JP2001106554A - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 透明性、耐光性、耐候性、耐衝撃性、接着性
等の合わせガラスに必要な基本性能を損わず、合わせガ
ラス用中間膜の成形性及び取扱性を損なうこともなく、
広い温度領域において優れた遮音性能を長期安定的に発
揮でき、かつ、低温側の遮音性能が向上しても、機械的
強度が低下しない合わせガラス用中間膜及びそれを用い
てなる合わせガラスを提供する。 【解決手段】 樹脂層（Ａ）及び樹脂層（Ｂ）の交互積
層体からなる合わせガラス用中間膜であって、前記樹脂
層（Ａ）及び樹脂層（Ｂ）は、いずれもポリビニルアセ
タール樹脂と可塑剤とからなり、かつ、少なくとも一方
の樹脂層に、層状珪酸塩が微細に分散されてなる合わせ
ガラス用中間膜。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、優れた遮音性能を
有する合わせガラス用中間膜及びそれを用いてなる合わ
せガラスに関する。

【０００２】

【従来の技術】合わせガラスは、ガラス板に中間膜が挟
着されてなるものである。合わせガラスは、衝撃を受け
て破損しても、ガラスの破片が飛び散らず安全であるの
で、車両、航空機、建築物等の窓ガラス等に広く使用さ
れている。

【０００３】このような合わせガラスで使用される中間
膜のうち、可塑剤により可塑化されたポリビニルブチラ
ール樹脂からなる中間膜は、ガラスとの優れた接着性、
強靭な引っ張り強度及び高い透明性を兼ね備えており、
この中間膜を用いて得られる合わせガラスは、特に、車
両の窓ガラスに好適に用いられている。

【０００４】一般に、遮音性能は、周波数の変化に応じ
た透過損失量として示され、その透過損失量は、ＪＩＳ
Ａ ４７０８では、図１中に実線で示すように、５０
０Ｈｚ以上において遮音等級に応じてそれぞれ一定値で
規定されている。ところで、ガラス板の遮音性は、図１
中に波線で示すように、２０００Ｈｚを中心とする周波
数領域ではコインシデンス効果により著しく低下する。
図１中の波線の谷部がコインシデンス効果による遮音性
能の低下に相当し、所定の遮音性能を保持しないことを
示す。

【０００５】ここで、コインシデンス効果とは、ガラス
板に音波が入射したとき、ガラス板の剛性と慣性によっ
て、ガラス面上を横波が伝播して横波と入射音とが共鳴
し、その結果音の透過が起こる現象をいう。従来の合わ
せガラスは、破片の飛散防止の面では優れているもの
の、遮音性の面では、２０００Ｈｚを中心とする周波数
領域において、やはりコインシデンス効果による遮音性
能の低下が避けられず、この点の改善が求められてい
る。

【０００６】一方、人間の聴覚は、等ラウドネス曲線か
ら、１０００〜６０００Ｈｚの範囲では他の周波数領域
に比べ非常に高い感度を示すことが知られており、コイ
ンシデンス効果による遮音性能の落ち込みを解消するこ
とが、防音性にとって極めて重要であることが判る。合
わせガラスの遮音性能を向上するには、上記の如きコイ
ンシデンス効果を緩和して、コインシデンス効果によっ
て生じる透過損失の極小部（以下、この極小部の透過損
失をＴＬ値という。図１参照）の低下を防ぐ必要があ
る。

【０００７】従来ＴＬ値の低下を防ぐ手段として、合わ
せガラスの質量の増大、ガラスの複層化、ガラス面積の
細分化、ガラス板支持手段の改善等、種々の方策が提案
されている。しかし、これらはいずれも充分に満足でき
る効果をもたらさない上に、コスト的にも実用的に採用
するには妥当な価格になっていない。

