JP2003090915A - 光学補償フィルムの製造方法、光学補償フィルム、円偏光板および画像表示装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】ＮＺファクターが大きく、視野角特性に優れた
光学補償フィルムを工業規模で安定して製造する方法、
この方法で製造された光学補償フィルム、この光学補償
フィルムを用いた偏光板、これら光学補償フィルムある
いは偏光板を備えた画像表示装置を提供する。 【解決手段】含水率が２．０質量％以上１０．０質量％
以下のセルロースアシレートフィルムを、少なくとも２
対のニップロールを用い、それぞれのニップロールの回
転速度に差を持たせることでニップロール間のセルロー
スアシレートフィルムを１．１倍以上２倍以下に延伸す
る工程を含む延伸されたセルロースアシレートフィルム
からなる光学補償フィルムの製造方法、この方法で製造
された光学補償フィルム、およびこれを用いた偏光板、
これら光学補償フィルムあるいは偏光板を備えた画像表
示装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、延伸セルロースア
シレートフィルムからなる光学補償フィルム（特にλ／
４板）の製造方法、この製造方法で作製した光学補償フ
ィルムおよびそれを用いた偏光板、さらにはそれを適用
した画像表示装置（反射型または半透過型液晶表示装
置、有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）素子を用い
た表示装置など）に関する。

【０００２】

【従来の技術】液晶表示装置は、一般に、液晶セル、偏
光板および光学補償シート（位相差板）からなり、透過
型液晶表示装置では、二枚の偏光板を液晶セルの両側に
取り付け、一枚または二枚の光学補償シートを液晶セル
と偏光板との間に配置し、反射型液晶表示装置では、反
射板、液晶セル、一枚の光学補償シート、そして一枚の
偏光板の順に配置する。

【０００３】液晶セルは、棒状液晶性分子、それを封入
するための二枚の基盤および棒状液晶性部分子に電圧を
加えるための電極層からなる。液晶セルは、棒状液晶性
分子の配向状態の違いで、透過型については、ＴＮ（Tw
isted Nematic）、ＩＰＳ（In-Plane Switching）、Ｆ
ＬＣ（Ferroelectric Liquid Crystal）、ＯＣＢ（Opti
cally Compensatory Bend）、ＳＴＮ（Supper Twisted
Nematic）、ＶＡ（Vertically Aligned）、反射型につ
いては、ＨＡＮ（Hybrid Aligned Nematic）のような様
々な表示モードが提案されている。偏光板は、一般に、
偏光膜と透明保護膜とからなっており、この偏光膜は、
一般に、ポリビニルアルコールにヨウ素または二色性染
料の水溶液を含浸させ、さらにこのフィルムを一軸延伸
することにより得られる。この偏光膜の両側に二枚の透
明保護膜を貼りつけた構成を有する。

【０００４】光学補償シートは、画像着色を解消した
り、視野角を拡大するために、様々な液晶表示装置で用
いられている。その中でλ／４板は、液晶表示装置用の
光学補償フィルムや、有機ＥＬ表示用の反射防止膜など
多くの用途を有しており、既に実際に使用されている。
しかし、λ／４板と称していても、ある特定波長でλ／
４やλ／２を達成しているものが大部分であった。

【０００５】特開平５−２７１１８号および同５−２７
１１９号の各公報には、レターデーションが大きい複屈
折性フィルムと、レターデーションが小さい複屈折率フ
ィルムとを、それらの光軸が直交するように積層させた
位相差板が開示されている。二枚のフィルムのレターデ
ーションの差が可視光域の全体にわたりλ／４であれ
ば、位相差板は理論的には、可視光域の全体にわたりλ
／４板として機能する。

【０００６】特開平５−２７１１８号および同５−２７
１１９号の各公報には、レターデーションが大きい複屈
折性フィルムと、レターデーションが小さい複屈折率フ
ィルムとを、それらの光軸が直交するように積層させた
光学補償フィルムが開示されている。二枚のフィルムの
レターデーションの差が可視光域の全体にわたりλ／４
であれば、光学補償フィルムは理論的には、可視光域の
全体にわたりλ／４板として機能する。特開平１０−６
８８１６号公報に、特定波長においてλ／４となってい
るポリマーフィルムと、それと同一材料からなり同じ波
長においてλ／２となっているポリマーフィルムとを積
層させて、広い波長領域でλ／４が得られる光学補償フ
ィルムが開示されている。特開平１０−９０５２１号公
報にも、二枚のポリマーフィルムを積層することにより
広い波長領域でλ／４を達成できる光学補償フィルムが
開示されている。しかしながら、二枚の光学補償フィル
ムの貼り合せは膜厚が厚くなる、コストが高いなどの課
題があり、一枚で広い波長領域にわたりλ／４を実現す
る光学補償フィルムが望まれていた。以上のポリマーフ
ィルムとしては、ポリカーボネートのような合成ポリマ
ーの延伸フィルムが使用されていた。

【０００７】これに対し、特開平２０００−１３７１１
６号公報、およびＷＯ００／６５３８４には、一枚のポ
リマーフィルムで測定波長が短いほど位相差が小さくな
る光学補償フィルム、円偏光板、および反射型液晶表示
装置への適用に関しての記載がある。上述のλ／４板の
視野角特性を制御するパラメータとして（ｎｘ−ｎｚ）
／（ｎｘ−ｎｙ）で定義される数値が採用されている
（以後ＮＺファクターと記載する。またｎｘ、ｎｙ、ｎ
ｚはそれぞれ面内の遅相軸方向の屈折率、面内の遅相軸
に垂直な方向の屈折率、厚み方向の屈折率を表す）。Ｗ
Ｏ００／６５３８４では好ましい範囲として１≦ＮＺ≦
２であることを記載している。

【０００８】ＷＯ００／６５３８４公報の実施例に記載
された自由幅一軸延伸方法でλ／４板を作製すると、λ
／４のレターデーションを実現する延伸倍率が破断伸度
の関係から決まるため、ＮＺファクターも一義的に決ま
ってしまう。このＮＺファクターは制御できることが好
ましい。なぜなら、画像表示装置が液晶表示装置である
場合、液晶パネルによって液晶セルの複屈折（△ｎ）が
異なり、△ｎの角度依存性が液晶パネルによって異なる
ために、ＮＺファクターが制御できれば、光学補償フィ
ルムのＲｅを変えることなく視野角特性を最適化できる
からである。しかしながら、ＮＺファクターは三方向の
屈折率で定義された値であるため延伸倍率と関連してお
り、縦延伸倍率が大きくなり一軸延伸に近づくにつれて
大きい値から限りなく１に近づいていく。１に近づくに
つれ、斜め方向からの視野角が小さく成りやすく改良が
望まれていた。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ＮＺ
ファクターが大きく、視野角特性に優れた光学補償フィ
ルム（特に、広い波長領域で位相差がλ／４であるλ／
４板）を工業規模で安定して製造する方法を提供するこ
とにある。特に、本発明の目的は、レターデーションを
変化させずにＮＺファクターを制御し、視野角特性を改
良することができる光学補償フィルムを工業規模で安定
して製造する方法を提供することにある。本発明のさら
なる目的は、上記方法で製造された光学補償フィルムを
用いた偏光板、ならびにこれら光学補償フィルムや円偏
光板を用いた画像表示装置、特に反射型または半透過型
液晶表示装置や有機エレクトロルミネッセンス等を用い
る画像表示装置を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、下記１
〜１９により達成された。 １．延伸されたセルロースアシレートフィルムからなる
光学補償フィルムの製造方法において、含水率が２．０
質量％以上１０．０質量％以下のセルロースアシレート
フィルムを、少なくとも２対のニップロールを用い、そ
れぞれのニップロールの回転速度に差を持たせることで
ニップロール間のセルロースアシレートフィルムを１．
１倍以上２倍以下に延伸する工程を含むことを特徴とす
る光学補償フィルムの製造方法。 ２．延伸前にセルロースアシレートフィルムを水中に浸
漬および／または水蒸気に曝して含水させた後、延伸す
ることを特徴とする上記１に記載の製造方法。 ３．延伸時のセルロースアシレートフィルムの表面に実
質的に水膜が形成されていないことを特徴とする上記１
または２に記載の製造方法。 ４．該セルロースアシレートフィルムの幅をＷ（ｃ
ｍ）、ニップロール間距離をＬ（ｃｍ）としたときに、
アスペクト比Ｌ／Ｗが０．５≦Ｌ／Ｗ≦２であることを
特徴とする上記１〜３のいずれかに記載の製造方法。 ５．延伸温度が５０℃以上１５０℃以下であり、かつ延
伸温度に１℃以上２０℃以下の温度分布を付与して延伸
することを特徴とする上記１〜４に記載の製造方法。 ６．延伸直後のフィルムの含水率が２．０質量％以上１
０．０質量％以下であることを特徴とする上記１〜５の
いずれかに記載の製造方法。 ７．相対湿度７０％以上１００％以下の雰囲気下で延伸
することを特徴とする上記１〜６のいずれかに記載の製
造方法。 ８．水中で延伸することを特徴とする上記１〜６のいず
れかに記載の製造方法。 ９．延伸時間が１〜３０秒であることを特徴とする上記
１〜８のいずれかに記載の製造方法。 １０．セルロースアシレートの酢化度が、５７．０乃至
６２．５％であることを特徴とする上記１〜９のいずれ
かに記載の製造方法。 １１．セルロースアシレートが、少なくとも二つの芳香
族環を有する芳香族化合物を、セルロースシレート１０
０質量部に対して０．０１乃至１０質量部の割合で、含
んでいることを特徴とする上記１〜１０のいずれかに記
載の製造方法。 １２．光学補償フィルムの波長５５０ｎｍで測定したレ
ターデーション値（Ｒｅ５５０）が、８０ｎｍ≦Ｒｅ５
５０≦３３０ｎｍであることを特徴とする上記１〜１１
のいずれかに記載の製造方法。 １３．光学補償フィルムの幅方向および長手方向の波長
５５０ｎｍで測定したレターデーション値（Ｒｅ５５
０）の分布がいずれも１０％以下であることを特徴とす
る上記１〜１２のいずれかに記載の製造方法。 １４．光学補償フィルムのヘイズ値が０％以上２％以下
であることを特徴とする上記１〜１３のいずれかに記載
の製造方法。 １５．光学補償フィルムの波長４５０ｎｍ、５５０ｎ
ｍ、６５０ｎｍで測定したレターデーション値Ｒｅ４５
０、Ｒｅ５５０、Ｒｅ６５０が、０．５＜Ｒｅ４５０／
Ｒｅ５５０＜０．９８および１．０１＜Ｒｅ６５０／Ｒ
ｅ５５０＜１．３５の関係を満たすことを特徴とする上
記１〜１４のいずれかに記載の製造方法。 １６．光学補償フィルムの面内の遅相軸方向の屈折率ｎ
ｘ、面内の遅相軸に垂直な方向の屈折率ｎｙおよび厚み
方向の屈折率ｎｚが、１．１＜（ｎｘ−ｎｚ）／（ｎｘ
−ｎｙ）≦３の関係を満たすことを特徴とする上記１〜
１５のいずれかに記載の製造方法。 １７．上記１〜１６のいずれかに記載の製造方法で製造
された光学補償フィルム。 １８．上記１７に記載の光補償フィルムと、偏光膜を貼
り合わしたことを特徴とする偏光板。 １９．上記１７に記載の光学補償フィルムまたは上記１
８に記載の偏光板を用いたことを特徴とする画像表示装
置。

【００１１】

【発明の実施の形態】発明者らの鋭意研究により、同じ
ＲｅでＮＺファクターを制御する手法、すなわち、積極
的にｎｘ−ｎｚを制御するための工業的手法を見出し
た。これにより、同じＲｅを与えるフィルムで、ＮＺフ
ァクターの大きなフィルムを得ることが可能となり広い
視野角が得られた。これは下記する延伸方法で達成する
ことができる。即ち、セルロースアシレートフィルムの
代表例であるセルロースアセテートフィルムは室温で含
水率が１．８質量％である。通常、このようなセルロー
スアセテートフィルム（原反）に対してガラス転移点
（Ｔｇ）程度に昇温させることで延伸可能な状態とし、
延伸を行う。このようなＴｇ程度、例えば１３０℃にす
ると含水率は更に低下し、０．４質量％となる。本発明
はこのようなセルロースアセテートフィルム（原反）を
延伸前に含水させることで、セルロースアセテートフィ
ルムの含水率を２．０質量％以上１０．０質量％以下、
より好ましくは２．５質量％以上８．０質量％以下、さ
らに好ましくは３．０質量％以上６．０質量％以下とす
ることを特徴としている。以下にフィルムの調製から順
を追って説明を加える。

【００１２】［セルロースアシレートフィルム］本発明
のセルロースアシレートフィルムとしては、セルロース
の低級脂肪酸エステルが挙げられる。低級脂肪酸とは、
炭素原子数が６以下の脂肪酸を意味する。低級脂肪酸の
炭素原子数は、２（セルロースアセテートに対応）、３
（セルロースプロピオネートに対応）または４（セルロ
ースブチレートに対応）であることが好ましく、セルロ
ースアセテートがより好ましい。セルロースアセテート
プロピオネートやセルロースアセテートブチレートのよ
うな混合脂肪酸エステルを用いてもよい。

