KR100619773B1 - 광학 소자 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 관계되는 광학소자는 싱글월 카본 나노튜브가 적층된 박막을 가지며, 또한 그 가포화흡수기능을 이용한다. 또한 본 발명에 관계되는 광학소자의 제조 방법은 싱글월 카본 나노튜브를 분산매로 분산시켜서 분산액을 조제하고, 상기 분산액을 스프레이 도포함으로써 박막을 형성한다. 이에 따라, 통신파장영역에서 동작가능하며, 또한 아주 저렴한 비용과 높은 효율의 비선형 광학소자 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.

Description

광학 소자 및 그 제조 방법{Optical element, and manufacturing method thereof}
본 발명은 싱글월 카본 나노튜브가 가진 가포화 흡수기능을 이용하여 통신파장대역의 광을 제어할 수 있는 광학 소자 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근 발견된 카본 나노튜브는 튜브모양의 재료이며, 이상적인 것으로는 탄소 6각그물코의 시트모양의 구조(graphene sheet)가 튜브 축에 평행하게 관을 형성하며, 또 다중으로 된 것도 있다. 이 카본 나노튜브는 탄소로 된 6각그물코 만드는 방법이나 튜브의 두께에 의해 금속적 혹은 반도체적 성질을 나타내는 것이 이론적으로 예상되며, 앞으로의 기능재료로서 기대되고 있다.
직경이 카본 화이바(carbon fiber)보다 가는 1㎛이하의 재료는 흔히 카본 나노튜브라고 불리며, 카본 화이바와는 구별되고 있지만, 특별히 명확한 경계는 없다. 협의로는, 탄소의 6각그물코 그라펜 시트가 튜브 축에 평행하게 관을 형성한 것을 카본 나노튜브라고 부른다(또한 본 발명에 있어서, 카본 나노튜브란, 이 협의의 해석이 적용된다).
일반적으로 협의의 카본 나노튜브는 다시 분류되어, 6각그물코 튜브가 1장인 구조는 싱글월 카본 나노튜브(Single-Wall carbon NanoTube, 이하, 간단히 「SWNT 」라고 하는 경우가 있다)라고 불리며, 한편 다층의 6각그물코 튜브로 구성되어 있는 것은 멀티월 카본 나노튜브(Multi-Wall carbon NanoTube, 이하, 간단히 「MWNT」라고 하는 경우가 있다)라고 불리고 있다. 어떠한 구조의 카본 나노튜브가 얻어지는지는 합성 방법이나 조건에 따라 어느 정도 결정된다.
그 중에서도 SWNT에 대해서는 카이럴 벡터(chiral vector)에 대응하여 금속적 또는 반도체적 성질을 나타내는 다양성에 착안하여 전기전자소자에의 응용이 주로 생각되어 왔다("카본 나노튜브의 기초", 사이토 야하치, 반도 순지 저서,(1998) 코로나(corona)社 등을 참조). 또한 고효율의 전계전자방출특성을 이용하여 전계발광소자의 특성을 향상시키는 시도는 거의 실용화 단계에 이르렀다(K. Matsumoto et al. Extended Astract of the 2000 International Conference on Solid State Devices and Materials(2000) pp.100-101 등을 참조). 그러나, 지금까지 SWNT의 광학적 응용에 대해서는 충분히 검토되어 왔다고는 할 수 없다.
광학적 응용의 경우, 전기전자소자에의 응용의 경우와 같이 미세한 프로브(probe)에 의한 단일 카본 나노튜브에 대한 액세스는 곤란하며, 직경 수백 nm에서 수십 ㎛로 집광한 광속에 의한 카본 나노튜브의 집합체에 대한 액세스가 주체가 된다. 광학적 응용의 검토가 전기전자소자에 대한 응용에 비해 늦어지고 있는 것은 광학 평가에 필요한 스케일에서 고순도 SWNT의 시료를 얻기 어려웠다는 점, 및 SWNT가 용매에 용해되기 어려워 광학적으로 균질한 막을 얻기 어려웠다는 점 등이 주된 이유라고 생각된다.
SWNT의 광학적 응용을 목표로 한 비선형 광학상수의 평가는 보고된 예가 있 지만, 용액상태의 SWNT를 비공명 영역인 1064nm, 532nm 및 820nm에서 평가한 것이며, 실용성을 기대하도록 하는 큰 비선형성은 보고되지 않았다(X. Liu et al. Appl. Phy's. Lett., 74(1999) pp.164-166, Z. Shi et al. Chem. Commun. (2000) pp. 461-462).
한편, SWNT는 통신파장영역(1.2∼2㎛)인 1.8㎛에 흡수를 갖는 것이 알려져 있다(H. Kataura et al. Synth. Met., 103(1999) pp.2555∼2558). 이 흡수대역의 공명효과를 직접 이용할 수 있으면, 동(同)파장대역에 있어서 큰 비선형성을 실현할 수 있는 가능성이 있다.
우리들은 이상의 생각을 토대로 하여, 통신파장영역에서 동작하는 광학소자에 대한 SWNT의 응용에 대해 검토했다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명에 따른 광학 소자는 싱글월 카본 나노튜브가 적층된 박막을 가지며, 또한 그 가포화 흡수기능을 이용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 광학 소자의 제조 방법은 싱글월 카본 나노튜브를 분산매에 분산시켜 분산액을 만들고, 상기 분산액을 피도포물에 스프레이 도포함으로써 박막을 형성하는 것을 특징으로 한다.
