CN1324375A - 含有聚碳酸酯的溶液的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种根据相界面法来生产聚碳酸酯的方法和一种含有聚碳酸酯的溶液的纯化方法,其中,将含有聚碳酸酯的溶液用洗液洗涤几次,每个洗涤步骤之后,用分离单元将洗液从含有聚碳酸酯的溶液中分离出来,并将溶剂蒸发掉,在含有亲水性填料的聚结器中在第一步洗涤之后将含有有机聚碳酸酯的溶液从洗液中分离出来。

Description

含有聚碳酸酯的溶液的纯化方法
本发明涉及一种生产高纯度聚碳酸酯的方法和一种纯化含有聚碳酸酯的溶液的方法。
为了采用所谓的相界面法生产聚碳酸酯，将二羟基二芳基烷烃以其碱金属盐的形式与光气在无机碱例如苛性钠存在下和在一种聚碳酸酯易溶于其中的有机溶剂存在下进行多相反应。在反应过程中，水相分布在有机相里面，反应结束后，含有聚碳酸酯的有机相从水相中分离出来，为了去除电解质、残留的单体、催化剂及其中的其它杂质，用水性液体反复洗涤分离出来的有机相，随后，将洗液尽可能完全地分离出来。
用水性洗液对含有聚碳酸酯的有机溶液洗涤后，得到一种乳状、混浊的液体。从含聚碳酸酯的有机相中分离出含盐的水相的过程通常借助于所谓的相分离装置分多步进行，相分离装置采用离心机方式操作并且其中根据比重的不同将有机溶液与水性液体相分离。
关于聚碳酸酯的纯化方法在文献DE 195 10 061 A1中有报道，其中从制备过程中得到的、包含含聚碳酸酯的有机相和含盐的水相的混合物在第一分离步骤被分离成两相，随后用稀的无机酸洗涤有机相以去除任何可能残留下来的催化剂，得到的两相混合物接着用一个以离心机方式操作的相分离装置从水相主体中分离出来，剩余的含有聚碳酸酯的有机相任选地通过一个或多个聚结器以去除附着的含有盐的残留水，洗涤步骤和相分离都再次反复进行。在本方法中使用的聚结器填充着一种具有强疏水表面的材料例如聚丙烯纤维或聚四氟乙烯纤维。
与这种公知的方法比较，本发明的目的在于提供一种纯化含有聚碳酸酯的溶液的方法和提供一种生产聚碳酸酯的方法，其在易受干扰性及经济性方面得到了改善，另外，其使得可以得到一种甚至更纯的最终产品，即更纯的聚碳酸酯、共聚碳酸酯或聚脂碳酸酯。
通过利用相界面法来生产聚碳酸酯的方法可以达到本发明目的，其中，含聚碳酸酯的溶液用水性洗液来洗涤，将洗液从含聚碳酸酯的溶液中分离出来并蒸发溶剂，其中将含有聚碳酸酯的有机溶液和洗液在装有亲水性填料的聚结器中在第一洗涤步骤之后互相分离。
本发明还涉及一种含有聚碳酸酯的溶液的纯化方法，其中，将含有聚碳酸酯的溶液用水性洗液洗涤，从含聚碳酸酯的溶液中分离洗液，并将溶剂蒸发掉，其中将含聚合物的有机溶液与水性洗液在装有亲水性填料的聚结器中在第一洗涤步骤之后分离。
令人惊奇的是，在聚合后，有机相从水相中分离后及有机相第一次洗涤后，不必要进行在实践中已经应用了几十年的以离心机方式进行的有机相和洗涤用水的第一次分离。此外，不可能预期，如果这些以离心原理为基础的公知的相分离单元被装填有亲水性填料的聚结器替代的话，则甚至可以完全地将它们省去。
在公知的用于纯化含有聚碳酸酯的工艺物流的洗涤方法中，在第一洗涤步骤前测得聚碳酸酯中含有250ppm浓度的钠，在第三洗涤步骤后测得含有0.078ppm浓度的钠。如果一个这样的工艺物流被分开，并且将分离的部分在一个多级聚结器洗涤单元中进行洗涤，则在第三个聚结器后测得的聚碳酸酯中钠含量只有0.038ppm。
