JP2003144949A - 超微粉砕された天然物の製法および超微粉砕された天然物を含む組成物 - Google Patents

超微粉砕された天然物の製法および超微粉砕された天然物を含む組成物

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JP2003144949A
JP2003144949A JP2001349224A JP2001349224A JP2003144949A JP 2003144949 A JP2003144949 A JP 2003144949A JP 2001349224 A JP2001349224 A JP 2001349224A JP 2001349224 A JP2001349224 A JP 2001349224A JP 2003144949 A JP2003144949 A JP 2003144949A
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Kenjiro Makino
賢次郎 牧野
Chikao Kanazawa
親男 金澤
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 最大粒子径5000μm以下の天然物を、最
大粒子径30μm以下に、常温、1段粉砕で超微粉砕す
る。 【解決手段】 水分率5重量%以下、最大粒子径500
0μm以下の天然物を、有機媒体中、磨砕機能を有する
超微粉砕機による1段粉砕で最大粒子径30μm以下に
超微粉砕することを特徴とする超微粉砕された天然物の
製法、ならびに水分率5重量%以下、最大粒子径30μ
m以下に超微粉砕された天然物および有機媒体を含み、
前記天然物100重量部に対する有機媒体の量が1〜1
5重量部であることを特徴とする超微粉砕された天然物
を含む組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、超微粉砕された天
然物の製法および超微粉砕された天然物を含む組成物に
関する。さらに詳しくは、有機媒体中、たとえば1〜3
0℃において、磨砕機能を有する超微粉砕機による1段
粉砕で最大粒子径30μm以下に超微粉砕することを特
徴とする超微粉砕された天然物の製法、および超微粉砕
された天然物を含む組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】食物が人体に与える効能は、有効成分の
摂取によるプラスの効能と、過食、過用によるマイナス
の効能(副作用)を併有しており、食物を構成する全物
質を食することがきわめて有効であることは、健康食品
として、たとえば穀類、種子類を食する場合、加工せず
にそのまま食することが理想とされていることからも、
また、ぶどうなどは果皮にアントシアニン色素やポリフ
ェノール類が多く存在し、種子には不飽和脂質を多く含
有することなどからも証明されている。
【0003】生体物質、とくに植物は繊維素を多く含ん
でおり、人間が食味・食感として舌にザラザラとした感
触を示さない超微粉砕粒子(人間が一般に異味を感じな
い最大粒子径30μm以下、敏感な人間が異味を感じな
い最大粒子径10μm以下といわれている)に繊維素を
粉砕することができれば、整腸作用の点から、また、毒
性細菌、農薬、毒性重金属などを吸着して排出すること
ができるなどの点から好ましい。
【0004】しかしながら、これらのものを超微粉砕粒
子に粉砕することは一部を除ききわめて困難である。と
くに水分、油脂分などを多く含むものを超微粉砕粒子に
することはきわめて困難である。たとえば、これらを従
来から使用されている粉砕機で湿式粉砕しようとした場
合、最も効率のよい湿式ボールミル((株)シンマルエ
ンタープライゼスのダイノミル)により水媒体中で一挙
に0.5mmφのボールで粉砕しようとすると、繊維素
(細胞壁)が未粉砕物として残って詰まるため、微粉砕
物は得られない。
【0005】他方、従来、ファイバー入り飲料として数
えきれないほどの商品が市販されている。
【0006】しかしながら、これらはほとんどがオリゴ
多糖類を含有するだけのものであり、厳密な意味でファ
イバー入り飲料といえるものではない。実際に繊維素が
そのまま入った例としては、つぶ入りジュースがあげら
れるが、人間の味覚では粒子として感知されるザラザラ
したものであり、最大粒子径が粒子として感知されない
30μm以下、好ましくはきわめて舌の感覚の感度の高
い人でも感知することができないとされている10μm
以下に、凍結・冷凍粉砕を除く温度、具体的には、物に
よっては90〜100℃以下であればよいが、変質防止
のため40℃以下、好ましくは30℃以下の常温(1〜
30℃)で超微粉砕された商品は存在しないのが実情で
ある。
【0007】また、ファイバー入り飲料以外の繊維素入
り食品として数えきれないほどの商品が市販されている
が、人間の味覚で粒子として一般に感知されないとされ
ている最大粒子径30μm以下の繊維素が含まれる商品
としては、これまで抹茶があるだけであったが、最近、
固形食品原料を、回転羽根車の回転遠心力を利用して粉
砕・乾燥し、平均粒子径約10μmにすることができる
固形物粉砕装置((株)山和エンジニアリング製のスー
パーウイングミルDM−400、たとえば(株)山和エ
ンジニアリングのカタログ「SUPER WING M
ILL」(1997年12月)、特許第2913263
号公報参照)が開発され、平均粒子径で約10μm、最
大粒子径で70〜100μm程度まで粉砕された固形食
品が開発されている。
【0008】なお、前記粉砕物は付設した分級機で分級
して微粒子を取り出し、粗粒子はリサイクルして粉砕さ
れるが、原料は長時間にわたって剪断エネルギーをう
け、微粉砕された繊維素や固形部分は再凝集するために
全ての原料を均一、短時間で粉砕することは困難であ
り、また、全ての原料を最大粒子径10μm以下、さら
には5μm以下にすることも困難である。たとえば、種
子類のはい芽部分や動物の腱(にかわ質)などの極めて
粉砕されにくい部分を、最大粒子径で10μm以下、ま
してや5μm以下に粉砕することは困難である。また、
強い繊維素(細胞壁)を含んだ部分を分級、リサイクル
なしに一挙に最大粒子径を30μm以下にすることも困
難である。しかも、粉砕されやすい部分が先に粉砕・分
級され、粉砕されにくい部分があとから粉砕・分級され
るため、原料の全てを含む製品を得るためには、これら
を均一に混合して乾燥し、製品にする必要がある。たと
え粉砕・分級できたとしても、生産性が低く、滞留時間
が極めて長くなり、原料の乾燥時に変質、異臭、劣化、
異味がおこるだけでなく、粉砕時にも大量の空気と接触
して変質、劣化、異味、異臭が生じ、商品価値を大きく
損うと考えられる。
【0009】なお、抹茶が他の食品と異なり、最大粒子
径で30μm以下の超微紛砕粒子に粉砕しやすいのは、
繊維がやわらかいかほとんど含有されていない新茶を乾
燥させてぱりぱりにしたのち乾式粉砕するため、本来で
あれば粉砕されにくい繊維素も乾式回分式ボールミルに
よる通常の方法で長時間かけて粉砕することができると
いう特殊要因のためである。
【0010】なお、新茶であっても、水系湿式で粉砕す
ると、一段で最大粒子径30μm以下に粉砕することは
できない。
【0011】(株)山和エンジニアリング製のスーパー
ウイングミルDM−400以外の粉砕装置で粉砕する場
合、抹茶以外のファイバー入り飲料、繊維素入り食品な
どの、原料を乾式で超微粉砕しようとしても、粉砕され
にくい繊維素、すなわち、ペクチン、セルロース、リグ
ニンを主成分とする細胞壁が、粉砕されやすい澱粉、蛋
白質、油脂、色素などの細胞質と分離し、最大粒子径が
30μm以下、好ましくは10μm以下に超微紛砕する
ことはもちろん、30μmをこえ100μm以下に微粉
砕することさえも容易でない。また、湿式・常温で粉砕
された例もない。それゆえ、最大粒子径が30μm以
下、好ましくは10μm以下に超微紛砕する必要がある
場合には、一般に冷凍粉砕が用いられてきている。
【0012】なお、超微紛砕するだけであれば乾式粉砕
することにより行なうことも可能であるが、この場合、
ボールミルなどで長時間粉砕する必要があり、ジャケッ
トを冷却して内部の品温を40℃程度に冷却しておいて
もボールと被粉砕物が接触するボールの表面は100℃
