JP2003178419A - 記録媒体 - Google Patents
記録媒体Info
- Publication number
- JP2003178419A JP2003178419A JP2001379215A JP2001379215A JP2003178419A JP 2003178419 A JP2003178419 A JP 2003178419A JP 2001379215 A JP2001379215 A JP 2001379215A JP 2001379215 A JP2001379215 A JP 2001379215A JP 2003178419 A JP2003178419 A JP 2003178419A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- recording
- metal
- dendrimer
- recording medium
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y25/00—Nanomagnetism, e.g. magnetoimpedance, anisotropic magnetoresistance, giant magnetoresistance or tunneling magnetoresistance
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/714—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the dimension of the magnetic particles
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/733—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer characterised by the addition of non-magnetic particles
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/733—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer characterised by the addition of non-magnetic particles
- G11B5/7334—Base layer characterised by composition or structure
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/739—Magnetic recording media substrates
- G11B5/73911—Inorganic substrates
- G11B5/73917—Metallic substrates, i.e. elemental metal or metal alloy substrates
- G11B5/73919—Aluminium or titanium elemental or alloy substrates
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/739—Magnetic recording media substrates
- G11B5/73911—Inorganic substrates
- G11B5/73921—Glass or ceramic substrates
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/739—Magnetic recording media substrates
- G11B5/73923—Organic polymer substrates
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/739—Magnetic recording media substrates
- G11B5/73923—Organic polymer substrates
- G11B5/73927—Polyester substrates, e.g. polyethylene terephthalate
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/739—Magnetic recording media substrates
- G11B5/73923—Organic polymer substrates
- G11B5/73937—Substrates having an organic polymer comprising a ring structure
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B7/00—Recording or reproducing by optical means, e.g. recording using a thermal beam of optical radiation by modifying optical properties or the physical structure, reproducing using an optical beam at lower power by sensing optical properties; Record carriers therefor
- G11B7/24—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material
- G11B7/241—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material
- G11B7/242—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material of recording layers
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B7/00—Recording or reproducing by optical means, e.g. recording using a thermal beam of optical radiation by modifying optical properties or the physical structure, reproducing using an optical beam at lower power by sensing optical properties; Record carriers therefor
- G11B7/24—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material
- G11B7/241—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material
- G11B7/242—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material of recording layers
- G11B7/244—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material of recording layers comprising organic materials only
- G11B7/245—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material of recording layers comprising organic materials only containing a polymeric component
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B9/00—Recording or reproducing using a method not covered by one of the main groups G11B3/00 - G11B7/00; Record carriers therefor
- G11B9/08—Recording or reproducing using a method not covered by one of the main groups G11B3/00 - G11B7/00; Record carriers therefor using electrostatic charge injection; Record carriers therefor
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/0036—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties showing low dimensional magnetism, i.e. spin rearrangements due to a restriction of dimensions, e.g. showing giant magnetoresistivity
- H01F1/0072—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties showing low dimensional magnetism, i.e. spin rearrangements due to a restriction of dimensions, e.g. showing giant magnetoresistivity one dimensional, i.e. linear or dendritic nanostructures
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70605—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material metals or alloys
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/10—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S430/00—Radiation imagery chemistry: process, composition, or product thereof
- Y10S430/146—Laser beam
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属、金属間化合物、合金または金属カルコ
ゲナイド等の無機粒子が各々凝集することなく、孤立化
して存在するとともに前記無機粒子の間隔が制御された
記録媒体を提供する。 【解決手段】 基板上に、無機粒子が包含され、実質的
に均一粒径の球状粒子が含有されている記録層が形成さ
れていることを特徴とする記録媒体である。前記基材と
前記記録層との間に、実質的に情報記録能を有さない下
層が形成されていることが好ましい。
ゲナイド等の無機粒子が各々凝集することなく、孤立化
して存在するとともに前記無機粒子の間隔が制御された
記録媒体を提供する。 【解決手段】 基板上に、無機粒子が包含され、実質的
に均一粒径の球状粒子が含有されている記録層が形成さ
れていることを特徴とする記録媒体である。前記基材と
前記記録層との間に、実質的に情報記録能を有さない下
層が形成されていることが好ましい。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高密度記録用の記
録媒体に関し、より詳細には、無機粒子を包含する球状
粒子を利用した記録媒体に関する。 【０００２】 【従来の技術】記録媒体の代表的な技術の一つである磁
気記録技術は、記録媒体の繰り返し使用が可能であるこ
と、信号の電子化が容易であり周辺機器との組み合わせ
によるシステムの構築が可能であること、信号の修正も
簡単にできること、等の他の記録方式にはない優れた技
術的特徴を有することから、ビデオ、オーディオ、コン
ピューター等を始めとして様々な分野で幅広く利用され
てきた。 【０００３】そして、音質および画質の向上を実現する
デジタル記録方式の実用化、ハイビジョンＴＶに対応し
た録画方式の開発に対応するために、従来のシステムよ
りもさらに短波長信号の記録再生が可能で、ヘッドと記
録媒体との相対速度が大きくなっても信頼性、耐久性が
優れた磁気記録媒体が要求されるようになってきた。ま
た、コンピューター用途でも、増大するデータ量を保存
するために大容量のデジタル記録媒体が開発されること
が望まれるようになってきた。 【０００４】それに伴い、これらの記録・再生装置およ
び記録媒体において情報を書き込む単位である記録セル
の微小化への対応が要求されるが、記録セルの微小化は
磁性粒子間の相互作用のため、記録が不安定となった
り、ノイズの発生をもたらしたりする。 【０００５】上記のような問題を回避するため、基板上
の磁性粒子を微小化すると同時に孤立化させた磁気記録
媒体が提案されている（Ｓ．Ｙ．Ｃｈｏｕ，ｅｔ．ａ
ｌ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．７６（１９９４），ｐｐ
６６７３−６６７５）。 【０００６】このような磁性粒子が孤立化した構造の磁
気記録媒体の製造方法として、特開平１０−３２０７７
２号公報には、基板上に二次元に配列した直径数ナノメ
ートルから数マイクロメートルの微粒子をマスクとして
用い、粒子サイズ分布の少ない磁性粒子が基板上で孤立
化している磁気記録媒体を作製する方法が開示されてい
る。しかし、かかる方法では、反応性イオンエッチング
・マスク材蒸着等の加工工程を要するため、加工コスト
の制約を招く。 【０００７】特開２０００−４８３４０号公報には、別
途合成された標準偏差が平均粒径の１０％未満の実質的
に均一な粒径を有する磁性粒子と、溶媒および有機安定
剤材料とを用いて溶媒分散液を調製して基板に塗布した
後、溶媒を蒸発させることにより、基板上に、実質的に
均一な間隔を維持した有機安定材料で被覆された磁性粒
子の層を湿式化学処理で形成する方法が開示され、次い
で、乾式真空系の処理法であるプラズマ強化ＣＶＤ装置
等を用いて有機安定化剤を除去した後、プラズマ強化Ｃ
ＶＤ装置または反応性スパッタ装置を用いて保護皮膜を
設置する方法が開示されている。しかしながら、実質的
に均一な粒径を有する磁性粒子を凝集なく合成すること
が必要であることと、湿式化学処理で磁性粒子上に有機
安定化剤を形成し、次いでその有機安定化剤を乾式真空
系の工程で除去する複雑な工程が必要である。また、粒
子間隔の制御が有機安定剤の材料に依存しているため、
二次元的に配列した磁性粒子層の製造条件制御が制約と
なる。 【０００８】別の方法として、特開２００１−１６７４
３１号公報には、回転塗布法を用いて磁性金属微粒子の
分散溶液を塗布することにより、半導体リソグラフィー
技術を用いて形成した記録ビットに、磁性金属微粒子を
埋め込む方法が開示されている。この方法においても、
実質的に均一な粒径を有する磁性粒子を凝集なく合成す
ることが必要であり、また、半導体リソグラフィー技術
による記録ビット形成工程の制約を招く。 【０００９】さらに、特開平２００１−１８４６２０号
公報および特開平２００１−１８４７４４号公報には、
実質的に均一な粒径の情報記録能を有する粒子を、該粒
子と相互作用を有する特定の有機材料で被覆することに
より孤立化して存在せしめ、粒子間隔が制御された記録
媒体を作製する方法が開示されている。しかしながら、
この方法においても、実質的に均一な粒径の情報記録能
を有する粒子の合成を必要としたり、粒子間隔の制御が
有機安定剤の材料に依存しているため、二次元的に配列
した該粒子層の製造条件の制御が制約となる。また、二
次元的に配列した該粒子層を形成した後、反応性イオン
エッチング等で粒子を若干削って、粒子間隔を開ける工
程を行うことが望ましいとされる等、多くの工程上の制
約を有する方法である。 【００１０】 【発明が解決しようとする課題】以上から、本発明は、
金属、金属間化合物、合金または金属カルコゲナイド等
の無機粒子が各々凝集することなく、孤立化して存在す
るとともに前記無機粒子の間隔が制御された記録媒体を
提供することを目的とする。 【００１１】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、金属、金
属間化合物、合金または金属カルコゲナイド等の無機粒
子から選択された実質的に単分散である粒子を合成し、
これらの間隔を効果的に制御する記録媒体について鋭意