可用于相分离的聚结器是市售的聚结器，例如由Pall GmbH,D-63303 Dreieich或Franken Filter-technik OHG,D-50354 Hürth出售的装填有亲水性填料的聚结器。根据本发明方法的一个具体的实施方案，用金属纤维作为亲水性填料，其中，不锈钢纤维是特别优选的。这些金属纤维例如直径为2至50μm,3至7μm并且根据本发明一个特别优选的实施方案为4.5至5.5μm。根据另一个优选的实施方案，例如在聚结器中的金属纤维可以为不同的厚度。这样，由纤维厚度为2mm和10mm的金属纤维组成的混合体被证明对相分离特别有效。纤维床的层厚度可以为3至25mm，优选为4至12mm，并且根据特别优选的实施方案可以为5至7mm。理想的是每相单元的物料通过量为大约0.5至5m3/h，特别优选为1.8至2.2m3/h。
例如，含聚碳酸酯的有机相可以用水性液体洗涤3至5次，其中，每次都将得到的两相混合物随后在聚结器中分离成有机相和水相。
在其中聚结器只用于第一次分离洗涤水的本发明的一个实施方案中，用于相分离的其它分离单元优选为过去用于相分离的离心机。
仅使用聚结器进行相分离的本发明实施方案的一个特别的优点是有机相中聚碳酸酯的浓度可以高于其中利用公知的离心机进行相分离的实施方案中聚碳酸酯的浓度。在后一方法中有机相中聚碳酸酯的浓度以重量计不可以高于非水有机相的14％，而根据本发明的仅使用聚结器进行相分离的方法，可以使聚碳酸酯的浓度在洗涤过程中相对于有机相以重量计能够达到15至20％，在此浓度范围内，例如，有机相的粘度为100至1400mPas，优选为150至1000mPas，根据一个特别优选的实施方案，其有机相的粘度为180至700mPas。
根据本发明的另外一个实施方案，将混合泵，特别是离心泵，或混合喷嘴，用于洗液的混合。当洗液用这些处理单元进行混合时，与使用静态混合器相比较，聚碳酸酯纯度可以增加到两倍。根据本发明纯化或生产的聚合物是聚碳酸酯，包括均聚碳酸酯、共聚碳酸酯及二者的混合物。根据本发明的聚碳酸酯可以是芳香族聚酯碳酸酯或者是与芳香族聚酯碳酸酯混合存在的聚碳酸酯。下面用“聚碳酸酯”来代表上述聚合物。
根据本发明的聚碳酸酯是通过所谓的相界面法(H.Schnell“聚碳酸酯的化学和物理”，Polymer Reviews,Vol.9,page33 etseq.,Interscience Publishers,New York(1964))来制得的。
根据本发明作为起始原料优选使用的化合物是具有通式HO-Z-OH的双酚，其中Z是一个含有6至30个碳原子，并包含一个或多个芳香基团的二价有机基团。这种化合物的例子包括下列双酚：二羟基联苯、双(羟基苯基)烷烃、茚满双酚、双(羟基苯基)醚、双(羟基苯基)砜、双(羟基苯基)酮和α,α’-双(羟基苯基)二异丙基苯。
特别优选的属于上述一组的双酚包括双酚A、四烷基双酚A、4,4-(间亚甲苯基二异丙基)双酚(双酚M)和双酚-三甲基环己酮(BP-TMC)，也任选地包括其混合物，特别优选的共聚碳酸酯是以双酚A单体和1,1-二(4-羟基苯基)-3,5-三甲基环己酮为基础的那些。根据本发明可以使用的双酚化合物与碳酸的化合物、特别是碳酰氯发生反应。
根据本发明的聚酯碳酸酯通过用前面所提及的双酚与至少一种芳香族二羧酸和任选地碳酸反应来制备。合适的芳香族二羧酸例如包括邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、3,3’-或4,4’-联苯二羧酸和苯甲酮二羧酸。
在本发明方法中使用的惰性有机溶剂例如包括二氯甲烷，各种二氯乙烷和氯丙烷化合物，氯苯和氯甲苯。优选使用二氯甲烷和二氯甲烷与氯苯的混合物。
使用诸如叔胺，N-烷基吡啶或鎓盐作为催化剂能够加速反应。优选使用三丁胺，三乙胺和N-乙基吡啶作为催化剂。单官能酚例如苯酚、枯基苯酚、对-叔丁基苯酚或4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚可以作为链中止剂或分子量调节剂。例如靛红双甲酚可以用作支化剂。
