JP2003261362A - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 添加剤の濃度の径時変化が小さく、合わせガ
ラスにした際の経時での耐貫通性が安定し、なおかつ透
明性が良好な合わせガラス用中間膜及び該中間膜を用い
た合わせガラスの提供。 【解決手段】 ポリビニルアセタール樹脂１００重量
部、層状珪酸塩０.０５〜２０重量部、可塑剤２０〜１
００重量部、及びアルカリ金属塩及びアルカリ土類金属
塩からなる群より選ばれた少なくとも１種類以上の金属
塩０.０００１〜１.０重量部を含有し、層状珪酸塩が微
細に分散されている中間膜であって、該中間膜を２枚の
ガラスで挟み込んで合わせガラスを作製した後、該合わ
せガラスを５０℃で１ヶ月放置した後の、膜厚方向にお
ける、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の膜表層部
（表面〜深さ６０μｍ）の濃度が膜中央部（膜の中心部
から±１９０μｍ）の濃度の２００％以下である事を特
徴とする合わせガラス用中間膜。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、合わせガラスにし
た際の透明性が良好で、ガラスとの接着力の径時変化が
小さく、経時での耐貫通性が安定している合わせガラス
用中間膜及び該中間膜を用いた合わせガラスに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、合わせガラスは、外部衝撃を
受けて破損しても、ガラスの破片が飛散することが少な
く安全であるため、自動車のような車輌、航空機、建築
物等の窓ガラス等として広く使用されている。上記合わ
せガラスとしては、少なくとも一対のガラス間に、可塑
剤により可塑化されたポリビニルブチラール樹脂などの
ポリビニルアセタール樹脂組成物からなる中間膜を介在
させ、一体化させて得られるものが用いられている。

【０００３】中間膜における重要な物性として、中間膜
とガラスとの接着力が挙げられ、中間膜とガラスとの界
面における接着力を精密に制御することにより、合わせ
ガラスにしたときの、合わせガラスの耐貫通性を制御す
ることが可能になる。しかしながら、接着力調整剤とし
て添加されるアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩の中
間膜とガラスの接着界面における濃度は経時（５０℃、
１ヶ月）で変化し、接着力の変化を誘発する。中間膜と
ガラスの界面における接着力は合わせガラスを作製した
際の耐貫通性に大きな影響をあたえるため、その径時変
化は品質管理上、大きな問題点であった。

【０００４】一方、一般に樹脂組成物中に添加された添
加剤の表面へのブリードアウトを防止する方法として、
樹脂組成物に充填剤やフィラー等を添加する方法が従来
より知られている。しかしながら、通常、充填剤、フィ
ラー等は、可視光線の波長領域よりも大きなサイズを有
しており、可視光線を反射し、さらに強く散乱するた
め、これら添加剤を透明性の樹脂中に添加すると、透明
性が大きく低下し、さらにヘイズが大きくなってしまう
ために、透明性が重要である合わせガラス用中間膜にお
いては、これらの方法はこれまであまり試みられていな
かった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、合わせガラ
スにした際の透明性が良好で、経時での耐貫通性が安定
している合わせガラス用中間膜及び該合わせガラス用中
間膜を用いた合わせガラスを提供するものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記問題を解
決するものであり、可塑化ポリビニルアセタール樹脂か
らなる合わせガラス用中間膜を２枚のガラスの間に挟み
込んで合わせガラスを作製した際に、該中間膜と合わせ
ガラスとの界面における接着力調製剤（アルカリ金属
塩、アルカリ土類金属塩）の濃度が中間膜とガラスとの
接着性に大きく影響し、その結果、耐貫通性が左右され
ることを見いだし本発明を完成した。

【０００７】請求項１記載の発明（本発明１）は、ポリ
ビニルアセタール樹脂組成物からなる合わせガラス用中
間膜を２枚のガラスの間に挟み込んで合わせガラスを作
製した後に、該合わせガラスを５０℃で１ヶ月放置した
際の、膜厚方向における、アルカリ金属及びアルカリ土
類金属から選ばれた少なくとも１種類以上の金属の膜表
層部（表面〜深さ６０μｍ）の濃度が膜中央部（膜の中
心部から±１９０μｍ）の濃度の２００％以下にするこ
とにより、ガラスと中間膜との接着力の経時変化が少な
く、耐貫通性の耐久性が優れていることを見いだし本発
明を完成した。