【００１３】セルロースアセテートの中で好ましいの
が、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロースで
あり、より好ましいのが、酢化度が５７．０乃至６２．
５％であるセルロースアセテートである。さらに好まし
いのが酢化度が５９．０乃至６２．５％のセルロースア
セテートである。酢化度とは、セルロース単位質量当た
りの結合酢酸量を意味する。酢化度は、ＡＳＴＭ：Ｄ−
８１７−９１（セルロースアセテート等の試験法）にお
けるアセチル化度の測定および計算に従う。セルロース
エステルの粘度平均重合度（ＤＰ）は、２５０以上であ
ることが好ましく、２９０以上であることがさらに好ま
しい。また、本発明に使用するセルロースアシレート
は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるＭ
ｗ／Ｍｎ（Ｍｗは質量平均分子量、Ｍｎは数平均分子
量）で示される分子量分布が狭いことが好ましい。具体
的なＭｗ／Ｍｎの値としては、１．０乃至１．７である
ことが好ましく、１．３乃至１．６５であることがさら
に好ましく、１．４乃至１．６であることが最も好まし
い。また、このようなセルロースアシレートフィルムフ
ィルムの光透過率は８０％以上であることが好ましい。

【００１４】［レターデーション制御剤］各波長におけ
るレターデーション値を調整するため、レターデーショ
ン制御剤をセルロースアシレートに添加するのが好まし
い。レターデーション制御剤は、セルロースアシレート
１００質量部に対して、０．０１〜１０質量部の範囲で
使用することが好ましく、０．０５〜８．０質量部の範
囲で使用することがより好ましく、０．１〜７．０質量
部の範囲で使用することがさらに好ましい。二種類以上
のレターデーション制御剤を併用してもよい。

【００１５】レターデーション制御剤は、２１０〜３６
０ｎｍの波長領域に最大吸収波長を有することが好まし
い。また、レターデーション制御剤は、可視領域に実質
的に吸収を有していないことが好ましい。レターデーシ
ョン制御剤は、少なくとも二つの「芳香族環」を有する
化合物を用いることが好ましい。この「芳香族環」は、
芳香族炭化水素環に加えて芳香族性ヘテロ環を含む。芳
香族炭化水素環は、６員環（すなわち、ベンゼン環）で
あることが特に好ましい。

【００１６】芳香族性ヘテロ環は一般に、不飽和ヘテロ
環であり、５員環、６員環または７員環であることが好
ましく、５員環または６員環であることがさらに好まし
い。芳香族性ヘテロ環は一般に、最多の二重結合を有す
る。ヘテロ原子としては、窒素原子、酸素原子および硫
黄原子が好ましく、窒素原子が特に好ましい。芳香族性
ヘテロ環の例には、フラン環、チオフェン環、ピロール
環、オキサゾール環、イソオキサゾール環、チアゾール
環、イソチアゾール環、イミダゾール環、ピラゾール
環、フラザン環、トリアゾール環、ピラン環、ピリジン
環、ピリダジン環、ピリミジン環、ピラジン環および
１，３，５−トリアジン環が含まれる。

【００１７】芳香族環の具体例として、ベンゼン環、フ
ラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、
チアゾール環、イミダゾール環、トリアゾール環、ピリ
ジン環、ピリミジン環、ピラジン環および１，３，５−
トリアジン環が好ましい。これらの芳香族環の数は、２
〜２０であることが好ましく、２〜１２であることがよ
り好ましく、２〜６であることが最も好ましい。このよ
うなレターデーション制御剤は、下記（イ）板状化合
物、（ロ）棒状化合物のいずれを用いても良い。これら
は単独で用いても、混合して用いても良い。

【００１８】（イ）板状化合物 この化合物には２対上の芳香族環を含むが、これらの二
つの芳香族環の結合関係は、（ａ）縮合環を形成する場
合、（ｂ）単結合で直結する場合および（ｃ）連結基を
介して結合する場合に分類できる（芳香族環のため、ス
ピロ結合は形成できない）が、結合関係は（ａ）〜
（ｃ）のいずれでもよい。

【００１９】（ａ）の縮合環（二つ以上の芳香族環の縮
合環）の例には、インデン環、ナフタレン環、アズレン
環、フルオレン環、フェナントレン環、アントラセン
環、アセナフチレン環、ビフェニレン環、ナフタセン
環、ピレン環、インドール環、イソインドール環、ベン
ゾフラン環、ベンゾチオフェン環、インドリジン環、ベ
ンゾオキサゾール環、ベンゾチアゾール環、ベンゾイミ
ダゾール環、ベンゾトリアゾール環、プリン環、インダ
ゾール環、クロメン環、キノリン環、イソキノリン環、
キノリジン環、キナゾリン環、シンノリン環、キノキサ
リン環、フタラジン環、プテリジン環、カルバゾール
環、アクリジン環、フェナントリジン環、キサンテン
環、フェナジン環、フェノチアジン環、フェノキサチイ
ン環、フェノキサジン環およびチアントレン環が含まれ
る。ナフタレン環、アズレン環、インドール環、ベンゾ
オキサゾール環、ベンゾチアゾール環、ベンゾイミダゾ
ール環、ベンゾトリアゾール環およびキノリン環が好ま
しい。

【００２０】（ｂ）の単結合は、二つの芳香族環の炭素
原子間の結合であることが好ましい。二つ以上の単結合
で二つの芳香族環を結合して、二つの芳香族環の間に脂
肪族環または非芳香族性複素環を形成してもよい。
（ｃ）の連結基も、二つの芳香族環の炭素原子と結合す
ることが好ましい。連結基は、アルキレン基、アルケニ
レン基、アルキニレン基、−ＣＯ−、−Ｏ−、−ＮＨ
−、−Ｓ−またはそれらの組み合わせであることが好ま
しい。組み合わせからなる連結基の例を以下に示す。な
お、以下の連結基の例の左右の関係は、逆になってもよ
い。

【００２１】ｃ１：−ＣＯ−Ｏ− ｃ２：−ＣＯ−ＮＨ− ｃ３：−アルキレン−Ｏ− ｃ４：−ＮＨ−ＣＯ−ＮＨ− ｃ５：−ＮＨ−ＣＯ−Ｏ− ｃ６：−Ｏ−ＣＯ−Ｏ− ｃ７：−Ｏ−アルキレン−Ｏ− ｃ８：−ＣＯ−アルケニレン− ｃ９：−ＣＯ−アルケニレン−ＮＨ− ｃ10：−ＣＯ−アルケニレン−Ｏ− ｃ11：−アルキレン−ＣＯ−Ｏ−アルキレン−Ｏ−ＣＯ
−アルキレン− ｃ12：−Ｏ−アルキレン−ＣＯ−Ｏ−アルキレン−Ｏ−
ＣＯ−アルキレン−Ｏ− ｃ13：−Ｏ−ＣＯ−アルキレン−ＣＯ−Ｏ− ｃ14：−ＮＨ−ＣＯ−アルケニレン− ｃ15：−Ｏ−ＣＯ−アルケニレン−

【００２２】芳香族環および連結基は、置換基を有して
いてもよい。置換基の例には、ハロゲン原子（Ｆ、Ｃ
ｌ、Ｂｒ、Ｉ）、ヒドロキシル、カルボキシル、シア
ノ、アミノ、ニトロ、スルホ、カルバモイル、スルファ
モイル、ウレイド、アルキル基、アルケニル基、アルキ
ニル基、脂肪族アシル基、脂肪族アシルオキシ基、アル
コキシ基、アルコキシカルボニル基、アルコキシカルボ
ニルアミノ基、アルキルチオ基、アルキルスルホニル
基、脂肪族アミド基、脂肪族スルホンアミド基、脂肪族
置換アミノ基、脂肪族置換カルバモイル基、脂肪族置換
スルファモイル基、脂肪族置換ウレイド基および非芳香
族性複素環基が含まれる。

【００２３】上記置換基のアルキル基の炭素原子数は、
１乃至８であることが好ましい。環状アルキル基よりも
鎖状アルキル基の方が好ましく、直鎖状アルキル基が特
に好ましい。アルキル基は、さらに置換基（例、ヒドロ
キシ、カルボキシ、アルコキシ基、アルキル置換アミノ
基）を有していてもよい。アルキル基の（置換アルキル
基を含む）例には、メチル、エチル、ｎ−ブチル、ｎ−
ヘキシル、２−ヒドロキシエチル、４−カルボキシブチ
ル、２−メトキシエチルおよび２−ジエチルアミノエチ
ルが含まれる。アルケニル基の炭素原子数は、２乃至８
であることが好ましい。環状アルケニル基よりも鎖状ア
ルケニル基の方が好ましく、直鎖状アルケニル基が特に
好ましい。アルケニル基は、さらに置換基を有していて
もよい。アルケニル基の例には、ビニル、アリルおよび
１−ヘキセニルが含まれる。アルキニル基の炭素原子数
は、２乃至８であることが好ましい。環状アルキケニル
基よりも鎖状アルキニル基の方が好ましく、直鎖状アル
キニル基が特に好ましい。アルキニル基は、さらに置換
基を有していてもよい。アルキニル基の例には、エチニ
ル、１−ブチニルおよび１−ヘキシニルが含まれる。

【００２４】脂肪族アシル基の炭素原子数は、１乃至１
０であることが好ましい。脂肪族アシル基の例には、ア
セチル、プロパノイルおよびブタノイルが含まれる。脂
肪族アシルオキシ基の炭素原子数は、１乃至１０である
ことが好ましい。脂肪族アシルオキシ基の例には、アセ
トキシが含まれる。アルコキシ基の炭素原子数は、１乃
至８であることが好ましい。アルコキシ基は、さらに置
換基（例、アルコキシ基）を有していてもよい。アルコ
キシ基の（置換アルコキシ基を含む）例には、メトキ
シ、エトキシ、ブトキシおよびメトキシエトキシが含ま
れる。アルコキシカルボニル基の炭素原子数は、２乃至
１０であることが好ましい。アルコキシカルボニル基の
例には、メトキシカルボニルおよびエトキシカルボニル
が含まれる。アルコキシカルボニルアミノ基の炭素原子
数は、２乃至１０であることが好ましい。アルコキシカ
ルボニルアミノ基の例には、メトキシカルボニルアミノ
およびエトキシカルボニルアミノが含まれる。

【００２５】アルキルチオ基の炭素原子数は、１乃至１
２であることが好ましい。アルキルチオ基の例には、メ
チルチオ、エチルチオおよびオクチルチオが含まれる。
アルキルスルホニル基の炭素原子数は、１乃至８である
ことが好ましい。アルキルスルホニル基の例には、メタ
ンスルホニルおよびエタンスルホニルが含まれる。脂肪
族アミド基の炭素原子数は、１乃至１０であることが好
ましい。脂肪族アミド基の例には、アセトアミドが含ま
れる。脂肪族スルホンアミド基の炭素原子数は、１乃至
８であることが好ましい。脂肪族スルホンアミド基の例
には、メタンスルホンアミド、ブタンスルホンアミドお
よびｎ−オクタンスルホンアミドが含まれる。

【００２６】脂肪族置換アミノ基の炭素原子数は、１乃
至１０であることが好ましい。脂肪族置換アミノ基の例
には、ジメチルアミノ、ジエチルアミノおよび２−カル
ボキシエチルアミノが含まれる。脂肪族置換カルバモイ
ル基の炭素原子数は、２乃至１０であることが好まし
い。脂肪族置換カルバモイル基の例には、メチルカルバ
モイルおよびジエチルカルバモイルが含まれる。脂肪族
置換スルファモイル基の炭素原子数は、１乃至８である
ことが好ましい。脂肪族置換スルファモイル基の例に
は、メチルスルファモイルおよびジエチルスルファモイ
ルが含まれる。脂肪族置換ウレイド基の炭素原子数は、
２乃至１０であることが好ましい。脂肪族置換ウレイド
基の例には、メチルウレイドが含まれる。非芳香族性複
素環基の例には、ピペリジノおよびモルホリノが含まれ
る。

【００２７】レターデーション制御剤の分子量は、３０
０乃至８００であることが好ましい。このような板状の
レターデーション制御剤の具体例は国際特許出願公開Ｗ
Ｏ００／６５３８４号等に記載されている。

【００２８】（ロ）棒状化合物本発明では、２５０ｎｍ
よりも短波長側に吸収極大を有する棒状化合物をレター
デーション制御剤として用いることも好ましい。レター
デーション制御剤の機能の観点では、棒状化合物は、少
なくとも一つの芳香族環を有することが好ましく、少な
くとも二つの芳香族環を有することがさらに好ましい。

【００２９】棒状化合物は、直線的な分子構造を有する
ことが好ましい。直線的な分子構造とは、熱力学的に最
も安定な構造において棒状化合物の分子構造が直線的で
あることを意味する。熱力学的に最も安定な構造は、結
晶構造解析または分子軌道計算によって求めることがで
きる。例えば、分子軌道計算ソフト（例、WinMOPAC200
0、富士通（株）製）を用いて分子軌道計算を行い、化
合物の生成熱が最も小さくなるような分子の構造を求め
ることができる。分子構造が直線的であるとは、上記の
ように計算して求められる熱力学的に最も安定な構造に
おいて、分子構造の角度が１４０度以上であることを意
味する。

