JP2003192461A - 炭化珪素接合体及びその接合方法 - Google Patents
炭化珪素接合体及びその接合方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】酸化雰囲気下の５００℃以上の高温域で使用可
能であり、且つ接合部を介する流体通過抑制の用途も併
せ持つ接合方法を確立する。 【解決手段】炭化珪素を主成分とする焼結体において、
その焼結体同士を接合する際に、接合部はねじ形状によ
り嵌合され、その接合部の一部で焼結体同士が面接触す
るような形状とした上で、その接合部の空隙に酸化珪素
を主成分とするガラス質を介在させる。
能であり、且つ接合部を介する流体通過抑制の用途も併
せ持つ接合方法を確立する。 【解決手段】炭化珪素を主成分とする焼結体において、
その焼結体同士を接合する際に、接合部はねじ形状によ
り嵌合され、その接合部の一部で焼結体同士が面接触す
るような形状とした上で、その接合部の空隙に酸化珪素
を主成分とするガラス質を介在させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一体成形では難し
い複雑形状及び大型形状の炭化珪素焼結体を製作するに
あたり、炭化珪素焼結体同士を接合する方法に関する。
い複雑形状及び大型形状の炭化珪素焼結体を製作するに
あたり、炭化珪素焼結体同士を接合する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】１９７４年に米国のＰｒｏｃｈａｚｋａ
によりサブミクロン粒径のβ型炭化珪素に焼結助剤とし
て少量の硼素と炭素を添加することにより緻密な焼結体
となることを発表して以来、炭化珪素焼結体は、高温、
高応力負荷条件を克服できる材料として広く一般に用い
られてきた。
によりサブミクロン粒径のβ型炭化珪素に焼結助剤とし
て少量の硼素と炭素を添加することにより緻密な焼結体
となることを発表して以来、炭化珪素焼結体は、高温、
高応力負荷条件を克服できる材料として広く一般に用い
られてきた。
【０００３】また、一般的に緻密化が進むほど強度、硬
度、熱伝導率等の機械的、熱的な材料特性が上がる為、
より緻密な炭化珪素焼結体を製造する方法が研究、考案
されてきた。
度、熱伝導率等の機械的、熱的な材料特性が上がる為、
より緻密な炭化珪素焼結体を製造する方法が研究、考案
されてきた。
【０００４】同様に、易焼結性、及び焼結体の破壊靭性
を向上させる目的で焼結過程に於いて結晶粒界に液層成
分を生じるように焼結助剤として酸化アルミニウム等を
添加する炭化珪素も考案されてきた。
を向上させる目的で焼結過程に於いて結晶粒界に液層成
分を生じるように焼結助剤として酸化アルミニウム等を
添加する炭化珪素も考案されてきた。
【０００５】それら炭化珪素焼結体において、一体成形
が困難な形状を製作する際には、複数の焼結体を接合す
ることが行われている。この場合、接合部をねじ形状や
焼き填め等の金具等を介しての物理的な嵌合方法や、有
機・無機等の各種接着剤等を使用して接着する方法や、
金属ロー材を用いたロー付接合する方法が用いられてき
た。
が困難な形状を製作する際には、複数の焼結体を接合す
ることが行われている。この場合、接合部をねじ形状や
焼き填め等の金具等を介しての物理的な嵌合方法や、有
機・無機等の各種接着剤等を使用して接着する方法や、
金属ロー材を用いたロー付接合する方法が用いられてき
た。
【０００６】ここで図３に、物理的な嵌合構造を持た
ず、焼結体１、１の接合部２に充填剤３として存在する
ガラス質のみで接合した接合体の断面の概要を示す。
ず、焼結体１、１の接合部２に充填剤３として存在する
ガラス質のみで接合した接合体の断面の概要を示す。
【０００７】また図４、６に、焼結体１、１の接合部２
がストレートの嵌合形状で、その空隙に充填剤３として
ガラス質を備えた接合体の断面の概要を示す。
がストレートの嵌合形状で、その空隙に充填剤３として
ガラス質を備えた接合体の断面の概要を示す。
【０００８】また、高接合強度の炭化珪素接合体とし得
ると共に、表面に形成したＣＶＤ−炭化珪素膜のクラッ
クや剥離を生じない炭化珪素接合体１とするために、高
純度シリコンを介して接合することが提唱されている
（特開２００１−２７８６７５号公報参照）。
ると共に、表面に形成したＣＶＤ−炭化珪素膜のクラッ
クや剥離を生じない炭化珪素接合体１とするために、高
純度シリコンを介して接合することが提唱されている
（特開２００１−２７８６７５号公報参照）。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の炭化珪
素接合体では、酸化雰囲気下の５００℃以上の環境で接