検討したところ、内部に金属配位能を有する実質的に均
一粒径の球状粒子の内部に、一定量の金属イオンを固定
した後、還元または特定試薬と反応させると、無機粒子
が固定化された球状粒子が得られ、該球状粒子を含有す
る記録層を基板上に形成することにより、実質的に単分
散である無機粒子が孤立化し、その間隔が制御された記
録層を有する記録媒体が得られることを見出した。 【００１２】すなわち、本発明は、 ＜１＞ 基板上に、無機粒子が包含され、実質的に均一
粒径の球状粒子が含有されている記録層が形成されてい
ることを特徴とする記録媒体である。特に、高い記録密
度を有するために記録セルを微小化する観点から、前記
球状粒子に、１０ｎｍ以下で、実質的に単分散である無
機粒子が包含されていることが好ましい。 【００１３】＜２＞ 前記基材と前記記録層との間に、
実質的に情報記録能を有さない下層が形成されているこ
とを特徴とする＜１＞に記載の記録媒体である。 【００１４】＜３＞ 前記球状粒子が、デンドリマーを
含むことを特徴とする＜１＞または＜２＞に記載の記録
媒体である。 【００１５】＜４＞ 前記デンドリマーが、金属と配位
可能な構造を有していることを特徴とする＜３＞に記載
の記録媒体である。 【００１６】＜５＞ 前記デンドリマーが、少なくと
も、トリメチレンイミンおよびアミドアミンのいずれか
を含有することを特徴とする＜３＞または＜４＞記載の
記録媒体である。 【００１７】＜６＞ 前記デンドリマーが、分岐構造を
有するπ共役ポリアリールアゾメチンを含有することを
特徴とする＜３＞〜＜５＞のいずれかに記載の記録媒体
である。 【００１８】＜７＞ 前記π共役ポリアリールアゾメチ
ンが、芳香環以外で分岐した構造となっていることを特
徴とする＜６＞に記載の記録媒体である。 【００１９】＜８＞ 前記球状粒子が、他の球状粒子お
よび／または該他の球状粒子以外の有機材料または無機
材料とともに、共有結合を形成することができる官能基
を含有していることを特徴とする＜１＞〜＜７＞のいず
れかに記載の記録媒体である。 【００２０】＜９＞ 前記球状粒子に、１０ｎｍ以下で
実質的に単分散である無機粒子が包含されていることを
特徴とする＜１＞〜＜８＞のいずれかに記載の記録媒体
である。 【００２１】＜１０＞ 前記球状粒子に、金属Ｃｏ、Ｆ
ｅ、Ｎｉ、元素Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｍ、
Ｎｄ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｂの金属間化合物、前記元素の二元
合金、前記元素の三元合金、Ｆe以外の少なくとも１種
の前記金属をさらに含むＦｅ酸化物、バリウム・フェラ
イト、およびストロンチウム・フェライトからなる群か
ら選択された磁性材料、といった無機粒子が包含されて
いることを特徴とする＜１＞〜＜９＞のいずれかに記載
の記録媒体である。 【００２２】＜１１＞ 前記球状粒子に、金属としてＡ
ｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、合金としてＳｂ―Ｓｅ、Ｓｂ―Ｔｅ、
Ｇａ―Ｓｅ、Ｔｅ―Ｓｅ、Ｔｅ―Ｓｅ―Ｓｂ、Ｔｅ―Ｇ
ａ―Ｓｅ、Ｔｅ―Ｇｅ―Ｓｎ、Ｔｅ―Ａｓ―Ｇｅ、Ｇｅ
―Ｓｂ―Ｔｅ、といった無機粒子が包含されていること
を特徴とする＜１＞〜＜１０＞のいずれかに記載の記録
媒体である。 【００２３】＜１２＞ 前記記録層上に保護層が形成さ
れていることを特徴とする＜１＞〜＜８＞のいずれかに
記載の記録媒体である。 【００２４】本発明の記録媒体おいては、内部に金属配
位能を有する実質的に均一粒径の球状粒子を用い、該球
状粒子内部に金属イオンを固定し、還元または特定試薬
との反応を経て、金属、金属間化合物、合金、金属カル
コゲナイド、磁性材料等の無機粒子から選択された実質
的に単分散である粒子が合成される。球状粒子に包含さ
れる前記無機粒子のサイズは、球状粒子の内部に固定す
る金属イオンを一定量に調整して規定される。 【００２５】本発明においては、前記無機粒子の間隔
は、実質的に均一粒径の球状粒子を基板上に被覆するこ
とにより制御される。このため、これまでに開示された
有機安定剤を用いて粒子を被覆することにより粒子の孤
立化を図る場合よりも粒子間の相互作用が均一となり、
ノイズが低減し、高Ｓ／Ｎの情報記録媒体が得られる。
また、基板上に実質的に情報記録能を有さない下層を介
して記録層を形成すれば、基板の表面粗さや粗大突起の
影響の低減に寄与することができる。さらに、記録層上
に保護層としての耐磨耗性被膜等を形成すれば、記録媒
体の耐摩耗性等を大きく向上させることができる。 【００２６】 【発明の実施の形態】本発明の記録媒体の概略を示す断
面図を図１に示す。図１（ａ）に示す記録媒体は、基板
１１に、金属、金属間化合物、合金または金属カルコゲ
ナイド、磁性材料等の無機粒子を包含する実質的に均一
粒径の球状粒子１３を含有する記録層１２が形成されて
いる。図１（ｂ）に示す記録媒体には、２つの記録層１
２が基板１１上に形成されている。このように、２つ以
上の記録層１２が形成されている場合は、それぞれの記
録層１２の記録方式は同じでも、異なっていてもよい。
図１（ｃ）に示す記録媒体は、基板１１上に、実質的に
情報記録を有さない下層１４、記録層１２、保護層１５
が形成されており、下層１４等が形成されている基板１
１の反対面には、バック層１６が形成されている。な
お、下層１４、耐磨耗性被膜１５およびバック層１６
は、少なくともそれらの１つを省略することができる。 【００２７】また、記録媒体の用途等にもよるが、基板
１１の厚さは、１μｍ〜１０ｍｍとすることが好まし
い。記録層１２の厚さは、１ｎｍ〜１００μｍとするこ
とが好ましい。耐磨耗性被膜１５、下層１４およびバッ
ク層１６はそれぞれ、１ｎｍ〜１００μｍ、１ｎｍ〜１
００μｍおよび１ｎｍ〜１００μｍとすることが好まし
い。 【００２８】図１（ａ）〜（ｃ）に示される記録媒体で
あって、情報が書き込まれる記録層１２には、球状粒子
１３に包含された無機粒子が、２次元的あるいは３次元
的に互いに離間して存在している。その結果、無機粒子
が各々凝集することなく、孤立化して存在し、その間隔
が制御される。 【００２９】前記球状粒子は、実質的に均一粒径とす
る。実質的に均一粒径とすることで、前記無機粒子の間
隔を制御することができる。なお、「実質的に均一粒
径」とは、いずれの球状粒子の粒径も、体積平均粒径の
±１０％以内、好ましくは、均一の化学構造式を有する
分子であることを意味する。また、本明細書において、
平均粒径という場合は、体積平均粒径を意味するものと
する。 【００３０】球状粒子に包含される無機粒子としては、
金属、金属間化合物、合金または金属カルコゲナイド、
磁性材料等が挙げられるが、一般に記録媒体の記録層に
用いられる情報記録能を有するものであれば特に限定さ
れるものではない。例えば、当該記録媒体が、磁気記録
媒体であるなら磁性体；相変化光記録媒体であるなら相
変化材料からなるもの；電荷記録媒体であるなら電荷記
録材料からなるもの；電荷記録媒体であるなら電荷記録
材料からなるもの、あるいは光学的な変化を利用して記
録・再生が行われる半導体材料：等が、一例として挙げ
られる。 【００３１】具体的には、前記金属がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉ
のいずれかであり、前記金属化合物がＣｏ、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｂのいずれ
かからなり、前記合金がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｂのいずれかからなる二
元合金または三元合金であり、金属カルコゲナイドがＦ
ｅ以外の少なくとも１種の前記金属をさらに含むＦｅ酸
化物、バリウム・フェライト、およびストロンチウム・
フェライトからなる群から選択された材料である。 【００３２】また、前記金属としてＡｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、
前記合金としてＳｂ―Ｓｅ、Ｓｂ―Ｔｅ、Ｇａ―Ｓｅ、
Ｔｅ―Ｓｅ、Ｔｅ―Ｓｅ―Ｓｂ、Ｔｅ―Ｇａ―Ｓｅ、Ｔ
ｅ―Ｇｅ―Ｓｎ、Ｔｅ―Ａｓ―Ｇｅ、Ｇｅ―Ｓｂ―Ｔｅ
を使用してもよい。 【００３３】無機粒子のサイズ（体積平均粒径）は、小
さいほど記録密度が増大するため好ましい。具体的に
は、０．５〜１０ｎｍの範囲であることが好ましい。特
に、本発明の記録媒体においては、粒子が孤立化してお
り、ノイズが低減されるため、粒子のサイズをより小さ
くすることで記録密度を増大することができる。 【００３４】本発明に係る球状粒子に含まれ、無機粒子
を包含する物質（以下、本明細書では球状分子という）
の具体例として、内部に金属配位が可能な構造を有する
デンドリマーを挙げることができる。デンドリマーにつ
いては、Ｃ．Ｊ．Ｈａｗｋｅｒ ｅｔ ａｌ；Ｊ．Ｃｈ
ｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｃｏｍｍｕｎ．，１９９０年，１０１
０頁、Ｄ．Ａ．Ｔｏｍａｌｉａ ｅｔ ａｌ；Ａｎｇｅ
ｗ．Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．Ｅｄ．Ｅｎｇｌ．，２９巻，１
３８頁（１９９０）、Ｃ．Ｊ．Ｈａｗｋｅｒ ｅｔ ａ
ｌ；Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１１２巻，７６３
８頁（１９９０）、あるいはＪ．Ｍ．Ｊ．Ｆｒｅｃｈｅ
ｔ，；Ｓｃｉｅｎｃｅ，２６３巻１７１０頁（１９９
４）、Ｇ．Ｒ．Ｎｅｗｋｏｍｅ、Ｃ．Ｎ．Ｍｏｏｒｅｆ
ｉｅｌｄ、Ｆ．フェグトレ著「Ｄｅｎｄｒｉｍｅｒｓ
ａｎｄ Ｄｅｎｄｒｏｎｓ」（２００１年、ＷＩＬＥＹ
−ＶＣＨ発行）等の文献に多くの材料が記述されている
が、本発明においては内部に高い金属配位が可能な構造
を有するものであり、配位された金属イオンを利用して
ナノサイズ粒子を形成するデンドリマーが特に好まし
い。 【００３５】本発明において好ましい内部に金属配位が
可能な構造を有するデンドリマーの具体例を以下に挙げ
る。 【００３６】 【化１】【００３７】 【化２】 【００３８】 【化３】 【００３９】 【化４】【００４０】 【化５】 【００４１】 【化６】【００４２】 【化７】 【００４３】 【化８】【００４４】 【化９】 【００４５】 【化１０】【００４６】内部に金属配位が可能なデンドリマーにお
いて、トリメチレンイミンを含有するデンドリマー（前
記デンドリマー（１）、（２）、（３））は、国際特許
（ＷＯ―Ａ）第９３１４１４７号明細書および国際特許
（ＷＯ―Ａ）第９５０２００８号明細書に記載されてい
るように、アンモニアおよび２個以上の１級アミノ基を
含有する化合物を出発物質として、アクリロニトリルと
反応させてシアノエチル化した後、ニトリル基を触媒の
存在下に水素またはアンモニアを用いて１級アミノ基に
還元し（Ｇ１）、ついでシアノエチル化と１級アミノ基
への還元を３度繰り返して（Ｇ２→Ｇ３→Ｇ４）合成さ
れる。 【００４７】また、出発物質として、アンモニアの他
に、１級アミノ基、アルコール、フェノール、チオー
ル、チオフェノール、２級アミノ基から選ばれた異種ま
たは同種の２個以上の官能基を含有する化合物を選択す
ることが可能である。 【００４８】アミドアミンを含有するデンドリマー（デ
ンドリマー（４）、（５）、（６））は、特公平７−２
８４０号公報、特公平７−５７７３５号公報、特公平７
−５７７３６号公報、特開平７−２６７８７９号公報、
特開平１１−１４０１８０号公報に記載されているよう
に、第１級アミノ基を有する化合物を出発物質とし、そ
のアミノ基に２当量のメチルアクリレートを反応させ
（マイケル付加反応）、窒素分枝部を有する２官能のメ
チルエステル化合物とし、ついでメチルエステルに対
し、１級アミノ基を有するジアミン化合物の一方を反応
させ（エステル／アミド交換反応）、他方の１級アミノ
基を残す（Ｇ１）。ついで、２当量のメチルアクリレー
トとの反応と、メチルエステルに対し１級アミノ基を有
するジアミン化合物の一方を反応し、他方の１級アミノ
基を残す反応を３度繰り返して（Ｇ２→Ｇ３→Ｇ４）合
成される。また、出発物質として、アンモニアのほか
に、１級アミノ基、アルコール、フェノール、チオー
ル、チオフェノール、２級アミノ基から選ばれた異種ま
たは同種の２個以上の官能基を含有する化合物を出発物
質として選択することが可能である。 【００４９】π共役ポリアリールアゾメチンを含有する
デンドリマー（デンドリマー（７）〜デンドリマー
（８））は、Ｋ．Ｙａｍａｍｏｔｏ ｅｔ ａｌ；Ｊ．
Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．１２３巻，４４１４頁（２０
０１）に記載されているように、４，４’−ジアミノベ
ンゾフェノンのアミノ基と２当量のベンゾフェノンのケ
トンとの反応生成物（Ｇ２）を得る。ついで、４，４’
−ジアミノベンゾフェノンのアミノ基と２倍量のＧ２の
ケトンとの反応生成物（Ｇ３）、さらに同様に、４，
４’−ジアミノベンゾフェノンのアミノ基と２倍量のＧ
３のケトンとの反応生成物（Ｇ４）を得た後、２個のア
ミノ基を含有する化合物と２倍量のＧ４との反応で合成
される。 【００５０】内部に金属配位能を有するデンドリマーを
利用したナノサイズの金属クラスターは、特表２００１
―５０８４８４号公報、Ｄ．Ａ．Ｔｏｍａｌｉａ ｅｔ
ａｌ；Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１２０巻，７
３５５頁（１９９８）、Ｒ．Ｍ．Ｃｒｏｏｋｓ ｅｔ
ａｌ；Ａｃｃ．Ｃｈｅｍ．Ｒｅｓ．，３４巻 １８１頁
（２００１）に記述されているが、本発明においても同
様に、目的とする無機粒子を包含する実質的に単分散の
球状分子が合成される。 【００５１】本発明において、内部に金属配位能を有す
るデンドリマーを利用してナノサイズの金属、金属間化
合物、合金または金属カルコゲナイド等のクラスターを
合成した後、加熱して、クラスターをアニールすること
が好ましい。粒子を安定化させ、磁性材料の場合は、強
磁性を付与するために行う。クラスターのアニールは、
デンドリマーより溶媒を取り除いた後、加熱することに
より行われる。酸素の存在しない、アルゴン、窒素、あ
るいは真空下で加熱することが好ましい。加熱温度は、
金属、金属間化合物、合金または金属カルコゲナイド等
の相転移温度あるいはクラスターのサイズに依存する。
加熱方法として、電気炉あるいは、レーザー光など、あ
らゆるエネルギー注入方法が利用できる。アニールは、
デンドリマーを支持体に塗布する前でも、あるいは塗布
した後に行ってもよい。 【００５２】内部に金属、金属間化合物、合金または金
属カルコゲナイドを包含する実質的に単分散の球状分子
は、他の球状分子及びまたは球状分子以外の有機材料ま
たは無機材料とともに共有結合を形成可能な官能基を含
有していてもよい。官能基を介した共有結合の形成は、
密着性の向上に好ましい。 【００５３】本発明においては実質的に情報記録能を有
さない材料を、記録層、あるいは下層、保護層に加える
ことができる。その構成は特に制限されるべきものでは
ないが、少なくとも樹脂からなり、好ましくは、無機粉
末あるいは有機粉末が樹脂中に分散されたものなどが挙
げられる。 【００５４】前記樹脂としては、熱可塑性樹脂、熱硬化
性樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物が使用される。熱
可塑性樹脂としては、ガラス転移温度が−１００〜１５
０℃、数平均分子量が１，０００〜２００，０００、好
ましくは１０，０００〜１００，０００、重合度が約５
０〜１０００程度のものである。このような例として
は、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコ−ル、マレ
イン酸、アクリル酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリ
デン、アクリロニトリル、メタクリル酸、メタクリル酸
エステル、スチレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブ
チラ−ル、ビニルアセタ−ル、ビニルエ−テル、等を構
成単位として含む重合体または共重合体、ポリウレタン
樹脂、各種ゴム系樹脂がある。 【００５５】また、熱硬化性樹脂または反応型樹脂とし
ては、フェノ−ル樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬
化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、ア
クリル系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコ−ン
樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂と
イソシアネ−トプレポリマ−の混合物、ポリエステルポ