【００３０】棒状化合物としては、下記式（Ｉ）で表さ
れる化合物が好ましい。 式（Ｉ）：Ａｒ¹ −Ｌ¹ −Ａｒ² 上記式（Ｉ）において、Ａｒ¹ およびＡｒ² は、それぞ
れ独立に、芳香族基である。本明細書において、芳香族
基は、アリール基（芳香族性炭化水素基）、置換アリー
ル基、芳香族性ヘテロ環基および置換芳香族性ヘテロ環
基を含む。アリール基および置換アリール基の方が、芳
香族性ヘテロ環基および置換芳香族性ヘテロ環基よりも
好ましい。芳香族性へテロ環基のヘテロ環は、一般には
不飽和である。芳香族性ヘテロ環は、５員環、６員環ま
たは７員環であることが好ましく、５員環または６員環
であることがさらに好ましい。芳香族性へテロ環は一般
に最多の二重結合を有する。ヘテロ原子としては、窒素
原子、酸素原子または硫黄原子が好ましく、窒素原子ま
たは硫黄原子がさらに好ましい。芳香族性へテロ環の例
には、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾ
ール環、イソオキサゾール環、チアゾール環、イソチア
ゾール環、イミダゾール環、ピラゾール環、フラザン
環、トリアゾール環、ピラン環、ピリジン環、ピリダジ
ン環、ピリミジン環、ピラジン環、および１，３，５−
トリアジン環が含まれる。芳香族基の芳香族環として
は、ベンゼン環、フラン環、チオフェン環、ピロール
環、オキサゾール環、チアゾール環、イミダゾール環、
トリアゾール環、ピリジン環、ピリミジン環およびピラ
ジン環が好ましく、ベンゼン環が特に好ましい。

【００３１】置換アリール基および置換芳香族性ヘテロ
環基の置換基の例には、ハロゲン原子（Ｆ、Ｃｌ、Ｂ
ｒ、Ｉ）、ヒドロキシル、カルボキシル、シアノ、アミ
ノ、アルキルアミノ基（例、メチルアミノ、エチルアミ
ノ、ブチルアミノ、ジメチルアミノ）、ニトロ、スル
ホ、カルバモイル、アルキルカルバモイル基（例、Ｎ−
メチルカルバモイル、Ｎ−エチルカルバモイル、Ｎ，Ｎ
−ジメチルカルバモイル）、スルファモイル、アルキル
スルファモイル基（例、Ｎ−メチルスルファモイル、Ｎ
−エチルスルファモイル、Ｎ，Ｎ−ジメチルスルファモ
イル）、ウレイド、アルキルウレイド基（例、Ｎ−メチ
ルウレイド、Ｎ，Ｎ−ジメチルウレイド、Ｎ，Ｎ，Ｎ’
−トリメチルウレイド）、アルキル基（例、メチル、エ
チル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘプチル、オクチ
ル、イソプロピル、ｓ−ブチル、ｔ−アミル、シクロヘ
キシル、シクロペンチル）、アルケニル基（例、ビニ
ル、アリル、ヘキセニル）、アルキニル基（例、エチニ
ル、ブチニル）、アシル基（例、ホルミル、アセチル、
ブチリル、ヘキサノイル、ラウリル）、アシルオキシ基
（例、アセトキシ、ブチリルオキシ、ヘキサノイルオキ
シ、ラウリルオキシ）、アルコキシ基（例、メトキシ、
エトキシ、プロポキシ、ブトキシ、ペンチルオキシ、ヘ
プチルオキシ、オクチルオキシ）、アリールオキシ基
（例、フェノキシ）、アルコキシカルボニル基（例、メ
トキシカルボニル、エトキシカルボニル、プロポキシカ
ルボニル、ブトキシカルボニル、ペンチルオキシカルボ
ニル、ヘプチルオキシカルボニル）、アリールオキシカ
ルボニル基（例、フェノキシカルボニル）、アルコキシ
カルボニルアミノ基（例、ブトキシカルボニルアミノ、
ヘキシルオキシカルボニルアミノ）、アルキルチオ基
（例、メチルチオ、エチルチオ、プロピルチオ、ブチル
チオ、ペンチルチオ、ヘプチルチオ、オクチルチオ）、
アリールチオ基（例、フェニルチオ）、アルキルスルホ
ニル基（例、メチルスルホニル、エチルスルホニル、プ
ロピルスルホニル、ブチルスルホニル、ペンチルスルホ
ニル、ヘプチルスルホニル、オクチルスルホニル）、ア
ミド基（例、アセトアミド、ブチルアミド基、ヘキシル
アミド、ラウリルアミド）および非芳香族性複素環基
（例、モルホリル、ピラジニル）が含まれる。

【００３２】置換アリール基および置換芳香族性ヘテロ
環基の好ましい置換基としては、ハロゲン原子、シア
ノ、カルボキシル、ヒドロキシル、アミノ、アルキル置
換アミノ基、アシル基、アシルオキシ基、アミド基、ア
ルコキシカルボニル基、アルコキシ基、アルキルチオ基
およびアルキル基が挙げられる。アルキル置換アミノ
基、アルコキシカルボニル基、アルコキシ基およびアル
キルチオ基のアルキル部分とアルキル基とは、さらに置
換基を有していてもよい。アルキル部分およびアルキル
基の置換基の例には、ハロゲン原子、ヒドロキシル、カ
ルボキシル、シアノ、アミノ、アルキルアミノ基、ニト
ロ、スルホ、カルバモイル、アルキルカルバモイル基、
スルファモイル、アルキルスルファモイル基、ウレイ
ド、アルキルウレイド基、アルケニル基、アルキニル
基、アシル基、アシルオキシ基、アルコキシ基、アリー
ルオキシ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシ
カルボニル基、アルコキシカルボニルアミノ基、アルキ
ルチオ基、アリールチオ基、アルキルスルホニル基、ア
ミド基および非芳香族性複素環基が含まれる。アルキル
部分およびアルキル基の置換基としては、ハロゲン原
子、ヒドロキシル、アミノ、アルキルアミノ基、アシル
基、アシルオキシ基、アシルアミノ基、アルコキシカル
ボニル基およびアルコキシ基が好ましい。

【００３３】式（Ｉ）において、Ｌ¹ は、アルキレン
基、アルケニレン基、アルキニレン基、−Ｏ−、−ＣＯ
−およびそれらの組み合わせからなる群より選ばれる二
価の連結基である。アルキレン基は、環状構造を有して
いてもよい。環状アルキレン基としては、シクロヘキシ
レンが好ましく、１，４−シクロへキシレンが特に好ま
しい。鎖状アルキレン基としては、直鎖状アルキレン基
の方が分岐を有するアルキレン基よりも好ましい。アル
キレン基の炭素原子数は、１乃至２０であることが好ま
しく、１乃至１５であることがより好ましく、１乃至１
０であることがさらに好ましく、１乃至８であることが
さらにまた好ましく、１乃至６であることが最も好まし
い。

【００３４】アルケニレン基およびアルキニレン基は、
環状構造よりも鎖状構造を有することが好ましく、分岐
を有する鎖状構造よりも直鎖状構造を有することがさら
に好ましい。アルケニレン基およびアルキニレン基の炭
素原子数は、２乃至１０であることが好ましく、２乃至
８であることがより好ましく、２乃至６であることがさ
らに好ましく、２乃至４であることがさらにまた好まし
く、２（ビニレンまたはエチニレン）であることが最も
好ましい。

【００３５】組み合わせからなる二価の連結基の例を示
す。 Ｌ−１：−Ｏ−ＣＯ−アルキレン基−ＣＯ−Ｏ− Ｌ−２：−ＣＯ−Ｏ−アルキレン基−Ｏ−ＣＯ− Ｌ−３：−Ｏ−ＣＯ−アルケニレン基−ＣＯ−Ｏ− Ｌ−４：−ＣＯ−Ｏ−アルケニレン基−Ｏ−ＣＯ− Ｌ−５：−Ｏ−ＣＯ−アルキニレン基−ＣＯ−Ｏ− Ｌ−６：−ＣＯ−Ｏ−アルキニレン基−Ｏ−ＣＯ−

【００３６】式（Ｉ）の分子構造において、Ｌ¹ を挟ん
で、Ａｒ¹ とＡｒ² とが形成する角度は、１４０度以上
であることが好ましい。棒状化合物としては、下記式
（II）で表される化合物がさらに好ましい。 式（II）：Ａｒ¹ −Ｌ² −Ｘ−Ｌ³ −Ａｒ² 上記式（II）において、Ａｒ¹ およびＡｒ² は、それぞ
れ独立に、芳香族基である。芳香族基の定義および例
は、式（Ｉ）のＡｒ¹ およびＡｒ² と同様である。

【００３７】式（II）において、Ｌ² およびＬ³ は、そ
れぞれ独立に、アルキレン基、−Ｏ−、−ＣＯ−および
それらの組み合わせからなる群より選ばれる二価の連結
基である。アルキレン基は、環状構造よりも鎖状構造を
有することが好ましく、分岐を有する鎖状構造よりも直
鎖状構造を有することがさらに好ましい。アルキレン基
の炭素原子数は、１乃至１０であることが好ましく、１
乃至８であることがより好ましく、１乃至６であること
がさらに好ましく、１乃至４であることがさらにまた好
ましく、１または２（メチレンまたはエチレン）である
ことが最も好ましい。Ｌ² およびＬ³ は、−Ｏ−ＣＯ−
または−ＣＯ−Ｏ−であることが特に好ましい。

【００３８】式（II）において、Ｘは、１，４−シクロ
へキシレン、ビニレンまたはエチニレンである。以下
に、式（Ｉ）で表される化合物の具体例を示す。

【００３９】

【化１】

【００４０】

【化２】

【００４１】

【化３】

【００４２】

【化４】

【００４３】

【化５】

【００４４】

【化６】

【００４５】

【化７】

【００４６】

【化８】

【００４７】

【化９】

【００４８】具体例（１）〜（３４）、（４１）、（４
２）は、シクロヘキサン環の１位と４位とに二つの不斉
炭素原子を有する。ただし、具体例（１）、（４）〜
（３４）、（４１）、（４２）は、対称なメソ型の分子
構造を有するため光学異性体（光学活性）はなく、幾何
異性体（トランス型とシス型）のみ存在する。具体例
（１）のトランス型（１-trans）とシス型（１-cis）と
を、以下に示す。

【００４９】

【化１０】

【００５０】前述したように、棒状化合物は直線的な分
子構造を有することが好ましい。そのため、トランス型
の方がシス型よりも好ましい。具体例（２）および
（３）は、幾何異性体に加えて光学異性体（合計４種の
異性体）を有する。幾何異性体については、同様にトラ
ンス型の方がシス型よりも好ましい。光学異性体につい
ては、特に優劣はなく、Ｄ、Ｌあるいはラセミ体のいず
れでもよい。具体例（４３）〜（４５）では、中心のビ
ニレン結合にトランス型とシス型とがある。上記と同様
の理由で、トランス型の方がシス型よりも好ましい。

【００５１】溶液の紫外線吸収スペクトルにおいて最大
吸収波長（λmax）が２５０ｎｍより短波長である棒状
化合物を、二種類以上併用してもよい。棒状化合物は、
文献記載の方法を参照して合成できる。文献としては、
Mol. Cryst. Liq. Cryst., 53巻、229ページ（１９７９
年）、同89巻、93ページ（１９８２年）、同145巻、111
ページ（１９８７年）、同170巻、43ページ（１９８９
年）、J. Am. Chem. Soc., 113巻、1349ページ（１９９
１年）、同118巻、5346ページ（１９９６年）、同92
巻、1582ページ（１９７０年）、J. Org. Chem., 40
巻、420ページ（１９７５年）、Tetrahedron、48巻16
号、3437ページ（１９９２年）を挙げることができる。

【００５２】（具体例のスペクトル測定）前記のレター
デーション制御剤（１０-trans）の紫外・可視領域（Ｕ
Ｖ−ｖｉｓ）スペクトルを測定した。レターデーション
制御剤（１０-trans）を、テトラヒドロフラン（安定剤
（ＢＨＴ：ブチル化ヒドロキシトルエン）なし）に溶解
し、濃度が１０^-5ｍｏｌ／ｄｍ³ になるように調整し
た。このように調整した溶液を、測定機（日立製作所
（株）製）で測定したところ、吸収極大を与える波長
（λmax ）は２２０ｎｍであり、そのときの吸光係数
（ε）は１５０００であった。同様に、レターデーショ
ン制御剤（２９-trans）では、吸収極大を与える波長
（λmax ）は２４０ｎｍであり、そのときの吸光係数
（ε）は２００００であった。同様に、レターデーショ
ン制御剤（４１-trans）では、吸収極大を与える波長
（λmax ）は２３０ｎｍであり、そのときの吸光係数
（ε）は１６０００であった。

【００５３】本発明のレターデーション制御剤は、単独
で用いても、２種類上の化合物を混合して用いてもよ
い。

【００５４】［セルロースアシレートフィルムの製造］
本発明のセルロースアシレートフィルムはソルベントキ
ャスト法により製造することが好ましい。ソルベントキ
ャスト法では、フィルムポリマー材料を有機溶媒に溶解
した溶液（ドープ）を用いてフィルム（原反）を製造す
る。有機溶媒は、炭素原子数が３乃至１２のエーテル、
炭素原子数が３乃至１２のケトン、炭素原子数が３乃至
１２のエステルおよび炭素原子数が１乃至６のハロゲン
化炭化水素から選ばれる溶媒を含むことが好ましい。エ
ーテル、ケトンおよびエステルは、環状構造を有してい
てもよい。エーテル、ケトンおよびエステルの官能基
（すなわち、−Ｏ−、−ＣＯ−および−ＣＯＯ−）のい
ずれかを二つ以上有する化合物も、有機溶媒として用い
ることができる。有機溶媒は、アルコール性水酸基のよ
うな他の官能基を有していてもよい。二種類以上の官能
基を有する有機溶媒の場合、その炭素原子数は、いずれ
かの官能基を有する化合物の規定範囲内であればよい。