合部を介する流体移動を防止することができず、シール
性が悪いという問題があった。
素接合体では、酸化雰囲気下の５００℃以上の環境で接
合部を介する流体移動を防止することができず、シール
性が悪いという問題があった。
【００１０】例えば接合部をねじ形状で嵌合する構造で
は、空隙部を介する流体移動を防止できなかった。
は、空隙部を介する流体移動を防止できなかった。
【００１１】また、焼き填め等の金具等を介しての嵌合
構造では、使用金属の酸化・溶融の問題で使用できなか
った。
構造では、使用金属の酸化・溶融の問題で使用できなか
った。
【００１２】また、エポキシ接着剤等の有機接着剤を用
いる接合方法では、雰囲気温度８０〜２００℃において
接着剤の軟化、雰囲気温度２００℃以上で酸化の問題が
有り、酸化雰囲気下の５００℃以上の環境では接合強度
を十分保つことが出来なかった。
いる接合方法では、雰囲気温度８０〜２００℃において
接着剤の軟化、雰囲気温度２００℃以上で酸化の問題が
有り、酸化雰囲気下の５００℃以上の環境では接合強度
を十分保つことが出来なかった。
【００１３】また、図３〜６のような無機系接着剤等を
用いたものでは、一般的に耐熱衝撃性を重視した材料設
計のため開気孔率が高く、接合部２に流体通過抑制の用
途を求めることが出来ないという問題があった。
用いたものでは、一般的に耐熱衝撃性を重視した材料設
計のため開気孔率が高く、接合部２に流体通過抑制の用
途を求めることが出来ないという問題があった。
【００１４】またロー付けで接合したものでは、接合時
に高温処理するために製作可能寸法に制約があったり、
高温酸化雰囲気下でのロー材の酸化やロー材溶融により
５００℃以上の酸化雰囲気下では使用できないといった
問題があった。
に高温処理するために製作可能寸法に制約があったり、
高温酸化雰囲気下でのロー材の酸化やロー材溶融により
５００℃以上の酸化雰囲気下では使用できないといった
問題があった。
【００１５】従って、高温酸化雰囲気下で使用される炭
化珪素焼結体同士の接合技術の開発が求められていた。
化珪素焼結体同士の接合技術の開発が求められていた。
【００１６】本発明は、上述した従来技術での課題に鑑
みなされたものであって、その目的は、酸化雰囲気下の
５００℃以上の高温域で使用可能であり、且つ接合部を
介する流体通過を抑制できる炭化珪素接合体を得ること
である。
みなされたものであって、その目的は、酸化雰囲気下の
５００℃以上の高温域で使用可能であり、且つ接合部を
介する流体通過を抑制できる炭化珪素接合体を得ること
である。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、炭化珪素を
主成分とする焼結体同士の接合体において、その接合部
がねじ形状を成し、接合部の一部で上記焼結体同士が面
接触すると共に、他の部分の空隙にガラス質が存在する
ことを特徴とする炭化珪素接合体、及びその接合方法を
考案した。
主成分とする焼結体同士の接合体において、その接合部
がねじ形状を成し、接合部の一部で上記焼結体同士が面
接触すると共に、他の部分の空隙にガラス質が存在する
ことを特徴とする炭化珪素接合体、及びその接合方法を
考案した。
【００１８】そのガラス質は、珪素、酸化珪素、珪酸ナ
トリウム、シリコーンの少なくとも１種類と、硝酸塩の
形のアルカリ成分と、酸化硼素、酸化アルミニウム、酸
化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛等の金属酸
化物の少なくとも１種類との混合体を炭化珪素焼結体同
士の接合部に充填した後、酸化雰囲気下において５５０
℃以上の高温処理を行うことにより、接合部に生成させ
る。
トリウム、シリコーンの少なくとも１種類と、硝酸塩の
形のアルカリ成分と、酸化硼素、酸化アルミニウム、酸
化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛等の金属酸
化物の少なくとも１種類との混合体を炭化珪素焼結体同
士の接合部に充填した後、酸化雰囲気下において５５０
℃以上の高温処理を行うことにより、接合部に生成させ
る。
【００１９】これにより、５００℃以上の酸化雰囲気下
で、接合部を介しての流体移動を著しく少なくすること
ができる。
で、接合部を介しての流体移動を著しく少なくすること
ができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【００２１】図１、２に示されるように、本発明の炭化
珪素接合体は、焼結体１、１同士の接合部２がねじ形状
により嵌合され、その接合部２の一部で該焼結体１、１
同士が面接触する面接合部２Ａを有し、且つ空隙部Ｂに
ガラス質の充填剤３を存在させたものである。