程度になるといわれており、被粉砕物が変質する、磨耗
したボールミル紛末が混入するなどの問題が生じるた
め、目的物を得ることは困難である。
【0013】それゆえ、スーパーウイングミルDM−4
00以外の従来から使用されている粉砕装置で粉砕する
場合の抹茶以外のファイバー入り飲料、繊維素入り食品
についても、真の繊維素が入ったもので一般に人間の味
覚で粒子として感知されないといわれている最大粒子径
30μm以下、好ましくは高い感度を有する人でも感知
されないといわれている10μm以下の繊維素が含まれ
る商品にすることが望まれている。
【0014】一方、前記の理由以外にも、つぎのような
理由から、食品原料などを全て、とくに繊維素(ペクチ
ン、セルロース、リグニンなど)を含む植物そのものの
全組織を超微紛砕することが望まれている。前述のご
とく、食品原料を全て、とくに繊維素(ペクチン、セル
ロースなど)を含む食品原料を全て超微紛砕することに
より、食品原料を全て有効に利用した、食品加工カスの
でない食品を製造することができる。繊維素の多い原
料は最大粒子径30μm以下に粉砕することが困難なた
め、原料から有効成分を抽出したり、抽出したあとの純
度の高い繊維素を得て利用する方法が常用されている
が、原料そのものまたは粗砕したものを抽出する場合に
必要とされる大量の抽出溶剤や長時間の抽出を、少量の
抽出溶剤、短時間の抽出にすることができる。食品原
料などを粗砕・粉砕して食品や機能材料として使用する
場合、品質、性能、効能、コストなどの点から以下の問
題を有するが、これらの問題を解決することができる。
【0015】(i)たとえば、柑橘類またはその果汁カ
スを用いてマーマレードをつくる場合、セルロースのマ
トリックス組織に含まれているペクチンを溶出させるた
めに、包丁で薄く切断して長時間かけて煮込まなければ
ならない。
【0016】(ii)ジュースカスより油分や色素などを
溶剤で抽出したのち、ペクチンを熱水で抽出(溶出)し
てペクチンを製造する場合、高温で長時間かけないと抽
出率が低く、一方、高温で長時間かけるとペクチンが加
水分解されて低分子化し、品質が劣るものしか得られ
ず、また、大量の溶媒を必要とする。
【0017】(iii)柑橘類の果皮や薬草などを入浴剤
や飲料に用いる場合には、パックやフィルターなどを用
いて濾過して入浴剤や飲料に供するケースが多く、ほと
んどの繊維素が除去されてしまう。
【0018】(iv)飲料、入浴剤、化粧品、ジャム、食
品添加物、改質剤、保型剤、増粘剤、色素、漢方薬など
は、原料から有効な成分を抽出し、低温で溶剤を除いて
製品としているが、その製造過程で変質、分解、酸化な
どがおこり、その効能、効果が低下することが多い。
【0019】(v)醤油カスや乾燥した醤油モロミ(醗
酵全組織)を乾式粉砕すると、酸化によりにが味となる
成分が酸化してにが味となるため、醤油カスは焼却する
か動物のエサに添加するしか用途がない(醤油モロミを
ソースやマヨネーズのように30μm以下、好ましくは
10μm以下に超微紛砕できなかったため、エキスだけ
を醤油として今日まで用いてきている)。
【0020】本発明者らは、前記のごとき実情に鑑み、
食品原料などの天然物を目的とする用途に応じ、段階的
に粉砕することにより粉砕性の異なる成分、たとえば粉
砕しやすい細胞質と、粉砕しにくい細胞壁とを分離させ
ることなく、最終的には、細胞壁の破砕にいたり、最大
粒子径で30μm以下、さらには10μm以下、ことに
は7μm以下、とくには5μm以下で1μm以上まで超
微粉砕することができ、全く新しい機能、効能、味覚、
性能などを有する食品、機能材料をきわめて低コストで
生産することができ、かつ、加工カス、不良品をきわめ
て高付加価値の商品にすることができ、産業廃棄物がほ
とんど発生しない食品、食品原料、機能材料の製造方
法、製造された食品、食品原料、機能材料などおよび該
製造方法に用いる粉砕装置を開発し、すでに特許出願を
行なっている(特願2000−182993)。
【0021】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らが開発した
前記方法は、食品原料などの天然物を目的とする用途に
応じ、段階的に粉砕することにより粉砕性の異なる成
分、たとえば粉砕しやすい細胞質と、粉砕しにくい細胞
壁とを分離させることなく、最終的には、細胞壁の破砕
にいたり、最大粒子径で30μm以下、さらには10μ
m以下、ことには7μm以下、とくには5μm以下で1
μm以上まで超微粉砕することができ、全く新しい機
能、効能、味覚、性能などを有する食品、機能材料をき
わめて低コストで生産することができ、かつ、加工カ
ス、不良品をきわめて高付加価値の商品にすることがで
き、産業廃棄物がほとんど発生しない食品、食品原料、
機能材料の製造方法に関し、従来得られなかった超微粉
砕物を得ることができる方法ではあるが、天然物を段階
的に粉砕していかなければならず、工程が長いため、生
産性の一層の向上が望まれている。
【0022】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記超微
粉砕された天然物の製法の生産性を、さらに高くするた
めに鋭意研究を重ねた結果、水分率5重量%(以下、%
という)以下、最大粒子径5000μm以下の天然物
を、有機媒体中、磨砕機能を有する超微粉砕機により超
微粉砕する場合には、1段粉砕で最大粒子径30μm以
下に超微粉砕することができることを見出し、本発明を
完成するにいたった。
【0023】すなわち、本発明は、水分率5%以下、最
大粒子径5000μm以下の天然物を、有機媒体中、磨
砕機能を有する超微粉砕機による1段粉砕で最大粒子径
30μm以下に超微粉砕することを特徴とする超微粉砕
された天然物の製法(請求項1)、最大粒子径10μm
以下に超微粉砕する請求項1記載の製法(請求項2)、
磨砕機能を有する超微粉砕機が、完全密閉・水平型マイ
クロビーズミル(超微粉砕用)である請求項1または2
記載の製法(請求項3)、完全密閉・水平型マイクロビ
ーズミルの運転条件が、周速8〜15m/秒、ビーズ充
填率75〜90%、粘度1000〜90000cP、粉
砕室内温度1〜30℃、連続滞留時間1〜15分である
請求項3記載の製法(請求項4)、天然物を超微粉砕す
る前に系を減圧脱気し、不活性ガスを封入してから超微
粉砕する請求項1、2、3または4記載の製法(請求項
5)、天然物が、茶類、生薬類、香辛料類、穀類、野菜
類、果実類、海草類、魚介類、陸上動物の肉類、林産
物、農産物の醗酵または培養物である請求項1、2、
3、4または5記載の製法(請求項6)、有機媒体が、
有機溶剤、天然油、可塑剤である請求項1、2、3、
4、5または6記載の製法(請求項7)、有機媒体と、
水分率5%以下、最大粒子径5000μm以下の天然物
との比率が、有機媒体100重量部(以下、部という)
に対し、前記天然物1〜15部である請求項1、2、
3、4、5、6または7記載の製法(請求項8)、水分
率5%以下、最大粒子径5000μm以下の天然物が、
切断式、剪断式もしくは磨砕式の乾式粉砕機または湿式
ラインミルで予備粉砕して製造されたものである請求項
1、2、3、4、5、6、7または8記載の製法(請求
項9)、および有機媒体および水分率5%以下、最大粒
子径30μm以下に超微粉砕された天然物を含み、有機
媒体100部に対する前記天然物の量が1〜15部であ
ることを特徴とする超微粉砕された天然物を含む組成物
(請求項10)に関する。
【0024】本明細書における超微粉砕とは、最大粒子
径を30μm以下、さらには10μm以下、ことには5
μm以下、とくには3μm以下で0.1μm以上に粉砕
することである。なお、最大粒子径5000μm以下の
天然物を超微粉砕物にする場合、通常、最大粒子径は1
/5000〜1/167、さらには1/5000〜1/
500、ことには1/5000〜1/1000、とくに
は1/5000〜1/1667に粉砕される。
【0025】
【発明の実施の形態】本発明では、水分率5%以下、最
大粒子径5000μm以下、下限としてはたとえば70
μm以上、さらには500μmをこえる天然物(有機
物)を、有機媒体中、通常変質を防ぐためにたとえば1
〜30℃程度の温度で、予備粉砕を乾式で行なってお
き、または、有機媒体中の湿式で予備粉砕しておき、た
とえばダイノミル(剪断磨砕機能を有する例)などの磨
