で
ある。また、外添剤は２種以上を組み合わせて用いても
よい。外添剤を組み合わせて用いる場合には、平均粒子
径の異なる２種の無機酸化物微粒子または有機樹脂微粒
子を組み合わせるのが好適である。外添剤の付着は、通
常、外添剤と着色重合体粒子とをヘンシェルミキサーな
どの混合機に入れて撹拌して行う。

【００７４】本発明のトナーの製造方法により得られる
トナーは、その体積平均粒子径（Ｄｖ）が、通常、０．
５〜２０μｍ、好ましくは１〜１０μｍ、さらに好まし
くは２〜８μｍである。粒径が大きくなると解像度が低
下傾向になる。上記トナーは、一成分現像剤として、あ
るいはキャリアと組み合わせて二成分現像剤としても適
用できる。

【００７５】

【実施例】本発明の方法を、実施例を示しながら、さら
に詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定
されるものではない。なお部及び％は特に断りのない限
り重量基準である。本実施例における評価は、以下の方
法によって行う。

【００７６】（濾材の引張強度）濾材の引張強度は、Ｊ
ＩＳ−Ｌ１０９６のＡ法（ストリップ法）に準じて、試
験片巾３ｃｍ、つかみ間隔２０ｃｍ、引張速度２０±１
ｍ／分で測定する。

【００７７】（濾材の通気量）濾材の通気量は、ＪＩＳ
−Ｌ１０９６のＡ法に準じて、フラジール形試験機を用
いて測定する。

【００７８】（粒径）重合体粒子の体積平均粒径（Ｄ
ｖ）及び粒径分布、すなわち体積平均粒径と個数平均粒
径（Ｄｐ）との比（Ｄｖ／Ｄｐ）はマルチサイザー（ベ
ックマン・コールター社製）により測定する。このマル
チサイザーによる測定は、アパーチャー径：１００μ
ｍ、媒体：イソトンＩＩ、濃度１０％、測定粒子数：１
００，０００個の条件で行う。

【００７９】（濾過ケーキ含水率）固液分離後の濾過ケ
ーキを分取し、ケーキ２ｇをアルミ皿に採取し、それを
精秤（Ｗ_ｗｅｔ[ｇ]）し、１０５℃に設定した乾燥器に
２時間放置し、冷却後、精秤（Ｗ_ｄｒｙ[ｇ]）し、以下
の式で計算する。ケーキの含水率（％）＝１００×（（Ｗ_ｗｅｔ−Ｗ
_ｄｒｙ）／Ｗ_ｗｅｔ）

【００８０】（濾液の固形分濃度）水平ベルト式真空濾
過装置を用いて重合体粒子分散液から重合体粒子を分離
した後の濾液を分取し、そのうち約２ｇをアルミ皿に採
取し、それを精秤（Ｗ_０[ｇ]）し、１０５℃に設定した
乾燥器に２時間放置し、冷却後、精秤（Ｗ_１[ｇ]）し、
以下の式で計算する。濾液の固形分濃度＝１００×（Ｗ_１／Ｗ_０）

【００８１】（連続運転時間）濾材を水平ベルト式真空
濾過装置に装着して連続運転を行い、濾材が変形して、
蛇行修正不良が発生したり、濾過漏れが発生したりする
までの時間を確認する。

【００８２】（画質評価）市販の非磁性一成分現像方式
のプリンター（沖データ社製、商品名「ＭＩＣＲＯＬＩ
ＮＥ１２ｎ」）を用いて、３５℃×８０ＲＨ％（Ｈ／
Ｈ）環境及び１０℃×２０ＲＨ％（Ｌ／Ｌ）環境の各環
境下で初期から連続印字を行い、１万枚印字したときの
カブリの値を、５％以下の場合は○、５％より大きく２
０％以下の場合は△、２０％より大きい場合は×の３段
階評価を行う。

【００８３】（実施例１）スチレン８０．５部及びｎ−
ブチルアクリレート１９．５部からなるコア用重合性単
量体（これらの単量体を共重合して得られた共重合体の
Ｔｇ＝５５℃）、ポリメタクリル酸エステルマクロモノ
マー（東亜合成化学工業社製、商品名「ＡＡ６」、Ｔｇ
＝９４℃）０．３部、ジビニルベンゼン０．５部、ｔ−
ドデシルメルカプタン１．２部、カーボンブラック（三
菱化学社製、商品名「＃２５」）７部、帯電制御剤（保
土ヶ谷化学工業社製、商品名「スピロンブラックＴＲ
Ｈ」）１部、離型剤（フィッシャートロプシュワック
ス、サゾール社製、商品名「パラフリントＨ１」、吸熱
ピーク温度：１００℃）２部を、メディア型湿式粉砕機
を用いて湿式粉砕を行い、コア用重合性単量体組成物Ａ
を得た。

