CN109575268A - 一种聚醚多元醇的精制方法及精制装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚醚多元醇的精制方法，包括(1)粗聚醚多元醇经中和或稀释处理，得到混合溶液；(2)使混合溶液流经亲水性介质，聚集为第一密度相液体和第二密度相液体，第一密度相液体是含有碱金属离子和/或碱土金属离子的水溶液，第二密度相液体为聚醚多元醇；(3)第一密度相液体沉降，与第二密度相液体分离，得到精制的聚醚多元醇。上述的精制方法，利用亲水性介质一步去除了聚醚多元醇中的碱性离子与水分，简化了处理步骤、提高了处理效率，能够避免聚醚多元醇损失，得到的聚醚多元醇中碱性离子含量低、气味小。本发明公开了一种聚醚多元醇的精制装置，包括混合单元和分离单元，能够用于精制碱性离子含量低、气味小的聚醚多元醇。

Description

一种聚醚多元醇的精制方法及精制装置
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种聚醚多元醇的精制方法及其装置。
背景技术
聚醚多元醇是聚氨酯的的主要合成原料之一，聚醚多元醇的羟基与多异氰酸酯反应，能够生成泡沫塑料、合成橡胶、涂料、粘合剂、合成皮革、化学纤维等聚氨酯制品。此外，聚醚多元醇还可以用作非离子表面活性剂、润滑剂、液流体、热交换流体等。聚醚多元醇发展迅速，广泛应用于国民经济的各个领域。聚醚多元醇的合成通常是用碱金属、碱土金属或其氢氧化物为催化剂，环氧乙烷、环氧丙烷等环氧化物在含活泼氢化合物的起始剂上开环聚合得到。
聚合后得到的粗聚醚多元醇中易混有碱性金属离子，在聚醚多元醇与异氰酸酯反应生产聚氨酯时，若聚醚多元醇中混在的钾、钠等金属离子的含量偏高，会导致反应剧烈发生，聚氨酯产品因结块而报废。因此，粗聚醚多元醇需要经过精制处理，以去除钾、钠等金属离子。
目前，聚醚多元醇的精制方法主要是中和-过滤法，首先向粗聚醚多元醇加入酸性中和试剂，以中和粗聚醚中的碱性金属离子，生成碱金属盐，真空脱水，使碱金属盐结晶析出，最后通过过滤去除固体碱金属盐，得到精制的聚醚多元醇产品。但是，上述的精制方法流程复杂，为提高碱金属盐的过滤效果，需要较长的脱水时间以提高晶体粒径；由于聚醚多元醇的粘度大，在过滤过程易造成聚醚多元醇损失。因此，现有聚醚多元醇的精制方法存在处理步骤复杂、处理时间长，且产率受损等问题。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中粗聚醚多元的精制过程存在处理步骤复杂、处理时间长，且聚醚多元醇产率受损的缺陷。
为此，本发明提供了如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种聚醚多元醇的精制方法，包括以下步骤:
(1)粗聚醚多元醇经中和或稀释处理，得到含有粗聚醚多元醇的混合溶液；
(2)使所述混合溶液流经亲水性介质，聚集为第一密度相液体和第二密度相液体，所述第一密度相液体是含有碱金属离子和/或碱土金属离子的水溶液，所述第二密度相液体为聚醚多元醇；
(3)所述第一密度相液体沉降，与所述第二密度相液体分离，得到精制的聚醚多元醇。
可选地，上述的精制方法，所述亲水性介质含有羟基、酰胺基、氨基和羧基中的至少一种基团。
进一步可选地，上述的精制方法，所所述亲水性介质为玻璃纤维和/或聚合物纤维。
可选地，上述的精制方法，所所述步骤(1)中，将所述粗聚醚多元醇与浓度为0wt％-75wt％的酸溶液混合，进行所述中和或稀释处理。
进一步可选地，上述的精制方法，所述酸溶液是包含磷酸、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸、柠檬酸和水杨酸中至少一种的水溶液；优选地，所述酸溶液是包含磷酸的水溶液。
可选地，上述的精制方法，所所述步骤(2)中，控制压力为0.1-2Mpa，温度为50-180℃，使所述混合溶液流经所述亲水性介质；优选地，所述温度为60-120℃。
第二方面，本发明提供了一种聚醚多元醇的精制装置，包括
混合单元，所述混合单元具有混合内腔，将所述混合内腔与外界连通的至少两个进样口和至少一个出样口；
