JP6244306B2 - 合わせガラス用中間膜、合わせガラス用中間膜の製造方法及び合わせガラス - Google Patents
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Description
上記合わせガラス用中間膜は、変性ポリ酢酸ビニルを含む。上記第1の層が、変性ポリ酢酸ビニルを含むことが好ましい。上記変性ポリ酢酸ビニルは、熱可塑性樹脂である。上記変性ポリ酢酸ビニルは1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、可塑剤(以下、可塑剤(0)と記載することがある)を含む。上記第1の層が、可塑剤(以下、可塑剤(1)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第2の層は、可塑剤(以下、可塑剤(2)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第3の層は、可塑剤(以下、可塑剤(3)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記可塑剤(0),(1),(2),(3)はそれぞれ、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。なお、上記中間膜が上記第1の層のみを備える場合に、上記可塑剤(0)と上記可塑剤(1)とは同一である。
上記中間膜、上記第1の層、上記第2の層及び上記第3の層はそれぞれ、必要に応じて、紫外線吸収剤、酸化防止剤、光安定剤、難燃剤、帯電防止剤、顔料、染料、接着力調整剤、耐湿剤、蛍光増白剤及び赤外線吸収剤等の添加剤を含んでいてもよい。これらの添加剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
合わせガラスの遮音性をより一層高める観点からは、本発明に係る合わせガラス用中間膜の周波数1Hzで測定した最も低温側に現れるtanδのピーク温度は、好ましくは0℃以下である。
図3に、本発明の一実施形態に係る合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスを断面図で示す。
(1)化合物Xに相当する化合物の合成
酢酸ビニル17重量部、メタノール14重量部、マレイン酸ジメチル0.023重量部、イタコン酸0.257重量部及びアゾイソブチロニトリル0.17重量部を重合容器内に入れた。上記重合容器内を窒素置換した後、重合容器内を沸騰するまで加熱した。
還流冷却器、滴下ロート、温度計及び窒素導入口を備えるガラス製重合容器を用意した。この重合容器内に、イオン交換水270重量部と、得られた化合物Xに相当する化合物0.1重量部とを入れ、加熱及び撹拌して、化合物Xに相当する化合物を溶解させた。
変性ポリ酢酸ビニルを得る際の懸濁重合時に、用いる化合物の種類、酢酸ビニルの使用量、脂肪酸ビニルエステルの種類(炭素数)、脂肪酸ビニルエステルの使用量、並びに得られる変性ポリ酢酸ビニルの重合度をそれぞれ、下記の表1に示すように設定したこと以外は合成例1と同様にして、変性ポリ酢酸ビニルを得た。
(1)化合物Xに相当する化合物の合成
酢酸ビニル17重量部、メタノール14重量部、マレイン酸ジメチル0.023重量部、イタコン酸0.257重量部及びアゾイソブチロニトリル0.17重量部を重合容器内に入れた。上記重合容器内を窒素置換した後、重合容器内を沸騰するまで加熱した。
還流冷却器、滴下ロート、温度計及び窒素導入口を備えるガラス製重合容器を用意した。この重合容器内に、イオン交換水270重量部と、得られた化合物Xに相当する化合物0.1重量部とを入れ、加熱及び撹拌して、化合物Xに相当する化合物を溶解させた。
変性ポリ酢酸ビニルを得る際に、用いる化合物の種類、酢酸ビニルの使用量、カルボキシル基を有するモノマーの種類、並びにカルボキシル基を有するモノマーの使用量をそれぞれ、下記の表2に示すように設定したこと以外は合成例9と同様にして、変性ポリ酢酸ビニルを得た。
(1)変性ポリ酢酸ビニルの重合度
JIS K6725「ポリ酢酸ビニル試験方法」に準拠して、得られた変性ポリ酢酸ビニルの重合度を測定した。
食品添加物公定書 第七版「酢酸ビニル樹脂」純度試験に準じて、残存酢酸ビニルモノマー量(未反応モノマー量)を測定した。
レーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所社製「SALD−2000」)を用いて、測定用セルに蒸留水を加えて、得られた変性ポリ酢酸ビニルの粒度分布を測定し、メジアン径を得た。
レーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所社製「SALD−2000」)を用いて、測定用セルに蒸留水を加えて、得られた変性ポリ酢酸ビニルの粒度分布を測定した。変性ポリ酢酸ビニルの粒子径の均一性をCV値(粒度分布の標準偏差/体積平均粒径(D50)×100)により判定した。CV値が小さいほど、粒子径は均一である。変性ポリ酢酸ビニルの粒子径の均一性を下記の基準で判定した。
○:CV値が0.5%以下
△:CV値が0.5%を超え、0.8%以下
×:CV値が0.8%を超える
