JP2003121892A - 光学素子およびその製造方法 - Google Patents

光学素子およびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 光学素子へシングルウォール・カーボンナノ
チューブを応用することで、通信波長領域で動作可能
で、かつ極めて低コスト・高効率な非線形の光学素子お
よびその製造方法を提供すること。 【解決手段】 シングルウォール・カーボンナノチュー
ブが積層された薄膜を有し、かつ、その可飽和吸収機能
を利用することを特徴とする光学素子、および、シング
ルウォール・カーボンナノチューブを分散媒に分散させ
て分散液を調製し、該分散液を被塗物にスプレー塗布す
ることにより薄膜を形成することを特徴とする光学素子
の製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シングルウォール
・カーボンナノチューブの有する可飽和吸収機能を利用
して、通信波長域の光を制御可能な光学素子およびその
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年発見されたカーボンナノチューブ
は、チューブ状材料であり、理想的なものとしては炭素
６角網目のシート状の構造（グラフェンシート）がチュ
ーブの軸に平行になって管を形成し、さらにこの管が多
重になることもある。このカーボンナノチューブは炭素
でできた６角網目の繋り方や、チューブの太さにより金
属的あるいは半導体的な性質を示すことが理論的に予想
され、将来の機能材料として期待されている。
【０００３】直径がカーボンファイバーよりも細い１μ
ｍ以下の材料は、通称カーボンナノチューブと呼ばれ、
カーボンファイバーとは区別されているが、特に明確な
境界はない。狭義には、炭素の６角網目のグラフェンシ
ートが、チューブの軸に平行に管を形成したものをカー
ボンナノチューブと呼ぶ（なお、本発明においてカーボ
ンナノチューブとは、この狭義の解釈が適用され
る。）。
【０００４】一般的に狭義のカーボンナノチューブは、
さらに分類され、６角網目のチューブが１枚の構造のも
のはシングルウォール・カーボンナノチューブ（以下、
単に「ＳＷＮＴ」という場合がある。）と呼ばれ、一
方、多層の６角網目のチューブから構成されているもの
はマルチウォール・カーボンナノチューブ（以下、単に
「ＭＷＮＴ」という場合がある。）と呼ばれている。ど
のような構造のカーボンナノチューブが得られるかは、
合成方法や条件によってある程度決定される。
【０００５】なかでもＳＷＮＴについては、カイラルベ
クトルに対応して金属的または半導体的性質を示す多様
性に着目して、電気電子素子への応用が主として考えら
れてきた（“カーボンナノチューブの基礎”、斎藤弥
八、坂東俊治著、（１９９８）コロナ社等を参照）。ま
た高効率の電解電子放出特性を利用して、電界発光素子
の特性を向上させる試みは実用化に近い段階にある
（Ｋ． Ｍａｔｓｕｍｏｔｏｅｔ ａｌ．Ｅｘｔｅｎｄ
ｅｄ Ａｂｓｔｒａｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ２０００
Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ
ｏｎ ＳｏｌｉｄＳｔａｔｅ Ｄｅｖｉｃｅｓ ａｎｄ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（２０００）ｐｐ．１００−１０
１等を参照）。しかし、これまでＳＷＮＴの光学的応用
については十分に検討されてきたとは言えない。
【０００６】光学的応用の場合、電気電子素子への応用
の場合のように微細なプローブによる単一のカーボンナ
ノチューブへのアクセスは困難であり、直径数百ｎｍか
ら数十μｍに集光した光束によるカーボンナノチューブ
の集合体へのアクセスが主体となる。光学的応用の検討
が電気電子素子への応用に比べ遅れているのは、光学評
価に必要となるスケールで高純度なＳＷＮＴの試料を得
ることが困難だったこと、および、ＳＷＮＴが溶媒に溶
け難く光学的に均質な膜を得るのが困難だったこと、な
どが主な理由と考えられる。
【０００７】ＳＷＮＴの光学的応用を目指した非線形光
学定数の評価は報告例があるが、溶液状態のＳＷＮＴ
を、非共鳴領域である１０６４ｎｍ、５３２ｎｍおよび
８２０ｎｍで評価したものであり、実用性を期待させる
ような大きな非線形性は報告されていない（Ｘ．Ｌｉｕ
ｅｔ ａｌ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，７４
（１９９９）ｐｐ．１６４−１６６，Ｚ．Ｓｈｉ ｅｔ
ａｌ．Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ．（２０００）ｐｐ．
４６１−４６２）。
【０００８】一方、ＳＷＮＴは通信波長領域（１．２〜
２μｍ）である１．８μｍに吸収を持つことが知られて
いる（Ｈ．Ｋａｔａｕｒａ ｅｔ ａｌ．Ｓｙｎｔｈ．
Ｍｅｔ．，１０３（１９９９）ｐｐ．２５５５−２５５
８）。この吸収帯の共鳴効果を直接利用できれば、同波
長帯において大きな非線形性を実現できる可能性があ
る。我々は以上の考えに基づき、通信波長領域で動作す