分离单元，包括至少一个连通所述出样口的除盐器，所述除盐器具有分离内腔，将所述分离内腔与外界连通的第一密度相出口和第二密度相出口，以及避开所述第一密度相出口和所述第二密度相出口设置的混合溶液入口；所述混合溶液入口连通所述混合单元的出样口，所述第二密度相出口位于所述第一密度相出口的上方；
所述分离内腔内设置有与所述混合溶液入口相连接的进样组件，和连接所述进样组件的分离组件；所述分离组件包括至少两个平行设置且延所述混合溶液流通方向延伸的分离件，所述进样组件用于使混合溶液等量流入所述分离件；所述分离件具有流通所述混合溶液的流通腔体，和填充在所述流通腔体内的亲水性介质。
可选地，上述的精制装置，所述第一密度相出口开设于所述除盐器的底部壁面上，所述第二密度相出口开设于所述除盐器的顶部壁面上，所述混合溶液入口开设于所述除盐器的竖向侧壁面上；或者，
所述第一密度相出口开设于所述除盐器的竖向侧壁面上，所述第二密度相出口开设于所述除盐器的顶部壁面上，所述混合溶液入口开设于所述除盐器的底部侧壁面上。
可选地，上述的精制装置，还包括加压单元，所述加压单元设置于连通所述混合单元与所述分离单元的管路上。
进一步可选地，上述的精制装置，所述加压单元具有输入端和输出端，所述管路由所述输入端穿入所述加压单元后由所述输出端穿出，邻近所述输入端的管路连通所述混合单元，邻近所述输出端的管路连通所述分离单元。
可选地，上述的精制装置，所述加压单元为加压泵。
可选地，上述的精制装置，所述混合单元的至少两个进样口相邻设置，所述至少一个出样口设置于所述混合单元远离所述进样口的一端。
可选地，上述的精制装置，所述混合单元的至少两个进样口包括第一流体进样口和第二流体进样口，所述第一流体为粗聚醚多元醇，所述第二流体为酸溶液或水。
可选地，上述的精制装置，所述混合单元选自中和釜或管道混合器。
可选地，上述的精制装置，所述分离件呈片状或管状。
可选地，上述的精制装置，所述亲水性介质含有羟基、酰胺基、氨基和羧基中的至少一种基团。
进一步可选地，上述的精制装置，所述亲水性介质为玻璃纤维和/或聚合物纤维。
可选地，上述的精制装置，所述进样组件包括至少两个与所述分离件一一对应设置的进样管，所述进样管远离所述分离件的一端连接所述混合溶液入口。
可选地，上述的精制装置，所述除盐器的使用温度为50-180℃，使用压力为0.1-2Mpa；优选地，所述使用温度为60-120℃。
可选地，上述的精制方法，所述精制方法采用上述的精制装置。
本发明相对现有技术具有如下优点：
1、本发明提供的聚醚多元醇的精制方法，首先将粗聚醚多元醇经中和或稀释处理，粗聚醚多元醇中残留的催化剂(碱金属离子和/或碱土金属离子)溶解于水中，并以液滴的形式分散于聚醚多元醇中，得到含有粗聚醚多元醇的混合溶液。
然后使混合溶液流经亲水性介质，利用介质的亲水性，混合溶液中的聚醚多元醇在流经亲水性介质后首先流出，聚集为第二密度相液体；而混合溶液中的水相液滴与亲水性介质接触后，被吸附在亲水性介质表面，并且随着混合溶液的流通，水相液滴不断在亲水性介质表面聚集，在达到一定体积后，水相液滴在重力作用下与亲水性介质脱离，聚集形成第一密度相液体。第一密度相液体中由于溶解有碱金属离子和/或碱土金属离子，其密度大于第二密度相液体，在沉降一段时间后，第一密度相液体汇聚于第二密度相液体的下方，实现第一密度相液体与第二密度相液体的分离，得到精制的聚醚多元醇。
本发明提供的聚醚多元醇的精制方法，在将聚醚多元醇中和或稀释处理后，仅需一步操作，即可分离粗聚醚多元醇中的残留的碱金属、碱土金属催化剂，以及聚醚多元醇中混有的水分，得到的精制的聚醚多元醇。聚醚多元醇的精制过程无需进行吸附或过滤操作，精制过程不产生废渣，简化了聚醚多元醇精制工艺的操作步骤、提高了操作效率、降低了处理成本，并且能够避免聚醚多元醇在精制过程中的损失。利用上述精制方法得到的聚醚多元醇，有效去除了其中的碱金属、碱土金属离子，能够直接应用于合成聚氨酯产品，并且能够减少在聚氨酯产品合成过程中的副反应，提高合成的聚氨酯产品的质量。
在聚醚多元醇的精制过程中，聚醚多元醇合成过程中残留的环氧化合物以及产生的醛类气体溶于水中，随第一密度相液体与聚醚多元醇分离，得到的聚醚多元醇中总醛含量低(≤3ppm)、气味小，环境友好性高。
2、本发明提供的精制方法，其中，亲水性介质含有羟基、酰胺基、氨基和羧基中的至少一种基团，上述的基团为极性基团，具有较高的水亲附性，使亲水性介质能够有效吸附混合溶液中的水相液滴。