砕機能を有する超微粉砕機にかけることによる1段粉砕
で最大粒子径30μm以下、さらには10μm以下に超
微粉砕することができる。
【0026】前記のごとく、水分率5%以下の天然物を
有機媒体中で粉砕するのは、本発明者らが発明し、すで
に特許出願している特願2000−182993明細書
に記載の方法では、天然物(有機物)を湿式・常温順次
小さくなるように段階的に粉砕することにより、通常の
人に粒子として感知されない〜いかなる人にも粒子とし
て感知されない粒子に超微粉砕された天然物を製造して
いるが、媒体が水または水を多量に含む媒体の場合に
は、微粉砕〜超微粉砕された粒子が凝集しやすく、ま
た、膨潤しやすく、所望の粒子径のものに粉砕しにく
く、微粉砕〜超微粉砕の回数を多くする必要があること
が、そののちの検討の結果、明らかになってきたためで
ある。
【0027】前記天然物の水分率が10%をこえると、
天然物はフレキシブルになり、粉砕しにくくなる。前記
水分率は、5%以下、さらに3%以下であるのが、粉砕
効率の点から好ましいが、乾燥コストの点からは3〜5
%が好ましい。あまり低い水分率にしようとすると、水
分率を低くするためのコストが高くなるとともに、乾燥
時に変質が生じやすくなる。
【0028】前記天然物の最大粒子径が5000μmを
こえると、たとえば湿式剪断磨砕機などの磨砕機能を有
する超微粉砕機による1段粉砕で最大粒子径30μm以
下に超微粉砕するのが困難になる。前記最大粒子径は、
30μm以下、さらに10μm以下、ことには5μm以
下、とくには3μm以下であるのが、人体の皮膚への吸
収や食味としての味、香り、消化性成分の抽出のされや
すさの点から好ましいが、粉砕コストの点からは30〜
10μm程度が好ましい。最大粒子径をあまり小さくし
ようとすると、たとえば剪断磨砕湿式粉砕機などの磨砕
機能を有する超微粉砕機による1段粉砕で効率よく粉砕
することができる最大粒子径以上に小さくしようとする
ことになり、粉砕コストが高くなる。
【0029】なお、天然物は、通常、最大粒子径500
0μm以下と比較してはるかに大きいが、この場合に
は、一般に採用されている粉砕機、たとえば切断式、剪
断式もしくは磨砕式の乾式粉砕機または湿式ラインミル
で予備粉砕して最大粒子径5000μm以下に粉砕し、
水分率5%以下にして使用すればよい。もちろん、まず
水分率を5%以下にしてから、最大粒子径5000μm
以下に粉砕して使用してもよい。
【0030】前記切断式の乾式粉砕機の例としては、た
とえばターボミル(松阪貿易(株))、ペレタイザー
(朋来鉄工(株)製)などがあげられる。
【0031】前記剪断式の乾式粉砕機の例としては、た
とえばスーパーミル((有)山曹ミクロン製)、ドライ
ミキサーミル((有)山曹ミクロン製)、パワーミル
(昭和技研(株)製)、ロートプレックス(イトマンエ
ンジニアリング(株)製)、スーパーミキサー((株)
カワダ製)、ミキサードライヤー(深江工業(株)製)
などがあげられる。
【0032】前記磨砕式の乾式粉砕機の例としては、た
とえばピンミル(イトマンエンジニアリング(株)
製)、コロプレックス(ホソカワミクロン(株)製)な
どがあげられる。
【0033】前記湿式ラインミルの例としては、たとえ
ばインラインミル((株)シンマルエンタープライゼス
製)、ラインミキサー(特殊化工機(株)製)などがあ
げられる。前記湿式ラインミルは、たとえばダイノミル
などの完全密閉・水平型マイクロビーズミル(超微粉砕
用)に直結した湿式ラインミルであるのが、粗大粒子の
混入による安定連続運転を妨げることのない点から好ま
しい。
【0034】前記最大粒子径5000μmをこえる天然
物を、最大粒子径5000μm以下に粉砕することがで
きる機能を有する粉砕機としては、ロートプレックス、
パワーミルが、強靭で、微粉砕品の最大粒子径の変動が
少なく、滞留、発熱、変質、付着などが少ないなどの点
から好ましい。
【0035】なお、ダイノミルなどの完全密閉・水平型
マイクロビーズミル(超微粉砕用)に直結した湿式ライ
ンミルとは、たとえば天然物を最大粒子径5000μm
以下、さらには1000μm以下、通常、70μm以
上、さらには500μmをこえる最大粒子径にするため
の湿式ラインミルに、超微粉砕するためのダイノミルな
どの完全密閉・水平型マイクロビーズミル(超微粉砕
用)を直結して最大粒子径30μm以下に超微粉砕する
ようにしたものである。
【0036】前記完全密閉・水平型マイクロビーズミル
(超微粉砕用)における超微粉砕用というのは、使用す
るビーズ(ボール)を1mmφ以下、さらには0.5m
mφ以下とし、最大粒子径30μm以下に超微粉砕でき
るようにしたもののことである。
【0037】前記天然物としては、たとえば茶類(杜仲
茶、紅茶、どくだみ茶など)、コーヒー、ココア、ハー
ブティー類、ヨモギ、カンボジアイモ(学名:フェラリ
ア・ミリフィカ)などの嗜好品原料、生薬類(薬草、薬
効樹木、薬効動物など)、薬効菌体などの天然薬効物
質、からし、唐辛子、シナモン、ワサビなどの香辛料
類、米、麦、豆、アワ、ヒエ、ハトムギ、ソバ、トウモ
ロコシなどの穀類、アロアルファ、キャベツ、ケール、
大麦葉、人参、コホン、イモなどの野菜類、キノコ、竹
の子などの山菜類、ミカン、リンゴ、パパイヤ、パイ
ン、モモ、プラム、イチジク、ザクロ、ババロアなどの
果実類、コンブ、ワカメ、アラメ、アオサ、ヒジキなど
の海草類、カツオ(カツオブシ)、イワシ、サバ、サ
ケ、タラ、アジ、シジミ、アサリ、オキアミ、エビ、カ
ニ、いりこなどの魚介類、牛、豚、鶏、馬などの陸上動
物の肉類、ヒノキ、スギ、クス、マツなどのオガクズな
どの林産物、農産物の醗酵または培養物の乾燥物、発酵
汚泥、醤油カス、酒カス、焼酎カス、納豆、味噌、モロ
ミなどがあげられる。
【0038】前記分類は便宜的なものであり、たとえば
茶類、ヨモギ、キノコ、香辛料類などの有効成分を薬効
成分として使用する場合、これらは生薬類としての使用
になる。
【0039】前記水分率5%以下、最大粒子径5000
μm以下の茶類としては、摘んできた茶葉を、90℃前
後で熱処理して50〜60℃で乾燥して水分率5%以下
にしたのち、パワーミル(昭和技研(株)製)、スーパ
ーミル((有)山曹ミクロン製)、ロートプレックス
(イトマンエンジニアリング(株)製)、アトマイザー
(パウレック(株)製)などで予備粉砕して最大粒子径
5000μm以下でたとえば500μmをこえる程度に
した緑茶、摘んできた茶葉を、発酵させ、乾燥させて水
分率5%以下にしたのち、前記と同様にして粉砕した紅
茶、ウーロン茶、杜仲茶、どくだみ茶、ギムネマ茶、ガ
ルシニア茶、バナバ茶、そうけん三茶、はと麦茶、かき
茶、ハブ茶、クコ茶、ざくろ茶、たんぽぽ茶、めぐすり
茶、すぎな茶、アロエ茶、イチョウ葉茶、大麦若葉粉末
茶、オオバコ茶、ビワ実茶、ビワ葉茶、アマチカヅル
茶、ユウガオ茶、ヨモギ茶などがあげられる。これらの
うちでは、公知の常温粉砕、水系湿式粉砕で超微粉砕を
1段で行ないにくい杜仲茶、クコ根茎茶、ヨモギなどが
粉砕しにくい物質を粉砕可能にするなどの点から好まし
い。
【0040】前記水分率5%以下、最大粒子径5000
μm以下の生薬類としては、セレナ、ゲンノショウコ、
ボウイ、ウワフルシ、朝鮮人参、カンゾウ、シャゼンソ
ウ、キササゲ、ヨクイニン、マタタビ、カンボジアイ
モ、くず根などがあげられる。これらのうちでは、天然
薬効物質が、有機媒体中で超微粉砕したものを、有機媒
体を溜去して用いたり、有機媒体中に分散させたままで
商品化することができるなどの点から好ましい。とく
に、天然薬効物質のうちでも、薬草類、薬効樹木などの
抽出物が、疾病治療剤、抗菌剤、殺虫剤、入浴剤、化粧
品、香料などとして用いられているが、この場合、薬草
類、薬効樹木などを構成する全てを商品に供することが
できる点から好ましい。また、天然物は吸水すると粉砕
されにくく、水系での湿式粉砕では、急激に粒子径が膨
潤して、微粒子にするのに多段粉砕が必要であったが、
本発明の方法では多段粉砕することなく、目的とする最
大粒子径にすることができる。
【0041】水分率5%以下、最大粒子径5000μm
以下の天然物が混合せしめられる有機媒体は、天然物を
膨潤させることなく粉砕することができるようにすると
ともに、微粒子化にともなう増粘をおさえることがで
き、発熱を制御することができるようにするために使用
される。したがって、溜去して粉体にする場合には、低