る光学素子へのＳＷＮＴの応用について検討した。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】通信波長領域で動作す
る光学素子は、ほとんどが半導体材料または非線形光学
結晶により形成されている。これらは非常に製造コスト
が高く、所定の機能を達成するために特別な設計が必要
となる。したがって、本発明の目的は、光学素子へＳＷ
ＮＴを応用することで、通信波長領域で動作可能で、か
つ極めて低コスト・高効率な非線形の光学素子およびそ
の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】ＳＷＮＴにより通信波長
領域で動作する光学素子を形成するには、これまで検討
されて来なかった同波長域でのＳＷＮＴの非線形光学特
性を評価する必要がある。我々はこれを評価し、ＳＷＮ
Ｔが通信波長領域で極めて高い可飽和吸収機能を有する
ことを見出した。同時にＳＷＮＴを用いて種々の光学素
子を作製し、その機能を確認した。また既存の光学素子
または光学材料表面にＳＷＮＴ薄膜を形成することで、
もとの光学素子または光学材料に、可飽和吸収の機能を
付与できることを確認した。すなわち、本発明は、
【００１１】＜１＞ シングルウォール・カーボンナノ
チューブが積層された薄膜を有し、かつ、その可飽和吸
収機能を利用することを特徴とする光学素子である。 ＜２＞ 前記薄膜が、基板表面に形成されてなることを
特徴とする＜１＞に記載の光学素子である。
【００１２】＜３＞ 前記薄膜が、光学材料表面または
光学素子表面に形成されてなることを特徴とする＜１＞
に記載の光学素子である。 ＜４＞ 前記薄膜が、シングルウォール・カーボンナノ
チューブを分散媒に分散させた分散液を用い、これをス
プレー塗布することにより形成された薄膜であることを
特徴とする＜１＞〜＜３＞のいずれか１に記載の光学素
子である。
【００１３】＜５＞ 前記分散媒が、アルコールである
ことを特徴とする＜４＞に記載の光学素子である。 ＜６＞ 前記シングルウォール・カーボンナノチューブ
の１．２〜２．０μｍ帯における可飽和吸収を利用する
ことを特徴とする＜１＞〜＜５＞のいずれか１に記載の
光学素子である。 ＜７＞ 前記シングルウォール・カーボンナノチューブ
の直径が、１．０〜１．６ｎｍであることを特徴とする
＜６＞に記載の光学素子である。 ＜８＞ 前記薄膜の可飽和吸収に伴う透過率変化によ
り、光スイッチング動作を示すことを特徴とする＜１＞
〜＜７＞のいずれか１に記載の光学素子である。
【００１４】＜９＞ １．２〜２．０μｍ帯において光
スイッチング機能を有することを特徴とする＜８＞に記
載の光学素子である。 ＜１０＞ 前記薄膜が鏡面体表面に形成されてなり、可
飽和吸収ミラーの機能を有することを特徴とする＜１＞
〜＜７＞のいずれか１に記載の光学素子である。
【００１５】＜１１＞ １．２〜２．０μｍ帯において
可飽和吸収ミラーの機能を有することを特徴とする＜１
０＞に記載の光学素子である。 ＜１２＞ 波形整形の機能を有することを特徴とする＜
１＞〜＜４＞のいずれか１に記載の光学素子である。
【００１６】＜１３＞ １．２〜２．０μｍ帯において
波形整形の機能を有することを特徴とする＜１２＞に記
載の光学素子である。 ＜１４＞ 前記薄膜が光ディスクの記録面に形成されて
なり、超解像光ディスクの機能を有することを特徴とす
る＜１＞〜＜７＞のいずれか１に記載の光学素子であ
る。
【００１７】＜１５＞ ＜１＞〜＜７＞のいずれか１に
記載の光学素子の製造方法であって、シングルウォール
・カーボンナノチューブを分散媒に分散させて分散液を
調製し、該分散液を被塗物にスプレー塗布することによ
り薄膜を形成することを特徴とする光学素子の製造方法
である。
【００１８】＜１６＞ 前記被塗物が、基板であること
を特徴とする＜１５＞に記載の光学素子の製造方法であ
る。 ＜１７＞ 前記被塗物が、光学材料または光学素子であ
ることを特徴とする＜１５＞に記載の光学素子の製造方
法である。
【００１９】＜１８＞ 前記分散媒が、アルコールであ
ることを特徴とする＜１５＞〜＜１７＞のいずれか１に
記載の光学素子の製造方法である。 ＜１９＞ 前記シングルウォール・カーボンナノチュー
ブの直径が、１．０〜１．６ｎｍであることを特徴とす
る＜１５＞〜＜１８＞のいずれか１に記載の光学素子の
製造方法である。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の光学素子およびそ
の製造方法について、詳細に説明する。 ＜本発明の光学素子およびその製造方法の詳細＞カーボ
ンナノチューブには、炭素の６角網目構造のチューブが
１枚の構造のシングルウォール・カーボンナノチューブ
と、多層（多重壁）の前記チューブから構成されている
マルチウォール・カーボンナノチューブと、があるが、
本発明においては、高い可飽和吸収機能を有するシング
ルウォール・カーボンナノチューブが用いられる。
【００２１】用いるＳＷＮＴとしては、その直径が、
１．０〜１．６ｎｍであることが好ましい。直径が上記
範囲のＳＷＮＴを用いることで、有効に可飽和吸収の機
能が発現される。本発明の光学素子では、１．５μｍ帯
に見られるＳＷＮＴの１次元ファンホーベ特異点に起因
する、バンド間遷移に伴う疑１次元エキシトンの光吸収
を利用している。この吸収の波長はＳＷＮＴの直径によ
り大きく変化する。ＳＷＮＴのエネルギーギャップが、
直径の逆数に比例するためである。
