JP5343795B2 - トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
上記ウエットケーキを得る工程において、ベルトフィルターとして、濾布連続走行式ベルトフィルターを用い、
上記濾布連続走行式ベルトフィルターが、当該ベルトフィルターの下濾布に、着色樹脂粒子水分散液を供給し、着色樹脂粒子を分離・洗浄してウエットケーキを形成する分離・洗浄機構を有し、且つ、当該ウエットケーキに対して上濾布を重ね合わせて、上下濾布間にウエットケーキを挟んだ状態で、加圧しながら通気して含水率が低いウエットケーキを得る加圧・通気機構を有することを特徴とするトナーの製造方法である。
上記ウエットケーキを得る工程において、ベルトフィルターとして、濾布連続走行式ベルトフィルターを用い、
上記濾布連続走行式ベルトフィルターが、当該ベルトフィルターの下濾布に、着色樹脂粒子水分散液を供給し、着色樹脂粒子を分離・洗浄してウエットケーキを形成する分離・洗浄機構を有し、且つ、当該ウエットケーキに対して上濾布を重ね合わせて、上下濾布間にウエットケーキを挟んだ状態で、加圧しながら通気して含水率が低いウエットケーキを得る加圧・通気機構を有することを特徴とするものである。
湿式法の中でも、粒径分布がシャープで小粒径の着色樹脂粒子が形成され易いことから重合法が好ましく採用される。さらに、重合法の中でも、円形度が高い着色樹脂粒子が形成され易いことから懸濁重合法がより好ましく採用される。
本発明においては、懸濁重合法を採用することが好ましい。以下、懸濁重合法により着色樹脂粒子を形成して着色樹脂粒子水分散液を得る方法を代表例として用い説明する。
本工程では、(1−1)重合性単量体組成物の調製工程、(1−2)液滴形成工程、及び(1−3)重合工程を含み、当該各工程を経て、着色樹脂粒子水分散液を得る。
先ず、重合性単量体、着色剤、さらに必要に応じて帯電制御剤等のその他の添加物を、混合、溶解又は分散して重合性単量体組成物の調製を行なう。重合性単量体組成物を調製する際には、例えば、メディア式分散機を用いて行なう。
モノビニル単量体としては、例えば、スチレン;ビニルトルエン、及びα−メチルスチレン等のスチレン誘導体;アクリル酸、及びメタクリル酸;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、及びアクリル酸ジメチルアミノエチル等のアクリル酸エステル;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、及びメタクリル酸ジメチルアミノエチル等のメタクリル酸エステル;アクリルアミド、及びメタクリルアミド;エチレン、プロピレン、及びブチレン等のオレフィン;等が挙げられる。これらのモノビニル単量体は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記モノビニル単量体のうち、スチレン、スチレン誘導体、アクリル酸エステル、及びメタクリル酸エステルが特に好適に用いられる。
架橋性の重合性単量体としては、一般にトナー用の架橋性の重合性単量体として用いられているものであれば、特に限定されず、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、及びこれらの誘導体等の芳香族ジビニル化合物;エチレングリコールジメタクリレート、及びジエチレングリコールジメタクリレート等の二官能性エチレン性不飽和カルボン酸エステル;N,N−ジビニルアニリン、及びジビニルエーテル等のヘテロ原子含有ジビニル化合物;トリメチロールプロパントリメタクリレート、及びジメチロールプロパンテトラアクリレート等の3個以上のビニル基を有する化合物;等が挙げられる。これらの架橋性の重合性単量体は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、架橋性の重合性単量体は、次工程(1−2)液滴形成工程において、水系分散媒体中で重合性単量体組成物の液滴を形成させる段階で添加されてもよい。