根据本发明为了制备高纯度的聚碳酸酯，将双酚溶解在碱水相中，优选苛性钠水溶液中。将制备聚碳酸酯可能必需的链中止剂溶解在碱水相中，其量为1.0至20.0mol％/mol双酚，或以在惰性有机相中的不溶形式加入后者中。随后，将碳酰氯通过包含其它反应组分的混合物，进行聚合反应。
聚碳酸酯中碳酸酯基部分，即最多约80mol％、优选20至50mol％的碳酸酯基可以被芳香族羧酸二酯基团所替代。
这些热塑性的聚碳酸酯的平均分子量MW(通过在25℃下在二氯甲烷中在浓度为0.5g聚碳酸酯/100ml二氯甲烷时的相对粘度来确定)为12,000至400,000，优选12,000至80,000，特别优选15,000至40,000。
在反应过程中，水相在有机相中发生乳化。在此过程中，形成了不同尺寸的液滴。反应之后进行相分离，分离成含有聚碳酸酯的有机相和水相。随后，用水性液体反复洗涤含有聚碳酸酯的有机相，每次洗涤之后，将其尽可能完全地与水相分离。可用混合设备例如搅拌装置和静态混合器来进行酸和洗涤用水的混合。在洗涤和分离洗液以后，聚合物溶液是浑浊的。洗液是水性液体，既可以是一种稀无机酸诸如HCl或H3PO4，也可以是水。例如，洗液中HCl或H3PO4的浓度以重量计可以为0.5至1.0％。例如可以对有机相洗涤5次。
为了得到高纯度的聚碳酸酯，将溶剂蒸发掉。可以在一个多级蒸发器中进行蒸发。根据本发明另外一个优选的实施方案，溶剂或部分溶剂可以采用喷射干燥的方法去除。高纯度的聚碳酸酯以粉末状形成。这同样适用于从有机溶液中以沉淀法来制备高纯度的聚碳酸酯。
图1是根据本发明的方法的一个实施方案，其中，洗液的分离首先在含有亲水性填料的聚结器中进行，随后在接下来的洗涤步骤在离心机中进行。
图2是这样一种实施方案，其中，每一洗涤步骤的洗液都用聚结器分离，并且其中没有用以离心机方式来操作的任何相分离单元来洗涤含有聚碳酸酯的液体。
根据本发明制得或纯化的高纯度的聚碳酸酯适合于生产模制品。用这种高纯度的聚碳酸酯制得的模制品的特别例子包括光学和磁光数据储存介质例如微型盘、压缩盘或数字万能盘、光学镜片和棱镜、汽车窗户玻璃、照明灯的玻璃罩及其它的窗玻璃如用于温室的玻璃和所谓的肋双层板(Stegdoppelplatten)或中空面板(Hohlkammerplatten)。这些模制品是用根据本发明制得的具有合适的分子量的聚碳酸酯以注模法、挤出法及挤压吹模法制得。
适合于数据储存介质的优选分子量为从12,000至22,000；适合于镜片和玻璃窗的优选分子量为从22,000至32,000，适合于板和中空面板的优选分子量为从28,000至40,000。所有上面提及的分子量数据均指重均分子量。
模制品任选地包含表面涂层，例如是抗刮涂层。
对于光学镜片和板的生产或对于用于磁光数据储存的盘的生产来说，任选使用根据本发明的分子量为12,000至40,000的聚碳酸酯，因为具有此范围分子量的材料非常适宜于热塑性模制处理。模制品可以采用注模法来制得。为了达到此目的，将该树脂在300至400℃温度下融化，模制一般保持在50至140℃温度范围内。
下面参照图1来描述含有聚碳酸酯的液流的处理过程。在相分离容器2中进行的初步分离中，聚合之后用两相界面法制得的反应乳液1被分离成含有盐的水相3和含有聚碳酸酯的有机相4。将水相3送到一个废水处理阶段，而将有机相4用泵5泵到直径为150mm、长度为1250mm的包含相分离单元7的聚结器6中。相分离单元7中的纤维床由直径约为5μm的不锈钢纤维组成。纤维床的层厚度可以达到6mm。使2100L/小时的聚合物溶液在500mbar差压下通过此聚结器。将沉淀在聚结器中的残留水8送到废水处理阶段，然后将有机相9以在两个连续布置的步骤中与水相14/15混合，并在此处理过程中对有机相进行洗涤。