珪素接合体は、焼結体１、１同士の接合部２がねじ形状
により嵌合され、その接合部２の一部で該焼結体１、１
同士が面接触する面接合部２Ａを有し、且つ空隙部Ｂに
ガラス質の充填剤３を存在させたものである。
【００２２】すなわち、接合部２をねじ形状により嵌合
し、その接合部２の一部で焼結体１、１同士を面接触す
ることにより、ねじ部のクリアランスが空隙部Ｂとなっ
て接着剤溜まりとなることにより、介在する充填剤３の
量を多く保つことで流体移動の抑制効果が大きくできる
と共に、焼結体１、１同士の接合強度を大きくできる。
し、その接合部２の一部で焼結体１、１同士を面接触す
ることにより、ねじ部のクリアランスが空隙部Ｂとなっ
て接着剤溜まりとなることにより、介在する充填剤３の
量を多く保つことで流体移動の抑制効果が大きくできる
と共に、焼結体１、１同士の接合強度を大きくできる。
【００２３】更に、その接合部２の一部に焼結体１、１
同士の面接触部２Ａを有することで、ダブルナットと同
様のネジ止め効果を得ることができ、物理的構造による
ものと接合面積の増加により、焼結体１、１同士の接合
強度が更に大きくできると共に、接合部２同士の密着面
が大きく保てることにより面接触によるシール効果が得
られ、流体移動の抑制効果を大きくすることができる。
同士の面接触部２Ａを有することで、ダブルナットと同
様のネジ止め効果を得ることができ、物理的構造による
ものと接合面積の増加により、焼結体１、１同士の接合
強度が更に大きくできると共に、接合部２同士の密着面
が大きく保てることにより面接触によるシール効果が得
られ、流体移動の抑制効果を大きくすることができる。
【００２４】接合部２の一部で焼結体１、１同士が面接
触するような形状とする方法は、焼結前の圧粉体の炭化
珪素成型体の段階、若しくは焼結後の焼結体の段階で、
焼結体１、１同士を雄雌ねじ形状に加工すると共に、両
焼結体１、１とも面接触部２Ａを面粗度Ｒａが０．３μ
ｍ以下の鏡面仕上げとし、面接触部２Ａの平面度を５０
μｍに仕上げる。また、ねじ込みによる面接触部２Ａの
物理的なシール性を向上させるため、空隙部２Ｂに２０
０乃至５００μｍのクリアランスを設けることが好まし
い。
触するような形状とする方法は、焼結前の圧粉体の炭化
珪素成型体の段階、若しくは焼結後の焼結体の段階で、
焼結体１、１同士を雄雌ねじ形状に加工すると共に、両
焼結体１、１とも面接触部２Ａを面粗度Ｒａが０．３μ
ｍ以下の鏡面仕上げとし、面接触部２Ａの平面度を５０
μｍに仕上げる。また、ねじ込みによる面接触部２Ａの
物理的なシール性を向上させるため、空隙部２Ｂに２０
０乃至５００μｍのクリアランスを設けることが好まし
い。
【００２５】それに対し、図３に示すような従来の接合
体では、接合面積が小さいことにより介在する充填剤３
の量が少ないため、流体移動の抑制効果が少ないと共
に、焼結体同士を接合させる機械的強度が不足する。
体では、接合面積が小さいことにより介在する充填剤３
の量が少ないため、流体移動の抑制効果が少ないと共
に、焼結体同士を接合させる機械的強度が不足する。
【００２６】また、図４、６に示すような従来の接合体
では、接合面積の増加により介在する充填剤３の量を多
く保てるが、焼結体１、１同士の面接触によるシール効
果が得られない為に流体移動の抑制効果が小さく、物理
的拘束がないため焼結体同士の接合強度が小さい。
では、接合面積の増加により介在する充填剤３の量を多
く保てるが、焼結体１、１同士の面接触によるシール効
果が得られない為に流体移動の抑制効果が小さく、物理
的拘束がないため焼結体同士の接合強度が小さい。
【００２７】また、本発明の接合体で用いる充填剤３
は、主成分として、珪素、酸化珪素、珪酸ナトリウム、
シリコーンの少なくとも１種類と、ナトリウム、カリウ
ムといったアルカリ成分の硝酸塩と、酸化硼素、酸化ア
ルミニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化
亜鉛等の酸化物の少なくとも１種類との混合体より生成
する。
は、主成分として、珪素、酸化珪素、珪酸ナトリウム、
シリコーンの少なくとも１種類と、ナトリウム、カリウ
ムといったアルカリ成分の硝酸塩と、酸化硼素、酸化ア
ルミニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化
亜鉛等の酸化物の少なくとも１種類との混合体より生成
する。
【００２８】充填剤３の主成分として、珪素、珪酸ナト
リウム、シリコーンを使用する理由としては酸化珪素を
生成させる為であり、酸化珪素はガラス主成分そのもの
である。
リウム、シリコーンを使用する理由としては酸化珪素を
生成させる為であり、酸化珪素はガラス主成分そのもの