3、本发明提供的精制方法，将所述粗聚醚多元醇与浓度为0wt％-75wt％的酸溶液混合，进行所述中和或稀释处理。酸溶液浓度在0wt％-75wt％的范围内，具有较好的中和效果，有利于控制聚醚多元醇的酸值，并充分溶解其中的碱金属、碱土金属的催化剂。
酸溶液优选为包含磷酸的水溶液，磷酸酸度适度，能够避免设备腐蚀、提高聚醚多元醇质量，同时，磷酸具有较好的水溶性，有利于随第一密度相液体与聚醚多元醇分离。
4、本发明提供的精制方法，控制压力为0.1-2Mpa，温度为50-180℃，进行第一密度相液体和第二密度相相液体的聚集、分离步骤，有利于控制碱金属离子和/或碱土金属离子在水溶液中的溶解性，使第一密度相液体中碱金属离子和/或碱土金属离子的浓度低于其在水溶液中溶解的饱和值，从而提高聚醚多元醇中碱金属离子和/或碱土金属离子的分离效果。
5、本发明提供的聚醚多元醇的精制装置，包括混合单元和分离单元，混合单元具有混合内腔，将所述混合内腔与外界连通的至少两个进样口和至少一个出样口。粗聚醚多元醇，以及酸溶液或水分别通过不同进样口流入混合内腔，在混合内腔进行中和或稀释处理，形成的混合溶液由出样口流出混合单元。
分离单元包括至少一个连通混合单元的出样口的除盐器，混合溶液由出样口流出混合单元后，经除盐器的混合溶液入口流入分离内腔，在分离内腔完成聚醚多元醇的精制过程：混合溶液首先流入与混合溶液入口相连接的进样组件，经过进样组件混合溶液被等量的分流进分离组件的至少两个分离件内，分离件平行设置且沿混合溶液的流通方向延伸。混合溶液在分离件的流通腔体内流通的过程中，会流经亲水性介质，由于亲水性介质的亲水性，混合溶液中的聚醚多元醇在流经亲水性介质后首先流出，聚集为第二密度相液体；而混合溶液中的水相液滴与亲水性介质接触后，被吸附在亲水性介质表面，并且随着混合溶液的流通，水相液滴不断在亲水性介质表面聚集，在达到一定体积后，水相液滴在重力作用下与亲水性介质脱离，聚集形成第一密度相液体。
第一密度相液体中由于溶解有碱金属离子和/或碱土金属离子，其密度大于第二密度相液体，在沉降一段时间后，第一密度相液体汇聚于第二密度相液体的下方，经由第一密度相出口流出分离内腔；第二密度相液体的密度较小，经由位于第一密度相出口上方的第二密度相出口流出分离内腔，得到精制的聚醚多元醇。
利用上述的聚醚多元醇的精制装置，无需过滤、脱水、吸附等过程，即能制得精制的聚醚多元醇，有效分离聚醚多元醇中残留的碱金属、碱土金属离子，并除去聚醚多元醇中多余的水分，聚醚多元醇中总醛含量低(≤3ppm)、气味小，环境友好性高。上述的精制装置能够一步实现聚醚多元醇的精制处理，且简化了处理步骤、提高了处理效率，并能有效避免聚醚多元醇的损失。制得的聚醚多元醇能够直接用于合成聚氨酯产品，并能减少聚氨酯产品合成过程中的副反应，提高合成的聚氨酯产品的质量。
6、本发明提供的精制装置，第一密度相出口开设于除盐器的底部壁面上，第二密度相出口开设于除盐器的顶部壁面上；或者，第一密度相出口开设于除盐器的竖向侧壁面上，第二密度相出口开设于除盐器的顶部壁面上。也即，使第二密度相出口的位置高于第一密度相出口，即能利用第二密度相液体和第一密度相液体的密度差，使两中液体经由不同的出口排出除盐器，完成精制过程。
7、本发明提供的精制装置，还包括加压单元，加压单元设置于连通混合单元与分离单元的管路上。利用加压单元使混合单元内的混和溶液泵入分离单元内，并使分离单元内维持一定的压力，以在除盐器的分离内腔中完成聚醚多元醇的精制过程。
8、本发明提供的精制装置，进样组件包括至少两个与分离件一一对应设置的进样管，进样管远离分离件的一端连接所述混合溶液入口。混合溶液经混合溶液入口流入进样组件后，首先被均匀地分流至个进样管内，然后经进样管流至与其一一对应连接的分离件。利用进样组件，能够使混合溶液被等量地分流进各分离件内，并在分离件上实现第一密度相液体和第二密度相液体的分离过程，通过控制流量，有利于提高液体的分离效率，进而提高聚醚多元醇的精制效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明第一种实施方式中提供的聚醚多元醇的精制装置的结构示意图；
图2为本发明第二种实施方式中提供的聚醚多元醇的精制装置的结构示意图；
图3为本发明第三种实施方式中提供的聚醚多元醇的精制装置的结构示意图；