リオ−ルとポリイソシアネ−トの混合物、ポリウレタン
とポリイソシアネートの混合物等があげられる。これら
の樹脂については朝倉書店発行の「プラスチックハンド
ブック」に詳細に記載されている。また、公知の電子線
硬化型樹脂を各層に使用することも可能である。これら
の例とその製造方法については特開昭６２−２５６２１
９号公報に詳細に記載されている。以上の樹脂は単独ま
たは組合せて使用できる。本発明で用いられる溶剤は公
知のものが使用でき、例えば、特開昭６−６８４５３号
公報に記載の溶剤、シクロヘキサノン、メチルエチルケ
トン等を用いることができる。 【００５６】無機粉末としては、例えば、金属酸化物、
金属炭酸塩、金属窒化物、金属炭化物等の無機化合物か
ら選択することができる。無機化合物としては例えばα
−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミ
ナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化
鉄、ゲータイト、窒化珪素、二酸化チタン、二酸化珪
素、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、
酸化亜鉛、硫酸バリウム、などが単独または組合せで使
用される。形状は針状、球状、多面体状、板状のいずれ
でもよい。さらに、カ−ボンブラックを混合させること
ができる。 【００５７】有機粉末のとしては、アクリルスチレン系
樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラミン系樹脂
粉末、フタロシアニン系顔料が挙げられるが、ポリオレ
フィン系樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポリアミ
ド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ化エチ
レン樹脂も使用することができる。その製法は、特開昭
６２−１８５６４号公報、特開昭６０−２５５８２７号
公報に記されているようなものが使用できる。下層の結
合剤樹脂（種類と量）、潤滑剤・分散剤・添加剤の量、
種類、溶剤、分散方法に関しては磁性層に関する公知技
術が適用できる。 【００５８】保護層の材質としては、ダイヤモンド状炭
素（ＤＬＣ）と呼ばれる炭素と水素とからなる非晶質炭
素膜、さらには、酸化シリコン、極性基をもつシリコ−
ン、脂肪酸変性シリコ−ン、フッ素含有シリコ−ン、フ
ッ素含有アルコ−ル、フッ素含有エテル、極性基を持つ
パーフルオロポリエーテル、ポリオレフィン、ポリグリ
コ−ル、アルキル燐酸エステルおよびそのアルカリ金属
塩、アルキル硫酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、
ポリフェニルエ−テル、フェニルホスホン酸、αナフチ
ル燐酸、フェニル燐酸、ジフェニル燐酸、ｐ−エチルベ
ンゼンホスホン酸、フェニルホスフィン酸、アミノキノ
ン類、各種シランカップリング剤、チタンカップリング
剤、フッ素含有アルキル硫酸エステルおよびそのアルカ
リ金属塩、炭素数１０〜２４の一塩基性脂肪酸（不飽和
結合を含んでも、また分岐していてもかまわない）、お
よびこれらの金属塩（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃｕなど）また
は、炭素数１２〜２２の一価、二価、三価、四価、五
価、六価アルコ−ル（不飽和結合を含んでも、また分岐
していてもかまわない）、炭素数１２〜２２のアルコキ
シアルコ−ル（不飽和結合を含んでも、また分岐してい
てもかまわない）、炭素数１０〜２４の一塩基性脂肪酸
（不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわな
い）と炭素数２〜１２の一価、二価、三価、四価、五
価、六価アルコ−ルのいずれか一つ（不飽和結合を含ん
でも、また分岐していてもかまわない）とからなるモノ
脂肪酸エステルまたはジ脂肪酸エステルまたはトリ脂肪
酸エステル、アルキレンオキシド重合物のモノアルキル
エ−テルの脂肪酸エステル、炭素数８〜２２の脂肪酸ア
ミド、炭素数８〜２２の脂肪族アミン、等が使用でき
る。 【００５９】前記保護層は、種々の公知の方法で形成す
ることができる。例えば、特開２００１−１８９００７
号公報等に記載の方法が挙げられる。下層には、情報記
録を有さない、他のあらゆる材料が利用できる。一例と
して、アルミニウム等の金属の蒸着あるいはメッキ膜、
樹脂、無機粉末、有機粉末が適用できる。 【００６０】基板としては、ポリエチレンテレフタレ−
ト、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポ
リオレフィン類、セルロ−ストリアセテ−ト、ポリカ−
ボネ−ト、ポリアミド（例えば、アラミド等の芳香族ポ
リアミド）、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスル
フォン、ポリベンゾオキサゾ−ルなどの公知のフィルム
が使用できる。ポリエチレンナフタレ−ト、アラミド等
の高強度支持体を用いることが好ましい。これらの支持
体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接
着処理、熱処理、除塵処理、等を行ってもよい。また、
支持体としてアルミニウムまたはガラス基板を適用する
ことも可能である。 【００６１】基板には、−ＯＨ、−ＣＯＯＨ、−Ｎ
Ｈ2、−ＣＯＮＨ2、−ＳＯ3Ｈ、−ＰＯ3Ｈなどの極性基
が形成されていることが望ましい。前記極性基としては
基板の材質自体に基づくものを用いてもよいし、基板に
別の化合物を化学結合もしくは物理的に吸着して用いて
もよい。 【００６２】記録層を形成するには、実質的に情報記録
能を有さない前記下層と金属、金属間化合物、合金また
は金属カルコゲナイドを包含する実質的に均一粒径の球
状分子を含有する記録層を基板上にこの順に設ける方法
が用いられるが、蒸着あるいは溶液中で、基板上に層形
成物質を吸着させる方法や、層形成物質を分散した溶液
を基板にグラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エ
クストルージョン塗布装置等で塗布する方法、スプレー
や回転塗布等で塗布する方法で形成することもできる。 【００６３】さらに、下層と記録層とを同時に塗布して
形成する方式を用いることも可能である。同時に塗布す
る方法としては、第一にグラビア塗布、ロール塗布、ブ
レード塗布、エクストルージョン塗布装置等により下層
を塗布した後、下層が未乾燥状態のうちに特公平１−４
６１８６号公報や特開昭６０−２３８１７９号公報、特
開平２−２６５６７２号公報に開示されている支持体加
圧型エクストルージョン塗布装置により上層を塗布する
方法、第二に特開昭６３−８８０８０号公報、特開平２
−１７９７１号公報、特開平２−２６５６７２号公報に
開示されているような塗布液通液スリットを二つ内蔵す
る一つの塗布ヘッドにより上下層をほぼ同時に塗布する
方法、第三に特開平２−１７４９６５号公報に開示され
ているバックアップロール付きエクストルージョン塗布
装置により上下層をほぼ同時に塗布する方法が挙げられ
る。 【００６４】 【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。 【００６５】＜合成例＞以下、合成例により、無機粒子
を包含する実質的に均一粒径の球状粒子について、さら
に詳細に説明する。 【００６６】（合成例１）デンドリマー（１）の合成： １，４ジアミノブタン−Ｎ，Ｎ’−テトラ−１―プロ
ピオニトリル：ＤＡ（ＡＣＮ）4の合成 【００６７】８８ｇ（１モル）の１，４−ジアミノブタ
ン（ＤＡＢ）と１２００ｍｌの水を攪拌機と冷却管・滴
下ロートを付した２リットル三口フラスコに加え、撹拌
しながら４２４ｇ（８モル）のアクリロニトリルを滴下
した。滴下終了後、撹拌しながら８０℃で１時間加熱還
流した。次いで、水及び過剰アクリロニトリルを減圧で
留去し、２９０ｇのＤＡＢ（ＡＣＮ）4を得た（構造は
13Ｃ−ＮＭＲで確認した）。 【００６８】デンドリマー（１）Ｇ１：１，４−ジア
ミノブタン−ｎ，ｎ’−テトラ−１−プロピルアミン：
ＤＡＢ（ＰＡ）4の合成 【００６９】２４ｇ（０．０８モル）のＤＡＢ（ＡＣ
Ｎ）4および２００ｍｌのメタノールを１リットルのオ
ートクレーブに加え、さらにエタノール２５ｍｌで洗浄
したラネーコバルト触媒（Ｃｏ：７８〜９６重量％、Ｃ
ｒ：０．５〜５重量％、Ｎｉ：０．５〜５重量％、Ａ
ｌ：３〜１２重量％）５．６ｇを導入し、オートクレー
ブを閉じた。オートクレーブ内を２回水素置換した後、
５０気圧となるまで水素を導入し、撹拌しながら６０℃
まで昇温した。撹拌しながら６０℃で２０分保った後、
室温まで放冷し水素を排出し、オートクレーブ内を窒素
で置換した後、内容物を取り出し、ラネーコバルト触媒
を濾別し、減圧下にメタノールを留去し、２４ｇの１，
４−ジアミノブタン−ｎ，ｎ’−テトラ−１−プロピル
アミン、ＤＡＢ（ＰＡ）4を得た（構造は13Ｃ−ＮＭＲ
で確認した）。 【００７０】ＤＡＢ（ＰＡ）4（ＡＣＮ）8の合成 ６３ｇ（０．２モル）のＤＡＢ（ＰＡ）4と２６５ｇ
（５モル）のアクリロニトリルとを攪拌機および冷却管
を付した２リットル三口フラスコに加え、撹拌しながら
８０℃で３時間加熱還流した。次いで、過剰アクリロニ
トリルを減圧で留去して、１４０ｇのＤＡＢ（ＰＡ） 4
（ＡＣＮ）8を得た（構造は13Ｃ−ＮＭＲで確認し
た）。 【００７１】デンドリマー（１）Ｇ２：ＤＡＢ（Ｐ
Ａ）4（ＰＡ）8の合成 ５９ｇ（０．０８モル）のＤＡＢ（ＰＡ）4（ＡＣＮ）8
および３００ｍｌのメタノールを２リットルのオートク
レーブに加え、さらにエタノール２５ｍｌで洗浄したラ
ネーコバルト触媒２．５ｇを導入し、オートクレーブを
閉じた。オートクレーブ内を２回水素置換した後、５０
気圧となるまで水素を導入し、撹拌しながら５０℃まで
昇温した。撹拌しながら５０℃で２００分保った後、室
温まで放冷し水素を排出し、オートクレーブ内を窒素で
置換した後、内容物を取り出し、ラネーコバルト触媒を
濾別し、減圧下にメタノールを留去し、５９ｇのＤＡＢ
（ＰＡ）4（ＰＡ）8を得た（構造は13Ｃ−ＮＭＲで確認
した）。 【００７２】ＤＡＢ（ＰＡ）4（ＰＡ）8（ＡＣＮ）16
の合成 ３９ｇ（０．０５モル）のＤＡＢ（ＰＡ）4（ＰＡ）8と
２１２ｇ（４モル）のアクリロニトリルを攪拌機と冷却
管を付した２リットル三口フラスコに加え、撹拌しなが
ら８０℃で４時間加熱還流した。次いで、過剰アクリロ
ニトリルを減圧で留去して、ＤＡＢ（ＰＡ）4（ＰＡ）8
（ＡＣＮ）16を得た（構造は13Ｃ−ＮＭＲで確認し
た）。 【００７３】デンドリマー（１）Ｇ３：ＤＡＢ（Ｐ
Ａ）4（ＰＡ）8（ＰＡ）16の合成 ６５ｇ（０．０４モル）のＤＡＢ（ＰＡ）4（ＰＡ）
8（ＡＣＮ）16および３００ｍｌのメタノールを２リッ
トルのオートクレーブに加え、さらにエタノール２５ｍ
ｌで洗浄したラネーコバルト触媒６．０ｇを導入し、オ
ートクレーブを閉じた。オートクレーブ内を２回水素置
換した後、５０気圧となるまで水素を導入し、撹拌しな
がら８０℃まで昇温した。撹拌しながら８０℃で２４０
分保った後、室温まで放冷し水素を排出し、オートクレ
ーブ内を窒素で置換した後、内容物を取り出し、ラネー
コバルト触媒を濾別し、減圧下にメタノールを留去し、
６４ｇのＤＡＢ（ＰＡ）4（ＰＡ）8（ＰＡ）16を得た
（構造は13Ｃ−ＮＭＲで確認した）。 【００７４】ＤＡＢ（ＰＡ）4（ＰＡ）8（ＰＡ）
16（ＡＣＮ）32の合成 ５０．５ｇ（０．０３モル）のＤＡＢ（ＰＡ）4（Ｐ
Ａ）8（ＰＡ）16と２１２ｇ（４モル）のアクリロニト
リルを攪拌機と冷却管を付した２リットル三口フラスコ
に加え、撹拌しながら８０℃で５時間加熱還流した。次
いで、過剰アクリロニトリルを減圧で留去して、ＤＡＢ
（ＰＡ）4（ＰＡ）8（ＰＡ）16（ＡＣＮ）32を得た（構
造は13Ｃ−ＮＭＲで確認した）。 【００７５】デンドリマー（１）：ＤＡＢ（ＰＡ）4
（ＰＡ）8（ＰＡ）16（ＰＡ）32の合成 ６７．６ｇ（０．０２モル）のＤＡＢ（ＰＡ）4（Ｐ
Ａ）8（ＰＡ）16（ＡＣＮ）32および５００ｍｌのメタ
ノールを２リットルのオートクレーブに加え、さらにエ
タノール２５ｍｌで洗浄したラネーコバルト触媒８．０
ｇを導入し、オートクレーブを閉じた。オートクレーブ
内を２回水素置換した後、５０気圧となるまで水素を導
入し、撹拌しながら８０℃まで昇温した。撹拌しながら
８０℃で３６０分保った後、室温まで放冷し水素を排出
し、オートクレーブ内を窒素で置換した後、内容物を取
り出し、ラネーコバルト触媒を濾別し、減圧下にメタノ
ールを留去し、６５ｇのポリプロピルアミンデンドリマ
ー（１）：ＤＡＢ（ＰＡ）4（ＰＡ）8（ＰＡ）16（Ｐ
Ａ）32を得た（構造は13Ｃ−ＮＭＲで確認した）。 【００７６】（合成例２） デンドリマー（９）の合成： ビス［４−｛（ジフェニルメチレン）アミノ｝フェニ
ル］メタノン：デンドリマー（９）デンドロンＧ２の合
成 ８ｇのチタニウム（ＩＶ）テトラクロライド（０．０４
モル）と３０ｍｌのクロルベンゼンからなる溶液を調製
し、５０ｍｌの滴下ロートに入れた。６ｇの４，４’−
ジアミノベンゾフェノン（０．０２８モル）、５１．４
ｇのベンゾフェノン（０．２８モル）、１９ｇのＤＡＢ
ＣＯ（ジアザビシクロオクタン）（０．１７モル）、２
００ｍｌのクロルベンゼンを攪拌機、チタニウム（Ｉ
Ｖ）テトラクロライドのクロルベンゼン溶液が入ってい
る滴下ロート、冷却管を付した１リットル四口フラスコ
に加え、油浴中に設置した。撹拌しつつチタニウム（Ｉ
Ｖ）テトラクロライドのクロルベンゼン溶液を室温で３
０分かけて滴下後、油浴温度を１２５℃まで昇温し、１
８時間撹拌を継続し、室温まで自然冷却した。不溶部を
濾別した後、減圧下にクロルベンゼン他の揮発成分を留
去し、酢酸エチル−ヘキサン系でカラムクロマトグラフ
ィー分離を行い、８ｇのビス［４−｛（ジフェニルメチ
レン）アミノ｝フェニル］メタノン：デンドリマー
（９）デンドロンＧ２を得た（構造は13Ｃ−ＮＭＲで確
認した）。 【００７７】ビス［４−［［ビス［４−｛（ジフェニ
ルメチレン）アミノ｝フェニル］メチレン］アミノ］フ
ェニル］メタノン：デンドリマー（９）デンドロンＧ３
の合成 １ｇのチタニウム（ＩＶ）テトラクロライド（５．３ミ
リモル）と１０ｍｌのクロルベンゼンからなる溶液を調
整し、２０ｍｌの滴下ロートに入れた。５．８ｇのデン
ドリマー（９）デンドロンＧ２（１０．７ミリモル）、
０．８ｇの４，４’−ジアミノベンゾフェノン（３．６
ミリモル）、２．４ｇのＤＡＢＣＯ（２１．５ミリモ
ル）、１００ｍｌのクロルベンゼンを攪拌機、チタニウ
ム（ＩＶ）テトラクロライドのクロルベンゼン溶液が入
っている滴下ロート、冷却管を付した５００ミリリット
ル四口フラスコに加え、油浴中に設置した。撹拌しつつ
チタニウム（ＩＶ）テトラクロライドのクロルベンゼン
溶液を室温で３０分かけて滴下後、油浴温度を１２５℃
まで昇温し、１８時間撹拌を継続し、室温まで自然冷却
した。不溶部を濾別した後、減圧下にクロルベンゼン他
の揮発成分を留去し、酢酸エチル−ヘキサン系でカラム
クロマトグラフィー分離を行い、２．９ｇのビス［４−
［［ビス［４−｛（ジフェニルメチレン）アミノ｝フェ
ニル］メチレン］アミノ］フェニル］メタノン：デンド
リマー（９）デンドロンＧ３を得た（構造は13Ｃ−ＮＭ
Ｒで確認した）。 【００７８】ビス［４−［［ビス［４−［［ビス［４
−｛（ジフェニルメチレン）アミノ｝フェニル］メチレ
ン］アミノ］フェニル］メチレン］アミノ］フェニル］
メタノン：デンドリマー（９）デンドロンＧ４の合成 １．４ｇのチタニウム（ＩＶ）テトラクロライド（７．
６ミリモル）と１０ｍｌのクロルベンゼンからなる溶液
を調製し、２０ｍｌの滴下ロートに入れた。１９．０ｇ
のデンドリマー（９）デンドロンＧ３（１５．１ミリモ
ル）、１．１ｇの４，４’−ジアミノベンゾフェノン
（５．０ミリモル）、３．４ｇのＤＡＢＣＯ（３０．２
ミリモル）、２００ｍｌのクロルベンゼンを攪拌機、チ
タニウム（ＩＶ）テトラクロライドのクロルベンゼン溶
液が入っている滴下ロート、冷却管を付した５００ミリ
リットル四口フラスコに加え、油浴中に設置した。撹拌
しつつチタニウム（ＩＶ）テトラクロライドのクロルベ
ンゼン溶液を室温で３０分かけて滴下後、油浴温度を１
２５℃まで昇温し、１８時間撹拌を継続し、室温まで自
然冷却した。不溶部を濾別した後、減圧下にクロルベン
ゼン他の揮発成分を留去し、酢酸エチル−ヘキサン系で
カラムクロマトグｌｌラフィー分離を行い、６．７ｇの
ビス［４−［［ビス［４−［［ビス［４−｛（ジフェニ
ルメチレン）アミノ｝フェニル］メチレン］アミノ］フ
ェニル］メチレン］アミノ］フェニル］メタノン：デン
ドリマー（９）デンドロンＧ４を得た（構造は 13Ｃ−
ＮＭＲで確認した）。 【００７９】デンドリマー（９）の合成 １．１ｇのチタニウム（ＩＶ）テトラクロライド（５．
６ミリモル）と１０ｍｌのクロルベンゼンからなる溶液
を調整し、２０ｍｌの滴下ロートに入れた。２０．０ｇ
