JP2002528580A - ポリカーボネートを含む溶液の精製法 - Google Patents
ポリカーボネートを含む溶液の精製法Info
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Abstract
Description
の精製法に関する。
カーボネートを製造するためには、触媒として苛性ソーダのような無機塩基を存
在させ、ポリカーボネート生成物が容易に溶解する有機溶媒の存在下において、
不均一相中でアルカリ塩の形のジヒドロキシジアリールアルカンをフォスゲンと
反応させる。この反応中水性相は有機相の中に分散しており、反応後ポリカーボ
ネートを含む有機相を水性相から分離し、水性液で繰り返し洗滌して汚染物質の
中で特に電解質、残留単量体および触媒を除去し、次いでこの洗滌液をできるだ
け十分に分離する。
が得られる。塩を含む水溶液をポリカーボネートを含む有機相から分離するには
、通常相分離装置と呼ばれる装置を用いて多段階で行われる。この装置は遠心分
離的な方法で操作され、その中で密度の違いによって有機溶液は水性液から分離
される。
知である。この方法ではポリカーボネートを含む有機相と塩を含む水性相から成
る製造工程から得られた混合物を第1の分離段階においてこれらの二つの相に分
離し、次いで有機相を希薄な鉱酸で洗滌して残留している可能性のある触媒を除
去し、次に得られた二相混合物を遠心分離的に操作される相分離装置の中で全体
の水性相から分離し、ポリカーボネートを含む残りの有機相を随時一つまたはそ
れ以上のコアレッサー(coalescer)に通して塩を含む付着した残留水
を除去し、この洗滌工程および相分離工程を再び繰り返す。この工程に使用され
るコアレッサーには強い疎水性の表面をもった材料、例えばポリプロピレン繊維
またはポリテトラフルオロエチレン繊維が充填されている。
溶液の精製法およびポリカーボネートの製造法において、動作不全に陥る傾向お
よび経済性に関して改善が行われ、さらにより純粋な最終生成物、即ち一層純粋
なポリカーボネート、ポリカーボネート共重合体またはポリエステルカーボネー
トを得ることができる方法を提供することである。
ボネートを含む溶液を水性洗滌液で洗滌し、この洗滌液をポリカーボネートを含
む溶液から分離し、溶媒を蒸発させ、この際親水性の充填材を含むコアレッサー
の中で第1段階の洗滌を行った後ポリカーボネートを含む有機溶液と洗滌液とを
互いに分離する方法によって達成される。
滌液をポリカーボネートを含む溶液から分離し、溶媒を蒸発させ、この際親水性
の充填材を含むコアレッサーの中で第1段階の洗滌を行った後ポリカーボネート
を含む有機溶液と洗滌液とを互いに分離するポリカーボネートを含む溶液の精製
法に関する。
機相の最初の洗滌を行った後で、ここ数十年間行われていたような遠心分離によ
る有機相と洗滌水との最初の分離を行う必要がないことが見出された。さらに、
親水性の充填材を含むコアレッサーで置き換えた場合、遠心分離の原理に基づい
て操作されるこれら公知の相分離要素を完全に用いないで済ませ得ることは、従
来は期待できなかったことである。
最初の洗滌段階の上手においてポリカーボネート中のナトリウム含量は250p
pmであり、第3の洗滌段階の下手におけるナトリウム含量は0.078ppm
であると測定されている。このような工程流を分割し、分離された部分を多段コ
アレッサー洗滌区域で洗滌した場合、第3のコアレッサーの下手におけるポリカ
ーボネート中のナトリウム含量の測定値は僅かに0.038ppmである。
、Pall GmbH,D−63303,Dreieich or Frank
en Filter−technik OHG,D−50354,Huerth
製の親水性の充填材を含むコアレッサーである。本発明方法の特定の具体化例に
従えば、親水性の充填材として金属繊維が使用され、この際ステンレス鋼の繊維
が特に好適である。これらの金属繊維は直径が例えば2〜50μm、または3〜
7μmであり、特定の一具体化例に従えば直径は4.5〜5.5μmである。他