得られた変性ポリ酢酸ビニル3gをアセトン97gに溶解させ、フッ素樹脂フィルム上に流し込んだ。室温23±2℃、湿度50±5%RH環境下で、フッ素樹脂フィルム上の溶解液を3日間乾燥させ、変性ポリ酢酸ビニルのフィルム(厚さ100μm)を得た。得られた変性ポリ酢酸ビニルのフィルムを5重量%水酸化ナトリウム水溶液中に70℃で24時間浸漬させた。変性ポリ酢酸ビニルの耐アルカリ性を下記の基準で判定した。
○○:浸漬前後でフィルムに変化がない
○:浸漬後にフィルムの表面がわずかに白く濁る
△:浸漬後にフィルムに白化がみられる
×:浸漬後にフィルムに白化以外の異常がある
合成例1で得られた変性ポリ酢酸ビニル100重量部と、可塑剤であるトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)60重量部とをミキシングロールで充分に混練し、中間層用組成物を得た。
中間層Aに用いた変性ポリ酢酸ビニルの種類並びに保護層Bに用いる可塑剤の含有量を下記の表3に示すように設定したこと以外は実施例1と同様にして、中間膜及び合わせガラスを得た。
中間層A及び保護層Bに用いたポリビニルブチラール樹脂の種類及び含有量、可塑剤の種類及び含有量を下記の表3に示すように設定したこと以外は実施例1と同様にして、中間膜及び合わせガラスを得た。
合成例9で得られた変性ポリ酢酸ビニル100重量部と、可塑剤であるトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)40重量部とをミキシングロールで充分に混練し、中間層用組成物を得た。
中間層Aに用いた変性ポリ酢酸ビニル、並びに保護層Bに用いるポリビニルブチラール樹脂の種類を下記の表4に示すように設定したこと以外は実施例1と同様にして、中間膜及び合わせガラスを得た。
(1)低温側のtanδのピーク温度、低温側のtanδのピーク最大値、高温側のtanδのピーク最大値
得られた中間膜を23℃の環境下にて1ヶ月保管した後に、中間膜を直径8mmの円形に切り抜き、粘弾性測定装置(レオメトリックス社製「ARES」)を用いて、せん断法にて、歪み量1.0%及び周波数1Hzの条件で、昇温速度5℃/分で動的粘弾性の温度分散測定を行うことにより、最も低温側に現れるtanδのピーク温度、最も低温側に現れるtanδのピーク温度におけるtanδの最大値、及び、最も高温側に現れるtanδのピーク温度におけるtanδの最大値を測定した。
得られた合わせガラスを20℃の環境下にて1ヶ月保管した。20℃の環境下にて1ヶ月保管した合わせガラスについて、測定装置「SA−01」(リオン社製)を用いて、20℃の条件で中央加振法により損失係数を測定した。得られた損失係数の共振周波数の4次モード(3150Hz付近)での損失係数(20℃損失係数)を評価した。
ポリビニルブチラール樹脂(b)100重量部と、可塑剤であるトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)38重量部とを充分に混練し、保護層用組成物を得、プレス成型により、厚さ800μmの保護層シートを得た。
1a…第1の表面
1b…第2の表面
2…第1の層
2a…第1の表面
2b…第2の表面
3…第2の層
3a…外側の表面
4…第3の層
4a…外側の表面
11…合わせガラス
16…合わせガラス
21…第1の合わせガラス構成部材
22…第2の合わせガラス構成部材
31…中間膜
31a…第1の表面
31b…第2の表面
Claims (19)
- 変性ポリ酢酸ビニルと、可塑剤とを含み、
前記変性ポリ酢酸ビニルが、酢酸ビニル構造単位と脂肪酸ビニルエステル構造単位とを有する、合わせガラス用中間膜。 - 前記変性ポリ酢酸ビニルが、前記酢酸ビニル構造単位と前記脂肪酸ビニルエステル構造単位との合計100モル%中、前記酢酸ビニル構造単位を45モル%以上、前記脂肪酸ビニルエステル構造単位を55モル%以下で含む、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記脂肪酸ビニルエステル構造単位が脂肪酸ビニルエステルに由来して導入される構造単位であり、前記脂肪酸ビニルエステルの炭素数が20以下である、請求項1又は2に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記脂肪酸ビニルエステルの炭素数が5以上20以下である、請求項3に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記脂肪酸ビニルエステル構造単位が脂肪酸ビニルエステルに由来して導入される構造単位であり、前記脂肪酸ビニルエステルが、カプリル酸ビニル、カプリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ミリスチン酸ビニル、パルミチン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、桂皮酸ビニル又はネオデカン酸ビニルである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記変性ポリ酢酸ビニルが、前記酢酸ビニル構造単位と前記脂肪酸ビニルエステル構造単位とカルボキシル基を有するモノマーに由来する構造単位とを有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記カルボキシル基を有するモノマーが、(メタ)アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸モノエステル、フマル酸モノエステル又はイタコン酸モノエステルである、請求項6記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記変性ポリ酢酸ビニルが、前記酢酸ビニル構造単位と前記脂肪酸ビニルエステル構造単位と前記カルボキシル基を有するモノマーに由来する構造単位との合計100モル%中、前記酢酸ビニル構造単位を45モル%以上98.99モル%以下、前記脂肪酸ビニルエステル構造単位を1モル%以上50モル%以下、前記カルボキシル基を有するモノマーに由来する構造単位を0.01モル%以上5モル%以下で含む、請求項6又は7記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記変性ポリ酢酸ビニルが、前記酢酸ビニル構造単位と前記脂肪酸ビニルエステル構造単位との合計100モル%中、前記酢酸ビニル構造単位を50モル%以上、前記脂肪酸ビニルエステル構造単位を50モル%以下で含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記変性ポリ酢酸ビニルの重合度が1000以上、9000以下である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 第1の層のみを備える1層の構造、又は、第1の層と他の層とを備える2層以上の積層構造を有する合わせガラス用中間膜であって、
前記第1の層が、前記変性ポリ酢酸ビニルと、前記可塑剤とを含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。 - 第1の層と、
前記第1の層の第1の表面に積層された第2の層とを備え、
前記第1の層が、前記変性ポリ酢酸ビニルと、前記可塑剤とを含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。 - 前記第2の層が、ポリビニルアセタール樹脂を含み、
前記第2の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度が15モル%以下、かつ、水酸基の含有率が20モル%以上である、請求項12に記載の合わせガラス用中間膜。 - 前記第1の層の前記第1の表面とは反対の第2の表面に積層された第3の層をさらに備える、請求項12又は13に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第3の層が、ポリビニルアセタール樹脂を含み、
前記第3の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度が15モル%以下、かつ、水酸基の含有率が20モル%以上である、請求項14に記載の合わせガラス用中間膜。 - 請求項1〜15のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜の製造方法であって、
下記式(X)で表される構造単位を有する化合物の存在下で、酢酸ビニルと脂肪酸ビニルエステルとを共重合させて、酢酸ビニル構造単位と脂肪酸ビニルエステル構造単位とを有する変性ポリ酢酸ビニルを得る工程と、
前記ポリ酢酸ビニルと、可塑剤とを含む合わせガラス用中間膜を得る工程を備える、合わせガラス用中間膜の製造方法。
- 前記変性ポリ酢酸ビニルを得る工程において、前記式(X)で表される構造単位を有する化合物の存在下で、前記酢酸ビニルと前記脂肪酸ビニルエステルとの合計100モル%中、前記酢酸ビニル45モル%以上と前記脂肪酸ビニルエステル55モル%以下とを共重合させて、前記酢酸ビニル構造単位と前記脂肪酸ビニルエステル構造単位とを有する変性ポリ酢酸ビニルを得る、請求項16に記載の合わせガラス用中間膜の製造方法。
- 前記変性ポリ酢酸ビニルを得る工程において、前記式(X)で表される構造単位を有する化合物の存在下で、前記酢酸ビニルと前記脂肪酸ビニルエステルとカルボキシル基を有するモノマーとの合計100モル%中、前記酢酸ビニル45モル%以上98.99モル%以下と前記脂肪酸ビニルエステル1モル%以上50モル%以下と前記カルボキシル基を有するモノマー0.01モル%以上5モル%以下とを共重合させて、前記酢酸ビニル構造単位と前記脂肪酸ビニルエステル構造単位と前記カルボキシル基を有するモノマーに由来する構造単位とを有する変性ポリ酢酸ビニルを得る、請求項16又は17に記載の合わせガラス用中間膜の製造方法。
- 第1の合わせガラス構成部材と、
第2の合わせガラス構成部材と、
請求項1〜15のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜とを備え、
前記第1,第2の合わせガラス構成部材の間に、前記合わせガラス用中間膜が挟み込まれている、合わせガラス。
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