图4为本发明第四种实施方式中提供的聚醚多元醇的精制装置的结构示意图；
图5为本发明第五种实施方式中提供的聚醚多元醇的精制装置的结构示意图；
图6为本发明第六种实施方式中提供的聚醚多元醇的精制装置的结构示意图；
附图标记说明：
1－混合单元，11－第一流体进样口，12－第二流体进样口，13－混合内腔，14出样口，15－气体通入口；2－分离单元，21－混合溶液入口，22－第二密度相出口，23－第一密度相出口，24－分离内腔，25－进样组件，26－分离组件；3－加压单元；4－管路。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种聚醚多元醇的精制装置，包括混合单元1、加压单元3和分离单元2。其中，加压单元3位于连通混合单元1与分离单元2的管路4上。
混合单元1具有混合内腔13，以及将混合内腔13与外界连通的两个进样口和一个出样口14。如图1所示，混合单元1为中和釜，两个进样口分别为设置在中和釜竖向侧壁面上的第一流体进样口11，和设置在中和釜顶部壁面上的第二流体进样口12，中和釜的底部壁面上开设有出样口14。
混合单元1的出样口14通过管路4连通加压单元3，例如，加压泵。加压泵具有输入端和输出端，管路4由输入端穿入加压泵后，由输出端穿出。其中，邻近输入端的管路4连通混合单元1，邻近输出端的管路4连通分离单元2。加压泵安装于管路4上，能够增加管路4内液体的压力，使混合溶液由混合单元1输送至分离单元2。
分离单元2包括一个连通混合单元1出样口14的除盐器，除盐器具有分离内腔24，将分离内腔24与外界连通的第一密度相出口23和第二密度相出口22，以及避免第一密度相出口23和第二密度相出口22的混合溶液入口21。如图1所示，混合溶液入口21开设于除盐器的竖向侧壁面上，第一密度相出口23开设于除盐器的底部壁面上，第二密度相开口开设于除盐器的顶部壁面上。连通中和釜与除盐器的管路4由加压泵的输出端穿出后，连接于除盐器的混合溶液入口21。
分离内腔24内设置有进样组件25和分离组件26，进样组件25连接混合溶液入口21与分离组件26，如图1所示，分离组件26包括4个平行设置的分离件，分离件呈管状，并且沿混合溶液的流通方向延伸；进样组件25一端连接四个分离件，另一端连接混合溶液入口21，在进样组件25内部设置有4个与分离件一一对应设置的进样管，进样管的一端连接管状的分离件，远离分离件的一端连接于混合溶液入口21。由混合溶液入口21流入的混合溶液，首先流入进样组件25内，并被均匀地分流至各分流管内，然后对应流入各分离件内。利用进样组件25，能够实现将混合溶液等量流入分离组件26的各分离件内。
分离组件26的各分离件具有流通混合溶液的流通腔体，流通腔体内填充有亲水性介质，亲水性介质是含有羟基、酰胺基、氨基和羧基中的至少一种基团的玻璃纤维、聚合物纤维或是两者混合形成。例如，亲水性介质为连接有羟基的玻璃纤维。亲水性介质中富有极性基团，对水具有较高的亲附力。
此实施例中的精制装置在用于聚醚多元醇的精制时：首先，通过开设在中和釜上第一流体进样口11向中和釜内通入酸溶液，例如，磷酸溶液，通过开设在中和釜上的第二流体进样口12向中和釜内通入粗聚醚多元醇。在中和釜的混合内腔13中，酸溶液与粗聚醚多元醇搅拌混匀，进行对粗聚醚多元醇的中和处理，残留在粗聚醚多元醇中的催化剂以碱金属或碱土金属离子的溶解于水中，并以液滴的形式分在聚醚多元醇中，得到含有粗聚醚多元醇的混合溶液。
然后，混合溶液经中和釜底部的出样口14流出，并通过连接管路4流向除盐器。在流经加压泵时，混合溶液在管路4内由加压泵的输入端穿入后由输出端穿出，加压泵对管路4内的液体增压，使混合溶液经由加压泵后继续向除盐器输送。
混合溶液经管路4输送至除盐器，经开设于除盐器竖向侧壁面上的混合溶液入口21流入除盐器的分离内腔24。在分离内腔24中，混合溶液首先流入进样组件25的进样管内进行分流，然后经进样管等量流入与进样管一一对应连通的分离件内。混合溶液在分离件的流通腔体内流通的过程中，会流经亲水性介质，由于亲水性介质的亲水性，混合溶液中的聚醚多元醇在流经亲水性介质后首先流出，聚集为第二密度相液体；而混合溶液中的水相液滴与亲水性介质接触后，被吸附在亲水性介质表面，并且随着混合溶液的流通，水相液滴不断在亲水性介质表面聚集，在达到一定体积后，水相液滴在重力作用下与亲水性介质脱离，聚集形成第一密度相液体。
