JP2003160686A - ゴム発泡体及び自動車用シール材 - Google Patents
ゴム発泡体及び自動車用シール材Info
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Abstract
エン共重合体ゴムをゴム成分として含有し、優れた加工
性を維持し、高発泡倍率(低密度)が可能であるゴム組
成物を発泡・架橋することにより、軽量で、かつ圧縮永
久歪、表面肌及び形状保持性に優れるゴム発泡体及び該
ゴム発泡体を用いた自動車用シール材を提供する。 【解決手段】 下記の条件(A)〜(D)を満たすエチ
レン−α−オレフィン−非共役ジエン共重合体ゴムを含
有したゴム組成物を発泡・架橋することにより得られる
密度が0.30〜0.50g/cm3であるゴム発泡
体。 (A):キシレン不溶分が5重量%〜20重量% (B):エチレン/α−オレフィンの重量比が73/2
7〜40/60 (C):非共役ジエンの含有量がヨウ素価で18〜36 (D):ムーニー粘度(JIS−K−6300−ムーニ
ー粘度試験におけるML1+4(121℃))が50〜1
20
Description
動車用シール材に関するものである。更に詳しくは、本
発明は、特定のエチレン−α−オレフィン−非共役ジエ
ン共重合体ゴムをゴム成分として含有することにより、
優れた加工性を維持し、高発泡倍率(低密度)が可能と
なったゴム組成物を発泡・架橋することにより得られ
る、軽量で、かつ圧縮永久歪、表面肌及び形状保持性に
優れるゴム発泡体及び該ゴム発泡体を用いた自動車用シ
ール材に関するものである。
ン共重合体ゴムは、耐候性、耐熱性、耐オゾン性などに
優れるという特徴を有しており、自動車部品用途に広く
用いられている。該自動車部品用途として、共重合体ゴ
ムを発泡・架橋してゴム発泡体とし、自動車用シール材
(ウェザーストリップ)として用いる用途がある。該用
途に用いられるゴム発泡体には、高いシール性を長期に
わたって維持する必要から、圧縮永久歪に優れることが
要求され、かつ低コスト化や軽量化などの観点から、高
い発泡倍率のもとで発泡が可能であることが要求され
る。また、意匠性の面からは良好な表面肌及び形状保持
性も必要である。
しつつある。しかしながら、優れた加工性を維持し、高
発泡倍率の下における発泡が可能であり、かつ圧縮永久
歪、表面肌及び形状保持性に優れるという観点からは、
従来のゴムでは十分であるとは言い難かった。
明が解決しようとする課題は、特定のエチレン−α−オ
レフィン−非共役ジエン共重合体ゴムをゴム成分として
含有し、優れた加工性を維持し、高発泡倍率(低密度)
が可能であるゴム組成物を発泡・架橋することにより得
られる、軽量で、かつ圧縮永久歪、表面肌及び形状保持
性に優れるゴム発泡体及び該ゴム発泡体を用いた自動車
用シール材を提供する点に存する。
第一の発明は、下記の条件(A)〜(D)を満たすエチ
レン−α−オレフィン−非共役ジエン共重合体ゴムを含
有したゴム組成物を発泡・架橋することにより得られる
密度が0.30〜0.50g/cm3であるゴム発泡体
に係るものである。 (A):キシレン不溶分が5重量%〜20重量% (B):エチレン/α−オレフィンの重量比が73/2
7〜40/60 (C):非共役ジエンの含有量がヨウ素価で18〜36 (D):ムーニー粘度(JIS−K−6300−ムーニ
ー粘度試験におけるML1+4(121℃))が50〜1
20 本発明のうち第二の発明は、上記第一の発明のゴム発泡
体を用いた自動車用シール材に係るものである。
ン−非共役ジエン共重合体ゴムは下記(A)〜(D)を
満たすものを使用する。
であり、好ましくは6〜11重量%である。キシレン不
溶分が過小であると、発泡倍率が小さくなり、密度の大
きいゴム発泡体となったり、発泡・架橋後のゴム発泡体
の形状保持性が悪くなる。一方、キシレン不溶分が過大
であると、混練加工性及びゴム発泡体の肌が悪化する。
比が73/27〜40/60であり、好ましくは67/
33〜45/55である。エチレン比率が過大である
と、ゴム発泡体の低温における圧縮永久歪が極端に悪く
なり、ゴム発泡体の回復性が著しく劣り、シール材とし
て不適当なものとなる。逆に、エチレン比率が過小であ
ると、カーボンブラック、無機フィラー等の補強剤の分
散が不十分になり、ゴム発泡体の表面肌が悪化する原因