本発明では、架橋性の重合性単量体を、モノビニル単量体100重量部に対して、通常、0.1〜5重量部、好ましくは0.3〜2重量部の割合で用いることが望ましい。
帯電制御剤としては、一般にトナー用の帯電制御剤として用いられているものであれば、特に限定されないが、帯電制御剤の中でも、重合性単量体との相溶性が高く、安定した帯電性(帯電安定性)をトナー粒子に付与させることができることから、正帯電性又は負帯電性の帯電制御樹脂が好ましく、さらに、正帯電性トナーを得る観点からは、正帯電性の帯電制御樹脂がより好ましく用いられる。
正帯電性の帯電制御樹脂としては、藤倉化成社製の市販品等を用いることができ、例えば、FCA−161P(:商品名、スチレン/アクリル樹脂)、FCA−207P(:商品名、スチレン/アクリル樹脂)、及びFCA−201−PS(:商品名、スチレン/アクリル樹脂)等が挙げられる。
負帯電性の帯電制御樹脂としては、藤倉化成社製の市販品等を用いることができ、例えば、FCA−626N(:商品名、スチレン/アクリル樹脂)、FCA−748N(:商品名、スチレン/アクリル樹脂)、及びFCA−1001N(:商品名、スチレン/アクリル樹脂)等が挙げられる。
本発明では、帯電制御剤を、モノビニル単量体100重量部に対して、通常、0.01〜10重量部、好ましくは0.03〜8重量部の割合で用いることが望ましい。
離型剤としては、一般にトナー用の離型剤として用いられているものであれば、特に限定されず、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、及び低分子量ポリブチレン等のポリオレフィンワックス;キャンデリラ、カルナウバ、ライス、木ロウ、及びホホバ等の天然ワックス;パラフィンワックス、マイクロクリスタリン、及びペトロラタム等の石油ワックス;モンタン、セレシン、及びオゾケライト等の鉱物ワックス;フィッシャートロプシュワックス等の合成ワックス;ペンタエリスリトールテトラミリステート、ペンタエリスリトールテトラパルミテート、ペンタエリスリトールテトラステアレート、及びペンタエリスリトールテトララウレート等のペンタエリスリトールエステル、並びに、ジペンタエリスリトールヘキサミリステート、ジペンタエリスリトールヘキサパルミテート、及びジペンタエリスリトールヘキサラウレート等のジペンタエリスリトールエステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル等の多価アルコールエステル化合物;等が挙げられる。これらの離型剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明では、離型剤を、モノビニル単量体100重量部に対して、通常、0.1〜30重量部、好ましくは1〜20重量部の割合で用いることが望ましい。
分子量調整剤としては、一般にトナー用の分子量調整剤として用いられているものであれば、特に限定されず、例えば、t−ドデシルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、n−オクチルメルカプタン、及び2,2,4,6,6−ペンタメチルヘプタン−4−チオール等のメルカプタン類;テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、N,N'−ジメチル−N,N'−ジフェニルチウラムジスルフィド、及びN,N'−ジオクタデシル−N,N'−ジイソプロピルチウラムジスルフィド等のチウラムジスルフィド類;等が挙げられる。これらの分子量調整剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、分子量調整剤は、次工程(1−2)液滴形成工程において、水系分散媒体中で重合性単量体組成物の液滴を形成させる段階で添加されてもよい。
本発明では、分子量調整剤を、モノビニル単量体100重量部に対して、通常、0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜5重量部の割合で用いることが望ましい。