のデンドリマー（９）デンドロンＧ４（７．５ミリモ
ル）、０．４ｇの４，４’−ジアミノベンゼン（３．７
ミリモル）、２．５ｇのＤＡＢＣＯ（２２．２ミリモ
ル）、２００ｍｌのクロルベンゼンを攪拌機、チタニウ
ム（ＩＶ）テトラクロライドのクロルベンゼン溶液が入
っている滴下ロート、冷却管を付した５００ミリリット
ル四口フラスコに加え、油浴中に設置した。撹拌しつつ
チタニウム（ＩＶ）テトラクロライドのクロルベンゼン
溶液を室温で３０分かけて滴下後、油浴温度を１２５℃
まで昇温し、１８時間撹拌を継続し、室温まで自然冷却
した。不溶部を濾別した後、減圧下にクロルベンゼン他
の揮発成分を留去し、酢酸エチル−ヘキサン系でカラム
クロマトグラフィー分離を行い、６．３ｇのデンドリマ
ー（９）を得た（構造は13Ｃ−ＮＭＲで確認した）。 【００８０】（合成例３）デンドリマー（１０）の合
成： １，３，５―トリス［３’―シアノプロピルオキシ］
ベンゼンの合成 ３７．８ｇの１，３，５―トリヒドロキシベンゼン
（０．３モル）と、無水エタノール５００ｍｌを冷却管
を付した２リットル三口フラスコに加え、窒素バブリン
グを１５分行った後、窒素雰囲気を保ちながら、室温に
て撹拌しつつ、１６．２ｇのナトリウムメトキシド
（０．３モル）および無水エタノール２００ｍｌからな
る溶液を加えた。 【００８１】撹拌しながら４７．７ｇのアクリロニトリ
ル（０．９モル）を１５℃〜４５℃を保持しながら滴下
した。滴下終了後、２０℃〜３０℃を保持しながら２時
間撹拌を行った。酢酸で酸性とした後、減圧下にエタノ
ールを濃縮し冷却することにより、４６．２ｇの１，
３，５―トリス［３’―シアノプロピルオキシ］ベンゼ
ンを得た（構造はＨ−ＮＭＲで確認した）。 【００８２】デンドリマー（１０）の合成 合成例１のの１，４ジアミノブタン−Ｎ，Ｎ’−テト
ラ−１―プロピオニトリルを１，３，５―トリス［３’
―シアノプロピルオキシ］ベンゼンにかえ、合成例１の
〜に準じてデンドリマー（１０）を合成した（構造
は13Ｃ−ＮＭＲで確認した）。 【００８３】（合成例４） 金属クラスター包含デンドリマーの合成：デンドリマー
（１０）の内部に、Ｆｅ／Ｐｔ、Ｆｅ／Ｐｔ／Ａｇおよ
びＡｕを、それぞれ下記表１の組成で包含する金属クラ
スター包含デンドリマーを合成した。 【００８４】 【表１】 【００８５】１）ＭＤ−１／１０の合成 ａ）金属イオン−デンドリマー錯体の調製 ５０ｍｌ三角フラスコを使用して、１０ｍＭのＦｅＣｌ
3水溶液５．０ｍｌ（５．０×１０-5モル）、１０ｍＭ
のＨ2〔ＰｔＣｌ4〕水溶液５．０ｍｌ（５．０×１０-5
モル）、１ｍＭのＡｇＮＯ3水溶液５．０ｍｌ（５．０
×１０-6モル）を混合し、混合液を２０ｍｌ滴下ロート
に移した。なお、以下、「Ｍ」は「モル／リットル」を
意味する。 【００８６】０．５ｍＭのデンドリマー（１０）の水溶
液５．０ｍｌ（２．５×１０-6モル）を別の５０ｍｌ三
角フラスコに入れた後、マグネティックスラーラーで攪
拌しながら、混合金属イオン溶液を室温で５分間かけて
滴下した後、１２時間静置した。 【００８７】反応液を透析用セルロースチューブ（ＶＩ
ＳＫＡＳＥ社）に移し、３００ｍｌの脱イオン水に対す
る１日透析を２回実施した。透析した金属イオン−デン
ドリマー錯体について、窒素量を元素分析（パーキンエ
ルマー社，２４００）と金属イオン量を原子吸光分析法
（日立製作所，Ｚ５０１０）で測定し、金属イオン／Ｎ
の比，金属イオン組成の比が表１と一致していることを
確認した。 【００８８】ｂ）ＭＤ−１／１０の合成 透析した金属イオン−デンドリマー錯体／水に氷酢酸１
滴を添加し、窒素ガスバブリングを３時間行った。さら
に窒素雰囲気を保持しながら、所定量の水素化ホウ素ナ
トリウムを少しずつ加え、１時間静置してＭＤ−１／１
０を得た。ＭＤ−１／１０は、窒素量を元素分析（パー
キンエルマー社，２４００）と金属イオン量を原子吸光
分析法（日立製作所，Ｚ５０１０）で測定し、金属／Ｎ
の比，金属イオン組成の比が表１と一致していることを
確認した。 【００８９】２）ＭＤ−２／１０の合成 ａ）金属イオン−デンドリマー錯体の調製 ５０ｍｌ三角フラスコを使用して、１０ｍＭのＨ2〔Ａ
ｕＣｌ4〕水溶液１０．０ｍｌ（１０．０×１０-5モ
ル）を２０ｍｌ滴下ロートに移した。０．５ｍＭのデン
ドリマー（１０）の水溶液５．０ｍｌ（２．５×１０―
6モル）を別の５０ｍｌ三角フラスコに入れた後、マグ
ネティックスラーラーで攪拌しながら、混合金属イオン
溶液を室温で５分間かけて滴下した後、１２時間静置し
た。 【００９０】反応液を透析用セルロースチューブ（ＶＩ
ＳＫＡＳＥ社）に移し、３００ｍｌの脱イオン水に対す
る１日透析を２回実施した。透析した金属イオン−デン
ドリマー錯体／水について、窒素量を元素分析（パーキ
ンエルマー社，２４００）と金属イオン量を原子吸光分
析法（日立製作所，Ｚ５０１０）で測定し、金属イオン
／Ｎの比が表１と一致していることを確認した。 【００９１】ｂ）ＭＤ−２／１０の合成 透析した金属イオン−デンドリマー錯体に窒素ガスバブ
リングを３時間行った。さらに窒素雰囲気を保持しなが
ら、所定量の水素化ホウ素ナトリウムを少しずつ加え、
１時間静置してＭＤ−２／１０を得た。ＭＤ−２／１０
は、窒素量を元素分析（パーキンエルマー社，２４０
０）と金属イオン量を原子吸光分析法（日立製作所，Ｚ
５０１０）で測定し、金属／Ｎの比が表１と一致してい
ることを確認した。 【００９２】３）ＭＤ−３／１０の合成 ａ）金属イオン−デンドリマー錯体の調整 ５０ｍｌ三角フラスコを使用して、１０ｍＭのＦｅＣｌ
3水溶液５．０ｍｌ（５．０×１０-5モル）、１０ｍＭ
のＨ2〔ＰｔＣｌ4〕水溶液５．０ｍｌ（５．０×１０-5
モル）、１ｍＭのＳｎＣｌ2水溶液２．５ｍｌ（２．５
×１０-6モル）を混合し、混合液を２０ｍｌ滴下ロート
に移した。０．５ｍＭのデンドリマー（１０）の水溶液
５．０ｍｌ（２．５×１０-6モル）を別の５０ｍｌ三角
フラスコに入れた後、マグネティックスラーラーで攪拌
しながら、混合金属イオン溶液を室温で５分間かけて滴
下した後、１２時間静置した。 【００９３】反応液を透析用セルロースチューブ（ＶＩ
ＳＫＡＳＥ社）に移し、３００ｍｌの脱イオン水に対す
る１日透析を２回実施した。透析した金属イオン−デン
ドリマー錯体水に窒素量を元素分析（パーキンエルマー
社，２４００）と金属イオン量を原子吸光分析法（日立
製作所，Ｚ５０１０）で測定し、金属イオン／Ｎの比，
金属イオン組成比が表１と一致していることを確認し
た。 【００９４】ｂ）ＭＤ−３／１０の合成 透析した金属イオン−デンドリマー錯体／水に氷酢酸１
滴を添加し、窒素ガスバブリングを３時間行った。さら
に窒素雰囲気を保持しながら、所定量の水素化ホウ素ナ
トリウムを少しずつ加え、１時間静置してＭＤ−３／１
０を得た。ＭＤ−３／１０は、窒素量を元素分析（パー
キンエルマー社，２４００）と金属イオン量を原子吸光
分析法（日立製作所，Ｚ５０１０）で測定し、金属イオ
ン／Ｎの比，金属イオン組成比が表１と一致しているこ
とを確認した。 【００９５】（実施例１）デンドリマー、ＭＤ−１／１
０の溶液を光学研磨された厚さ１．２ｍｍの円盤状シリ
カガラスにデンドリマーの固形分としての塗布量が０．
０３０ｇ／ｍ2となるよう塗布条件を設定し、スピンコ
ートした。塗布物を乾燥させたのち、さらに、電気炉に
おいてアルゴン雰囲気、４５０℃で２０分間、加熱し
た。さらに、下記組成のバインダー塗料を、塗布固形物
量が０．００２ｇ／ｍ2となる塗布条件を設定し、スピ
ンコートした。 【００９６】以下「部」とは「重量部」を意味する。 バインダー塗料： ポリウレタン樹脂（ＵＲ８２００（東洋紡社製））・・・１０部 ポリイソシアネート・・・１部 メチルエチルケトン・・・１８０部 シクロヘキサノン・・・１８０部 １μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、
バインダー塗料を調製した。 【００９７】塗布物を乾燥させたのち、エチレンガス、
窒素ガス、アルゴンガスを反応ガスとして用いたＲＦプ
ラズマＣＶＤ法でＣ：Ｈ：Ｎ＝６２：２９：７（ｍｏｌ
比）からなる窒素添加ダイヤモンド状炭素（ＤＬＣ）保
護膜を１０ｎｍの厚みで形成した。次にこの保護膜上に
パーフルオロポリエーテル系潤滑剤（アウジモント社製
ＦＯＭＢＬｌＮ Ｚ−ＤＯＬ）をフッ素系溶剤（住友３
Ｍ社製 ＨＦＥ−７２００）に溶解した溶液を細孔径
０．１μｍのフィルターで濾過した後、ディップコート
法で塗布して厚み１ｎｍの潤滑膜を作製し、記録媒体を
得た。 【００９８】磁気特性は以下のとおりであった。 １．保磁力Ｈｃ 試料振動型磁力計（ＶＳＭ）を使用し印加磁界８００ｋ
Ａ／ｍで測定した。実施例１の保磁力Ｈｃは２１５ｋＡ
／ｍ（２７００Ｏｅ）であった。 ２．Ｃ／Ｎ 再生トラック幅０．８μｍ、再生ギャップ０．２μｍの
Ｇ−ＭＲヘッドを用いて、線記録密度２２０ｋＦＣＩの
記録再生を行い、２２０ｋＦＣＩの再生信号とＤＣイレ
ーズ後のノイズよりＣ／Ｎを測定した。なおこのとき、
テープ／ヘッドの相対速度は１０ｍ／ｓｅｃ、ヘッド加
重は２９．４ｍＮ（３ｇｆ）とした。実施例１のＣ／Ｎ
は３０ｄＢであった。 【００９９】（実施例２）光学研磨された厚さ１．２ｍ
ｍの円盤状シリカガラス上にアルミニウム層を３００ｎ
ｍの膜厚で蒸着した。つぎにデンドリマー、ＭＤ−２／
１０の溶液をデンドリマーの固形分としての塗布量が
０．０１０ｇ／ｍ2となるよう塗布条件を設定し、スピ
ンコートした。塗布物を乾燥させたのち、さらに、電気
炉においてアルゴン雰囲気、１５０℃で９０分間、加熱
した。 【０１００】得られた塗布物をＡＦＭで観測したとこ
ろ、デンドリマーは単粒子層を形成しており、また、粒
子は最密充填で配列していた。 【０１０１】さらに、保護層として酸化シリコンを膜厚
１０ｎｍでスパッタ製膜した。次にこの保護膜上にパー
フルオロポリエーテル系潤滑剤（アウジモント社製 Ｆ
ＯＭＢＬｌＮ Ｚ−ＤＯＬ）をフッ素系溶剤（住友３Ｍ
社製 ＨＦＥ−７２００）に溶解した溶液を細孔径０．
１μｍのフィルターで濾過した後、ディップコート法で
塗布して厚み１ｎｍの潤滑膜を作製し、記録媒体を得
た。 【０１０２】記録媒体を回転させ微小電極と記録媒体の
電極層の間に高電圧をパルス状に印可し、デンドリマー
内部の金微粒子に電子を注入して電荷による記録をし
た。記録密度は１インチ平方あたり３００ギガビットで
あった。さらに微小ＦＥＴセンサーで電荷の存在を電界
強度の変化で読み出したところ、ＣＮ比３０ｄＢであっ
た。 【０１０３】（実施例３）デンドリマー、ＭＤ−３／１
０の分散液を限外濾過膜を利用して濃縮したのち、乾燥
・粉砕させてデンドリマーＭＤ−３／１０の粉末を得
た。デンドリマー、ＭＤ−３／１０の粉末をアルゴン雰
囲気下、電気炉において５５０℃、３０分間加熱・アニ
ールし，デンドリマー、ＭＤ−３０／１０を得た。 【０１０４】 磁性塗料（１） デンドリマー、ＭＤ−３０／１０（固形分）・・・１００部 塩化ビニル重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製）・・・１２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製）・・・３部 カ−ボンブラック ＃５０（旭カーボン社製）・・・５部 ブチルステアレート・・・１０部 ステアリン酸・・・４部 メチルエチルケトン・・・１８０部 シクロヘキサノン・・・１８０部 【０１０５】 非磁性塗料（１） 非磁性粉末 α−Ｆｅ2Ｏ3・・・８０部 平均長軸長：０．１５μｍ、ＳＢＥＴ：５０ｍ2／ｇ、ｐＨ９、表面にＡｌ2Ｏ3 が１重量％存在 スミコランダムＡＫＰ−５０・・・５部 （αアルミナ 平均粒子径 ０．１５μｍ） カ−ボンブラック コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） ・・・２０部 塩化ビニル重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン製）・・・１２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製）・・・５部 フェニルホスホン酸・・・４部 ブチルステアレート・・・１０部 ステアリン酸・・・４部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（７／３混合溶剤）・・・２５０部 上記の塗料（磁性塗料（１）および非磁性塗料（１））
のそれぞれについて、顔料、塩化ビニル重合体、フェニ
ルホスホン酸と処方量の５０％の各溶剤をニ−ダで混練
したのち、ポリウレタン樹脂と残りの成分を加えてサン
ドミルで分散した。得られた分散液にポリイソシアネ−
トを下層の塗布液には１５部、磁性層の塗布液には１４
部を加え、さらにそれぞれにシクロヘキサノン３０部を
加え、１μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾
過し、下層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞ
れ調製した。 【０１０６】得られた非磁性塗料（１）を、乾燥後の下
層の厚さが１．７μｍになるようにさらにその直後にそ
の上に磁性層の厚さが０．０５μｍの厚みとなるよう
に、厚さ４μｍで中心面平均表面粗さが２ｎｍのポリア
ミド支持体（商品名：ミクトロン）上に磁性塗料（１）
と非磁性塗料（１）を同時重層塗布をおこない、両層が
まだ湿潤状態にあるうちに６００ｍＴの磁力を持つコバ
ルト磁石で配向しさらに６００ｍＴの磁力を持つソレノ
イドにより配向し、乾燥により塗膜をセットした。 【０１０７】乾燥後、金属ロールのみから構成される７
段のカレンダ−で温度９５℃にて分速２００ｍ／ｍｉｎ
で処理を行い、その後、厚み０．５μｍのバック層（カ
−ボンブラック 平均粒子径：１７ｎｍ １００部、炭
酸カルシウム 平均粒子径：４０ｎｍ ８０部、αアル
ミナ 平均粒子径：２００ｎｍ ５部をニトロセルロ−
ス樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソシアネ−トに分
散）を塗布した。次いで、８．０ｍｍの幅にスリット
し、スリット品の送り出し、巻き取り装置を持った装置
に不織布と研磨テ−プが磁性面に押し当たるように磁気
テープを取り付け、テ−プクリ−ニング装置で磁性層の
表面のクリ−ニングを行い、各テープ試料（記録媒体）
を得た。 【０１０８】特性は以下のとおりであった。 １．保磁力Ｈｃ 試料振動型磁力計（ＶＳＭ）を使用し印加磁界８００ｋ
Ａ／ｍで測定した。実施例３の保磁力Ｈｃは１９９ｋＡ
／ｍ（２５００Ｏｅ）であった。 ２．Ｃ／Ｎ 電磁変換特性の測定法は次の方法によった。データー記
録用８ミリデッキにＭＩＧヘッド（ヘッドギャップ０．
２μｍ、トラック幅１７μｍ、飽和磁束密度１．５Ｔ、
アジマス角２０）と再生用ＭＲヘッド（ＳＡＬバイア
ス、ＭＲ素子はＦｅ−Ｎｉ、トラック幅６μｍ、ギャッ
プ長０．２μｍ、アジマス角２０）を搭載した。ＭＩＧ
ヘッドを用いて、テープとヘッドの相対速度を１０．２
ｍ／秒とし、１／２Ｔｂ（λ＝０．５μｍ）の入出力特
性から最適記録電流を決めこの電流で信号を記録し、Ｍ
Ｒヘッドで再生した。Ｃ／Ｎは再生キャリアのピークか
ら消磁ノイズまでとし、スペクトルアナライザーの分解
能バンド幅は１００ｋＨｚとした。Ｃ／Ｎは４８ｄＢで
あった。 【０１０９】 【発明の効果】本発明によれば、金属、金属間化合物、
合金または金属カルコゲナイド等の無機粒子が各々凝集
することなく、孤立化して存在するとともに前記無機粒
子の間隔が制御された記録媒体を提供することができ
る。
録媒体に関し、より詳細には、無機粒子を包含する球状
粒子を利用した記録媒体に関する。 【０００２】 【従来の技術】記録媒体の代表的な技術の一つである磁
気記録技術は、記録媒体の繰り返し使用が可能であるこ
と、信号の電子化が容易であり周辺機器との組み合わせ
によるシステムの構築が可能であること、信号の修正も
簡単にできること、等の他の記録方式にはない優れた技
術的特徴を有することから、ビデオ、オーディオ、コン
ピューター等を始めとして様々な分野で幅広く利用され
てきた。 【０００３】そして、音質および画質の向上を実現する
デジタル記録方式の実用化、ハイビジョンＴＶに対応し
た録画方式の開発に対応するために、従来のシステムよ
りもさらに短波長信号の記録再生が可能で、ヘッドと記
録媒体との相対速度が大きくなっても信頼性、耐久性が
優れた磁気記録媒体が要求されるようになってきた。ま
た、コンピューター用途でも、増大するデータ量を保存
するために大容量のデジタル記録媒体が開発されること
が望まれるようになってきた。 【０００４】それに伴い、これらの記録・再生装置およ
び記録媒体において情報を書き込む単位である記録セル
の微小化への対応が要求されるが、記録セルの微小化は
磁性粒子間の相互作用のため、記録が不安定となった
り、ノイズの発生をもたらしたりする。 【０００５】上記のような問題を回避するため、基板上
の磁性粒子を微小化すると同時に孤立化させた磁気記録
媒体が提案されている（Ｓ．Ｙ．Ｃｈｏｕ，ｅｔ．ａ