となる。
で18〜36であり、好ましくは20〜29である。ヨ
ウ素価が過小であると架橋密度が低下し、圧縮永久歪が
悪化する。一方、ヨウ素価を過大としても、圧縮永久歪
の改良効果の増加はない。
00−ムーニー粘度試験におけるML1+4(121
℃))が50〜120であり、好ましくは75〜95で
ある。ムーニー粘度が低過ぎると発泡時の発泡剤分解ガ
スの保持が悪く、密度の大きいゴム発泡体となったり、
発泡体の肌が悪くなったりする。また形状保持性も悪化
する。一方、該ムーニー粘度が高過ぎると混練加工性及
び押出加工性が悪化する。
する。 [手順1]共重合体ゴムを約1mm角に裁断して約0.
5gを秤量し(0.1mgまで精秤する)、その重量を
Agとする。 [手順2]手順1で秤量した共重合体ゴムとキシレン
(酸化防止剤である2,6−Di−tert−buty
l−4−methyl phenolが0.1重量%入
ったもの)150mlを300ml共栓付三角フラスコ
に入れる。 [手順3]手順2の三角フラスコに還流冷却器を取り付
け、100℃のウオーターバスに6時間浸して還流を行
う。 [手順4]手順3の三角フラスコをウオーターバスから
取り出し、還流冷却器を取り付けたまま30分間常温放
冷する。 [手順5]手順4の三角フラスコを振とう機に取り付
け、1時間振とう(120rpm)する。 [手順6]120メッシュの金網を秤量(0.1mgま
で精秤する)する。その重量をBgとする。 [手順7]手順6の金網を用い、手順5で振とうが終了
した三角フラスコ内の液を濾過する。 [手順8]手順7で三角フラスコ内に残った残留物を新
しいキシレン約20mlで金網内へ洗い流す。 [手順9]手順8の金網を、60〜90℃雰囲気で3時
間乾燥する。 [手順10]手順9の金網を、デシケータの中に約30
分間放置し、室温まで冷却する。 [手順11]手順10の金網を秤量(0.1mgまで精
秤する)する。その重量をCgとする。 [手順12]下記式にてキシレン不溶分を算出する。 キシレン不溶分(%)=((C−B)/A)×100
ィン−非共役ジエン共重合体ゴムの、α−オレフィンと
しては、たとえば、プロピレン、1−ブテン、1−ペン
テン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−
オクテン、1−デセンなどがあげられ、その一種を単独
で使用してもよく、又は二種以上を併用してもよい。な
お、なかでもプロピレン及び1−ブテンが好ましい。
ィン−非共役ジエン共重合体ゴムの、非共役ジエンにお
けるジエンとは、ジエンの他にトリエン以上のポリエン
を含む用語であり、たとえば、1,4−ヘキサジエン、
1,6−オクタジエン、2−メチル−1,5−ヘキサジ
エン、6−メチル−1,5−ヘプタジエン、7−メチル
−1,6−オクタジエンなどのような鎖状非共役ジエ
ン;シクロヘキサジエン、ジシクロペンタジエン、メチ
ルテトラインデン、5−ビニルノルボルネン、5−エチ
リデン−2−ノルボルネン、6−クロロメチル−5−イ
ソプロペニル−2−ノルボルネンのような環状非共役ジ
エン;2,3−ジイソプロピリデン−5−ノルボルネ
ン、2−エチリデン−3−イソプロピリデン−5−ノル
ボルネン、2−プロペニル−2,2−ノルボルナジエ
ン、1,3,7−オクタトリエン、1,4,9−デカト
リエンのようなトリエン;又は5−ビニル−2−ノルボ
ルネン、5−(2−プロペニル)−2−ノルボルネン、
5−(3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(4−
ペンテニル)−2−ノルボルネン、5−(5−ヘキセニ
ル)−2−ノルボルネン、5−(5−ヘプテニル)−2
−ノルボルネン、5−(7−オクテニル)−2−ノルボ
ルネン、5−メチレン−2−ノルボルネン、6,10−
ジメチル−1,5,9−ウンデカトリエン、5,9−ジ
メチル−1,4,8−デカトリエン、4−エチリデン−
8−メチル−1,7−ノナジエン、13−エチル−9−
メチル−1,9,12−ペンタデカトリエン、5,9,
13−トリメチル−1,4,8,12−テトラデカジエ
ン、8,14,16−トリメチル−1,7,14−ヘキ
サデカトリエン、4−エチリデン−12−メチル−1,
11−ペンタデカジエンがあげられ、その一種を単独で
使用してもよく、又は二種以上を併用してもよい。な