【００２２】この吸収以外の１．５μｍ帯のＳＷＮＴの
基礎吸収は、それほど大きくないため、たとえ、多種類
のＳＷＮＴが混在していたとしても、機能を発揮するこ
とができる。使用したい波長で当該吸収を示すＳＷＮＴ
が相当量混入していれば、相応の光吸収が期待でき、そ
の他のＳＷＮＴが吸収に大きな影響を与えないからであ
る。しかし、著しく直径分布が広がれば、当該ＳＷＮＴ
以外のＳＷＮＴによる光吸収（これは、紫外にあるπプ
ラズモンの裾吸収に当たるものなので、可飽和吸収の効
果がない）が大きく影響を与え、得られる光学素子の性
能を著しく悪化させてしまう場合がある。したがって、
使用するＳＷＮＴの直径分布としては、当該波長に吸収
を持つチューブを中心として、なるべくシャープな分布
であることが望ましい。
【００２３】用いるＳＷＮＴの製造方法としては、特に
制限されるものではなく、触媒を用いる熱分解法（気相
成長法と類似の方法）、アーク放電法、およびレーザー
蒸発法等、従来公知のいずれの製造方法を採用しても構
わない。既述の如く、本発明においては、シャープな直
径分布のＳＷＮＴを用いることが望まれる。現在、シャ
ープな直径分布を実現するのは、レーザー蒸発法とアー
ク放電法である。しかし、アーク放電法のＳＷＮＴは、
触媒金属を多く含み（これは当然、素子の働きに寄与し
ない）、高純度に精製することが困難である。したがっ
て、本発明においては、レーザー蒸発法によるＳＷＮＴ
を用いることが望ましい。勿論、ＣＶＤ法等で、直径の
そろったＳＷＮＴが作製できれば、それを使用しても全
く問題ない。
【００２４】以下に、レーザー蒸発法により、本発明に
好適なシングルウォール・カーボンナノチューブを作製
する手法について例示する。原料として、グラファイト
パウダーと、ニッケルおよびコバルトの微粉末（混合比
はモル比で各０．４５％）と、の混合ロッドを用意し
た。この混合ロッドを６６５ｈＰａ（５００Ｔｏｒｒ）
のアルゴン雰囲気下、電気炉により１２５０℃に加熱
し、そこに３５０ｍＪ／ＰｕｌｓｅのＮｄ：ＹＡＧレー
ザーの第二高調波パルスを照射し、炭素と金属微粒子を
蒸発させることにより、シングルウォール・カーボンナ
ノチューブを作製した（以上、作製操作Ａ）。
【００２５】以上の作製手法は、あくまで典型例であ
り、金属の種類、ガスの種類、電気炉の温度、レーザー
の波長等を変更しても差し支えない。また、レーザー蒸
発法以外の作製法、例えば、ＣＶＤ法（Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：化学蒸着法）
やアーク放電法、一酸化炭素の熱分解法、微細な空孔中
に有機分子を挿入して熱分解するテンプレート法、フラ
ーレン・金属共蒸着法等、他の手法によって作製された
シングルウォール・カーボンナノチューブを使用しても
差し支えない。
【００２６】各種方法により得られるＳＷＮＴ試料は、
作製法にも依存するが、そのままでは多かれ少なかれ、
必ず不純物が含まれる。性能の良好な光学素子を得るに
は、ＳＷＮＴ試料を精製することが望ましい。精製方法
は特に限定されないが、例えば、既述のＮｉＣｏの金属
微粒子を用いたレーザー蒸発法（作製操作Ａ）によるＳ
ＷＮＴ試料は、以下の手順で精製を行うことができる。
【００２７】１．真空中熱処理 不純物として含まれるフラーレンを昇華させ、取り除く
ために、真空中で熱処理を行う。このとき、真空条件と
しては１０-14Ｐａ程度とし、温度条件は１２５０℃程
度とする。
【００２８】２．トルエンによる洗浄の後、ろ過 真空中熱処理の後には、トルエンによる洗浄を行う。洗
浄に際しては、ＳＷＮＴ試料をトルエン中に分散させ、
攪拌させる。その後、ろ過を行う。ろ過の際は、ＳＷＮ
Ｔが十分にろ別される程度の細かさのメッシュを用いる
（以下の工程における濾過についても同様）。
【００２９】３．エタノール中へ分散した後、ろ過 トルエンによる洗浄およびろ過の後には、純水分散液を
作るための前処理として、エタノール中への分散を行
う。分散の後には、ろ過を行う。
【００３０】４．純水中への分散 エタノール中への分散およびろ過の後には、純水中へ分
散させ、純水分散液を作る。
【００３１】５．過酸化水素水の添加 得られた純水分散液に過酸化水素水を加えて、全体とし
て過酸化水素の分量（体積基準）が１５％になるように
調整する。
【００３２】６． 還流操作の後、ろ過 過酸化水素水の添加された純水分散液は、含有される不
純物としてのアモルファスカーボンを燃焼させるため、
還流装置で３時間１００℃に保って還流操作を行う。そ
の後、ろ過を行う。
【００３３】７．希塩酸で洗浄した後、ろ過 還流操作およびろ過の後には、ＮｉＣｏの金属微粒子を
除去するため、希塩酸で洗浄する。洗浄に際しては、Ｓ
ＷＮＴ試料を希塩酸中に分散させ、攪拌させる。その
後、ろ過を行う。
【００３４】８．水酸化ナトリウム水溶液により洗浄し
た後、ろ過 希塩酸による洗浄およびろ過の後には、残留塩酸の中
和、並びに、酸処理による副生成物の除去の目的で、水
酸化ナトリウム水溶液により洗浄する。洗浄に際して
は、ＳＷＮＴ試料を水酸化ナトリウム水溶液中に分散さ
せ、攪拌させる。その後、ろ過を行う。
【００３５】９．真空中６５０℃で１時間保つ 水酸化ナトリウム水溶液による洗浄およびろ過の後に、
試料に含まれる各種溶媒の除去の目的で、真空（１０-4
Ｐａ程度）中６５０℃で１時間保つ。