である。
【００２９】但し生成した酸化珪素の純度が高い場合、
その処理温度により石英やクリストバライトといった結
晶質となり、結晶型の変化に伴う体積変化が大きくなる
ため、生成する酸化珪素質が結晶質とならずにガラス質
となることを目的としてナトリウム、カリウムといった
アルカリ成分を加えるが、基材となる炭化珪素の酸化剤
としての作用を加えるため、それらアルカリ成分を硝酸
塩の形で加える。
その処理温度により石英やクリストバライトといった結
晶質となり、結晶型の変化に伴う体積変化が大きくなる
ため、生成する酸化珪素質が結晶質とならずにガラス質
となることを目的としてナトリウム、カリウムといった
アルカリ成分を加えるが、基材となる炭化珪素の酸化剤
としての作用を加えるため、それらアルカリ成分を硝酸
塩の形で加える。
【００３０】更に生成するガラス質の線熱膨張係数や融
点を調整する目的で、酸化硼素、酸化アルミニウム、酸
化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛等の酸化物
の少なくとも１種類を添加する。
点を調整する目的で、酸化硼素、酸化アルミニウム、酸
化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛等の酸化物
の少なくとも１種類を添加する。
【００３１】これらの成分の混合体を接合部２の空隙部
２Ｂに充填する。充填方法は、ねじ形状の焼結体１、１
同士の接合部２と空隙部２Ｂへ直接混合体を塗布し、塗
布後にねじ込めばよい。
２Ｂに充填する。充填方法は、ねじ形状の焼結体１、１
同士の接合部２と空隙部２Ｂへ直接混合体を塗布し、塗
布後にねじ込めばよい。
【００３２】その後、酸化雰囲気下で、その混合体の各
成分が完全に溶融し、ガラス成分となるのに足る５５０
℃以上の高温処理を行うことにより、接合部２の空隙部
２Ｂに酸化珪素を主成分とするガラス質の充填剤３を生
成することが出来る。なお、上記組成は、表記の順に混
合しなくとも良い。
成分が完全に溶融し、ガラス成分となるのに足る５５０
℃以上の高温処理を行うことにより、接合部２の空隙部
２Ｂに酸化珪素を主成分とするガラス質の充填剤３を生
成することが出来る。なお、上記組成は、表記の順に混
合しなくとも良い。
【００３３】本発明の接合方法では、充填剤３から生成
する酸化珪素を主成分とするガラス質と共に、５００℃
を越える酸化雰囲気下にて使用する場合、炭化珪素自身
が酸化され、焼結体１、１表面に酸化珪素膜を生成する
という相乗効果により酸化珪素を主成分とするガラス質
の緻密化が促進されることで、接合部２を介する流体の
移動を更に防止することができ、一体成形の炭化珪素焼
結体と同等の使用が可能となる。
する酸化珪素を主成分とするガラス質と共に、５００℃
を越える酸化雰囲気下にて使用する場合、炭化珪素自身
が酸化され、焼結体１、１表面に酸化珪素膜を生成する
という相乗効果により酸化珪素を主成分とするガラス質
の緻密化が促進されることで、接合部２を介する流体の
移動を更に防止することができ、一体成形の炭化珪素焼
結体と同等の使用が可能となる。
【００３４】ここで、上記接合時の高温処理温度が５５
０℃未満の場合は、接合体を５００℃以上で使用した場
合に接合部２のガラス質が完全に溶融し、雰囲気流体の
移動の防止効果が期待できない。
０℃未満の場合は、接合体を５００℃以上で使用した場
合に接合部２のガラス質が完全に溶融し、雰囲気流体の
移動の防止効果が期待できない。
【００３５】よって、充填剤３の混合体としては、使用
最高温度よりも５０℃以上高い温度で各成分が完全に溶
融しガラス成分となるような組成系を選ぶことが必要で
ある。
最高温度よりも５０℃以上高い温度で各成分が完全に溶
融しガラス成分となるような組成系を選ぶことが必要で
ある。
【００３６】更にガラス成分の軟化点が、使用温度以下
となるようなガラス成分組成系を選択することが好まし
い。それは、ガラス成分が使用温度において溶融はしな
いが軟化はすることで、使用温度域での炭化珪素焼結体
と生成ガラス質との熱膨張差を緩和し、ガラス成分の熱
応力によるクラック発生を防止し、そこからの雰囲気流
体の移動を防止するためである。
となるようなガラス成分組成系を選択することが好まし
い。それは、ガラス成分が使用温度において溶融はしな
いが軟化はすることで、使用温度域での炭化珪素焼結体
と生成ガラス質との熱膨張差を緩和し、ガラス成分の熱
応力によるクラック発生を防止し、そこからの雰囲気流
体の移動を防止するためである。
【００３７】また、本発明に使用する炭化珪素として
は、α型炭化珪素、β型炭化珪素のどちらでも良く、炭
化硼素添加系や、酸化アルミニウム添加系の緻密体を用