お、5−エチリデン−2−ノルボルネン及び/又はジシ
クロペンタジエンが好ましい。
ィン−非共役ジエン共重合体ゴムの製造方法は、特に限
定されず、チタン系触媒、バナジウム系触媒又はメタロ
セン系触媒など、種々の触媒を用いて製造することがで
きる。
ィン−非共役ジエン共重合体ゴムには、更に発泡剤、可
塑剤、加硫剤、加硫促進剤、加硫助剤、充填剤、ポリエ
チレンやポリプロピレン等の樹脂等の各種配合剤が適宜
添加配合される。
酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸アンモニウム、
炭酸アンモニウム、亜硝酸アンモニウム、N,N'−ジ
メチルN,N'−ジニトロン−テレフタルアミド、N,
N'−ジニトロン−ペンタメチレン−テトラミン、アゾ
ジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、アゾ
シクロヘキシルニトリル、アゾジアミノベンゼン、バリ
ウム−アゾジカルボキシレート、ベンゼン−スルホニル
−ヒドラジド、トルエン−スルホニル−ヒドラジド、ト
ルエン−スルホニル−ヒドラジド誘導体、P−トルエン
−スルホニル−セミカルバジド、4,4'−オキシビス
(ベンゼンスルホニル−ヒドラジド)、ジフエニルスル
ホン−3,3'−ジスルホニル−ヒドラジド、カルシウ
ムアジド,4,4'−ジフエニル−ジスルホニルアジド
−バラ−トルエン−マルホニルアジド、P−トルエンス
ルホニルアセトンヒドラゾーン、ヒドラゾジカルボンア
ミドなどがあげられ、その一種を単独で使用してもよ
く、又は二種以上を併用してもよい。また発泡剤として
メジアン径が10μm以下の粉体を用いることが、ゴム
発泡体の発泡倍率を大きくする上で好ましい。
役ジエン共重合体ゴム100重量部に対して、好ましく
は0.5〜20重量部の割合で配合される。発泡剤が過
少であると、ゴム発泡体の発泡倍率が小さくなる場合が
あり、一方発泡剤が過多であると、ゴム発泡体の表面肌
が悪化する場合がある。
泡助剤を使用しても差支えない。発泡助剤としては、尿
素化合物及び亜鉛華、三塩基性硫酸鉛等の無機塩及び、
ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸鉛等の金属石けん及
び、サリチル酸などをあげることができる。
えば、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン、流動パラ
フィン、石油アスファルト、ワセリン、コールタールピ
ッチなどのヒマシ油、アマニ油、サブ、密ロウ、リシノ
ール酸、パルミチン酸、ステアリン酸バリウム、ステア
リン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛、アタクチックポリ
プロピレン、クマロンインデン樹脂などをあげることが
できる。なかでも、特にプロセスオイルが好ましく用い
られる。これらの可塑剤はエチレン−α−オレフィン−
非共役ジエン共重合体ゴム100重量部に対して、通常
10〜150重量部、好ましくは30〜150重量部、
更に好ましくは50〜150重量部用いられる。
ウ、塩化イオウ、二塩化イオウ、4,4'−ジチオジモ
ルホリン、モルホリンジスルフィド、アルキルフェノー
ルジスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド、
ジメチルジチオカルバミン酸セレン、ジクミルペルオキ
シド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(第三ブチルペル
オキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベ
ンゾイルペルオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−
2,5−(第三ブチルペルオキシ)ヘキシン−3、ジ第
三ブチルペルオキシド、ジ第三ブチルオキシ−3,3,
5−トリメチルシクロヘキサン、第三ブチルヒドロペル
オキシドなどをあげることができる。特にイオウ、ジク
ミルペルオキシド、ジ第三ブチルペルオキシド、ジ第三
ブチルペルオキシド−3,3,5−トリメチルシクロヘ
キサンが好ましい。
役ジエン共重合体ゴム100重量部に対して、通常0.
