JP2002541295A - ポリフェニレンエーテル熱可塑性樹脂組成物の製造方法並びに該組成物から作られた製品 - Google Patents
ポリフェニレンエーテル熱可塑性樹脂組成物の製造方法並びに該組成物から作られた製品Info
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Abstract
(57)【要約】
本発明は、ポリフェニレンエーテル樹脂及び任意成分としてポリスチレン樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、ポリフェニレンエーテル樹脂が粒度約７５ミクロン未満の粒子が約５重量％未満、好ましくは約２重量％未満、さらに好ましくは１重量％未満、最も好ましくは実質的に全く存在しない粒状形態にある方法に関する。この粒状形態は、ポリフェニレンエーテル樹脂の取扱いを容易にするとともに粉体の発火の危険性が格段に低減し、しかもポリフェニレンエーテル粉体で得られる物性と実質的に同一の物性が得られる。本発明は、本発明の方法で製造した組成物から成形した物品にも関する。
Description
【０００１】 発明の技術的背景 １．発明の属する技術分野 本発明は、ポリフェニレンエーテル樹脂及び任意成分としてポリスチレン樹脂
を含む熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、ポリフェニレンエーテル樹脂が
粒度約３ｍｍ×３ｍｍ未満の粒状形態をしていて、粒度約７５ミクロン未満の粒
子が約５重量％未満、好ましくは約２重量％未満、さらに好ましくは１重量％未
満、最も好ましくは実質的に全く存在しない方法に関する。この粒状形態は、ポ
リフェニレンエーテル樹脂の取扱いを容易にするとともに粉体の発火の危険性が
格段に低減し、しかもポリフェニレンエーテル粉体で得られる物性と実質的に同
一の物性が得られる。
を含む熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、ポリフェニレンエーテル樹脂が
粒度約３ｍｍ×３ｍｍ未満の粒状形態をしていて、粒度約７５ミクロン未満の粒
子が約５重量％未満、好ましくは約２重量％未満、さらに好ましくは１重量％未
満、最も好ましくは実質的に全く存在しない方法に関する。この粒状形態は、ポ
リフェニレンエーテル樹脂の取扱いを容易にするとともに粉体の発火の危険性が
格段に低減し、しかもポリフェニレンエーテル粉体で得られる物性と実質的に同
一の物性が得られる。
【０００２】 本発明は、本発明の方法で製造した組成物から成形した物品にも関する。
【０００３】 ２．関連技術の簡単な説明 ポリ（フェニレンエーテル）樹脂（以下「ＰＰＥ」という。）は、その物理的
性質、化学的性質及び電気的性質の比類のない組合せのため、商業的魅力のある
材料である。商業的には、大半のＰＰＥは主にハイインパクトポリスチレン樹脂
とのブレンドとして販売されている。ＰＰＥはあらゆる比率でポリスチレン樹脂
と混和性であり、ＰＰＥはガラス転移温度が極めて高いのでＰＰＥとポリスチレ
ン樹脂のブレンドはポリスチレン樹脂単独のものよりも高い耐熱性をもつ。さら
に、ＰＰＥとハイインパクトポリスチレンの組合せは加えて高い流動性と延性の
ような全体的性質を与える。かかるブレンドの具体例は、米国特許第３３８３４
３５号、同第４０９７５５０号、同第４１１３８００号、同第４１０１５０３号
、同第４１０１５０４号、同第４１０１５０５号、同第４１２８６０２号、同第
４１３９５７４号及び同第４１５４７１２号などに見出すことができる。これら
のブレンドの性質は、耐衝撃性改良剤、難燃剤、光安定剤、加工安定剤、熱安定
剤、酸化防止剤及び充填材などの各種添加剤の添加によってさらに向上させるこ
とができる。
性質、化学的性質及び電気的性質の比類のない組合せのため、商業的魅力のある
材料である。商業的には、大半のＰＰＥは主にハイインパクトポリスチレン樹脂
とのブレンドとして販売されている。ＰＰＥはあらゆる比率でポリスチレン樹脂
と混和性であり、ＰＰＥはガラス転移温度が極めて高いのでＰＰＥとポリスチレ
ン樹脂のブレンドはポリスチレン樹脂単独のものよりも高い耐熱性をもつ。さら
に、ＰＰＥとハイインパクトポリスチレンの組合せは加えて高い流動性と延性の
ような全体的性質を与える。かかるブレンドの具体例は、米国特許第３３８３４
３５号、同第４０９７５５０号、同第４１１３８００号、同第４１０１５０３号
、同第４１０１５０４号、同第４１０１５０５号、同第４１２８６０２号、同第
４１３９５７４号及び同第４１５４７１２号などに見出すことができる。これら
のブレンドの性質は、耐衝撃性改良剤、難燃剤、光安定剤、加工安定剤、熱安定
剤、酸化防止剤及び充填材などの各種添加剤の添加によってさらに向上させるこ
とができる。
【０００４】 市販のＰＰＥは、通例１０重量％以上、大抵は２０重量％以上が粒度約７５ミ