沸点の溶媒が、有機媒体を溜去せずにそのまま用いられ
る場合には、低粘度で、粉砕温度の50℃以下で液体で
あるごとき特性を有するものが、好ましく用いられる。
有機媒体を溜去せずにそのまま超微粉砕後の製品の有機
媒体として用いる場合、最初から製品の有機媒体として
使用できるものを選ぶのが好ましい。
【0042】前記有機媒体の水分率は0.5%程度以下
であるのが好ましいが、1%程度以下であれば使用する
ことができる。
【0043】前記超微粉砕時の有機媒体の具体例として
は、たとえば有機溶剤、天然油、可塑剤、天然油脂の部
分加水分解物や変成物などがあげられる。これらのうち
では、有機溶剤が、天然物を分解しない温度で溜去する
ことができ、食品添加剤、医薬、化粧品の製造に用いら
れているものが、法規上、安全上の点から好ましく、天
然油が、粉砕温度で液体であり、粘度の低い不飽和脂肪
酸を多く含むものが、粉砕性の点から好ましく、可塑剤
のうちのアセチルトリブチルシトレートのようなラップ
フィルムなどに用いられる食品添加剤用可塑剤が、安全
・法規上の点から好ましい。
【0044】前記有機溶剤の具体例としては、たとえば
メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールな
どのアルコール類、その異性体、アセトン、MEKなど
のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル
類、n−パラフィンなどのアルカン類などがあげられ
る。これらのうちでは、エタノール、ブタノール、ME
K、酢酸エチルなどが、安全性、粉砕性、溜去のしやす
さの点から好ましい。
【0045】前記天然油の具体例としては、たとえば馬
油、オリーブ油、ゴマ油、ブトウ種子油、イワシ油、つ
ばき油、ユーカリ油、さめ油(スクワラン)、かんきつ
油(リモネン)などがあげられる。これらのうちでは、
馬油、オリーブ油が、そのものの薬効性と皮膚吸収性
(移行性)の点から好ましい。
【0046】前記可塑剤の具体例としては、たとえばア
セチルトリブチルシトレート、アセチルトリエチルシト
レート、エポキシ油大豆油などがあげられる。これらの
うちでは、アセチルトリブチルシトレートが、ポリ塩化
ビニリデンとの相溶性の点から好ましい。
【0047】たとえば、茶類を超微粉砕した茶類にする
場合には、シクロヘキサン、エタノール、アセトン、ブ
タノールなどの食添溶媒中で超微粉砕し、溶媒を除いて
粉末化するのが好ましい。
【0048】また、茶類の超微粉砕物を、抗菌、消臭、
劣化防止などの作用を有する化粧品、サラダ油などとし
てそのままあるいはエマルジョン化して使用する場合に
は、不飽和脂肪酸を多く含むオリーブ油、馬油、ゴマ油
などを有機媒体として使用するのが好ましい。
【0049】また、生薬類、その他生薬効果のある天然
物を超微粉砕し、そのままあるいはエマルジョン化して
生薬効果のある超微粉砕組成物として使用する場合に
は、オリーブ油、馬油、ゴマ油などの溶媒中で超微粉砕
し、生薬効果を有する化粧品、食品添加物などにして使
用するのが好ましい。
【0050】なお、溶媒として可塑剤を使用する場合、
得られた超微粉砕組成物をそのままポリマーと混合する
ことにより、薬効成分を含有するポリマー製品とするこ
とができる。たとえば、茶類を可塑剤中で超微粉砕した
ものをポリ塩化ビニリデンポリマーとブレンドしてラッ
プフィルムにする場合、消臭性および抗菌性を有するラ
ップフィルムを得ることができる。
【0051】さらに、香料、生薬の有効成分を効率よく
抽出したい場合には、エタノール、アセトン、MEKな
ど中で超微粉砕し、抽出したのち溶媒を除き製品とする
のが好ましい。水溶性成分を抽出したい場合には、シク
ロヘキサンなどの非極性溶媒中で超微粉砕し、ついで水
を加えて水溶性成分を水層に移行させ、抽出するのが好
ましい。
【0052】前記水分率5%以下、最大粒子径5000
μm以下の天然物と、有機媒体との使用割合としては、
前記有機媒体100部に対し、天然物1〜15部、さら
には3〜12部であるのが好ましい。有機媒体の量が多
すぎる場合には、生産性が低くなり、薬効成分が低くな
る傾向が生じ、少なすぎる場合には、粘性が大となり、
粉砕性を妨げる傾向が生じる。
【0053】前記水分率5%以下、最大粒子径5000
μm以下の天然物を超微粉砕するときの温度としては、
天然物が変質しにくい場合、90〜100℃のごとき高
温でもよいが、通常、1〜30℃程度の常温、さらには
3〜25℃であるのが、天然物の変質が起こりにくく、
また、天然物を含んだ有機媒体の粘度が高くなりにくい
ため好ましい。
【0054】本発明に使用する磨砕機能を有する粉砕機
は、水分率5%以下、最大粒子径5000μm以下の天
然物を、有機媒体中、たとえば常温、1段粉砕で最大粒
子径30μm以下、さらには10μm以下に超微粉砕す
ることができる機能をそなえた粉砕機である。
【0055】前記機能を有する粉砕機を用いて1段粉砕
するというのは、粉砕された粒子の最大粒子径が1回の
粉砕で超微粒子になることを意味する。
【0056】前記粉砕機としては、最大粒子径30μm
以下、さらには10μm以下、ことには5μm以下、と
くには3μm以下、さらにとくには2μm以下で通常1
μm以上、超微粉砕物を再粉砕する場合には1μm未満
で0.1μm以上に均一に粉砕することができる、たと
えば完全密閉・水平型マイクロビーズミル(超微粉砕
用)(たとえばダイノミル(超微粉砕用)((株)シン
マルエンタープライゼス製)など)を代表とする磨砕機
能を有する超微粉砕機、すなわち、湿式ボールミルの機
能や臼式磨砕機能を有する湿式微粉砕機などがあげられ
る。これらのうちでも、とくにボール径を1mmφ未満
のたとえば0.5mmφ、0.3mmφというように原
料にあわせて1段粉砕で超微粉砕することができるダイ
ノミルが、超微粉砕最大粒子径1〜30μm、さらには
1〜10μm、ことには1〜5μm、とくには1〜3μ
m、さらにとくには1〜2μmの均一な超微粉砕粒子
を、有機媒体中、流量、ボール径、回転数を選定し、常
温で連続的に得ることができる点から好ましい。
【0057】前記超微粉砕の例としては、完全密閉・水
平型マイクロビーズミル(超微粉砕用)、たとえばダイ
ノミル(超微粉砕用)による超微粉砕があげられ、完全
密閉・水平型マイクロビーズミル(超微粉砕用)の運転
条件が、周速8〜15m/秒、さらには10〜12m/
秒、ビーズ充填率75〜90%、さらには80〜85
%、粘度1000〜90000cP、さらには1000
0〜50000cP、粉砕室内温度1〜30℃、さらに
は3〜25℃、連続滞留時間1〜15分、さらには2〜
12分であるのが好ましい。前記周速が速すぎるとビー
ズが破砕されやすくなり、遅すぎると粗大粒子が生じ、
分離が生じやすくなる。また、ビーズ充填率が高すぎる
と、温度、圧力が上がり、過酷な条件になりやすく、低
すぎると、分散不良となり、粗大粒子の分離が生じやす
くなる。さらに、粘度(濃度)が高すぎると、温度、圧
力が上がり、過酷な条件になりやすくなり、低すぎる
と、分散不良となり、粗大粒子の分離が生じやすくな
る。また、粉砕室内温度が高すぎると、物質が変質し、
気泡を生じるなどするため、空転して粉砕効率が低くな
りやすくなり、低すぎると凍結しやすくなる。また、連
続滞留時間(連続して原料が相流で通過する量の換算、
たとえば容量1リットルの粉砕室の滞留時間が1分とい
うことは、1リットル/分の流速でフィードしたことに
なる)が短すぎると、粗大粒子が生じやすくなり、長す
ぎると、粒子は小さくなるが、内温の上昇、磨耗による
コンタミが増大しやすくなる。
【0058】なお、前記ダイノミルは、精密な湿式粉
砕、分散に適する完全密閉・水平型マイクロビーズミル
であり、アジテーターディスクは独特なプロフィルを有
し、分散メディアに最大限のエネルギーを与えることが
できる。最高で20m/秒の周速が得られる。さらに、
水平型ビーズミルが追従する。水平型であるため、分散
メディアが重力の影響をほとんどうけず、また、分散メ
ディアを75〜90%、好ましくは80〜85%までの
高密度充填が可能であり、ディスクの高周速とともに縦
型サンドミルの数倍の性能を有する。分散メディアは、
処理物の粘度、比重および粉砕・分散の要求粒度に応じ
てガラスビーズ、シリコンビーズ、ジルコニアビーズ、