【００８４】他方、イオン交換水２００部に塩化マグネ
シウム（水溶性多価金属塩）６．５部を溶解した水溶液
に、イオン交換水５０部に水酸化ナトリウム（水酸化ア
ルカリ金属）５部を溶解した水溶液を攪拌下で徐々に添
加して、水酸化マグネシウムコロイド（難水溶性の金属
水酸化物コロイド）分散液Ａを調製した。生成した上記
コロイドの粒径分布をマイクロトラック粒径分布測定器
（日機装社製）で測定したところ、粒径は、Ｄ５０（個
数粒径分布の５０％累積値）が０．３５μｍで、Ｄ９０
（個数粒径分布の９０％累積値）が０．８４μｍであっ
た。このマイクロトラック粒径分布測定器における測定
においては、測定レンジ＝０．１２〜７０４μｍ、測定
時間＝３０秒、媒体＝イオン交換水の条件で行った。

【００８５】一方、メチルメタクリレート（Ｔｇ＝１０
５℃になる）３部と水１００部を超音波乳化機にて微分
散化処理して、シェル用重合性単量体の水分散液Ａを得
た。シェル用重合性単量体の液滴の粒径は、得られた液
滴を１％ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液中に濃度３
％で加え、マイクロトラック粒径分布測定器で測定した
ところ、Ｄ９０が１．６μｍであった。

【００８６】上記により得られた水酸化マグネシウム分
散液Ａに、コア用重合性単量体組成物Ａを投入し、液滴
が安定するまで攪拌し、そこに重合開始剤：ｔ−ブチル
パーオキシ−２−エチルヘキサノエート（日本油脂社
製、商品名「パーブチルＯ」）６部添加後、エバラマイ
ルダーを用いて１５，０００ｒｐｍの回転数で３０分間
高剪断攪拌して、単量体混合物の液滴を造粒した。この
造粒した単量体混合物の水分散液に四ホウ酸ナトリウム
十水和物１部を添加し、この混合物を、攪拌翼を装着し
た反応器に入れ、８５℃で重合反応を開始させ、重合転
化率がほぼ１００％に達した後、前記シェル用重合性単
量体の水分散液Ａに水溶性開始剤（和光純薬社製、商品
名「ＶＡ−０８６」＝２，２’−アゾビス（２−メチル
−Ｎ−（２−ハイドロキシエチル）−プロピオンアミ
ド）０．３部を溶解し、それを反応器に入れた。４時間
重合を継続した後、反応を停止し、着色重合体粒子分散
液を得た。このときの着色重合体粒子分散液の固形分濃
度は２７％であった。

【００８７】この着色重合体粒子の粒径は、Ｄｖ５０
（体積粒径分布の５０％累積値）が７．４３μｍで、Ｄ
ｐ５０（個数粒径分布の５０％累積値）が６．１９μｍ
であった。

【００８８】この着色重合体粒子分散液をｐＨ４になる
まで硫酸を添加して着色重合体粒子表面の水酸化マグネ
シウムを水に可溶化させた。この時の着色重合体粒子分
散液の固形分濃度は２１．５％であった。

【００８９】ここで、図１に示すような水平ベルト式真
空濾過装置（住友重機械工業株式会社製、製品名「イー
グルフィルター」）を用意し、この装置に濾材（引張強
度３１０ｋｇｆ／３０ｍｍ、通気量６０ｃｃ／ｍｉｎ／
ｃｍ^２、厚さ０．６６ｍｍ、材質ポリエステル、織り方
は平織）を装着した。そして、この濾過装置を用いて、
上記着色重合体粒子分散液を、下記の条件にて分離し、
含水率３７％の着色重合体粒子を含む濾過ケーキを得
た。水平ベルト式真空濾過装置の操作条件濾過面積：４ｍ^２着色重合体粒子分散液の供給速度：１８００ｃｍ^３／時
間ドレンネジベルト移動速度：１．２ｍ／分洗浄水の供給速度：５８０ｃｍ^３／時間真空トレイ内圧力：１５ｋＰａ

【００９０】こうして得られた濾過ケーキの含水率は３
７％、濾液の固形分濃度は７０ｐｐｍであった。この濾
過ケーキを固形分濃度２０％となるように、イオン交換
水でリスラリー化した後、サイフォン型遠心濾過機（三
菱化工機社製、製品名「ＨＺ８０Ｓｉ」）を用いて脱水
を行った。サイフォン型遠心濾過機の操作条件濾過面積：１ｍ^２着色重合体粒子分散液供給量：２０〜３０ｋｇ／バッチ遠心効果：１４４０Ｇ