【０００８】請求項２記載の発明（本発明２）は、ポリ
ビニルアセタール樹脂１００重量部、層状珪酸塩０.０
０１〜２０重量部、可塑剤２０〜１００重量部、アルカ
リ金属塩及びアルカリ土類金属塩からなる群より選ばれ
た少なくとも１種類以上の金属塩０.０００１〜１.０重
量部を含有してなる合わせガラス用中間膜であり、且つ
層状珪酸塩が微細に分散されている中間膜である。本発
明のごとく、ポリビニルアセタール樹脂に層状珪酸塩を
微細に分散させる事により、中間膜とガラスとの接着力
の径時変化が小さく、合わせガラスにした際の経時での
耐貫通性が安定し、なおかつ機械的強度と柔軟性が両立
した合わせガラス用中間膜である。

【０００９】本発明で用いられるポリビニルアセタール
樹脂とは、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）樹脂をアル
デヒドによりアセタール化して得られるポリビニルアセ
タール樹脂であれば、特に限定されるものではない。上
記のＰＶＡ樹脂は、通常ポリ酢酸ビニルを鹸化すること
により得られ、鹸化度は８０〜９９.８モル％のＰＶＡ
が一般的に用いられる。また、本発明に用いるポリアセ
タール樹脂の分子量及び分子量分布は特に制限されるも
のではないが、成形性、物性等から、原料となるＰＶＡ
樹脂の重合度が２００〜３０００の物が好ましく用いら
れ、特に、好ましくは、重合度５００〜２０００のポリ
ビニルアルコール樹脂が用いられる。上記平均重合度が
２００未満であると、得られる合わせガラスの耐貫通性
が低下し、上記平均重合度が３０００を超えると、樹脂
膜の成形性が悪くなり、しかも樹脂膜の剛性が大きくな
り過ぎ、加工性が悪くなる。

【００１０】上記アルデヒドとしては、炭素数が１〜１
０のアルデヒドが用いられ、要求される性能に応じて適
宜選択して用いられれてよく、必要であれば２種類以上
が併用されても良い。アルデヒドの具体例としては、例
えば、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、
ｎ−バレルアルデヒド、２−エチルブチルアルデヒド、
ｎ−ヘキシルアルデヒド、ｎ−オクチルアルデヒド、ｎ
−ノニルアルデヒド、ｎ−デシルアルデヒド、ホルムア
ルデヒド、アセトアルデヒド、ベンズアルデヒド等が挙
げられる。好ましく用いられるアルデヒドとしては、ｎ
−ブチルアルデヒド、ｎ‐ヘキシルアルデヒド、ｎ‐バ
レルアルデヒドが挙げられる。特に好ましくは、炭素数
が４のブチルアルデヒドである。

【００１１】特に好ましいポリビニルアセタール樹脂と
しては、ブチルアルデヒドでアセタール化されたポリビ
ニルブチラール（ＰＶＢ）樹脂が挙げられる。また、こ
れらのアセタール樹脂は必要な物性を考慮した上で、適
当な組み合わせにてブレンドされていても良い。また、
アセタール化時に２種類以上のアルデヒドを組み合わせ
た共ポリビニルアセタール樹脂も適宜用いることも可能
である。本発明で用いられる前記ポリビニルアセタール
樹脂のアセタール化度は通常４０〜８５％であり、好ま
しくは６０〜７５％である。

【００１２】本発明で用いられる層状珪酸塩は、厚さが
約１ｎｍの微細な薄片状結晶の層間に交換性陽イオンを
有し、イオン結合により層状に凝集している珪酸塩鉱物
であり、本発明においては、化学的または物理的な手段
により層状構造を剥離し、透明樹脂組成物中に、この薄
片を均一に分散させることにより、樹脂組成物の透明性
を保持したうえに、樹脂組成物中にて、機械的強度の向
上、添加物のブリードアウト等の無機充填剤、フィラ
ー、粘度調整剤としての機能、を発揮できることにな
る。

【００１３】上記層状珪酸塩の種類は特に限定されるも
のではないが、モンモリロナイト、サポナイト、ヘクト
ライト、バイデライト、スティブンサイト、ノントロナ
イトなどのスメクタイト系粘土鉱物のほか、バーミキュ
ライト、ハロイサイト、又は膨潤性マイカなどがあり、
天然のものでも合成されたものでも好ましく用いること
が出来る。