スチールボールなどを使用することができ、サイズも
0.1〜10mmφ、さらには0.1〜5.0mmφの
範囲で選ぶことができる。最適な分散・粉砕はビーズの
種類、サイズ、充填量およびディスク周速、ポンプ送液
量などのファクターの組み合わせにより得ることができ
る。
【0059】また、天然物を粉砕する前に系を減圧脱気
し、不活性ガス(たとえば二酸化炭素、窒素など)を封
入する、不活性ガスでパージするなどしてから粉砕する
のが好ましい。粉砕に際しては、微量のビタミンC、ビ
タミンEなどを添加してもよい。なぜならば、酸素の存
在下、食品原料(すなわち細胞を形成するセルロース、
ペクチンなどの天然多糖類や蛋白質などの天然高分子)
が強い剪断応力を受けて切断するとき、切断粒子に強い
酸素ラジカルが生成し、また、脂質、ビタミン、糖質、
色素、香気成分などが酸化、変質、変色、失活、異臭、
変味、異味を形成するためである。本発明の製法では、
前記のごとき酸素との接触や剪断エネルギーがかかる系
に長時間滞留しないため、バッチ式の粉砕、気流粉砕、
リサイクル仕様方式の粉砕装置で解決できなかった装置
生産性、品質品位の劣化を防止することができる。
【0060】前記有機媒体中、常温というのは、水分率
5%以下、最大粒子径5000μm以下の天然物を有機
溶媒(たとえばアルコール類、ケトン類、アルカン類、
エステル類など)と混合して粘性〜粘弾性(一般に粘度
1000〜90000cP、天然物が繊維素の多いもの
の場合、10000〜90000cP、天然物が繊維素
の少ないものの場合、1000〜90000cPの濃度
に調節)領域にして粉砕機内温をたとえば1〜30℃、
さらには3〜25℃程度(常温水冷〜チラー水冷程度)
にすることをいう。前記粘性〜粘弾性が低すぎると、細
胞壁(繊維素)と細胞質とが分離し、粗大粒子になりや
すくなり、高すぎると、過負荷になり、粉砕効果がわる
く、温度・圧力があがりやすくなる。また、前記温度が
高すぎると、物質が変質し、気泡が生じて空転して粉砕
効率が低下しやすくなり、低すぎると、凍結、増粘して
粉砕されにくくなる。
【0061】前記磨砕機能を有する超微粉砕機による1
段粉砕とは、1段粉砕することにより最大粒子径が1/
5000〜1/167、さらには1/5000〜1/5
00、ことには1/5000〜1/1000、とくには
1/5000〜1/2000になるように1段粉砕する
ことをいう。このように1段で粉砕するため、短い工程
で効率よく、最大粒子径30μm以下、さらには10μ
m以下、ことには5μm以下、とくには3μm以下で1
μm以上の超微粉砕物に粉砕することができる。この結
果、被粉砕物(原料)の全てを含んだ粒子の感触のな
い、変質や変色、異味のない超微粉砕天然物が得られ
る。さらに、得られた超微粉砕天然物を、必要に応じて
乾燥粉末化することにより、原料の全てを含有し得る最
大粒子径30μm以下、さらには10μm以下、ことに
は5μm以下、とくには3μm以下で1μm以上の天然
物を製造することができる。
【0062】特願2000−182993明細書に記載
の方法では、天然物(有機物)を湿式・常温順次小さく
なるように段階的に粉砕することにより、通常の人に粒
子として感知されない〜いかなる人にも粒子として感知
されない粒子に超微粉砕された天然物を製造している
が、媒体が水または水を多量に含む媒体であるため、微
粉砕〜超微粉砕された粒子が凝集しやすく、所望の粒子
径のものに粉砕しにくく、微粉砕〜超微粉砕の回数を多
くする必要があるが、本発明の方法では、水分率5%以
下、最大粒子径5000μm以下の天然物(有機物)
を、有機媒体中、常温(1〜30℃)、磨砕機能を有す
る超微粉砕機による1段粉砕で最大粒子径30μm以
下、さらには10μm以下に超微粉砕することができ
る。
【0063】前記のごとく、最大粒子径30μm以下に
超微粉砕したものを、同じまたはさらに小さいボール径
のダイノミルなどで再度超微粉砕することにより、最大
粒子径1μm未満に超微粉砕することができる。この場
合の最大粒子径の下限はおよそ0.1μmである。
【0064】なお、朝鮮人参やクコ根茎、ヨモギ、秋冬
茶、カンボジアイモ、マタタビのような大粒子径のもの
の場合、まず、水分率5%以下、最大粒子径5000μ
m以下の天然物に粉砕する(粉砕(A))ことが必要で
あるが、最大粒子径5000μm以下のもの(抹茶、ゴ
マ、クコ類の粉などを最大粒子径5000μm以下に処
理したものなど)の場合、粉砕(A)は不要である。粉
砕(A)が不要な場合、超微粉砕を、ボール径を0.5
mmφ、0.3mmφなどから選んで1段で粉砕するこ
とにより、常温で連続的に超微粉砕することができる。
【0065】前記粉砕(A)を行なう粉砕機および超微
粉砕を行なう粉砕機を連結し、1つの粉砕装置内で一体
化した粉砕装置にしてもよい。たとえばボールミルのボ
ールの径を1〜10mmφから選んだものと0.1mm
φ〜1mmφ未満から選んだものを組み合わせた粉砕機
を直列に接続して一体化した粉砕装置や、水分率5%以
下、最大粒子径5000μm以下の天然物を製造するた
めの湿式ラインミルに、1段粉砕で最大粒子径30μm
以下に超微粉砕するための完全密閉・水平型マイクロビ
ーズミル(超微粉砕用)(たとえばダイノミル)を直結
させて一体化した粉砕装置などがあげられる。
【0066】天然物を粉砕して得られた最大粒子径50
00μm以下、通常、70μm以上、さらには500μ
mをこえる天然物を超微粉砕することにより得られた天
然物の超微粉砕粒子液は、そのままストックタンクにス
トックして製品としてもよいが、乾燥粉体化して製品と
してもよい。
【0067】超微粉砕粒子液を乾燥粉体化して製品とす
る場合、たとえば原料天然物の粉砕のために用いるドラ
イミキサーミルなどの粉砕機と同様の機能を有する装置
を用いることにより、連続的に粉砕、超微粉砕を行な
い、超微粉砕粒子液を得てストックタンクにストックす
ることができ、そののち、これを乾燥粉体化することに
より乾燥粉体化した製品とすることができる。
【0068】超微粉砕粒子液を乾燥粉体化した製品とす
る場合、たとえば粉砕機として用いたドライミキサーミ
ルの上頂部に付設した洗浄ノズルからストックタンクに
ストックした超微粉砕粒子液を噴射してドライミキサー
ミル内を洗浄し、洗浄液は、超微粉砕工程を通して完全
に超微粉砕し、ドライミキサーミル内が洗浄された段階
でドライミキサーミルから超微粉砕工程へのラインを止
め、ドライミキサーミルを噴霧乾燥に使用できるように
減圧・加温したのち、ストックタンクより連続的に超微
粉砕粒子液を噴射供給することにより乾燥粉体化した製
品とすることができる。そのため、別途乾燥粉体化装置
を設けなくてもよく、装置生産性をあげることができ
る。
【0069】ドライミキサーミル、パワーミル、スーパ
ーミル、ロートプレックスなどにより被粉砕物(原料天
然物の全物質であり得る)を最大粒子径5000μm以
下(0.5mmφのスクリーンパス)に粉砕したもの
を、たとえばダイノミルのボール径を1.0〜0.2m
mにした粉砕機で1段で粉砕することにより、有機媒体
中、最大粒子径30μm以下、さらには10μm以下、
ことには5μm以下、とくには3μm以下、さらにとく
には2μm以下で1μm以上に均一に超微粉砕した製品
を得ることができる。たとえば馬油、オリーブ油、ぶど
う種実油、イワシ油、ゴマ油などの中で、粉末茶を超微
粉砕した臭気の少ない、変質しにくい化粧品、サラダ油
などを製造することができる。また、生薬やハーブティ
ーなどは抽出せず、原料の全てを生薬やハーブティ、化
粧品入り溶剤、工業用抗菌消臭剤として利用することが
できる。抽出などを行なう場合でも、超微粉砕したもの
を用いるため抽出効率が極めて高く、有効成分を低温・
高濃度で抽出することができる。
【0070】最も理想的なプロセスとしては、下記のプ
ロセスがあげられる。
【0071】すなわち、塊状・繊維状原料を、(A1)
最大粒子径25000μm以下に粗粉砕するとともに、
粗粉砕物をフィードタンクにため、ためられた粗粉砕物
を真空スプレードライするのに使用されるドライミキサ
ーミル、(B1)最大粒子径70〜5000μm、さら
には500μmをこえ5000μm以下に定量フィード
で微粉砕することができるピンミル直結インラインミ
ル、(C1)最大粒子径30μm以下に超微粉砕するダ
イノミル(1mmφのボールの場合、約30μm、0.