도 1은 SWNT 박막의 적외영역에서의 흡수특성을 나타낸 그래프이며, 가로축으로 SWNT 박막에 조사된 광에너지, 세로축으로 SWNT 박막의 흡광도를 플롯한 것이 다.
도 2는 도 1의 그래프에서 가장 낮은 에너지의 흡수대역의 부분을 빼내고, 또한 가로축을 광파장으로 치환한 그래프이다.
도 3은 Z-scan법을 설명하기 위한 개략구성도이다.
도 4는 Z-scan법에 의해 SWNT 박막의 가포화 흡수를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 광학 소자를 투과율 변화형의 광스위치로서 동작시킨 실험 개요를 나타내는 개략구성도이다.
도 6은 가포화 흡수 미러(mirror)의 기능을 가진 광학 소자의 실시형태를 나타내는 모식단면도이다.
도 7은 본 발명의 광학 소자를 파형정형의 기능을 가진 파형정형기로서 이용했을 경우의 파형정형의 원리를 설명하기 위한 그래프이며, 가로축에 시간, 세로축에 입사광 펄스의 광강도를 플롯한 것이다.
도 8은 초해상 광디스크 기능을 가진 광학 소자의 실시형태를 나타내는 모식단면도이다.
이하, 본 발명의 광학 소자 및 그 제조 방법에 대해 상세히 설명한다.
<본 발명의 광학 소자 및 그 제조 방법의 상세>
카본 나노튜브에는 탄소의 6각그물코 구조의 튜브가 1장인 구조의 싱글월 카 본 나노튜브와 다층(다중벽)의 상기 튜브로 구성되어 있는 멀티월 카본 나노튜브가 있는데, 본 발명에서는 높은 가포화 흡수기능을 가진 싱글월 카본 나노튜브가 이용된다.
사용하는 SWNT로는 그 직경이 1.0∼1.6nm인 것이 바람직하다. 직경이 상기 범위인 SWNT를 이용함으로써 효과적으로 가포화 흡수기능이 발현된다.
본 발명의 광학 소자에서는, 1.5㎛대역에서 보여지는 SWNT의 1차원 반 호프(Van Hove) 특이점에 기인하는 밴드간 천이에 따른 의(疑)1차원 엑시톤의 광흡수를 이용하고 있다. 이 흡수 파장은 SWNT의 직경에 따라 크게 변화한다. SWNT의 에너지 갭(gap)이 직경의 역수에 비례하기 때문이다.
이 흡수 이외의 1.5㎛대역의 SWNT의 기초 흡수는 그다지 크지 않기 때문에, 설령 많은 종류의 SWNT가 혼재해 있다 하더라도 기능을 발휘할 수 있다. 사용하고자하는 파장에서 해당 흡수를 나타내는 SWNT가 상당량 혼입되어 있다면, 상응하는 광흡수를 기대할 수 있고, 그 밖의 SWNT가 흡수에 큰 영향을 주지 않기 때문이다. 그러나, 두드러지게 직경 분포가 넓어지면, 해당 SWNT 이외의 SWNT에 의한 광흡수(이것은 자외에 있는 π플라즈몬(Plasmon)의 거흡수에 해당한 것이므로 가포화 흡수의 효과가 없다)가 크게 영향을 주어, 얻어지는 광학 소자의 성능을 현저히 악화시키는 경우가 있다. 따라서, 사용하는 SWNT의 직경 분포로는 해당 파장에 흡수를 가진 튜브를 중심으로 하여 가능한 한 샤프한 분포인 것이 바람직하다.
사용하는 SWNT의 제조 방법으로는 특별히 제한되는 것은 아니며, 촉매를 이용하는 열분해법(기상성장법과 유사한 방법), 아크(arc)방전법, 및 레이저 증발법 등 종래 공지된 어떠한 제조 방법을 채용해도 상관없다. 전술한 바와 같이, 본 발명에서는 샤프한 직경 분포의 SWNT를 이용하는 것이 요망된다. 현재, 샤프한 직경 분포를 실현하는 것은 레이저 증발법과 아크방전법이다. 그러나, 아크방전법의 SWNT는 촉매금속을 많이 포함하고(이것은 당연히 소자의 작동에 기여하지 않는다), 고순도로 정제하기 어렵다.
따라서, 본 발명에서는 레이저 증발법에 의한 SWNT를 이용하는 것이 바람직하다. 물론 CVD법 등으로 직경이 고른 SWNT를 제조할 수 있다면, 그것을 사용해도 전혀 문제는 없다.
이하, 레이저 증발법에 의해 본 발명에 적당한 싱글월 카본 나노튜브를 제작하는 방법에 대해 예시한다.
원료로 그라파이트 파우더(graphite powder)와, 니켈 및 코발트의 미세분말(혼합비는 몰(mole)비로 각 0.45%)의 혼합 로드(rod)를 준비했다. 이 혼합 로드를 665hPa(500 Torr)의 아르곤 분위기 하에서, 전기로로 1250℃로 가열하고, 거기에 350mJ/Pulse의 Nd:YAG 레이저의 제2 고주파 펄스를 조사하여, 탄소와 금속 미립자를 증발시킴으로써 싱글월 카본 나노튜브를 제작했다(이상, 제작조작 A).