第一密度相液体中由于溶解有碱金属离子和/或碱土金属离子，其密度大于第二密度相液体，在沉降一段时间后，第一密度相液体汇聚于第二密度相液体的下方，经开设于除盐器底部壁面上的第一密度相出口23流出分离内腔24；第二密度相液体的密度较小，经由开设于除盐器顶部壁面的第二密度相出口22流出分离内腔24，同时实现聚醚多元醇中碱金属、碱土金属离子以及水分的去除，得到精制的聚醚多元醇。
利用上述的精制装置能够同时实现对聚醚多元醇中残留的催化剂金属离子以及水分的去除，简化了聚醚多元醇的精制步骤，提高了聚醚多元醇的精制效率。得到的聚醚多元醇中总醛含量低(≤3ppm)、气味小，环境友好性高。聚醚多元醇中碱性金属离子被有效去除，能够直接用于合成聚氨酯产品，并能减少聚氨酯产品合成过程中的副反应，提高合成的聚氨酯产品的质量。
作为本实施例的第一个变形，位于中和釜与除盐器连通管路4上的加压泵还可以由其他具有对管路4增压功能的加压单元3替代，例如，蠕动泵、隔膜泵等等。
作为本实施例的第二个变形，在连通混合单元1与分离单元2的管路4上还可以不设置加压单元3，以向中和釜内通入高压惰性气体代替加压单元3，通过通入的高压惰性气体(例如，氮气)增加反应釜内压力，进而增加由反应釜的出样口14流入管路4内的混合溶液的压力，使混合溶液输送至分离单元3，并在流入除盐器后仍保留有一定的压力。
作为本实施例的第三个变形，分离件还可以设置为其他形状，例如，片状，只要使分离件具有填充有亲水性介质的分离内腔24，使在分离内腔24进行聚醚多元醇的精制过程即可。作为进一步的变形，亲水性介质还可以是含有其他亲水基团的玻璃纤维、聚合物纤维或是两者混合形成，例如酰胺基、氨基或羧基等等。作为进一步的变形，亲水性介质还可以包含两种或两种以上的亲水基团，只要使亲水性介质能够具有较好的亲水性能、实现对水相液滴的吸附即可。
作为本实施例的第四个变形，通过中和釜的第二流体进样口12，还可以向混合内腔13中通入水，对粗聚醚多元醇进行稀释，溶解粗聚醚多元醇中的碱性金属离子，然后进行后续的精制过程。
实施例2
本实施例提供一种聚醚多元醇的精制装置，与实施例1提供的精制装置相比，区别在于：
如图1所示，混合单元1为管道混合器，管道混合器轴向两端的开口分别为第一流体进样口11和出样口14，在管道混合器的侧壁面上开设有第二流体进样口12，管道混合器内部具有混合内腔13。粗聚醚多元醇由第一流体进样口11流入管道混合器内，酸溶液由第二流体进样口12流入管道混合器，在混合内腔13中进行中和处理，得到的混合溶液由出样口14流出管道混合器，继续向分离单元2输送。
实施例3
本实施例提供一种聚醚多元醇的精制装置，与实施例1提供的精制装置相比，区别在于：
如图3所示，除盐器的混合溶液入口21开设于除盐器的底部壁面上，第一密度相出口23开设于除盐器的竖向侧壁面上，第二密度相开口开设于除盐器的顶部壁面上。混合溶液由底部的入口流入除盐器的分离内腔24，经进样组件25被等量分流至各分离件内，在分离件内进行第一密度相液体和第二密度相液体的聚集、分离过程，第一密度相液体含有碱性金属离子，密度较大，经沉降后由位于侧壁面上的第一密度相出口23流出；第二密度相液体为聚醚多元醇密度较小，由顶部的第二密度相出口22排出，得到精制的聚醚多元醇。
在混合单元1与分离单元2之间不设置加压单元3，也即，连通管道混合器与除盐器的管路4上不设置加压泵，中和釜的顶部壁面上开设有气体通入口15，通过气体通入口15向中和釜内通入高压惰性气体，以增加中和釜内的压力，进而增加由反应釜的出样口14流入管路4内的混合溶液的压力，使混合溶液输送至分离单元3，并在流入除盐器后仍保留有一定的压力。
实施例4
本实施例提供一种聚醚多元醇的精制装置，与实施例2提供的精制装置相比，区别在于：
如图4所示，在混合单元1与分离单元2之间不设置加压单元3，也即，连通管道混合器与除盐器的管路4上不设置加压泵，管路4由管道混合器的出样口14连通至除盐器的混合溶液入口21。在实际使用中，可以对管道混合器与除盐器的相对位置进行设置，使由管道混合器的出样口14流出的混合溶液，在重力作用下，能够顺利输送至除盐器，并进入除盐器后保持一定的压力。
作为变形，混合单元1还可以是中和釜，对中和釜与除盐器的位置进行设置，同样能够实现将中和釜流出的混合溶液顺利输送至除盐器。