クロン未満の微粉であるような比較的微細な粉体として製造される。粒度約７５
ミクロン未満の粒子は粉体爆発の危険性を招くと考えられている。そこで、かか
る粉体に付随した粉体発火及び火花点火の危険性を抑制するため、こうした粉体
には特殊な取扱いが必要とされる。そうした取扱いには、装置の接地及び酸素を
覗くための不活性ガスの使用がある。各地の市場のニーズに適った樹脂組成物を
コンパウンディングするため世界中の至る所にＰＰＥを輸送できれば商業上好ま
しい。しかし、上述の取扱いには装置の改修のために相当の投資を要するため、
こうした適応性に富むコンパウンディングを商業的に実施するのが制約される。
ＰＰＥ粉体に付随する問題の解決策として、ＰＰＥ粉体を通常のコンパウンディ
ング用押出機を用いて変換した後押出物をペレタイズして約３ｍｍ×３ｍｍの寸
法のペレットを得ることが試みられている。残念なことに、ペレットを用いて製
造した樹脂組成物の多くはＰＰＥ粉体で製造した組成物に比べて物理的性質に劣
る。そのため、ＰＰＥペレットを用いた解決策の有用性には限界がある。
クロン未満の微粉であるような比較的微細な粉体として製造される。粒度約７５
ミクロン未満の粒子は粉体爆発の危険性を招くと考えられている。そこで、かか
る粉体に付随した粉体発火及び火花点火の危険性を抑制するため、こうした粉体
には特殊な取扱いが必要とされる。そうした取扱いには、装置の接地及び酸素を
覗くための不活性ガスの使用がある。各地の市場のニーズに適った樹脂組成物を
コンパウンディングするため世界中の至る所にＰＰＥを輸送できれば商業上好ま
しい。しかし、上述の取扱いには装置の改修のために相当の投資を要するため、
こうした適応性に富むコンパウンディングを商業的に実施するのが制約される。
ＰＰＥ粉体に付随する問題の解決策として、ＰＰＥ粉体を通常のコンパウンディ
ング用押出機を用いて変換した後押出物をペレタイズして約３ｍｍ×３ｍｍの寸
法のペレットを得ることが試みられている。残念なことに、ペレットを用いて製
造した樹脂組成物の多くはＰＰＥ粉体で製造した組成物に比べて物理的性質に劣
る。そのため、ＰＰＥペレットを用いた解決策の有用性には限界がある。
【０００５】 従って、ＰＰＥを含む樹脂組成物の改良製造方法に対するニーズが存在し続け
ていることは明らかである。
ていることは明らかである。
【０００６】 発明の概要 上述のニーズは、今般、ａ）１種類以上のＰＰＥ、及びｂ）任意成分として１
種類以上のポリスチレン樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、１
種類以上のＰＰＥが約３ｍｍ×３ｍｍ未満の粒度を有していて、ＰＰＥの５重量
％未満が約７５ミクロン未満の粒度を有する方法の発見によって概ね満足された
。一つの実施形態では、上記組成物から製造した試験片は、ＰＰＥ粉体を用いて
製造した対照組成物のノッチ付アイゾット衝撃強さの７０％以上、好ましくは８
０％以上のノッチ付衝撃強さを有する。
種類以上のポリスチレン樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、１
種類以上のＰＰＥが約３ｍｍ×３ｍｍ未満の粒度を有していて、ＰＰＥの５重量
％未満が約７５ミクロン未満の粒度を有する方法の発見によって概ね満足された
。一つの実施形態では、上記組成物から製造した試験片は、ＰＰＥ粉体を用いて
製造した対照組成物のノッチ付アイゾット衝撃強さの７０％以上、好ましくは８
０％以上のノッチ付衝撃強さを有する。
【０００７】 以下の説明で本発明をさらに詳しく説明する。
【０００８】 発明の実施の形態 ＰＰＥは、ポリフェニレンオキシドとも呼ばれる周知の化合物である。好適な
ＰＰＥ及びその製造方法の具体例は、例えば米国特許第３３０６８７４号、同第
３３０６８７５号、同第３２５７３５７号及び同第３２５７３５８号に見出すこ
とができる。本発明の組成物は、フェノール系化合物の酸化カップリングで得ら
れる単独重合体、共重合体及びグラフト共重合体を包含する。本発明の組成物に
使用される好ましいＰＰＥは２，６−ジメチルフェノールから誘導される者であ
る。その他に、２，６−ジメチルフェノールと２，３，６−とりメチルフェノー
ルから誘導されるＰＰＥコポリマーも考えられる。
ＰＰＥ及びその製造方法の具体例は、例えば米国特許第３３０６８７４号、同第
３３０６８７５号、同第３２５７３５７号及び同第３２５７３５８号に見出すこ
とができる。本発明の組成物は、フェノール系化合物の酸化カップリングで得ら
れる単独重合体、共重合体及びグラフト共重合体を包含する。本発明の組成物に
使用される好ましいＰＰＥは２，６−ジメチルフェノールから誘導される者であ
る。その他に、２，６−ジメチルフェノールと２，３，６−とりメチルフェノー
ルから誘導されるＰＰＥコポリマーも考えられる。