上記(1−1)重合性単量体組成物の調製工程を経て得られる重合性単量体組成物を、分散安定化剤を含有する水系分散媒体中に分散させ、重合開始剤を添加した後、重合性単量体組成物の液滴形成を行ない、懸濁液(重合性単量体組成物分散液)を得る。
水系分散媒体は、水単独でもよいが、低級アルコール、及び低級ケトン等の水に溶解可能な溶剤と併用して用いることが好ましい。
分散安定化剤の添加量は、モノビニル単量体100重量部に対して、0.1〜20重量部であることが好ましく、0.2〜10重量部であることがより好ましい。
重合開始剤の添加量は、モノビニル単量体100重量部に対して、0.1〜20重量部であることが好ましく、0.3〜15重量部であることがより好ましく、1.0〜10重量部であることがさらに好ましい。
上記(1−2)液滴形成工程(懸濁液を得る懸濁工程)を経て得られる懸濁液(重合性単量体組成物の液滴を含有する水系分散液)を、重合開始剤の存在下で、加熱し、重合を開始して懸濁重合を行ない、着色樹脂粒子水分散液を得る。
コアシェル構造を有する着色樹脂粒子は、低軟化点の物質よりなるコア層を、それより高い軟化点を有する物質のシェル層で被覆することにより、トナーの定着温度の低温化、耐ホットオフセット性及び保存時の凝集防止とのバランスをとることができる。
コア層である着色樹脂粒子が分散している水系分散媒体中に、シェル層を形成するための重合性単量体(シェル用重合性単量体)とシェル用重合開始剤を添加し、重合を行なうことでコアシェル構造を有する着色樹脂粒子を得ることができる。
シェル用重合開始剤の添加量は、シェル用重合性単量体100重量部に対して、0.1〜30重量部であることが好ましく、1〜20重量部であることがより好ましい。
酸洗浄で添加する酸としては、硫酸、塩酸、及び硝酸等の無機酸;蟻酸、及び酢酸等の有機酸;等を用いることができる。これらの中でも、分散安定化剤の除去効率が高く、トナーの製造設備への負担が小さいことから、特に硫酸が好適である。
本工程では、ベルトフィルターとして、特定の分離・洗浄機構、及び特定の加圧・通気機構を有する濾布連続走行式ベルトフィルターを用いることによって、含水率が低い所望のウエットケーキが得られる。
以下、図1及び図2に示される濾布連続走行式ベルトフィルターを例に挙げて、本工程について説明する。
本機構においては、水平方向に走行する無端状の下濾布1の上面に、着色樹脂粒子水分散液が常に均一に供給され、着色樹脂粒子を連続的に分離し(捕捉し)、続いて水を加えることにより、洗浄処理が行われ、下濾布1の下面に配置された真空トレイ(不図示)の減圧作用によって、連続的に吸引・脱水処理が行われ、ウエットケーキが形成される。形成されるウエットケーキの含水率は45重量%以下であることが好ましく、40重量%以下であることがより好ましく、35重量%以下であることがさらに好ましい。含水率が40重量%以下であると、加圧・通気機構で上下2枚の濾布に挟まれたときに、ウエットケーキが流動して濾布から流れ出ることを防ぐことができる。
上記ウエットケーキの平均厚さが、上記範囲未満である場合には、トナーの生産性が低下するばかりでなく、含水率が低下したウエットケーキを剥離するのが困難になる場合がある。一方、上記ウエットケーキの平均厚さが、上記範囲を超える場合には、ウエットケーキを上下2枚の濾布で挟持させることが困難になり、通気の際、通気漏れが生じる場合がある。
上記ウエットケーキの含水率が、上記範囲未満である場合には、次の加圧・通気機構において、上下濾布間にウエットケーキを挟持した際、ウエットケーキの両端部同士を密着させる効果(密閉効果)が十分に得られない場合がある。一方、上記ウエットケーキの含水率が、上記範囲を超える場合には、水分量が多過ぎ、次の加圧・通気機構において、上下濾布間にウエットケーキを挟持した状態を維持させることができず、ウエットケーキが流動化して濾布の端から漏れ出てしまう場合がある。
上記濾液中に含まれる固形分量(着色樹脂粒子の量)が、上記範囲を超えると、下濾布又は上濾布を固形分(着色樹脂粒子)がすり抜け易く、下濾布又は上濾布の濾過性能に劣り、着色樹脂粒子の収率を低下させる場合がある。