【０００８】遮音性能に対する要求は最近ますます高ま
り、例えば建築用窓ガラスでは常温付近で優れた遮音性
が要求される。即ち、温度に対して透過損失（ＴＬ値）
をプロットして求めた、遮音性能が最も優れている温度
（遮音性能最大温度＝ＴＬｍａｘ温度）が常温付近であ
り、かつ、遮音性能の最大値（遮音性能最大値＝ＴＬｍ
ａｘ値）自体が大きいという、優れた遮音性が要求され
ている。

【０００９】自動車においても同様に、高速走行時の風
切り音及びエンジン部からの振動等、遮音性が要求され
つつある箇所は多くなってきている。また、実際に使用
される場合を考慮すると、これら合わせガラスは低温域
から高温域までの幅広い環境温度の変化にさらされるた
め、室温付近のみならず広い温度範囲での良好な遮音性
能が要求される。

【００１０】従来は、遮音性能を広温度範囲にて良好に
するため、複数層を積層させる方法が採られてきた。積
層させることにより、１つの層の遮音性能の温度依存性
と他の層の遮音性能の温度依存性とが重なり、積層膜が
示す遮音性能は広温度範囲にて良好になる。

【００１１】特開平４−２５４４４４号公報には、アセ
タール基の炭素数が６〜１０であるポリビニルアセター
ルと可塑剤とからなる膜と、アセタール基の炭素数が１
〜４であるポリビニルアセタールと可塑剤とからなる膜
を積層した中間膜が提案されている。この中間膜では、
確かに遮音性能の改善効果は認められ、かつ、温度変化
によって遮音性能が大きく変動しない。

【００１２】上述の方法では、より低温側の遮音性能を
確保するためには、一つの単層の遮音性能を低温側にシ
フトさせる手段が採られている。具体的には可塑剤添加
部数を増やす等により、層のガラス転移温度をより低温
にしている。

【００１３】しかし、層のガラス転移温度が低温になる
と、層は非常に軟らかくなるため、この層を積層した中
間膜は、機械的強度が低下する。即ち、合わせガラスに
した場合、合わせガラスの耐貫通強度、耐衝撃性が低下
する危険性がある。

【００１４】機械的強度を改善する方法として、炭酸カ
ルシウム等の充填剤を添加する方法が考えられるが、こ
れらの充填剤を添加すると膜の透明性が損なわれ、合わ
せガラス用中間膜として使用できない。また、積層膜間
にポリエステルフィルムを挟む手段も採りうるが、この
場合、透明性は損なわれないが、成形性が劣るうえに、
弾性が大きく異なる膜同士を積層するため、界面での光
学歪みが心配される。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑
み、透明性、耐光性、耐候性、耐衝撃性、接着性等の合
わせガラスに必要な基本性能を損わず、合わせガラス用
中間膜の成形性及び取扱性を損なうこともなく、広い温
度領域において優れた遮音性能を長期安定的に発揮で
き、かつ、低温側の遮音性能が向上しても、機械的強度
が低下しない合わせガラス用中間膜及びそれを用いてな
る合わせガラスを提供することを目的とする。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明は、樹脂層（Ａ）
及び樹脂層（Ｂ）の交互積層体からなる合わせガラス用
中間膜であって、上記樹脂層（Ａ）及び樹脂層（Ｂ）
は、いずれもポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とから
なり、かつ、少なくとも一方の樹脂層に、層状珪酸塩が
微細に分散されてなる合わせガラス用中間膜である。以
下に本発明を詳述する。

【００１７】本発明の合わせガラス用中間膜は、樹脂層
（Ａ）及び樹脂層（Ｂ）の交互積層体からなり、上記樹
脂層（Ａ）及び樹脂層（Ｂ）は、いずれもポリビニルア
セタール樹脂と可塑剤とからなる。上記樹脂層（Ａ）及
び樹脂層（Ｂ）に用いられるポリビニルアセタール樹脂
を得る方法としては、例えば、ポリビニルアルコール
（ＰＶＡ）を熱水に溶解し、得られた水溶液を１０〜２
０℃に保持した後、アルデヒドと触媒を加えてアセター
ル化反応を進行させ、次いで上記反応液を７０℃に昇温
して保持した後、中和、水洗及び乾燥の諸工程を経てポ
リビニルアセタール樹脂粉末を得る方法が挙げられる。