いる。
は、α型炭化珪素、β型炭化珪素のどちらでも良く、炭
化硼素添加系や、酸化アルミニウム添加系の緻密体を用
いる。
【００３８】また、本発明は、熱電対保護管、熱交換器
用伝熱管等の高温下で使用され、流体通過が好ましくな
い用途への使用に適している。
用伝熱管等の高温下で使用され、流体通過が好ましくな
い用途への使用に適している。
【００３９】
【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に説明す
る。なお、本実施例は、一例であり、特許の請求範囲を
限定するものではない。 （実施例１）本発明実施例として焼結助剤に硼素及び炭
素を添加する炭化珪素焼結体を用いて、図１、２に示す
炭化珪素接合体を作製した。
る。なお、本実施例は、一例であり、特許の請求範囲を
限定するものではない。 （実施例１）本発明実施例として焼結助剤に硼素及び炭
素を添加する炭化珪素焼結体を用いて、図１、２に示す
炭化珪素接合体を作製した。
【００４０】その接合部２の一部で焼結体１、１同士が
面接触するような形状とするために、焼結前の圧粉体の
炭化珪素成型体で焼結体同士を雄雌ねじ形状に加工する
と共に、両焼結体１、１とも面接触部２Ａを面粗度Ｒａ
が０．３μｍの鏡面仕上げとし、面接触部２Ａの平面度
を５０μｍに仕上げた。また、ねじ込みによる面接触部
２Ａの物理的なシール性を向上させるため、空隙部２Ｂ
に２００乃至５００μｍのクリアランスを設けた。
面接触するような形状とするために、焼結前の圧粉体の
炭化珪素成型体で焼結体同士を雄雌ねじ形状に加工する
と共に、両焼結体１、１とも面接触部２Ａを面粗度Ｒａ
が０．３μｍの鏡面仕上げとし、面接触部２Ａの平面度
を５０μｍに仕上げた。また、ねじ込みによる面接触部
２Ａの物理的なシール性を向上させるため、空隙部２Ｂ
に２００乃至５００μｍのクリアランスを設けた。
【００４１】接合部２の空隙部２Bに、硼珪酸ガラスを
生成する組成系の充填材３として珪酸ナトリウムを主成
分とし、硝酸ナトリウムと、酸化硼素、酸化アルミニウ
ム、酸化カリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウ
ム、酸化砒素、酸化鉄を分散させた混合体を充填した。
生成する組成系の充填材３として珪酸ナトリウムを主成
分とし、硝酸ナトリウムと、酸化硼素、酸化アルミニウ
ム、酸化カリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウ
ム、酸化砒素、酸化鉄を分散させた混合体を充填した。
【００４２】また、ガラス質ではなく結晶質を生成する
組成系の比較例として、焼結体の接合部２の空隙に、充
填材３として珪酸ナトリウムを主成分とし、硝酸ナトリ
ウムのみを分散させた混合体を充填したものを作製し
た。
組成系の比較例として、焼結体の接合部２の空隙に、充
填材３として珪酸ナトリウムを主成分とし、硝酸ナトリ
ウムのみを分散させた混合体を充填したものを作製し
た。
【００４３】充填に際し、混合体は攪拌機を用いて攪拌
し、真空脱泡機により脱泡を行った後、接合部２に混合
体をねじ形状の焼結体同士の接合部２と空隙部２Ｂへ直
接混合体を塗布し、塗布後にねじ込んだ。塗布後、９０
０℃の酸化雰囲気下で高温処理を行った。
し、真空脱泡機により脱泡を行った後、接合部２に混合
体をねじ形状の焼結体同士の接合部２と空隙部２Ｂへ直
接混合体を塗布し、塗布後にねじ込んだ。塗布後、９０
０℃の酸化雰囲気下で高温処理を行った。
【００４４】得られた接合体について、接合部２を介す
る流体移動の抑制効果の確認を行った。
る流体移動の抑制効果の確認を行った。
【００４５】その確認には、図６に有るような、リーク
ディテクター、即ちパッキン４と真空ポンプ６及びヘリ
ウム検知装置５等を有する測定装置を用いた。
ディテクター、即ちパッキン４と真空ポンプ６及びヘリ
ウム検知装置５等を有する測定装置を用いた。
【００４６】その確認方法は、図６に示すように、リー
クディテクターのパッキン４に接合体の開口部を密着さ
せた後、真空ポンプ６を動作させ、測定装置の一部と接
合体の内壁とで構成される閉空間を１×１０-5ｔｏｒｒ
以下の真空度となるようにした後、接合体１の外壁側の
接合部２近傍にヘリウムガス７を噴射する。
クディテクターのパッキン４に接合体の開口部を密着さ
せた後、真空ポンプ６を動作させ、測定装置の一部と接
合体の内壁とで構成される閉空間を１×１０-5ｔｏｒｒ
以下の真空度となるようにした後、接合体１の外壁側の
接合部２近傍にヘリウムガス７を噴射する。
【００４７】ここで接合部２に開気孔がある場合は、接
合部２を介して、測定装置の一部と接合体１の内壁とで
構成される閉空間へのヘリウムガス７の移動があるた