有机相12首先在静态混合器16中与以重量计浓度约为1％的HCl溶液14混合并在此过程中进行洗涤以去除任何可能仍存在的催化剂。在下一步中，用去离子水15作为洗液，再次在静态混合器16中进行含有聚碳酸酯的有机相的混合。在与水性液体每次混合之后，得到的两相混合物每次都用离心机17/18再次分离。将水相19/20从离心机中除去，与水相13混合，并作为物流21送到废水处理阶段。有机相22，其残留水浓度以重量计已经降低到＜0.2％，被泵打到一个储藏罐，在洗涤过程中，有机相22的温度在40至50℃范围内。
图2所示的方法先与图1所示的方法一样进行，其中有机相中聚碳酸酯的浓度为15％。将有机相30从聚结器6送到静态混合器34中，在那儿它与以重量计浓度为1％的HCl溶液混合并进行洗涤。将得到的混合物送到具有相同结构的下一个聚结器中，在那儿分离水相和有机相。在下一步中，用水40进行洗涤，该水是在下游设置的一个分离步骤中从有机相与水相的分离中所得到的。然而，取而代之，也可以使用去离子水。参考数字42表示加入去离子水，而参考数字44表示用过的水返回到上游的洗涤步骤。将水相36/38送到废水管线，而将有机相用泵打到储藏罐。在纯化过程中，有机相的温度在40至50℃范围内。
所使用的相分离单元直径为150mm，长度为1250mm。分离单元的纤维床由纤维厚度约为2mm和约为5mm的不锈钢纤维组成。纤维床的层厚度为6mm。2100L/小时在500Pa(500mbar)差压下通过聚结器，其中可以将附着在残留有机相中的水浓度减少到以重量计少于2％。
作为比较，除了使用亲油的由聚四氟乙烯纤维制得的织品作为分离手段之外，做了同样的实验。在差压为300mPa(3bar)下只可以得到200L/小时的物料通过量，有机相中残留的水浓度以重量计在0.2至0.45％之间。

Claims (9)

1、一种利用相界面法生产聚碳酸酯的方法，其中将含聚碳酸酯的溶液用洗液反复洗涤，每个洗涤步骤之后，都用分离单元将洗液与含聚碳酸酯的溶液分离，并将溶剂蒸发，其特征在于：在含有亲水填料的聚结器中在第一洗涤步骤之后将含聚碳酸酯的有机溶液和洗液互相分离。
2、一种纯化含聚碳酸酯的溶液的方法，其中含聚碳酸酯的溶液用洗液反复洗涤，每个洗涤步骤之后，用分离单元将洗液从含聚碳酸酯的溶液中分离出来，其特征在于：在含有亲水填料作为分离单元的聚结器中在第一洗涤步骤之后将含聚合物的有机相从水性洗液中分离出来。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：在其它步骤中使用聚结器分离含聚合物的有机相和水性洗液。
4、根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于：亲水性填料是一种含有金属纤维的填料。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于：金属纤维是纤维直径约为2μm和10μm的不锈钢纤维。
6、根据权利要求3所述的方法，其特征在于：将含聚碳酸酯的有机相用水性液体洗涤3至5次，得到的两相混合物在聚结器中进行分离。
7、根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于：洗液与含聚碳酸酯的有机相的混合是通过混合泵、特别是通过离心泵或多级混合喷嘴进行的。
8、根据权利要求1或3至7任一项所述的方法，其特征在于：得到的聚碳酸酯被加工成模制品。
9、根据权利要求8所述的方法，其特征在于：形成模制品的加工过程是通过注模法、挤出法或吹模法来实现的。
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