の好適な具体化例に従えば、例えば異なった太さの金属繊維がコアレッサーの中
に存在することができる。即ち繊維の太さが2mmおよび10mmのものを組み
合わせると、相分離に特に有効であることが分かった。繊維のベッドの層の厚さ
は3〜25mm、好ましくは4〜12mmであることができ、或る特定の具体化
例に従えば5〜7mmであることができる。1個の相分離要素当たりの処理量は
毎時約0.5〜5m3、好ましくは1.8〜2.2m3である。
るが、この場合得られた二相混合物を次にコアレッサーの中で毎回有機相と水性
相とに分離する。
おいては、相分離に使用される他の分離要素は従来相分離に使用された遠心分離
器であることが好ましい。
離に公知の遠心分離器を使用した具体化例の場合に比べ、有機相中のポリカーボ
ネートの濃度が高いことである。相分離に公知の遠心分離器を使用した場合の有
機相中のポリカーボネートの濃度は非水性の有機相に関し14重量%より高くな
り得ないが、本発明に従い相分離にコアレッサーだけを使用すると、洗滌中ポリ
カーボネートの濃度は有機相の重量に関し15〜20重量%に達することができ
る。このような濃度においては有機相の粘度は例えば100〜1400mPas
、好ましくは150〜1000mPasであり、特定の一具体化例に従えば18
0〜700mPasである。
心分離ポンプ、または混合ノズルを使用する。これらの処理ユニットで洗滌液を
混入すると、静止型の混合機に比べポリカーボネートの純度を2倍増加させるこ
とができる。
ポリカーボネート共重合体の両方並びにその混合物を含むポリカーボネートであ
る。本発明のポリカーボネートは芳香族ポリエステルカーボネート、またはポリ
エステルカーボネートとの混合物中に存在するポリカーボネートである。下記の
説明において「ポリカーボネート」という言葉は上記の重合体を表すのに使用さ
れる。
ーヨーク、Interscience Publishers、1964年発行
、H.Schnell著、「Chemistry and Physics o
f Polycarbonates」、Polymer Reviews、9巻
、33頁以降参照)。
HのビスフェノールAである。ここでZは炭素数が6〜30で1個またはそれ以
上の芳香族の基を含む2価の有機基である。このような化合物の例としてはジヒ
ドロキシビスフェノール、ビス(ヒドロキシフェニル)アルカン、インダンビス
フェノール、ビス(ヒドロキシフェニル)エーテル、ビス(ヒドロキシフェニル
)スルフォン、ビス(ヒドロキシフェニル)ケトンおよびα,α’−ビス(ヒド
ロキシフェニル)ジイソプロピルベンゼンを含むビスフェノール類である。
ラアルキルビスフェノールA、4,4−(メタフェニレンジイソプロピル)ジフ
ェノール(ビスフェノールM)、およびビスフェノール−トリメチルシクロヘキ
サノン(BP−TMC)、並びにこれらの混合物が含まれる。特に好適なポリカ
ーボネート共重合体は単量体のビスフェノールAと1,1−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−3,5−トリメチルシクロヘキサンとをベースにしたものである
。本発明に使用できるビスフェノール化合物を炭酸の化合物、特にフォスゲンと
反応させる。
種のジカルボン酸および随時存在する炭酸との反応で得られる。適当な芳香族ジ
カルボン酸の例にはオルトフタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、3,3’−
または4,4’−ジフェニルジカルボン酸およびベンゾフェノンジカルボン酸が
含まれる。
ジクロロエタンおよびクロロプロパン化合物、クロロベンゼンおよびクロロトル
エンが含まれる。ジクロロメタン、およびジクロロメタンとクロロベンゼンとの
混合物が好適である。
よって促進することができる。トリブチルアミン、トリエチルアミンおよびN−
エチルピペラジンが好適に使用される。一官能性のフェノール、例えばフェノー
ル、クミルフェノール、p−t−ブチルフェノール、または4−(1,1,3,