【００１８】上記ポリビニルアセタール樹脂の原料であ
るＰＶＡとしては特に限定されないが、平均重合度５０
０〜５０００のものが好ましい。５００未満であると、
得られる樹脂層及び合わせガラス用中間膜の強度が低下
することにより、これを用いた合わせガラスの耐貫通強
度や衝撃エネルギー吸収性が低下することがある。５０
００を超えると、樹脂層及び合わせガラス用中間膜の溶
融粘度が高すぎて、製膜の段階で使用しにくくなること
があり、しかも樹脂層及び合わせガラス用中間膜の強度
が高くなりすぎて、合わせガラスとした時の耐貫通性や
衝撃エネルギー吸収性が不充分となることがある。より
好ましくは、１０００〜３０００である。

【００１９】上記ポリビニルアセタール樹脂の原料であ
るアルデヒドとしては特に限定されず、例えば、ホルム
アルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒ
ド、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、バ
レルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、２−エチル
ブチルアルデヒド、ベンズアルデヒド、シンナムアルデ
ヒド等が挙げられる。

【００２０】上記ポリビニルアセタール樹脂としては特
に限定されず、例えば、ＰＶＡとホルムアルデヒドとを
反応させて得られるポリビニルホルマール樹脂、ＰＶＡ
とアセトアルデヒドとを反応させて得られる狭義のポリ
ビニルアセタール樹脂、ＰＶＡとｎ−ブチルアルデヒド
とを反応させて得られるポリビニルブチラール樹脂（Ｐ
ＶＢ）等が挙げられる。なかでも、ＰＶＢが好ましい。
ポリビニルアセタール樹脂として、ＰＶＢを用いること
により、得られる樹脂層及び合わせガラス用中間膜の透
明性、耐候性、ガラスに対する接着性等がより優れたも
のとなる。上記ポリビニルアセタール樹脂は、単独で用
いられてもよく、２種類以上が併用されてもよい。

【００２１】本発明において、樹脂層（Ａ）又は樹脂層
（Ｂ）の少なくとも一方に用いられるポリビニルアセタ
ール樹脂は、アセチル基量が８〜３０ｍｏｌ％であるこ
とが好ましい。８ｍｏｌ％未満であると、後述する可塑
剤との相溶性が悪くなり、得られる樹脂層のガラス転移
温度が充分に低下せず、低温側における遮音性能が充分
に向上しないことがある。アセチル基量が３０ｍｏｌ％
を超えるポリビニルアセタール樹脂を得ようとすると、
ＰＶＡとアルデヒドとの反応率が著しく低下するので好
ましくない。より好ましくは１０〜２４ｍｏｌ％であ
る。

【００２２】本発明で使用されるポリビニルアセタール
樹脂は、アセタール化度が４０ｍｏｌ％以上であること
が好ましい。アセタール化度が４０ｍｏｌ％未満である
と、樹脂と可塑剤との相溶性が悪くなり、遮音性能を発
揮したり、合わせガラスの耐貫通性確保に必要な量の可
塑剤の添加が困難になる。より好ましくは、アセタール
化度が５０ｍｏｌ％以上である。

【００２３】上記可塑剤としては特に限定されず、例え
ば、一塩基酸エステル系、多塩基酸エステル系等の有機
系可塑剤；有機リン酸系、有機亜リン酸系等のリン酸系
可塑剤等が挙げられる。

【００２４】上記一塩基酸エステル系可塑剤としては特
に限定されず、例えば、トリエチレングリコール、トリ
プロピレングリコール、テトラエチレングリコール等の
グリコール類と、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、２−エ
チル酪酸、ヘプタン酸、２−エチルヘキシル酸等の有機
酸との反応によって得られるグリコール系エステル等が
挙げられる。なかでも、トリエチレングリコール−ジ−
２−エチルブチレート（３ＧＨ）、トリエチレングリコ
ール−ジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）、トリ
エチレングリコール−ジ−ｎ−ヘプタノエート（３Ｇ
７）、トリエチレングリコール−ジ−カプリレート、ト
リエチレングリコール−ジ−ｎ−オクトエート、テトラ
エチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、テト
ラエチレングリコール−ジ−ｎ−ヘプタノエート等が好
ましい。より好ましくは、３ＧＨ、３ＧＯ、３Ｇ７等で
ある。