5mmφのボールの場合、約10μm、0.3mmφの
ボールの場合、約5μm、0.2mmφのボールの場
合、約3μm)からなる粉砕プロセスをとおしたのち、
ストックタンクにストックし、(A1)のドライミキサ
ーミルで真空スプレードライするプロセスがあげられ
る。
【0072】また、塊状物・天然物原料を、(A2)最
大粒子径25000μm以下に粗粉砕するパワーミルま
たはミキサードライヤーなど、(B2)乾式で最大粒子
径70〜5000μm、さらには500μmをこえ50
00μm以下に微粉砕することができるピンミルもしく
はコロプレックス、または(B3)有機媒体の存在下、
湿式で最大粒子径70〜5000μm、さらには500
μmをこえ5000μm以下に微粉砕することができる
ラインミキサーもしくはインラインミル、(C2)有機
媒体の存在下、ダイノミルによる1段超微粉砕するプロ
セスがあげられる。
【0073】なお、用いられる原料は、生ものをドライ
ミキサーミルなどで乾燥させてもよいが、通常、10%
以下の水分率にしたものが、流通・保管されるときの腐
敗の問題を避けるため製造されており、多量に安く入手
できるので、これを水分率5%以下にして使用してもよ
く、また、粉砕工程、たとえば(B1)の工程で乾燥さ
せて使用してもよい。
【0074】前記のごときプロセスにより、たとえば下
記のごとき効果を得ることができる。 天然薬効成分を含有する乾物を、たとえばオリーブ
油、馬油、つばき油などの化粧品用に用いられる有機媒
体中で、1段で最大粒子径5μm以下に超微粉砕させる
と、天然物の色や濁りが薄れてくるため、あたかも抽出
エキスを使用したのと同様の肌触りになるうえ、薬効は
抽出物より遥かにすぐれた製品を提供することができ
る。 茶類をラップ用可塑剤中で超微粉砕すると、カテキン
(50000〜100000円/kg)を含有させた場
合と同じ効能を有する。これを使用してラップを製造す
ると、抗菌・消臭性において遥かにすぐれたものを提供
することができる。ラップ用可塑剤のかわりに、食添可
塑剤、グリセリンなどの有機媒体中で茶類を超微粉砕
し、酢酸ビニルポリマー(入れ歯安定剤、チューインガ
ムの主要成分)に加えることにより、抗菌・消臭性のあ
る製品を得ることができる。 天然物の薬効成分を抽出する場合、天然物そのものま
たは粗砕品から抽出すると、抽出効率が低く、抽出に長
時間・高温を要するが、細胞壁と細胞質とを超微粉砕す
ることにより、抽出溶媒(粉砕溶媒をそのまま使用)を
少量に、抽出時間を短く、抽出率を高くすることができ
る。
【0075】つぎに本発明の製法およびそれに用いる粉
砕装置を図面に基づいて説明する。
【0076】図1は、天然物を、常温で水分率5%以
下、最大粒子径5000μm以下にし、ついで1段で粉
砕して最大粒子径30μm以下、さらには10μm以下
に超微粉砕し、さらに必要により再度超微粉砕する方法
およびそれに用いる粉砕装置の一例を説明するための説
明図である。
【0077】図1において、1は、天然物を最大粒子径
5000μm以下に粉砕するためのドライミキサーミル
であり、超微粉砕粒子液を噴霧乾燥させる場合には噴霧
乾燥機となる、2は、最大粒子径30μm以下にする超
微粉砕用ダイノミルで、4は、超微粉砕粒子液をストッ
クするストックタンクである。最大粒子径をさらに1μ
m未満にしたい場合には、2と直列に天然物を最大粒子
径1μm未満に超微粉砕するための超微粉砕用ダイノミ
ル3を連結し、段階的に超微粉砕するのが好ましい。
【0078】天然物は、水が存在すると、微粉砕、超微
粉砕と同時に膨潤するため、段階粉砕により得られる超
微粉砕粒子の最大粒子径に限界があり、いくら生産性を
落として超微粉砕しても1μm位が限度である。
【0079】本発明では、天然物を、水分率5%以下に
乾燥させ、最大粒子径5000μm以下に予備粉砕し、
水を含有しない有機媒体、好ましくは極性の低い有機媒
体である油脂(グリセライド類)、エステル類、さらに
極性の低いアルカン類、アルケン類、アルキン類など中
で粉砕することにより、1段の粉砕で、ダイノミルのボ
ールとして1mmφボールを使用するとき、最大粒子径
10μm付近、0.5mmφボールを使用するとき、最
大粒子径5〜7μm付近、0.3mmφボールを使用す
るとき、最大粒子径3〜5μm付近、0.2mmφボー
ルを使用するとき、最大粒子径2〜3μm付近というよ
うに超微粉砕することができる。
【0080】なお、最大粒子径5000μm以下に粉砕
した天然物を水分率5%以下にし、有機媒体中への分散
は、ドライミキサーミルで行なうことができる。
【0081】ドライミキサーミル1の投入口5より、原
料となる天然物(クコ根茶、ヨモギ、秋冬草、乾燥イモ
類、朝鮮人参など)が投入される。これらは、ドライミ
キサーミル1に取り付けられた攪拌粗砕羽根6および固
定刃兼バッフル7により最大粒子径0.5mmφ(50
00μm)以下に粉砕される。
【0082】粉砕された天然物は、そののち、生鮮物は
真空40トール(約5332Pa)以上の減圧下で粉砕
しながらジャケットを40〜60℃に保ち乾燥せしめら
れる。乾燥天然物は粗砕のみ行なえばよいが、減圧下で
行なう方が好ましい。より含水率が下がり摩擦熱も軽減
できる。水分率5%以下にされたのち、有機媒体中に分
散せしめられる。
【0083】乾物天然物を使用するときは、ドライミキ
サーミル1のかわりにスーパーミル、ロートプレックス
を用いてもよい。
【0084】撹拌粗砕羽根6は、下部軸受が減圧・加圧
可能な仕様になっており、減圧時には、オイルシール部
に液やガスを注入し、オイルシール部の磨耗などのトラ
ブルを防ぐ。一方、加圧時には、強制的に液をもらす場
合、注入口に水のヘッドタンクより微量定量ポンプで水
を注入しながら、オイルシール部を洗浄するようにして
いる。
【0085】撹拌粗砕羽根6は、底面に沈着する原料を
かきあげるように羽根の刃が加工されており、攪拌粗砕
羽根6の外立上り部6aは、固定刃兼バッフル7とのク
リアランスが3〜5mmになるように設定されており、
切断効果と壁面付着防止効果を示すようになっている。
固定刃兼バッフル7は、壁面に対し接触角θが55〜6
5度、好ましくは60度であり、固定刃兼バッフル7の
先端の壁面からの立上りは50mm以下、さらには30
mm前後であるのが、付着が少なく、バッフル効果、カ
ッティング効果が良好になる点から好ましい。固定刃の
刃先は超硬刃が好ましく、バッフルより5mm前後突き
出すように取り付けるのが好ましい。攪拌粗砕羽根6の
中立上り部6bは、天然物および粗粉砕物を粉砕しなが
ら攪拌する。
【0086】最大粒子径0.5mmφ(5000μm)
以下に粉砕された天然物は、そののち、取出口8から取
り出され、スラリーポンプ9により超微粉砕機2に供給
される。通常、このときの温度は1〜30℃、粘度は1
000〜10000cP程度である。超微粉砕機2に供
給された最大粒子径5000μm以下の天然物は、粉砕
されやすいものは最大粒子径で10μm以下に一般に粉
砕され、粉砕されにくいものでも最大粒子径30μm以
下に粉砕される。たとえば抹茶の場合、ボールの大きさ
が0.5mmφの場合、通常、10μm以下に超微粉砕
することができる。
【0087】効率よく最大粒子径1μm未満にしたい場
合、最大粒子径30〜10μm程度に一旦粉砕したの
ち、超微粉砕用ダイノミル3に供給し、超微粉砕するこ
とにより最大粒子径1μm未満にすることができる。
【0088】超微粉砕用ダイノミル3に含まれるダイノ
ミルボールの大きさは、0.1mmφ以上0.5mmφ
以下、たとえば0.5mmφ、0.3mmφ、0.2m
mφ、0.1mmφから選ばれた超微粉砕用ダイノミル
が用いられる。超微粉砕用ダイノミル3に供給された最
大粒子径30〜10μm程度の天然物は、最大粒子径1
μm未満、さらには0.5μm以下でたとえば0.1μ
m以上に粉砕される。
【0089】なお、超微粉砕用ダイノミル3の他の運転
条件としては、ビーズ充填率75〜90%、さらには8
0〜85%、粉砕室温度1〜30℃、さらには3〜25
℃、粘度1000〜90000cP、さらには1000
0〜50000cP、周速8〜15m/秒、さらには1