이상의 제작 방법은, 어디까지나 전형예이며, 금속의 종류, 가스의 종류, 전기로의 온도 및 레이저의 파장 등을 변경해도 상관없다. 또한 레이저 증발법 이외의 제작법, 예를 들어, CVD법(Chemical Vapor Deposition : 화학증착법)이나 아크방전법, 일산화탄소의 열분해법, 미세한 구멍 속에 유기 분자를 삽입하여 열분해하는 템플레이트(Template)법, 플러렌(Fullerene) 금속공증착법 등 다른 방법으로 제 작된 싱글월 카본 나노튜브를 사용해도 상관없다.
각종 방법으로 얻어지는 SWNT 시료는, 제작 방법에도 의존하지만, 그 자체로는 많든 적든 반드시 불순물이 포함된다. 성능이 양호한 광학 소자를 얻으려면 SWNT 시료를 정제하는 것이 바람직하다.
정제 방법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, 전술한 NiCo의 금속 미립자를 이용한 레이저 증발법(제작조작 A)에 의한 SWNT 시료는, 아래 절차로 정제를 수행할 수 있다.
1. 진공중 열처리
불순물로 포함되는 플러렌을 승화시켜 제거하기 위해 진공중에서 열처리를 수행한다. 이 때, 진공 조건은 10-4Pa 정도로 하고, 온도 조건은 1250℃ 정도로 한다.
2. 톨루엔에 의한 세정후의 여과
진공중 열처리 후에는 톨루엔에 의한 세정을 수행한다. 세정할 때에는 SWNT 시료를 톨루엔 속에 분산시키고 교반시킨다. 그 다음에 여과한다. 여과할 때는 SWNT가 충분히 걸러질 정도의 가는 메쉬를 사용한다(이하 공정의 여과에 대해서도 마찬가지).
3. 에탄올 속에 분산한 후 여과
톨루엔에 의한 세정 및 여과 후에는 순수(純水)분산액을 만들기 위한 전처리 로, 에탄올 속으로 분산한다. 분산한 후에는 여과한다.
4. 순수 속으로의 분산
에탄올 속으로 분산 및 여과한 후에는 순수 속으로 분산시키고 순수분산액을 만든다.
5. 과산화수소수의 첨가
얻어진 순수분산액에 과산화수소수를 첨가하여 전체적으로 과산화수소의 분량(체적기준)이 15%가 되도록 조절한다.
6. 환류조작한 후 여과
과산화수소가 첨가된 순수분산액은 함유되는 불순물로서의 아몰퍼스 카본을 연소시키기 위해 환류장치에서 3시간 100℃로 유지하며 환류조작을 수행한다. 그런 다음 여과한다.
7. 희염산으로 세정한 후 여과
환류조작 및 여과 후에는 NiCo의 금속미립자를 제거하기 위해 희염산으로 세정한다. 세정할 때에는 SWNT 시료를 희염산 속에 분산시키고 교반시킨다. 그런 다음 여과한다.
8. 수산화나트륨 수용액으로 세정한 후 여과
희염산에 의한 세정 및 여과 후에는 잔류 염산의 중화, 및 산처리에 의한 부생성물의 제거를 목적으로 수산화나트륨 수용액으로 세정한다. 세정할 때에는 SWNT 시료를 수산화나트륨 수용액 속에 분산시키고 교반시킨다. 그런 다음 여과한다.
9. 진공중 650℃에서 1시간 유지한다
수산화나트륨 수용액에 의한 세정 및 여과 후에 시료에 포함되는 각종 용매의 제거를 목적으로 진공(10-4Pa 정도)중 650℃에서 1시간 유지한다.
10. 상온이 될 때까지 방랭(放冷)
그런 다음 상온이 될 때까지 방치, 냉각함으로써 순도가 아주 높은 SWNT를 제작할 수 있다(이상 1∼10의 모든 공정을 정제조작 B).
이리하여, 본 발명자에 의해 실시된 조작에서는 순도 90% 이상, 금속미립자를 거의 함유하지 않은 고순도 SWNT를 얻을 수 있었다.
또한 똑같은 순도로 정제할 수 있다면, 그 방법은 상관없다. 예를 들어, 신중히 공기중에서 가열하여 아몰퍼스 카본을 연소시키는 것도 가능하고, 희질산이나 농질산을 이용하여 정제하는 방법도 있으며. 본 발명에 이용하는 SWNT의 정제에 이것들을 적용해도 아무런 지장이 없다.
이상의 SWNT가 적층된 박막을 형성함으로써 본 발명의 광학 소자를 얻을 수 있다. 이런 박막의 형성 방법으로는 최종적으로 SWNT가 적층된 박막이 되는 형성방법이라면, 특별히 제한되지 않으며, 구체적으로는 예를 들어, 스프레이법, 전기영동제막법, 폴리머분산법 등을 들 수 있다. 이하, 이들 박막 형성 방법에 대해 설명한다.
(스프레이법)
상기 스프레이법은 상기 SWNT를 분산매에 분산시킨 분산액을 이용하여, 이것을 스프레이 도포함으로써 박막을 형성하는 방법이다.