1〜10重量部、好ましくは0.5〜5重量部の割合で
使用される。また有機過酸化物はエチレン−α−オレフ
ィン−非共役ジエン共重合体ゴム100重量部に対し
て、通常0.1〜15重量部、好ましくは0.5〜8重
量部の割合で使用される。
合物を使用するときは必要に応じて加硫促進剤、加硫助
剤が併用される。加硫促進剤としては、N−シクロヘキ
シル−2−ベンゾチアゾール−スルフエンアミド、N−
オキシジエチレン−2−ベンゾチアゾール−スルフエン
アミド、N,N−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾー
ルスルフエンアミド、2−メルカプトベンゾチアゾー
ル、2−(2,4−ジニトロフエニル)メルカプトベン
ゾチアゾール、2−(2,6−ジエチル−4−モルホリ
ノチオ)ベンゾチアゾール、ジベンゾチアジル−ジスル
フイド、ジフエニルグアニジン、トリフエニルグアニジ
ン、ジオルソトリルグアニジン、オルソトリル−バイ−
グアナイド、ジフエニルグアニジン−フタレート、アセ
トアルデヒド−アニリン反応物、ブチルアルデヒド−ア
ニリン縮合物、ヘキサメチレンテトラミン、アセトアル
デヒドアンモニア、2−メルカプトイミダゾリン、チオ
カルバニリド、ジエチルチオユリア、ジブチルチオユリ
ア、トリメチルチオユリア、ジオルソトリルチオユリ
ア、テトラメチルチウラムモノスルフイド、テトラメチ
ルチウラムジスルフイド、テトラエチルチウラムジスル
フイド、テトラブチルチウラムジスルフイド、ジペンタ
メチレンチウラムテトラスルフイド、ジメチルジチオカ
ルバミン酸亜鉛、ジエチルチオカルバミン酸亜鉛、ジ−
n−ブチルジチオカルバミン酸亜鉛、エチルフエニルジ
チオカルバミン酸亜鉛、ブチルフエニルジチオカルバミ
ン酸亜鉛、ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジ
メチルジチオカルバミン酸セレン、ジエチルジチオカル
バミン酸テルル、ジブチルキサントゲン酸亜鉛、エチレ
ンチオウレアなどをあげることができる。これら加硫促
進剤はエチレン−α−オレフィン−非共役ジエン共重合
体ゴム100重量部に対して、0.1〜20重量部、好
ましくは0.2〜10重量部の割合で使用される。
亜鉛などの金属酸化物をあげることができるが、酸化亜
鉛の使用が好ましい。通常これらの加硫助剤はエチレン
−α−オレフィン−非共役ジエン共重合体ゴム100重
量部に対して、3〜20重量部使用される。
黄、P−キノンジオキシムなどのキノンジオキシム系、
ポリエチレングリコールジメタクリレート、ジアリルフ
タレート、トリアリルシアヌレート、ジビニルベンゼン
などの架橋助剤を使用してもよい。
F、GPF、FEF、HAF、ISAF、SAF、F
T、MTなどの通常ゴムに用いられるカーボンブラッ
ク、微粉ケイ酸、炭酸カルシウム、タルク、クレーなど
の無機充填剤が好ましく使用される。エチレン−α−オ
レフィン−非共役ジエン共重合体ゴム100重量部あた
りの充填剤の含有量は30〜300重量部であることが
好ましく、更に好ましくは70〜200重量部である。
〜(D)を満たすエチレン−α−オレフィン−非共役ジ
エン共重合体ゴムを含有したゴム組成物を発泡・架橋す
ることにより得られるものであり、好ましくは条件
(A)〜(D)を満たすエチレン−α−オレフィン−非
共役ジエン共重合体ゴムに加えて、前記の発泡剤、可塑
剤、加硫剤、加硫促進剤、加硫助剤、充填剤を含有する
ゴム組成物を発泡・架橋することにより得られるもので