なお、図1においても、図2と同様に、濾液回収・供給機構M,Nを設けることにより、同様の効果が得られる。
本機構においては、上記分離・洗浄機構Aにて、無端状の下濾布1の上面に形成されたウエットケーキは、そのまま連続走行して、当該ウエットケーキに対して、無端状の上濾布2が重ね合わされ、上下濾布間にウエットケーキが挟まれた状態で、加圧・通気機構Bに移送され、加圧しながら通気されて、含水率が低いウエットケーキが得られる。
上記加圧面の圧力が、上記範囲未満である場合には、加圧面の圧力が小さ過ぎて、ウエットケーキの含水率を十分に低下させることができない場合がある他、加圧を行いながら、同時に通気を行う際、上下濾布間にウエットケーキを挟持した状態を維持させることができず、ウエットケーキが流動化して濾布の端から漏れ出てしまう場合がある。一方、上記加圧面の圧力が、上記範囲を超える場合には、加圧面の圧力が大き過ぎて、着色樹脂粒子の粒径特性に悪影響が及ぼされる場合がある。
圧縮空気の圧力は、0.2〜1.5MPaであることが好ましく、0.25〜0.9MPaであることがより好ましく、0.3〜0.7MPaであることがさらに好ましい。
通気に用いる気体の温度T1(℃)は、Tg−35℃<T1<Tg+20℃の関係を満たすように設定することが好ましく、より好ましくはTg−30℃<T1<Tg+10℃、さらに好ましくはTg−20℃<T1<Tgの関係を満たすように設定することが望ましい。
下濾布1及び上濾布2の引っ張り強度は、濾布の進行方向及び濾布の幅方向に対して、それぞれ150〜1200N/cmであることが好ましく、300〜1200N/cmであることがより好ましく、600〜1200N/cmであることがさらに好ましい。
なお、ここで、「不織布」とは、原糸(繊維)同士をランダムに配列させたウェッブを積層し、絡み合わせて結合接着させ、シート状、板状などの形状にして得られる布のことをいう。
具体的には、不織布の中間製品であるウェッブを上下から挟み(プレスし)、針などでパンチングを行ない、不織布表面を熱処理する方法;熱と圧力をかけた2本のロールの間を通過させ不織布表面を溶融する方法;等が挙げられる。
織布の原糸は、元となる繊維を数本から数十本束ね、場合によっては撚って1本にして構成される。織布は、原糸を、経糸及び緯糸とし、一定の規則にしたがって互いに直角に交錯させて多数の織り目(経緯糸の交錯点)を形成し構成される。得られた織布は、織り目のピッチ(経糸同士の間隔や緯糸同士の間隔)が、一定になるように連続した組織を有する。
一般的な織布の通気度は、繊維の密度(繊維の本数、及び繊維と繊維との間に存在する空隙の量)、及び織り目の密度(織り目の個数、及び織り目と織り目との間に存在する空隙の量)によって調整される。
さらに、天然繊維としては、植物質(綿、麻等)、動物質(羊毛、絹等)、鉱物質(石綿等)の3種に分類され、化学繊維としては、再生繊維、半合成繊維、合成繊維、無機繊維の4種に分類される。
不織布は、それぞれ1種の繊維からなる合成繊維であってもよいが、2種以上の繊維(混合繊維)からなる合成繊維であってもよい。
不織布の構造は、好適な引っ張り強度が得られることから、3層構造を有する不織布がより好ましく採用され、具体的には、中心基布の上下を合成繊維で挟み込んで形成される3層構造を有する不織布が好ましく採用される。
通気手段としては、特に限定されないが、例えば、円形状の通気孔を加圧部ロール4表面に設ける手段が挙げられる。
上記ウエットケーキの含水率が、上記範囲を超える場合には、次工程の乾燥工程における負荷を軽減させることができず、トナーの生産性に劣る場合がある。
なお、電気伝導度は、例えば、堀場製作所社製の電気伝導度計(商品名:ES−12)を用いて測定することができる。
このため、濾液の電気伝導度が、上記範囲を超える場合には、着色樹脂粒子の洗浄度のレベルを高める必要がある。
本工程では、上記(2−2)加圧・通気機構において、含水率が低いウエットケーキを得ることができるため、乾燥工程における負荷を軽減させることができ、生産性に優れた着色樹脂粒子を得ることができる。