0〜12m/秒であるのが好ましい。
【0090】超微粉砕された天然物は、そののちストッ
クタンク4に供給され、貯蔵される。ストックタンクに
貯蔵された超微粉砕された天然物は、そのまま製品にさ
れる場合、たとえばギヤーポンプ11により製品取出口
12から取り出される。一方、噴霧乾燥後に製品にされ
る場合には、たとえばギヤーポンプ11によりドライミ
キサーミル1に取り付けたスプレーノズル13に供給さ
れ、噴霧乾燥後に製品にされる。
【0091】なお、噴霧乾燥前にドライミキサーミル1
内部の洗浄のために、スプリンクーラー型ノズルを取り
つけ高圧で側面全面を洗浄するのが好ましい。洗浄が終
わり、真空スプレードライヤーに切り替えるときは、噴
射ノズル径をたとえばポンプ注入するパイプの径d1
対して径d2が1.5〜10倍のパイプで、径d2に対し
て長さlが2〜10倍のミストコレクターパイプを取り
付けることにより、ミストが真空ラインにフラッシュロ
スすることをほとんど防止することができる。
【0092】前記噴霧乾燥に際しては、真空ポンプ14
により1〜40Torr(133.3〜5332Pa)
にして内温20〜80℃程度で乾燥させるのが、天然物
の酸化、熱劣化を防ぐ点から好ましい。粉体は取出口8
とは別に設けた粉体取出口から取り出せばよい。
【0093】図1中の10はインバーターモーター、M
はモーターである。
【0094】天然物は、乾物の状態では剛性、硬直性が
あり、とくに細胞壁や胚芽の部分、木質の部分は粉砕さ
れやすいが、吸水するとフレキシブルになり、細胞壁は
合成高分子フィルム状に、胚芽はゴム状に、木質はスポ
ンジ状になる。その速度は粒子の大きさに逆比例し、粒
径が50〜100μm以下になると、急速に吸水して粉
砕されにくくなる。有機媒体でも、水に近い極性のある
アルコール類やケトン類は水に近くなるが、それでも水
よりはかなり吸収速度は遅く、下記のような順序にな
り、これらの有機媒体中では水の場合よりも粉砕されや
すくなる。 水>>アルコール類>ケトン類>エステル類>アルカン
【0095】もう1つの粉砕性に寄与する因子として、
粘度がある。天然物を水媒体系中で粉砕すると増粘する
が、これは、細胞質に多く含まれている油脂、澱粉、蛋
白質のうちの澱粉、蛋白質が水により膨潤したり、溶解
するためである。しかし、有機媒体には油脂以外溶けに
くく、有機媒体中では増粘することが少ないため、粉砕
濃度を高くすることができる。また、ビーズ間の潤滑性
がよいため、粉砕性を高く保つことができる。
【0096】水媒体系で天然物の粉砕を1段で行なおう
とすると、概略1mmφボールで30μmにできたとし
ても、0.5mmφボールでは逆に70〜100μmに
なり、先端のスリットが詰まり、連続運転をすることが
できないため、段階的に粉砕して連続運転をすることが
できるようにすることが必要になる。
【0097】本発明の方法では、水分率5%以下、最大
粒子径5000μm以下の天然物を、有機媒体中、磨砕
機能を有する超微粉砕機による1段粉砕で最大粒子径3
0μm以下に超微粉砕することができる。
【0098】このようにして超微粉砕された天然物は、
化粧品、医薬(生薬)、食品添加物、機能食品、食品改
質剤、香料、抗菌・消臭剤、嗜好品、飲料、入浴剤など
に使用することができ、とくに、有機媒体100部に対
して前記超微粉砕された天然物1〜15部を含有させた
組成物は、化粧品、生薬(医薬)、ラップフィルム(プ
ラシチックフィルム)の抗菌・消臭剤として有効に使用
することができる。
【0099】
【実施例】つぎに、本発明を実施例に基づいてさらに詳
しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
【0100】なお、実施例および比較例における最大粒
子径5000μm以下の天然物および超微粉砕粒子の最
大粒子径はつぎの方法により求めた。
【0101】(超微粉砕粒子の最大粒子径)オリンパス
BH型顕微鏡とソニービデオプリンターCVP−G50
0を用い、5000倍に拡大した画像の全面を観察し、
最大粒子径を測定した。最大粒子が長方形の場合は最長
寸法を最大粒子径とした。
【0102】(最大粒子径5000μm以下の天然物の
最大粒子径)プレパラートにサンプルをのせ、刷毛で均
一に分散させ、焦点を合わせ、プレパラートの位置を移
動させ、3点の画像の中に存在する最大粒子径をもっ
て、そのサンプルの最大粒子径とした。
【0103】実施例1 粉砕機として図1に記載のごとき装置(ただし、超微粉
砕用ダイノミル3は含まない装置)を用いた。
【0104】ドライミキサーミル1として、(有)山曹
ミクロン製の有効仕込容量1000リットルのドライミ
キサーミル(直径1m、高さ3m、密封可能なステンレ
ス製タンクに、0.5mの外立上り部(スクレーパー兼
カッター羽根)6a 2個および軸と外立上り部6aの
中間に中立上り部(カッター羽根)6b 2個を有する
直径1m弱(約93cm)の攪拌粗砕羽根6を底面に接
触するようにシャフトに取付け、外立上り部6aと接近
する位置に固定刃兼バッフル7 1個を設けたもの)を
使用した。
【0105】オリーブ油200kgをドライミキサーミ
ル1に投入し、通常の製茶工程で製造された秋冬茶
(葉、茎を含む成長茶)乾燥物(ケット法による水分率
2.8%)20kgを加え、撹拌粗砕羽根6と固定刃兼
バッフル7を用いて5分間粉砕することにより、最大粒
子径0.5mmφパス(5000μm)の粉砕品を得
た。粉砕は、5分間で段階的に回転数を50rpmから
300rpmまであげる条件で行なった。
【0106】得られた粉砕品をスラリーポンプ9で、連
結した超微粉砕用ダイノミル2で粉砕することにより、
最大粒子径10μmの均一な超微粉砕粒子液を得た。
【0107】なお、超微粉砕用ダイノミル2は、ダイノ
ミルKDL−Pの粉砕筒(室)に、1.0mmφのボー
ルを85%充填し、周速10m/秒、粉砕室内温度20
±5℃、出口粘度40000cP、滞留時間6分の条件
で運転した。
【0108】得られた超微粉砕粒子液をストックタンク
4にストックし、製品とした。
【0109】比較例1 実施例1と同一の条件で水溶媒系で秋冬茶を粉砕した結
果、最大粒子径は60μmになった。5分間運転を続け
た時点で、先端のスリットに粗粒子が詰まり、運転はス
トップした。
【0110】実施例2 ボール径を0.5mmφにかえた以外、実施例1と同一
の条件で粉砕した結果、最大粒子径5μmの均一な超微
粉砕粒子液が得られた。
【0111】比較例2 実施例2と同一の条件で水溶媒系で秋冬茶を粉砕した結
果、最大粒子径は70μmになった。3分間運転を続け
た時点で、先端のスリットに粗粒子が詰まり、運転はス
トップした。
【0112】実施例3 ボール径を0.3mmφにかえた以外、実施例1と同一
の条件で粉砕した結果、最大粒子径3μmの均一な超微
粉砕粒子液が得られた。
【0113】比較例3 実施例3と同一の条件で水溶媒系で秋冬茶を粉砕した結
果、最大粒子径は80μmになった。1.5分間運転を
続けた時点で、先端のスリットに粗粒子が詰まり、運転
はストップした。
【0114】実施例4〜6 オリーブ油を馬油(上澄液)にかえた以外、実施例1、
2、3と同一の条件で粉砕した。結果を表1に示す。
【0115】得られた超微粉砕粒子液を皮膚に塗り込
み、テッシュペーパーで経時毎に場所をかえてふき取
り、テッシュペーパーが着色しない点を測定した。
【0116】化粧品として使用する場合、塗布後10分
以内、好ましくは3分以内に、衣類に汚れが付着しなく
なることが好ましい。
【0117】比較例1〜3で得られたものについても同
様にして評価した。
【0118】結果を表1に示す。
【0119】
【表1】
【0120】実施例7〜9および比較例4 オリーブ油をアセチルトリブチルシトレート(ATB
C)(可塑剤)にかえた以外、実施例1、2、3と同一
の条件で粉砕した。結果を表2に示す。
【0121】得られた超微粉砕粒子液を15μmのフィ
ルターで異物を除去したものを、ポリ塩化ビニリデン1
00部に対して5部、可塑剤兼離型剤としてエポキシ化
大豆油2部、安定剤としてステアリン酸カルシウム0.