【００２５】上記多塩基酸エステル系可塑剤としては特
に限定されず、例えば、炭素数４〜８の直鎖状又は分岐
状アルコールと、アジピン酸、セバチン酸、アゼライン
酸等の有機酸との反応によって得られるエステル等が挙
げられる。なかでも、ジヘキシルアジペート、ジベンジ
ルフタレート等が好ましい。上記リン酸系可塑剤として
は特に限定されず、例えば、トリブトキシエチルフォス
フェート、イソデシルフェニルホスフェート等が挙げら
れる。

【００２６】上記可塑剤は、単独で用いられてもよく、
２種類以上が併用されてもよい。また、樹脂層（Ａ）に
用いられる可塑剤と、樹脂層（Ｂ）に用いられる可塑剤
とは、同一のものであってもよいし、異なるものであっ
てもよい。

【００２７】上記可塑剤の添加量としては特に限定され
ないが、上記ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に
対し、３０〜７０重量部であることが好ましい。３０重
量部未満では、ポリビニルアセタール樹脂の可塑化が不
充分となることがあり、７０重量部を超えると、樹脂層
及び合わせガラス用中間膜の機械的強度が低減するので
耐衝撃性が劣り、合わせガラス用中間膜とガラスとの接
着力が低下することがある。

【００２８】本発明において用いる上記ポリビニルアセ
タール樹脂と上記可塑剤との組み合わせとしては、ポリ
ビニルアセタール樹脂としてＰＶＢ樹脂を用い、可塑剤
として３ＧＨ、３ＧＯ及び３Ｇ７からなる群より選択さ
れる少なくとも１種を用いる組み合わせが好ましい。

【００２９】本発明の合わせガラス用中間膜に使用され
る樹脂層（Ａ）及び樹脂層（Ｂ）は、少なくとも一方の
樹脂層に、層状珪酸塩が微細に分散されている。本発明
において使用される層状珪酸塩とは、厚さが約１ｎｍの
微細な薄片状結晶がイオン結合により凝集してなる無機
鉱物であり、層間に交換性陽イオンを有する珪酸塩鉱物
である。層状珪酸塩の凝集構造を化学的又は物理的な手
段により離砕し、有機高分子中に薄片を微細に分散させ
ることにより、高分子材料の機械的性質、熱特性、ガス
バリヤー性等の性質を改善することができる。

【００３０】上記層状珪酸塩としては特に限定されず、
例えば、モンモリロナイト、サポナイト、ヘクトライ
ト、バイデライト、スティブンサイト、ノントロナイト
等のスメクタイト系粘土鉱物；バーミキュライト、ハロ
イサイト、膨張性マイカ等が挙げられる。本発明におい
ては、天然のものでも合成されたものでもいずれも好ま
しく用いることができる。

【００３１】本発明において使用される層状珪酸塩の形
状としては、平均長さが０．０１〜３μｍ、厚さが０．
００１〜１μｍ、アスペクト比が２０〜５００のものが
好ましく、なかでも、平均長さが０．０５〜２μｍ、厚
さが０．０１〜０．５μｍ、アスペクト比が５０〜２０
０のものがより好ましい。

【００３２】本発明において使用される層状珪酸塩に
は、前もって有機処理された有機化層状珪酸塩も含ま
れ、本発明において、層状珪酸塩としては有機化層状珪
酸塩を使用するのが好ましい。本明細書において、有機
化層状珪酸塩とは、カチオン系界面活性剤にて有機処理
されてなる層状珪酸塩であり、有機化されていない層状
珪酸塩よりも樹脂中に細分散されやすい。