정제된 SWNT를 적당한 분산매에 분산시킴으로써 분산액이 조제된다. 사용할 수 있는 분산매로는 알코올, 디클로로에탄, 디메틸포름아미드 등을 들 수 있으며, 디클로로에탄, 디메틸포름아미드는 분산성이 아주 양호하며, 얻어지는 박막의 막질이 양호해진다는 점에서 바람직하지만, 이것들은 약간 휘발성이 낮기 때문에 후술하는 스프레이 도포에 있어서 도포될 물체의 온도를 높게 유지하거나, 스프레이량도 줄여 시간을 두고 제막하는 등의 아이디어가 필요해진다. 이에 대해 알코올은 휘발성이 높다는 점에서 바람직하다. 이런 알코올로는 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올(IPA), n-프로필알코올 등을 들 수 있는데, 이들 중에서도 특히 에탄올이 바람직하다.
분산액을 조제할 때에는 필요에 따라 계면활성제 등의 첨가제를 이용할 수도 있다. 계면활성제로는 일반적으로 분산제로 이용되는 것이 적절히 이용될 수 있다. 바람직하게는 극성을 갖는 것이나 화학적으로 SWNT와 결합하기 쉬운 관능기를 가진 것 등을 들 수 있다.
분산액에 있어서의 카본 나노튜브의 농도는 특별히 제한되지 않지만, 분산매로서 에탄올을 이용했을 경우에는, 1∼2mg/ml의 범위로 하는 것이 바람직하다.
상기 SWNT 및 필요에 따라 첨가되는 상기 첨가제를 상기 분산매에 투입한 후, 상기 SWNT를 균일하게 분산하기 위해 분산매는 충분히 교반해 두는 것이 바람직하다. 교반에 이용하는 장치는 특별히 제한되지 않으며, 교반날개식 교반장치, 니이더(kneader), 롤밀(rollmill), 초음파 분산기 등을 들 수 있는데, 그 중에서도 초음파 분산기가 바람직하다.
이렇게 해서 얻어진 분산액을 소정의 피도포물에 스프레이 도포한다. 스프레이 도포 방법은 특별히 제한되지 않으며, 공지의 장치, 조건 등에 의해 수행할 수 있고, 예를 들어, 에어브러시에 의해 수행할 수 있다. 이 때, 에탄올 등의 분산매 속의 SWNT는 응집하기 쉽기 때문에, 에어브러시의 액조에 초음파를 걸어 분산시키는 것도 효과가 있다.
또한 스프레이 도포에 있어서 피도포물의 온도가 낮으면 분산매가 좀처럼 증발하지 않고, 피도포물의 표면에서 SWNT가 응집하여 큰 덩어리가 되어 막질이 악화되는 경우가 있다. 따라서, 드라이어로 열풍을 동시에 불어넣거나 히터로 피도포물을 직접 가열함으로써 피도포물의 온도를 올려서 스프레이한 용액이 순식간에 증발하도록 하는 것이 바람직하다.
(전기영동제막법)
정제된 SWNT를 디메틸포름아미드 등 스프레이법과 똑같은 분산매에 0.4∼0.5mg/ml 정도의 농도로 분산하고, 거기에 50 질량%의 수산화나트륨 수용액을 1 질량%(외첨) 정도 첨가한다. 이 분산액 속에 1쌍의 전극을 1cm 정도 떨어지게 삽입하고, 양전극 사이에 직류전압을 인가한다. 전압은 20V 정도로 하는 것이 바람직하다. 통전에 의해 양의 전극의 표면에 SWNT가 영동하여 퇴적되어 제막된다. 즉, 이 방법에서는 양의 전극이 피도포물이 된다.
(폴리머 분산법)
상기 폴리머 분산법이란, 정제된 SWNT를 폴리스틸렌 등 폴리머의 유기용매용액 속에 분산하고, 그것을 스핀 코터 등 임의의 도포 수단으로 피도포물의 표면에 도포하는 방법으로, 상기 방법에 의하면 균일한 막이 얻어지며, 효과적인 방법이다. 단, 사용하는 폴리머에 따라서는 SWNT의 화학적 안정성을 떨어뜨리는 결점을 가진다.
사용가능한 폴리머는, 성막가능한 것이면 무엇이든 채용할 수 있는데, SWNT에 대한 영향이 적은 폴리스틸렌 등이 바람직하다. 또한 유기용매로는, 사용하는 폴리머를 용해할 수 있는 것을 적절히 선택하면 된다. 유기용매용액 속의 폴리머 농도는 도포적성에 따라 적당히 조절하면 되고, 또한 SWNT의 농도도 원하는 SWNT 박막 중 SWNT의 양에 따라 적당히 조절하면 된다.
(기타 방법)
SWNT 제조 장치 내에 기판 등의 피도포물을 삽입하고, 직접 피도포물의 표면에 SWNT를 포집하는 것도 효과적이다. 제막 후에 공기중 산화법에 의해 불순물인 아몰퍼스 카본을 제거하고, 진공중 고온가열승화법에 의해 금속촉매를 제거하면, 충분히 순도 높은 SWNT로 정제할 수 있으며, 이용가능한 SWNT 박막을 얻을 수 있다.
이렇게 하여, 본 발명에 특징적인 SWNT 박막이 형성된다. 형성되는 SWNT 박막에서의 SWNT의 부착량은 상기 SWNT 박막에 충분한 가포화 흡수기능을 발현시키기 위해서는 원하는 파장에서의 투과율을 0.1∼10% 정도로 하는 것이 바람직하며, 1% 정도로 하는 것이 더욱 바람직하다.