以下において、上記(3)乾燥工程を経て得られる着色樹脂粒子の粒径特性について述べる。
なお、以下で述べる着色樹脂粒子は、コアシェル型のものとそうでないものとの両方を含む。
上記着色樹脂粒子の平均円形度が、上記範囲未満である場合には、トナー印字の細線再現性が低下し易くなり、印字性能に悪影響を及ぼす場合がある。
計算式2:
円形度(Ci)=粒子の投影面積に等しい円の周囲長/粒子投影像の周囲長
上記円形度及び平均円形度は、例えば、シスメックス社製のフロー式粒子像分析装置「FPIA−2000」、「FPIA−2100」、及び「FPIA−3000」等を用いて測定することができる。
本発明のトナーの製造方法においては、上記(3)乾燥工程を経て得られる着色樹脂粒子を、そのままでトナーとすることもできるが、トナーの帯電性、流動性、及び保存性等を調整する観点から、上記(3)乾燥工程を経て得られる着色樹脂粒子を、外添剤と共に混合攪拌して外添処理を行なうことにより、着色樹脂粒子の表面に、外添剤を付着させて1成分トナーとしてもよい。
なお、1成分トナーは、さらにキャリア粒子と共に混合攪拌して2成分現像剤としてもよい。
なお、これらの外添剤は、それぞれ単独で用いることもできるが、2種以上を併用して用いることが好ましい。
上記(1)〜(4)の工程を含むトナーの製造方法は、湿潤状態の着色樹脂粒子(ウエットケーキ)を得る工程において、ベルトフィルターとして、上述した特定の分離・洗浄機構、及び特定の加圧・通気機構を有する濾布連続走行式ベルトフィルターを用いることによって、ウエットケーキの含水率を十分に低下させて、次工程の乾燥工程における負荷を軽減することができる、トナーの生産性に優れた方法である。
本実施例及び比較例において行った試験方法は以下のとおりである。
(1)着色樹脂粒子のガラス転移温度(Tg)
着色樹脂粒子水分散液を得る工程を経て得られた着色樹脂粒子水分散液の一部を採取し、乾燥を行ない、乾燥させた測定試料(着色樹脂粒子)を約10mg精秤し、示差走査熱量計(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、商品名:DSC6220)を用い、ASTMD3418−97に準じて、精秤した測定試料をアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲:0〜150℃の間で、昇温速度:10℃/minの条件下で、着色樹脂粒子のガラス転移温度(Tg)を測定した。
加圧・通気機構を経て得られたウエットケーキを、試料として約1g秤量し、アルミニウム皿に採取して、0.1mgまで精秤(W1(g))した。
次いで、当該精秤した試料を、105℃に設定した乾燥機に1時間放置し、冷却後の重量を精秤(W2(g))し、下記計算式4により含水率(%)を求めた。
分離・洗浄機構を経て得られたウエットケーキを、両端部2cmを切除し、形状を崩さないように5cm巾採取し、厚さ測定ゲージを用いて、ウエットケーキの厚さを横方向等間隔に5カ所で測定し、5カ所の測定値から平均を求めてウエットケーキの平均厚さXmmとした。
加圧・通気機構を経て得られたウエットケーキを、固形分濃度が20重量%となるように、イオン交換水(電気伝導度:0.5μS/cm)に再分散させた後、濾紙(アドバンテック東洋社製、商品名:No.5C)を用いて濾過し、得られた濾液について、電気伝導度計(堀場製作所社製、商品名:ES−12)で電気伝導度を測定し、下記計算式5により実質の濾液の電気伝導度を求めた。
計算式5:
濾液の電気伝導度(μS/cm)=A−B
A:測定した濾液の電気伝導度(μS/cm)
B:イオン交換水の電気伝導度(μS/cm)
(5−1)体積平均粒径(Dv)、個数平均粒径(Dn)、及び粒径分布(Dv/Dn)
着色樹脂粒子を約0.1g秤量し、ビーカーに取り、分散剤としてアルキルベンゼンスルホン酸水溶液(富士フィルム社製、商品名:ドライウエル)0.1mlを加えた。そのビーカーへ、更にアイソトンIIを10〜30ml加え、20Wの超音波分散機で3分間分散させた後、粒径測定機(ベックマン・コールター社製、商品名:マルチサイザー)を用いて、アパーチャー径;100μm、媒体;アイソトンII、測定粒子個数;100,000個の条件下で、着色樹脂粒子の体積平均粒径(Dv)、及び個数平均粒径(Dn)を測定し、粒径分布(Dv/Dn)を算出した。