め、測定装置の一部と接合体１の内壁とで構成される閉
空間内に設置したヘリウム検知装置５にヘリウムガス７
が観測される。
合部２を介して、測定装置の一部と接合体１の内壁とで
構成される閉空間へのヘリウムガス７の移動があるた
め、測定装置の一部と接合体１の内壁とで構成される閉
空間内に設置したヘリウム検知装置５にヘリウムガス７
が観測される。
【００４８】即ち、本方法によりリークディテクターに
ヘリウムガス７が観測されれば、接合部２を介する流体
移動があると判断できる。この方法により、接合部２を
介する流体移動の抑制効果の確認を行うというものであ
る。
ヘリウムガス７が観測されれば、接合部２を介する流体
移動があると判断できる。この方法により、接合部２を
介する流体移動の抑制効果の確認を行うというものであ
る。
【００４９】接合部２の形状としては、上述したよう
に、ねじ形状で接合部２の一部で面接触する本発明実施
例と、比較例としてねじ形状で接合部が面接触しないも
の、及びストレート嵌合形状の３種類について作成し、
その各々について、充填剤３として硼珪酸ガラス質を生
成する組成系を使用した物、珪酸塩結晶質を生成する組
成系を使用した物、及び充填剤を使用しない物の３種類
を組み合わせ、計９水準の比較実験を行った。それらを
酸化雰囲気下で１０００℃に加熱し、室温まで冷却した
物において、リークディテクタにより、接合部構造・充
填剤有無・充填剤組成の違いによる流体抑制効果を検証
した。
に、ねじ形状で接合部２の一部で面接触する本発明実施
例と、比較例としてねじ形状で接合部が面接触しないも
の、及びストレート嵌合形状の３種類について作成し、
その各々について、充填剤３として硼珪酸ガラス質を生
成する組成系を使用した物、珪酸塩結晶質を生成する組
成系を使用した物、及び充填剤を使用しない物の３種類
を組み合わせ、計９水準の比較実験を行った。それらを
酸化雰囲気下で１０００℃に加熱し、室温まで冷却した
物において、リークディテクタにより、接合部構造・充
填剤有無・充填剤組成の違いによる流体抑制効果を検証
した。
【００５０】その結果概要を表１に示す。
【００５１】表１に示すとおり、図２に示すような、ね
じ形状の接合部２により嵌合し、且つ接合部２の一部で
面接触し、その接合部２に硼珪酸ガラス質の充填剤３が
存在する本発明実施例（Ｎｏ．１）に於いてはリークデ
ィテクターにヘリウムガス７が観測されなかった為、接
合部２には流体移動を起こすような開気孔は存在しない
と判断される。
じ形状の接合部２により嵌合し、且つ接合部２の一部で
面接触し、その接合部２に硼珪酸ガラス質の充填剤３が
存在する本発明実施例（Ｎｏ．１）に於いてはリークデ
ィテクターにヘリウムガス７が観測されなかった為、接
合部２には流体移動を起こすような開気孔は存在しない
と判断される。
【００５２】それに対し、図２と同様の形状で、その接
合部２に高温処理を施した珪酸塩結晶質の充填剤３が存
在する比較例（Ｎｏ．２）や、図２と同様の形状で、そ
の接合部２に充填剤３が存在しない比較例（Ｎｏ．３）
や、図２に示すような、ねじ形状の接合部２により嵌合
し、且つ接合部２の一部分で面接触せず、一端封止、他
端解放の接合体１に於いて、その接合部２に本発明によ
る高温処理を施した、硼珪酸ガラス質の充填剤３が存在
する比較例（Ｎｏ．４）や、図２に示すような、ねじ形
状の接合部２により嵌合し、且つ接合部２の一部分で面
接触せず、一端封止、他端解放の接合体１に於いて、そ
の接合部２に本発明による高温処理を施した、珪酸塩結
晶質の充填剤３が存在する比較例（Ｎｏ．５）や、図５
のようなストレート嵌合構造の接合部２を有する、一端
封止、他端解放の接合体１に於いて、その接合部２に本
発明による高温処理を施した硼珪酸ガラス質の充填剤３
が存在する比較例（Ｎｏ．７）や、図５と同様の形状
で、その接合部２に高温処理を施した珪酸塩結晶質の充
填剤３が存在する比較例（Ｎｏ．８）ではリークディテ
クターにヘリウムガス７が観測されたことより、接合部
２に結晶質のクラッキングに起因する開気孔が存在する
か、構造上の原因でシール製が不十分であると判断され
る。
合部２に高温処理を施した珪酸塩結晶質の充填剤３が存
在する比較例（Ｎｏ．２）や、図２と同様の形状で、そ
の接合部２に充填剤３が存在しない比較例（Ｎｏ．３）
や、図２に示すような、ねじ形状の接合部２により嵌合
し、且つ接合部２の一部分で面接触せず、一端封止、他
端解放の接合体１に於いて、その接合部２に本発明によ
る高温処理を施した、硼珪酸ガラス質の充填剤３が存在
する比較例（Ｎｏ．４）や、図２に示すような、ねじ形
状の接合部２により嵌合し、且つ接合部２の一部分で面
接触せず、一端封止、他端解放の接合体１に於いて、そ