实施例5
本实施例提供一种聚醚多元醇的精制装置，与实施例4提供的精制装置相比，区别在于：
如图5所示，除盐器的混合溶液入口21开设于除盐器的底部壁面上，第一密度相出口23开设于除盐器的竖向侧壁面上，第二密度相开口开设于除盐器的顶部壁面上。对管道混合器与除盐器的相对位置进行设置，使由管道混合器的出样口14流出的混合溶液，在重力作用下，能够顺利输送至除盐器，并进入除盐器后保持一定的压力。然后在除盐器内被分离为第一密度相液体和第二密度相液体，分别由第一密度相出口23和第二密度相出口22排出，实现聚醚多元醇的精制过程。
作为变形，混合单元1还可以是中和釜，对中和釜与除盐器的位置进行设置，同样能够实现将中和釜流出的混合溶液顺利输送至除盐器，并进入除盐器后保持一定的压力。
实施例6
本实施例提供一种聚醚多元醇的精制装置，与实施例1提供的精制装置相比，区别在于：
如图1所示，分离单元2包括两个顺次串联的除盐器，为了便于表述，将邻近混合单元1的除盐器命名为第一除盐器，将远离混合单元1的除盐器命名为第二除盐器，第一除盐器的第二密度相出口22通过管路4连通至第二除盐器的混合溶液入口21，由第一除盐器精制后的聚醚多元醇经管路4输送至第二除盐器，进行二次精制过程。本实施例提供的聚醚多元醇的精制装置，对聚醚多元醇中的碱性金属离子与水分进行了二次分离，进一步提高了聚醚多元醇的纯度，具有更佳的精制效果，适于应用于对聚醚多元醇品质要求的高的领域。
作为变形，除盐器的数量还可以是3个、4个等等，具体依据聚醚多元醇所需达到的纯度标准进行设置。
实施例7
本实施例提供一种聚醚多元醇的精制方法，应用实施例1中提供的聚醚多元醇的精制装置，精制方法包括如下步骤：
(1)向中和釜内通入粗聚醚多元醇10吨(t)，75wt％的磷酸溶液47kg；粗聚醚多元醇的分子量为4800，其中混杂的氢氧化钾的含量为2000mg/kg；在中和釜内搅拌1h，中和釜内温度控制为60℃，对粗聚醚多元醇进行中和处理，使聚醚多元醇中混杂的钾离子溶于水中，并以水相液滴的形式分散于聚醚多元醇中。
(2)经中和处理后，得到含有聚醚多元醇的混合溶液，混合溶液的pH为5.5，温度为60℃，水的质量分数为5％。混合溶液流经加压泵进行增压，使混合溶液的压力提高至0.5Mpa。
然后，将混合溶液通入除盐器内，混合溶液流经分离件内的亲水性介质，由于介质的亲水性，混合溶液中的聚醚多元醇在流经亲水性介质后首先流出，聚集为第二密度相液体；而混合溶液中的水相液滴与亲水性介质接触后，被吸附在亲水性介质表面，并且随着混合溶液的流通，水相液滴不断在亲水性介质表面聚集，在达到一定体积后，水相液滴在重力作用下与亲水性介质脱离，聚集形成第一密度相液体。
(3)第一密度相液体内含有钾离子，其密度较大于聚醚多元醇，在沉降1h后，第一密度相液体汇聚于除盐器的底部，与聚醚多元醇分离，将第一密度相液体与聚醚多元醇分离分别由除盐器的第一密度出口和第二密度出口排出，得到精制的聚醚多元醇。
测定精制后的聚醚多元醇的金属离子、水含量和总醛含量，测得结果为：钾离子含量为3.1mg/kg，水的质量分数为0.031％；总醛含量为1.65ppm，其中，甲醛0.86ppm，乙醛0.59ppm，丙烯醛0。
实施例8
本实施例提供一种聚醚多元醇的精制方法，应用实施例2中提供的聚醚多元醇的精制装置，精制方法包括如下步骤：
(1)向管道混合器内同时通入流量为5t/h的粗聚醚多元醇和25wt％、流量为72kg/h的磷酸溶液；粗聚醚多元醇的分子量为4800，其中混杂的氢氧化钾的含量为2050mg/kg；管道混合器内温度控制为80℃，对粗聚醚多元醇进行中和处理，使聚醚多元醇中混杂的钾离子溶于水中，并以水相液滴的形式分散于聚醚多元醇中。
(2)经中和处理后，得到含有聚醚多元醇的混合溶液，混合溶液的pH为5.5，温度为80℃，水的质量分数为5％。混合溶液流经加压泵进行增压，使混合溶液的压力提高至0.1Mpa。
然后，将混合溶液通入除盐器内，混合溶液流经分离件内的亲水性介质，由于介质的亲水性，混合溶液中的聚醚多元醇在流经亲水性介质后首先流出，聚集为第二密度相液体；而混合溶液中的水相液滴与亲水性介质接触后，被吸附在亲水性介质表面，并且随着混合溶液的流通，水相液滴不断在亲水性介质表面聚集，在达到一定体积后，水相液滴在重力作用下与亲水性介质脱离，聚集形成第一密度相液体。