【００１４】本発明に用いられる層状珪酸塩の形状とし
ては、平均長さが０.０１〜３μｍ、厚さが０.００１〜
１μｍ、アスペクト比が２０〜５００の物が好ましく用
いられ、より好適には平均長さが０.０５〜２μｍ、厚
さが０.０１〜０.５μｍ、アスペクト比が５０〜２００
の物が用いられる。

【００１５】本発明に用いる層状珪酸塩の陽イオン交換
容量は特に限定されるものではないが、５０〜２００ｍ
ｍｏｌ／１００ｇであることが好ましい。５０ｍｍｏｌ
／１００ｇ未満の場合には、結晶層間にイオン交換によ
りインターカレートされる可塑剤、カチオン系界面活性
剤の量が少なくなりやすく、結果的に層状珪酸塩が微細
に分散されない場合がある。一方，２００ｍｍｏｌ／１
００ｇを越える場合には，層状珪酸塩の層間の結合力が
強固となり，可塑剤及びカチオン系界面活性剤によるイ
ンターカレートが不十分になり、層状珪酸塩を微細に分
散することが困難な場合がある。

【００１６】層状珪酸塩はそのまま使用しても良いし、
前もって有機化処理された有機化層状珪酸塩を使用して
も良いが、有機化層状珪酸塩を使用するのが好ましい。
この際、有機化層状珪酸塩中に有機化されていない層状
珪酸塩が存在していてもなんら問題はない。上記有機化
層状珪酸塩とは、層状珪酸塩の層間がカチオン系界面活
性剤にて有機化処理されてなる層状珪酸塩であり、有機
化されていない層状珪酸塩よりも樹脂中に微細に分散さ
れやすいのでより好適に用いられる。有機化に用いられ
るカチオン系界面活性剤としては、４級アンモニウム
塩、４級ホスホニウム塩等が挙げられ、好ましくは炭素
数８以上のアルキル鎖を少なくとも１個有する４級アン
モニウム塩が用いられる。炭素数が８以上のアルキル鎖
を含有しない場合には，アルキルアンモニウムイオンの
親水性が強く、層状珪酸塩の層間を十分に非極性化する
ことが出来ず樹脂への分散性の向上効果があまり認めら
れない。炭素数８以上のアルキル鎖を有する４級アンモ
ニウム塩としては、例えば、ラウリルトリメチルアンモ
ニウム塩、ステアリルトリメチルアンモニム塩、トリオ
クチルアンモニウム塩、ジステアリルジメチルアンモニ
ウム塩、ジ硬化牛脂ジメチルアンモニウム塩、ジステア
リルジベンジルアンモニウム塩等が挙げられる。

【００１７】層状珪酸塩の添加量は、ポリビニルアセタ
ール樹脂１００重量部に対して０.０５から２０重量部
であることが好ましい。０.０５重量部未満では、添加
量が少なく、所望の物性を十分に発揮することができ
ず、２０重量部を越えて添加すると、透明性の低下、ヘ
イズの悪化、耐衝撃性などの物性が低下することがあり
好ましくない。より好ましい層状珪酸塩の添加量は０.
５〜５重量部である。

【００１８】層状珪酸塩は微細に分散されていることが
必要であり、その分散の程度としては、目視や、走査型
電子顕微鏡（ＳＥＭ）レベルで確認出来る１μｍ以上の
大きさの層状珪酸塩が多く存在することは、機械強度、
特に透明性の上で好ましくない。好ましい分散状態は１
μｍ以上の層状珪酸塩又は有機化層状珪酸塩の量が１０
μｍ×１０μｍあたり１０個以下であり、更に好ましく
は５個以下である。

【００１９】層状珪酸塩を膜中に微細に分散させる方法
としては、特に限定されるものではないが、層状珪酸塩
と後述の可塑剤を予め混合して、層状珪酸塩の層間隔を
十分に膨潤させたものを、樹脂に添加して混練すること
が特に好ましい。層状珪酸塩と可塑剤とを予め混合する
ことにより、前記層状珪酸塩が可塑剤により膨潤され樹
脂と混合する際により容易に樹脂中に微細に分散され易
くなるからである。この場合、可塑剤の一部と層状珪酸
塩の全量を一旦混合し、その後更に可塑剤の残量を加え
て混合しても良い。