【００３３】上記カチオン系界面活性剤としては特に限
定されず、例えば、４級アンモニウム塩、４級ホスホニ
ウム塩等が挙げられるが、炭素数８以上のアルキル鎖を
有する４級アンモニウム塩が好ましい。炭素数８以上の
アルキル鎖を有しない場合には、アルキルアンモニウム
イオンの親水性が強く、層状珪酸塩の層間を充分に非極
性化することが困難である。

【００３４】炭素数８以上のアルキル鎖を有する４級ア
ンモニウム塩としては特に限定されず、例えば、ラウリ
ルトリメチルアンモニウム塩、ステアリルトリメチルア
ンモニウム塩、ジ硬化牛脂ジメチルアンモニウム塩、ジ
ステアリルベンジルアンモニウム塩等が挙げられる。

【００３５】本発明において使用される層状珪酸塩の陽
イオン交換容量としては特に限定されないが、５０〜２
００ｍｍｏｌ／１００ｇであることが好ましい。５０ｍ
ｍｏｌ／１００ｇ未満では、結晶間にイオン交換により
インターカレートされる可塑剤、カチオン系界面活性剤
の量が少なくなりやすく、結果的に層状珪酸塩が樹脂中
に微細に分散されない場合がある。２００ｍｍｏｌ／１
００ｇを超えると、層状珪酸塩の層間の結合力が不充分
になり、層状珪酸塩を樹脂中に微細に分散することが困
難な場合がある。

【００３６】本発明において、上記層状珪酸塩の添加量
は、上記ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対し
て０．１〜１００重量部であることが好ましい。０．１
重量部未満では、添加量が少なく所望の物性を充分に発
揮できない。１００重量部を超えると、複合材料中に占
める樹脂の割合が少なくなり、耐衝撃性等の物性が低下
することがある。より好ましくは、１〜２０重量部であ
る。

【００３７】本発明において、上記層状珪酸塩は、上記
樹脂層に微細に分散されていることが必要である。目視
や、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）レベルで確認できる１
μｍ以上の大きさの層状珪酸塩が多く存在することは、
機械的強度、特に透明性において好ましくない。１μｍ
以上の層状珪酸塩の量は、本発明の合わせガラス用中間
膜１００μｍ×１００μｍあたり１００個以下であるこ
とが好ましく、より好ましくは５０個以下である。

【００３８】本発明の合わせガラス用中間膜は、樹脂層
（Ａ）及び樹脂層（Ｂ）の交互積層体からなる。本発明
の合わせガラス用中間膜における樹脂層の積層形態とし
ては、例えば、層（Ａ）／層（Ｂ）／層（Ａ）、層
（Ａ）／層（Ｂ）／層（Ａ）／層（Ｂ）／層（Ａ）等が
挙げられる。層（Ａ）／層（Ｂ）／層（Ｂ）／層（Ａ）
は４層であっても、異種界面の数は、３層である層
（Ａ）／層（Ｂ）／層（Ａ）と同様であるので、遮音性
能の一層の向上を図ることはできない。

【００３９】本発明において合わせガラス用中間膜全体
の厚みは、通常、０．３〜１．６ｍｍであることが好ま
しい。合わせガラス用中間膜は、厚みが大きい方が遮音
性能に優れるが、合わせガラスとして必要な耐貫通性の
点を考慮して厚みを決めるのが好ましく、実用上は上記
した厚みの範囲が好適である。

【００４０】本発明の合わせガラス用中間膜の製造方法
としては特に限定されないが、可塑剤と混合して層状珪
酸塩の層間隔を充分に膨張させたものを、ポリビニルア
セタール樹脂に添加して混練することが好ましい。層状
珪酸塩と可塑剤とを混合することで、層状珪酸塩は可塑
剤により膨潤され、樹脂へ混合する際に樹脂中に微細に
分散されやすくなる。上記層状珪酸塩と上記可塑剤との
混合方法としては、例えば、上記可塑剤の一部と上記層
状珪酸塩の全量を一旦混合し、その後更に可塑剤の残量
を加えて混合する方法等が挙げられる。