【００５５】炭素原子数が３乃至１２のエーテル類の例
には、ジイソプロピルエーテル、ジメトキシメタン、ジ
メトキシエタン、１，４−ジオキサン、１，３−ジオキ
ソラン、テトラヒドロフラン、アニソールおよびフェネ
トールが含まれる。炭素原子数が３乃至１２のケトン類
の例には、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケ
トン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノンおよびメ
チルシクロヘキサノンが含まれる。炭素原子数が３乃至
１２のエステル類の例には、エチルホルメート、プロピ
ルホルメート、ペンチルホルメート、メチルアセテー
ト、エチルアセテートおよびペンチルアセテートが含ま
れる。二種類以上の官能基を有する有機溶媒の例には、
２−エトキシエチルアセテート、２−メトキシエタノー
ルおよび２−ブトキシエタノールが含まれる。ハロゲン
化炭化水素の炭素原子数は、１または２であることが好
ましく、１であることが最も好ましい。ハロゲン化炭化
水素のハロゲンは、塩素であることが好ましい。ハロゲ
ン化炭化水素の水素原子が、ハロゲンに置換されている
割合は、２５乃至７５モル％であることが好ましく、３
０乃至７０モル％であることがより好ましく、３５乃至
６５モル％であることがさらに好ましく、４０乃至６０
モル％であることが最も好ましい。メチレンクロリド
が、代表的なハロゲン化炭化水素である。二種類以上の
有機溶媒を混合して用いてもよい。

【００５６】セルロースアシレート溶液は一般的な方法
で調製できる。一般的な方法とは、０℃以上の温度（常
温または高温）で、処理することを意味する。溶液の調
製は、通常のソルベントキャスト法におけるドープの調
製方法および装置を用いて実施することができる。な
お、一般的な方法の場合は、有機溶媒としてハロゲン化
炭化水素（特にメチレンクロリド）を用いることが好ま
しい。その他、ハロゲン化炭化水素を有機溶媒として用
いない方法も可能であり、それについては後述するが、
公開技報２００１−１７４５号に記載の技術が挙げられ
る。セルロースアシレートの量は、得られる溶液中に１
０乃至４０質量％含まれるように調整する。セルロース
アシレートの量は、１０乃至３０質量％であることがさ
らに好ましい。有機溶媒（主溶媒）中には、後述する任
意の添加剤を添加しておいてもよい。溶液は、常温（０
乃至４０℃）でセルロースアシレートと有機溶媒とを攪
拌することにより調製することができる。高濃度の溶液
は、加圧および加熱条件下で攪拌してもよい。具体的に
は、セルロースアシレートと有機溶媒とを加圧容器に入
れて密閉し、加圧下で溶媒の常温における沸点以上、か
つ溶媒が沸騰しない範囲の温度に加熱しながら攪拌す
る。加熱温度は、通常は４０℃以上であり、好ましくは
６０乃至２００℃であり、さらに好ましくは８０乃至１
１０℃である。

【００５７】各成分は予め粗混合してから容器に入れて
もよい。また、順次容器に投入してもよい。容器は攪拌
できるように構成されている必要がある。窒素ガス等の
不活性気体を注入して容器を加圧することができる。ま
た、加熱による溶媒の蒸気圧の上昇を利用してもよい。
あるいは、容器を密閉後、各成分を圧力下で添加しても
よい。加熱する場合、容器の外部より加熱することが好
ましい。例えば、ジャケットタイプの加熱装置を用いる
ことができる。また、容器の外部にプレートヒーターを
設け、配管して液体を循環させることにより容器全体を
加熱することもできる。容器内部に攪拌翼を設けて、こ
れを用いて攪拌することが好ましい。攪拌翼は、容器の
壁付近に達する長さのものが好ましい。攪拌翼の末端に
は、容器の壁の液膜を更新するため、掻取翼を設けるこ
とが好ましい。容器には、圧力計、温度計等の計器類を
設置してもよい。容器内で各成分を溶剤中に溶解する。
調製したドープは冷却後容器から取り出すか、あるい
は、取り出した後、熱交換器等を用いて冷却する。

【００５８】冷却溶解法により、溶液を調製することも
できる。冷却溶解法では、通常の溶解方法では溶解させ
ることが困難な有機溶媒中にもセルロースアセテートを
溶解させることができる。セルロースアセテートの有機
溶媒として、メチレンクロリドを用いるのが一般的であ
る。しかしながら、メチレンクロリドは地球環境、作業
環境上有害なため、使用しないことが望まれている。メ
チレンクロリドを用いない有機溶媒系では通常の溶解法
では溶解させることが困難であり、その場合、冷却溶解
法が有効である。なお、通常の溶解方法でセルロースア
セテートを溶解できる溶媒であっても、冷却溶解法によ
ると迅速に均一な溶液が得られるとの効果がある。冷却
溶解法では最初に、室温で有機溶媒中にセルロースアシ
レートを撹拌しながら徐々に添加する。セルロースアシ
レートの量は、この混合物中に１０乃至４０質量％含ま
れるように調整することが好ましく、１０乃至３０質量
％であることがさらに好ましい。さらに、混合物中には
後述する任意の添加剤を添加しておいてもよい。

【００５９】次に、混合物を−１００乃至−１０℃（好
ましくは−８０乃至−１０℃、さらに好ましくは−５０
乃至−２０℃、最も好ましくは−５０乃至−３０℃）に
冷却する。冷却は、例えば、ドライアイス・メタノール
浴（−７５℃）や冷却したジエチレングリコール溶液
（−３０乃至−２０℃）中で実施できる。このように冷
却すると、セルロースアセテートと有機溶媒の混合物は
固化する。冷却速度は、４℃／分以上であることが好ま
しく、８℃／分以上であることがさらに好ましく、１２
℃／分以上であることが最も好ましい。冷却速度は、速
いほど好ましいが、１００００℃／秒が理論的な上限で
あり、１０００℃／秒が技術的な上限であり、そして１
００℃／秒が実用的な上限である。なお、冷却速度は、
冷却を開始する時の温度と最終的な冷却温度との差を冷
却を開始してから最終的な冷却温度に達するまでの時間
で割った値である。

【００６０】さらに、これを０乃至２００℃（好ましく
は０乃至１５０℃、さらに好ましくは０乃至１２０℃、
最も好ましくは０乃至５０℃）に加温すると、有機溶媒
中にセルロースアシレートが溶解する。昇温は、室温中
に放置するだけでもよし、温浴中で加温してもよい。加
温速度は、４℃／分以上であることが好ましく、８℃／
分以上であることがさらに好ましく、１２℃／分以上で
あることが最も好ましい。加温速度は、速いほど好まし
いが、１００００℃／秒が理論的な上限であり、１００
０℃／秒が技術的な上限であり、そして１００℃／秒が
実用的な上限である。なお、加温速度は、加温を開始す
る時の温度と最終的な加温温度との差を、加温を開始し
てから最終的な加温温度に達するまでの時間で割った値
である。以上のようにして、均一な溶液が得られる。な
お、溶解が不充分である場合は、冷却、加温の操作を繰
り返してもよい。溶解が充分であるかどうかは、目視に
より溶液の外観を観察するだけで判断することができ
る。

【００６１】冷却溶解法においては、冷却時の結露によ
る水分混入を避けるため、密閉容器を用いることが望ま
しい。また、冷却加温操作において、冷却時に加圧し、
加温時の減圧すると、溶解時間を短縮することができ
る。加圧および減圧を実施するためには、耐圧性容器を
用いることが望ましい。なお、セルロースアシレート
（酢化度：６０．９％、粘度平均重合度：２９９）を冷
却溶解法によりメチルアセテート中に溶解した２０質量
％の溶液は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によると、３
３℃近傍にゾル状態とゲル状態との疑似相転移点が存在
し、この温度以下では均一なゲル状態となる。従って、
この溶液は疑似相転移温度以上、好ましくはゲル相転移
温度プラス１０℃程度の温度で保持する必要がある。た
だし、この疑似相転移温度は、セルロースアセテートの
酢化度、粘度平均重合度、溶液濃度や使用する有機溶媒
により異なる。

【００６２】調製したセルロースアシレート溶液（ドー
プ）から、ソルベントキャスト法によりセルロースアシ
レートフィルムを製造する手段について更に詳細に説明
する。ドープは、ドラムまたはバンド上に流延し、溶媒
を蒸発させてフィルムを形成する。流延前のドープは、
固形分量が１８乃至３５％となるように濃度を調整する
ことが好ましい。ドラムまたはバンドの表面は、鏡面状
態に仕上げておくことが好ましい。ソルベントキャスト
法における流延および乾燥方法については、米国特許２
３３６３１０号、同２３６７６０３号、同２４９２０７
８号、同２４９２９７７号、同２４９２９７８号、同２
６０７７０４号、同２７３９０６９号、同２７３９０７
０号、英国特許６４０７３１号、同７３６８９２号の各
明細書、特公昭４５−４５５４号、同４９−５６１４
号、特開昭６０−１７６８３４号、同６０−２０３４３
０号、同６２−１１５０３５号の各公報に記載がある。
ドープは、表面温度が１０℃以下のドラムまたはバンド
上に流延することが好ましい。流延してから２秒以上風
に当てて乾燥することが好ましい。得られたフィルムを
ドラムまたはバンドから剥ぎ取り、さらに１００から１
６０℃まで逐次温度を変えた高温風で乾燥して残留溶剤
を蒸発させることもできる。以上の方法は、特公平５−
１７８４４号公報に記載がある。この方法によると、流
延から剥ぎ取りまでの時間を短縮することが可能であ
る。この方法を実施するためには、流延時のドラムまた
はバンドの表面温度においてドープがゲル化することが
必要である。

【００６３】また、調整したセルロースアシレート溶液
（ドープ）を用いて２層以上の流延でフィルム化すべ
く、ソルベントキャスト法によりセルロースアシレート
フィルムを作製してもよい。ドープは、ドラムまたはバ
ンド上に流延し、溶媒を蒸発させてフィルムを形成す
る。流延前のドープは、固形分量が１０〜４０％となる
ように濃度を調整することが好ましい。ドラムまたはバ
ンドの表面は、鏡面状態に仕上げておくことが好まし
い。

【００６４】ここで得られたセルロースアシレート溶液
は、２層以上の複数のセルロースアシレート溶液を流延
するが、複数のセルロースアシレート溶液を流延する場
合、支持体の進行方向に間隔を置いて設けた複数の流延
口からセルロースアシレートを含む溶液をそれぞれ流延
させて積層させながらフィルムを作製してもよく、例え
ば特開昭６１−１５８４１４号、特開平１−１２２４１
９号、特開平１１−１９８２８５号、などに記載の方法
が適応できる。また、２つの流延口からセルロースアシ
レート溶液を流延することによってもフィルム化するこ
とでもよく、例えば特公昭６０−２７５６２号、特開昭
６１−９４７２４号、特開昭６１−９４７２４５号、特
開昭６１−１０４８１３号、特開昭６１−１５８４１３
号、特開平６−１３４９３３号、に記載の方法で実施で
きる。また、特開昭５６−１６２６１７号に記載の高粘
度セルロースアシレート溶液の流れを低粘度のセルロー
スアシレート溶液で包み込み、その高，低粘度のセルロ
ースアシレート溶液を同時に押出すセルロースアシレー
トフィルム流延方法でもよい。

【００６５】或いは２個の流延口を用いて、第一の流延
口により支持体に成型したフィルムを剥ぎ取り、支持体
面に接していた側に第二の流延を行うことでより、フィ
ルムを作製することでもよく、例えば特公昭４４−２０
２３５号に記載されている方法である。流延するセルロ
ースアシレート溶液は同一の溶液でもよいし、異なるセ
ルロースアシレート溶液でもよく、特に限定されない。
複数のセルロースアシレート層に機能を持たせるため
に、その機能に応じたセルロースアシレート溶液を、そ
れぞれの流延口から押出せばよい。さらにこのセルロー
スアシレート溶液は、他の機能層（例えば、接着層、染
料層、帯電防止層、アンチハレーション層、ＵＶ吸収
層、偏光層など）の溶液を同時に流延することも実施し
うる。

【００６６】従来の単層液では、必要なフィルム厚さに
するためには高濃度で高粘度のセルロースアシレート溶
液を押出すことが必要であり、その場合セルロースアシ
レート溶液の安定性が悪くて固形物が発生し、ブツ故障
となったり、平面性が不良であったりして問題となるこ
とが多かった。この解決として、複数のセルロースアシ
レート溶液を流延口から流延することにより、高粘度の
溶液を同時に支持体上に押出すことができ、平面性も良
化し優れた面状のフィルムが作製できるばかりでなく、
濃厚なセルロースアセテート溶液を用いることで乾燥負
荷の低減化が達成でき、フィルムの生産スピードを高め
ることができる。

【００６７】セルロースアシレートフィルムには、機械
的物性を改良するため、または乾燥速度を向上するため
に、可塑剤を添加することができる。可塑剤としては、
リン酸エステルまたはカルボン酸エステルが用いられ
る。リン酸エステルの例には、トリフェニルホスフェー
ト（ＴＰＰ）、ビフェニルジフェニルホスフェート（Ｂ
ＤＰ）およびトリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）が含
まれる。カルボン酸エステルとしては、フタル酸エステ
ルおよびクエン酸エステルが代表的である。フタル酸エ
ステルの例には、ジメチルフタレート（ＤＭＰ）、ジエ
チルフタレート（ＤＥＰ）、ジブチルフタレート（ＤＢ
Ｐ）、ジオクチルフタレート（ＤＯＰ）、ジフェニルフ
タレート（ＤＰＰ）およびジエチルヘキシルフタレート
（ＤＥＨＰ）が含まれる。クエン酸エステルの例には、
Ｏ−アセチルクエン酸トリエチル（ＯＡＣＴＥ）および
Ｏ−アセチルクエン酸トリブチル（ＯＡＣＴＢ）が含ま
れる。その他のカルボン酸エステルの例には、オレイン
酸ブチル、リシノール酸メチルアセチル、セバシン酸ジ
ブチル、種々のトリメリット酸エステルが含まれる。フ
タル酸エステル系可塑剤（ＤＭＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ、Ｄ
ＯＰ、ＤＰＰ、ＤＥＨＰ）が好ましく用いられる。ＤＥ
ＰおよびＤＰＰが特に好ましい。可塑剤の添加量は、セ
ルロースアシレートの量の０．１乃至２５質量％である
ことが好ましく、１乃至２０質量％であることがさらに
好ましく、３乃至１５質量％であることが最も好まし
い。