【００３６】１０．常温になるまで放冷 その後、常温になるまで放冷することで、極めて純度の
高いＳＷＮＴを作製することができる（以上１〜１０の
全工程で精製操作Ｂ）。因みに、本発明者において実施
された操作では、純度９０％以上、金属微粒子をほとん
ど含まない、高純度ＳＷＮＴが得られた。
【００３７】なお、同様の純度に精製することが可能で
あれば、その手法は問わない。例えば、慎重に空気中で
加熱してアモルファスカーボンを燃焼させることも可能
であるし、希硝酸や濃硝酸を用いて精製する手法もあ
り、本発明に用いるＳＷＮＴの精製にこれらを適用して
も何ら差し支えない。
【００３８】以上のＳＷＮＴが積層された薄膜を形成す
ることで本発明の光学素子が得られる。かかる薄膜の形
成方法としては、最終的にＳＷＮＴが積層された薄膜と
なるような形成方法であれば、特に制限されるものでは
なく、具体的には例えば、スプレー法、電気泳動製膜
法、ポリマー分散法等が挙げられる。以下、これらの薄
膜形成方法について述べる。
【００３９】（スプレー法）前記スプレー法とは、前記
ＳＷＮＴを分散媒に分散させた分散液を用い、これをス
プレー塗布することにより薄膜を形成する方法である。
精製されたＳＷＮＴを適当な分散媒に分散させること
で、分散液が調製される。用いることができる分散媒と
しては、アルコール、ジクロロエタン、ジメチルフォル
ムアミド等が挙げられ、ジクロロエタン、ジメチルフォ
ルムアミドは分散性が非常に良好であり、得られる薄膜
の膜質が良好でとなる点で好ましいが、これらは若干揮
発性が低いため、後述のスプレー塗布に際して、被塗物
の温度を高く保ったり、スプレー量も減らして時間をか
けて製膜する等の工夫が必要となる。これに対して、ア
ルコールは、揮発性が高い点で好ましい。かかるアルコ
ールとしては、メタノール、エタノール、イソプロピル
アルコール（ＩＰＡ）、ｎ−プロピルアルコール等が挙
げられるが、これらのなかでも、特にエタノールが好ま
しい。
【００４０】分散液の調製の際には、必要に応じて界面
活性剤等の添加剤を用いることもできる。界面活性剤と
しては、一般に分散剤として用いられるものが好適に用
いられる。好ましくは、極性を有するものや、化学的に
ＳＷＮＴと結合しやすい官能基を有するもの等が挙げら
れる。
【００４１】分散液におけるカーボンナノチューブの濃
度としては、特に限定されないが、分散媒としてエタノ
ールを用いた場合には、１〜２ｍｇ／ｍｌの範囲とする
ことが好ましい。
【００４２】前記ＳＷＮＴおよび必要に応じて添加され
る前記添加剤を、前記分散媒に投入した後、前記ＳＷＮ
Ｔを均一に分散するために、分散媒は十分に攪拌してお
くことが望ましい。攪拌に用いる装置としては、特に限
定されず、攪拌羽根式攪拌装置、ニーダー、ロールミ
ル、超音波分散器等が挙げられるが、なかでも超音波分
散器が好ましい。
【００４３】以上のようにして得られた分散液を所定の
被塗物にスプレー塗布する。スプレー塗布の手法として
は、特に限定されず、公知の装置、条件等により行うこ
とができ、例えば、エアブラシにより行うことができ
る。このとき、エタノール等の分散媒中のＳＷＮＴは凝
集しやすいため、エアブラシの液だめに超音波をかけて
分散させることも効果がある。また、スプレー塗布にお
いて、被塗物の温度が低いと分散媒がなかなか蒸発せ
ず、被塗物表面でＳＷＮＴが凝集し、大きな塊となっ
て、膜質が悪化する場合がある。したがって、ドライヤ
ーで熱風を同時に吹き付けたり、ヒーターにより被塗物
を直接加熱することにより、被塗物の温度を上げて、吹
き付けた溶液が瞬時に蒸発するようにすることが好まし
い。
【００４４】（電気泳動製膜法）精製されたＳＷＮＴを
ジメチルフォルムアミド等スプレー法と同様の分散媒
に、０．４〜０．５ｍｇ／ｍｌ程度の濃度で分散し、そ
こに５０質量％水酸化ナノトリウム水溶液を１質量％
（外添）程度加える。この分散液中に、１対の電極を１
センチメートルほど離して挿入し、両電極間に直流電圧
を印加する。電圧は２０Ｖ程度とすることが好ましい。
通電により、正の電極表面にＳＷＮＴが泳動して、堆積
し製膜される。すなわち、この方法においては、正の電
極が被塗物となる。
【００４５】（ポリマー分散法）前記ポリマー分散法と
は、精製されたＳＷＮＴをポリスチレン等のポリマーの
有機溶媒溶液中に分散し、それをスピンコーター等任意
の塗布手段で被塗物表面に塗布する方法であり、当該方
法によれば均一な膜が得られ、有効な手法である。ただ
し、使用するポリマーによっては、ＳＷＮＴの化学的安
定性が劣化するという欠点を持つ。
【００４６】使用可能なポリマーとしては、製膜可能な
ものであれば採用可能であるが、ＳＷＮＴへの影響が少
ない、ポリスチレン等が好ましい。また、有機溶媒とし
ては、用いるポリマーを溶解し得るものを適宜選択すれ
ばよい。有機溶媒溶液中のポリマーの濃度は、塗布適性
により適宜調整すればよく、また、ＳＷＮＴの濃度も、
所望とするＳＷＮＴ薄膜中のＳＷＮＴの量に応じて、適
宜調整すればよい。
【００４７】（その他の方法）ＳＷＮＴ製造装置内に基
板等の被塗物を挿入し、直接被塗物表面にＳＷＮＴを捕
集するというのも効果的である。製膜後に、空気中酸化
法により不純物であるアモルファスカーボンを除去し、
真空中高温加熱昇華法により金属触媒を除去すれば、十
分純度の高いＳＷＮＴに精製可能であり、利用可能なＳ
ＷＮＴ薄膜を得ることができる。