【０００９】 有用なＰＰＥには、２５℃のトルエン中０．６ｇ／１００ｍｌの濃度で測定し
て、約０．１０〜約０．６０ｄｌ／ｇの固有粘度（ＩＶ）を有するポリ（２，６
−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）樹脂がある。本発明の好ましい実施
形態では、ＰＰＥは、２５℃のトルエン中０．６ｇ／１００ｍｌの濃度で測定し
て、約０．２５〜約０．５０ｄｌ／ｇの固有粘度（ＩＶ）を有する。
て、約０．１０〜約０．６０ｄｌ／ｇの固有粘度（ＩＶ）を有するポリ（２，６
−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）樹脂がある。本発明の好ましい実施
形態では、ＰＰＥは、２５℃のトルエン中０．６ｇ／１００ｍｌの濃度で測定し
て、約０．２５〜約０．５０ｄｌ／ｇの固有粘度（ＩＶ）を有する。
【００１０】 本発明の組成物は、任意成分として、アルケニル芳香族化合物の非弾性ポリマ
ー（すなわちポリスチレン樹脂）を１種類以上含む。このタイプの好適なポリマ
ーは、塊状重合、懸濁液重合及び乳化重合を始めとする公知の方法で製造し得る
。これらは概して次式のアルケニル芳香族単量体から誘導される構造単位を約２
５重量％以上含む。
ー（すなわちポリスチレン樹脂）を１種類以上含む。このタイプの好適なポリマ
ーは、塊状重合、懸濁液重合及び乳化重合を始めとする公知の方法で製造し得る
。これらは概して次式のアルケニル芳香族単量体から誘導される構造単位を約２
５重量％以上含む。
【００１１】
【化１】
【００１２】 式中、Ｒ1は水素、低級アルキル又はハロゲンであり、Ｚはビニル、ハロゲン又
は低級アルキルであり、ｐは０〜５である。こうした樹脂には、スチレン、クロ
ロスチレン及びビニルトルエンの単独重合体、スチレンと１種類以上の単量体（
アクリロニトリル、ブタジエン、α−メチルスチレン、エチルビニルベンゼン、
ジビニルベンゼン及び無水マレイン酸など）とのランダム共重合体、並びにブレ
ンド型とグラフト型を含めたゴム改質ポリスチレン（ゴムがポリブタジエン又は
スチレン約９８〜６８％とジエン単量体約２〜３２％のゴム状共重合体であるも
の）がある。かかるゴム改質ポリスチレンには、ハイインパクトポリスチレン（
通称ＨＩＰＳ）がある。線状ブロック型、ラジアルブロック型又はテーパードブ
ロック型共重合体構造をもつスチレンとブタジエンの非弾性ブロック共重合体組
成物も使用できる。これらは、フィナ・オイル社Ｆｉｎａ Ｏｉｌ）からＦＩＮ
ＡＣＬＥＡＲという商標で、またフィリップス社（Ｐｈｉｌｌｉｐｓ）からＫ−
ＲＥＳＩＮＳという商標で市販されている。
は低級アルキルであり、ｐは０〜５である。こうした樹脂には、スチレン、クロ
ロスチレン及びビニルトルエンの単独重合体、スチレンと１種類以上の単量体（
アクリロニトリル、ブタジエン、α−メチルスチレン、エチルビニルベンゼン、
ジビニルベンゼン及び無水マレイン酸など）とのランダム共重合体、並びにブレ
ンド型とグラフト型を含めたゴム改質ポリスチレン（ゴムがポリブタジエン又は
スチレン約９８〜６８％とジエン単量体約２〜３２％のゴム状共重合体であるも
の）がある。かかるゴム改質ポリスチレンには、ハイインパクトポリスチレン（
通称ＨＩＰＳ）がある。線状ブロック型、ラジアルブロック型又はテーパードブ
ロック型共重合体構造をもつスチレンとブタジエンの非弾性ブロック共重合体組
成物も使用できる。これらは、フィナ・オイル社Ｆｉｎａ Ｏｉｌ）からＦＩＮ
ＡＣＬＥＡＲという商標で、またフィリップス社（Ｐｈｉｌｌｉｐｓ）からＫ−
ＲＥＳＩＮＳという商標で市販されている。
【００１３】 非弾性アルケニル芳香族化合物のポリマーの全量は所望の最終特性に応じて広
く変更し得る。一般に、非弾性アルケニル芳香族化合物は組成物全体の重量を基
準にして約１重量％〜約９５重量％の範囲で使用される。好ましい範囲は組成物
全体の重量を基準にして約２０重量％〜約７０重量％、最も好ましい範囲は約３
５重量％〜約６０重量％である。
く変更し得る。一般に、非弾性アルケニル芳香族化合物は組成物全体の重量を基
準にして約１重量％〜約９５重量％の範囲で使用される。好ましい範囲は組成物
全体の重量を基準にして約２０重量％〜約７０重量％、最も好ましい範囲は約３
５重量％〜約６０重量％である。
【００１４】 本発明の方法で用いるＰＰＥの物理的形態が重要である。ＰＰＥの粒度は、粉
体に付随する問題を避けるため十分な大きさのものでなければならないが、ＰＰ
Ｅ含有組成物の物理的性質が製造時のＰＰＥ粉体で得られる性質に非常に近いも
のとなるように十分小さいものでなければならない。非常に近いとは、ノッチ付
アイゾット衝撃強さが、製造したままのＰＰＥ粉体で作った同一組成のものの７
０％以上、好ましくは８０％以上であることを意味する。
体に付随する問題を避けるため十分な大きさのものでなければならないが、ＰＰ
Ｅ含有組成物の物理的性質が製造時のＰＰＥ粉体で得られる性質に非常に近いも