【００６８】セルロースアシレートフィルムには、劣化
防止剤（例、酸化防止剤、過酸化物分解剤、ラジカル禁
止剤、金属不活性化剤、酸捕獲剤、アミン）を添加して
もよい。劣化防止剤については、特開平３−１９９２０
１号、同５−１９０７０７３号、同５−１９４７８９
号、同５−２７１４７１号、同６−１０７８５４号の各
公報に記載がある。劣化防止剤の添加量は、調製する溶
液（ドープ）の０．０１乃至１質量％であることが好ま
しく、０．０１乃至０．２質量％であることがさらに好
ましい。添加量が０．０１質量％未満であると、劣化防
止剤の効果がほとんど認められない。添加量が１質量％
を越えると、フィルム表面への劣化防止剤のブリードア
ウト（滲み出し）が認められる場合がある。特に好まし
い劣化防止剤の例としては、ブチル化ヒドロキシトルエ
ン（ＢＨＴ）、トリベンジルアミン（ＴＢＡ）を挙げる
ことができる。セルロースアシレートフィルムには、製
造時のハンドリング性向上のために、片面または両面に
マット剤とポリマーを含有するマット層を設けてもよ
い。マット剤およびポリマーについては特開平１０−４
４３２７に記載されている素材を好適に用いることがで
きる。

【００６９】［延伸方法］本発明は、延伸前にセルロー
スアシレートフィルムの含水率を２．０質量％以上１
０．０質量％以下、より好ましくは２．５質量％以上
８．０質量％以下、さらに好ましくは３．０質量％以上
６．０質量％以下とすることを特徴としている。セルロ
ースアシレートフィルムは、室温で含水率が１．８質量
％で、通常、このようなセルロースアシレートフィルム
（原反）に対してガラス転移点（Ｔｇ）程度に昇温させ
ることで延伸可能な状態とし、延伸が行われる。このよ
うなＴｇ程度、例えば１３０℃にすると含水率は更に低
下し、０．４質量％となる。本発明では、このようなセ
ルロースアシレートフィルム（原反）を延伸前に含水さ
せることで、セルロースアシレートフィルムの含水率を
上記範囲にすることができる。

【００７０】含水は、延伸前に該セルロースアシレート
フィルムを水中に浸漬および／または水蒸気に曝し含水
させた後、延伸することで達成できる（水浴法）。水中
に浸漬する場合、水温は６０℃以上１００℃以下が好ま
しく、より好ましくは７０℃１００℃以下、さらに好ま
しくは８０℃以上１００℃以下である。この温度の水を
張った水槽に設置したロール間を０．１分から２０分
間、より好ましくは０．２分から１０分間、さらに好ま
しくは０．５分から５分間、セルロースアシレートフィ
ルムを搬送させることで含水させることができる。ある
いは、好ましくは６０℃以上１５０℃以下、より好まし
くは７０℃以上１４０℃以下、さらに好ましくは７５℃
以上１３０℃以下で、相対湿度７０％以上１００％以
下、より好ましくは８０％以上１００％以下、さらに好
ましくは８５％以上１００％以下の水蒸気に、０．１分
から２０分、より好ましくは０．２分から１０分、さら
に好ましくは０．５分から５分間曝す方法（水蒸気法）
で含水させることができる。これは、このような水蒸気
を満たした部屋の中にロールを設置し、この間をセルロ
ースアシレートフィルムを搬送させることで含水させる
ことができる。

【００７１】これらの浸漬、水蒸気曝気に用いる水は実
質的に水であれば良い。実質的に水とは６０質量％以上
が水からなるものを指し、水以外に有機溶剤、可塑剤、
界面活性剤等を含んでも良い。好ましい有機溶剤として
炭素数が１から１０の水溶性有機溶剤が挙げられる。し
かし、好ましくは９０質量％以上が水であり、更に好ま
しくは９５％質量％以上が水であり、最も好ましいくは
純水を用いたものである。上記水浴法と水蒸気法は、組
みあわせて実施しても良く、単独で用いても良い。中で
も好ましいのが、水蒸気法単独で実施する方法である。

【００７２】このようにして含水させたセルロースアシ
レートフィルムを延伸する前に、このフィルム表面に実
質的に水膜が形成されていないようにすることは本発明
において重要である。上述の含水処理で、表面に水膜が
形成されやすいが、これが残っていると延伸で用いるニ
ップロールの間でスリップし、所望の倍率に延伸できな
いばかりか、擦り傷が発生し易いためである。本発明で
いう「実質的に水膜が形成されていない」とは、フィル
ム上に濾紙を押し当て、濾紙が吸水した面積を計測し、
全面積の３０％以下である状態を指す。このような水膜
の除去は、含水処理後にエアナイフから吹き出す気体を
用いて表面の水分を吹き飛ばすことが好ましく用いられ
る。この際、エアナイフから吹き出す気体が乾燥空気で
あると、フィルム中の水分が揮散し易いため、相対湿度
７０％以上１００％以下の空気を吹き付けることが好ま
しい。また、ゴムブレード等で表面の水をかき取っても
良く、吸水性の布を表面に被覆したロールと接触させる
ことで拭き取っても良い。これらは単独で実施しても良
く、組み合わせて実施しても良い。中でも好ましいの
が、エアナイフによる方法である。このような水膜の除
去も相対湿度７０％以上１００％以下の雰囲気としたケ
ーシング内で実施するのが好ましい。このケーシング内
の温度も６０℃以上１５０℃以下にされていることが好
ましい。

【００７３】上述の方法で含水率を２．０質量％以上１
０．０質量％以下としたセルロースアシレートフィルム
を、１．１倍以上２倍以下、より好ましくは１．２倍以
上１．８倍以下、さらに好ましくは１．３倍以上１．７
倍以下に延伸する。このような延伸は、２対以上、より
好ましくは２対以上８対以下、さらに好ましくは２対以
上６対以下のニップロールを用いて延伸する。２対のニ
ップロールでの延伸は１段延伸であり、３対以上のニッ
プロールを用いる場合は多段延伸となる。延伸は対とな
るニップロールにニップ圧をかけ、対となるニップロー
ル間のセルロースアシレートフィルムをそれぞれのニッ
プロールの回転速度に差を持たすことでフィルムは延伸
される。具体的には、フィルムの搬送方向において出口
側（下流側）のニップロール回転速度を入り口側（上流
側）のニップロールの回転速度より高くすることでニッ
ポロール間のフィルムが引っ張られ延伸される。

【００７４】このニップロールは２本のロールから形成
されるが、片方あるいは両方がゴムで被覆されているこ
とが好ましい。本発明では延伸フィルム中の含水率が高
く、スリップし易いため、ゴムで被覆したものを用いる
のが好ましい。ゴムの材質は天然ゴム、合成ゴム（ネオ
プレンゴム、スチレン-ブタジエンゴム、シリコンゴ
ム、ウレタンゴム、ブチルゴム、ニトリルゴム、クロロ
プレンゴム）が挙げられる。好ましい被覆ゴムの厚みは
１ｍｍ以上５０ｍｍ以下が好ましく、より好ましくは２
ｍｍ以上４０ｍｍ以下、さらに好ましくは３ｍｍ以上３
０ｍｍ以下である。ニップロールの直径は５ｃｍ以上１
００ｃｍ以下が好ましく、より好ましくは１０ｃｍ以上
５０ｃｍ以下、さらに好ましくは１５ｃｍ以上４０ｃｍ
以下である。このようなニップロールは中空にして内部
から温調できるようにしたものも好ましい。

【００７５】ニップロールの間隔は、アスペクト比Ｌ／
Ｗ（延伸するセルロースアシレートフィルムの幅をＷ
（ｃｍ）とニップロール間距離Ｌ（ｃｍ）の比）が０．
５≦Ｌ／Ｗ≦２であることが好ましく、より好ましくは
０．７≦Ｌ／Ｗ≦１．８、さらに好ましくは０．９≦Ｌ
／Ｗ≦１．６である。ニップロールが３対以上存在する
場合には、それぞれの２対間のＬ／Ｗを平均すればよ
い。通常アスペクト比は２を越える領域で用いるのが一
般的であるが、本発明では上記含水率に加えて、この小
さいアスペクト比は、ＮＺファクター適切な値とする上
で重要である。

【００７６】ニップロールのニップ圧は、１ｍ幅当たり
０．５ｔ以上２０ｔ以下が好ましく、１ｔ以上１０ｔ以
下がより好ましく、２ｔ以上７ｔ以下が更に好ましい。
本発明では、延伸が５０℃以上１５０℃以下、より好ま
しくは６０℃以上１４０℃以下、さらに好ましくは７０
℃以上１３０℃以下で実施するのが好ましい。温度は、
幅方向、長手方向均一に行うのが一般的であるが、本発
明では少なくとも片方に温度差を設けるのが好ましい。
好ましい温度差は１℃以上２０℃以下、より好ましくは
２℃以上１７℃以下、さらに好ましくは２℃以上１５℃
以下である。本発明のような含水率を有するフィルム
は、ガラス転位温度（Ｔg）が低下しており、弱い応力
で延伸することができるが、ネックインを生じやすく、
延伸ムラを発生し易い。これを防ぐため、下記のように
温度分布を付与することが有効である。

【００７７】長手方向の温度分布 ニップロール延伸では、上流側のニップロール出口（即
ち延伸開始点）に応力が集中し易く、ここで集中的に延
伸され、均一延伸されにくい。即ち、全領域にわたって
均一延伸するため、延伸部の平均温度（即ち延伸部の長
手方向中央の温度）より、上流側ニップロール直後の温
度を、上記の温度だけ低くすることが好ましい。このよ
うな温度分布は、上流側のニップロールを温調ロールと
しこの温度を下げることでも実施できるし、長手方向に
沿って設置した分割熱源（ＩＲヒーター等の放射熱源
や、複数のい吹き出し口を設けた熱吹き出し口）を用い
ることで達成できる。

【００７８】幅方向の温度分布 本発明のような小さなアスペクト比での延伸では、幅方
向で延伸ムラが発生し易い。即ち、両端が中央部に比べ
延伸されやすい。従って、両端の温度を幅方向中央部に
比べ上記の温度だけ高くすることが好ましい。このよう
な温度分布は、幅手方向に沿って設置した分割熱源（Ｉ
Ｒヒーター等の放射熱源や、複数のい吹き出し口を設け
た熱吹き出し口）を用いることで達成できる。

【００７９】このような延伸は１〜３０秒、より好まし
くは２〜２５秒、さらに好ましくは３〜２０秒で実施さ
れることが好ましい。さらに本発明では、延伸直後のフ
ィルムの含水率が２．０％以上１０．０％以下、より好
ましくは２．３％以上８．０％以下、さらに好ましくは
２．８％以上５．０％以下である。即ち、延伸中に表面
積が増加することでフィルム中の水分が蒸発し易く含水
率が低下し易い。このような延伸中の含水率の低下は、
延伸中に破断し易く好ましくない。これを防ぐため、下
記方法を用いることができる。

【００８０】延伸を相対湿度７０％以上１００％以
下、より好ましくは７５％以上１００％以下、さらに好
ましくは８０％以上１００％以下で実施する。このよう
な高湿度な空気中での延伸は、延伸ゾーンに水蒸気ある
いは加湿空気を導入することで達成できる。 延伸を水中で実施する。ニップロールを水中設置し、
ニップロール間のセルロースアシレートフィルムを水中
に浸積することで実施することができる。この時、水温
を上述の延伸温度にすることが好ましい。これらの方法
でより好ましいのがである。

【００８１】本発明のフィルムの延伸前の厚みは５０μ
ｍ以上３００μｍ以下が好ましく、より好ましくは６０
μｍ以上２８０μｍ以下、さらに好ましくは７０μｍ以
上２５０μｍ以下である。延伸後の厚みは４０μｍ以上
２５０μｍ以下が好ましく、より好ましくは５０μｍ以
上２３０μｍ以下、さらに好ましくは６０μｍ以上２０
０μｍ以下である。延伸前の好ましいフィルム幅は６０
ｃｍ以上３ｍ以下であり、より好ましくは７０ｃｍ以上
２．５ｍ以下、さらに好ましくは８０ｃｍ以上２ｍ以下
である。延伸後、乾燥することが好ましく、好ましい乾
燥温度は４０℃以上１５０℃以下、さらに好ましくは５
０℃以上１３０℃以下、さらに好ましくは６０℃以上１
２０℃以下であり、好ましい乾燥時間は１０秒以上２０
分以下、より好ましくは２０秒以上１０分以下、さらに
好ましくは３０秒以上７分以下である。乾燥は延伸に引
き続き搬送しながら実施するのが好ましく、好ましい搬
送張力は１kg／ｍ以上５０kg/ｍ以下であり、より好ま
しくは３kg／ｍ以上３０kg/ｍ以下であり、さらに好ま
しくは５kg／ｍ以上２０kg/ｍ以下である。