【００４８】以上のようにして、本発明に特徴的なＳＷ
ＮＴ薄膜が形成される。形成されるＳＷＮＴ薄膜におけ
るＳＷＮＴの付着量としては、当該ＳＷＮＴ薄膜に十分
な可飽和吸収機能を発現させるためには、目的とする波
長での透過率が、０．１〜１０％程度にすることが好ま
しく、１％程度にすることがさらに好ましい。
【００４９】ＳＷＮＴ薄膜が形成される被塗物として
は、ガラス基板や石英基板等の基板、光学材料または光
学素子等が挙げられる。基板を被塗物とした場合、形成
されるＳＷＮＴ薄膜の可飽和吸収機能そのものを利用し
た光学素子を製造することができる。光学材料または光
学素子を被塗物とした場合、これらの光学的機能に対
し、形成されるＳＷＮＴ薄膜の可飽和吸収機能を付加し
た光学素子を製造することができる。具体的な被塗物に
ついては、後述の各実施形態のなかで述べることとす
る。
【００５０】以上のようにして得られたＳＷＮＴ薄膜
は、赤外領域に複数の吸収帯を示すものとなる。最も低
エネルギーの吸収帯は、通信波長領域である１．２〜２
μｍ付近に位置し、吸収ピーク波長は１．７８μｍ程度
となる。したがって、前記ＳＷＮＴ薄膜が形成された光
学素子は、当該膜の可飽和吸収機能を利用することで、
通信波長領域で動作可能なものとなる。
【００５１】このように、ＳＷＮＴ薄膜を通信波長領域
における可飽和吸収材料として用いた場合、半導体材料
に比べ次のような特徴を有すると考えられる。第一に、
半導体素子のコストを極めて低く抑えることができる。
ＳＷＮＴは、他の半導体材料に比べて比較的原材料が安
価であり、大量生産が可能である。加えて半導体ＱＷの
ような真空プロセスによる量子構造形成過程を必要とせ
ず、基板等の被塗物の表面に直接薄膜を形成するだけで
済むことから、製造が簡単で歩留まりも良い。これらの
ことから半導体材料に比べ数桁低いコストで光学素子を
製造することが可能であると予想される。
【００５２】第二に、製造現場で既存の光学素子にＳＷ
ＮＴ薄膜を形成することで、光学素子に簡単に可飽和吸
収機能を付与することができる。例えば、反射鏡（鏡面
体）の表面にＳＷＮＴ薄膜を形成することで、入射光強
度によって反射率が可変となるミラーを簡単に作製する
ことができる。従来の半導体材料を用いた場合、真空プ
ロセスにより反射鏡の上に直接量子井戸層を形成する必
要があったが、ＳＷＮＴ薄膜を形成するのみである本発
明によれば、既存の光学素子の作製コストを大幅に引き
下げることができるだけでなく、これまで膜形成が困難
だった部分に可飽和吸収膜を形成することが可能になる
ことで、従来になかった光学素子を生み出すことも可能
性である。
【００５３】第三に、大面積な薄膜を容易に得ることが
できる。従来の半導体材料で同様の機能を有する薄膜を
形成しようとすると、ある程度大面積化することは可能
であったとしても、そのためには、より大きな真空装置
を必要とすることから製造コストが極めて高くなってし
まう。ＳＷＮＴ薄膜の場合、スプレー塗布等簡易な塗布
法により薄膜化が可能なことから、得られる膜面積に制
限はなく、また形成操作自体も容易である。
【００５４】第四に、材料の耐久性としては、ＳＷＮＴ
が炭素原子のｓｐ２共役結合という強固な結合のみから
構成され、また電気伝導性が高く熱が溜まりにくいこと
から、極めて高い耐久性・耐光性が期待される。また、
ＳＷＮＴは、空気中で安定で、約５００℃まで燃えない
ため、空気中高温下で使用することができる。真空中で
は、１６００℃まで構造を変化させないため、さらに高
温で使用可能となる。
【００５５】＜ＳＷＮＴ薄膜の可飽和吸収機能の検証＞
本発明で形成されるＳＷＮＴ薄膜の可飽和吸収機能につ
いて、実際にＳＷＮＴ薄膜を形成して、以下のように検
証した。まず、ＳＷＮＴとしては、既述のＮｉＣｏの金
属微粒子を用いたレーザー蒸発法（作製操作Ａ）により
製造し、既述の精製操作Ｂによって精製したものを用い
た。
【００５６】上記ＳＷＮＴ１〜２ｍｇをエタノール５ｍ
ｌに超音波分散器により分散させた液体を、石英基板の
表面に吹き付けることにより、ＳＷＮＴ薄膜を形成し
た。このとき、ドライヤーで熱風を同時に吹き付けるこ
とにより、石英基板の温度を上げて、吹き付けた溶液が
瞬時に蒸発するようにした。
【００５７】得られたＳＷＮＴ薄膜は黒色であり、横軸
に前記ＳＷＮＴ薄膜に照射された光エネルギー、縦軸に
前記ＳＷＮＴ薄膜の吸光度をプロットした図１のグラフ
に示されるように、赤外領域に複数の吸収帯を示すもの
であった。最も低エネルギーの吸収帯の部分を抜き出
し、かつ、横軸を光波長に置き換えたグラフを図２に示
す。図２に示されるように、最も低エネルギーの吸収帯
は１．５〜２μｍ付近に位置し、吸収ピーク波長は１．
７８μｍであった。ラマンスペクトルおよびＳＴＭ観測
から、ＳＷＮＴの直径は、１．２〜１．６ｎｍの範囲に
分布していると推測される。
【００５８】ＳＷＮＴ薄膜について、Ｚ−ｓｃａｎ法と
称される手法で、可飽和吸収機能を測定した。可飽和吸
収とは３次の非線形光学効果の一種で、吸収波長に一致
した強いレーザ光の照射下で上位準位に多量の電子が励
起され、該状態下での電子励起が抑制されることによ
り、一時的に吸収が減少する現象である。
【００５９】図３は、Ｚ−ｓｃａｎ法を説明するための
概略構成図である。Ｚ−ｓｃａｎ法では、レーザ光Ｌを
ＵＶカットフィルター１やＮＤフィルター２等のフィル