ｌ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．７６（１９９４），ｐｐ
６６７３−６６７５）。 【０００６】このような磁性粒子が孤立化した構造の磁
気記録媒体の製造方法として、特開平１０−３２０７７
２号公報には、基板上に二次元に配列した直径数ナノメ
ートルから数マイクロメートルの微粒子をマスクとして
用い、粒子サイズ分布の少ない磁性粒子が基板上で孤立
化している磁気記録媒体を作製する方法が開示されてい
る。しかし、かかる方法では、反応性イオンエッチング
・マスク材蒸着等の加工工程を要するため、加工コスト
の制約を招く。 【０００７】特開２０００−４８３４０号公報には、別
途合成された標準偏差が平均粒径の１０％未満の実質的
に均一な粒径を有する磁性粒子と、溶媒および有機安定
剤材料とを用いて溶媒分散液を調製して基板に塗布した
後、溶媒を蒸発させることにより、基板上に、実質的に
均一な間隔を維持した有機安定材料で被覆された磁性粒
子の層を湿式化学処理で形成する方法が開示され、次い
で、乾式真空系の処理法であるプラズマ強化ＣＶＤ装置
等を用いて有機安定化剤を除去した後、プラズマ強化Ｃ
ＶＤ装置または反応性スパッタ装置を用いて保護皮膜を
設置する方法が開示されている。しかしながら、実質的
に均一な粒径を有する磁性粒子を凝集なく合成すること
が必要であることと、湿式化学処理で磁性粒子上に有機
安定化剤を形成し、次いでその有機安定化剤を乾式真空
系の工程で除去する複雑な工程が必要である。また、粒
子間隔の制御が有機安定剤の材料に依存しているため、
二次元的に配列した磁性粒子層の製造条件制御が制約と
なる。 【０００８】別の方法として、特開２００１−１６７４
３１号公報には、回転塗布法を用いて磁性金属微粒子の
分散溶液を塗布することにより、半導体リソグラフィー
技術を用いて形成した記録ビットに、磁性金属微粒子を
埋め込む方法が開示されている。この方法においても、
実質的に均一な粒径を有する磁性粒子を凝集なく合成す
ることが必要であり、また、半導体リソグラフィー技術
による記録ビット形成工程の制約を招く。 【０００９】さらに、特開平２００１−１８４６２０号
公報および特開平２００１−１８４７４４号公報には、
実質的に均一な粒径の情報記録能を有する粒子を、該粒
子と相互作用を有する特定の有機材料で被覆することに
より孤立化して存在せしめ、粒子間隔が制御された記録
媒体を作製する方法が開示されている。しかしながら、
この方法においても、実質的に均一な粒径の情報記録能
を有する粒子の合成を必要としたり、粒子間隔の制御が
有機安定剤の材料に依存しているため、二次元的に配列
した該粒子層の製造条件の制御が制約となる。また、二
次元的に配列した該粒子層を形成した後、反応性イオン
エッチング等で粒子を若干削って、粒子間隔を開ける工
程を行うことが望ましいとされる等、多くの工程上の制
約を有する方法である。 【００１０】 【発明が解決しようとする課題】以上から、本発明は、
金属、金属間化合物、合金または金属カルコゲナイド等
の無機粒子が各々凝集することなく、孤立化して存在す
るとともに前記無機粒子の間隔が制御された記録媒体を
提供することを目的とする。 【００１１】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、金属、金
属間化合物、合金または金属カルコゲナイド等の無機粒
子から選択された実質的に単分散である粒子を合成し、
これらの間隔を効果的に制御する記録媒体について鋭意
検討したところ、内部に金属配位能を有する実質的に均
一粒径の球状粒子の内部に、一定量の金属イオンを固定
した後、還元または特定試薬と反応させると、無機粒子
が固定化された球状粒子が得られ、該球状粒子を含有す
る記録層を基板上に形成することにより、実質的に単分
散である無機粒子が孤立化し、その間隔が制御された記
録層を有する記録媒体が得られることを見出した。 【００１２】すなわち、本発明は、 ＜１＞ 基板上に、無機粒子が包含され、実質的に均一
粒径の球状粒子が含有されている記録層が形成されてい
ることを特徴とする記録媒体である。特に、高い記録密
度を有するために記録セルを微小化する観点から、前記
球状粒子に、１０ｎｍ以下で、実質的に単分散である無
機粒子が包含されていることが好ましい。 【００１３】＜２＞ 前記基材と前記記録層との間に、
実質的に情報記録能を有さない下層が形成されているこ
とを特徴とする＜１＞に記載の記録媒体である。 【００１４】＜３＞ 前記球状粒子が、デンドリマーを
含むことを特徴とする＜１＞または＜２＞に記載の記録
媒体である。 【００１５】＜４＞ 前記デンドリマーが、金属と配位
可能な構造を有していることを特徴とする＜３＞に記載
の記録媒体である。 【００１６】＜５＞ 前記デンドリマーが、少なくと
も、トリメチレンイミンおよびアミドアミンのいずれか
を含有することを特徴とする＜３＞または＜４＞記載の
記録媒体である。 【００１７】＜６＞ 前記デンドリマーが、分岐構造を
有するπ共役ポリアリールアゾメチンを含有することを
特徴とする＜３＞〜＜５＞のいずれかに記載の記録媒体
である。 【００１８】＜７＞ 前記π共役ポリアリールアゾメチ
ンが、芳香環以外で分岐した構造となっていることを特
徴とする＜６＞に記載の記録媒体である。 【００１９】＜８＞ 前記球状粒子が、他の球状粒子お
よび／または該他の球状粒子以外の有機材料または無機
材料とともに、共有結合を形成することができる官能基
を含有していることを特徴とする＜１＞〜＜７＞のいず
れかに記載の記録媒体である。 【００２０】＜９＞ 前記球状粒子に、１０ｎｍ以下で
実質的に単分散である無機粒子が包含されていることを
特徴とする＜１＞〜＜８＞のいずれかに記載の記録媒体
である。 【００２１】＜１０＞ 前記球状粒子に、金属Ｃｏ、Ｆ
ｅ、Ｎｉ、元素Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｍ、
Ｎｄ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｂの金属間化合物、前記元素の二元
合金、前記元素の三元合金、Ｆe以外の少なくとも１種
の前記金属をさらに含むＦｅ酸化物、バリウム・フェラ
イト、およびストロンチウム・フェライトからなる群か
ら選択された磁性材料、といった無機粒子が包含されて
いることを特徴とする＜１＞〜＜９＞のいずれかに記載
の記録媒体である。 【００２２】＜１１＞ 前記球状粒子に、金属としてＡ
ｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、合金としてＳｂ―Ｓｅ、Ｓｂ―Ｔｅ、
Ｇａ―Ｓｅ、Ｔｅ―Ｓｅ、Ｔｅ―Ｓｅ―Ｓｂ、Ｔｅ―Ｇ
ａ―Ｓｅ、Ｔｅ―Ｇｅ―Ｓｎ、Ｔｅ―Ａｓ―Ｇｅ、Ｇｅ
―Ｓｂ―Ｔｅ、といった無機粒子が包含されていること
を特徴とする＜１＞〜＜１０＞のいずれかに記載の記録
媒体である。 【００２３】＜１２＞ 前記記録層上に保護層が形成さ
れていることを特徴とする＜１＞〜＜８＞のいずれかに
記載の記録媒体である。 【００２４】本発明の記録媒体おいては、内部に金属配
位能を有する実質的に均一粒径の球状粒子を用い、該球
状粒子内部に金属イオンを固定し、還元または特定試薬
との反応を経て、金属、金属間化合物、合金、金属カル
コゲナイド、磁性材料等の無機粒子から選択された実質
的に単分散である粒子が合成される。球状粒子に包含さ
れる前記無機粒子のサイズは、球状粒子の内部に固定す
る金属イオンを一定量に調整して規定される。 【００２５】本発明においては、前記無機粒子の間隔
は、実質的に均一粒径の球状粒子を基板上に被覆するこ
とにより制御される。このため、これまでに開示された
有機安定剤を用いて粒子を被覆することにより粒子の孤
立化を図る場合よりも粒子間の相互作用が均一となり、
ノイズが低減し、高Ｓ／Ｎの情報記録媒体が得られる。
また、基板上に実質的に情報記録能を有さない下層を介
して記録層を形成すれば、基板の表面粗さや粗大突起の
影響の低減に寄与することができる。さらに、記録層上
に保護層としての耐磨耗性被膜等を形成すれば、記録媒
体の耐摩耗性等を大きく向上させることができる。 【００２６】 【発明の実施の形態】本発明の記録媒体の概略を示す断
面図を図１に示す。図１（ａ）に示す記録媒体は、基板
１１に、金属、金属間化合物、合金または金属カルコゲ
ナイド、磁性材料等の無機粒子を包含する実質的に均一
粒径の球状粒子１３を含有する記録層１２が形成されて
いる。図１（ｂ）に示す記録媒体には、２つの記録層１
２が基板１１上に形成されている。このように、２つ以
上の記録層１２が形成されている場合は、それぞれの記
録層１２の記録方式は同じでも、異なっていてもよい。
図１（ｃ）に示す記録媒体は、基板１１上に、実質的に
情報記録を有さない下層１４、記録層１２、保護層１５
が形成されており、下層１４等が形成されている基板１
１の反対面には、バック層１６が形成されている。な
お、下層１４、耐磨耗性被膜１５およびバック層１６
は、少なくともそれらの１つを省略することができる。 【００２７】また、記録媒体の用途等にもよるが、基板
１１の厚さは、１μｍ〜１０ｍｍとすることが好まし
い。記録層１２の厚さは、１ｎｍ〜１００μｍとするこ
とが好ましい。耐磨耗性被膜１５、下層１４およびバッ
ク層１６はそれぞれ、１ｎｍ〜１００μｍ、１ｎｍ〜１
００μｍおよび１ｎｍ〜１００μｍとすることが好まし
い。 【００２８】図１（ａ）〜（ｃ）に示される記録媒体で
あって、情報が書き込まれる記録層１２には、球状粒子
１３に包含された無機粒子が、２次元的あるいは３次元
的に互いに離間して存在している。その結果、無機粒子
が各々凝集することなく、孤立化して存在し、その間隔
が制御される。 【００２９】前記球状粒子は、実質的に均一粒径とす
る。実質的に均一粒径とすることで、前記無機粒子の間
隔を制御することができる。なお、「実質的に均一粒
径」とは、いずれの球状粒子の粒径も、体積平均粒径の
±１０％以内、好ましくは、均一の化学構造式を有する
分子であることを意味する。また、本明細書において、
平均粒径という場合は、体積平均粒径を意味するものと
する。 【００３０】球状粒子に包含される無機粒子としては、
金属、金属間化合物、合金または金属カルコゲナイド、
磁性材料等が挙げられるが、一般に記録媒体の記録層に
用いられる情報記録能を有するものであれば特に限定さ
れるものではない。例えば、当該記録媒体が、磁気記録
媒体であるなら磁性体；相変化光記録媒体であるなら相
変化材料からなるもの；電荷記録媒体であるなら電荷記
録材料からなるもの；電荷記録媒体であるなら電荷記録
材料からなるもの、あるいは光学的な変化を利用して記
録・再生が行われる半導体材料：等が、一例として挙げ
られる。 【００３１】具体的には、前記金属がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉ
のいずれかであり、前記金属化合物がＣｏ、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｂのいずれ
かからなり、前記合金がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｂのいずれかからなる二
元合金または三元合金であり、金属カルコゲナイドがＦ
ｅ以外の少なくとも１種の前記金属をさらに含むＦｅ酸
化物、バリウム・フェライト、およびストロンチウム・
フェライトからなる群から選択された材料である。 【００３２】また、前記金属としてＡｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、
前記合金としてＳｂ―Ｓｅ、Ｓｂ―Ｔｅ、Ｇａ―Ｓｅ、
Ｔｅ―Ｓｅ、Ｔｅ―Ｓｅ―Ｓｂ、Ｔｅ―Ｇａ―Ｓｅ、Ｔ
ｅ―Ｇｅ―Ｓｎ、Ｔｅ―Ａｓ―Ｇｅ、Ｇｅ―Ｓｂ―Ｔｅ
を使用してもよい。 【００３３】無機粒子のサイズ（体積平均粒径）は、小
さいほど記録密度が増大するため好ましい。具体的に
は、０．５〜１０ｎｍの範囲であることが好ましい。特
に、本発明の記録媒体においては、粒子が孤立化してお
り、ノイズが低減されるため、粒子のサイズをより小さ
くすることで記録密度を増大することができる。 【００３４】本発明に係る球状粒子に含まれ、無機粒子
を包含する物質（以下、本明細書では球状分子という）
の具体例として、内部に金属配位が可能な構造を有する
デンドリマーを挙げることができる。デンドリマーにつ
いては、Ｃ．Ｊ．Ｈａｗｋｅｒ ｅｔ ａｌ；Ｊ．Ｃｈ
ｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｃｏｍｍｕｎ．，１９９０年，１０１
０頁、Ｄ．Ａ．Ｔｏｍａｌｉａ ｅｔ ａｌ；Ａｎｇｅ
ｗ．Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．Ｅｄ．Ｅｎｇｌ．，２９巻，１
３８頁（１９９０）、Ｃ．Ｊ．Ｈａｗｋｅｒ ｅｔ ａ
ｌ；Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１１２巻，７６３
８頁（１９９０）、あるいはＪ．Ｍ．Ｊ．Ｆｒｅｃｈｅ
ｔ，；Ｓｃｉｅｎｃｅ，２６３巻１７１０頁（１９９
４）、Ｇ．Ｒ．Ｎｅｗｋｏｍｅ、Ｃ．Ｎ．Ｍｏｏｒｅｆ
ｉｅｌｄ、Ｆ．フェグトレ著「Ｄｅｎｄｒｉｍｅｒｓ
ａｎｄ Ｄｅｎｄｒｏｎｓ」（２００１年、ＷＩＬＥＹ
−ＶＣＨ発行）等の文献に多くの材料が記述されている
が、本発明においては内部に高い金属配位が可能な構造
を有するものであり、配位された金属イオンを利用して
ナノサイズ粒子を形成するデンドリマーが特に好まし
い。 【００３５】本発明において好ましい内部に金属配位が
可能な構造を有するデンドリマーの具体例を以下に挙げ
る。 【００３６】 【化１】【００３７】 【化２】 【００３８】 【化３】 【００３９】 【化４】【００４０】 【化５】 【００４１】 【化６】【００４２】 【化７】 【００４３】 【化８】【００４４】 【化９】 【００４５】 【化１０】【００４６】内部に金属配位が可能なデンドリマーにお
いて、トリメチレンイミンを含有するデンドリマー（前
記デンドリマー（１）、（２）、（３））は、国際特許
（ＷＯ―Ａ）第９３１４１４７号明細書および国際特許
（ＷＯ―Ａ）第９５０２００８号明細書に記載されてい
るように、アンモニアおよび２個以上の１級アミノ基を
含有する化合物を出発物質として、アクリロニトリルと
反応させてシアノエチル化した後、ニトリル基を触媒の
存在下に水素またはアンモニアを用いて１級アミノ基に
還元し（Ｇ１）、ついでシアノエチル化と１級アミノ基
への還元を３度繰り返して（Ｇ２→Ｇ３→Ｇ４）合成さ
れる。 【００４７】また、出発物質として、アンモニアの他
に、１級アミノ基、アルコール、フェノール、チオー
ル、チオフェノール、２級アミノ基から選ばれた異種ま
たは同種の２個以上の官能基を含有する化合物を選択す
ることが可能である。 【００４８】アミドアミンを含有するデンドリマー（デ
ンドリマー（４）、（５）、（６））は、特公平７−２
８４０号公報、特公平７−５７７３５号公報、特公平７
−５７７３６号公報、特開平７−２６７８７９号公報、
特開平１１−１４０１８０号公報に記載されているよう
に、第１級アミノ基を有する化合物を出発物質とし、そ
のアミノ基に２当量のメチルアクリレートを反応させ
（マイケル付加反応）、窒素分枝部を有する２官能のメ
チルエステル化合物とし、ついでメチルエステルに対
し、１級アミノ基を有するジアミン化合物の一方を反応
させ（エステル／アミド交換反応）、他方の１級アミノ
基を残す（Ｇ１）。ついで、２当量のメチルアクリレー
トとの反応と、メチルエステルに対し１級アミノ基を有
するジアミン化合物の一方を反応し、他方の１級アミノ
基を残す反応を３度繰り返して（Ｇ２→Ｇ３→Ｇ４）合
成される。また、出発物質として、アンモニアのほか
に、１級アミノ基、アルコール、フェノール、チオー
ル、チオフェノール、２級アミノ基から選ばれた異種ま
たは同種の２個以上の官能基を含有する化合物を出発物
質として選択することが可能である。 【００４９】π共役ポリアリールアゾメチンを含有する
デンドリマー（デンドリマー（７）〜デンドリマー
（８））は、Ｋ．Ｙａｍａｍｏｔｏ ｅｔ ａｌ；Ｊ．
Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．１２３巻，４４１４頁（２０
０１）に記載されているように、４，４’−ジアミノベ
ンゾフェノンのアミノ基と２当量のベンゾフェノンのケ
トンとの反応生成物（Ｇ２）を得る。ついで、４，４’
−ジアミノベンゾフェノンのアミノ基と２倍量のＧ２の
ケトンとの反応生成物（Ｇ３）、さらに同様に、４，
４’−ジアミノベンゾフェノンのアミノ基と２倍量のＧ
３のケトンとの反応生成物（Ｇ４）を得た後、２個のア
ミノ基を含有する化合物と２倍量のＧ４との反応で合成
される。 【００５０】内部に金属配位能を有するデンドリマーを
利用したナノサイズの金属クラスターは、特表２００１
―５０８４８４号公報、Ｄ．Ａ．Ｔｏｍａｌｉａ ｅｔ
ａｌ；Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１２０巻，７