容器中に、予めイオン交換水10mlを入れ、その中に分散剤としての界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸)0.02gを加え、更に着色樹脂粒子0.02gを加え、超音波分散機で60W、3分間分散処理を行った。測定時の着色樹脂粒子濃度を3,000〜10,000個/μlとなるように調整し、0.4μm以上の円相当径の着色樹脂粒子1,000〜10,000個についてフロー式粒子像分析装置(シメックス社製、商品名:FPIA−2100)を用いて測定した。測定値から平均円形度を求めた。
円形度は下記計算式2に示され、平均円形度は、その平均を取ったものである。
計算式2:
(円形度)=(粒子の投影面積に等しい円の周囲長)/(粒子投影像の周囲長)
実施例7〜9の分離・洗浄機構において、下濾布を通過して排出された濾液を全て回収し、当該回収した全濾液中から、500gの濾液を採取し、濾紙(アドバンテック東洋(株)社製、商品名:No.5C)を用いて濾過し、濾紙上に捕集された残渣を105℃のオーブンで2時間乾燥させ、捕集残渣重量(g)を秤量し、下記計算式1により濾液中の固形分量(ppm)を算出して求めた。
(1)着色樹脂粒子水分散液を得る工程
モノビニル単量体としてスチレン75部及びn−ブチルアクリレート25部、シアン着色剤として銅フタロシアニン(大日精化工業社製、商品名:クロモファインブルー6352)5部、帯電制御剤として正帯電制御樹脂(藤倉化成社製、商品名:FCA−161P、スチレン/アクリル樹脂)1部、離型剤としてエステルワックス(日油社製、商品名:WEP−7)5部を、攪拌装置で攪拌、混合した後、均一に分散させて、重合性単量体組成物を調製して得た。
そこへ、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルブタノエート(アクゾノーベル社製、商品名:トリゴノックス27)5部、分子量調整剤としてテトラエチルチウラムジスルフィド1部、架橋性の重合性単量体としてジビニルベンゼン0.4部を添加した後、インライン型乳化分散機(太平洋機工社製、商品名:キャビトロン)を用いて、周速40m/sで分散処理を行い、重合性単量体組成物の液滴形成を行った。
重合転化率が95%に達したときに、シェル用重合性単量体としてメチルメタクリレート2.1部、及びイオン交換水20部に溶解した2,2’−アゾビス(2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド)(和光純薬社製、商品名:VA−086、シェル用重合開始剤(水溶性))0.21部を、反応器内に添加した。
その後、さらに、90℃で3時間反応を継続した後、反応を停止し、コアシェル構造を有する着色樹脂粒子水分散液を得た。
(2−1)分離・洗浄機構
上記着色樹脂粒子水分散液(固形分濃度:21.5重量%)に、イオン交換水を加えて攪拌し、固形分濃度が13重量%となるように着色樹脂粒子水分散液の濃度を調整した。
得られた着色樹脂粒子水分散液(固形分濃度:13重量%)を、下記条件にて、図1に示される濾布連続走行式ベルトフィルターの無端状の下濾布1に供給し、当該下濾布1上の着色樹脂粒子に、洗浄水を供給し、分離・洗浄して湿潤状態の着色樹脂粒子(ウエットケーキ)を形成させた。
着色樹脂粒子水分散液の供給量:1.0m3/hr
洗浄水の供給量:0.8m3/hr
実使用濾過面積:3.5m2(有効幅;1.0m×有効長さ;3.5m)
下濾布の移動速度:0.6m/分
下濾布の種類:中尾フィルター社製の「PP−35065−1」
下濾布の材質:ポリプロピレン繊維からなる中心基布の上下をポリプロピレン繊維で挟み込んで形成される3層構造を有する不織布
下濾布の通気度:1cc/cm2・秒
下濾布の引っ張り強度:縦方向(濾布進行方向);560N/cm,横方向(濾布幅方向);534N/cm