ターを介してレンズ３に入射させ、レンズ３と受光器５
との間の略中間点（焦点Ｘ）に集光させる。そして、レ
ーザ光Ｌの進行方向に沿って、レンズ３側から受光器５
側に向けて、測定対象となる試料４を移動させる。試料
４の位置Ｚについて、焦点Ｘを０（ゼロ）として、焦点
Ｘからレンズ３側の位置を−（マイナス）で表記し、受
光器５側の位置を＋（プラス）で表記すると、試料４に
照射される光量がＺ＝０にて最も大きくなり、それより
も＋方向ないし−方向に隔たるほど光量が小さくなって
いく。すなわち、試料４の位置Ｚを動かすだけで、試料
４に照射する光量の大小による透過率の変化を受光器５
により測定することができる。
【００６０】前記得られたＳＷＮＴ薄膜（石英基板付
き）を試料４として、焦点Ｘ付近での透過率増加から、
吸収飽和に基づく吸光度の減少を見積もった。レーザ光
源にはフェムト秒レーザ光を用い、測定波長は、Ｏｐｔ
ｉｃａｌ Ｐａｒａｍｅｔｒｉｃ Ａｍｐｌｉｆｉｅｒ
（ＯＰＡ）により、ＳＷＮＴ薄膜の吸収ピークである
１．７８μｍに合わせた。
【００６１】測定した結果のグラフを図４に示す。図４
において、横軸は試料の位置（Ｚ）、縦軸はＺ＝−２５
（ｍｍ）の位置での透過率を１とした場合の規格化され
た透過率（ΔＴ／Ｔ）を示す。Ｚ＝０（焦点）付近で吸
収変化に基づく透過率増加が見られることから、前記Ｓ
ＷＮＴ薄膜は赤外領域の吸収帯について吸収飽和を起こ
すことがわかった。
【００６２】前記ＳＷＮＴ薄膜の膜厚を１００ｎｍと想
定して、入射光強度から非線形光学定数を見積もると約
１０-6ｅｓｕとなる。これは、性能指数では現在の主要
な光スイッチング素子用材料である半導体量子井戸（Ｑ
Ｗ）の一桁落ち程度であり、溶液分散状態から簡単に薄
膜化可能な材料としては非常に有望な値である。ちなみ
に、ＳＷＮＴ同様に簡単に薄膜化が可能であり、高い非
線形性を有する有機非線形光学材料として知られている
フタロシアニンの非線形光学定数は、１０-10〜１０-12
ｅｓｕである。このことから、ＳＷＮＴは赤外領域での
可飽和吸収材料として非常に有望であることが確認され
た。
【００６３】＜本発明の光学素子の実施形態＞次に、本
発明の光学素子について、いくつかの好ましい実施形態
を挙げて説明する。 （１）光スイッチ 上記＜ＳＷＮＴ薄膜の可飽和吸収機能の検証＞において
説明した方法と同様にして、ガラス基板上にＳＷＮＴ薄
膜を形成し、光スイッチング動作を示す光学素子を製造
した。吸収ピーク波長は１．７８μｍ、吸光度は１．３
であった。
【００６４】得られた光学素子を透過率変化型の光スイ
ッチとして動作させた。かかる実験の概要を図５に示
す。図５において、１０は光スイッチング機能を有する
光学素子であり、ガラス基板１２の表面にＳＷＮＴ薄膜
が形成されてなるものである。制御光波長、信号光波長
はともに１．７８μｍとし、制御光の有無での透過光量
変化を受光器５としてのパワーメーターにより測定し
た。制御光、信号光はフェムト秒レーザ光をＯＰＡによ
り波長変換して作製した。パルス幅は２００ｆｓ、繰返
し周期１ｋＨｚであった。実験の結果、制御光の光強度
を０．３６ｍＪ／ｃｍ2・ｐｕｌｓｅとした時、透過光
量が６０％増加することが観測された。このことから、
ＳＷＮＴ薄膜１１が可飽和吸収を利用した光スイッチと
して機能することが確認された。したがって、本実施形
態の光学素子は、１．２〜２．０μｍ帯において光スイ
ッチング機能を有する光学素子（光スイッチ）として利
用することができる。
【００６５】（２）可飽和吸収ミラー 図６に示されるように、ガラス基板１２の表面に銀（Ａ
ｇ）のミラー層１４がコートされたＡｇコートミラー
（光学素子）の表面に、前記＜ＳＷＮＴ薄膜の可飽和吸
収機能の検証＞において説明した方法と同様にしてＳＷ
ＮＴ薄膜１１を形成し、可飽和吸収ミラーの機能を有す
る光学素子を製造した。
【００６６】得られた光学素子について、反射光強度の
照射光強度依存性を測定した。その結果、波長１．７８
μｍ、パルス幅２００ｆｓのレーザ光照射下において、
照射光強度が１０μＪ／ｃｍ2・ｐｕｌｓｅを越える付
近から反射光強度の増加が観測され、反射光強度は、照
射光強度３００μＪ／ｃｍ2・ｐｕｌｓｅで照射光強度
が１０μＪ／ｃｍ2・ｐｕｌｓｅの約２倍になった。こ
のことから、ＳＷＮＴ薄膜１１を表面に形成したＡｇコ
ートミラーが、可飽和吸収ミラーとして機能することが
確認された。したがって、本実施形態の光学素子は、
１．２〜２．０μｍ帯において可飽和吸収ミラーの機能
を有する光学素子として利用することができる。
【００６７】（３）波形整形器 可飽和吸収機能を有するＳＷＮＴ薄膜を利用すると、入
射光パルスの時間幅を短縮するような波形整形の機能を
有する光学素子を形成することが可能である。当該光学
素子の構成としては、基本的に前記「（１）光スイッ
チ」と同様である。
【００６８】本発明の光学素子を波形整形の機能を有す
る波形整形器として用いた場合の波形整形の原理を説明
するためのグラフを図７に示す。図７のグラフにおい
て、横軸は時間であり、縦軸は入射光パルスの光強度で
ある。時間軸上で考えた場合、本発明の光学素子は、パ
ルスの前後端における光強度の弱い付近では、透過率が
低く、パルス中央部の光強度が高い付近では透過率が高
くなる。その結果、ＳＷＮＴ薄膜を透過したパルスは、
パルスの前後端がカット（減少を含む）されて、元のパ