３５５頁（１９９８）、Ｒ．Ｍ．Ｃｒｏｏｋｓ ｅｔ
ａｌ；Ａｃｃ．Ｃｈｅｍ．Ｒｅｓ．，３４巻 １８１頁
（２００１）に記述されているが、本発明においても同
様に、目的とする無機粒子を包含する実質的に単分散の
球状分子が合成される。 【００５１】本発明において、内部に金属配位能を有す
るデンドリマーを利用してナノサイズの金属、金属間化
合物、合金または金属カルコゲナイド等のクラスターを
合成した後、加熱して、クラスターをアニールすること
が好ましい。粒子を安定化させ、磁性材料の場合は、強
磁性を付与するために行う。クラスターのアニールは、
デンドリマーより溶媒を取り除いた後、加熱することに
より行われる。酸素の存在しない、アルゴン、窒素、あ
るいは真空下で加熱することが好ましい。加熱温度は、
金属、金属間化合物、合金または金属カルコゲナイド等
の相転移温度あるいはクラスターのサイズに依存する。
加熱方法として、電気炉あるいは、レーザー光など、あ
らゆるエネルギー注入方法が利用できる。アニールは、
デンドリマーを支持体に塗布する前でも、あるいは塗布
した後に行ってもよい。 【００５２】内部に金属、金属間化合物、合金または金
属カルコゲナイドを包含する実質的に単分散の球状分子
は、他の球状分子及びまたは球状分子以外の有機材料ま
たは無機材料とともに共有結合を形成可能な官能基を含
有していてもよい。官能基を介した共有結合の形成は、
密着性の向上に好ましい。 【００５３】本発明においては実質的に情報記録能を有
さない材料を、記録層、あるいは下層、保護層に加える
ことができる。その構成は特に制限されるべきものでは
ないが、少なくとも樹脂からなり、好ましくは、無機粉
末あるいは有機粉末が樹脂中に分散されたものなどが挙
げられる。 【００５４】前記樹脂としては、熱可塑性樹脂、熱硬化
性樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物が使用される。熱
可塑性樹脂としては、ガラス転移温度が−１００〜１５
０℃、数平均分子量が１，０００〜２００，０００、好
ましくは１０，０００〜１００，０００、重合度が約５
０〜１０００程度のものである。このような例として
は、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコ−ル、マレ
イン酸、アクリル酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリ
デン、アクリロニトリル、メタクリル酸、メタクリル酸
エステル、スチレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブ
チラ−ル、ビニルアセタ−ル、ビニルエ−テル、等を構
成単位として含む重合体または共重合体、ポリウレタン
樹脂、各種ゴム系樹脂がある。 【００５５】また、熱硬化性樹脂または反応型樹脂とし
ては、フェノ−ル樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬
化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、ア
クリル系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコ−ン
樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂と
イソシアネ−トプレポリマ−の混合物、ポリエステルポ
リオ−ルとポリイソシアネ−トの混合物、ポリウレタン
とポリイソシアネートの混合物等があげられる。これら
の樹脂については朝倉書店発行の「プラスチックハンド
ブック」に詳細に記載されている。また、公知の電子線
硬化型樹脂を各層に使用することも可能である。これら
の例とその製造方法については特開昭６２−２５６２１
９号公報に詳細に記載されている。以上の樹脂は単独ま
たは組合せて使用できる。本発明で用いられる溶剤は公
知のものが使用でき、例えば、特開昭６−６８４５３号
公報に記載の溶剤、シクロヘキサノン、メチルエチルケ
トン等を用いることができる。 【００５６】無機粉末としては、例えば、金属酸化物、
金属炭酸塩、金属窒化物、金属炭化物等の無機化合物か
ら選択することができる。無機化合物としては例えばα
−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミ
ナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化
鉄、ゲータイト、窒化珪素、二酸化チタン、二酸化珪
素、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、
酸化亜鉛、硫酸バリウム、などが単独または組合せで使
用される。形状は針状、球状、多面体状、板状のいずれ
でもよい。さらに、カ−ボンブラックを混合させること
ができる。 【００５７】有機粉末のとしては、アクリルスチレン系
樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラミン系樹脂
粉末、フタロシアニン系顔料が挙げられるが、ポリオレ
フィン系樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポリアミ
ド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ化エチ
レン樹脂も使用することができる。その製法は、特開昭
６２−１８５６４号公報、特開昭６０−２５５８２７号
公報に記されているようなものが使用できる。下層の結
合剤樹脂（種類と量）、潤滑剤・分散剤・添加剤の量、
種類、溶剤、分散方法に関しては磁性層に関する公知技
術が適用できる。 【００５８】保護層の材質としては、ダイヤモンド状炭
素（ＤＬＣ）と呼ばれる炭素と水素とからなる非晶質炭
素膜、さらには、酸化シリコン、極性基をもつシリコ−
ン、脂肪酸変性シリコ−ン、フッ素含有シリコ−ン、フ
ッ素含有アルコ−ル、フッ素含有エテル、極性基を持つ
パーフルオロポリエーテル、ポリオレフィン、ポリグリ
コ−ル、アルキル燐酸エステルおよびそのアルカリ金属
塩、アルキル硫酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、
ポリフェニルエ−テル、フェニルホスホン酸、αナフチ
ル燐酸、フェニル燐酸、ジフェニル燐酸、ｐ−エチルベ
ンゼンホスホン酸、フェニルホスフィン酸、アミノキノ
ン類、各種シランカップリング剤、チタンカップリング
剤、フッ素含有アルキル硫酸エステルおよびそのアルカ
リ金属塩、炭素数１０〜２４の一塩基性脂肪酸（不飽和
結合を含んでも、また分岐していてもかまわない）、お
よびこれらの金属塩（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃｕなど）また
は、炭素数１２〜２２の一価、二価、三価、四価、五
価、六価アルコ−ル（不飽和結合を含んでも、また分岐
していてもかまわない）、炭素数１２〜２２のアルコキ
シアルコ−ル（不飽和結合を含んでも、また分岐してい
てもかまわない）、炭素数１０〜２４の一塩基性脂肪酸
（不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわな
い）と炭素数２〜１２の一価、二価、三価、四価、五
価、六価アルコ−ルのいずれか一つ（不飽和結合を含ん
でも、また分岐していてもかまわない）とからなるモノ
脂肪酸エステルまたはジ脂肪酸エステルまたはトリ脂肪
酸エステル、アルキレンオキシド重合物のモノアルキル
エ−テルの脂肪酸エステル、炭素数８〜２２の脂肪酸ア
ミド、炭素数８〜２２の脂肪族アミン、等が使用でき
る。 【００５９】前記保護層は、種々の公知の方法で形成す
ることができる。例えば、特開２００１−１８９００７
号公報等に記載の方法が挙げられる。下層には、情報記
録を有さない、他のあらゆる材料が利用できる。一例と
して、アルミニウム等の金属の蒸着あるいはメッキ膜、
樹脂、無機粉末、有機粉末が適用できる。 【００６０】基板としては、ポリエチレンテレフタレ−
ト、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポ
リオレフィン類、セルロ−ストリアセテ−ト、ポリカ−
ボネ−ト、ポリアミド（例えば、アラミド等の芳香族ポ
リアミド）、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスル
フォン、ポリベンゾオキサゾ−ルなどの公知のフィルム
が使用できる。ポリエチレンナフタレ−ト、アラミド等
の高強度支持体を用いることが好ましい。これらの支持
体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接
着処理、熱処理、除塵処理、等を行ってもよい。また、
支持体としてアルミニウムまたはガラス基板を適用する
ことも可能である。 【００６１】基板には、−ＯＨ、−ＣＯＯＨ、−Ｎ
Ｈ2、−ＣＯＮＨ2、−ＳＯ3Ｈ、−ＰＯ3Ｈなどの極性基
が形成されていることが望ましい。前記極性基としては
基板の材質自体に基づくものを用いてもよいし、基板に
別の化合物を化学結合もしくは物理的に吸着して用いて
もよい。 【００６２】記録層を形成するには、実質的に情報記録
能を有さない前記下層と金属、金属間化合物、合金また
は金属カルコゲナイドを包含する実質的に均一粒径の球
状分子を含有する記録層を基板上にこの順に設ける方法
が用いられるが、蒸着あるいは溶液中で、基板上に層形
成物質を吸着させる方法や、層形成物質を分散した溶液
を基板にグラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エ
クストルージョン塗布装置等で塗布する方法、スプレー
や回転塗布等で塗布する方法で形成することもできる。 【００６３】さらに、下層と記録層とを同時に塗布して
形成する方式を用いることも可能である。同時に塗布す
る方法としては、第一にグラビア塗布、ロール塗布、ブ
レード塗布、エクストルージョン塗布装置等により下層
を塗布した後、下層が未乾燥状態のうちに特公平１−４
６１８６号公報や特開昭６０−２３８１７９号公報、特
開平２−２６５６７２号公報に開示されている支持体加
圧型エクストルージョン塗布装置により上層を塗布する
方法、第二に特開昭６３−８８０８０号公報、特開平２
−１７９７１号公報、特開平２−２６５６７２号公報に
開示されているような塗布液通液スリットを二つ内蔵す
る一つの塗布ヘッドにより上下層をほぼ同時に塗布する
方法、第三に特開平２−１７４９６５号公報に開示され
ているバックアップロール付きエクストルージョン塗布
装置により上下層をほぼ同時に塗布する方法が挙げられ
る。 【００６４】 【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。 【００６５】＜合成例＞以下、合成例により、無機粒子
を包含する実質的に均一粒径の球状粒子について、さら
に詳細に説明する。 【００６６】（合成例１）デンドリマー（１）の合成： １，４ジアミノブタン−Ｎ，Ｎ’−テトラ−１―プロ
ピオニトリル：ＤＡ（ＡＣＮ）4の合成 【００６７】８８ｇ（１モル）の１，４−ジアミノブタ
ン（ＤＡＢ）と１２００ｍｌの水を攪拌機と冷却管・滴
下ロートを付した２リットル三口フラスコに加え、撹拌
しながら４２４ｇ（８モル）のアクリロニトリルを滴下
した。滴下終了後、撹拌しながら８０℃で１時間加熱還
流した。次いで、水及び過剰アクリロニトリルを減圧で
留去し、２９０ｇのＤＡＢ（ＡＣＮ）4を得た（構造は
13Ｃ−ＮＭＲで確認した）。 【００６８】デンドリマー（１）Ｇ１：１，４−ジア
ミノブタン−ｎ，ｎ’−テトラ−１−プロピルアミン：
ＤＡＢ（ＰＡ）4の合成 【００６９】２４ｇ（０．０８モル）のＤＡＢ（ＡＣ
Ｎ）4および２００ｍｌのメタノールを１リットルのオ
ートクレーブに加え、さらにエタノール２５ｍｌで洗浄
したラネーコバルト触媒（Ｃｏ：７８〜９６重量％、Ｃ
ｒ：０．５〜５重量％、Ｎｉ：０．５〜５重量％、Ａ
ｌ：３〜１２重量％）５．６ｇを導入し、オートクレー
ブを閉じた。オートクレーブ内を２回水素置換した後、
５０気圧となるまで水素を導入し、撹拌しながら６０℃
まで昇温した。撹拌しながら６０℃で２０分保った後、
室温まで放冷し水素を排出し、オートクレーブ内を窒素
で置換した後、内容物を取り出し、ラネーコバルト触媒
を濾別し、減圧下にメタノールを留去し、２４ｇの１，
４−ジアミノブタン−ｎ，ｎ’−テトラ−１−プロピル
アミン、ＤＡＢ（ＰＡ）4を得た（構造は13Ｃ−ＮＭＲ
で確認した）。 【００７０】ＤＡＢ（ＰＡ）4（ＡＣＮ）8の合成 ６３ｇ（０．２モル）のＤＡＢ（ＰＡ）4と２６５ｇ
（５モル）のアクリロニトリルとを攪拌機および冷却管
を付した２リットル三口フラスコに加え、撹拌しながら
８０℃で３時間加熱還流した。次いで、過剰アクリロニ
トリルを減圧で留去して、１４０ｇのＤＡＢ（ＰＡ） 4
（ＡＣＮ）8を得た（構造は13Ｃ−ＮＭＲで確認し
た）。 【００７１】デンドリマー（１）Ｇ２：ＤＡＢ（Ｐ
Ａ）4（ＰＡ）8の合成 ５９ｇ（０．０８モル）のＤＡＢ（ＰＡ）4（ＡＣＮ）8
および３００ｍｌのメタノールを２リットルのオートク
レーブに加え、さらにエタノール２５ｍｌで洗浄したラ
ネーコバルト触媒２．５ｇを導入し、オートクレーブを
閉じた。オートクレーブ内を２回水素置換した後、５０
気圧となるまで水素を導入し、撹拌しながら５０℃まで
昇温した。撹拌しながら５０℃で２００分保った後、室
温まで放冷し水素を排出し、オートクレーブ内を窒素で
置換した後、内容物を取り出し、ラネーコバルト触媒を
濾別し、減圧下にメタノールを留去し、５９ｇのＤＡＢ
（ＰＡ）4（ＰＡ）8を得た（構造は13Ｃ−ＮＭＲで確認
した）。 【００７２】ＤＡＢ（ＰＡ）4（ＰＡ）8（ＡＣＮ）16
の合成 ３９ｇ（０．０５モル）のＤＡＢ（ＰＡ）4（ＰＡ）8と
２１２ｇ（４モル）のアクリロニトリルを攪拌機と冷却
管を付した２リットル三口フラスコに加え、撹拌しなが
ら８０℃で４時間加熱還流した。次いで、過剰アクリロ
ニトリルを減圧で留去して、ＤＡＢ（ＰＡ）4（ＰＡ）8
（ＡＣＮ）16を得た（構造は13Ｃ−ＮＭＲで確認し
た）。 【００７３】デンドリマー（１）Ｇ３：ＤＡＢ（Ｐ
Ａ）4（ＰＡ）8（ＰＡ）16の合成 ６５ｇ（０．０４モル）のＤＡＢ（ＰＡ）4（ＰＡ）
8（ＡＣＮ）16および３００ｍｌのメタノールを２リッ
トルのオートクレーブに加え、さらにエタノール２５ｍ
ｌで洗浄したラネーコバルト触媒６．０ｇを導入し、オ
ートクレーブを閉じた。オートクレーブ内を２回水素置
換した後、５０気圧となるまで水素を導入し、撹拌しな
がら８０℃まで昇温した。撹拌しながら８０℃で２４０
分保った後、室温まで放冷し水素を排出し、オートクレ
ーブ内を窒素で置換した後、内容物を取り出し、ラネー
コバルト触媒を濾別し、減圧下にメタノールを留去し、
６４ｇのＤＡＢ（ＰＡ）4（ＰＡ）8（ＰＡ）16を得た
（構造は13Ｃ−ＮＭＲで確認した）。 【００７４】ＤＡＢ（ＰＡ）4（ＰＡ）8（ＰＡ）
16（ＡＣＮ）32の合成 ５０．５ｇ（０．０３モル）のＤＡＢ（ＰＡ）4（Ｐ
Ａ）8（ＰＡ）16と２１２ｇ（４モル）のアクリロニト
リルを攪拌機と冷却管を付した２リットル三口フラスコ
に加え、撹拌しながら８０℃で５時間加熱還流した。次
いで、過剰アクリロニトリルを減圧で留去して、ＤＡＢ
（ＰＡ）4（ＰＡ）8（ＰＡ）16（ＡＣＮ）32を得た（構
造は13Ｃ−ＮＭＲで確認した）。 【００７５】デンドリマー（１）：ＤＡＢ（ＰＡ）4
（ＰＡ）8（ＰＡ）16（ＰＡ）32の合成 ６７．６ｇ（０．０２モル）のＤＡＢ（ＰＡ）4（Ｐ
Ａ）8（ＰＡ）16（ＡＣＮ）32および５００ｍｌのメタ
ノールを２リットルのオートクレーブに加え、さらにエ
タノール２５ｍｌで洗浄したラネーコバルト触媒８．０
ｇを導入し、オートクレーブを閉じた。オートクレーブ
内を２回水素置換した後、５０気圧となるまで水素を導
入し、撹拌しながら８０℃まで昇温した。撹拌しながら
８０℃で３６０分保った後、室温まで放冷し水素を排出
し、オートクレーブ内を窒素で置換した後、内容物を取
り出し、ラネーコバルト触媒を濾別し、減圧下にメタノ
ールを留去し、６５ｇのポリプロピルアミンデンドリマ
ー（１）：ＤＡＢ（ＰＡ）4（ＰＡ）8（ＰＡ）16（Ｐ
Ａ）32を得た（構造は13Ｃ−ＮＭＲで確認した）。 【００７６】（合成例２） デンドリマー（９）の合成： ビス［４−｛（ジフェニルメチレン）アミノ｝フェニ
ル］メタノン：デンドリマー（９）デンドロンＧ２の合
成 ８ｇのチタニウム（ＩＶ）テトラクロライド（０．０４
モル）と３０ｍｌのクロルベンゼンからなる溶液を調製
し、５０ｍｌの滴下ロートに入れた。６ｇの４，４’−
ジアミノベンゾフェノン（０．０２８モル）、５１．４
ｇのベンゾフェノン（０．２８モル）、１９ｇのＤＡＢ
ＣＯ（ジアザビシクロオクタン）（０．１７モル）、２
００ｍｌのクロルベンゼンを攪拌機、チタニウム（Ｉ
Ｖ）テトラクロライドのクロルベンゼン溶液が入ってい
る滴下ロート、冷却管を付した１リットル四口フラスコ
に加え、油浴中に設置した。撹拌しつつチタニウム（Ｉ