ある。各成分の量比については前記のとおりである。
が0.30g/cm3〜0.50g/cm3であり、好ま
しくは0.34g/cm3〜0.42g/cm3である。
ゴム発泡体の密度が過小であると、ゴム発泡体の圧縮永
久歪が悪化する。一方、ゴム発泡体の密度が過大である
と、軽量化及び低コスト化の要求を満たさない。
体的な方法をあげると、次のとおりである。条件(A)
〜(D)を満たすエチレン−α−オレフィン−非共役ジ
エン共重合体ゴム、必要に応じて発泡剤、可塑剤、加硫
剤、加硫促進剤、加硫助剤、充填剤、更に必要に応じて
酸化亜鉛、ステアリン酸、ポリエチレングリコール、難
燃剤、酸化カルシウム、発泡助剤、老化防止剤、ポリブ
テンやロジン等の粘着性物質、ポリエチレンやポリプロ
ピレン等の樹脂などを、バンバリー又はニーダー及びロ
ールを用いて混練し、ゴム組成物を得る。次に、該ゴム
組成物を、熱等により発泡・架橋することにより発泡体
を得る。この際の装置としては、オーブン、連続熱空気
架橋装置、マイクロ波加熱装置、ガラスビーズ流動床、
溶融塩槽、熱金型などを用いることができる。
として最適に適用され得る。
表3に示す配合剤のうち、酸化カルシウム、発泡剤、い
おう、架橋(加硫)促進剤以外を混練した後、8インチ
オープンロールで表3に示す酸化カルシウム、発泡剤、
いおう、架橋(加硫)促進剤を添加してコンパウンドを
作製した。次に、45mm押出機にチューブ状ダイス
(内径10mm、肉厚1.0mm)を装着し、ダイス温
度80℃、シリンダー温度60℃の条件でコンパウンド
を押出し、チューブ状に成型した。表1及び表2に示す
押出肌の評価はこの時のチューブの外観の平滑性を目視
にて判定し、平滑性の高いものを良とした。この成型物
を230℃の熱空気加硫槽に導入し、4分間加熱してチ
ューブ状のゴム発泡体を得た。この発泡・架橋後のゴム
発泡体のチューブ外観の平滑性を目視にて判定し、平滑
性の高いものを表面肌が良と評価した。またこのときの
チューブのつぶれ度合いを目視にて判定し、つぶれの少
ないものを形状保持性が良と評価した。ゴム発泡体の密
度は長さ50mmに切断したものを試験片とし、空気中
の重量と水中に浸漬した場合の浮力からその容積を求
め、重量/容積の値から求めた。圧縮永久歪はチューブ
状ゴム発泡体を長さ20mmに切断して試験片とした。
スポンジ圧縮永久歪測定金型に、チューブの外径に対し
50%圧縮して、70℃×96時間ギャーオーブンで熱
処理を行い、膨張ゴムの物理試験方法(SRIS−01
01)に準拠して求めた。
いては、そのいずれも、ゴム発泡体の密度が小さく、か
つ表面肌、形状保持性及び圧縮永久歪についても良好で
ある。一方、キシレン不溶分が、本発明の規定範囲より
低い比較例1及び比較例2においては、ゴム発泡体の表
面肌は良好であるが、形状保持性が悪く、また密度も大
きい傾向にあり不満足であり、ムーニー粘度(JIS−
K−6300−ムーニー粘度試験におけるML1+4(1
21℃))が本発明の規定範囲より低い比較例3におい
ては、未加硫物の押出肌は良好であるが、発泡・架橋後
の表面肌が悪く、また密度も大きい傾向にあり圧縮永久
歪も悪いため不満足である。
ン *2:ムーニー粘度(JIS−K−6300−ムーニー
粘度試験におけるML1+ 4(121℃)) *3:カーボンブラック: 旭カーボン社製「旭50H
G」 *4:プロセスオイル:出光興産社製「PS430」 *5:発泡剤Y:メジアン径が13μmである4,4'オ