ルスより時間幅が短くなる。
【００６９】波形整形実験を、赤外用ＯＰＡシステムに
より行った。本赤外用ＯＰＡシステムにおけるレーザ光
としては、パルス幅４〜６ｎｓ、繰返し１０Ｈｚの赤外
光が発振可能である。十分なピーク光強度を得るため、
ＳＷＮＴ薄膜上に、波長１．７８μｍ、３ｍＷの出力光
を約５０μｍφに集光して測定した。ＳＷＮＴ薄膜を透
過した光の時間幅をフォトデテクタで観測した結果、元
のパルス幅に比べ３０％程度の時間幅の短縮が観測され
た。このことから、ＳＷＮＴ薄膜が波形整形器として機
能することが確認された。したがって、本実施形態の光
学素子は、１．２〜２．０μｍ帯において波形整形の機
能を有する光学素子として利用することができる。
【００７０】（４）超解像光ディスク 本発明の光学素子を波形整形器として利用する場合は、
時間軸上でのパルス幅短縮を実現したが、同じ可飽和吸
収機能を利用して、空間的なビーム径を縮小することが
できる。
【００７１】図８は、空間的なビーム径を縮小すること
で超解像を実現する超解像光ディスクの機能を有する本
発明の光学素子を示す模式断面図である。図８におい
て、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリオレフ
ィン樹脂等のプラスチック材料からなる基板２１の片面
にピット２３が形成され、その上（ここで言う「上」と
は、重力方向における上ではなく、層の積層方向を指す
ものである。以下同様。）に金、銀、アルミニウム、白
金、銅などの金属や、これらを含有する合金等からなる
反射層２２が設けられ、さらにその上に保護層２４が設
けられてなる光ディスク２５の、基板２１側の面（当該
面を以下「記録面」という。なお、本発明において、
「記録面」とは、照射ビームの入射側の面を言う。）
に、ＳＷＮＴ薄膜１１が形成されてなるものである。な
お、光ディスク２５の層構成は、図８に示されるものに
限定されるものではない。
【００７２】レーザ光は、ガウス型のビームパターンを
持つため、中央部では周辺部に比べ光強度が大きい。そ
のため、光ディスク２５の記録面にＳＷＮＴ薄膜１１を
形成すると、記録面側からレーザ光が照射された際、Ｓ
ＷＮＴ薄膜１１の可飽和吸収機能により、照射ビームの
中央の一部分のみ光が透過する。この効果により、ビー
ムの集光限界よりも小さいスポットを光ディスク２５の
記録面に形成することが可能となる。かかる機能を有す
る光ディスクは、超解像光ディスクと称される。
【００７３】前記＜ＳＷＮＴ薄膜の可飽和吸収機能の検
証＞において説明した方法と同様にしてＳＷＮＴ薄膜１
１を形成した図８に示す光学素子（超解像光ディスク）
について、ビーム径の縮小の効果を観測した。レーザ光
の照射には、前記波形整形実験に用いた赤外用ＯＰＡシ
ステムを用いた。波長１．７８μｍの出力光をＳＷＮＴ
薄膜１１の表面に集光して、ビームプロファイラーによ
り観測し、もとの集光ビーム径と比較した。その結果、
照射光強度が１ｍＷを越える付近からビームパターンに
変化が現れ、ビーム中央部の輝度のみが選択的に増大し
た。最適条件（およそ３ｍＷ）下では、元のビーム径に
比べ、半径で６０％程度までビーム径を縮小することが
できた。このことから、ＳＷＮＴ薄膜が超解像光ディス
ク用材料として機能することが確認された。したがっ
て、本実施形態の光学素子は、超解像光ディスクの機能
を有する光学素子として利用することができる。
【００７４】このように、ＳＷＮＴ薄膜の可飽和吸収機
能を利用する本発明の構成によれば、外部制御光により
信号光を能動的に制御可能な光スイッチなどの能動的素
子、および信号光自身により信号光が受動的に制御され
る可飽和吸収ミラーなどの受動的素子を任意に作製する
ことができる。
【００７５】以上、ＳＷＮＴ薄膜の可飽和吸収機能を利
用した本発明の光学素子の実施形態を４つ挙げて説明し
たが、本発明は、ここに述べた態様のみに留まるもので
はなく、ＳＷＮＴ薄膜の共鳴励起による可飽和吸収機能
を利用して作製された光学素子全般に及ぶものである。
【００７６】
【本発明の効果】以上説明したように、本発明によれ
ば、光学素子へＳＷＮＴを応用することで、通信波長領
域で動作可能で、かつ極めて低コスト・高効率な非線形
の光学素子およびその製造方法を提供することができ
る。本発明は、既存の光学素子または光学材料に特定の
機能を簡単に付与できるなど、通信波長領域の非線形光
学素子の製造において寄与するところが極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ＳＷＮＴ薄膜の赤外領域における吸収特性を
示したグラフであり、横軸にＳＷＮＴ薄膜に照射された
光エネルギー、縦軸にＳＷＮＴ薄膜の吸光度をプロット
したものである。
【図２】 図１のグラフにおいて、最も低エネルギーの
吸収帯の部分を抜き出し、かつ、横軸を光波長に置き換
えたグラフである。
【図３】 Ｚ−ｓｃａｎ法を説明するための概略構成図
である。
【図４】 Ｚ−ｓｃａｎ法により、ＳＷＮＴ薄膜の可飽
和吸収を測定した結果を示すグラフである。
【図５】 本発明の光学素子を透過率変化型の光スイッ
チとして動作させた実験の概要を示す概略構成図であ
る。
【図６】 可飽和吸収ミラーの機能を有する光学素子の
実施形態を示す模式断面図である。
【図７】 本発明の光学素子を波形整形の機能を有する
波形整形器として用いた場合の波形整形の原理を説明す