Ｖ）テトラクロライドのクロルベンゼン溶液を室温で３
０分かけて滴下後、油浴温度を１２５℃まで昇温し、１
８時間撹拌を継続し、室温まで自然冷却した。不溶部を
濾別した後、減圧下にクロルベンゼン他の揮発成分を留
去し、酢酸エチル−ヘキサン系でカラムクロマトグラフ
ィー分離を行い、８ｇのビス［４−｛（ジフェニルメチ
レン）アミノ｝フェニル］メタノン：デンドリマー
（９）デンドロンＧ２を得た（構造は13Ｃ−ＮＭＲで確
認した）。 【００７７】ビス［４−［［ビス［４−｛（ジフェニ
ルメチレン）アミノ｝フェニル］メチレン］アミノ］フ
ェニル］メタノン：デンドリマー（９）デンドロンＧ３
の合成 １ｇのチタニウム（ＩＶ）テトラクロライド（５．３ミ
リモル）と１０ｍｌのクロルベンゼンからなる溶液を調
整し、２０ｍｌの滴下ロートに入れた。５．８ｇのデン
ドリマー（９）デンドロンＧ２（１０．７ミリモル）、
０．８ｇの４，４’−ジアミノベンゾフェノン（３．６
ミリモル）、２．４ｇのＤＡＢＣＯ（２１．５ミリモ
ル）、１００ｍｌのクロルベンゼンを攪拌機、チタニウ
ム（ＩＶ）テトラクロライドのクロルベンゼン溶液が入
っている滴下ロート、冷却管を付した５００ミリリット
ル四口フラスコに加え、油浴中に設置した。撹拌しつつ
チタニウム（ＩＶ）テトラクロライドのクロルベンゼン
溶液を室温で３０分かけて滴下後、油浴温度を１２５℃
まで昇温し、１８時間撹拌を継続し、室温まで自然冷却
した。不溶部を濾別した後、減圧下にクロルベンゼン他
の揮発成分を留去し、酢酸エチル−ヘキサン系でカラム
クロマトグラフィー分離を行い、２．９ｇのビス［４−
［［ビス［４−｛（ジフェニルメチレン）アミノ｝フェ
ニル］メチレン］アミノ］フェニル］メタノン：デンド
リマー（９）デンドロンＧ３を得た（構造は13Ｃ−ＮＭ
Ｒで確認した）。 【００７８】ビス［４−［［ビス［４−［［ビス［４
−｛（ジフェニルメチレン）アミノ｝フェニル］メチレ
ン］アミノ］フェニル］メチレン］アミノ］フェニル］
メタノン：デンドリマー（９）デンドロンＧ４の合成 １．４ｇのチタニウム（ＩＶ）テトラクロライド（７．
６ミリモル）と１０ｍｌのクロルベンゼンからなる溶液
を調製し、２０ｍｌの滴下ロートに入れた。１９．０ｇ
のデンドリマー（９）デンドロンＧ３（１５．１ミリモ
ル）、１．１ｇの４，４’−ジアミノベンゾフェノン
（５．０ミリモル）、３．４ｇのＤＡＢＣＯ（３０．２
ミリモル）、２００ｍｌのクロルベンゼンを攪拌機、チ
タニウム（ＩＶ）テトラクロライドのクロルベンゼン溶
液が入っている滴下ロート、冷却管を付した５００ミリ
リットル四口フラスコに加え、油浴中に設置した。撹拌
しつつチタニウム（ＩＶ）テトラクロライドのクロルベ
ンゼン溶液を室温で３０分かけて滴下後、油浴温度を１
２５℃まで昇温し、１８時間撹拌を継続し、室温まで自
然冷却した。不溶部を濾別した後、減圧下にクロルベン
ゼン他の揮発成分を留去し、酢酸エチル−ヘキサン系で
カラムクロマトグｌｌラフィー分離を行い、６．７ｇの
ビス［４−［［ビス［４−［［ビス［４−｛（ジフェニ
ルメチレン）アミノ｝フェニル］メチレン］アミノ］フ
ェニル］メチレン］アミノ］フェニル］メタノン：デン
ドリマー（９）デンドロンＧ４を得た（構造は 13Ｃ−
ＮＭＲで確認した）。 【００７９】デンドリマー（９）の合成 １．１ｇのチタニウム（ＩＶ）テトラクロライド（５．
６ミリモル）と１０ｍｌのクロルベンゼンからなる溶液
を調整し、２０ｍｌの滴下ロートに入れた。２０．０ｇ
のデンドリマー（９）デンドロンＧ４（７．５ミリモ
ル）、０．４ｇの４，４’−ジアミノベンゼン（３．７
ミリモル）、２．５ｇのＤＡＢＣＯ（２２．２ミリモ
ル）、２００ｍｌのクロルベンゼンを攪拌機、チタニウ
ム（ＩＶ）テトラクロライドのクロルベンゼン溶液が入
っている滴下ロート、冷却管を付した５００ミリリット
ル四口フラスコに加え、油浴中に設置した。撹拌しつつ
チタニウム（ＩＶ）テトラクロライドのクロルベンゼン
溶液を室温で３０分かけて滴下後、油浴温度を１２５℃
まで昇温し、１８時間撹拌を継続し、室温まで自然冷却
した。不溶部を濾別した後、減圧下にクロルベンゼン他
の揮発成分を留去し、酢酸エチル−ヘキサン系でカラム
クロマトグラフィー分離を行い、６．３ｇのデンドリマ
ー（９）を得た（構造は13Ｃ−ＮＭＲで確認した）。 【００８０】（合成例３）デンドリマー（１０）の合
成： １，３，５―トリス［３’―シアノプロピルオキシ］
ベンゼンの合成 ３７．８ｇの１，３，５―トリヒドロキシベンゼン
（０．３モル）と、無水エタノール５００ｍｌを冷却管
を付した２リットル三口フラスコに加え、窒素バブリン
グを１５分行った後、窒素雰囲気を保ちながら、室温に
て撹拌しつつ、１６．２ｇのナトリウムメトキシド
（０．３モル）および無水エタノール２００ｍｌからな
る溶液を加えた。 【００８１】撹拌しながら４７．７ｇのアクリロニトリ
ル（０．９モル）を１５℃〜４５℃を保持しながら滴下
した。滴下終了後、２０℃〜３０℃を保持しながら２時
間撹拌を行った。酢酸で酸性とした後、減圧下にエタノ
ールを濃縮し冷却することにより、４６．２ｇの１，
３，５―トリス［３’―シアノプロピルオキシ］ベンゼ
ンを得た（構造はＨ−ＮＭＲで確認した）。 【００８２】デンドリマー（１０）の合成 合成例１のの１，４ジアミノブタン−Ｎ，Ｎ’−テト
ラ−１―プロピオニトリルを１，３，５―トリス［３’
―シアノプロピルオキシ］ベンゼンにかえ、合成例１の
〜に準じてデンドリマー（１０）を合成した（構造
は13Ｃ−ＮＭＲで確認した）。 【００８３】（合成例４） 金属クラスター包含デンドリマーの合成：デンドリマー
（１０）の内部に、Ｆｅ／Ｐｔ、Ｆｅ／Ｐｔ／Ａｇおよ
びＡｕを、それぞれ下記表１の組成で包含する金属クラ
スター包含デンドリマーを合成した。 【００８４】 【表１】 【００８５】１）ＭＤ−１／１０の合成 ａ）金属イオン−デンドリマー錯体の調製 ５０ｍｌ三角フラスコを使用して、１０ｍＭのＦｅＣｌ
3水溶液５．０ｍｌ（５．０×１０-5モル）、１０ｍＭ
のＨ2〔ＰｔＣｌ4〕水溶液５．０ｍｌ（５．０×１０-5
モル）、１ｍＭのＡｇＮＯ3水溶液５．０ｍｌ（５．０
×１０-6モル）を混合し、混合液を２０ｍｌ滴下ロート
に移した。なお、以下、「Ｍ」は「モル／リットル」を
意味する。 【００８６】０．５ｍＭのデンドリマー（１０）の水溶
液５．０ｍｌ（２．５×１０-6モル）を別の５０ｍｌ三
角フラスコに入れた後、マグネティックスラーラーで攪
拌しながら、混合金属イオン溶液を室温で５分間かけて
滴下した後、１２時間静置した。 【００８７】反応液を透析用セルロースチューブ（ＶＩ
ＳＫＡＳＥ社）に移し、３００ｍｌの脱イオン水に対す
る１日透析を２回実施した。透析した金属イオン−デン
ドリマー錯体について、窒素量を元素分析（パーキンエ
ルマー社，２４００）と金属イオン量を原子吸光分析法
（日立製作所，Ｚ５０１０）で測定し、金属イオン／Ｎ
の比，金属イオン組成の比が表１と一致していることを
確認した。 【００８８】ｂ）ＭＤ−１／１０の合成 透析した金属イオン−デンドリマー錯体／水に氷酢酸１
滴を添加し、窒素ガスバブリングを３時間行った。さら
に窒素雰囲気を保持しながら、所定量の水素化ホウ素ナ
トリウムを少しずつ加え、１時間静置してＭＤ−１／１
０を得た。ＭＤ−１／１０は、窒素量を元素分析（パー
キンエルマー社，２４００）と金属イオン量を原子吸光
分析法（日立製作所，Ｚ５０１０）で測定し、金属／Ｎ
の比，金属イオン組成の比が表１と一致していることを
確認した。 【００８９】２）ＭＤ−２／１０の合成 ａ）金属イオン−デンドリマー錯体の調製 ５０ｍｌ三角フラスコを使用して、１０ｍＭのＨ2〔Ａ
ｕＣｌ4〕水溶液１０．０ｍｌ（１０．０×１０-5モ
ル）を２０ｍｌ滴下ロートに移した。０．５ｍＭのデン
ドリマー（１０）の水溶液５．０ｍｌ（２．５×１０―
6モル）を別の５０ｍｌ三角フラスコに入れた後、マグ
ネティックスラーラーで攪拌しながら、混合金属イオン
溶液を室温で５分間かけて滴下した後、１２時間静置し
た。 【００９０】反応液を透析用セルロースチューブ（ＶＩ
ＳＫＡＳＥ社）に移し、３００ｍｌの脱イオン水に対す
る１日透析を２回実施した。透析した金属イオン−デン
ドリマー錯体／水について、窒素量を元素分析（パーキ
ンエルマー社，２４００）と金属イオン量を原子吸光分
析法（日立製作所，Ｚ５０１０）で測定し、金属イオン
／Ｎの比が表１と一致していることを確認した。 【００９１】ｂ）ＭＤ−２／１０の合成 透析した金属イオン−デンドリマー錯体に窒素ガスバブ
リングを３時間行った。さらに窒素雰囲気を保持しなが
ら、所定量の水素化ホウ素ナトリウムを少しずつ加え、
１時間静置してＭＤ−２／１０を得た。ＭＤ−２／１０
は、窒素量を元素分析（パーキンエルマー社，２４０
０）と金属イオン量を原子吸光分析法（日立製作所，Ｚ
５０１０）で測定し、金属／Ｎの比が表１と一致してい
ることを確認した。 【００９２】３）ＭＤ−３／１０の合成 ａ）金属イオン−デンドリマー錯体の調整 ５０ｍｌ三角フラスコを使用して、１０ｍＭのＦｅＣｌ
3水溶液５．０ｍｌ（５．０×１０-5モル）、１０ｍＭ
のＨ2〔ＰｔＣｌ4〕水溶液５．０ｍｌ（５．０×１０-5
モル）、１ｍＭのＳｎＣｌ2水溶液２．５ｍｌ（２．５
×１０-6モル）を混合し、混合液を２０ｍｌ滴下ロート
に移した。０．５ｍＭのデンドリマー（１０）の水溶液
５．０ｍｌ（２．５×１０-6モル）を別の５０ｍｌ三角
フラスコに入れた後、マグネティックスラーラーで攪拌
しながら、混合金属イオン溶液を室温で５分間かけて滴
下した後、１２時間静置した。 【００９３】反応液を透析用セルロースチューブ（ＶＩ
ＳＫＡＳＥ社）に移し、３００ｍｌの脱イオン水に対す
る１日透析を２回実施した。透析した金属イオン−デン
ドリマー錯体水に窒素量を元素分析（パーキンエルマー
社，２４００）と金属イオン量を原子吸光分析法（日立
製作所，Ｚ５０１０）で測定し、金属イオン／Ｎの比，
金属イオン組成比が表１と一致していることを確認し
た。 【００９４】ｂ）ＭＤ−３／１０の合成 透析した金属イオン−デンドリマー錯体／水に氷酢酸１
滴を添加し、窒素ガスバブリングを３時間行った。さら
に窒素雰囲気を保持しながら、所定量の水素化ホウ素ナ
トリウムを少しずつ加え、１時間静置してＭＤ−３／１
０を得た。ＭＤ−３／１０は、窒素量を元素分析（パー
キンエルマー社，２４００）と金属イオン量を原子吸光
分析法（日立製作所，Ｚ５０１０）で測定し、金属イオ
ン／Ｎの比，金属イオン組成比が表１と一致しているこ
とを確認した。 【００９５】（実施例１）デンドリマー、ＭＤ−１／１
０の溶液を光学研磨された厚さ１．２ｍｍの円盤状シリ
カガラスにデンドリマーの固形分としての塗布量が０．
０３０ｇ／ｍ2となるよう塗布条件を設定し、スピンコ
ートした。塗布物を乾燥させたのち、さらに、電気炉に
おいてアルゴン雰囲気、４５０℃で２０分間、加熱し
た。さらに、下記組成のバインダー塗料を、塗布固形物
量が０．００２ｇ／ｍ2となる塗布条件を設定し、スピ
ンコートした。 【００９６】以下「部」とは「重量部」を意味する。 バインダー塗料： ポリウレタン樹脂（ＵＲ８２００（東洋紡社製））・・・１０部 ポリイソシアネート・・・１部 メチルエチルケトン・・・１８０部 シクロヘキサノン・・・１８０部 １μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、
バインダー塗料を調製した。 【００９７】塗布物を乾燥させたのち、エチレンガス、
窒素ガス、アルゴンガスを反応ガスとして用いたＲＦプ
ラズマＣＶＤ法でＣ：Ｈ：Ｎ＝６２：２９：７（ｍｏｌ
比）からなる窒素添加ダイヤモンド状炭素（ＤＬＣ）保
護膜を１０ｎｍの厚みで形成した。次にこの保護膜上に
パーフルオロポリエーテル系潤滑剤（アウジモント社製
ＦＯＭＢＬｌＮ Ｚ−ＤＯＬ）をフッ素系溶剤（住友３
Ｍ社製 ＨＦＥ−７２００）に溶解した溶液を細孔径
０．１μｍのフィルターで濾過した後、ディップコート
法で塗布して厚み１ｎｍの潤滑膜を作製し、記録媒体を
得た。 【００９８】磁気特性は以下のとおりであった。 １．保磁力Ｈｃ 試料振動型磁力計（ＶＳＭ）を使用し印加磁界８００ｋ
Ａ／ｍで測定した。実施例１の保磁力Ｈｃは２１５ｋＡ
／ｍ（２７００Ｏｅ）であった。 ２．Ｃ／Ｎ 再生トラック幅０．８μｍ、再生ギャップ０．２μｍの
Ｇ−ＭＲヘッドを用いて、線記録密度２２０ｋＦＣＩの
記録再生を行い、２２０ｋＦＣＩの再生信号とＤＣイレ
ーズ後のノイズよりＣ／Ｎを測定した。なおこのとき、
テープ／ヘッドの相対速度は１０ｍ／ｓｅｃ、ヘッド加
重は２９．４ｍＮ（３ｇｆ）とした。実施例１のＣ／Ｎ
は３０ｄＢであった。 【００９９】（実施例２）光学研磨された厚さ１．２ｍ
ｍの円盤状シリカガラス上にアルミニウム層を３００ｎ
ｍの膜厚で蒸着した。つぎにデンドリマー、ＭＤ−２／
１０の溶液をデンドリマーの固形分としての塗布量が
０．０１０ｇ／ｍ2となるよう塗布条件を設定し、スピ
ンコートした。塗布物を乾燥させたのち、さらに、電気
炉においてアルゴン雰囲気、１５０℃で９０分間、加熱
した。 【０１００】得られた塗布物をＡＦＭで観測したとこ
ろ、デンドリマーは単粒子層を形成しており、また、粒
子は最密充填で配列していた。 【０１０１】さらに、保護層として酸化シリコンを膜厚
１０ｎｍでスパッタ製膜した。次にこの保護膜上にパー
フルオロポリエーテル系潤滑剤（アウジモント社製 Ｆ
ＯＭＢＬｌＮ Ｚ−ＤＯＬ）をフッ素系溶剤（住友３Ｍ
社製 ＨＦＥ−７２００）に溶解した溶液を細孔径０．
１μｍのフィルターで濾過した後、ディップコート法で
塗布して厚み１ｎｍの潤滑膜を作製し、記録媒体を得
た。 【０１０２】記録媒体を回転させ微小電極と記録媒体の
電極層の間に高電圧をパルス状に印可し、デンドリマー
内部の金微粒子に電子を注入して電荷による記録をし
た。記録密度は１インチ平方あたり３００ギガビットで
あった。さらに微小ＦＥＴセンサーで電荷の存在を電界
強度の変化で読み出したところ、ＣＮ比３０ｄＢであっ
た。 【０１０３】（実施例３）デンドリマー、ＭＤ−３／１
０の分散液を限外濾過膜を利用して濃縮したのち、乾燥
・粉砕させてデンドリマーＭＤ−３／１０の粉末を得
た。デンドリマー、ＭＤ−３／１０の粉末をアルゴン雰
囲気下、電気炉において５５０℃、３０分間加熱・アニ
ールし，デンドリマー、ＭＤ−３０／１０を得た。 【０１０４】 磁性塗料（１） デンドリマー、ＭＤ−３０／１０（固形分）・・・１００部 塩化ビニル重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製）・・・１２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製）・・・３部 カ−ボンブラック ＃５０（旭カーボン社製）・・・５部 ブチルステアレート・・・１０部 ステアリン酸・・・４部 メチルエチルケトン・・・１８０部 シクロヘキサノン・・・１８０部 【０１０５】 非磁性塗料（１） 非磁性粉末 α−Ｆｅ2Ｏ3・・・８０部 平均長軸長：０．１５μｍ、ＳＢＥＴ：５０ｍ2／ｇ、ｐＨ９、表面にＡｌ2Ｏ3 が１重量％存在 スミコランダムＡＫＰ−５０・・・５部 （αアルミナ 平均粒子径 ０．１５μｍ） カ−ボンブラック コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） ・・・２０部 塩化ビニル重合体 ＭＲ１１０（日本ゼオン製）・・・１２部 ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製）・・・５部 フェニルホスホン酸・・・４部 ブチルステアレート・・・１０部 ステアリン酸・・・４部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（７／３混合溶剤）・・・２５０部 上記の塗料（磁性塗料（１）および非磁性塗料（１））
のそれぞれについて、顔料、塩化ビニル重合体、フェニ
ルホスホン酸と処方量の５０％の各溶剤をニ−ダで混練
したのち、ポリウレタン樹脂と残りの成分を加えてサン
ドミルで分散した。得られた分散液にポリイソシアネ−
トを下層の塗布液には１５部、磁性層の塗布液には１４
部を加え、さらにそれぞれにシクロヘキサノン３０部を
加え、１μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾
過し、下層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞ
れ調製した。 【０１０６】得られた非磁性塗料（１）を、乾燥後の下
層の厚さが１．７μｍになるようにさらにその直後にそ
の上に磁性層の厚さが０．０５μｍの厚みとなるよう
に、厚さ４μｍで中心面平均表面粗さが２ｎｍのポリア
ミド支持体（商品名：ミクトロン）上に磁性塗料（１）
と非磁性塗料（１）を同時重層塗布をおこない、両層が
まだ湿潤状態にあるうちに６００ｍＴの磁力を持つコバ
ルト磁石で配向しさらに６００ｍＴの磁力を持つソレノ
イドにより配向し、乾燥により塗膜をセットした。 【０１０７】乾燥後、金属ロールのみから構成される７
段のカレンダ−で温度９５℃にて分速２００ｍ／ｍｉｎ
で処理を行い、その後、厚み０．５μｍのバック層（カ