【００２０】可塑剤と層状珪酸塩を混合する装置は、特
に限定されないが、遊星式攪拌装置、湿式メカノケミカ
ル装置、ヘンシェルミキサー、ホモジナイザー、超音波
照射機などが一般的に用いられる。

【００２１】可塑剤としては、通常中間膜やポリビニル
アセタール樹脂に使用されるものであれば特に限定され
るものではなく、例えば、一塩基性有機酸エステル、多
塩基性有機酸エステル等の有機酸エステル系可塑剤、有
機リン酸系、有機亜リン酸系等のリン酸系可塑剤等が用
いられる。一塩基性有機酸エステル系可塑剤としては、
例えば、トリエチレングリコール、テトラエチレングリ
コール、トリプロピレングリコール等のグリコールと酪
酸、イソ酪酸、カプロン酸、２−エチル酪酸、ヘプチル
酸、ｎ−オクチル酸、２−エチルヘキシル酸、ペラルゴ
ン酸（ｎ−ノニル酸）、デシル酸等の一塩基性有機酸と
の反応によって得られたグリコール系エステルが挙げら
れ、中でも、トリエチレングリコール−ジカプロン酸エ
ステル、トリエチレングリコール−ジ−２−エチル酪酸
エステル、トリエチレングリコール−ジ−ｎ−オクチル
酸エステル、トリエチレングリコール−ジ−２−エチル
ヘキシル酸エステル等のトリエチレングリコールの一塩
基性有機酸エステルが好適に用いられる。又、多塩基性
有機酸エステル系可塑剤としては、例えば、アジピン
酸、セバシン酸、アゼライン酸等の多塩基性有機酸と炭
素数４〜８の直鎖状又は分枝状アルコールとのエステル
等が挙げられ、中でも、ジブチルセバシン酸エステル、
ジオクチルアゼライン酸エステル、ジブチルカルビトー
ルアジピン酸エステル等が好適に用いられる。又、有機
リン酸系可塑剤としては、例えば、トリブトキシエチル
ホスフェート、イソデシルフェニルホスフェート、トリ
イソプロピルホスフェート等が挙げられる。上記可塑剤
は１種類が単独で用いられれても良く、２種類以上が併
用されても良い。

【００２２】特に、好ましく用いられる可塑剤の具体例
としては、例えば、トリエチレングリコール−ジカプロ
ン酸エステル、トリエチレングリコール−ジ−２−エチ
ル酪酸エステル、トリエチレングリコール−ジ−ｎ−オ
クチル酸エステル、トリエチレングリコール−ジ−２−
エチルヘキシル酸エステル等が挙げられる。これら可塑
剤は樹脂との相溶性等を考慮して、ポリビニルアセター
ル樹脂の種類に応じて使い分けられる。

【００２３】可塑剤の添加量はポリビニルアセタール樹
脂１００重量部に対して、２０〜１００重量部が好まし
い。２０重量部未満では、層状珪酸塩を微細に分散する
のには不十分であり、耐貫通性が低下することがある。
また、１００重量部を越えて可塑剤を添加すると、可塑
剤のブリードアウトが生じ、樹脂膜の透明性や接着性が
低下し、得られる合わせガラスの光学歪みが大きくなっ
たりするおそれがある。好ましい可塑剤の添加量は、３
０〜６０重量部である。また、可塑剤の量は層状珪酸塩
又は有機化層状珪酸塩１部に対して、可塑剤の量が１部
〜５０部あることが好ましい。

【００２４】また、本発明の逢わせガラス用中間膜に
は、接着力調整剤として、アルカリ金属塩及びアルカリ
土類金属塩からなる群より選ばれた少なくとも１種類以
上の金属塩が用いられる。上記金属としては、特に限定
されず、例えば、ナトリウム、カリウム、マグネシウム
等が挙げられる。上記塩を構成する酸としては、オクチ
ル酸、ヘキシル酸、酪酸、酢酸、蟻酸等の有機酸或い
は、塩酸、硝酸などの無機酸が挙げられ、なかでも、炭
素数２〜１６の有機酸の塩が好適に用いられる。さらに
好ましい金属塩としては、炭素数２〜１６のカルボン酸
マグネシウム塩或いは炭素数２〜１６のカルボン酸カリ
ウム塩である。炭素数２〜１２のカルボン酸マグネシウ
ム塩或いは炭素数２〜１２のカルボン酸カリウム塩とし
ては特に限定されず、例えば、酢酸マグネシウム、酢酸
カリウム、プロピオン酸マグネシウム、プロピオン酸カ
リウム、２−エチルブタン酸マグネシウム、２−エチル
ブタン酸カリウム、２−ヘキサン酸マグネシウム、２−
エチルヘキサン酸カリウムなどが好ましく用いられ、こ
れらは単独で用いられても２種以上が併用されても良
い。