【００８２】本発明の実施態様の構成例を図１から図５
に示した（括弧の中の数字は図に付けた数字に対応す
る）。これらの中で図１、２の構成がより好ましく、図
２の構成がさらに好ましい。図１は、水に含漬し含水さ
せたあと、水蒸気中で延伸する場合である。送出しロー
ル１から出されたフィルムは、水槽２中を搬送され、本
発明の含水率にする。水温は上記したように加熱されて
いることが好ましい。この後延伸ゾーンの中に導入さ
れ、エアナイフ３でフィルム表面の水膜を除去した後、
２対のニップロール４間で延伸される。具体的には、巻
き取り側（出口側）のニップロール回転速度を送り出し
ロール側（入り口側）のニップロールの回転速度より高
くすることでニッポロール間のフィルムが引っ張られ延
伸される。この時、延伸ゾーン内には、スチームの吹き
出し口５があり、延伸ゾーン内を上記の湿度に保ってい
る。スチームの吹き出し口５は延伸ゾーンの中で複数存
在させることで延伸ゾーン内の湿度を更に安定にするこ
ともできる。また延伸ゾーンの中にはヒーター（図示せ
ず）を設置し、所定の温度に制御することができる。延
伸の後、乾燥ゾーン６を通過させた後、巻き取りロール
７に巻き取る。

【００８３】図２、５は、水蒸気で含水させた後、水蒸
気で延伸する場合である。ロールから送りだされたフィ
ルムに水蒸気を吹き付け口９から吹き付けて含水させ
る。以降は図１と同様である。図３は水に含漬し含水さ
せたあと、水中で延伸させるものである。図１と同様に
して含水させた後、水槽８中に設置したニップロールを
用い延伸する。この水温は上記したように加温させてお
くことが好ましい。延伸後は、図１と同様に乾燥し巻き
取る。図４、６は水蒸気で含水させた後、水中で延伸さ
せるものである。図２と同様にして含水させた後、図３
と同様に延伸する。延伸後は図１と同様に乾燥し巻き取
る。

【００８４】［セルロースアシレートフィルムの表面処
理］セルロースアシレートフィルムには、表面処理を施
してもよい。具体的方法としては、コロナ放電処理、グ
ロー放電処理、火炎処理、酸処理、アルカリ処理または
紫外線照射処理を実施する。フィルムの平面性を保持す
る観点から、これら処理においてセルロースアシレート
フィルムの温度をガラス転位温度（Ｔｇ）以下とするこ
とが好ましい。

【００８５】これらの処理の中で、本発明の光学補償フ
ィルムを偏光板の透明保護膜として使用する場合、偏光
膜との接着性の観点から、酸処理またはアルカリ処理を
実施することが特に好ましく、さらに好ましいのがアル
カリ処理（アルカリ鹸化）である。アルカリ鹸化は、フ
ィルム表面をアルカリ溶液に浸漬した後、酸性溶液で中
和し、水洗して乾燥するサイクルで行われることが好ま
しい。アルカリ溶液としては、水酸化カリウム溶液、水
酸化ナトリウム溶液が挙げられ、水酸化イオンの規定濃
度は０．１Ｎ乃至３．０Ｎであることが好ましく、０．
５Ｎ乃至２．０Ｎであることがさらに好ましい。アルカ
リ溶液温度は、室温乃至９０℃の範囲が好ましく、４０
℃乃至７０℃がさらに好ましい。これらのアルカリ溶液
は水溶液でも良く、有機溶剤でも良い。有機溶の場合、
低級アルコールが好ましく、より好ましくは炭素数が１
から５のアルコールあるいはグリコールであり、より好
ましくはエタノール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−プロ
パノール、ブタノール、エチレングリコール、プロピレ
ングリコールである。さらに好ましくはｉｓｏ−プロパ
ノール、プロピレングリコールである。これらは混合し
て使用しても良い。さらに水や界面活性剤を添加しても
良い。

【００８６】好ましい例として下記溶液にアルカリを溶
解したものを挙げることができる。 ｉｓｏ−プロパノール/プロピレングリコール/水（70/1
5/15：体積比) ｉｓｏ−プロパノール/水（85/15：体積比） ｉｓｏ−プロパノール/プロピレングリコール（85/15：
体積比） ｉｓｏ−プロパノール これらのアルカリ溶液に浸漬しても良く、塗布（バー塗
布、カーテン塗布等）しても良い。本発明では、セルロ
ースアシレートフィルムとその上に設けられる層（接着
層、配向膜、あるいは光学異方性層）との接着を改善す
るために、特開平７−３３３４３３号公報に記載のよう
な接着層（下塗り層）を設けてもよい。接着層の厚みは
０．１μｍ乃至２μｍであることが好ましく、０．２μ
ｍ乃至１μｍであることがさらに好ましい。

【００８７】［セルロースアシレートフィルムのレター
デーション］本発明のセルロースアシレートフィルムを
λ／４板として使用する場合は、波長５５０ｎｍで測定
したレターデーション値（Ｒｅ５５０）が８０ｎｍ乃至
２００ｎｍであり、より好ましくは９０ｎｍ乃至１７０
ｎｍ、さらに好ましくは１１０ｎｍ乃至１５０ｎｍであ
る。本発明のセルロースアシレートフィルムをλ／２板
として使用する場合は、波長５５０ｎｍで測定したレタ
ーデーション値（Ｒｅ５５０）が２００ｎｍ乃至３３０
ｎｍであり、より好ましくは２２０ｎｍ乃至３１０ｎｍ
であり、さらに好ましくは２４０乃至２９０ｎｍであ
る。λ／４板、λ／２板として使用する場合、いずれ
も、波長４５０ｎｍ、５５０ｎｍ、６５０ｎｍで測定し
たレターデーション値Ｒｅ４５０、Ｒｅ５５０、Ｒｅ６
５０の比がそれぞれ、 ０．５＜Ｒｅ４５０／Ｒｅ５５０＜０．９８ １．０１＜Ｒｅ６５０／Ｒｅ５５０＜１．３５ を満たすことが好ましい。 より好ましくは、 ０．６＜Ｒｅ４５０／Ｒｅ５５０＜０．９５ １．０５＜Ｒｅ６５０／Ｒｅ５５０＜１．３ さらに好ましくは、 ０．７＜Ｒｅ４５０／Ｒｅ５５０＜０．９ １．１＜Ｒｅ６５０／Ｒｅ５５０＜１．２５ を満たすことである。

【００８８】レターデーション値（Ｒｅ）は、下記式に
従って算出する。 レターデーション値（Ｒｅ）＝（ｎｘ−ｎｙ）×ｄ 式中、ｎｘは、光学補償フィルム（位相差板）の面内の
遅相軸方向の屈折率（面内の最大屈折率）であり；ｎｙ
は、光学補償フィルム（位相差板）の面内の遅相軸に垂
直な方向の屈折率であり；そして、ｄは、光学補償フィ
ルム（位相差板）の厚さ（ｎｍ）である。本発明の光学
補償フィルムは、１枚で下記式を満足することが好まし
く、 １．１＜（ｎｘ−ｎｚ）／（ｎｘ−ｎｙ）≦３ より好ましくは １．４＜（ｎｘ−ｎｚ）／（ｎｘ−ｎｙ）≦２．５ さらに好ましくは １．５５＜（ｎｘ−ｎｚ）／（ｎｘ−ｎｙ）≦２ を満たすことである。式中、ｎｘは、光学補償フィルム
（位相差板）の面内の遅相軸方向の屈折率であり；ｎｙ
は、位相差板の面内の遅相軸に垂直な方向の屈折率であ
り；そして、ｎｚは、厚み方向の屈折率である。本発明
の光学補償フィルムのヘイズ値ＨＺは０％以上２％以下
であることが好ましく、より好ましくは０％以上１．５
％以下、さらに好ましくは０％以上１％以下である。

【００８９】［偏光板］偏光板は、偏光膜およびその両
側に配置された二枚の透明保護膜からなる。一方の保護
膜として、本発明の光学補償フィルムを用いることがで
きる。他方の保護膜は、通常のセルロースアセテートフ
ィルムを用いてもよい。偏光膜には、ヨウ素系偏光膜、
二色性染料を用いる染料系偏光膜やポリエン系偏光膜が
ある。ヨウ素系偏光膜および染料系偏光膜は、一般にポ
リビニルアルコール系フィルムを用いて製造する。偏光
膜の偏光軸は、フィルムの延伸方向に垂直な方向に相当
する。本発明の光学補償フィルムの遅相軸と偏光膜の透
過軸の関係は、適用される液晶表示装置の種類により異
なるが、本発明の反射型液晶表示装置の場合は、実質的
に４５度となるように配置することが好ましい。

【００９０】［液晶表示装置］本発明のセルロースアセ
テートフィルムからなる光学補償フィルム、または本発
明のセルロースアセテートフィルムからなる光学補償フ
ィルムを用いた偏光板（円偏光板）は、液晶表示装置に
有利に用いられる。液晶表示装置としては、透過型、反
射型、半透過型のいずれで用いても構わないが、特に反
射型、半透過型が好ましい。図７は、反射型液晶表示装
置の基本的な構成を示す模式図である。図７に示す反射
型液晶表示装置は、下から順に、下基板１１、反射電極
１２、下配向膜１３、液晶層１４、上配向膜１５、透明
電極１６、上基板１７、λ／４板１８、そして偏光膜１
９からなる。下基板１１と反射電極１２が反射板を構成
する。下配向膜１３〜上配向膜１５が液晶セルを構成す
る。λ／４板１８は、反射板と偏光膜１９との間の任意
の位置に配置することができる。

【００９１】カラー表示の場合には、さらにカラーフィ
ルター層（図示せず）を設ける。カラーフィルター層
は、反射電極１２と下配向膜１３との間、または上配向
膜１５と透明電極１６との間に設けることが好ましい。
図７に示す反射電極１２の代わりに透明電極を用いて、
別に反射板を取り付けてもよい。透明電極と組み合わせ
て用いる反射板としては、金属板が好ましい。反射板の
表面が平滑であると、正反射成分のみが反射されて視野
角が狭くなる場合がある。そのため、反射板の表面に凹
凸構造（特許２７５６２０号公報記載）を導入すること
が好ましい。反射板の表面が平坦である場合は、表面に
凹凸構造を導入する代わりに、偏光膜の片側（セル側あ
るいは外側）に光拡散フィルムを取り付けてもよい。

【００９２】液晶セルは特に限定されないが、より好ま
しくはＴＮ（twisted nematic ）型、ＳＴＮ（Supper T
wisted Nematic）型またはＨＡＮ（Hybrid Aligned Nem
atic）型、ＶＡ(Verticaly Allignment）型、ＥＣＢ型
（Electricaly Controlled Birefrigence) 、ＯＣＢ型
（Optically Compensatory Bend)であることが好まし
い。ＴＮ型液晶セルのツイスト角は、４０乃至１００゜
であることが好ましく、５０乃至９０゜であることがさ
らに好ましく、６０乃至８０゜であることが最も好まし
い。液晶層の屈折率異方性（Δｎ）と液晶層の厚み
（ｄ）との積（Δｎｄ）の値は、０．１乃至０．５μｍ
であることが好ましく、０．２乃至０．４μｍであるこ
とがさらに好ましい。ＳＴＮ型液晶セルのツイスト角
は、１８０乃至３６０゜であることが好ましく、２２０
乃至２７０゜であることがさらに好ましい。液晶層の屈
折率異方性（Δｎ）と液晶層の厚み（ｄ）との積（Δｎ
ｄ）の値は、０．３乃至１．２μｍであることが好まし
く、０．５乃至１．０μｍであることがさらに好まし
い。ＨＡＮ型液晶セルは、片方の基板上では液晶が実質
的に垂直に配向しており、他方の基板上のプレチルト角
が０乃至４５゜であることが好ましい。液晶層の屈折率
異方性（Δｎ）と液晶層の厚み（ｄ）との積（Δｎｄ）
の値は、０．１乃至１．０μｍであることが好ましく、
０．３乃至０．８μｍであることがさらに好ましい。液
晶を垂直配向させる側の基板は、反射板側の基板であっ
てもよいし、透明電極側の基板であってもよい。

【００９３】ＶＡモードの液晶セルでは、電圧無印加時
に棒状液晶性分子が実質的に垂直に配向している。ＶＡ
モードの液晶セルには、（１）棒状液晶性分子を電圧無
印加時に実質的に垂直に配向させ、電圧印加時に実質的
に水平に配向させる狭義のＶＡモードの液晶セル（特開
平２−１７６６２５号公報および特公平７−６９５３６
号公報記載）に加えて、（２）視野角拡大のため、ＶＡ
モードをマルチドメイン化した液晶セルが含まれる。具
体的には、ＭＶＡ（ＳＩＤ９７、Digest of tech. Pape
rs（予稿集）２８（１９９７）８４５、ＳＩＤ９９、Di
gest of tech.Papers（予稿集）３０（１９９９）２０
６および特開平１１−２５８６０５号公報記載）、ＳＵ
ＲＶＡＩＶＡＬ（月刊ディスプレイ、第６巻、第３号
（１９９９）１４記載）、ＰＶＡ（Ａｓｉａ Ｄｉｓｐ
ｌａｙ９８、Proc.of the 18th Inter. Display res. Co
nf.(予稿集)（１９９８）３８３記載）、Ｐａｒａ-A
（ＬＣＤ／ＰＤＰ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ‘９９
で発表）、ＤＤＶＡ（ＳＩＤ９８、Digest of tech. Pa
pers（予稿集）２９（１９９８）８３８記載）、ＥＯＣ
（ＳＩＤ９８、Digest of tech. Papers（予稿集）２９
（１９９８）３１９記載）、ＰＳＨＡ（ＳＩＤ９８、Di
gest of tech. Papers（予稿集）２９（１９９８）１０
８１記載）、ＲＦＦＭＨ（Ａｓｉａ Ｄｉｓｐｌａｙ９
８、Proc.of the 18th Inter. Display res. Conf.(予稿
集)（１９９８）３７５記載）、ＨＭＤ（ＳＩＤ９８、D
igest of tech. Papers（予稿集）２９（１９９８）７
０２記載）が含まれる。その他に（３）棒状液晶性分子
を電圧無印加時に実質的に垂直配向させ、電圧印加時に
ねじれマルチドメイン配向させるモード（ｎ−ＡＳＭモ
ード）の液晶セル（ＩＷＤ’９８、Proc.of the ５th I
nter. Display Workshop.(予稿集)（１９９８）１４３
記載））も含まれる。