キシビスベンゼンスルホニルヒドラジドの粉体 発泡剤Z:メジアン径が4μmである4,4'オキシビス
ベンゼンスルホニルヒドラジドの粉体 *6:架橋(加硫)促進剤:M、BZ、TE、PZ、バ
ルノックR(大内新興化学社製)の混合物 表1及び表2の評価欄において「○」は「良」を表し、
「△」は「やや良」を表し、「×」は「悪」を表す。
のエチレン−α−オレフィン−非共役ジエン共重合体ゴ
ムをゴム成分として含有し、優れた加工性を維持し、高
発泡倍率(低密度)が可能であるゴム組成物を発泡・架
橋することにより、軽量で、かつ圧縮永久歪、表面肌及
び形状保持性に優れるゴム発泡体及び該ゴム発泡体を用
いた自動車用シール材を提供することができた。
Claims (7)
- 【請求項1】 下記の条件(A)〜(D)を満たすエチ
レン−α−オレフィン−非共役ジエン共重合体ゴムを含
有したゴム組成物を発泡・架橋することにより得られる
密度が0.30〜0.50g/cm3であるゴム発泡
体。 (A):キシレン不溶分が5重量%〜20重量% (B):エチレン/α−オレフィンの重量比が73/2
7〜40/60 (C):非共役ジエンの含有量がヨウ素価で18〜36 (D):ムーニー粘度(JIS−K−6300−ムーニ
ー粘度試験におけるML1+4(121℃))が50〜1
20 - 【請求項2】 キシレン不溶分が6重量%〜11重量%
であり、かつムーニー粘度(JIS−K−6300−ム
ーニー粘度試験におけるML1+4(121℃))が75
〜95である請求項1に記載のゴム発泡体。 - 【請求項3】 密度が0.34〜0.42g/cm3で
ある請求項1及び請求項2に記載のゴム発泡体。 - 【請求項4】 エチレン−α−オレフィン−非共役ジエ
ン共重合体ゴムのα−オレフィンがプロピレンである請
求項1記載のゴム発泡体。 - 【請求項5】 エチレン−α−オレフィン−非共役ジエ
ン共重合体ゴムの非共役ジエンが5−エチリデン−2−
ノルボルネン又はジシクロペンタジエンである請求項1
記載のゴム発泡体。 - 【請求項6】 発泡剤としてメジアン径が10μm以下
の粉体を用いて得られる請求項1記載のゴム発泡体。 - 【請求項7】 請求項1〜6のうちの一の請求項に記載
のゴム発泡体を用いた自動車用シール材。
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JP2002047707A JP2003160686A (ja) | 2001-09-12 | 2002-02-25 | ゴム発泡体及び自動車用シール材 |
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WO2007018245A1 (ja) * | 2005-08-10 | 2007-02-15 | Mitsui Chemicals, Inc. | 共重合体ゴム、ゴム組成物、及びゴム成形体 |
JP2012052032A (ja) * | 2010-09-01 | 2012-03-15 | Mitsui Chemicals Inc | スポンジ用ゴム組成物およびゴム成形体 |
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2002
- 2002-02-25 JP JP2002047707A patent/JP2003160686A/ja active Pending
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