真空度:40〜51kPa(300〜380Torr)
また、分離・洗浄機構を経た後のウエットケーキの一部を採取して含水率を求めたところ、26重量%であった。
上記分離・洗浄機構により形成されたウエットケーキに対して、下記条件にて、図1に示される濾布連続走行式ベルトフィルターの上濾布2を重ね合わせて、上下濾布間にウエットケーキを挟んだ状態で加圧しながら、圧縮空気を用いて通気して含水率が低いウエットケーキを得た。
実使用濾過面積:3.5m2(有効幅;1.0m×有効長さ;3.5m)
上濾布の移動速度:0.6m/分
上濾布の材質:ポリエステル繊維からなる1層構造を有する不織布
上濾布の通気度:28.3cc/cm2・秒
圧縮空気の通気時間:30秒
圧縮空気の圧力:0.4MPa
圧縮空気の温度:25℃
加圧面の圧力:0.5MPa
上記により得られたウエットケーキ(含水率:10.1重量%)を回収し、当該ウエットケーキを、真空乾燥機に投入して、下記条件にて、真空乾燥を行ない、着色樹脂粒子を得た。
真空度:6.67kPa(50Torr)
ジャケット温度:50℃
上記により得られた着色樹脂粒子100部に、外添剤として、環状シラザンで疎水化処理した個数平均一次粒径が7nmのシリカ微粒子(キャボット社製、商品名:TG820F)0.5部、及びポリメチルシロキサンとアミノシランで疎水化処理した個数平均一次粒径が40nmのシリカ微粒子(日本アエロジル社製、商品名:NA50Y)1.0部を添加し、高速攪拌機(日本コークス工業社製、商品名:FMミキサー)を用いて、混合攪拌して外添処理を行ない、実施例1のトナーを作製し、試験に供した。
実施例1の分離・洗浄機構において、着色樹脂粒子水分散液の供給量を、1.0m3/hrから2.0m3/hrに変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施例2のトナーを作製し、試験に供した。
実施例1の分離・洗浄機構において、着色樹脂粒子水分散液の供給量を、1.0m3/hrから2.0m3/hrに変更し、加圧・通気機構において、圧縮空気の通気時間を、30秒から20秒に変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施例3のトナーを作製し、試験に供した。
実施例1の加圧・通気機構において、圧縮空気の通気時間を、30秒から90秒に変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施例4のトナーを作製し、試験に供した。
実施例1の加圧・通気機構において、圧縮空気の温度を、25℃から42℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施例5のトナーを作製し、試験に供した。
実施例1の加圧・通気機構において、圧縮空気の圧力を、0.4MPaから0.3MPaに変更し、加圧面の圧力を、0.5MPaから0.4MPaに変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施例6のトナーを作製し、試験に供した。
実施例1の着色樹脂粒子水分散液を得る工程において、室温下(25℃)で、イオン交換水200部に塩化マグネシウム12.3部を溶解した水溶液に、イオン交換水50部に水酸化ナトリウム6.9部を溶解した水溶液を、撹拌下で徐々に添加して、水酸化マグネシウムコロイド分散液を調製する変更を行い、酸洗浄後の固形分濃度が15.8重量%となった着色樹脂粒子水分散液(pH4)に、イオン交換水を加えて攪拌し、固形分濃度が13重量%となるように着色樹脂粒子水分散液の濃度を調整する変更を行った。
<分離・洗浄条件>
着色樹脂粒子水分散液の供給量:0.4m3/hr
洗浄水の供給量:0.25m3/hr
実使用濾過面積:0.7m2(有効幅;0.25m×有効長さ;2.8m)
下濾布の移動速度:1.2m/分
真空度:21kPa(158Torr)
<加圧・通気条件>
実使用濾過面積:0.7m2(有効幅;0.25m×有効長さ;2.8m)
上濾布の移動速度:1.2m/分
シールベルトの移動速度:1.2m/分