【００４１】上記可塑剤と上記層状珪酸塩を混合する装
置としては特に限定されず、例えば、遊星式攪拌装置、
湿式メカノケミカル装置、ヘンシェルミキサー、ホモジ
ナイザー、超音波照射機等が挙げられる。

【００４２】上記ポリビニルアセタール樹脂、可塑剤及
び層状珪酸塩の混練に用いられる装置としては特に限定
されず、例えば、押出機、プラストグラフ、ニーダー、
バンバリーミキサー、カレンダーロール等が挙げられ
る。連続的に生産するという観点から、押出機を用いる
ことが好ましい。

【００４３】本発明の合わせガラス用中間膜の製膜方法
としては特に限定されず、例えば、上記樹脂層（Ａ）及
び樹脂層（Ｂ）を別々に成形した後これらをガラス板の
間に積層する方法、各層を多層成形機を用いて一体成形
する方法等の成形方法が挙げられる。

【００４４】本発明２は、本発明１の合わせガラス用中
間膜を用いてなる合わせガラスである。本発明２の合わ
せガラスは、本発明１の合わせガラス用中間膜を二枚の
ガラスにて挟着したものである。

【００４５】本発明２の合わせガラスは、従来一般に行
われている方法により製造することができる。例えば、
本発明の合わせガラス用中間膜をフロート板ガラスにて
挟着し、この挟着体を真空バックに入れて、真空にした
まま約７０〜１１０℃のオーブン内で３０分保持するこ
とにより予備接着し、真空バックから取り出した挟着体
を、１２０〜１５０℃のオートクレーブ内において、約
１０〜１５ｋｇ／ｃｍ²の圧力で熱圧プレスすることに
より、透明な合わせガラスを得ることができる。本発明
２の合わせガラスは、建築用、車両用として好適に使用
することができる。

【００４６】本発明の合わせガラス用中間膜は、ガラス
以外の剛性の高い透明体で挟着してもよい。上記透明体
としては、例えば、ポリカーボネート樹脂よりなるもの
等が挙げられる。このような構成体も本発明の一つであ
る。

【００４７】本発明の合わせガラス用中間膜及び合わせ
ガラスは上述のような構成を有することにより、合わせ
ガラスに必要な基本性能を損わず、合わせガラス用中間
膜の成形性及び取扱性を損なうこともなく、広い温度領
域において優れた遮音性能を長期安定的に発揮でき、か
つ、低温側の遮音性能が向上しても、機械的強度が低下
しない。

【００４８】

【実施例】以下に実施例を揚げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。

【００４９】実施例１樹脂層（Ａ）の作製 ポリビニルブチラール樹脂（ブチラール化度＝６５．９
ｍｏｌ％、アセチル基量＝０．９ｍｏｌ％）１００重量
部に対し、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−
２−エチルブチレート（３ＧＨ）を４０重量部添加し
た。得られた混合物をミキシングロールで充分に混練
し、混練物の所定量をプレス成形機で１５０℃で３０分
間プレス成形し、厚み０．２ｍｍの樹脂層（Ａ）を作製
した。

【００５０】樹脂層（Ｂ）の作製 可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−２−エチル
ブチレート（３ＧＨ）を６０重量部と、有機化スメクタ
イト（コープケミカル社製、ＳＡＮ）７．５重量部とを
遊星式攪拌装置で１分間混合して、ペースト状の混合物
を得た。得られたペースト状混合物６７．５重量部と、
ポリビニルブチラール樹脂（ブチラール化度＝５７．３
ｍｏｌ％、アセチル基量＝１３．０ｍｏｌ％）樹脂１０
０重量部をミキシングロールで充分に混練し、混練物の
所定量をプレス成形機で１５０℃で３０分間プレス成形
し、厚み０．４ｍｍの樹脂層（Ｂ）を作製した。これら
樹脂と可塑剤の曇り点を測定した結果、２０℃以下であ
った。