【００９４】ＯＣＢモードでは、棒状液晶性分子を液晶
セルの上部と下部とで実質的に逆の方向に（対称的に）
配向させる配向モードの液晶セルを用いたものである。
この結果自己光学補償能を有する。詳細は米国特許４５
８３８２５，同５４１０４２２号に記載されている。Ｅ
ＣＢモードでは水平に液晶を配向させていることが特徴
であり、特開平５−２０３９４６号に詳細が記載されて
いる。

【００９５】反射型液晶表示装置は、印加電圧が低い時
に明表示、高い時に暗表示であるノーマリーホワイトモ
ードでも、印加電圧が低い時に暗表示、高い時に明表示
であるノーマリーブラックモードでも用いることができ
る。ノーマリーホワイトモードの方が好ましい。

【００９６】［タッチパネル・有機ＥＬ表示装置への応
用］タッチパネルは、特開平５−１２７８２２号公報、
特願２０００−２３６７９７号明細書等に記載ものに応
用することができる。また、有機ＥＬ表示素子には、特
開平１１−３０５７２９号、同１１−３０７２５０号、
特開２０００ー２６７０９７号の各公報に記載のもの等
に応用することができる。

【００９７】

【実施例】以下に本発明の実施例を記載するが、本発明
はこれらの実施例に限定されるものではない。

【００９８】［各種測定方法］ （１）含水率 カールフィッシャー法にて、下記のように測定した。 サンプル（０．９ｍ×４．５ｃｍを２枚）秤量する。 ・サンプルが濡れている場合は、表面の水分を良く拭
う。 ・サンプリング後、直ちに磨り栓の付いたガラス瓶に入
れ水分計のところまで運び、サンプリング後３分以内に
測定する。 下記水分型を用い、測定する。 ・気化器：三菱化学製ＶＡ−０５型を用い、１５０℃に
てサンプル中の水分揮発させ水分計に導入する。 ・水分計：カールフィッシャー水分計（三菱化学製ＣＡ
−０３型）を用い、測定する。 含水率の計算 水分計の示した水分量（μｇ)をＷとし、秤量したサン
プル量をＦ(ｍｇ)とすると、含水率(%)＝０．１×（Ｗ
／Ｆ）

【００９９】（２）セルロースアシレートフィルム上の
水膜 延伸直前のセルロースアシレートフィルム上に濾紙を押
し当てる。吸水して濾紙の色の変わった部分の面積を算
出し、全体の面積で割り、百分率で表す。

【０１００】（３）レターデーション、ＮＺファクター
の測定 Ｒｅ５５０、Ｒｅ６５０、Ｒｅ４５０ 自動複屈折計（KOBRA-21ADH/PR：王子計測器（株）製）
を用いて、サンプルフィルム表面に対し垂直方向から波
長４５０ｎｍ、５５０ｎｍおよび６５０ｎｍにおけるレ
ターデーション値Ｒｅ４５０、Ｒｅ５５０、Ｒｅ６５０
を測定する。 ＮＺファクター(（ｎｘ−ｎｚ）／（ｎｘ−ｎｙ）） エリプソメーター（KOBRA-21ADH/PR：王子計測器（株）
製）を用い、フィルム面に対し垂直方向、４０度、−４
０度傾斜した方向から５５０ｎｍでレターデーションを
測定し、各々Ｒｅ（０）、Ｒｅ（４０）、Ｒｅ（−４
０）を求めた。これらから、遅相軸方向の屈折率ｎｘ、
面内の遅相軸に垂直な方向の屈折率ｎｙおよび厚み方向
の屈折率ｎｚを求め、（ｎｘ−ｎｚ）／（ｎｘ−ｎｙ）
の値を計算する。

【０１０１】（４）アセチル置換度 Polymer Journal 17. 1065-1069(1985)に記載の方法で
¹³Ｃ−ＮＭＲスペクトルから測定した。

【０１０２】実施例１ １．位相差板(セルロースアセテート延伸フィルム)の作
成 （１）組成 下記組成のセルロースアセテートドープ（高濃度溶液）
を作成した。なお、レターデーション制御剤（少なくと
も二つの芳香族環を有する芳香族化合物）は、下記構造
式の化合物を用いた。 棒状化合物

【０１０３】

【化１１】

【０１０４】板状化合物

【０１０５】

【化１２】

【０１０６】 （イ）メチレンクロリド(ＭＣ)系 セルロースアセテート(酢化度は表１に記載） １００質量部 トリフェニルホスフェート １０質量部 ビフェニルジフェニルホスフェート ５質量部 メチレンクロリド ５６５．６質量部 メタノール ４９．２質量部 レターデーション制御剤（Ｒｅ制御剤） 表１に記載 シリカ微粒子（粒径２０ｎｍ） ０．０５質量部

【０１０７】 （ロ）酢酸メチル(ＭＡ)系 セルロースアセテート(酢化度は表１に記載) １１８質量部 トリフェニルホスフェート ９．１９質量部 ビフェニルジフェニルホスフェート ４．６０質量部 トリベンジルアミン ２．３６質量部 酢酸メチル ５３０質量部 エタノール ９９．４質量部 ブタノール ３３．１質量部 レターデーション制御剤（Ｒｅ制御剤） 表１に記載 シリカ微粒子（粒径２０ｎｍ） ０．０５質量部

【０１０８】（２）溶解 ＭＣ系は常温溶解法、ＭＡ系は冷却溶解法を用いて溶解
し、ドープを作成した。 （ａ）常温溶解法 溶媒中に、よく攪拌しつつ上記の化合物を徐々に添加
し、室温（２５℃）にて３時間放置し膨潤させた。得ら
れた膨潤混合物を還流冷却機を有する混合タンク中で５
０℃において撹拌しながら溶解した。 （ｂ）冷却溶解法 溶媒中に、よく攪拌しつつ上記の化合物を徐々に添加
し、室温（２５℃）にて３時間放置し膨潤させた。得ら
れた膨潤混合物をゆっくり撹拌しながら、−８℃／分で
−３０℃まで冷却、その後−７０℃の温度まで冷却し６
時間経過した後、＋８℃／分で昇温し内容物のゾル化が
ある程度進んだ段階で、内容物の撹拌を開始した。５０
℃まで加温しドープを得た。

【０１０９】（３）製膜 下記２方式から選択し製膜し、表１に記載した。 (イ)単層製膜 上記方法により得られた溶液（ドープ）を、濾紙(安積
濾紙（株）製No.244)およびネル製の濾布で濾過した
後、定量ギアポンプで加圧ダイに送液し、有効長６ｍの
バンド流延機を用いて、乾燥、延伸後の最終膜厚が表２
に記載の厚みになるように流延した。バンド温度は０℃
とした。乾燥のため２秒間風に当て、フィルム中の揮発
分が５０質量％になったときに、フィルムをバンドから
剥ぎ取り、さらに１００℃で３分、１３０℃で５分、そ
して１６０℃で５分、フィルムを固定せず自由に収縮さ
せて段階的に乾燥して、残りの溶剤を蒸発させ１％以下
にした。

【０１１０】(ロ)積層製膜 三層共流延ダイを用い、内層から上記組成のドープを、
両側に１０質量％に溶剤量を増加し希釈したドープを、
金属支持体上に同時に吐出させて重層流延した後、流延
膜を支持体から剥ぎ取り、乾燥して、本発明の三層構造
のセルロースアセテートフィルム積層体（内層の厚さ：
各表面層の厚さ＝８：１）を製造した。乾燥は７０℃で
３分、１３０℃で５分した後、ガラス板からフィルムを
剥ぎ取り、そして１６０℃、３０分で段階的に乾燥して
溶剤を蒸発させセルローストリアセテートフィルムを得
た。この後、これらの両端１５ｃｍずつトリミングし、
両端に高さ５０μｍ幅１ｃｍのナーリング（厚みだし加
工）を行い、幅１．５ｍ、長さ３０００ｍの未延伸セル
ロースアセテートフィルムを得た。なお、ここでトリミ
ングしたセルロースアセテートフィルム屑は、粉砕した
後未使用セルロースアセテートと混合し再使用される
（全セルロースアセテート中３０質量％これを混合し
た）。

【０１１１】（４）延伸 図１〜６に示した製造装置で２対以上のニップロールを
用い、出口側のニップロールの回転速度と入り口側のニ
ップロールの回転速度に差を持たせることでニップロー
ル間のセルロースアシレートフィルムを表１記載の条件
で延伸を行い、光学補償フィルム（位相差フィルム）を
得た。延伸前の含水は、浸漬法あるいは水蒸気法から選
択した前者は９０℃の温水浸漬し、後者は１２０℃の水
蒸気に曝し、表１記載の含水率とした。用いたニップロ
ールが２対の場合は一段延伸を示し、３対以上の場合は
多段延伸を示す。多段延伸の場合、連続してタンデムに
配置し、これらの各延伸倍率の積を表１に記載した。な
お、格段の倍率は、全て均等に成るようにした。

【０１１２】延伸温度は下記のように温度差を付与し
た。なお、多段延伸の場合は、各段全て同じ温度条件と
した。 ＭＤ方向：（入口側〜出口側ニップロール中間点の温
度）−（入口側ニップロール直後の温度） ＴＤ方向：（ＴＤ方向両端部の平均温度）−（幅方向中
央部の温度） ニップロールは、全て直径３０ｃｍのものを用い、対を
成すニップロールの片一方のロールを厚み１０ｍｍのゴ
ムで被覆されているものを用いた。延伸後は、いずれも
８０℃で１０ｋｇ／ｍの張力で搬送しながら３分間乾燥
した後、両端にナールを付け巻き取った。延伸後のフィ
ルムの幅はいずれも１．２ｍであった。

【０１１３】

【表１】

【０１１４】（５）光学補償フィルム（位相差フィル
ム）の評価 このようにして得たセルロースアセテートフィルムの光
学特性を表２に示した。Ｒｅ５５０については、延伸幅
の中央部と端部（両端の平均値）について測定し、これ
以外については全て中央部の測定値を示した。なお、表
２には下記で作製したＴＮ型、ＳＴＮ型、ＨＡＮ型の液
晶表示装置のコントラスト比および視野角の評価結果を
合わせて示した。

【０１１５】

【表２】

【０１１６】（６）円偏光板の作成 偏光膜の作製 平均重合度４０００、ケン化度９９．８ｍｏｌ％のＰＶ
Ａを水に溶解し、４．０％の水溶液を得た。この溶液を
バンド流延、乾燥し、バンドから剥ぎ取り、ドライで流
延方向に延伸してそのままヨウ素０．５ｇ／ｌ、ヨウ化
カリウム５０ｇ／ｌの水溶液中に３０℃にて１分間浸漬
し、次いでホウ酸１００ｇ／ｌ、ヨウ化カリウム６０ｇ
／ｌの水溶液中に７０℃にて５分間浸漬し、さらに水洗
層で２０℃、１０秒間水洗して、さらに８０℃で５分間
乾燥して長尺偏光膜（ＣＨＭ−１）を得た。フィルムは
幅１２９０ｍｍ、厚みは２０μｍであった。

【０１１７】光学補償フィルムの鹸化 下記鹸化液を上記光学補償フィルムの片面に６０℃にお
いて＃３バーで塗布し、３０秒後に水洗、乾燥した。 鹸化液：ｉｓｏ−プロパノール/プロピレングリコール/
水（７０/１５/１５：体積比)にＫＯＨを溶解し、１．
５規定としたもの

【０１１８】円偏光板の作製 上術の光学補償フィルム（位相差板）、上述の偏光膜、
および市販のセルロースアセテートフィルム（フジタッ
ク 富士写真フイルム製）をこの順にロールｔｏロール
で積層して円偏光板を得た。位相差板は、接着面が鹸化
面となるようにした。なお、最も光学特性の差の出やす
い、延伸フィルムの両端部から切り出したサンプルを用
いた。得られた円偏光板の光学的性質を調べたところ、
本発明の位相差フィルムを用いたものは、いずれも広い
波長領域（４５０〜５９０ｎｍ）において、ほぼ完全な
円偏光が達成されていた。

【０１１９】（７)ＴＮ型反射型液晶表示装置の作製 ＩＴＯ透明電極を設けたガラス基板と、微細な凹凸が形
成されたアルミニウム反射電極を設けたガラス基板とを
用意した。二枚のガラス基板の電極側に、それぞれポリ
イミド配向膜（ＳＥ−７９９２、日産化学（株）製）を
形成し、ラビング処理を行った。３．４μｍのスペーサ
ーを介して、二枚の基板を配向膜が向かい合うように重
ねた。二つの配向膜のラビング方向は、１１０゜の角度
で交差するように、基板の向きを調節した。基板の間隙
に、液晶（ＭＬＣ−６２５２、メルク社製）を注入し、
液晶層を形成した。このようにして、ツイスト角が７０
゜、Δｎｄの値が２６９ｎｍのＴＮ型液晶セル（対角１
２インチ）を作製した。