の接合部２に本発明による高温処理を施した、珪酸塩結
晶質の充填剤３が存在する比較例（Ｎｏ．５）や、図５
のようなストレート嵌合構造の接合部２を有する、一端
封止、他端解放の接合体１に於いて、その接合部２に本
発明による高温処理を施した硼珪酸ガラス質の充填剤３
が存在する比較例（Ｎｏ．７）や、図５と同様の形状
で、その接合部２に高温処理を施した珪酸塩結晶質の充
填剤３が存在する比較例（Ｎｏ．８）ではリークディテ
クターにヘリウムガス７が観測されたことより、接合部
２に結晶質のクラッキングに起因する開気孔が存在する
か、構造上の原因でシール製が不十分であると判断され
る。
【００５３】また、図２と同様の形状で、その接合部２
に充填剤３が存在しない比較例（Ｎｏ．６）や、図５と
同様の形状で、その接合部２に充填剤３が存在しない比
較例（Ｎｏ．９）では真空度が１×１０-5ｔｏｒｒに達
しなかった為、開気孔がリークディテクターの測定限界
を超えるレベルで存在したと判断できる。
に充填剤３が存在しない比較例（Ｎｏ．６）や、図５と
同様の形状で、その接合部２に充填剤３が存在しない比
較例（Ｎｏ．９）では真空度が１×１０-5ｔｏｒｒに達
しなかった為、開気孔がリークディテクターの測定限界
を超えるレベルで存在したと判断できる。
【００５４】尚、接合部２にガラス質が存在することの
確認としては、接合部を図２に示すような断面方向に切
断し、ＳＥＭを使用して行った。
確認としては、接合部を図２に示すような断面方向に切
断し、ＳＥＭを使用して行った。
【００５５】
【表１】
【００５６】
【発明の効果】本発明によれば、炭化珪素を主成分とす
る焼結体同士の接合体において、その接合部がねじ形状
を成し、接合部の一部で上記焼結体同士が面接触すると
共に、他の部分の空隙にガラス質が存在することによ
り、５００℃以上の酸化雰囲気下で、接合部を介しての
流体移動の著しくすることができ、一体成形では難しい
複雑形状及び大型形状の炭化珪素焼結体を製作すること
が可能となった。
る焼結体同士の接合体において、その接合部がねじ形状
を成し、接合部の一部で上記焼結体同士が面接触すると
共に、他の部分の空隙にガラス質が存在することによ
り、５００℃以上の酸化雰囲気下で、接合部を介しての
流体移動の著しくすることができ、一体成形では難しい
複雑形状及び大型形状の炭化珪素焼結体を製作すること
が可能となった。
【００５７】また、そのガラス質は、珪素、酸化珪素、
珪酸ナトリウム、シリコーンの少なくとも１種類を充填
剤の主成分として添加することで、生成ガラスの主成分
である酸化珪素を得る。更にアルカリ成分を加えること
で生成する酸化珪素質が結晶質とならずにガラス質とす
ると共に、アルカリ成分を硝酸塩として加えることで、
基材となる炭化珪素を主成分とする焼結体の炭化珪素の
酸化剤としての作用を与える。
珪酸ナトリウム、シリコーンの少なくとも１種類を充填
剤の主成分として添加することで、生成ガラスの主成分
である酸化珪素を得る。更にアルカリ成分を加えること
で生成する酸化珪素質が結晶質とならずにガラス質とす
ると共に、アルカリ成分を硝酸塩として加えることで、
基材となる炭化珪素を主成分とする焼結体の炭化珪素の
酸化剤としての作用を与える。
【００５８】更に生成するガラス質の線熱膨張係数や融
点を調整する目的で、酸化硼素、酸化アルミニウム、酸
化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛等の金属酸
化物を添加することが好ましい。これらの混合体を接合
部に充填し、しかる後酸化雰囲気下で、これらの成分が
溶融するのに足る６００℃以上の高温処理を行うことに
より、接合部にガラス質を生成させることで、接合体を
使用する温度に於いてもガラス質が存在することによる
流体移動の抑制効果が保たれる。
点を調整する目的で、酸化硼素、酸化アルミニウム、酸
化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛等の金属酸
化物を添加することが好ましい。これらの混合体を接合
部に充填し、しかる後酸化雰囲気下で、これらの成分が
溶融するのに足る６００℃以上の高温処理を行うことに
より、接合部にガラス質を生成させることで、接合体を
使用する温度に於いてもガラス質が存在することによる
流体移動の抑制効果が保たれる。
【図１】本発明の炭化珪素接合体を示す断面図である。
【図２】本発明の炭化珪素接合体を示す断面図である。
【図３】従来の炭化珪素接合体を示す断面図である。
【図４】従来の炭化珪素接合体を示す断面図である。
【図５】従来の炭化珪素接合体を示す断面図である。
【図６】炭化珪素接合体の気密度を測定する方法を説明
する図である。
する図である。