のとなるように十分小さいものでなければならない。非常に近いとは、ノッチ付
アイゾット衝撃強さが、製造したままのＰＰＥ粉体で作った同一組成のものの７
０％以上、好ましくは８０％以上であることを意味する。
【００１５】 製造したままの状態のＰＰＥ粉体は溶融コンパウンディングに付すことができ
、押出物を回収して所望の粒度に粉砕する。粉砕前に押出物を細断して各種サイ
ズのペレットとするのが有益である。典型的なペレットは約３ｍｍ×約３ｍｍの
寸法を有する。次いでペレットを連続して又は別個の作業で粉砕する。粉砕ＰＰ
Ｅの粒度は、ＰＰＥの約５０重量％以上が約３ｍｍ×３ｍｍ未満、好ましくは粒
子形状の不規則な約１ｍｍ×約３ｍｍ未満となるものである。不規則な粒子形状
は組成物のコンパウンディング作業時にＰＰＥの溶融及び分散を促進すると思料
される。
、押出物を回収して所望の粒度に粉砕する。粉砕前に押出物を細断して各種サイ
ズのペレットとするのが有益である。典型的なペレットは約３ｍｍ×約３ｍｍの
寸法を有する。次いでペレットを連続して又は別個の作業で粉砕する。粉砕ＰＰ
Ｅの粒度は、ＰＰＥの約５０重量％以上が約３ｍｍ×３ｍｍ未満、好ましくは粒
子形状の不規則な約１ｍｍ×約３ｍｍ未満となるものである。不規則な粒子形状
は組成物のコンパウンディング作業時にＰＰＥの溶融及び分散を促進すると思料
される。
【００１６】 本発明の重要な特徴は微粉（すなわち、粒度約７５ミクロン未満の粉体）の量
が低減していることである。粒度約７５ミクロン未満のＰＰＥ粉体は、典型的に
製造されたＰＰＥ粉体の粉体爆発特性に重要な役割を果たしているものと思料さ
れる。本発明では、ＰＰＥは、粒度約７５ミクロン未満の粒子を約５重量％未満
、好ましくは約２重量％未満、さらに好ましくは１重量％未満、最も好ましくは
実質的に全く含まない。
が低減していることである。粒度約７５ミクロン未満のＰＰＥ粉体は、典型的に
製造されたＰＰＥ粉体の粉体爆発特性に重要な役割を果たしているものと思料さ
れる。本発明では、ＰＰＥは、粒度約７５ミクロン未満の粒子を約５重量％未満
、好ましくは約２重量％未満、さらに好ましくは１重量％未満、最も好ましくは
実質的に全く含まない。
【００１７】 ＰＰＥ粉体の溶融コンパウンディングでは、上述の非弾性アルケニル芳香族化
合物１種類以上を任意成分として加えてＰＰＥコンセントレートを作ってもよい
。コンセントレート中のＰＰＥ量は高いのが好ましく、ＰＰＥコンセントレート
として添加される値が最高となるように、好ましくはＰＰＥを５０重量％以上、
さらに好ましくは６０重量％以上、最も好ましくは７０重量％以上とする。ＰＰ
Ｅコンセントレートに使用するＰＰＥ量が低いと、最終ＰＰＥ組成物の製造に使
用されるコンセントレートの量が増えすぎてコスト面での利点がなくなる。
合物１種類以上を任意成分として加えてＰＰＥコンセントレートを作ってもよい
。コンセントレート中のＰＰＥ量は高いのが好ましく、ＰＰＥコンセントレート
として添加される値が最高となるように、好ましくはＰＰＥを５０重量％以上、
さらに好ましくは６０重量％以上、最も好ましくは７０重量％以上とする。ＰＰ
Ｅコンセントレートに使用するＰＰＥ量が低いと、最終ＰＰＥ組成物の製造に使
用されるコンセントレートの量が増えすぎてコスト面での利点がなくなる。
【００１８】 本発明の組成物は１種類以上の耐衝撃性改良剤を含んでいてもよい。耐衝撃性
改良剤は最終組成物の製造時の成分として添加してもよいし、或いはＰＰＥコン
セントレート中の非弾性アルケニル芳香族化合物と共に使用してもよい。耐衝撃
性改良剤には、アルケニル芳香族化合物とジエンとのブロック（典型的にはジブ
ロック、トリブロック又はラジアルテレブロック）共重合体がある。大抵は、１
以上のブロックはスチレンから誘導され、かつ１以上のブロックはブタジエンと
イソプレンの少なくとも一方から誘導される。特に好ましいのは、ポリスチレン
ブロックと、脂肪族不飽和を水素添加で優先的に除いたジエン由来のブロックと
を含むトリブロック及びジブロック共重合体である。各種共重合体の混合物も時
として有用である。耐衝撃性改良剤の重量平均分子量は通例約５００００〜３０
００００の範囲にある。このタイプのブロック共重合体はフィリップス・ペトロ
リアム社（Ｐｈｉｌｌｉｐｓ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ）からＳＯＬＰＲＥＮＥとい
う商標で、シェル・ケミカル社（Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．）から
ＫＲＡＴＯＮという商標で、また、クラレ（株）からセプトン（ＳＥＰＴＯＮ）
という商標で市販されている。
改良剤は最終組成物の製造時の成分として添加してもよいし、或いはＰＰＥコン
セントレート中の非弾性アルケニル芳香族化合物と共に使用してもよい。耐衝撃