【００２５】上記アルカリ金属塩及びアルカリ土類金属
塩からなる群より選ばれた少なくとも１種類以上の金属
塩の添加量はポリビニルアセタール樹脂１００重量部に
対して０.０００１〜１.０重量部が好ましく、更に好ま
しくは０.０１〜０.２重量部である。０.０００１重量
部未満では高湿度雰囲気下で周辺部の接着力低下が起こ
ってしまい、また１.０重量部を超えると接着力が低く
なりすぎるうえに膜の透明性が失われるという問題が起
こる。

【００２６】本発明の合わせガラス用中間膜の膜厚は、
特に限定されるものではないが、合わせガラスとして最
小限必要な耐貫通性や耐候性を考慮すると、実用的に
は、０.３〜０.８ｍｍであることが好ましい。ただし、
耐貫通性の向上等、必要に応じて本発明の中間膜及びそ
れ以外の中間膜を積層して使用しても良い。

【００２７】本発明の合わせガラス用中間膜には、本発
明を阻害しない範囲で、酸化防止剤、紫外線吸収剤、滑
剤等、難燃剤、帯電防止剤、接着力調整剤、耐湿剤、熱
線反射剤、電磁波シールド剤等の添加剤が添加されても
良い。

【００２８】本発明の合わせガラス用中間膜を成形する
方法としては特に限定されず、押し出し法、カレンダー
法、プレス法、等により製膜すればよいが、より好まし
くは２軸同方向押出機による押し出し法であり、この方
法によるとヘイズをさらに良くさせることができる。

【００２９】本発明の合わせガラスに使用するガラスに
ついては、特に限定されず、用途に応じて適宜選択され
て良い。具体的には、例えば、無機ガラス、ポリカーボ
ネート、ポリメチルメタクリレート等の有機ガラス等が
挙げられる。

【００３０】本発明の合わせガラス用中間膜は、合わせ
ガラス用中間膜として好適に用いることができ、合わせ
ガラスは自動車のフロントガラス及びサイドガラス、航
空機や電車等の乗り物のガラス部位、建築用ガラスなど
に用いることができる。又、膜が多層構造からなる多層
系中間膜、例えば、多層系遮音中間膜として用いること
も可能であり、機能性合わせガラスとして用いることも
可能である。

【００３１】（作用）通常、可視光波長と同等もしくは
それ以上のサイズの添加剤を、高い可視光透過率が必須
である中間膜のような透明性の樹脂に添加すると、添加
剤により可視光が強く散乱され、可視光透過率の低下、
およびヘイズの増加が問題となる。しかしながら、本発
明においては、上述したように可塑剤が層間に侵入する
ことにより、層状珪酸塩を効率的に微細に分散させるこ
とが出来るので、透明性が確保され、かつ、可塑剤を除
去する必要がないため、優れた物性の合わせガラス用中
間膜が容易に得られる。すなわち、従来の充填材やフィ
ラー等の添加では得られなかった、透明性を保持し、且
つ本来の無機物添加の目的である接着力調製剤や分散剤
等の添加剤の中間膜／ガラス界面への移行の抑制によ
り、経時での中間膜／ガラス界面における接着力の低下
を防止し、耐貫通性の経時安定性を有した合わせガラス
用中間膜を得ることができる。

【００３２】また、層状珪酸塩を上記のごとく微細に分
散させることにより、機械的強度やガスバリヤー性等が
著しく向上するので、中間膜に様々な機能を付与するこ
とが可能となる。これら性能の向上は、層状珪酸塩が樹
脂に添加された際に、層状珪酸塩の分散度合いが向上に
伴い、層状珪酸塩と樹脂との界面積が増大するためと考
えられる。即ち、樹脂と層状珪酸塩との界面においてポ
リマーの分子運動が拘束されることにより、ポリマーの
弾性率等の力学強度が増大する為、層状珪酸塩の分散度
合いが向上する程、効率的にポリマー強度を増大すると
考えられる。また、樹脂層に比較して無機物はガス分子
が透過しないため複合材料中をガス分子が拡散する際に
は、無機物を迂回しながら拡散するため、層状珪酸塩の
分散度合いが向上する程、効率的にガスバリヤーを向上
すると考えられる。