(3)第一密度相液体内含有钾离子，其密度较大于聚醚多元醇，在沉降1h后，第一密度相液体汇聚于除盐器的底部，与聚醚多元醇分离，将第一密度相液体与聚醚多元醇分离分别由除盐器的第一密度出口和第二密度出口排出，得到精制的聚醚多元醇。
测定精制后的聚醚多元醇的金属离子、水含量和总醛含量，测得结果为：钾离子含量为3.06mg/kg，水的质量分数为0.032％；总醛含量为1.54ppm，其中，甲醛0.91ppm，乙醛0.63ppm，丙烯醛0。
实施例9
本实施例提供一种聚醚多元醇的精制方法，应用实施例3中提供的聚醚多元醇的精制装置，精制方法包括如下步骤：
(1)向中和釜内通入粗聚醚多元醇10t，50wt％的磷酸溶液75kg；粗聚醚多元醇的分子量为4800，其中混杂的氢氧化钾的含量为2100mg/kg；在中和釜内搅拌1h，中和釜内温度控制为80℃，对粗聚醚多元醇进行中和处理，使聚醚多元醇中混杂的钾离子溶于水中，并以水相液滴的形式分散于聚醚多元醇中。
(2)经中和处理后，得到含有聚醚多元醇的混合溶液，混合溶液的pH为5.5，温度为80℃，水的质量分数为8％。通过气体通入口向中和釜内融入高压惰性气体N2，使混合溶液的压力提高至0.5Mpa。
然后，将混合溶液通入除盐器内，混合溶液流经分离件内的亲水性介质，由于介质的亲水性，混合溶液中的聚醚多元醇在流经亲水性介质后首先流出，聚集为第二密度相液体；而混合溶液中的水相液滴与亲水性介质接触后，被吸附在亲水性介质表面，并且随着混合溶液的流通，水相液滴不断在亲水性介质表面聚集，在达到一定体积后，水相液滴在重力作用下与亲水性介质脱离，聚集形成第一密度相液体。
(3)第一密度相液体内含有钾离子，其密度较大于聚醚多元醇，在沉降1h后，第一密度相液体汇聚于除盐器的底部，与聚醚多元醇分离，将第一密度相液体与聚醚多元醇分离分别由除盐器的第一密度出口和第二密度出口排出，得到精制的聚醚多元醇。
测定精制后的聚醚多元醇的金属离子、水含量和总醛含量，测得结果为：钾离子含量为2.9mg/kg，水的质量分数为0.026％；总醛含量1.38ppm，其中，甲醛0.85ppm，乙醛0.53ppm，丙烯醛0。
实施例10
本实施例提供一种聚醚多元醇的精制方法，应用实施例6中提供的聚醚多元醇的精制装置，精制方法包括如下步骤：
(1)向中和釜内通入粗聚醚多元醇5t和10wt％的磷酸溶液180kg；粗聚醚多元醇的分子量为4800，其中混杂的氢氧化钾的含量为2150mg/kg；在中和釜内搅拌1h，中和釜内温度控制为120℃，对粗聚醚多元醇进行中和处理，使聚醚多元醇中混杂的钾离子溶于水中，并以水相液滴的形式分散于聚醚多元醇中。
(2)经中和处理后，得到含有聚醚多元醇的混合溶液，混合溶液的pH为5.5，温度为120℃，水的质量分数为10％，混合溶液流经加压泵进行增压处理，使混合溶液压力为2Mpa。
然后，将混合溶液通入除盐器内，混合溶液流经分离件内的亲水性介质，由于介质的亲水性，混合溶液中的聚醚多元醇在流经亲水性介质后首先流出，聚集为第二密度相液体；而混合溶液中的水相液滴与亲水性介质接触后，被吸附在亲水性介质表面，并且随着混合溶液的流通，水相液滴不断在亲水性介质表面聚集，在达到一定体积后，水相液滴在重力作用下与亲水性介质脱离，聚集形成第一密度相液体。
(3)第一密度相液体内含有钾离子，其密度较大于聚醚多元醇，在沉降1h后，第一密度相液体汇聚于除盐器的底部，与聚醚多元醇分离，将第一密度相液体与聚醚多元醇分离分别由除盐器的第一密度出口和第二密度出口排出，得到精制的聚醚多元醇。
测定精制后的聚醚多元醇的金属离子、水含量和总醛含量，测得结果为：钾离子含量为2mg/kg，水的质量分数为0.034％，总醛含量为1.31ppm，其中，甲醛0.87ppm，乙醛0.44ppm，丙烯醛0。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (16)

1.一种聚醚多元醇的精制方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)粗聚醚多元醇经中和或稀释处理，得到含有粗聚醚多元醇的混合溶液；
(2)使所述混合溶液流经亲水性介质，聚集为第一密度相液体和第二密度相液体，所述第一密度相液体是含有碱金属离子和/或碱土金属离子的水溶液，所述第二密度相液体为聚醚多元醇；