【００９１】こうして得られた濾過ケーキを真空乾燥し
て、体積平均粒径６．９μｍの着色重合体粒子を得た。
ここで得られた着色重合体粒子の電気伝導度σ２は、１
０μＳ／ｃｍ、ｐＨは６であった。得られた着色重合体
粒子１００部に、疎水化処理したコロイダルシリカ（商
品名「ＲＸ−３００」、日本アエロジル社製）０．６部
を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合し、トナー
を得た。測定結果、評価結果を表１に示す。

【００９２】（実施例２）実施例１において、水平ベル
ト式真空濾過装置に用いる濾材として、別の濾材（引張
強度３２０ｋｇｆ／３０ｍｍ、通気量１０２ｃｃ／ｍｉ
ｎ／ｃｍ^２、厚さ０．６１ｍｍ、材質テトロン、織り方
は２／２綾織り）を装着した他は、同様にして着色重合
体粒子分散液から着色重合体粒子を分離して、乾燥し、
着色重合体粒子を得た。ここで得られた着色重合体粒子
の電気伝導度σ２は、１０μＳ／ｃｍ、ｐＨは６であっ
た。そして、実施例１と同様にトナーを得た。測定結
果、評価結果を表１に示す。

【００９３】（比較例１）実施例１において、水平ベル
ト式真空濾過装置に用いる濾材として、別の濾材（引張
強度１８０ｋｇｆ／３０ｍｍ、通気量３９０ｃｃ／ｍｉ
ｎ／ｃｍ^２、厚さ０．５ｍｍ、材質ポリプロピレン、織
り方は二重織）を装着した他は、同様にして着色重合体
粒子分散液から着色重合体粒子を分離して、乾燥し、着
色重合体粒子を得た。ここで得られた着色重合体粒子の
電気伝導度σ２は、２５μＳ／ｃｍ、ｐＨは６であっ
た。そして、実施例１と同様にトナーを得た。測定結
果、評価結果を表１に示す。

【００９４】

【表１】

【００９５】表１の結果から以下のことがわかる。本発
明によれば、重合体粒子分散液から重合体粒子を分離す
るにあたり、特定の性質を有する濾材を装着した水平ベ
ルト式真空濾過装置を用いることにより、濾材の寿命
（連続運転時間）が長くなり、水平ベルト式真空濾過装
置の運転中における濾材の変形や濾材からの重合体粒子
の漏れを少なくすることができる。また、この分離方法
を含むトナーの製造方法によれば、カブリや白筋などの
画像品質劣化の少ない電子写真用トナーを効率よく製造
することができる。一方、比較例においては、濾材の縦
方向の引張り強度が小さいので、水平ベルト式真空濾過
装置の運転中に濾材の変形が起こり、原液又は重合体粒
子が濾液中に漏れて、濾液の固形分濃度が大きくなり、
濾過ケーキの洗浄が不十分となる。そのため、トナーの
収率低下やカブリなどの画像品質の劣化が起こる。従っ
て濾材の交換が必要となる。さらに通気量が大きいた
め、濾材から着色重合体粒子の漏れが大きく（濾液の固
形分濃度が大きくなる）なることから収率が低下する。

【００９６】

【発明の効果】本発明の濾材は、水平ベルト式真空濾過
装置に装着したときの変形が小さいので、長期間にわた
り使用することが可能である。また、本発明の分離方法
によれば、濾材装着時の濾材の変形が少なくかつ通気量
も少ないので、濾液への重合体粒子の漏れを少なくする
ことができる。この分離方法を使用したトナーの製造方
法によれば、カブリや白筋などの画像品質劣化の少ない
電子写真用トナーを効率よく製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を実施するために用いられる水平ベルト
式真空濾過装置の一例の模式図。

【符号の説明】

１：ドレンネジベルト２：濾材３：真空トレイ４：減圧管５：濾液分離槽６：減圧管７：真空ポンプ８：被処理原液９：処理原液供給手段１０：洗浄液１１：洗浄液供給手段１２：管１３：洗浄液供給手段１４：ディスチャージロール１５：濾過ケーキ１６：濾材の走行方向

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 2H005 AB06 4D019 AA03 BA12 BA13 BB02 BB03 BC20 BD10 CB04 DA01 DA02 DA08 4D026 BA03 BB03 BC11 BD02 BD05 BD06 BE05 BF09 BF19 BH06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】縦方向の引張強度が２００ｋｇｆ／３０
ｍｍ以上である水平ベルト式真空濾過装置用濾材。
【請求項２】通気量が１５０ｃｃ／ｍｉｎ／ｃｍ^２以
下である請求項１記載の濾材。
【請求項３】重合体粒子分散液から重合体粒子を分離
するにあたり、請求項１又は２に記載の濾材を装着した
水平ベルト式真空濾過装置を用いて、重合体粒子分散液
から重合体粒子を分離する方法。
【請求項４】請求項１又は２に記載の濾材を装着した
水平ベルト式真空濾過装置を用いて、着色重合体粒子分
散液から着色重合体粒子を分離する工程を含むトナーの
製造方法。