1部を添加し、(株)日本製鋼所製のフィルム製造装置
テスト機にて、押出ダイ温度260±1℃、キャストロ
ール温度45±1℃、縦延伸装置温度95±1℃、横延
伸装置温度250±1℃、巻取速度300m/minに
て厚さ15±2μmのラップフィルムを成形し、フィル
ム成形可能であること(フィルム成形性良好)を確認し
た。
【0122】得られたラップフィルムの色調、抗菌性、
消臭性を評価した。
【0123】比較のために、市販のポリ塩化ビニリデン
製ラップフィルムについても評価した。
【0124】結果を表2に示す。
【0125】(色調)目視観察により評価した。
【0126】(抗菌性)フィルム上に、5%α化澱粉液
を約50g/m2塗布し、乾燥させ、そのうえに黒コウ
ジカビを刷毛で塗布したのち、30℃、湿度60±10
%の培養ボックス中で3日間培養したときの状態を下記
基準に基づき評価した。
【0127】(消臭性)100mmφ、深さ30mmの
平皿にテッシュペーパー1枚をたたんで敷き、その中心
に0.1%ホルムアルデヒドを1ml滴下したのち、該
平皿にラップフィルムをかけ、5時間後にラップフィル
ムをはがしたときの臭いの状態を下記基準に基づき評価
した。
【0128】
【表2】
【0129】実施例10 秋冬茶のかわりに新茶(被覆茶)、どくだみ、ヨモギ、
マタタビ、うこん、しもんいも、プエラリアミリフィ
カ、ビワ葉茶、アロエ、セレナ、ボウイ、熊ササ、にん
にく、唐辛子を用いて、実施例2と同様の条件で粉砕し
た。得られた超微粉砕粒子液の最大粒子径を表3に示
す。
【0130】得られた超微粉砕粒子液を、これらの油抽
出エキス(乾物が10%のオリーブ油浸漬液を、常温で
1カ月ねかしたもの)または市販品と比較した場合の効
果をあわせて表3に示す。
【0131】表3中、◎は非常に優れている、○はかな
り優れている、△は優れている、を表わす。
【0132】また、どくだみ、ヨモギ、プエラリアミリ
フィカについては、オリーブ油のかわりに馬油を用いた
ものについて、実施例2と同様の条件で粉砕した。さら
に、新茶、ヨモギ、プエラリアミリフィカについては、
オリーブ油のかわりにさめ油(スクワラン)を用いたも
のについて、実施例2と同様の条件で粉砕した。得られ
た超微粉砕粒子液の最大粒子径を表3に併せて示す。
【0133】
【表3】
【0134】実施例11 実施例2におけるオリーブ油のかわりにアセトン、エタ
ノールを用いて、実施例2と同様の条件で粉砕した。
【0135】得られた超微粉砕粒子液を、ストックタン
ク4にストックし、ギア−ポンプ11、12より、約4
気圧(5kg/cm2(49.6×104Pa))でスプ
レーノズル13に供給し、スプレーノズル13よりドラ
イミキサーミル1に供給することによりドライミキサー
ミル1を洗浄し、洗浄液を超微粉砕用ダイノミルに通
し、全量をストックタンク4にストックした。
【0136】このものの最大粒子径は、アセトンの場合
が4.8μm、エタノールの場合が5.0μmであっ
た。
【0137】そののち、ドライミキサーミル1を減圧
(40Torr(5332Pa))、ジャケット温度5
0±5℃に保ち、ストックタンク4にストックした液を
スプレーノズル13から噴霧することにより、粉末化さ
れた超微粉砕物を連続的に得た。
【0138】得られた粉末は、顕微鏡測定で最大径15
0μm程度の顆粒状の球状粒であったが、20±1℃の
水に投入すると、容易に分散し、沈殿しにくく、香味、
味も含め、市販の石臼製抹茶よりすぐれたものであっ
た。
【0139】実施例12〜13および比較例5〜6 実施例11で得られた液を活性炭用濾布で濾過した液
と、市販の石臼製抹茶(最大粒径70μm)をアセト
ン、エタノールに入れ、常温で24時間抽出し、前記と
同様にして濾過したものを、減圧濃縮乾固したエキス
(カテキンを主体として含有)の収量を求めた。結果を
表4に示す。
【0140】
【表4】
【0141】
【発明の効果】本発明によると、水分率5%以下、最大
粒子径5000μm以下の天然物を、有機媒体中で粉砕
することにより、常温、1段粉砕で最大粒子径30μm
以下、さらには10μm以下に低コストで超微粉砕する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の製法およびそれに用いる粉砕装置を説
明するための説明図である。
【符号の説明】
1 ドライミキサーミル 2 超微粉砕用ダイノミル 3 超微粉砕用ダイノミル 4 ストックタンク 5 投入口 6 攪拌粗砕羽根 6a 拌粗砕羽根6の外立上り部 6b 拌粗砕羽根6の中立上り部 7 固定刃兼バッフル 8 取出口 9 スラリーポンプ 10 インバーターモーター 11 ギヤーポンプ 12 製品取出口 13 スプレーノズル 14 真空ポンプ M モーター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) A61K 9/14 A61K 9/14 4C088 35/78 35/78 H 4D063 T 4D067 U V A61P 17/00 A61P 17/00 101 101 17/02 17/02 17/04 17/04 17/16 17/16 21/00 21/00 25/00 25/00 29/00 29/00 31/10 31/10 37/08 37/08 B02C 17/20 B02C 17/20 21/00 21/00 D Fターム(参考) 4B018 LB08 LB09 LB10 LE05 MD48 MD52 MD55 MD59 MD61 MD65 MD66 MD67 MD70 MD79 ME02 ME07 ME09 ME14 MF01 MF07 MF14 4B035 LC02 LC06 LC09 LC16 LE03 LG07 LG12 LG32 LG37 LG38 LG40 LG42 LG50 LK02 LK12 LK19 LP21 LP59 LT06 4B048 PE01 PS02 PS17 4C076 AA29 BB01 BB31 CC01 CC07 CC18 CC19 CC20 CC31 EE53 EE54 EE58 GG03 4C083 AA082 AA112 AA122 CC01 DD30 FF05 4C088 AB12 AB29 AB35 AB47 AB51 AB76 AB81 AB86 AC01 BA07 CA19 MA23 MA52 MA63 NA05 ZA01 ZA08 ZA89 ZA90 ZA94 ZB11 ZB13 ZB35 4D063 FF02 FF37 GA03 GC35 GD24 4D067 DD02 GA13 GB01 GB03 GB07

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水分率5重量%以下、最大粒子径500
    0μm以下の天然物を、有機媒体中、磨砕機能を有する
    超微粉砕機による1段粉砕で最大粒子径30μm以下に
    超微粉砕することを特徴とする超微粉砕された天然物の
    製法。
  2. 【請求項2】 最大粒子径10μm以下に超微粉砕する
    請求項1記載の製法。
  3. 【請求項3】 磨砕機能を有する超微粉砕機が、完全密
    閉・水平型マイクロビーズミル(超微粉砕用)である請
    求項1または2記載の製法。
  4. 【請求項4】 完全密閉・水平型マイクロビーズミルの
    運転条件が、周速8〜15m/秒、ビーズ充填率75〜
    90%、粘度1000〜90000cP、粉砕室内温度
    1〜30℃、連続滞留時間1〜15分である請求項3記
    載の製法。
  5. 【請求項5】 天然物を超微粉砕する前に系を減圧脱気
    し、不活性ガスを封入してから超微粉砕する請求項1、
    2、3または4記載の製法。
  6. 【請求項6】 天然物が、茶類、生薬類、香辛料類、穀
    類、野菜類、果実類、海草類、魚介類、陸上動物の肉
    類、林産物、農産物の醗酵または培養物である請求項
    1、2、3、4または5記載の製法。
  7. 【請求項7】 有機媒体が、有機溶剤、天然油、可塑剤
    である請求項1、2、3、4、5または6記載の製法。
  8. 【請求項8】 有機媒体と、水分率5重量%以下、最大
    粒子径5000μm以下の天然物との比率が、有機媒体
    100重量部に対し、前記天然物1〜15重量部である
    請求項1、2、3、4、5、6または7記載の製法。
  9. 【請求項9】 水分率5重量%以下、最大粒子径500
    0μm以下の天然物が、切断式、剪断式もしくは磨砕式
    の乾式粉砕機または湿式ラインミルで予備粉砕して製造
    されたものである請求項1、2、3、4、5、6、7ま
    たは8記載の製法。
  10. 【請求項10】 有機媒体および水分率5重量%以下、
    最大粒子径30μm以下に超微粉砕された天然物を含
    み、有機媒体100重量部に対する前記天然物の量が1
    〜15重量部であることを特徴とする超微粉砕された天
    然物を含む組成物。
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