SWNT 박막이 형성되는 피도포물로는 유리기판이나 석영기판 등의 기판, 광학재료 또는 광학 소자 등을 들 수 있다. 기판을 피도포물로 했을 경우, 형성되는 SWNT 박막의 가포화 흡수기능 그 자체를 이용한 광학 소자를 제조할 수 있다. 광학재료 또는 광학 소자를 피도포물로 했을 경우, 이들의 광학적 기능에 대해 형성되는 SWNT 박막의 가포화 흡수기능을 부가한 광학 소자를 제조할 수 있다. 구체적인 피도포물에 대해서는 후술하는 각 실시형태에서 설명하기로 한다.
이렇게 하여 얻어진 SWNT 박막은 적외영역에 복수개의 흡수대역을 나타내는 것이 된다. 가장 낮은 에너지의 흡수대역은 통신파장영역인 1.2∼2㎛ 부근에 위치하고, 흡수 피크 파장은 1.78㎛ 정도가 된다. 따라서, 상기 SWNT 박막이 형성된 광학 소자는 상기 막의 가포화 흡수기능을 이용함으로써 통신파장영역에서 동작가능한 것이 된다.
이와 같이 SWNT 박막을 통신파장영역에서의 가포화 흡수재료로 이용했을 경우, 반도체 재료에 비해 다음과 같은 특징을 가진다고 생각된다.
첫째, 반도체 소자의 비용을 아주 낮게 억제할 수 있다. SWNT는 다른 반도체 재료에 비해 비교적 원재료가 저렴하고, 대량생산이 가능하다. 게다가 반도체 양자우물과 같은 진공 프로세스에 의한 양자구조 형성과정을 필요로 하지 않고, 기판 등의 피도포물의 표면에 직접 박막을 형성하기만 하면 되기 때문에, 제조가 간단하고 수율도 양호하다. 이런 점에서 반도체 재료에 비해 몇 자리 낮은 비용으로 광학 소자를 제조하는 것이 가능하다고 예상된다.
둘째, 제조현장에서 종래의 광학 소자에 SWNT 박막을 형성함으로써 광학 소자에 간단히 가포화 흡수기능을 부여할 수 있다. 예를 들어, 반사경(경면체)의 표면에 SWNT 박막을 형성함으로써 입사광의 강도에 따라 반사율이 가변되는 미러(mirror)를 간단히 제작할 수 있다. 종래의 반도체 재료를 이용했을 경우, 진공 프로세스에 의해 반사경의 위에 직접 양자우물층을 형성할 필요가 있었는데, SWNT 박막을 형성하기만 하는 본 발명에 의하면, 종래의 광학 소자의 제작 비용을 대폭 인하할 수 있을 뿐만 아니라, 지금까지 막 형성이 어려웠던 부분에 가포화 흡수막을 형성하는 것이 가능해짐으로써 종래에 없었던 광학 소자를 만들어내는 것도 가능하다.
셋째, 대면적의 박막을 용이하게 얻을 수 있다. 종래의 반도체 재료로 똑같은 기능을 가진 박막을 형성하려고 하면, 어느 정도 대면적화하는 것은 가능하다 하더라도, 그것을 위해서는 보다 큰 진공장치를 필요로 한다는 점에서 제조 비용이 아주 높아진다. SWNT 박막의 경우, 스프레이 도포 등 간단한 도포법에 의해 박막화가 가능하기 때문에, 얻어지는 막면적에 제한은 없고, 또한 형성조작 자체도 용이하다.
네째, 재료의 내구성으로는 SWNT가 탄소 원자의 sp2 공역결합이라는 단단한 결합으로만 구성되며, 또한 전기전도성이 높고 열이 쌓이기 어렵기 때문에 아주 높은 내구성ㆍ내광성이 기대된다.
또한 SWNT는 공기중에서 안정되고 약 500℃까지 불에 타지 않기 때문에, 공기중 고온하에서 사용할 수 있다. 진공중에서는 1600℃까지 구조를 변화시키지 않 기 때문에 더 고온에서 사용가능해진다.
<SWNT 박막의 가포화 흡수기능의 검증>
본 발명에서 형성되는 SWNT 박막의 가포화 흡수기능에 대해, 실제로 SWNT 박막을 형성하여 아래와 같이 검증했다.
우선, SWNT는 전술한 NiCo의 금속미립자를 이용한 레이저 증발법(제작조작 A)에 의해 제조하고, 전술한 정제조작 B에 의해 정제한 것을 이용했다.
상기 SWNT 1∼2mg를 에탄올 5ml에 초음파 분산기로 분산시킨 액체를 석영 기판의 표면에 스프레이함으로써 SWNT 박막을 형성했다. 이 때, 드라이어로 열풍을 동시에 불어넣음으로써 석영 기판의 온도를 올려 스프레이한 용액이 순식간에 증발하도록 했다.
얻어진 SWNT 박막은 검은색이며, 가로축에 상기 SWNT 박막에 조사된 광에너지, 세로축에 상기 SWNT 박막의 흡광도를 플롯한 도 1의 그래프에 나타낸 바와 같이 적외영역에 복수의 흡수대역을 나타내는 것이었다. 가장 낮은 에너지의 흡수대역 부분을 빼내고, 또한 가로축을 광파장으로 치환한 그래프를 도 2에 나타낸다. 도 2에 도시한 바와 같이, 가장 낮은 에너지의 흡수대역은 1.5∼2㎛ 부근에 위치하고, 흡수피크 파장은 1.78㎛ 이었다. 라만 스펙트럼(Raman Spectrum) 및 STM관측에서 SWNT의 직경은 1.2∼1.6㎛ 범위내에 분포하고 있다고 추측된다.