１．接合体
２．接合部
２Ａ．面接触部
２Ｂ．空隙部
３．充填剤
４．パッキン
５．ヘリウム検知装置
６．真空ポンプ
７．ヘリウムガス
Claims (3)
- 【請求項１】炭化珪素を主成分とする焼結体同士の接合
体において、その接合部がねじ形状を成し、接合部の一
部で上記焼結体同士が面接触すると共に、他の部分の空
隙にガラス質が存在することを特徴とする炭化珪素接合
体。 - 【請求項２】前記ガラス質は、珪素、酸化珪素、珪酸ナ
トリウム、シリコーンの少なくとも１種類と、硝酸塩の
形のアルカリ成分と、酸化硼素、酸化アルミニウム、酸
化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛等の金属酸
化物の少なくとも１種類との混合体より生成したもので
あることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素接合
体。 - 【請求項３】前記混合体を接合部に充填した後、酸化雰
囲気下において５５０℃以上の高温処理を行うことによ
り、接合部にガラス質を生成させることを特徴とする請
求項２に記載の炭化珪素接合体の接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001393208A JP2003192461A (ja) | 2001-12-26 | 2001-12-26 | 炭化珪素接合体及びその接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001393208A JP2003192461A (ja) | 2001-12-26 | 2001-12-26 | 炭化珪素接合体及びその接合方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003192461A true JP2003192461A (ja) | 2003-07-09 |
Family
ID=27600251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001393208A Withdrawn JP2003192461A (ja) | 2001-12-26 | 2001-12-26 | 炭化珪素接合体及びその接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003192461A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006001328A1 (ja) * | 2004-06-23 | 2006-01-05 | Tokuyama Corporation | カーボン製筒状容器 |
| JP2015502910A (ja) * | 2011-12-22 | 2015-01-29 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 酸化雰囲気中で非反応性のろう付けによってＳｉＣ材料でできた物品を組み立てる方法、ろう付け用組成物、並びに上記方法で得られたガスケット及びアセンブリ |
-
2001
- 2001-12-26 JP JP2001393208A patent/JP2003192461A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006001328A1 (ja) * | 2004-06-23 | 2006-01-05 | Tokuyama Corporation | カーボン製筒状容器 |
| US20090311450A1 (en) * | 2004-06-23 | 2009-12-17 | Tokuyama Corporation | Tubular container made of carbon |
| JP4762900B2 (ja) * | 2004-06-23 | 2011-08-31 | 株式会社トクヤマ | カーボン製筒状容器 |
| JP2015502910A (ja) * | 2011-12-22 | 2015-01-29 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 酸化雰囲気中で非反応性のろう付けによってＳｉＣ材料でできた物品を組み立てる方法、ろう付け用組成物、並びに上記方法で得られたガスケット及びアセンブリ |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040607 |
|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20050221 |