性改良剤には、アルケニル芳香族化合物とジエンとのブロック（典型的にはジブ
ロック、トリブロック又はラジアルテレブロック）共重合体がある。大抵は、１
以上のブロックはスチレンから誘導され、かつ１以上のブロックはブタジエンと
イソプレンの少なくとも一方から誘導される。特に好ましいのは、ポリスチレン
ブロックと、脂肪族不飽和を水素添加で優先的に除いたジエン由来のブロックと
を含むトリブロック及びジブロック共重合体である。各種共重合体の混合物も時
として有用である。耐衝撃性改良剤の重量平均分子量は通例約５００００〜３０
００００の範囲にある。このタイプのブロック共重合体はフィリップス・ペトロ
リアム社（Ｐｈｉｌｌｉｐｓ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ）からＳＯＬＰＲＥＮＥとい
う商標で、シェル・ケミカル社（Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．）から
ＫＲＡＴＯＮという商標で、また、クラレ（株）からセプトン（ＳＥＰＴＯＮ）
という商標で市販されている。
【００１９】 上述の耐衝撃性改良剤の様々な混合物も時として有用である。耐衝撃性改良剤
を使用する場合の存在量は概して物理的性質（例えば耐衝撃性改良剤を含まない
組成物と比較したときの組成物の延性）を改善するのに有効な量である。延性の
向上は、衝撃強さの増大、破断点引張伸びの増加、或いは衝撃強さと破断点引張
伸び双方の増加で示すことができる。一般に、耐衝撃性改良剤を使用するときは
、組成物全体の重量を基準にして、約１重量％〜約２０重量％の範囲で使用され
る。好ましい範囲は組成物全体の重量を基準にして約３重量％〜約１５重量％の
範囲であり、最も好ましい範囲は組成物全体の重量を基準にして約５重量％〜約
１２重量％の範囲である。用いる耐衝撃性改良剤の正確な量、種類又は組合せは
、最終ブレンド組成物に必要とされる条件にある程度依存する。
を使用する場合の存在量は概して物理的性質（例えば耐衝撃性改良剤を含まない
組成物と比較したときの組成物の延性）を改善するのに有効な量である。延性の
向上は、衝撃強さの増大、破断点引張伸びの増加、或いは衝撃強さと破断点引張
伸び双方の増加で示すことができる。一般に、耐衝撃性改良剤を使用するときは
、組成物全体の重量を基準にして、約１重量％〜約２０重量％の範囲で使用され
る。好ましい範囲は組成物全体の重量を基準にして約３重量％〜約１５重量％の
範囲であり、最も好ましい範囲は組成物全体の重量を基準にして約５重量％〜約
１２重量％の範囲である。用いる耐衝撃性改良剤の正確な量、種類又は組合せは
、最終ブレンド組成物に必要とされる条件にある程度依存する。
【００２０】 本発明の組成物は、例えばポリオレフィン、ポリエーテルイミド、ポリエーテ
ルスルホン、ポリスルホン、ポリアミド、ポリエステル及びポリアリーレンスル
フィドのような熱可塑性樹脂、相溶化剤、耐衝撃性改良剤、酸化防止剤、難燃剤
、ドリップ防止剤、成核剤、染料、顔料、着色剤、補強材、充填材、安定剤及び
帯電防止剤からなる群から選択される１種類以上の添加剤を有効量含んでいても
よい。これらの添加剤は、その有効配合量及び配合方法と同様に、当技術分野で
公知である。添加剤の有効量は広く変更し得るが、通常は組成物全体の重量を基
準にして最高約６０重量％若しくはそれ以上の量で存在する。
ルスルホン、ポリスルホン、ポリアミド、ポリエステル及びポリアリーレンスル
フィドのような熱可塑性樹脂、相溶化剤、耐衝撃性改良剤、酸化防止剤、難燃剤
、ドリップ防止剤、成核剤、染料、顔料、着色剤、補強材、充填材、安定剤及び
帯電防止剤からなる群から選択される１種類以上の添加剤を有効量含んでいても
よい。これらの添加剤は、その有効配合量及び配合方法と同様に、当技術分野で
公知である。添加剤の有効量は広く変更し得るが、通常は組成物全体の重量を基
準にして最高約６０重量％若しくはそれ以上の量で存在する。
【００２１】 本発明のＰＰＥブレンドは、適宜配合の望まれる追加添加剤と共に材料を均質
に混合する各種の方法で製造することができる。適当な方法としては、溶液ブレ
ンディングと溶融ブレンディングが挙げられる。工業的ポリマー加工施設での溶
融ブレンディング装置の利用性の点から、溶融加工法が概して好ましい。溶融コ
ンパウンディング法に用いられる装置の例には、同方向回転式及び異方向回転式
押出機、単軸押出機、ディスクパックプロセッサーその他各種の押出装置がある
。場合によっては、コンパウンド材料を押出機のダイの複数の小さな出口孔から
押出し、得られた複数の溶融樹脂ストランドを水浴に通して冷却する。かかる冷
却ストランドは、包装及び以降の処理（粉砕など）のため、ペレットに細断して
もよい。工業的粉砕装置は当技術分野で公知であり、粒度を所望の寸法に下げる
ための回転刃を含むものが多い。