SWNT 박막에 대해 Z-scan법으로 불리는 방법으로 가포화 흡수기능을 측정했다. 가포화 흡수란, 3차 비선형 광학 효과의 일종으로 흡수파장에 일치한 강한 레 이저광의 조사하에서 상위준위로 다량의 전자가 여기되며, 상기 상태에서의 전자여기가 억제됨으로써 일시적으로 흡수가 감소하는 현상이다.
도 3은 Z-scan법을 설명하기 위한 개략구성도이다. Z-scan법에서는, 레이저광(L)을 UV컷필터(1)나 ND필터(2) 등의 필터를 거쳐 렌즈(3)에 입사시키고, 렌즈(3)와 수광기(5) 사이의 거의 중간점(초점X)에 집광시킨다. 그리고, 레이저광(L)의 진행방향에 따라 렌즈(3) 쪽에서 수광기(5)쪽을 향해 측정대상이 되는 시료(4)를 이동시킨다. 시료(4)의 위치(Z)에 대해 초점(X)을 0(제로)으로 하고, 초점(X)으로부터 렌즈(3)쪽의 위치를 -(마이너스)로 표기하고, 수광기(5)쪽의 위치를 +(플러스)로 표기하면, 시료(4)에 조사되는 광량이 Z=0에서 가장 커지고, 그것보다도 +방향 내지 -방향으로 멀어지는 만큼 광량이 작아지게 된다. 즉, 시료(4)의 위치(Z)를 움직이는 것만으로, 시료(4)에 조사하는 광량의 대소에 의한 투과율의 변화를 수광기(5)에 의해 측정할 수 있다.
상기 얻어진 SWNT 박막(석영기판첨부)을 시료(4)로 하여 초점(X) 부근에서의 투과율 증가로부터 흡수포화에 기초한 흡광도의 감소를 어림잡았다. 레이저 광원은 펨토초(Femtosecond) 레이저광을 이용하고, 측정파장은 Optical Parametric Amplifier(OPA)에 의해 SWNT 박막의 흡수 피크인 1.78㎛에 맞추었다.
측정한 결과의 그래프를 도 4에 나타낸다. 도 4에 있어서, 가로축은 시료의 위치(Z), 세로축은 Z=-25(mm)의 위치에서의 투과율을 1로 했을 경우의 규격화된 투과율(ΔT/T)을 나타낸다. Z=0(초점) 부근에서 흡수변화에 기초한 투과율 증가가 보여진다는 점에서 상기 SWNT 박막은 적외영역의 흡수대역에 대해 흡수포화를 일으킨 다는 것을 알았다.
상기 SWNT 박막의 막두께를 100nm로 상정하고, 입사광의 강도에서 비선형 광학상수를 어림잡으면 약 10-6esu가 된다. 이것은 성능지수로는 현재의 주요한 광스위칭소자용 재료인 반도체 양자우물(QW)의 한자리 낮은 정도이고, 용액분산상태에서 간단히 박막화 가능한 재료로서는 아주 유망한 값이다. 덧붙여 말하면, SWNT와 마찬가지로 간단히 박막화가 가능하며, 높은 비선형성을 가지는 유기비선형 광학재료로 알려져 있는 프탈로시아닌의 비선형 광학상수는 10-10∼10-12esu이다. 이런 점에서 SWNT는 적외영역에서의 가포화 흡수재료로서 아주 유망하다는 것이 확인되었다.
<본 발명의 광학 소자의 실시형태>
이어, 본 발명의 광학 소자에 대해 몇 가지 바람직한 실시형태를 들어 설명한다.
(1) 광스위치
상기 <SWNT 박막의 가포화 흡수기능의 검증>에서 설명한 방법과 똑같이 하여 유리 기판상에 SWNT 박막을 형성하여, 광스위칭 동작을 나타내는 광학 소자를 제조했다. 흡수 피크파장은 1.78㎛, 흡광도는 1.3이었다.
얻어진 광학 소자를 투과율 변화형 광스위칭으로 동작시켰다. 이러한 실험의 개요를 도 5에 나타낸다. 도 5에서, 10은 광스위칭 기능을 가진 광학 소자이며, 유리 기판(12)의 표면에 SWNT 박막(11)이 형성되어 이뤄진 것이다. 제어광파장, 신호 광파장은 둘다 1.78㎛으로 하고, 제어광의 유무에서의 투과광량의 변화를 수광기(5)로서의 파워미터에 의해 측정했다. 제어광, 신호광은 펨토초 레이저광을 OPA에 의해 파장변환하여 제작했다. 펄스폭은 200fs, 반복주기 1kHz였다. 실험결과, 제어광의 광강도를 0.36mJ/cm2ㆍPulse로 했을 때, 투과광량이 60% 증가하는 것이 관측되었다. 이런 점에서, SWNT 박막(11)이 가포화 흡수를 이용한 광스위치로서 기능하는 것이 확인되었다. 따라서, 본 실시형태의 광학 소자는 1.2∼2.0㎛ 대역에서 광스위칭 기능을 가진 광학 소자(광스위치)로서 이용할 수 있다.