3−テトラメチルブチル)フェノールを連鎖終結剤または分子量調節剤として使
用することができる。イサチンビスクレゾールは例えば分岐剤として使用するこ
とができる。
のアルカリ相に、好ましくは苛性ソーダ水溶液に溶解する。ポリカーボネート共
重合体の製造に必要とされる場合、連鎖終結剤をビスフェノール1モル当たり1
.0〜20.0モル%の量でこの水性のアルカリ相に溶解するか、或いは不活性
有機相の中に溶解しない形で含ませて水性アルカリ相に加える。次いで他の反応
成分を含むこの混合物中にフォスゲンを通し、重合を行わせる。
0モル%、好ましくは20〜50モル%をジカルボン酸エステル基で置き換える
ことができる。
.5gのポリカーボネートを含む濃度のジクロロメタン溶液中で25℃において
相対粘度を測定して決定)が12,000〜400,000、好ましくは12,
000〜80,000、特に15,000〜40,000である。
の液滴が生じる。反応の後でポリカーボネートを含む有機相と水性相とに相分離
する。次にポリカーボネートを含む有機相を繰り返し水性液で洗滌し、各洗滌操
作後できるだけ十分に有機相を水性相から分離する。撹拌装置および静止型混合
機のような混合ユニットを使用して酸および洗滌水を混入することができる。洗
滌して洗滌液を分離した後、重合体溶液は濁っている。洗滌液は水性の液であり
、鉱酸、例えばHClまたはH3PO4の希薄な溶液、または水であることができ
る。洗滌液中のHClまたはH3PO4の濃度は例えば0.5〜1.0重量%の範
囲であることができる。有機相は例えば5回洗滌することができる。
発器中で行うことができる。本発明の他の具体化例に従えば噴霧乾燥により溶媒
または溶媒の一部を除去することができる。この時高純度ポリカーボネートは粉
末として生じる。有機溶液から沈殿させることによって高純度ポリカーボネート
を製造する場合も同じことが言える。
いで以後の洗滌段階においては遠心分離で分離を行う本発明方法の一具体化例を
示している。
る相分離要素を使用しないでポリカーボネートを含む液の洗滌を行う具体化例を
示す。
に適している。高純度ポリカーボネートからつくられる成形品の特定の例には、
ミニディスク、コンパクトディスクまたはDVD用のディスクのような光学的ま
たは光磁気的データ格納媒体、光学レンズおよびプリズム、自動車用窓ガラスお
よびヘッドランプの被覆レンズ、温室用のガラスのような他の型の窓ガラス、お
よびいわゆる突起した二重シートまたはキャビティ・パネルが含まれる。これら
の成形品は、適当な分子量をもった本発明により得られるポリカーボネートを用
い、射出成形法、押出し法および押出し吹込み成形法により製造される。
り、レンズおよび窓ガラスに対しては22,000〜32,000、シートおよ
びキャビティに対する分子量範囲は28,000〜40,000である。これら
の分子量データはすべて重量平均分子量に関する値である。
ては、12,000〜40,000の分子量をもつ本発明のポリカーボネートを
使用することが好ましい。何故なら分子量がこの範囲の材料は非常に容易に熱可
塑的な成形操作を行うことができるからである。成形品は射出成形法によって製
造することができる。この目的に対しては300〜400℃の温度で樹脂を熔融
し、成形型を一般に50〜140℃に保つ。
容器2の中における予備的な分離において、重合後二相界面重合法で得られた反
応乳化液を分離して塩を含む水性相3とポリカーボネートを含む有機相4にする
。水性相3は廃水処理段階に供給されるが、有機相4はポンプ5によりコアレッ
サー6に供給される。コアレッサー6は直径150mm、長さ1250mmの相
分離要素7を含んでいる。相分離要素7の繊維ベッドは直径約5μmのステンレ
ス鋼の繊維から成っている。繊維ベッドの層の厚さは6mmに達することができ
る。毎時2100リットルの重合体溶液を圧力差500ミリバールにおいてこの
コアレッサーに通す。コアレッサーに沈積した残留水8は廃水処理段階に供給さ
れる。次に有機相9を、二段階で直列に供給される水性液14/15と混合し、
この過程の間に洗滌を行う。有機相12を先ず静止型混合器16の中で約1重量