上濾布の材質:ポリプロピレン繊維からなる1層構造を有する不織布
上濾布の通気度:1.3cc/cm2・秒
圧縮空気の圧力:0.3MPa
実施例7の分離・洗浄機構において、下濾布の種類を、中尾フィルター社製の「PP−35065−1」から月島機械社製の「WN700PS」(:品名、材質:ポリエステル繊維からなる中心基布の上下をポリプロピレンとポリエチレンの混合繊維で挟み込んで構成される3層構造を有する不織布、通気度:0.6cc/cm2・秒、引っ張り強度:縦方向(濾布進行方向);690N/cm,横方向(濾布幅方向);702N/cm)に変更したこと以外は、実施例7と同様にして実施例8のトナーを作製し、試験に供した。
実施例8の加圧・通気機構において、圧縮空気の温度を、25℃から42℃に変更したこと以外は、実施例8と同様にして実施例9のトナーを作製し、試験に供した。
実施例1の分離・洗浄機構において、加圧・通気機構を設けなかったこと以外は、実施例1と同様にして比較例1のトナーを作製し、試験に供した。
各実施例及び比較例で作製したトナーの試験結果を、表1及び表2に示す。
表1に記載されている試験結果より、以下のことが分かる。
比較例1のトナーの製造方法は、ウエットケーキを得る工程において、本願発明で特定した加圧・通気機構を設けなかったことに起因し、含水率を十分に低下させることができなかったことに加え、着色樹脂粒子の洗浄が不十分であったことも確認された。
B 加圧・通気機構
C ウエットケーキ入り込み領域
D 通気・濾液排出領域
E 上濾布上面に形成されたウエットケーキ回収領域
F 下濾布上面に形成されたウエットケーキ回収領域
M 濾液回収・供給機構
N 濾液回収・供給機構
1 下濾布
2 上濾布
3 ロール
4 加圧部ロール
5 シールベルト
Claims (7)
- 湿式法により着色樹脂粒子を形成して着色樹脂粒子水分散液を得る工程、当該着色樹脂粒子水分散液をベルトフィルターに供給し、固液分離して湿潤状態の着色樹脂粒子(ウエットケーキ)を得る工程及び当該ウエットケーキを乾燥する工程を含むトナーの製造方法であって、
上記ウエットケーキを得る工程において、ベルトフィルターとして、濾布連続走行式ベルトフィルターを用い、
上記濾布連続走行式ベルトフィルターが、当該ベルトフィルターの下濾布に、着色樹脂粒子水分散液を供給し、着色樹脂粒子を分離・洗浄してウエットケーキを形成する分離・洗浄機構を有し、且つ、当該ウエットケーキに対して上濾布を重ね合わせて、上下濾布間にウエットケーキを挟んだ状態で、加圧しながら通気して含水率が低いウエットケーキを得る加圧・通気機構を有することを特徴とするトナーの製造方法。 - 前記加圧・通気機構において、通気に用いる気体が、圧縮空気であることを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記圧縮空気の圧力が、0.2〜1.5MPaであることを特徴とする請求項2に記載のトナーの製造方法。
- 前記加圧・通気機構において、通気に用いる気体の温度T1(℃)と、着色樹脂粒子のガラス転移温度Tg(℃)との関係が、Tg−35℃<T1<Tg+20℃であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記加圧・通気機構において、加圧面の圧力が、0.2〜1.5MPaであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記濾布連続走行式ベルトフィルターの下濾布の通気度が、0.1〜10cc/cm2・秒であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記濾布連続走行式ベルトフィルターの下濾布の引っ張り強度が、下濾布の進行方向及び下濾布の幅方向に対して、それぞれ150〜1200N/cmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のトナーの製造方法。
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