(3)所述第一密度相液体沉降，与所述第二密度相液体分离，得到精制的聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述亲水性介质含有羟基、酰胺基、氨基和羧基中的至少一种基团。
3.根据权利要求2所述的精制方法，其特征在于，所述亲水性介质为玻璃纤维和/或聚合物纤维。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将所述粗聚醚多元醇与浓度为0wt％-75wt％的酸溶液混合，进行所述中和或稀释处理。
5.根据权利要求4所述的精制方法，其特征在于，所述酸溶液是包含磷酸、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸、柠檬酸和水杨酸中至少一种的水溶液；优选地，所述酸溶液是包含磷酸的水溶液。
6.根据权利要求1-5任一项所述的精制方法，其特征在于，所述步骤(2)中，控制压力为0.1-2Mpa，温度为50-180℃，使所述混合溶液流经所述亲水性介质；优选地，所述温度为60-120℃。
7.一种聚醚多元醇的精制装置，其特征在于，包括
混合单元(1)，所述混合单元(1)具有混合内腔(13)，将所述混合内腔(13)与外界连通的至少两个进样口和至少一个出样口(14)；
分离单元(2)，包括至少一个连通所述出样口(14)的除盐器，所述除盐器具有分离内腔(24)，将所述分离内腔(24)与外界连通的第一密度相出口(23)和第二密度相出口(22)，以及避开所述第一密度相出口(23)和所述第二密度相出口(22)设置的混合溶液入口(21)；所述混合溶液入口(21)连通所述混合单元(1)的出样口，所述第二密度相出口(22)位于所述第一密度相出口(23)的上方；
所述分离内腔(24)内设置有与所述混合溶液入口(21)相连接的进样组件(25)，和连接所述进样组件(25)的分离组件(26)；所述分离组件(26)包括至少两个平行设置且沿所述混合溶液流通方向延伸的分离件，所述进样组件(25)用于使所述混合溶液等量流入所述分离件；所述分离件具有流通所述混合溶液的流通腔体，和填充在所述流通腔体内的亲水性介质。
8.根据权利要求7所述的精制装置，其特征在于，所述第一密度相出口(23)开设于所述除盐器的底部壁面上，所述第二密度相出口(22)开设于所述除盐器的顶部壁面上，所述混合溶液入口(21)开设于所述除盐器的竖向侧壁面上；或者，
所述第一密度相出口(23)开设于所述除盐器的竖向侧壁面上，所述第二密度相出口(22)开设于所述除盐器的顶部壁面上，所述混合溶液入口(21)开设于所述除盐器的底部侧壁面上。
9.根据权利要求7或8所述的精制装置，其特征在于，还包括加压单元(3)，所述加压单元(3)设置于连通所述混合单元(1)与所述分离单元(2)的管路(4)上。
10.根据权利要求9所述的精制装置，其特征在于，所述加压单元(3)具有输入端和输出端，所述管路(4)由所述输入端穿入所述加压单元(3)后由所述输出端穿出，邻近所述输入端的管路(4)连通所述混合单元(1)，邻近所述输出端的管路(4)连通所述分离单元(2)。
11.根据权利要求9或10所述的精制装置，其特征在于，所述加压单元(3)为加压泵。
12.根据权利要求7-11任一项所述的精制装置，其特征在于，所述混合单元(1)的至少两个进样口相邻设置，所述至少一个出样口(14)设置于所述混合单元(1)远离所述进样口的一端。
13.根据权利要求7-12任一项所述的精制装置，其特征在于，所述混合单元(1)的至少两个进样口包括第一流体进样口(11)和第二流体进样口(12)，所述第一流体为粗聚醚多元醇，所述第二流体为酸溶液或水。
14.根据权利要求7-13任一项所述的精制装置，其特征在于，所述混合单元(1)选自中和釜或管道混合器。
15.根据权利要求7-14任一项所述的精制装置，其特征在于，所述进样组件(25)包括至少两个与所述分离件一一对应设置的进样管，所述进样管远离所述分离件的一端连接所述混合溶液入口(21)。
16.根据权利要求1-6任一项所述的精制方法，其特征在于，所述精制方法应用权利要求7-15任一项所述的精制装置。
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