%のHCl溶液14と混合し、この過程において洗滌を行いなお残存する触媒を
除去する。次の段階で脱イオン水15を洗滌液として用い、再び静止型混合器1
6の中でポリカーボネートを含む有機相と混合する。水性液とそれぞれ混合を行
った後、得られた二相混合物をそれぞれ遠心分離器17/18で再び分離する。
遠心分離器から水性相19/20を取り出し、水性相13と一緒にし、液流21
として廃水処理段階へ供給する。残留水含量が0.2重量%よりも少なくなった
有機相22はポンプで貯蔵タンクへ運ばれる。洗滌中有機相22の温度は40〜
50℃である。
場合ポリカーボネートの有機相中における濃度は15%である。コアレッサー6
から有機相30が静止型混合器34へ供給され、ここで1重量%のHCl水溶液
と混合されて洗滌される。得られた混合物を同一の構造をもつ他のコアレッサー
に供給し、ここで有機相から水性相を分離する。次の段階では、下手に配置され
た分離段階で有機相と水性相との分離に使用した水を洗滌に使用する。しかしそ
の代わりに脱イオン水を使用することもできる。参照番号42は脱イオン水の添
加を示し、参照番号44は水を上手の洗滌段階へ戻すことを示している。水性相
36/38を廃水用の導管に供給し、有機相をポンプで貯蔵タンクへ運ぶ。精製
操作中の有機相の温度は40〜50℃である。
の繊維ベッドはステンレス鋼の繊維から成り、繊維の太さは約2mmおよび約5
mmである。繊維ベッドの層の厚さは6mmである。圧力差500Pa(500
ミリバール)で毎時2100リットルをコアレッサーに通し、残留有機相に付着
した水を2重量%より少なくすることができた。
て使用したこと以外同じ実験装置を使用した。300mPa(3バール)の圧力
差において処理量は僅かに毎時200リットルに過ぎず、有機相の残留水の含量
は0.2〜0.45重量%であった。
Claims (9)
- 【請求項1】 ポリカーボネートを含む溶液を繰り返し洗滌液で洗滌し、各
洗滌段階後分離要素によってポリカーボネートを含む溶液から洗滌液を分離し、
溶媒を蒸発させる、界面重合法よりポリカーボネートを製造する方法において、
最初の洗滌段階後親水性充填材を含むコアレッサーの中でポリカーボネートを含
む有機溶液と洗滌液を互いに分離することを特徴とする方法。 - 【請求項2】 ポリカーボネートを含む溶液を繰り返し洗滌液で洗滌し、各
洗滌段階後分離要素によってポリカーボネートを含む溶液から洗滌液を分離する
ポリカーボネートを含む溶液を精製する方法において、最初の洗滌段階後分離要
素として親水性充填材を含むコアレッサーの中でポリカーボネートを含む有機相
を水性洗滌液から分離することを特徴とする方法。 - 【請求項3】 重合体を含む有機相を水性洗滌液から分離する他の段階にお
いてもコアレッサーを使用することを特徴とする請求項1または2記載の方法。 - 【請求項4】 親水性の充填材は金属繊維を含む充填材であることを特徴と
する請求項1〜3記載の方法。 - 【請求項5】 金属繊維は直径約2μmおよび約10μmのステンレス鋼の
繊維であることを特徴とする請求項4記載の方法。 - 【請求項6】 ポリカーボネートを含む有機相を水性液で3〜5回洗滌し、
得られる二相混合物をコアレッサー中で分離することを特徴とする請求項3記載
の方法。 - 【請求項7】 混合器のポンプ、特に遠心分離ポンプ、または多段混合ノズ
ルにより洗滌液をポリカーボネートを含む有機相と混合することを特徴とする請
求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項8】 得られたポリカーボネートを処理して成形品を製造すること
を特徴とする請求項1または3〜7のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項9】 射出成形、押し出しまたは吹き込み成形法により成形品を製
造するための処理を行うことを特徴とする請求項8記載の方法。
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