(2) 가포화 흡수미러
도 6에 도시한 바와 같이, 유리 기판(12)의 표면에 은(Ag) 미러층(14)이 코트된 Ag코트미러(광학 소자)의 표면에 상기 <SWNT 박막의 가포화 흡수기능의 검증>에서 설명한 방법과 똑같이 하여 SWNT 박막(11)을 형성하여, 가포화 흡수미러의 기능을 가진 광학 소자를 제조했다.
얻어진 광학 소자에 대해 반사광 강도의 조사광 강도 의존성을 측정했다. 그 결과, 파장 1.78㎛, 펄스폭 200fs의 레이저광 조사하에서, 조사광 강도가 10μJ/㎠ㆍPulse를 넘는 부근부터 반사광 강도의 증가가 관측되며, 반사광 강도는 조사광 강도 300μJ/㎠ㆍPulse에서 조사광 강도가 10μJ/㎠ㆍPulse인 경우의 약 2배가 되었다. 이런 점에서 SWNT 박막(11)을 표면에 형성한 Ag코트미러가 가포화 흡수미러로서 기능하는 것이 확인되었다. 따라서, 본 실시형태의 광학 소자는 1.2∼2.0㎛대역에서 가포화 흡수미러의 기능을 가진 광학 소자로서 이용할 수 있다.
(3) 파형정형기
가포화 흡수기능을 가진 SWNT 박막을 이용하면, 입사광 펄스의 시간폭을 단축하는 파형정형의 기능을 가진 광학 소자를 형성하는 것이 가능하다. 상기 광학 소자의 구성으로는, 기본적으로 상기 「(1) 광스위치」와 마찬가지다.
본 발명의 광학 소자를 파형정형의 기능을 가진 파형정형기로서 이용했을 경우의 파형정형의 원리를 설명하기 위한 그래프를 도 7에 나타낸다. 도 7의 그래프에서, 가로축은 시간이고, 세로축은 입사광 펄스의 광강도이다. 시간축상에서 생각했을 경우, 본 발명의 광학 소자는 펄스의 전후단에서의 광강도가 약한 부근에서는 투과율이 낮고, 펄스중앙부의 광강도가 높은 부근에서는 투과율이 높아진다. 그 결과, SWNT 박막을 투과한 펄스는 펄스의 전후단이 컷(감소를 포함한다)되고, 원래 펄스보다 시간폭이 짧아진다.
파형정형 실험을 적외용 OPA 시스템에 의해 수행했다. 본 적외용 OPA 시스템에서의 레이저광으로는, 펄스폭 4∼6ns, 반복 10Hz의 적외광이 발진가능하다. 충분한 피크광강도를 얻기 위해 SWNT 박막 상에 파장 1.78㎛, 3mW의 출력광을 약 50㎛φ로 집광하여 측정했다. SWNT 박막을 투과한 광의 시간폭을 포토디텍터로 측정한 결과, 원래 펄스폭에 비해 30% 정도의 시간폭 단축이 관측되었다. 이런 점에서 SWNT 박막이 파형정형기로서 기능하는 것이 확인되었다. 따라서, 본 실시형태의 광학 소자는 1.2∼2.0㎛대역에서 파형정형의 기능을 가진 광학 소자로서 이용할 수 있다.
(4) 초해상 광디스크
본 발명의 광학 소자를 파형정형기로 이용하는 경우는 시간축상에서의 펄스폭 단축을 실현했지만, 동일한 가포화 흡수기능을 이용하여 공간적인 빔 지름을 축소할 수 있다.
도 8은 공간적인 빔 지름을 축소함으로써 초해상을 실현하는 초해상 광디스크 기능을 가진 본 발명의 광학 소자를 나타내는 모식단면도이다. 도 8에서 폴리카보네이트 수지, 아크릴 수지, 폴리올레핀 수지 등의 플라스틱 재료로 이뤄진 기판(21)의 단면에 피트(23)가 형성되고, 그 위(여기서 말하는 '위'란 중력방향의 위가 아니라, 층의 적층방향을 가리키는 것이다. 이하 동일하다.)에 금, 은, 알루미늄, 백금, 동 등의 금속이나 이들을 함유하는 합금 등으로 이뤄진 반사층(22)이 마련되며, 다시 그 위에 보호층(24)가 마련되어 이뤄진 광디스크(25)의 기판(21)쪽의 면(상기 면을 이하'기록면'이라고 한다. 또한 본 발명에서 '기록면'이란 조사빔의 입사쪽의 면을 말한다.)에 SWNT 박막(11)이 형성되어 이뤄진 것이다. 또한 광디스크(25)의 층구성은 도 8에 도시되는 것에 한정되지 않는다.
레이저광은 가우스형 빔패턴을 갖기 때문에, 중앙부에서는 주변부에 비해 광강도가 크다. 그 때문에 광 디스크(25)의 기록면에 SWNT 박막(11)을 형성하면, 기록면쪽에서 레이저광이 조사되었을 때, SWNT 박막(11)의 가포화 흡수기능에 의해 조사빔의 중앙의 일부분에만 광이 투과한다. 이 효과에 의해 빔의 집광한계보다도 작은 스폿을 광디스크(25)의 기록면에 형성하는 것이 가능해진다. 이러한 기능을 가진 광디스크는 초해상 광디스크라고 불린다.