るためのグラフであり、横軸に時間、縦軸に入射光パル
スの光強度をプロットしたものである。
【図８】 超解像光ディスクの機能を有する光学素子の
実施形態を示す模式断面図である。
【符号の説明】
１ ＵＶカットフィルター ２ ＮＤフィルター ３ レンズ ４ 試料（光学素子） ５ 受光器 １０ 光学素子 １１ ＳＷＮＴ薄膜（シングルウォール・カーボンナノ
チューブ薄膜） １２ ガラス基板（基板） １４ ミラー層 ２１ 基板 ２２ 記録層 ２３ ピット ２４ 光ディスク
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 徳本 圓 茨城県つくば市東１−１−１ 独立行政法 人産業技術総合研究所 つくばセンター内 (72)発明者 辰浦 智 神奈川県足柄上郡中井町境430グリーンテ クなかい 富士ゼロックス株式会社内 (72)発明者 阿知波 洋次 東京都多摩市永山５−６−９ (72)発明者 片浦 弘道 東京都八王子市みなみ野１−11−４−506 Ｆターム(参考） 2H079 AA08 AA13 BA01 CA05 CA24 HA09 2K002 AA02 AA05 AB09 AB33 AB40 BA01 BA02 CA02 CA30 DA20 FA08 HA30 4G046 CA00 CC06 CC08 5D029 MA02 5D121 EE21

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 シングルウォール・カーボンナノチュー
    ブが積層された薄膜を有し、かつ、その可飽和吸収機能
    を利用することを特徴とする光学素子。
  2. 【請求項２】 前記薄膜が、基板表面に形成されてなる
    ことを特徴とする請求項１に記載の光学素子。
  3. 【請求項３】 前記薄膜が、光学材料表面または光学素
    子表面に形成されてなることを特徴とする請求項１に記
    載の光学素子。
  4. 【請求項４】 前記薄膜が、シングルウォール・カーボ
    ンナノチューブを分散媒に分散させた分散液を用い、こ
    れをスプレー塗布することにより形成された薄膜である
    ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１に記載の光
    学素子。
  5. 【請求項５】 前記分散媒が、アルコールであることを
    特徴とする請求項４に記載の光学素子。
  6. 【請求項６】 前記シングルウォール・カーボンナノチ
    ューブの１．２〜２．０μｍ帯における可飽和吸収を利
    用することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１に記
    載の光学素子。
  7. 【請求項７】 前記シングルウォール・カーボンナノチ
    ューブの直径が、１．０〜１．６ｎｍであることを特徴
    とする請求項６に記載の光学素子。
  8. 【請求項８】 前記薄膜の可飽和吸収に伴う透過率変化
    により、光スイッチング動作を示すことを特徴とする請
    求項１〜７のいずれか１に記載の光学素子。
  9. 【請求項９】 １．２〜２．０μｍ帯において光スイッ
    チング機能を有することを特徴とする請求項８に記載の
    光学素子。
  10. 【請求項１０】 前記薄膜が鏡面体表面に形成されてな
    り、可飽和吸収ミラーの機能を有することを特徴とする
    請求項１〜７のいずれか１に記載の光学素子。
  11. 【請求項１１】 １．２〜２．０μｍ帯において可飽和
    吸収ミラーの機能を有することを特徴とする請求項１０
    に記載の光学素子。
  12. 【請求項１２】 波形整形の機能を有することを特徴と
    する請求項１〜７のいずれか１に記載の光学素子。
  13. 【請求項１３】 １．２〜２．０μｍ帯において波形整
    形の機能を有することを特徴とする請求項１２に記載の
    光学素子。
  14. 【請求項１４】 前記薄膜が光ディスクの記録面に形成
    されてなり、超解像光ディスクの機能を有することを特
    徴とする請求項１〜７のいずれか１に記載の光学素子。
  15. 【請求項１５】 請求項１〜７のいずれか１に記載の光
    学素子の製造方法であって、シングルウォール・カーボ
    ンナノチューブを分散媒に分散させて分散液を調製し、
    該分散液を被塗物にスプレー塗布することにより薄膜を
    形成することを特徴とする光学素子の製造方法。
  16. 【請求項１６】 前記被塗物が、基板であることを特徴
    とする請求項１５に記載の光学素子の製造方法。
  17. 【請求項１７】 前記被塗物が、光学材料または光学素
    子であることを特徴とする請求項１５に記載の光学素子
    の製造方法。
  18. 【請求項１８】 前記分散媒が、アルコールであること
    を特徴とする請求項１５〜１７のいずれか１に記載の光
    学素子の製造方法。
  19. 【請求項１９】 前記シングルウォール・カーボンナノ
    チューブの直径が、１．０〜１．６ｎｍであることを特
    徴とする請求項１５〜１８のいずれか１に記載の光学素
    子の製造方法。
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