に混合する各種の方法で製造することができる。適当な方法としては、溶液ブレ
ンディングと溶融ブレンディングが挙げられる。工業的ポリマー加工施設での溶
融ブレンディング装置の利用性の点から、溶融加工法が概して好ましい。溶融コ
ンパウンディング法に用いられる装置の例には、同方向回転式及び異方向回転式
押出機、単軸押出機、ディスクパックプロセッサーその他各種の押出装置がある
。場合によっては、コンパウンド材料を押出機のダイの複数の小さな出口孔から
押出し、得られた複数の溶融樹脂ストランドを水浴に通して冷却する。かかる冷
却ストランドは、包装及び以降の処理（粉砕など）のため、ペレットに細断して
もよい。工業的粉砕装置は当技術分野で公知であり、粒度を所望の寸法に下げる
ための回転刃を含むものが多い。
【００２２】 全成分を最初から加工装置に添加してもよいし、或いはある種の添加剤同士を
互いに予備コンパウンディングしてもよい。メルトのガス抜き（大気圧又は減圧
）が行えるように１箇所以上のベント口を供給口間の各セクションで用いるのが
時として有利なこともある。ブレンディングの時間及び温度並びに成分の添加位
置及び添加順序については、過度の実験を要することなく当業者が適宜設定でき
るであろう。
互いに予備コンパウンディングしてもよい。メルトのガス抜き（大気圧又は減圧
）が行えるように１箇所以上のベント口を供給口間の各セクションで用いるのが
時として有利なこともある。ブレンディングの時間及び温度並びに成分の添加位
置及び添加順序については、過度の実験を要することなく当業者が適宜設定でき
るであろう。
【００２３】 また、本発明の組成物から製造された改良成形品が本発明の追加の実施形態に
該当することも自明である。
該当することも自明である。
【００２４】 本明細書中で引用した特許はすべて援用によって本明細書に取り込まれる。
【００２５】 以下の実施例で本発明の幾つかの実施形態を例示するが、これらは本発明を限
定するものではない。百分率は、特記しない限り、組成物全体の合計重量を基準
にした重量％である。
定するものではない。百分率は、特記しない限り、組成物全体の合計重量を基準
にした重量％である。
【００２６】
以下の実施例は本発明の組成物を例示するものである。
【００２７】 （１）粉体（対照）、（２）粒度約１ｍｍ×約３ｍｍ未満に粉砕したもの、（
３）粒度約１ｍｍ×約３ｍｍのペレット（ミニ）、及び（４）粒度約３ｍｍ×約
３ｍｍのペレット（標準）の形態のＰＰＥを比較して組成物を評価した。ＰＰＥ
へのエネルギー入力は、１１バレル二軸押出機の最初のバレルにＰＰＥを添加し
た「高」から、１１バレル二軸押出機の７番目のバレルにＰＰＥを添加した「低
」まで変化させた。ＰＰＥのＩＶは０．３３、０．４０及び０．４６の間で変え
た。全て重量部で表した標準の配合は次の通りであった：ＰＰＥ＝４１．７５；
ＨＩＰＳ＝３７．２２；テトラフェニルレゾルシノールジホスフェート＝１７．
６；ポリスチレン−ポリ（ブタジエン）−ポリスチレンブロックコポリマー＝１
．７；ＬＬＤＰＥ＝１．１；トリデシルホスファイト＝０．３９；ＺｎＯ＝０．
１；ＺｎＳ＝０．１；ＴＳＡＮ＝０．２。
３）粒度約１ｍｍ×約３ｍｍのペレット（ミニ）、及び（４）粒度約３ｍｍ×約
３ｍｍのペレット（標準）の形態のＰＰＥを比較して組成物を評価した。ＰＰＥ
へのエネルギー入力は、１１バレル二軸押出機の最初のバレルにＰＰＥを添加し
た「高」から、１１バレル二軸押出機の７番目のバレルにＰＰＥを添加した「低
」まで変化させた。ＰＰＥのＩＶは０．３３、０．４０及び０．４６の間で変え
た。全て重量部で表した標準の配合は次の通りであった：ＰＰＥ＝４１．７５；
ＨＩＰＳ＝３７．２２；テトラフェニルレゾルシノールジホスフェート＝１７．
６；ポリスチレン−ポリ（ブタジエン）−ポリスチレンブロックコポリマー＝１
．７；ＬＬＤＰＥ＝１．１；トリデシルホスファイト＝０．３９；ＺｎＯ＝０．
１；ＺｎＳ＝０．１；ＴＳＡＮ＝０．２。
【００２８】 組成物はＷｅｒｎｅｒ−Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ二軸押出機を用いて約２８０〜
３２０℃の温度でコンパウンディング中メルトを真空に引いながら押出した。コ
ンセントレートについては、真空度は通例低く、例えば０〜約３インチである。
最終組成物については、真空度は通例高く、例えば約３〜約３０インチである。
得られた組成物は、設定温度約２７５〜３００℃及び金型温度約８０〜１１０℃
のｖａｎ Ｄｏｒｎ射出成形機を用いて成形した。組成物の試料は、ＡＳＴＭ
Ｄ２５６によるノッチ付アイゾット衝撃強さ（２．５インチ×０．５インチ×０
．１２５インチの寸法の試料を使用）、ＡＳＴＭ Ｄ３７６３によるダイナタッ
プ（落錘衝撃試験、破壊に至るまでのエネルギー）強さ（直径４インチ×厚さ０
．１２５インチのディスクを使用）、ＡＳＴＭ Ｄ７９０による曲げ弾性率及び