【００５１】積層膜及びそれを用いた合わせガラスの作
製 上記のように得られた樹脂層（Ａ）と樹脂層（Ｂ）と
を、積層構成が層（Ａ）／層（Ｂ）／層（Ａ）になるよ
うに重ねて、３層合わせガラス用中間膜を得た。上記合
わせガラス用中間膜をそれぞれ１辺３００ｍｍの正方形
の厚み３ｍｍの２枚のフロートガラスで両側から挟着
し、この未圧着挟着体をゴムバッグへ入れ、２０ｔｏｒ
ｒの真空度で２０分間脱気した後、脱気状態のまま９０
℃のオーブンに移し、この温度を３０分間保持した。こ
うして真空プレスにより仮接着した挟着体を、次いでオ
ートクレーブ中で圧力１２ｋｇ／ｃｍ² 、温度１３５℃
にて熱圧プレスし、透明な合わせガラスを作製した。積
層膜の構成を表１に示した。

【００５２】実施例２ 樹脂層（Ａ）の作製に、樹脂としてポリビニルブチラー
ル樹脂（ブチラール化度＝６８．９ｍｏｌ％、アセチル
基量＝０．９ｍｏｌ％）を用い、可塑剤としてトリエチ
レングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート（３Ｇ
Ｏ）を上記樹脂１００重量部に対して４０重量部添加し
た。樹脂層（Ｂ）の作製に、樹脂としてポリビニルブチ
ラール樹脂（ブチラール化度＝６４．５ｍｏｌ％、アセ
チル基量＝１３．０ｍｏｌ％）を用い、可塑剤として３
ＧＯを５０重量部添加した。上記以外は、実施例１と同
様にして合わせガラスを作製した。積層膜の構成を表１
に示した。

【００５３】実施例３ 樹脂層（Ｂ）の作製に、可塑剤として３ＧＯを６０重量
部添加し、有機化モンモリロナイト（サザンクレイ社
製、クロイサイト２０Ａ）を７．５重量部添加したこと
以外は、実施例２と同様にして合わせガラスを作製し
た。積層膜の構成を表１に示した。

【００５４】実施例４ 樹脂層（Ａ）の作製に、可塑剤としてトリエチレングリ
コール−ジ−ｎ−ヘプタノエート（３Ｇ７）を樹脂１０
０重量部に対して４０重量部添加した。樹脂層（Ｂ）の
作製に、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−ｎ
−ヘプタノエート（３Ｇ７）を樹脂１００重量部に対し
て６０重量部添加し、有機化膨潤性マイカ（コープケミ
カル社製、商品名ＭＡＥ）を１５．０重量部添加した。
上記以外は、実施例１と同様にして合わせガラスを作製
した。積層膜の構成を表１に示した。

【００５５】実施例５ 樹脂層（Ａ）は実施例２と同様のものを、樹脂層（Ｂ）
は実施例４と同様のものを作製した。ただし、樹脂層
（Ａ）の膜厚＝０．１ｍｍ、樹脂層（Ｂ）の膜厚＝０．
２ｍｍに製膜し、層（Ａ）／層（Ｂ）／層（Ａ）／層
（Ｂ）／層（Ａ）の５層に積層した。上記以外は、実施
例１と同様にして合わせガラスを作製した。積層膜の構
成を表１に示した。

【００５６】比較例１ 樹脂層（Ｂ）に有機化スメクタイトを添加しないこと以
外は、実施例１と同様にして合わせガラスを作製した。
積層膜の構成を表１に示した。

【００５７】比較例２ 樹脂層（Ｂ）に有機化スメクタイトを添加しないこと以
外は、実施例２と同様にして合わせガラスを作製した。
積層膜の構成を表１に示した。

【００５８】

【表１】

【００５９】表１中の記載については、下記のとおりで
ある。 Ｉ型：ブチラール化度＝６５．９ｍｏｌ％、アセチル基
量＝０．９ｍｏｌ％ II型：ブチラール化度＝６８．９ｍｏｌ％、アセチル基
量＝０．９ｍｏｌ％