【００３３】

【実施例】以下、実施例及び比較例に基づき本発明の内
容を説明する。 （ポリビニルブチラールの合成）純水２８９０ｇにＰＶ
Ａ(平均重合度１７００、鹸化度９９.２モル％)２７５
ｇを加えて加熱溶解した。反応系を１５℃に温度調節
し、３５重量％濃度の塩酸２０１ｇとｎ−ブチルアルデ
ヒド１５７ｇを加え、温度を１５℃に保持して反応物を
析出させた。その後、反応系を６０℃で３時間保持して
反応を完了させ、未反応のｎ−ブチルアルデヒドを過剰
の水で洗い流し、塩酸触媒を水酸化ナトリウム水溶液で
中和し、さらに、過剰の水で２時間水洗した後に乾燥し
て白色粉末状のＰＶＢ樹脂を得た。この樹脂の平均ブチ
ラール化度は６８.５モル％であった。

【００３４】実施例１〜３ （層状珪酸塩分散可塑剤の作製）可塑剤（トリエチレン
グリコール‐ジ‐２−エチルヘキシル酸エステル）２０
重量部と膨潤性マイカ（商品名ＭＡＥ、コープケミカル
社製、有機化処理品）１重量部を遊星式攪拌装置で１分
間混合して、ペースト状の層状珪酸塩分散可塑剤を得
た。

【００３５】（中間膜の製造）上記で得られたＰＶＢ樹
脂１００重量部、層状珪酸塩が表２の量になるように上
記層状珪酸塩分散可塑剤の所定量、可塑剤の総量が４０
重量部になるように可塑剤の所定量、さらに全系に対し
てマグネシウム含有量が６０ｐｐｍとなるように２−エ
チル酪酸マグネシウムを所定量、酸化防止剤（スミライ
ダーＢＨＴ、住友化学社製）０.１重量部、ＵＶ吸収剤
（Ｔｉｎｕｖｉｎ３２６、チバガイギー社製）０.１重
量部を混合し、ミキシングロールで十分に溶融混練した
後、プレス成形機を用いて１５０℃で３０分間プレス成
形し、平均膜厚０.７６ｍｍの中間膜を得た。

【００３６】（合わせガラスの製造）上記で得られた中
間膜を、透明なフロートガラス（縦３０ｃｍ×横３０ｃ
ｍ×厚さ２.５ｍｍ）２枚で挟み込み、これをゴムバッ
ク内に入れ、２７ｋＰａまで減圧し２０分間放置後、減
圧下で９０℃まで加熱した。さらに９０℃で３０分間保
持しつつ真空プレスした。このようにして予備圧着され
た合わせガラスをオートクレーブ中で１３５℃、圧力
１.２ＭＰａの条件で２０分間圧着を行い、合わせガラ
スを得た。

【００３７】比較例１ 可塑剤１００重量部と層状珪酸塩１重量部とからなる層
状珪酸塩分散可塑剤を使用する以外は実施例１と同様に
行った。 比較例２ 層状珪酸塩分散可塑剤を添加しない以外は実施例１と同
様に行った。 比較例３ 可塑剤４０重量部と層状珪酸塩２３重量部からなる層状
珪酸塩分散可塑剤を使用する以外は実施例１と同様に行
った。

【００３８】〔評価〕得られた中間膜及び合わせガラス
について下記の評価を行った。結果を表２に示した。 １）層状珪酸塩（マイカ）の膜中分散状態 中間膜について透過型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により任意
の位置で、１０μｍ×１０μｍの範囲を観察し、長径が
１μｍ以上の粒子の１μｍ²当たりの個数を求めた。 ２）可視光透過率、日射透過率 直記分光光度計（ＵＶ３１００、島津製作所社製）を使
用して合わせガラスの３００〜２５００ｎｍの透過率を
測定し、ＪＩＳ Ｚ ８７２２及びＪＩＳ Ｒ３１０６
（１９９８）によって３８０〜７８０ｎｍの可視光透過
率（Ｔｖ）、３００〜２５００ｎｍの日射透過率（Ｔ
ｓ）を求めた。 ３）ヘイズ 合わせガラスについて、ＪＩＳ Ｋ ６７１４に準拠して
ヘイズを測定した。