【０１２０】ＩＴＯ透明電極を設けたガラス基板の側
に、上述の円偏光板（表面がＡＲ処理された保護膜を積
層した偏光膜）をセルロースアセテートフィルム側から
貼り付けた。作製した反射型液晶表示装置に、１ｋＨｚ
の矩形波電圧を印加した。白表示１．５Ｖ、黒表示４．
５Ｖとして目視で評価を行ったところ、白表示において
も、黒表示においても、色味がなく、ニュートラルグレ
イが表示されていることが確認できた。次に、測定機
（ＥＺcontrast160D、Ｅｌｄｉｍ社製）を用いて反射輝
度のコントラスト比を測定し、正面からのコントラスト
比、コントラスト比３となる視野角を表２に記載した。
本発明では、光学特性の差の出やすい両端のフィルムを
用い、比較的大きな画面（対角１２インチ）を用いて評
価したにも拘わらず、全画面内に於いて良好な画像が得
られた。

【０１２１】（８)ＳＴＮ型反射型液晶表示装置の作製 ＩＴＯ透明電極を設けたガラス板と、平坦なアルミニウ
ム反射電極を設けたガラス基板とを用意した。二枚のガ
ラス基板の電極側に、それぞれポリイミド配向膜（ＳＥ
−１５０、日産化学（株）製）を形成し、ラビング処理
を行った。６．０μｍのスペーサを介して二枚の基板を
配向膜が向かい合うように重ねた。二つの配向膜のラビ
ング方向は、６０゜の角度で交差するように、基板の向
きを調節した。基板の隙間に、液晶（ＺＬＩ−２９７
７、メルク社製）を注入し、液晶層を形成した。このよ
うにしてツイスト角が２４０゜、Δｎｄの値が７９１ｎ
ｍのＳＴＮ型液晶セル（対角１２インチ）を作製した。

【０１２２】ＩＴＯ透明電極を設けたガラス基板の側
に、内部拡散シート（ＩＤＳ、大日本印刷（株）製）
と、上述の円偏光板を、この順序でそれぞれ粘着を介し
て、偏光板が最外層となるように貼り付けた。作製した
反射型液晶表示装置に、５５Ｈｚの矩形波電圧を印加し
た。黒表示２．０Ｖ、白表示２．５Ｖとして目視で評価
を行ったところ、白表示においても黒表示においても、
色味がなく、ニュートラルグレイが表示されていること
が確認できた。次に、測定機（ＥＺcontrast160D、Ｅｌ
ｄｉｍ社製）を用いて反射輝度のコントラスト比を測定
し、正面からのコントラスト比、コントラスト比３とな
る視野角を表２に記載した。本発明では、光学特性の差
の出やすい両端のフィルムを用い、比較的大きな画面
（対角１２インチ）を用いて評価したにも拘わらず、全
画面内に於いて良好な画像が得られた。

【０１２３】（９)ＨＡＮ型反射型液晶表示装置の作製 ＩＴＯ透明電極を設けたガラス基板と、平坦なアルミニ
ウム反射電極を設けたガラス基板とを用意した。ＩＴＯ
透明電極を設けたガラス基板の電極側に、ポリイミド配
向膜（ＳＥ−６１０、日産化学（株）製）を形成し、ラ
ビング処理を行った。アルミニウム反射電極を設けたガ
ラス基板の電極側に垂直配向膜（ＳＥ−１２１１、日産
化学（株）製）を形成した。アルミニウム反射電極上の
配向膜にはラビング処理を行わなかった。４．０μｍの
スペーサを介して二枚の基板を配向膜が向かい合うよう
に重ねた。基板の隙間に、液晶（ＺＬＩ−１５６５、メ
ルク社製）を注入し、液晶層を形成した。このようにし
てΔｎｄの値が５１９ｎｍのＨＡＮ型液晶セル（対角１
２インチ）を作製した。

【０１２４】ＩＴＯ透明電極を設けたガラス基板の側
に、上述の円偏光板を、粘着剤を介して貼り付けた。さ
らにその上に光拡散膜（ルミスティ、住友化学（株）
製）を貼り付けた。作製した反射型液晶表示装置に５５
Ｈｚの矩形波電圧を印加した。黒表示０．８Ｖ、白表示
２．０Ｖとして目視で評価を行ったところ、白表示にお
いても、黒表示においても、色味がなく、ニュートラル
グレイが表示されていることが確認できた。次に、測定
機（ＥＺcontrast160D、Ｅｌｄｉｍ社製）を用いて反射
輝度のコントラスト比を測定し、正面からのコントラス
ト比、コントラスト比３となる視野角を表２に記載し
た。本発明では、光学特性の差の出やすい両端のフィル
ムを用い、比較的大きな画面（対角１２インチ）を用い
て評価したにも拘わらず、全画面内に於いて良好な画像
が得られた。

【０１２５】（１０）ＶＡ型液晶表示素子の作成 特願平２０００−５８６８６号明細書の実施例１に従
い、本発明の光学補償フィルム１〜１２を用い透明支持
体を作成し、同実施例３に従い偏光板を作成し、さらに
同実施例５に従いＶＡ型液晶表示素子を作成した。但
し、光学補償フィルムと偏光膜を張り合わせる際、偏光
膜の吸収軸と光学補償フィルムの遅相軸とが４５度にな
るように張り合わせた。本発明の光学補償フィルムを用
いたものは、全て上下視野角１６０度以上、左右視野角
１６０度以上の良好な視野角を得た。比較例１，２の光
学補償フィルム用いたものは、いずれも１４０度以下で
あった。

【０１２６】（１１）ＥＣＢ型液晶表示素子の作成 特開平１１−３１６３７８の実施例１に従い、第２透明
支持体を本発明の光学補償フィルム１〜１２とした。但
し、これと偏光膜を張り合わせる際、偏光膜の吸収軸と
光学補償フィルムの遅相軸とが４５度になるように張り
合わせた。これを用いて同実施例６に従いＥＣＢ型液晶
表示素子を作成した。本発明の光学補償フィルムを用い
たものは、全て上下視野角１２０度以上、左右視野角１
１５度以上の良好な視野角を得た。比較例１、２の光学
補償フィルムを用いたものは、いずれも１００度以下で
あった。

【０１２７】（１２）有機ＥＬを用いた表示装置、タッ
チパネルの作成 特開平５−１２７８２２号の図１の構成に従ってタッチ
パネルに本発明１の光学補償フィルムを使用した。本発
明では、良好な視野角が得られたが、比較例では不十分
であった。特開平１１−３０５７２９号の実施例１の有
機ＥＬに本発明の光学補償フィルム１〜１２および比較
例１，２の光学補償フィルムを使用した。本発明の光学
補償フィルムでは、良好な視野角が得られたが、比較例
の光学補償フィルムでは不十分であった。

【０１２８】

【発明の効果】本発明の方法によれば、ＮＺファクター
が大きく、視野角特性に優れた光学補償フィルム（特
に、広い波長領域で位相差がλ／４であるλ／４板）を
工業規模で安定して製造することができる。特に、レタ
ーデーションを変化させずにＮＺファクターを制御し、
視野角特性を改良することができる光学補償フィルムを
工業規模で安定して製造することができる。また、本発
明の方法で製造された光学補償フィルムやこの光学補償
フィルムを用いた偏光板を備えた画像表示装置、特に反
射型または半透過型液晶表示装置および有機エレクトロ
ルミネッセンス等を用いる画像表示装置は、視野角特性
に優れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】延伸前に浸漬にて含水させ水蒸気中で延伸する
工程の概略図である。

【図２】延伸前に水蒸気にて含水させ水蒸気中で延伸す
る工程の概略図である。

【図３】延伸前に浸漬にて含水させ水中で延伸する工程
の概略図である。

【図４】延伸前に水蒸気にて含水させ水中で延伸する工
程の概略図である。

【図５】延伸前に水蒸気にて含水させ水蒸気中で延伸す
る工程の概略図である。

【図６】延伸前に水蒸気にて含水させ水中で延伸する工
程の概略図である。

【図７】ＶＡ型液晶表示装置の基本構成を示す断面図で
ある。

【符号の説明】

１ 送出しロール ２ 水槽 ３ エアナイフ ４ ニップロール ５ スチームの吹き出し口 ６ 乾燥ゾーン ７ 巻き取りロール ８ 水槽 ９ 蒸気吹き付け口 １１ 下基板 １２ 反射電極 １３ 下配向膜 １４ 液晶層 １５ 上配向膜 １６ 透明電極 １７ 上基板 １８ λ／４板 １９ 偏光膜

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 11:00 11:00 Ｆターム(参考） 2H049 BA02 BA03 BA06 BA07 BB49 BC03 BC09 BC22 2H091 FA08X FA08Z FA11X FA11Z FB02 FC07 KA01 KA02 LA19 4F210 AA01 AM26 AR06 AR11 QA03 QC02 QD19

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 延伸されたセルロースアシレートフィル
   ムからなる光学補償フィルムの製造方法において、 含水率が２．０質量％以上１０．０質量％以下のセルロ
   ースアシレートフィルムを、少なくとも２対のニップロ
   ールを用い、それぞれのニップロールの回転速度に差を
   持たせることでニップロール間のセルロースアシレート
   フィルムを１．１倍以上２倍以下に延伸する工程を含む
   ことを特徴とする光学補償フィルムの製造方法。
2. 【請求項２】 延伸前にセルロースアシレートフィルム
   を水中に浸漬および／または水蒸気に曝して含水させた
   後、延伸することを特徴とする請求項１に記載の製造方
   法。
3. 【請求項３】 延伸時のセルロースアシレートフィルム
   の表面に実質的に水膜が形成されていないことを特徴と
   する請求項１または２に記載の製造方法。
4. 【請求項４】 該セルロースアシレートフィルムの幅を
   Ｗ（ｃｍ）、ニップロール間距離をＬ（ｃｍ）としたと
   きに、アスペクト比Ｌ／Ｗが０．５≦Ｌ／Ｗ≦２である
   ことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の製造
   方法。
5. 【請求項５】 延伸温度が５０℃以上１５０℃以下であ
   り、かつ延伸温度に１℃以上２０℃以下の温度分布を付
   与して延伸することを特徴とする請求項１〜４に記載の
   製造方法。
6. 【請求項６】 延伸直後のフィルムの含水率が２．０質
   量％以上１０．０質量％以下であることを特徴とする請
   求項１〜５のいずれかに記載の製造方法。
7. 【請求項７】 相対湿度７０％以上１００％以下の雰囲
   気下で延伸することを特徴とする請求項１〜６のいずれ
   かに記載の製造方法。
8. 【請求項８】 水中で延伸することを特徴とする請求項
   １〜６のいずれかに記載の製造方法。
9. 【請求項９】 延伸時間が１〜３０秒であることを特徴
   とする請求項１〜８のいずれかに記載の製造方法。
10. 【請求項１０】セルロースアシレートの酢化度が、５
    ７．０乃至６２．５％であることを特徴とする請求項１
    〜９のいずれかに記載の製造方法。
11. 【請求項１１】セルロースアシレートが、少なくとも二
    つの芳香族環を有する芳香族化合物を、セルロースシレ
    ート１００質量部に対して０．０１乃至１０質量部の割
    合で、含んでいることを特徴とする請求項１〜１０のい
    ずれかに記載の製造方法。
12. 【請求項１２】光学補償フィルムの波長５５０ｎｍで測
    定したレターデーション値（Ｒｅ５５０）が、８０ｎｍ
    ≦Ｒｅ５５０≦３３０ｎｍであることを特徴とする請求
    項１〜１１のいずれかに記載の製造方法。
13. 【請求項１３】光学補償フィルムの幅方向および長手方
    向の波長５５０ｎｍで測定したレターデーション値（Ｒ
    ｅ５５０）の分布がいずれも１０％以下であることを特
    徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の製造方法。
14. 【請求項１４】光学補償フィルムのヘイズ値が０％以上
    ２％以下であることを特徴とする請求項１〜１３のいず
    れかに記載の製造方法。
15. 【請求項１５】光学補償フィルムの波長４５０ｎｍ、５
    ５０ｎｍ、６５０ｎｍで測定したレターデーション値Ｒ
    ｅ４５０、Ｒｅ５５０、Ｒｅ６５０が、０．５＜Ｒｅ４
    ５０／Ｒｅ５５０＜０．９８および１．０１＜Ｒｅ６５
    ０／Ｒｅ５５０＜１．３５の関係を満たすことを特徴と
    する請求項１〜１４のいずれかに記載の製造方法。
16. 【請求項１６】光学補償フィルムの面内の遅相軸方向の
    屈折率ｎｘ、面内の遅相軸に垂直な方向の屈折率ｎｙお
    よび厚み方向の屈折率ｎｚが、１．１＜（ｎｘ−ｎｚ）
    ／（ｎｘ−ｎｙ）≦３の関係を満たすことを特徴とする
    請求項１〜１５のいずれかに記載の製造方法。
17. 【請求項１７】請求項１〜１６のいずれかに記載の製造
    方法で製造された光学補償フィルム。
18. 【請求項１８】請求項１７に記載の光補償フィルムと、
    偏光膜を貼り合わしたことを特徴とする偏光板。
19. 【請求項１９】請求項１７に記載の光学補償フィルムま
    たは請求項１８に記載の偏光板を用いたことを特徴とす
    る画像表示装置。