曲げ強さ（６インチ×０．５インチ×０．２５インチの寸法の試料を使用）、及
びＡＳＴＭ Ｄ６３８による引張降伏及び破断点引張伸びの測定を行った。
３２０℃の温度でコンパウンディング中メルトを真空に引いながら押出した。コ
ンセントレートについては、真空度は通例低く、例えば０〜約３インチである。
最終組成物については、真空度は通例高く、例えば約３〜約３０インチである。
得られた組成物は、設定温度約２７５〜３００℃及び金型温度約８０〜１１０℃
のｖａｎ Ｄｏｒｎ射出成形機を用いて成形した。組成物の試料は、ＡＳＴＭ
Ｄ２５６によるノッチ付アイゾット衝撃強さ（２．５インチ×０．５インチ×０
．１２５インチの寸法の試料を使用）、ＡＳＴＭ Ｄ３７６３によるダイナタッ
プ（落錘衝撃試験、破壊に至るまでのエネルギー）強さ（直径４インチ×厚さ０
．１２５インチのディスクを使用）、ＡＳＴＭ Ｄ７９０による曲げ弾性率及び
曲げ強さ（６インチ×０．５インチ×０．２５インチの寸法の試料を使用）、及
びＡＳＴＭ Ｄ６３８による引張降伏及び破断点引張伸びの測定を行った。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】 表１及び表２の組成物は、ＰＰＥの形態の異なる同一組成物を比較したもので
ある。試料１９〜２１ではＰＰＥのＩＶが異なるが、工業的に単離され市販され
ている粉体の形態のＰＰＥを用いた対照試料である。これらの組成物で得られた
物理的性質は、ＰＰＥを同一又は新しい方法で単離された粉体とは別の形態で利
用したときに望まれる目標値を表す。試料１〜６は、ＰＰＥのＩＶが異なるがＰ
ＰＥが平均粒度約３ｍｍ×約３ｍｍのペレットの形態にある同一組成物で得られ
た物理的性質を示す。試料１及び２をＰＰＥのＩＶが同じ対照試料１９と、試料
３及び４を対照試料２０と、試料５及び６を対照試料２１と性質についてそれぞ
れ比較すると、平均粒度３ｍｍ×約３ｍｍのペレットを利用したとき得られる衝
撃強さ、特にダイナタップ落錘衝撃強さが格段に落ちていることが分かる。同様
に、試料７及び８をＰＰＥのＩＶが同じ対照試料１９と、試料９及び１０を対照
試料２０と、試料１１及び１２を対照試料２１と性質についてそれぞれ比較する
と、平均粒度１ｍｍ×約３ｍｍのミニペレットを利用したとき得られる衝撃強さ
、特にダイナタップ落錘衝撃強さが格段に落ちていることが分かる。
ある。試料１９〜２１ではＰＰＥのＩＶが異なるが、工業的に単離され市販され
ている粉体の形態のＰＰＥを用いた対照試料である。これらの組成物で得られた
物理的性質は、ＰＰＥを同一又は新しい方法で単離された粉体とは別の形態で利
用したときに望まれる目標値を表す。試料１〜６は、ＰＰＥのＩＶが異なるがＰ
ＰＥが平均粒度約３ｍｍ×約３ｍｍのペレットの形態にある同一組成物で得られ
た物理的性質を示す。試料１及び２をＰＰＥのＩＶが同じ対照試料１９と、試料
３及び４を対照試料２０と、試料５及び６を対照試料２１と性質についてそれぞ
れ比較すると、平均粒度３ｍｍ×約３ｍｍのペレットを利用したとき得られる衝
撃強さ、特にダイナタップ落錘衝撃強さが格段に落ちていることが分かる。同様
に、試料７及び８をＰＰＥのＩＶが同じ対照試料１９と、試料９及び１０を対照
試料２０と、試料１１及び１２を対照試料２１と性質についてそれぞれ比較する
と、平均粒度１ｍｍ×約３ｍｍのミニペレットを利用したとき得られる衝撃強さ
、特にダイナタップ落錘衝撃強さが格段に落ちていることが分かる。
【００３２】 ペレット又はミニペレットを使用したときの結果とは対照的に、対照試料１９
に対する試料１３及び１４の性質、対照試料２０に対する試料１５及び１６の性
質、試料２１に対する試料１７及び１８の性質は、粉砕材料を使用すると格段に
優れた物理的性質を得ることができることを実証している。物理的性質、特にダ
イナタップ落錘衝撃強さがＰＰＥの粒度によって影響されることは予想外であっ
た。標準的な３ｍｍ×３ｍｍペレットよりも小さなＰＰＥペレット及び／又は不
規則な形状の粉砕粒子を用いると、コンパウンディング時の剪断加熱が減って、
材料の熱及び剪断劣化が低減するものと考えられる。
に対する試料１３及び１４の性質、対照試料２０に対する試料１５及び１６の性
質、試料２１に対する試料１７及び１８の性質は、粉砕材料を使用すると格段に
優れた物理的性質を得ることができることを実証している。物理的性質、特にダ
イナタップ落錘衝撃強さがＰＰＥの粒度によって影響されることは予想外であっ
た。標準的な３ｍｍ×３ｍｍペレットよりも小さなＰＰＥペレット及び／又は不
規則な形状の粉砕粒子を用いると、コンパウンディング時の剪断加熱が減って、
材料の熱及び剪断劣化が低減するものと考えられる。
【００３３】 本発明が、ＰＰＥプロセスの粉体爆発の傾向を低減しつつ、７５°Ｆで測定し
たノッチ付アイゾット衝撃強さが、ＰＰＥ粉体を用いて製造した対照組成物の７