【００３９】４）パンメル値 合わせガラス作成直後と５０℃で１ヶ月間放置した後の
合わせガラスを−１８±０.６℃の温度に１６時間放置
した後に、頭部が０.４５ｋｇのハンマーで打ってガラ
スの粒径が６ｍｍ以下になるまで粉砕した。ガラスが部
分剥離した後の膜の露出度をあらかじめグレード付けし
た限度見本で判定し、その結果を表１に従ってパンメル
値を求めた。尚、中間膜のガラスに対する接着性は通常
パンメル値で評価され、パンメル値が大きいほどガラス
との接着力も大きく、小さいと接着力は小さい。 ５）中間膜の厚さ方向におけるＭｇの分析 合わせガラス作成直後と５０℃で１ヶ月間放置した後の
合わせガラスについて、中間膜の厚さ方向におけるＭｇ
の濃度分布を二次イオン質量分析装置（Ａ−ＤＩＤＡ３
０００、ＡＴＯＭＩＫＡ社製）によって測定した。測定
は膜厚表層部（表面〜深さ６０μｍ）と膜厚中央部（膜
の中心部から±１９０μｍ）の２カ所で行い、その濃度
比（ｒ）=（表層部濃度）／（中央部濃度）を求めた。

【００４０】

【表１】

【００４１】

【表２】

【００４２】

【発明の効果】本発明によれば、ポリビニルアセタール
樹脂に層状珪酸塩を微細に分散させる事により、透明性
を保持したまま、ガラスとの接着力の径時変化が小さ
く、合わせガラスにした際の経時での耐貫通性が安定、
なおかつ機械的強度と柔軟性が両立した、合わせガラス
用中間膜及び、該中間膜を用いた合わせガラスを提供す
ることが可能である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 9/04 Ｃ０８Ｋ 9/04 Ｃ０８Ｌ 29/14 Ｃ０８Ｌ 29/14 Ｆターム(参考） 4F071 AA30 AB26 AC09 AC15 AE04 AH07 AH19 BA09 BB03 BC01 BC10 BC17 4G061 AA02 AA03 AA04 AA20 BA02 CA02 CB03 CB19 CD02 CD18 DA23 DA38 DA46 4J002 BE061 DJ006 EG028 EG038 FB086 FD027 GN00

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリビニルアセタール樹脂組成物からな
   る合わせガラス用中間膜であって、前記合わせガラス用
   中間膜を２枚のガラスで挟み込んで合わせガラスを作製
   した後、該合わせガラスを５０℃で１ヶ月放置した後
   の、膜厚方向における、アルカリ金属及びアルカリ土類
   金属からなる群より選ばれた少なくとも１種類以上の金
   属の膜表層部（表面〜深さ６０μｍ）の濃度が膜中央部
   （膜の中心部から±１９０μｍ）の濃度の２００％以下
   である事を特徴とする合わせガラス用中間膜。
2. 【請求項２】 ポリビニルアセタール樹脂組成物が、ポ
   リビニルアセタール樹脂１００重量部、層状珪酸塩０.
   ０５〜２０重量部、可塑剤２０〜１００重量部、及び、
   アルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩からなる群より
   選ばれた少なくとも１種類以上の金属塩０.０００１〜
   １.０重量部を含有してなり、層状珪酸塩が微細に分散
   されていることを特徴とする請求項１記載の合わせガラ
   ス用中間膜。
3. 【請求項３】 アルカリ金属がカリウムであることを特
   徴とする請求項１又は２に記載の合わせガラス用中間
   膜。
4. 【請求項４】 アルカリ土類金属がマグネシウムである
   ことを特徴とする請求項１又は２に記載の合わせガラス
   用中間膜。
5. 【請求項５】 層状珪酸塩が有機化層状珪酸塩であるこ
   とを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の合わせ
   ガラス用中間膜
6. 【請求項６】 ポリビニルアセタール樹脂がポリビニル
   ブチラール樹脂であることを特徴とする請求項１〜５の
   いずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
7. 【請求項７】 １μｍ以上の大きさの層状珪酸塩が１０
   ０μｍ²当たり１０個以下であることを特徴とする請求
   項１〜６のいづれかに記載の合わせガラス用中間膜。
8. 【請求項８】 請求項１〜７のいずれかに記載の合わせ
   ガラス用中間膜を用いてなることを特徴とする合わせガ
   ラス。