−ボンブラック 平均粒子径：１７ｎｍ １００部、炭
酸カルシウム 平均粒子径：４０ｎｍ ８０部、αアル
ミナ 平均粒子径：２００ｎｍ ５部をニトロセルロ−
ス樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソシアネ−トに分
散）を塗布した。次いで、８．０ｍｍの幅にスリット
し、スリット品の送り出し、巻き取り装置を持った装置
に不織布と研磨テ−プが磁性面に押し当たるように磁気
テープを取り付け、テ−プクリ−ニング装置で磁性層の
表面のクリ−ニングを行い、各テープ試料（記録媒体）
を得た。 【０１０８】特性は以下のとおりであった。 １．保磁力Ｈｃ 試料振動型磁力計（ＶＳＭ）を使用し印加磁界８００ｋ
Ａ／ｍで測定した。実施例３の保磁力Ｈｃは１９９ｋＡ
／ｍ（２５００Ｏｅ）であった。 ２．Ｃ／Ｎ 電磁変換特性の測定法は次の方法によった。データー記
録用８ミリデッキにＭＩＧヘッド（ヘッドギャップ０．
２μｍ、トラック幅１７μｍ、飽和磁束密度１．５Ｔ、
アジマス角２０）と再生用ＭＲヘッド（ＳＡＬバイア
ス、ＭＲ素子はＦｅ−Ｎｉ、トラック幅６μｍ、ギャッ
プ長０．２μｍ、アジマス角２０）を搭載した。ＭＩＧ
ヘッドを用いて、テープとヘッドの相対速度を１０．２
ｍ／秒とし、１／２Ｔｂ（λ＝０．５μｍ）の入出力特
性から最適記録電流を決めこの電流で信号を記録し、Ｍ
Ｒヘッドで再生した。Ｃ／Ｎは再生キャリアのピークか
ら消磁ノイズまでとし、スペクトルアナライザーの分解
能バンド幅は１００ｋＨｚとした。Ｃ／Ｎは４８ｄＢで
あった。 【０１０９】 【発明の効果】本発明によれば、金属、金属間化合物、
合金または金属カルコゲナイド等の無機粒子が各々凝集
することなく、孤立化して存在するとともに前記無機粒
子の間隔が制御された記録媒体を提供することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の記録媒体の概略を示す断面図を示
す。 【符号の説明】 １１・・・基板 １２・・・記録層 １３・・・球状分子 １４・・・下層 １５・・・保護層 １６・・・バック層
す。 【符号の説明】 １１・・・基板 １２・・・記録層 １３・・・球状分子 １４・・・下層 １５・・・保護層 １６・・・バック層
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 基板上に、無機粒子が包含され、実質的
に均一粒径の球状粒子が含有されている記録層が形成さ
れていることを特徴とする記録媒体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001379215A JP2003178419A (ja) | 2001-12-12 | 2001-12-12 | 記録媒体 |
| US10/315,227 US6936403B2 (en) | 2001-12-12 | 2002-12-10 | Recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001379215A JP2003178419A (ja) | 2001-12-12 | 2001-12-12 | 記録媒体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003178419A true JP2003178419A (ja) | 2003-06-27 |
Family
ID=19186679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001379215A Pending JP2003178419A (ja) | 2001-12-12 | 2001-12-12 | 記録媒体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6936403B2 (ja) |
| JP (1) | JP2003178419A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004076531A1 (ja) * | 2003-02-27 | 2004-09-10 | Kanagawa Academy Of Science And Technology | 金属または金属クラスター含有フェニルアゾメチンデンドリマーとその製造方法 |
| JP2004331850A (ja) * | 2003-05-08 | 2004-11-25 | Kanagawa Acad Of Sci & Technol | フェニルアゾメチンデンドリマーとデンドロン誘導体の合成方法 |
| JP2014162909A (ja) * | 2013-02-27 | 2014-09-08 | Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd | 金属錯体担持メソポーラス材料の製造方法 |
| JP2019143101A (ja) * | 2018-02-23 | 2019-08-29 | ユニマテック株式会社 | コンポジット粒子 |
| CN115073321A (zh) * | 2022-07-20 | 2022-09-20 | 山东新华制药股份有限公司 | 一种1,4-双[双(2-氰基乙基)氨基]丁烷的制备方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2841892B1 (fr) * | 2002-07-05 | 2005-05-06 | Commissariat Energie Atomique | Nano-objets metalliques, formes sur des surfaces de carbure de silicium, et procede de fabrication de ces nano-objets |
| EP1899976A4 (en) * | 2005-06-24 | 2009-12-16 | Nanochip Inc | HIGH RESOLUTION DOMAIN REMOTE WRITING SUPPORT |
| US20090053512A1 (en) * | 2006-03-10 | 2009-02-26 | The Arizona Bd Of Reg On Behalf Of The Univ Of Az | Multifunctional polymer coated magnetic nanocomposite materials |
| US7838861B2 (en) * | 2007-09-17 | 2010-11-23 | Qimonda Ag | Integrated circuits; methods for manufacturing an integrated circuit and memory module |
| JP5854692B2 (ja) * | 2011-08-08 | 2016-02-09 | 東京応化工業株式会社 | 分散されたデンドリマー化合物の粒子を表面に有する基板の製造方法、及びデンドリマー化合物の分散粒子を表面に有する基板 |
| TWI578049B (zh) * | 2012-09-14 | 2017-04-11 | 鴻海精密工業股份有限公司 | 光電耦合模組 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4496957A (en) * | 1979-07-02 | 1985-01-29 | Xerox Corporation | Optical disk |
| JPS588695A (ja) * | 1981-07-10 | 1983-01-18 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | レ−ザ記録媒体材料 |
| JPS62270386A (ja) * | 1986-05-19 | 1987-11-24 | Alps Electric Co Ltd | 光記録媒体の製造方法 |
| US5080947A (en) * | 1987-12-25 | 1992-01-14 | Ricoh Company, Ltd. | Information recording medium |
| JPH10320772A (ja) | 1997-05-22 | 1998-12-04 | Hitachi Ltd | 高密度磁気記録媒体作製法およびこれによる高密度磁気記録媒体 |
| US6162532A (en) | 1998-07-31 | 2000-12-19 | International Business Machines Corporation | Magnetic storage medium formed of nanoparticles |
| JP2000163804A (ja) * | 1998-11-24 | 2000-06-16 | Ricoh Co Ltd | 追記型の光記録媒体 |
| JP2001167431A (ja) | 1999-12-08 | 2001-06-22 | Hitachi Ltd | 高密度磁気記録媒体およびその作製方法 |
| JP2001184744A (ja) | 1999-12-27 | 2001-07-06 | Toshiba Corp | 記録媒体およびその製造方法 |
| JP2001184620A (ja) | 1999-12-27 | 2001-07-06 | Toshiba Corp | 記録媒体および記録媒体の製造方法 |
| JP2002079756A (ja) * | 2000-03-17 | 2002-03-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | 光記録媒体および光記録方法 |
| JP4537528B2 (ja) * | 2000-03-29 | 2010-09-01 | 株式会社東芝 | 光記録媒体 |
| JP2001347756A (ja) * | 2000-06-06 | 2001-12-18 | Fuji Photo Film Co Ltd | 光記録媒体とこれを用いた光記録方法 |
-
2001
- 2001-12-12 JP JP2001379215A patent/JP2003178419A/ja active Pending
-
2002
- 2002-12-10 US US10/315,227 patent/US6936403B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004076531A1 (ja) * | 2003-02-27 | 2004-09-10 | Kanagawa Academy Of Science And Technology | 金属または金属クラスター含有フェニルアゾメチンデンドリマーとその製造方法 |
| JPWO2004076531A1 (ja) * | 2003-02-27 | 2006-06-01 | 財団法人神奈川科学技術アカデミー | 金属または金属クラスター含有フェニルアゾメチンデンドリマーとその製造方法 |
| JP2004331850A (ja) * | 2003-05-08 | 2004-11-25 | Kanagawa Acad Of Sci & Technol | フェニルアゾメチンデンドリマーとデンドロン誘導体の合成方法 |
| JP4511125B2 (ja) * | 2003-05-08 | 2010-07-28 | 財団法人神奈川科学技術アカデミー | フェニルアゾメチンデンドリマーとデンドロン誘導体の合成方法 |
| JP2014162909A (ja) * | 2013-02-27 | 2014-09-08 | Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd | 金属錯体担持メソポーラス材料の製造方法 |
| JP2019143101A (ja) * | 2018-02-23 | 2019-08-29 | ユニマテック株式会社 | コンポジット粒子 |
| JP7123315B2 (ja) | 2018-02-23 | 2022-08-23 | ユニマテック株式会社 | コンポジット粒子 |
| CN115073321A (zh) * | 2022-07-20 | 2022-09-20 | 山东新华制药股份有限公司 | 一种1,4-双[双(2-氰基乙基)氨基]丁烷的制备方法 |
| CN115073321B (zh) * | 2022-07-20 | 2023-10-13 | 山东新华制药股份有限公司 | 一种1,4-双[双(2-氰基乙基)氨基]丁烷的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20030174638A1 (en) | 2003-09-18 |
| US6936403B2 (en) | 2005-08-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2003178419A (ja) | 記録媒体 | |
| JP2003296915A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPH0690786B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JP3130674B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JP2688568B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPH02210615A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JP2003082088A (ja) | パーフルオロポリエーテル系化合物、該化合物からなる潤滑剤および該潤滑剤を用いた記録媒体 | |
| JP2626051B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPH11316940A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JP2008103031A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPH0668454A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JP2003064028A (ja) | 炭化水素系化合物、該化合物からなる潤滑剤および該潤滑剤を用いた記録媒体 | |
| JP2003073335A (ja) | 炭化水素系化合物、該化合物からなる潤滑剤および該潤滑剤を用いた記録媒体 | |
| JPH11353640A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPS6066325A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPS62219327A (ja) | 磁気記録媒体用固形添加剤およびそれを用いた磁気記録媒体 | |
| JP2003082089A (ja) | パーフルオロポリエーテル系化合物、該化合物からなる潤滑剤および該潤滑剤を用いた記録媒体 | |
| JPH07282429A (ja) | 転写用磁気記録媒体及び転写方法 | |
| JPH02297717A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JP2003082090A (ja) | パーフルオロポリエーテル系化合物、該化合物からなる潤滑剤および該潤滑剤を用いた記録媒体 | |
| JPS63261516A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPH0478017A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JP2001110039A (ja) | 磁気記録媒体の製造方法 | |
| JP2004039078A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPS60263327A (ja) | 磁気記録媒体 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040308 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050829 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051018 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20051219 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060418 |