상기 <SWNT 박막의 가포화 흡수기능의 검증>에서 설명한 방법과 똑같이 하여 SWNT 박막(11)을 형성한 도 8에 나타내는 광학 소자(초해상 광디스크)에 대해 빔 지름의 축소 효과를 관측했다. 레이저광의 조사에는 상기 파형정형 실험에 이용한 적외용 OPA시스템을 이용했다. 파장 1.78㎛의 출력광을 SWNT 박막(11)의 표면에 집광하여 빔프로파일러에 의해 관측하고, 원래의 집광빔 지름과 비교했다. 그 결과, 조사광 강도가 1mW를 넘는 부근에서부터 빔패턴에 변화가 나타나고, 빔 중앙부의 휘도만이 선택적으로 증대했다. 최적의 조건(약 3mW)하에서는 원래의 빔 지름에 비해 반지름으로 60% 정도까지 빔 지름을 축소할 수 있었다. 이런 점에서 SWNT 박막을 초해상 광디스크용 재료로 기능하는 것이 확인되었다. 따라서, 본 실시형태의 광학 소자는 초해상 광디스크의 기능을 가진 광학 소자로서 이용할 수 있다.
이와 같이, SWNT 박막의 가포화 흡수기능을 이용하는 본 발명의 구성에 의하면, 외부제어광에 의해 신호광을 능동적으로 제어가능한 광스위치 등의 능동적 소자, 및 신호광 자체에 의해 신호광이 수동적으로 제어되는 가포화 흡수미러 등의 수동적 소자를 임의로 제작할 수 있다.
이상, SWNT 박막의 가포화 흡수기능을 이용한 본 발명의 광학 소자의 실시형태를 4가지를 들어 설명했는데, 본 발명은 여기서 설명한 태양에만 한정되는 것이 아니라, SWNT 박막의 공명여기에 의한 가포화 흡수기능을 이용하여 제작된 광학 소자 전반에 미치는 것이다.
이상, 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 광학 소자로 SWNT를 응용함으로써 통신파장영역에서 동작가능하고, 또한 아주 저렴한 비용과 높은 효율의 비선형 광학 소자 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.

Claims (19)

  1. 싱글월 카본 나노튜브가 적층된 박막을 가지고, 또한 그 가포화 흡수기능을 이용하는 것을 특징으로 하는 광학 소자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 박막이 기판의 표면에 형성되어 이뤄진 것을 특징으로 하는 광학 소자.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 박막이 광학 재료의 표면 또는 광학 소자의 표면에 형성되어 이뤄진 것을 특징으로 하는 광학 소자.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 박막이 싱글월 카본 나노튜브를 분산매에 분산시킨 분산액을 이용하고, 이것을 스프레이 도포함으로써 형성된 박막인 것을 특징으로 하는 광학 소자.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 분산매가 알코올인 것을 특징으로 하는 광학 소자.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 싱글월 카본 나노튜브의 1.2∼2.0㎛ 파장 영역에서의 가포화 흡수를 이용하는 것을 특징으로 하는 광학 소자.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 싱글월 카본 나노튜브의 직경이 1.0∼1.6nm인 것을 특징으로 하는 광학 소자.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 박막의 가포화 흡수에 따른 투과율의 변화에 의해 광스위칭 동작을 나타내는 것을 특징으로 하는 광학 소자.
  9. 제8항에 있어서,
    1.2∼2.0㎛ 파장 영역에서 광스위칭 기능을 가지는 것을 특징으로 하는 광학 소자.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 박막이 경면체 표면에 형성되어 이뤄지며, 가포화 흡수미러의 기능을 가지는 것을 특징으로 하는 광학 소자.
  11. 제10항의 광학 소자에 있어서,
    1.2∼2.0㎛ 파장 영역에서 가포화 흡수미러의 기능을 가지는 것을 특징으로 하는 광학 소자.
  12. 제1항에 있어서,
    입사광 펄스의 시간 폭을 단축시키는 파형정형의 기능을 가지는 것을 특징으로 하는 광학 소자.
  13. 제12항에 있어서,
    1.2∼2.0㎛ 파장 영역에서 입사광 펄스의 시간 폭을 단축시키는 파형정형의 기능을 가지는 것을 특징으로 하는 광학 소자.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 박막이 광디스크의 기록면에 형성되며, 가포화 흡수기능에 의해 빔의 집광한계보다도 작은 스폿를 상기 기록면에 형성하는 것을 특징으로 하는 광학 소자.
  15. 싱글월 카본 나노튜브가 적층된 박막을 갖고, 또한 그 가포화 흡수기능을 이용하는 광학 소자의 제조 방법에 있어서,
    싱글월 카본 나노튜브를 분산매에 분산시켜 분산액을 만들고, 상기 분산액을 피도포물에 스프레이 도포함으로써 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 광학 소자의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 피도포물이 기판인 것을 특징으로 하는 광학 소자의 제조 방법.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 피도포물이 광학 재료 또는 광학 소자인 것을 특징으로 하는 광학 소자의 제조 방법.
  18. 제15항에 있어서,
    상기 분산매가 알코올인 것을 특징으로 하는 광학 소자의 제조 방법.
  19. 제15항에 있어서,
    상기 싱글월 카본 나노튜브의 직경이 1.0∼1.6nm인 것을 특징으로 하는 광학 소자의 제조 방법.
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Jiménez-Marín et al. Interferometrically-controlled electrical currents in carbon nanotubes coated by platinum nanoparticles

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