０％以上、好ましい８０％以上であるようなＰＰＥ組成物の製造方法を提供する
ことは明らかである。
たノッチ付アイゾット衝撃強さが、ＰＰＥ粉体を用いて製造した対照組成物の７
０％以上、好ましい８０％以上であるようなＰＰＥ組成物の製造方法を提供する
ことは明らかである。
【００３４】 以上の実施例は本発明の特定の実施形態を例示するものにすぎず、本発明の技
術的範囲を限定するものではない。本明細書で説明した組成物から製造した物品
が本発明に包含されることは自明である。請求項に係る発明の技術的範囲内での
その他の実施形態及び利点は当業者に自明であろう。
術的範囲を限定するものではない。本明細書で説明した組成物から製造した物品
が本発明に包含されることは自明である。請求項に係る発明の技術的範囲内での
その他の実施形態及び利点は当業者に自明であろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｋ 71:00 Ｂ２９Ｋ 71:00 (72)発明者 ホッサン，ロバート アメリカ合衆国、12054−1328、ニューヨ ーク州、デルマー、ヨークシャー・レー ン、34番 (72)発明者 ペカク，ウィリアム・ユージーン アメリカ合衆国、12047、ニューヨーク州、 コーホーズ、ウエスタン・アベニュー、54 番 (72)発明者 ティン，サイー−ペイ アメリカ合衆国、12159、ニューヨーク州、 スリンジャーランズ、ビタースウィート・ レーン、18番 Ｆターム(参考） 4F070 AA52 FA01 FA17 FC05 4F201 AA13 AA32 AB06 AB12 AR12 BA02 BC01 BC19 BK13 BL09 BL29 BL43 BN32 4J002 BC032 CH071 FD036 FD096
Claims (13)
- 【請求項１】 ａ）１種類以上のポリフェニレンエーテル樹脂、及び ｂ）任意成分として１種類以上のポリスチレン樹脂 を含む熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、当該方法が、１種類以上のポリ
フェニレンエーテル樹脂を任意には１種類以上のポリスチレン樹脂と共に溶融混
合することを含んでなり、１種類以上のポリフェニレンエーテル樹脂の５０重量
％以上が約３ｍｍ×３ｍｍ未満の粒度を有していて、ポリフェニレンエーテル樹
脂の５重量％未満が約７５ミクロン未満の粒度を有する、方法。 - 【請求項２】 当該プロセスが１種類以上のポリスチレン樹脂を含む、請求
項１記載の方法。 - 【請求項３】 １種類以上のポリフェニレンエーテル樹脂の５０重量％以上
が約３ｍｍ×３ｍｍ未満の粒度を有する、請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 ポリフェニレンエーテル樹脂の２重量％未満が約７５ミクロ
ン未満の粒度を有する、請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 ポリフェニレンエーテル樹脂の１重量％未満が約７５ミクロ
ン未満の粒度を有する、請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 約７５ミクロン未満の粒度を有するポリフェニレンエーテル
樹脂が実質的に存在しない、請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 前記組成物から製造した試験片のノッチ付アイゾット衝撃強
さが、約７５ミクロン未満の粒度を有するポリフェニレンエーテル樹脂が１０重
量％以上のポリフェニレンエーテル樹脂粉体を用いて製造した対照組成物の７０
％以上である、請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 １種類以上のポリフェニレンエーテル樹脂がポリフェニレン
エーテル樹脂とポリスチレン樹脂を含んでなるコンセントレートの形態にある、
請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 前記コンセントレートがポリフェニレンエーテル樹脂を５０
重量％以上含む、請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】 ポリフェニレンエーテル樹脂が組成物全体の重量を基準に
して約５〜約７０重量％存在する、請求項１記載の方法。 - 【請求項１１】 安定剤、染料、顔料及びこれらの混合物からなる群から選
択される添加剤をさらに含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項１２】 請求項１記載の方法で製造された熱可塑性樹脂組成物。
- 【請求項１３】 請求項１記載の方法で製造された組成物から成形した物品
。
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