【００６０】評価 実施例１〜５及び比較例１〜２で作製した合わせガラス
を用いて、下記試験を行った。 遮音性測定 合わせガラスを所定温度において、ダンピング試験用の
振動発生機（振研社製、Ｇ２１−００５Ｄ）により加振
し、そこから得られる振動特性を、機械インピーダンス
アンプ（リオン社製、ＸＧ−８１）にて増幅し、振動ス
ペクトルをＦＦＴアナライザー（横河ヒューレットパッ
カード社製、ＦＦＴスペクトラムアナライザー ＨＰ−
３５８２ＡＡ）にて解析した。こうして得られた損失係
数と、ガラスとの共振周波数の比とから、透過損失を算
出した。この結果に基づき、周波数２０００Ｈｚ近辺に
おける極小の透過損失をもってＴＬ値とした。測定は、
０〜＋３０℃の間、１０℃間隔にて行った。

【００６１】（２）層状珪酸塩の膜中での分散性透過型
電子顕微鏡（ＴＥＭ）により、膜の任意の位置で、１０
０μｍ×１００μｍの範囲を観察した。結果は次のよう
に表した。 ◎：１μｍ以上の粒子数≦５０ ○：５０＜１μｍ以上の粒子数≦１００ ×：１００＜１μｍ以上の粒子数

【００６２】（３）透明性ＪＩＳ Ｒ ３２１２に従
い、そのヘイズを測定した。 （４）耐貫通強度試験 ＪＩＳ Ｒ ３２１２に準拠した手法にて評価を行った
が、鋼球を落下させる高さを０．２５ｍ単位で変化さ
せ、合わせガラスの数の５０％において鋼球の貫通が妨
げられる高さを求め、このときの鋼球とガラス板面との
距離をもって「平均落球高さ」とした。従って、平均落
球高さの数値が大きいほど、耐貫通性は優れていること
を示している。上記項目の試験結果を表２に示した。

【００６３】

【表２】

【００６４】

【発明の効果】本発明の合わせガラス用中間膜及び合わ
せガラスは、上述のような構成を有することにより、透
明性、耐光性、耐候性、耐衝撃性、接着性等の合わせガ
ラスに必要な基本性能を損なうことなく、合わせガラス
用中間膜の成形性及び取扱性も損なうこともなく、広い
温度領域において優れた遮音性能を長期安定的に発揮で
き、かつ、低温側の遮音性能が向上しても、力学強度が
低下しない。

【図面の簡単な説明】

【図１】合わせガラスの遮音性能を、周波数に対する透
過損失量として示す図である。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 樹脂層（Ａ）及び樹脂層（Ｂ）の交互積
   層体からなる合わせガラス用中間膜であって、前記樹脂
   層（Ａ）及び樹脂層（Ｂ）は、いずれもポリビニルアセ
   タール樹脂と可塑剤とからなり、かつ、少なくとも一方
   の樹脂層に、層状珪酸塩が微細に分散されてなることを
   特徴とする合わせガラス用中間膜。
2. 【請求項２】 樹脂層（Ａ）又は樹脂層（Ｂ）の少なく
   とも一方に用いられるポリビニルアセタール樹脂は、ア
   セチル基量が８〜３０ｍｏｌ％であり、かつ、層状珪酸
   塩は、前記ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対
   して０．１〜１００重量部添加されてなることを特徴と
   する請求項１記載の合わせガラス用中間膜。
3. 【請求項３】 ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニ
   ルブチラール樹脂であり、可塑剤は、トリエチレングリ
   コール−ジ−２−エチルブチレート、トリエチレングリ
   コール−ジ−２−エチルヘキサノエート、及び、トリエ
   チレングリコール−ジ−ｎ−ヘプタノエートからなる群
   より選択される少なくとも１種であることを特徴とする
   請求項１又は２記載の合わせガラス用中間膜。
4. 【請求項４】 請求項１、２又は３記載の合わせガラス
   用中間膜を用いてなることを特徴とする合わせガラス。